资源简介 物质制备综合实验探究任务目标1. 掌握物质制备型实验方案设计的原则。2. 掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。考点一 无机物的制备必备知识1. 常见的气体发生装置制取装置 可用来制取的气体 反应原理MnO2O2 2KClO3=====2KCl+ 3O2↑△NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O固+固 气Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O固+液 气HCl NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl ↑H2 2H++Zn===H2↑+Zn2+CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O固 (块状) +液→气O MnO22 2H2O2=====2H2O+O2↑1H2 Zn+H2SO4=== ZnSO4+H2↑CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑NH CaO3 NH3·H2O(浓)===== NH3↑+H2OCl2 2KMnO4+16HCl(浓) === 2KCl+ 2MnCl2+8H2O+ 5Cl2↑固+液→气SO2 Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑2. 气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀 (或可溶物)的物质也可作为吸收剂。3. 气体的收集(1)常见气体的收集方法收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集的气体密度比空气大，且 收集的气体密度比空气小，且收集的气体不与水反收集原理 与空气密度相差较大，不与空 与空气密度相差较大，不与空应且难溶于水气中成分反应 气中成分反应收集装置适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等(2)集气装置的创新--排液集气装置排液集气装置从 a管进气 b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体装置 (Ⅰ)①饱和食盐水--收集Cl2 ②饱和NaHCO3溶液--收集CO2③饱和NaHS溶液--收集H2S ④四氯化碳--收集HCl或NH32装置 (Ⅱ) 储气式集气：气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体4. 尾气处理装置的选择a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中 d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5. 防倒吸装置图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下①液体容纳降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在②分液式 CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安③安全瓶 全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒、 吸作用6. 实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体 (如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体 (如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为 1 ∶ 3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。3(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在 100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度在 100~260℃之间。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如真空双层玻璃容器等。7. 无机物制备实验题的解题模型要点突破8 碳酸镧 [La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧，反应为2LaCl3+6NH4HCO3===La2(CO3)3↓+6NH4Cl+ 3CO2↑+3H2O。下列说法正确的是 ( )A.从左向右接口的连接顺序：F→B，A→D，E←CB.装置X中盛放的试剂为饱和Na2CO3溶液C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的旋转活塞D.装置 Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积，加快气体溶解9 利用废蚀刻液 (含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液 [Cu(NH3)4Cl2溶液和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液 [CuCl2+4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验说法正确的是 ( )4A.用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为：2H++2Fe2++H2O === 2Fe3+2 +2H2OB.用装置甲可以制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁C.用装置乙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤10 某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置 (夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为 。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入 3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。(4)丙装置的特点是 (填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图 (夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ．检验产物5(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。考点二 氯气的实验室制法及性质实验必备知识1. 有机综合实验中的常用装置及注意问题(1)常用装置①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。(2)注意问题：温度计水银球的位 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；置 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图 1、图 3中的冷凝管，图 2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。冷凝回流6球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏冷凝管的选择分。冷凝管的进出水方下口进上口出向酒精灯的火焰温度一般在 400~500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电加热方法的选择 炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过 100℃防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。常见的用于干燥有无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；机物的药品2. 解答有机物制备实验题的思维流程根据题给信息， 有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是初步判定物质性 有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向的质 比较。密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质间的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中作用 不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意件 控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应 (由于副产物多，需要进行除杂、净化)。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些廉价的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率要点突破3 如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取 1，2-二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法不正确的是 ( )A.加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应冷却后补加B.装置②的试管中可盛放NaOH溶液以除去副产物C.装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色D.反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出 1,2二溴丙烷，并回收CCl474 实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是 ( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置 b中的液体逐渐变为浅红色C.装置 c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯5 香豆素是维生素K拮抗剂。实验室中采用水杨醛和乙酸酐来合成香豆素：已知某些有机物的性质见下表：有机物 熔点 /℃ 沸点 /℃ 溶解性香豆素 69 297~299 溶于乙醇，不溶于冷水，较易溶于热水水杨醛 -7 197 微溶于水，溶于乙醇乙酸酐 -73 139 溶于水形成乙酸，热的乙酸酐可溶解乙酸钠乙酸 16.7 118 溶于乙醇、水香豆素的制备装置如图所示。回答下列问题：(1)装置中需要安装的温度计 1的量程是： (填字母)。8a． 100℃ b． 150℃ c． 250℃ d． 500℃(2)仪器 b的名称是 ，装置采用空气冷凝，而不采用水冷凝的原因是 。(3)Y形接头上安装温度计进行监控，当温度达到 118℃时，可由分水器下方及时放出冷凝液，该冷凝液的成分是 (填化学式)，这样做的目的是 。(4)在制取的香豆素中发现含有少量的水杨酸 ( )，用化学方程式表示其产生的原因： 。9物质制备综合实验探究1 下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S2 实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是 (干燥、收集装置略)气体 制备试剂 除杂试剂 所选装置A NH3 NH4Cl -- b、cB Cl2 MnO2+浓HCl 饱和NaCl溶液 a、cC C2H4 C2H5OH+浓H2SO4 NaOH溶液 b、cD C2H2 电石+饱和NaCl溶液 CuSO4溶液 a、cA. A B. B C. C D. D3 实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是 ( )4 苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。+H2O。下列说法错误的是 ( )1A.装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换B.增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率C.浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率D.可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品5 实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示 (加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是 ( )A.实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C的瓶塞加入B.冷凝水由 a口进，b口出C. B的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率D.产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去6 下列关于实验操作说法正确的是 ( )A.用①装置可制取无水AlCl3B.②中，反应后向试管甲中加水，以检验是否有CuSO4生成C.用③装置可以测定醋酸浓度D.④装置中，用燃着的木条靠近肥皂泡前须检验氢气纯度7 氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO3和NaClO。下列说法正确的是 ( )A.装置 I中缺少酒精灯加热B.装置 II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量HCl2C.装置 III中反应的离子方程式为Cl +H O Cl-2 2 +ClO-+H2OD.装置V锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气8 硫酰氯 (SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：已知：SO2Cl2的沸点为 69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是 ( )A.装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加B.装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸C.装置④需要热水浴，控制温度不超 69℃，装置⑤需要冰水浴D.“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管Na2Cr2O7/H+9 已知：CH3CH2CH2CH2OH ----→ CH3CH2CH2CHO，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相90~95℃关数据如表，下列说法中，不正确的是 ( )物质 沸点 /℃ 密度 /(g·cm-3) 水中溶解性正丁醇 117.2 0.810 9 微溶正丁醛 75.7 0.801 7 微溶A.为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B.当温度计 1示数为 90~95℃，温度计 2示数在 76℃左右时，收集产物C.反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D.向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇10 MnSO4 H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：3(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。(2)装置B中的试剂为 ，装置E的作用为 。(3)装置D中发生反应的化学方程式为 。要从D中获得纯净的MnSO4 H2O，应在观察到现象时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在 80°C左右，温度不能过高的原因是 。(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：简述乙同学装置的优点 (填写两点)： 。11 下列说法正确的是 ( )A.甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl4溶液洗气B.除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出C.在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气D.配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上12 利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示 (夹持装置略)：4已知：锰酸钾 (K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO2-4 +2H2O =MnO2↓+2MnO-4+ 4OH-。下列说法不正确的 ( )A.向仪器 a中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器 a玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不能滴下，则气密性良好B.装置A中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2OC.若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低D.装置D中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境13 ．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下，下列说法不正确的是 ( )A.装置②中试剂可以是NaOH B.装置③的作用是干燥O2C.收集氧气应选择装置 a D.装置②、③之间应增加盛有澄清石灰水的洗气瓶14 实验室用以下装置 (夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯 (沸点 142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系 (沸点 69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷 (沸点 81℃)，其反应原理：下列说法错误的是5A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在 69℃C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度KMnO4/OH-15 环己醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为 -------→KOOC(CH2)4COOK<50℃ΔH< 0，(高锰酸钾还原产物为MnO2)。实验过程：在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己醇，装置如图所示。下列说法不正确的是 ( )A.“氧化”过程应采用热水浴加热B.装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验C.滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞D.在滤纸上点 1滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成16 实验室采用图 a装置制备乙酸异戊酯 [CH3COOCH2CH2CH(CH3)2] (夹持及加热装置略)，产物依次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图 b装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。下列说法正确的是 ( )A.分别从 1、3口向冷凝管中通入冷水B.依次向 a装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇C.第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐D.图 a和图 b装置中的冷凝管可以互换17 苯胺为无色油状液体，沸点 184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应原理如下，实验装置 (夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是 ( )A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸6B.蒸馏时，冷凝水应该 a进 b出C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸18 氨基钠 (NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置 (夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入 100mL液氨和 0.05 g Fe(NO3)3 9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入 5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na+ 2NH3 =NaNH2 +H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2= 2NaOH++ 2NaNO2+2NH3请回答：(1) Fe(NO3)3 9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。(4)下列说法不正确的是 。A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3 9H2O均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序 。准确称取产品NaNH2 xg→ ( )→ ( )→ ( )→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂 (变色的 pH范围 4.4~6.2)e.滴加石蕊指示剂 (变色的 pH范围 4.5~8.3)f.滴加酚酞指示剂 (变色的 pH范围 8.2~10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH4Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定719 磺酰氯 (SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如图所示 (部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为 69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。回答下列问题。(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是 。A. 18.4mol·L-1的硫酸和Cu B. 10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体C. 70%的硫酸和Na2SO3固体装置庚中发生反应的离子方程式为： 。(2)导管 a的作用是 。仪器 b盛放的试剂为 。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为 。(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是 ，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹 k，此时装置戊的作用是 。(4)氯磺酸 (ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为 。(5)若反应中消耗的氯气体积为 896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯 3.3g，则磺酰氯的产率为 (保留三位有效数字)。8物质制备综合实验探究任务目标1. 掌握物质制备型实验方案设计的原则。2. 掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。考点一 无机物的制备必备知识1. 常见的气体发生装置制取装置 可用来制取的气体 反应原理MnO2O2 2KClO3=====2KCl+ 3O2↑△NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O固+固 气Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O固+液 气HCl NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl ↑H2 2H++Zn===H2↑+Zn2+CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O固 (块状) +液→气O MnO22 2H2O2=====2H2O+O2↑1H2 Zn+H2SO4=== ZnSO4+H2↑CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑NH CaO3 NH3·H2O(浓)===== NH3↑+H2OCl2 2KMnO4+16HCl(浓) === 2KCl+ 2MnCl2+8H2O+ 5Cl2↑固+液→气SO2 Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑2. 气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀 (或可溶物)的物质也可作为吸收剂。3. 气体的收集(1)常见气体的收集方法收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集的气体密度比空气大，且 收集的气体密度比空气小，且收集的气体不与水反收集原理 与空气密度相差较大，不与空 与空气密度相差较大，不与空应且难溶于水气中成分反应 气中成分反应收集装置适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等(2)集气装置的创新--排液集气装置排液集气装置从 a管进气 b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体装置 (Ⅰ)①饱和食盐水--收集Cl2 ②饱和NaHCO3溶液--收集CO2③饱和NaHS溶液--收集H2S ④四氯化碳--收集HCl或NH32装置 (Ⅱ) 储气式集气：气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体4. 尾气处理装置的选择a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中 d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5. 防倒吸装置图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下①液体容纳降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在②分液式 CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安③安全瓶 全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒、 吸作用6. 实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体 (如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体 (如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为 1 ∶ 3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。3(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在 100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度在 100~260℃之间。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如真空双层玻璃容器等。7. 无机物制备实验题的解题模型要点突破8 碳酸镧 [La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图装置模拟制备碳酸镧，反应为2LaCl3+6NH4HCO3===La2(CO3)3↓+6NH4Cl+ 3CO2↑+3H2O。下列说法正确的是 ( )A.从左向右接口的连接顺序：F→B，A→D，E←CB.装置X中盛放的试剂为饱和Na2CO3溶液C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的旋转活塞D.装置 Z中用干燥管的主要目的是增大接触面积，加快气体溶解【答案】A。【解析】氨气极易溶于水，则采用防倒吸装置，E←C；制取的二氧化碳需除去HCl杂质，则F→B，A→D，A正确；装置X的作用为除去HCl杂质，盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液，B错误；实验开始时应先打开Y中分液漏斗的旋转活塞，使溶液呈碱性，吸收更多的二氧化碳，C错误；装置 Z中用干燥管的主要目的是防止氨气溶于水时发生倒吸，D错误。49 利用废蚀刻液 (含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液 [Cu(NH3)4Cl2溶液和FeCl3·6H2O的主要步骤：用H2O2氧化废蚀刻液，制备氨气，制备碱性蚀刻液 [CuCl2+4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验说法正确的是 ( )A.用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为：2H++2Fe2++H2O2=== 2Fe3++2H2OB.用装置甲可以制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁C.用装置乙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置丁由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等步骤【答案】A。【解析】A.H2O2具有强的氧化性，可用H2O2氧化废蚀刻液中的Fe2+，反应的离子方程式为：2H++2Fe2++H2O2=== 2Fe3++2H2O，A正确；B.氨气易溶于水，注意防止倒吸，所以要选用乙装置，氨气与溶液反应生成Cu (NH3)4Cl2和氢氧化铁，B错误；C.用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3，C错误；D.由FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸干，不能在烧杯中进行，D错误；故合理选项是A。10 某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置 (夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为 。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入 3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。(4)丙装置的特点是 (填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图 (夹持装置省略)5(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。【答案】(1)分液漏斗 锥形瓶(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab(5) (6 ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【解析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。 (1)根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入 3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；(4)a项，催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b项，催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c项，丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；故选 ab；(5)氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图 ；(6)实验①不合理，因为乙6醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。考点二 氯气的实验室制法及性质实验必备知识1. 有机综合实验中的常用装置及注意问题(1)常用装置①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。(2)注意问题：温度计水银球的位 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；置 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图 1、图 3中的冷凝管，图 2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。冷凝回流球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏冷凝管的选择分。冷凝管的进出水方下口进上口出向7酒精灯的火焰温度一般在 400~500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电加热方法的选择 炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过 100℃防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。常见的用于干燥有无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；机物的药品2. 解答有机物制备实验题的思维流程根据题给信息， 有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是初步判定物质性 有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向的质 比较。密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质间的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备实验中作用 不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意件 控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应 (由于副产物多，需要进行除杂、净化)。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些廉价的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率要点突破3 如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取 1，2-二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法不正确的是 ( )A.加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应冷却后补加B.装置②的试管中可盛放NaOH溶液以除去副产物C.装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色D.反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出 1,2二溴丙烷，并回收CCl4【答案】C【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相8Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。4 实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是 ( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置 b中的液体逐渐变为浅红色C.装置 c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体 (含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3+HBr===NaHCO3+NaBr，NaHCO3+HBr===NaBr+CO2↑+H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。5 香豆素是维生素K拮抗剂。实验室中采用水杨醛和乙酸酐来合成香豆素：已知某些有机物的性质见下表：有机物 熔点 /℃ 沸点 /℃ 溶解性香豆素 69 297~299 溶于乙醇，不溶于冷水，较易溶于热水水杨醛 -7 197 微溶于水，溶于乙醇乙酸酐 -73 139 溶于水形成乙酸，热的乙酸酐可溶解乙酸钠乙酸 16.7 118 溶于乙醇、水香豆素的制备装置如图所示。9回答下列问题：(1)装置中需要安装的温度计 1的量程是： (填字母)。a． 100℃ b． 150℃ c． 250℃ d． 500℃(2)仪器 b的名称是 ，装置采用空气冷凝，而不采用水冷凝的原因是 。(3)Y形接头上安装温度计进行监控，当温度达到 118℃时，可由分水器下方及时放出冷凝液，该冷凝液的成分是 (填化学式)，这样做的目的是 。(4)在制取的香豆素中发现含有少量的水杨酸 ( )，用化学方程式表示其产生的原因： 。【答案】(1)c(2) (空气)冷凝管 蒸气的温度较高，用空气冷凝可防止冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂(3) CH3COOH 防止乙酸过多时流回烧瓶，会抑制反应原理中第一步反应的正向进行(4)2 +O Δ 2 2【解析】水杨醛和乙酸酐在醋酸钠 /150- 200℃条件下发生反应生成 和乙酸，故使用分水器分离出乙酸，促进此步正向进行。然后 发生失水反应生成香豆素和乙酸。 (1)温度计1测量的为混合液的反应温度，根据反应条件可得温度计 1的量程是 250℃。 (2)仪器 b为 (空气)冷凝管，采用空气冷凝，而不采用水冷凝的原因为蒸气的温度较高，用空气冷凝可防止冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂。 (3)乙酸的沸点为 118℃，故当温度达到 118℃时，可由分水器下方及时放出冷凝液，该冷凝液的成分是CH3COOH，防止乙酸过多时流回烧瓶，会抑制反应原理中第一步反应的正向进行。 (4)水杨Δ醛氧化为水杨酸的化学方程式为 2 +O 2 210物质制备综合实验探究1 下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S【答案】C【解析】A．加热NH4Cl固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A错误；B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能生成碘化氢，B错误；C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取 SO2，C正确；D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D错误；故选C。2 实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是 (干燥、收集装置略)气体 制备试剂 除杂试剂 所选装置A NH3 NH4Cl -- b、cB Cl2 MnO2+浓HCl 饱和NaCl溶液 a、cC C2H4 C2H5OH+浓H2SO4 NaOH溶液 b、cD C2H2 电石+饱和NaCl溶液 CuSO4溶液 a、cA. A B. B C. C D. D【答案】D【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选 b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至 170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选 a、c，故D正确；故选：D。13 实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是 ( )【答案】B【解析】A.将 2 甲基 1 丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流 (反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C .分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。4 苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。+H2O。下列说法错误的是 ( )A.装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换B.增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率C.浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率D.可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体 (含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3+HBr===NaHCO3+NaBr，NaHCO3+HBr===NaBr+CO2↑+H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。5 实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示 (加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是 ( )2A.实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C的瓶塞加入B.冷凝水由 a口进，b口出C. B的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率D.产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去【答案】D【解析】应停止加热，待冷却至室温时再加入沸石，以避免热的液体迸溅而烫伤，故A错误；冷凝时，应使冷却水充满冷凝管，采用逆流的方法冷却效果好，所以冷水从 b口进，故B错误；由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，生成物中有水，分离生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，所以要通过分水器不断分离除去反应生成的水，故C错误；乙酸丁酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应，正丁醇易溶于水，则可用饱和碳酸钠溶液除去，故D正确。6 下列关于实验操作说法正确的是 ( )A.用①装置可制取无水AlCl3B.②中，反应后向试管甲中加水，以检验是否有CuSO4生成C.用③装置可以测定醋酸浓度D.④装置中，用燃着的木条靠近肥皂泡前须检验氢气纯度【答案】C【解析】A项，AlCl3水解生成氢氧化铝和HCl，盐酸易挥发，加热促进水解，且促进盐酸挥发，最终会得到氢氧化铝固体，故用①装置无法制取无水AlCl3，故A错误；B项，反应后的试管中含有浓硫酸，应将反应液加入水中，以检验是否有CuSO4生成，故B错误；C项，用氢氧化钠标准溶液测定醋酸的浓度，NaOH标准液装在碱式滴定管中，二者恰好完全反应时生成醋酸钠溶液显碱性，用酚酞作指示剂，故C正确；D项，红热的铁与水蒸气在高温下发生反应生成四氧化三铁和氢气，加热时应选用酒精喷灯，氢气具有可燃性，点燃肥皂泡前需要检验氢气纯度，故D错误；故选C。7 氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO3和NaClO。下列说法正确的是 ( )3A.装置 I中缺少酒精灯加热B.装置 II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量HClC.装置 III中反应的离子方程式为Cl2+H2O Cl-+ClO-+H2OD.装置V锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气【答案】B【解析】装置 I为氯气的制备，装置Ⅱ除去氯气中的HCl，一般用饱和食盐水，装置Ⅲ制备KClO3，装置Ⅳ制备NaClO，装置Ⅴ尾气吸收。A项，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2，不需要加热，常温即可发生，故A错误；B项，NaHCO3与HCl反应生成CO2，CO2能与装置Ⅲ中的KOH反应，KClO3产率降低，所以装置 II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量NaCl，防止干扰实验，故B正确；C项，Cl2与KOH在加热条件下发生歧化反应，得到KCl和KClO3，离子方程式为 3Cl2+6OH 5Cl-+ClO-3+3H2O，故C错误；D项，Ca(OH)2微溶于水，澄清石灰水中OH-含量低，不能完全吸收氯气，常用NaOH溶液吸收尾气氯气，故D错误；故选B。8 硫酰氯 (SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：已知：SO2Cl2的沸点为 69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是 ( )A.装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加B.装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸C.装置④需要热水浴，控制温度不超 69℃，装置⑤需要冰水浴D.“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管【答案】C【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生 SO2(g) +Cl2(g) =SO2Cl2(l)，装置⑤中吸收产物，最后吸收尾气。A项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反应速率，提高原料利用率，A正确；B项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B正确；C项，SO2Cl2的沸点为 69℃，因此装置④需要热水浴，控制温4度超高 69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C错误；D项，为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管，D正确；故选C。Na Cr O /H+2 2 79 已知：CH3CH2CH2CH2OH ----→ CH3CH2CH2CHO，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相90~95℃关数据如表，下列说法中，不正确的是 ( )物质 沸点 /℃ 密度 /(g·cm-3) 水中溶解性正丁醇 117.2 0.810 9 微溶正丁醛 75.7 0.801 7 微溶A.为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B.当温度计 1示数为 90~95℃，温度计 2示数在 76℃左右时，收集产物C.反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D.向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇【答案】D【解析】Na2Cr2O7在酸性条件下能氧化正丁醇，也一定能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；由反应条件、反应物和产物的沸点数据可知，CH3CH2CH2Na2Cr2O7/H+CH2OH -----→ CH3CH2CH2CHO，温度计 1保持在 90~95℃，生成正丁醛，温度计 2示数在 76℃左90~95℃右时，收集产物为正丁醛，故B正确；正丁醛密度为 0.801 7 g·cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D错误。10 MnSO4 H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。5(2)装置B中的试剂为 ，装置E的作用为 。(3)装置D中发生反应的化学方程式为 。要从D中获得纯净的MnSO4 H2O，应在观察到现象时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在 80°C左右，温度不能过高的原因是 。(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：简述乙同学装置的优点 (填写两点)： 。【答案】(1)检查装置的气密性(2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2催化剂(3)MnO2+SO 2 MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢(5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO2更充分【解析】由甲同学的制备实验装置可知，A中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B中饱和亚硫酸氢钠溶液除去催化剂挥发的HCl，C作安全瓶防止倒吸，D中发生MnO 2+SO2 MnSO4 ，三颈烧瓶中黑色粉末完全消失后停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备实验装置可知，装置 I中药品X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II中孔球泡可增大接触面积加快反应速率，III中NaOH溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性；(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，C作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E装置吸收尾气；(3)D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2；(4)装置D中水浴温度应控制在 80°C左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。11 下列说法正确的是 ( )A.甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl4溶液洗气6B.除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出C.在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气D.配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上【答案】C【解析】A项，甲烷易溶于四氯化碳而损失，所以不能用四氯化碳溶液洗气，A错误；B项，除去碱式滴定管胶管内的气泡时，应将尖嘴略向上倾斜，挤压胶管内玻璃球，有利于气泡逸出，不能将尖嘴垂直向下，B错误；C项，萃取操作时，需将分液漏斗倒置振摇，因此放气时需打开旋塞，C正确；A项，配制溶液时，转移之后需要对玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液一并转入容量瓶中，D错误；故选C。12 利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示 (夹持装置略)：已知：锰酸钾 (K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO2-4 +2H2O =MnO2↓+2MnO- -4+ 4OH 。下列说法不正确的 ( )A.向仪器 a中加入水，盖好玻璃塞关闭止水夹，打开仪器 a玻璃旋塞向烧瓶滴加水，若水一段时间不能滴下，则气密性良好B.装置A中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2OC.若去掉装置B，可能会导致KMnO4产率降低D.装置D中的作用是除去过量的氯气，以免污染环境【答案】A【解析】A项，仪器 a为恒压滴液漏斗，无论装置气密性是否良好，打开活塞，液体都能顺利流下，不能检查装置的气密性，A错误；B项，装置A中的漂白粉，与浓盐酸反应，方程式为：Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，B正确；C项，装置B中饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl，若去掉装置B，溶液在酸性条件下，会使KMnO4产率降低 ，C正确；D项，Cl2有毒，会污染空气，用NaOH溶液进行尾气处理，D正确；故选A。13 ．以CO2和Na2O2为原料，制取纯净干燥的O2，实验装置如下，下列说法不正确的是 ( )A.装置②中试剂可以是NaOH B.装置③的作用是干燥O27C.收集氧气应选择装置 a D.装置②、③之间应增加盛有澄清石灰水的洗气瓶【答案】C【解析】二氧化碳通过U形管与过氧化钠反应生成氧气，氧气和没有反应的二氧化碳通入碱液洗气瓶除二氧化碳，可增加盛有澄清石灰水的洗气瓶验证二氧化碳是否除尽，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥氧气，最后收集。装置②中试剂NaOH溶液，用来除掉二氧化碳气体，A项正确；装置③中盛有浓硫酸，作用是干燥O2，B项正确；由于氧气密度大于空气，收集O2选择装置 b，C项不正确；装置②、③之间应增加盛有澄清石灰水的洗气瓶，验证二氧化碳是否除尽，D项正确。4.2Na2CO3 3H2O(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案如下：已知：2Na2CO3 aq + 3H2O2 aq 2Na2CO3 3H2O2 s ，该反应速率大且放热多，50℃时，2Na2CO3 3H2O(s)开始分解。反应装置如图所示，下列说法错误的是A．制备过碳酸钠的关键是控制反应温度，该反应使用热水浴B．在滤液X中滴加无水乙醇可以提高产物的产率C．球形冷凝管的作用是可以使H2O2冷凝回流D．使用过碳酸钠处理含有铁离子的污水时，其去污能力和杀菌作用会减弱【答案】A【解析】A．由题给信息可知，过氧化氢溶液和碳酸钠溶液的反应速率大且放热多，50℃时过碳酸钠会开始分解，所以制备过碳酸钠时，应使用冷水浴防止过碳酸钠分解，故A错误；B．由分析可知，滤液X中含有过碳酸钠，向滤液中加入无水乙醇，可以降低过碳酸钠溶解度便于固体析出，有利于提高产物的产率，故B正确；C．由实验装置图可知，球形冷凝管的作用是使挥发出的过氧化氢冷凝回流，提高原料的利用率，故C正确；D．铁离子可做过氧化氢分解的催化剂，过氧化氢分解会导致过碳酸钠去污能力和杀菌作用会减弱，故D正确；故选A。14 实验室用以下装置 (夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯 (沸点 142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系 (沸点 69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷 (沸点 81℃)，其反应原理：8下列说法错误的是A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在 69℃C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为 142℃，环己烷的沸点是 81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为 69℃，可以温度可以控制在 69℃~81℃之间，不需要严格控制在 69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。KMnO4/OH-15 环己醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为 -------→KOOC(CH2)4COOK<50℃ΔH< 0，(高锰酸钾还原产物为MnO2)。实验过程：在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己醇，装置如图所示。下列说法不正确的是 ( )A.“氧化”过程应采用热水浴加热B.装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验C.滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞D.在滤纸上点 1滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成【答案】B【解析】A项，氧化过程所需的反应温度低于 50℃，可采用水浴加热，正确；B项，用球形冷凝管，则馏分不能完全流出，应用直形冷凝管，错误；C项，恒压滴液漏斗能保持压强平衡，恒压条件下，打开旋塞，可使液体顺利滴下，不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞，正确；D项，当“氧化”反应结束时，高锰酸钾完全反应，所以在滤纸上点 1滴混合物，若观察到未出现紫红色，即表明反应完全，正确。16 实验室采用图 a装置制备乙酸异戊酯 [CH3COOCH2CH2CH(CH3)2] (夹持及加热装置略)，产物依9次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图 b装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。下列说法正确的是 ( )A.分别从 1、3口向冷凝管中通入冷水B.依次向 a装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇C.第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐D.图 a和图 b装置中的冷凝管可以互换【答案】C【解析】冷凝管中冷凝水常采用下进上出的方式，使气态物质充分冷却，所以分别从 1、4口向冷凝管中通入冷水，故A错误；浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B错误；加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使其溶于水中与乙酸异戊酯分层，故C正确；图 a和图 b装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变差，故D错误。17 苯胺为无色油状液体，沸点 184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应原理如下，实验装置 (夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是 ( )A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸B.蒸馏时，冷凝水应该 a进 b出C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸【答案】C【解析】A.因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；B.为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该 b进 a出，故B错误；C.苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D.苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；故答案为C。18 氨基钠 (NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置 (夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制10备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入 100mL液氨和 0.05 g Fe(NO3)3 9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入 5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na+ 2NH3 =NaNH2 +H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2= 2NaOH++ 2NaNO2+2NH3请回答：(1) Fe(NO3)3 9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。(4)下列说法不正确的是 。A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3 9H2O均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序 。准确称取产品NaNH2 xg→ ( )→ ( )→ ( )→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液d.滴加甲基红指示剂 (变色的 pH范围 4.4~6.2)e.滴加石蕊指示剂 (变色的 pH范围 4.5~8.3)f.滴加酚酞指示剂 (变色的 pH范围 8.2~10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用NH4Cl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量 (任写一种即可)11(4)BC(5)bdg【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等。 (1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3 9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3 9H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备；(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量 (任写一种即可)；(4)A项，步骤 I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3 9H2O均匀分散在液氨中，A正确；B项，步骤 II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C项，步骤 II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D项，因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；(5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品 xg →加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基橙指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选 bdg。19 磺酰氯 (SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如图所示 (部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为 69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。回答下列问题。(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是 。A. 18.4mol·L-1的硫酸和Cu B. 10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体C. 70%的硫酸和Na2SO3固体装置庚中发生反应的离子方程式为： 。(2)导管 a的作用是 。仪器 b盛放的试剂为 。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为 。12(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是 ，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹 k，此时装置戊的作用是 。(4)氯磺酸 (ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为 。(5)若反应中消耗的氯气体积为 896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯 3.3g，则磺酰氯的产率为 (保留三位有效数字)。【答案】(1)C 2MnO-4+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸(3)通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率 平衡压强，贮存少量氯气△(4)2ClSO3H SO2Cl2+H2SO4(5)61.1%【解析】甲中利用硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，经过干燥后通入丙装置；庚中利用浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成氯气，经过除杂、干燥后通入丙装置；在丙装置中 SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2；结合物质相关性质及实验仪器进行分析；(1)A． 18.4mol·L-1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，故A错误；B． 10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B错误；C． 70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应，从而生成 SO2气体，故C正确；答案选C；装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应，生成MnCl2、Cl2和H2O，发生反应的离子方程式为：2MnO-4+10Cl-+16H+= 2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(2)导管可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中水蒸气的进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中的液体可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥 SO2和Cl2，应为浓硫酸；(3)可通过观察导管口气泡逸出的快慢，控制反应过程中装置丙中进气速率，方法是通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹 k，此时生成的Cl2进入装置戊中，其作用是平衡压强，贮存少量氯气；(4)氯磺酸 (ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由质量守恒定律，可确定另一种物质为△H2SO4，该反应的化学方程式为 2ClSO3H SO2Cl2+H2SO4；(5)n(Cl2) = 896mL =3.3g0.04mol，n(SO2Cl2) = ≈ 0.02444mol，则磺酰氯的产率为22400mL/mol 135g/mol0.02444mol × 100%= 61.1%0.04mol13 展开更多...... 收起↑ 资源列表 物质制备综合实验探究（分层练习）-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习（学生版）.pdf 物质制备综合实验探究（分层练习）-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习（解析版）.pdf 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