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　3.综合实验中气体体积、固体质量的测定
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
应用示例
(1)利用如图所示装置制备气体，并量取气体的体积，a的作用是_________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能读出气体的体积？________________
_______________________________________________________________________________。
(3)实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体——氮气作载气。
回答在下列不同情况下氮气的作用：
①若需测定该装置中生成的气体的质量，而系统内的空气干扰气体的测定，则实验前，通N2的作用是__________________________________________________________；实验后，通N2的作用是_______________________________________________________________________。
②若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸，则N2的作用是______________________________
_______________________________________________________________________________。
1．(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先______________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查______________。依次点燃煤气灯______________，进行实验。
(2)O2的作用有______________________。CuO的作用是__________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是____________、______________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是________________________________________________________________________。
A．CaCl2　　　　　　　　　　 B．NaCl
C．碱石灰(CaO＋NaOH)　　　 D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：______________。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为______________。
2．(2021·全国甲卷，27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有____________(填字母)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_____________________
_______________________________________________________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是__________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、__________、乙醇洗涤、__________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是__________________
_______________________________________________________________________________，煮沸10 min的作用是____________________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
1．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是____________(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是______________________，干燥管C的作用是
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成该样品中Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸
d．2 mol·L－1稀硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接______，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是______________________
_______________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是_____________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或“不能”)，说明理由：_______________________________________________________________。
2．某校研究性学习小组就氮及其化合物展开研究。
(1)①实验室加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气的化学方程式是_______________
_______________________________________________________________________________。
②检验氯化铵固体中含有NH的方法是____________________________________________。
(2)研究性学习小组用稀硝酸和含有杂质的铜粉通过下列过程制取硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·3H2O]。
①含杂质的铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，将坩埚置于__________(填写仪器名称，下同)上，取用坩埚应使用__________，灼烧后的坩埚应放在__________上，不能直接放在桌面上。
②在步骤Ⅲ中，必须进行的实验操作是__________________、冷却结晶、____________、洗涤、干燥。
③稀硝酸与铜反应的离子方程式：_________________________________________________。二氧化氮通入氢氧化钠溶液的离子方程式：_______________________________________。
(3)该小组成员用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，其反应的化学方程式为3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反应前称取CuO a g，待CuO充分反应后，他们测得生成H2O的质量为b g，利用如图所示的仪器完成该实验。
①仪器连接的顺序是__________(填字母，仪器可重复使用)。
②列出计算铜的近似相对原子质量的表达式：__________________。
③下列情况将使测定结果偏小的是________(填字母)。
A．CuO未全部还原为Cu
B．CuO受潮
C．CuO中混有Cu
主观题突破3　综合实验中气体体积、固体质量的测定
核心精讲
应用示例　(1)平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利滴下；可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响
(2)应将量筒慢慢地向下移动，当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数
(3)①将空气排尽　使生成的气体被指定装置充分吸收
②稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
真题演练
1．(1)通入一定量的O2　装置气密性　b、a　(2)排除装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中　CO＋CuOCu＋CO2　(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳　(4)熄灭a处煤气灯，继续吹入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2
(5)C4H6O4
解析　(1)实验前，应先通入一定量的O2排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO2。(2)有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，反应的化学方程式为CO＋CuOCu＋CO2。(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。(5)n(H)＝＝0.001 2 mol；n(C)＝＝0.000 8 mol；n(O)＝＝0.000 8 mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.000 8∶0.001 2∶0.000 8＝2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子量为118，则其化学式为C4H6O4。
2．(1)AC　(2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O　不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)　(3)过滤　干燥　除尽铁，抑制硫酸铜水解　破坏氢氧化铁胶体，易于过滤　(4)　(5)①③
解析　(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿。
(2)直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。
(3)CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，同时酸性环境还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10 min的目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。
(4)水的质量是(m2－m3)，所以胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式为∶＝n∶1，解得n＝。
(5)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n＝可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意。
考向预测
1．(1)①abcab　②除去空气中的二氧化碳和水　防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收　③88.33%　(2)①d　②D　E　F　③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有　液体可以顺利滴下　④不能　在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
解析　(1)③m(Na2CO3)＝ mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
2．(1)①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②取样，加入适量蒸馏水溶解后，加入足量浓氢氧化钠溶液后，加热，有气泡生成，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝(或用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟)，证明NH存在　(2)①泥三角　坩埚钳　陶土网　②蒸发浓缩　过滤　③3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　2NO2＋2OH－===NO＋NO＋H2O
(3)①BCACCD　②－16　③B
解析　(3)①氨气还原氧化铜时，应先制备氨气，并用碱石灰干燥氨气，生成的氨气在加热条件下与氧化铜反应，生成的水用碱石灰吸收以测定生成水的质量，最后用水吸收氨气，为防止D中水进入C中，应该在C和D之间再连接一个C装置。②根据化学方程式3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可知氧化铜和水的物质的量相等，所以有以下关系式：＝，解得Mr(Cu)＝ －16＝－16。③由Mr(Cu)＝－16可知，若CuO未完全反应，说明m(H2O)偏小，结果偏大；若CuO不干燥，说明m(CuO)偏小，m(H2O)偏大，结果偏低；若CuO中混有不反应的杂质，说明m(H2O)偏小，结果偏大。

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