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　2.物质的分离、提纯及规范描述
1．物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)
②“液＋液”混合物的分离(或提纯)
③“固＋液”混合物的分离(或提纯)
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用____________溶液除去CO2中的SO2、用____________除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的______溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.物质分离、提纯的装置
　　
①过滤　　　②蒸发　　　　③蒸馏(分馏)
　　　　　　
④萃取与分液　　⑤洗气　　　⑥升华
⑦减压过滤
3．物质分离、提纯的精准描述
(1)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、________、________、________、________。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①物质溶解度受温度影响较小：________________________。
②物质溶解度受温度影响较大或带结晶水：
________________________________________________________________________。
(3)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量____________，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(4)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入____________中至浸没沉淀，静置，待水____________，重复操作2～3次即可。
(5)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
应用示例
1．常见物质的除杂
物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
NaHCO3 (Na2CO3)溶液 加酸转化法
FeCl2(FeCl3) 过量_____
FeCl3(FeCl2) 加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3) 过量_____溶液
NH4Cl(FeCl3) 适量_____
KNO3(NaCl) 水 蒸发浓缩、__________
NaCl(KNO3) 水 蒸发结晶、__________
炭粉(CuO)
Fe(Al)粉 过量_____溶液
乙醇(水) CaO
乙酸乙酯(乙酸) 饱和_________溶液 分液
2.常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(NH3) 洗气
Cl2(HCl) 洗气
CO2(HCl) 洗气
CO2(SO2) 洗气
CO2(CO) －
CO(CO2) 洗气
NO(NO2) 洗气
N2(O2) －
CH4(C2H4) 洗气
注　常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。
1．(2023·全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
2．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)
A B C D
4．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是(　　)
A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
5．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
6．(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为(　　)
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
7．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
物质分离与提纯的思维模型
1．下列除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
A O2(N2) Mg粉 加热
B CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气
C Fe2O3(Al2O3) 盐酸 过滤
D Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气
2．下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(HCl) 通过饱和亚硫酸钠溶液
B O2(NH3) 通过浓硫酸
C CO(CO2) 通过氯化钡溶液
D Cl2(H2O) 通过过氧化钠固体
3．下列实验能达到目的的是(　　)
A．除去Na2CO3溶液中混有的NaHCO3，可用加热法
B．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气体依次通入酸性KMnO4溶液、浓硫酸
C．除去CO2中混有的SO2，可通过饱和NaHCO3溶液
D．除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸馏法
4．工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的流程如下：
已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是(　　)
A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnO＋4H＋===Zn2＋＋2H2O
B．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同
C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质
5．某同学采用工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)制取CaCl2·6H2O，设计了如下流程：
下列说法不正确的是(　　)
A．固体Ⅰ中含有SiO2，固体Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3
B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlO
C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O产品的过程中，应控制条件防止其分解
D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的CaCl2·6H2O
选择题专攻2　物质的分离、提纯及规范描述
核心精讲
1．(2)酸性KMnO4　灼热的铜网　NaOH
3．(1)①溶解　沉淀　过滤　蒸发　结晶　(2)①蒸发→结晶→过滤　②蒸发浓缩→冷却结晶→过滤　(3)①沉淀剂　(4)过滤器　自然流下　
应用示例
1．CO2　铁粉　过滤　氯水　NaOH　过滤　氨水　过滤　冷却结晶　趁热过滤　盐酸　过滤　NaOH　过滤　蒸馏
Na2CO3
2．浓硫酸　饱和NaCl溶液　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHCO3溶液　灼热CuO　石灰乳或NaOH溶液　水　灼热的铜网　溴水　酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
真题演练
1．D
2．A　[粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SO，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的CO、OH－。]
3．B　[依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。]
4．B　[过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气且不与空气中的成分反应，可用向上排空气法收集，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。]
5．A　[酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。]
6．D　[根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，就得到盐，操作方法为浓缩结晶，故D正确。]
7．A　[萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，故蒸馏时选用直形冷凝管，D项正确。]
考向预测
1．D
2．B　[SO2和HCl都可以和饱和亚硫酸钠溶液反应，故A不能实现目的；氨气为碱性气体，能被浓硫酸吸收，氧气不能被浓硫酸吸收，故B能实现目的；二氧化碳不能和氯化钡溶液反应，故C不能实现目的；水能和过氧化钠固体反应生成氧气，引入新杂质，故D不能实现目的。]
3．C　[除去Na2CO3固体中的NaHCO3可用加热法，溶液不能用加热法，A项错误；乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，引入新的杂质，B项错误；乙醇和乙酸会形成共沸物，不能直接蒸馏分离，可以先加入氧化钙与乙酸反应，再进行蒸馏分离，D项错误。]
4．B　[操作①是过滤，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒、酒精灯，故B错误、C正确；用无水乙醇洗涤晶体最主要的原因是除去晶体表面的水及杂质，而且不溶解晶体，同时易挥发，故D正确。]
5．D　[向工业大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等杂质)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固体Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体Ⅱ，A项正确；Al(OH)3具有两性，可以和氢氧化钙反应生成AlO，故加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH)3转化为AlO，B项正确；试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要控制条件防止其分解，C项正确；若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵杂质，D项错误。]

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