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第62讲 实验综合题（解析版）
学习目标
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型
3.掌握物质组成或含量测定的一般方法。
4.掌握定量测定实验的思维模型
5.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
6.建立解答探究类综合实验的思维模型
思维导图
考点一 以物质制备为主的综合实验
类型一　无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
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(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案　2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　A
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：____________________________________。
答案　C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案　C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案　B或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________________________，选用装置：______。
答案　MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　D
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案　Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O　C
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案　C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置： _____________________________________。
答案　D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B装置还能制取的气体有：__________________________________________。
答案　H2或H2S
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
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a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
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(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
题组练习
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
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已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：________________________________________________________________________。
答案　(1)分液漏斗　(2)NaBr＋H3PO4(浓)NaH2PO4＋HBr↑　难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸)　(3)A　(4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境　(5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
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已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_____________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
答案　(1)①碱石灰　使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)①NH4SCN＋KOHKSCN＋NH3↑＋H2O
②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S逸出　③除去反应过程中产生的H2S和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩　冷却结晶
类型二　有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
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(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
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(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
题组练习
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
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步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
答案　(1)ClCH2COOH＋2NaOHHOCH2COONa＋NaCl＋H2O　(2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子　(4)C　(5)78.6
解析　(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回馏装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa可知，理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
对甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶
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回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为___________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中发生的主要反应的化学方程式为_______________________________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为________________________________________________________________________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
答案　(1)①作溶剂，使反应物充分混合　②水浴加热　＋＋H2O　分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管　牛角管　②防止装置D中液体倒吸入装置C中　③重结晶　65.2%
解析　(2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关系式：
苯甲醛　～　对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 　　　195 g
5 g 　　　　m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
考点二 以物质含量或组成测定为主的综合实验
类型一　物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
题组练习
1．某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
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(1)装置a中所加的酸X是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是______________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量 B．充分反应后装置c所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量 D．反应前后装置e的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是____________________________。
答案　(1)H2SO4　(2)BC　(3)防止Cu单质被重新氧化
解析　该实验通过氢气还原铜的氧化物，得到铜单质和水，通过称量氧化物反应前后的质量或者称量生成水的质量以确定氧化铜和氧化亚铜的质量，则a中应选用不挥发性的稀硫酸与锌反应制取氢气，用浓硫酸干燥氢气后，再通入c中，加热条件下氢气还原铜的两种氧化物得到铜单质和水，生成的水进入d中被碱石灰吸收，可通过称量其反应前后的质量差确定水的质量，装置e的目的是防止空气中的水蒸气进入d中干扰实验测定；实验结束后需再通一段时间氢气，使产生的铜单质在氢气氛围中冷却下来，以防止其被氧化。
2．(2022·安徽蚌埠模拟)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\D30.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\D30.TIF" \* MERGEFORMATINET
①向B中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是________________。
(3)写出Zn与H3AsO3反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目： ________________________________________________________________________。
(4)控制B中反应温度的方法是____________，反应中通入N2的作用是________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为__________%。
答案　(1)5(2)除去H2S，以免干扰D中反应
(3) INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\D31.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\D31.TIF" \* MERGEFORMATINET
(4)水浴加热　将砷化氢气体完全带入D中，使其完全反应
(5)0.4
解析　(1)根据质量守恒，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液，需取用Na3AsO3溶液＝5 mL。
(2)乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是吸附H2S。
(4)控制反应温度25～40 ℃的方法是水浴加热；打开K1通入N2，使生成的砷化氢气体被D中银盐完全吸收。
(5)20.00 mL砷标准溶液含砷量为0.02 L×1.0 g·L－1＝0.02 g，明矾样品中砷的含量为×100%＝0.4%。
类型二　物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
1．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
题组练习
1．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
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相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为____________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为_________________________________，
蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_____________________________________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_____________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是_____________________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________________。
答案　(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
解析　(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测n(NH)的值偏大。(6)过量的H＋的物质的量为0.120 mol·L－1×0.025 L＝0.003 mol，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 mol·L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，即n(NH)＝0.3 mol；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(SO)＝＝0.3 mol；利用电荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2＋)＝2n(SO)，得n(Fe2＋)＝0.15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NH)－m(SO)－m(Fe2＋)＝16.2 g，则n(H2O)＝　　0.9 mol，故n(NH)∶n(Fe2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
2．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________________________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是_____________，然后通过________________________(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验 Ⅰ 中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
答案　(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中
(3)D　活塞K前(或甲装置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　C
解析　(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H元素物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。
考点三 以性质为主的探究类综合实验
类型一　物质性质的探究
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
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(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
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2．探究实验中常见操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
题组练习
1．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题：
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(1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为____________________________________________________。
(2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是___________________________________________。
(3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是_________________________________。
(4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序：Cl2>Fe3＋>SO2的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。
过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子
甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有SO
乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有SO
丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋
(5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是_______________________________________。
答案　(1)Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－　(2)向试管D中滴加KSCN溶液，试管D中溶液变红色　(3)打开K3，打开旋塞c，向C中加入70%硫酸，一段时间后关闭K3。更换试管D，打开旋塞b，使少量溶液流入D中，检验D溶液中的SO和Fe2＋　(4)甲、丙　(5)除去A和C中分别产生的氯气和二氧化硫，防止污染大气
解析　A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，C中亚硫酸钠与70%硫酸反应生成二氧化硫，通过控制止水夹可以实现实验探究：将氯气通入B中可以验证Fe3＋、Cl2的氧化性；将氯气通入C中可以验证Cl2、SO2的氧化性，将二氧化硫通入B中可以验证Fe3＋、SO2的氧化性。
2．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有_____________________(填名称)，配制好的溶液应转移到________(填试剂瓶的名称)中保存。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)步骤1的实验现象是________________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为____________________。
(3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入过量的________，观察到的现象为________________________________________。
答案　(1)蒸馏烧瓶、分液漏斗　棕色细口瓶
(2)溶液变蓝　溶液蓝色褪去　I2＋2Fe2＋＋2Ag＋===2AgI↓＋2Fe3＋　(3)步骤2中的溶液　NaOH溶液　试管a中蓝色褪去、先出现白色沉淀、迅速变成灰绿色最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀
解析　(3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子，要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可，由实验知，步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子，步骤3中加入了过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存。
类型二　反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
2.寻求反应机理类探究性实验解题流程
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET
3．文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样 要取“少许最后一次”洗涤液
试剂 选择合理的试剂
现象 须有明显的现象描述
结论 根据现象得出结论
(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
(4)试剂的作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
题组练习
1．某实验小组利用如图装置(部分固定装置略)进行氮气与钙的反应，并探究其产物的性质及化学式。请回答下列问题。
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(1)仪器B的名称是______________，B中固体物质为________。
(2)反应过程中导管末端必须插入试管C的水中，目的是________(填字母)。
A．吸收反应剩余的氮气
B．控制通入气体的流速
C．防止空气中的氧气倒流进入反应装置，干扰反应
(3)将下列操作步骤补充完整：
①打开活塞K并通入N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，_____________________________________________________。
(4)该小组同学认为根据相应的质量关系可以求出生成物的化学式，数据记录如下：
A的质量m0/g A与钙的质量m1/g A与产物的质量m2/g
14.80 15.08 15.15
①通过计算得到化学式CaxN2，其中x＝________。
②小组同学查阅资料得知产物为Ca3N2，能与水强烈反应，请写出Ca3N2与水反应的化学方程式：_______________________________________________________________________，设计实验检验Ca3N2与水反应的产物(写出必要的操作及现象)：________________________________________。
答案　(1)干燥管　碱石灰(或无水氯化钙，其他合理答案均可)　(2)BC　(3)先熄灭酒精灯，待A冷却至室温后，再停止通入氮气　(4)①2.8
②Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑　取少量氮化钙于一洁净试管中，加入适量水，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若变蓝，则证明有氨气生成，反应一段时间后，再向试管中滴加碳酸钠溶液，若有白色沉淀出现则证明有氢氧化钙生成(或其他合理答案均可)
解析　(4)①参加反应的钙的质量为15.08 g－14.80 g＝0.28 g，参加反应的N2的质量为15.15 g－15.08 g＝0.07 g，则
xCa　＋　N2CaxN2
40x g　　 28 g
0．28 g　0.07 g
解得x＝2.8。
②Ca3N2与水反应属于非氧化还原反应，生成Ca(OH)2和NH3；用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，用Na2CO3溶液检验Ca(OH)2。
2．(2022·海口高三模拟)实验室以浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质，已知CuCl为白色难溶于水的化合物。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)仪器a的名称是________。
(2)装置丙的作用是____________。
Ⅱ.探究：NaHSO3与Cu2＋的反应，设计实验：向2 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液中加入2 mL 　　1 mol·L－1 CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份。
①第一份加入适量Na2SO4固体，瞬间无明显变化，30 s时也无明显变化。
②另一份加入适量NaCl固体，瞬间无明显变化，30 s时有无色气体和白色沉淀生成，上层溶液颜色变浅。
(3)推测实验②产生的无色气体为SO2，用新制的氯水检验该无色气体，可观察到淡黄绿色消失，滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成。写出SO2与氯气反应的离子方程式： __________________________。
(4)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：Cu2＋水解使溶液中c(H＋)增大。
假设2：Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H＋)增大。
①假设1不合理，实验证据是_________________________________________________。
②实验证实假设2合理，实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有____________________________
和H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
答案　(1)分液漏斗(2)防倒吸、尾气处理(3)SO2＋Cl2＋2H2O===4H＋＋2Cl－＋SO
(4)实验①无气体放出　2Cu2＋＋HSO＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋SO＋3H＋
解析　甲中浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫，乙中过量二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸氢钠，二氧化硫有毒，用丙中的高锰酸钾氧化二氧化硫，防止污染。(4)②Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，氢离子浓度增大，亚硫酸氢根离子在酸性条件下放出二氧化硫气体，反应的离子方程式为2Cu2＋＋HSO＋2Cl－＋H2O===2CuCl↓＋SO＋3H＋、H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
3．某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。
实验 实验试剂 实验现象
1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体
(1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是_______________________________。
用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有________，灰白色固体可能是________(填化学式)。
(3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是_______________________________________。
(4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。
实验 实验装置
3 INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET
①X是________________________________________________________________________。
②由实验3获取的证据为_________________________________________________。
(5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。
实验 实验试剂 实验现象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2)
依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是__________________________________________________。
(6)由以上实验可以得出的结论是____________________________________________。
答案　(1)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝　(2)Cl－　Mg(OH)Cl　(3)NH＋H2ONH3·H2O＋H＋　(4)①5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液　②两试管反应剧烈程度相当　(5)取5 mL 无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化
(6)NH4Cl水解产生的H＋对反应影响小，NH对反应影响大
解析　(2)将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀，说明灰白色沉淀含有Cl－，结合已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－和化合物中各元素化合价代数和为0，可推测灰白色固体可能是Mg(OH)Cl。(4)①由上述(3)分析可知，NH4Cl溶液因水解呈酸性，故为了进行对照实验，必须找到一种含有相同阳离子即NH且溶液显中性的试剂，由题干信息可知，X是5 mL 1.0 mol·L－1 CH3COONH4溶液。②乙同学通过实验3来证明甲同学的说法是不合理的，故由实验3获取的证据为两试管反应剧烈程度相当。 (5)依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2，乙同学认为该方案不严谨，故需要补充对照实验，在无NH的情况下是否也能与Mg反应放出H2，故实验方案为取5 mL无水乙醇，加入0.5 g 镁粉无明显变化。
高考真题
1．（2023·河北）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
答案：(1) 分液漏斗 检漏
(2) ；
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
解析：三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2．（2023·福建）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
答案：(1)b(2)
(3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7) bdec 80.0%或80%、0.8
解析：稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
3．（2023·重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
答案：(1) 分液漏斗 HCl
(2) 干馏 有白色沉淀生成 偏大
解析：稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。
（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠与氯化氢反应，则除去的物质是HCl；
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏；
②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为；
③i.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
ii.e中生成的固体为，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为；
iii.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成偏大；
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，设此时气体物质的量为bmol，二氧化碳物质的量为bmmol，原来气体物质的量为amol，原来二氧化碳物质的量为a(1 n)mol，氮气物质的量为anmol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1 n) bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1 n) bm]mol，则有b=an+bm+2[a(1 n) bm]，解得：，此时的表达式为。
4．（2023·海南）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标 和 ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者 (填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是 (填化学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号 1 2 3
标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
答案：(1)佩戴护目镜
(2)c
(3) NO2 通风橱 液体无法顺利流下
(4) 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 舍去第二次数据 a
解析：（1） 标识提醒实验者需佩戴护目镜。
答案为：佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。
答案为：c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是液体无法顺利流下。
答案为：NO2；通风橱；液体无法顺利流下。
（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
③ a．铁元素的含量=，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
5．（2023·北京）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
答案：(1)<
(2) 除去，防止干扰后续实验 、
(3) 或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)
(4)铜、含的的溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。
解析：因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)；
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第62讲 实验综合题（原卷版）
学习目标
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型
3.掌握物质组成或含量测定的一般方法。
4.掌握定量测定实验的思维模型
5.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
6.建立解答探究类综合实验的思维模型
思维导图
考点一 以物质制备为主的综合实验
类型一　无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
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(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：____________________________________。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________________________，选用装置：______。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置： _____________________________________。
(6)上述B装置还能制取的气体有：__________________________________________。
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
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a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
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(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
题组练习
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
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已知：2FeBr32FeBr2＋Br2↑。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是__________________________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：________________________________________________________________________。
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
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已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是_________________________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_____________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
类型二　有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
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(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
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(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
题组练习
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。
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步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
对甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶
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回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为___________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中发生的主要反应的化学方程式为_______________________________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为________________________________________________________________________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
考点二 以物质含量或组成测定为主的综合实验
类型一　物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
题组练习
1．某小组同学取含有少量CuO杂质的Cu2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。
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(1)装置a中所加的酸X是________________(填化学式)。
(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是______________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量 B．充分反应后装置c所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量 D．反应前后装置e的质量
(3)熄灭酒精灯之后，仍需通一段时间H2至试管冷却，原因是____________________________。
2．(2022·安徽蚌埠模拟)测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量，实验步骤如下：
实验一：配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液，配制500 mL含砷量为1.0 g·L－1的砷标准溶液。
(1)②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
实验二：测定样品中砷含量(实验装置如图，夹持装置已略去)
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①向B中加入20.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40 ℃。45 min后，打开K1通入N2，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要5.0 g明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是________________。
(3)写出Zn与H3AsO3反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目： ________________________________________________________________________。
(4)控制B中反应温度的方法是____________，反应中通入N2的作用是________________________。
(5)明矾样品中砷的含量为__________%。
类型二　物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
1．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
题组练习
1．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ.NH含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
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相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为____________。
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为_________________________________，
蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_____________________________________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.SO含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_____________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是_____________________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________________。
2．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-34.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的______(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-35.TIF" \* MERGEFORMATINET
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________________________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-36.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是_____________，然后通过________________________(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验 Ⅰ 中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
考点三 以性质为主的探究类综合实验
类型一　物质性质的探究
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-42.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-43.TIF" \* MERGEFORMATINET
2．探究实验中常见操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
题组练习
1．某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题：
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(1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为____________________________________________________。
(2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是___________________________________________。
(3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是_________________________________。
(4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序：Cl2>Fe3＋>SO2的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。
过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子
甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有SO
乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有SO
丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋
(5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是_______________________________________。
2．某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-49.TIF" \* MERGEFORMATINET
回答下列问题：
(1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L－1的AgNO3溶液50 mL，下列仪器中不需要使用的有_____________________(填名称)，配制好的溶液应转移到________(填试剂瓶的名称)中保存。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-50.TIF" \* MERGEFORMATINET
(2)步骤1的实验现象是________________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为____________________。
(3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，向两支试管中加入过量的________，观察到的现象为________________________________________。
粉混合液和亚铁离子，步骤3中加入了过量的硝酸银溶液，则上层清液中银离子与铁离子共存。
类型二　反应产物、反应机理的探究
1．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
2.寻求反应机理类探究性实验解题流程
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-51.TIF" \* MERGEFORMATINET
3．文字表述题的各种答题规范
(1)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样 要取“少许最后一次”洗涤液
试剂 选择合理的试剂
现象 须有明显的现象描述
结论 根据现象得出结论
(2)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
(3)实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
(4)试剂的作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
题组练习
1．某实验小组利用如图装置(部分固定装置略)进行氮气与钙的反应，并探究其产物的性质及化学式。请回答下列问题。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-53.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)仪器B的名称是______________，B中固体物质为________。
(2)反应过程中导管末端必须插入试管C的水中，目的是________(填字母)。
A．吸收反应剩余的氮气
B．控制通入气体的流速
C．防止空气中的氧气倒流进入反应装置，干扰反应
(3)将下列操作步骤补充完整：
①打开活塞K并通入N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，_____________________________________________________。
(4)该小组同学认为根据相应的质量关系可以求出生成物的化学式，数据记录如下：
A的质量m0/g A与钙的质量m1/g A与产物的质量m2/g
14.80 15.08 15.15
①通过计算得到化学式CaxN2，其中x＝________。
②小组同学查阅资料得知产物为Ca3N2，能与水强烈反应，请写出Ca3N2与水反应的化学方程式：_______________________________________________________________________，设计实验检验Ca3N2与水反应的产物(写出必要的操作及现象)：________________________________________。
2．(2022·海口高三模拟)实验室以浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质，已知CuCl为白色难溶于水的化合物。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-54.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)仪器a的名称是________。
(2)装置丙的作用是____________。
Ⅱ.探究：NaHSO3与Cu2＋的反应，设计实验：向2 mL 1 mol·L－1 NaHSO3溶液中加入2 mL 　　1 mol·L－1 CuSO4溶液，得到绿色溶液，3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份。
①第一份加入适量Na2SO4固体，瞬间无明显变化，30 s时也无明显变化。
②另一份加入适量NaCl固体，瞬间无明显变化，30 s时有无色气体和白色沉淀生成，上层溶液颜色变浅。
(3)推测实验②产生的无色气体为SO2，用新制的氯水检验该无色气体，可观察到淡黄绿色消失，滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成。写出SO2与氯气反应的离子方程式： __________________________。
(4)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：Cu2＋水解使溶液中c(H＋)增大。
假设2：Cl－存在时，Cu2＋与HSO反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H＋)增大。
①假设1不合理，实验证据是_________________________________________________。
②实验证实假设2合理，实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有____________________________
和H＋＋HSO===SO2↑＋H2O。
3．某小组为探究Mg与NH4Cl溶液的反应机理，常温下进行以下实验。实验中所取镁粉质量均为0.5 g，分别加入选取的实验试剂中，资料：①CH3COONH4溶液呈中性。②Cl－对该反应几乎无影响。
实验 实验试剂 实验现象
1 5 mL蒸馏水 反应缓慢，有少量气泡产生(经检验为H2)
2 5 mL 1.0 mol·L－1 NH4Cl溶液(pH＝4.6) 剧烈反应，产生刺激性气味气体和灰白色难溶固体
(1)经检验实验2中刺激性气味气体为NH3，检验方法是_______________________________。
用排水法收集一小试管产生的气体，经检验小试管中气体为H2。
(2)已知灰白色沉淀中含有Mg2＋、OH－。为研究固体成分，进行实验：将生成的灰白色固体洗涤数次，至洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊。将洗涤后的固体溶于稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，出现白色沉淀。推测沉淀中含有________，灰白色固体可能是________(填化学式)。
(3)甲同学认为实验2比实验1反应剧烈的原因是NH4Cl溶液中c(H＋)大，与Mg反应快。用化学用语解释NH4Cl溶液显酸性的原因是_______________________________________。
(4)乙同学通过实验3证明甲同学的说法不合理。
实验 实验装置
3 INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\张春兰\\e\\张春兰\\2023\\大一轮\\化学\\化学 人教版 新教材 （辽鄂京津粤渝皖黑吉）\\教师word\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\教学资料\\2024版化学步步高一轮复习新教材人教版通用版 【Word讲义】\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\【配套Word版文档】第七章~第十一章\\X11-55.TIF" \* MERGEFORMATINET
①X是________________________________________________________________________。
②由实验3获取的证据为_________________________________________________。
(5)为进一步探究实验2反应剧烈的原因，进行实验4。
实验 实验试剂 实验现象
4 5 mL NH4Cl乙醇溶液 有无色无味气体产生(经检验为H2)
依据上述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2。乙同学认为该方案不严谨，需要补充的实验方案是__________________________________________________。
(6)由以上实验可以得出的结论是____________________________________________。
高考真题
1．（2023·河北）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
2．（2023·福建）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
3．（2023·重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
4．（2023·海南）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
(1)实验方案中出现的图标 和 ，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者 (填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是 (填化学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽并将全部还原为。用5mL微量滴定管盛装标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号 1 2 3
标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
5．（2023·北京）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。
已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。
I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a的目的是 。
ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。
6．（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
7．（2023·辽宁）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
巩固练习
1．（2024·河南模拟预测）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。
②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠。
③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂是 。
(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1 B．打开活塞2 C．关闭活塞1 D．关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳= (用科学计数法表示)。
2．（2024·陕西宝鸡模拟预测）某化学兴趣小组利用下图装置制取氨气并探究氨气的有关性质。
(1)装置A中烧瓶内试剂可选用 (填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．生石灰 d．五氧化二磷 e．烧碱
(2)若探究氨气的溶解性，需在K2的导管末端连接下图装置中的 装置(填序号)，当装置D中集满氨气后，关闭K1、K2，打开K3，引发喷泉的实验操作是 。
备选装置(其中水中含酚酞溶液)
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
(3)若探究氨气的还原性，需打开K1、K3，K2处导管连接制取纯净、干燥氯气装置。
①D中氨气与氯气反应产生白烟，同时生成一种无色无味的气体。该反应的化学方程式为 。
②从K3处导管逸出的气体中含有少量Cl2，则为了环保需要，C装置中发生反应的离子方程式为 。
(4)下面是某化学小组测定用氨气等物质制得的硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O)样品中氨的含量的实验装置图和实验步骤。
实验步骤：精确称取wg硫酸四氨合铜晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂)，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
根据实验分析：
①A装置中长玻璃管的作用 ，样品中氨的质量分数的表达式 。
②下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的原因是 (填编号)。
A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
C．滴定过程中选用酚酞作指示剂
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
3．（2024·四川成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质 沸（熔）点/（℃，1atm） 密度/（g/cm3） 溶解性
环己醇 161.1（21） 0.96 能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮 155.6（47） 0.94 微溶于水
醋酸 118（16.6） 1.05 易溶于水
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
(1)B装置的名称是 。
(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是 。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和 （填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。
4．（2024·辽宁沈阳一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。
【查阅资料】
1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。
2.在溶液中存在如下平衡：
【提出假设】
1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。
2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。
【设计方案】
序号 温度/℃ V(氯化铜)/mL V(饱和硫酸铜)/mL V(饱和___________)/mL V(饱和氯化钠)/mL V(水)/mL 溶液颜色
1 25 4.0 无色
2 25 4.0 无色
3 25 4.0 蓝色
4 25 4.0 绿色
5 25 2.0 a 蓝绿色
6 25 2.0 2.0 蓝绿色
7 25 2.0 2.0 黄绿色
8 50 4.0 黄绿色
回答下列问题：
(1)解释的颜色深于的原因 。
(2)配制溶液的方法是 。
(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。
(4)实验4和5中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。
(5)以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可)
【实验结论】假设1，2成立。
(6)溶液呈现不同颜色的根本原因与、和 微粒(写结构式)的浓度有关。
的浓度有关。
5．（2024·四川内江一模）是制备钛及其化合物的重要中间体，实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)
已知：有关物质的性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
-23 76 与互溶
-25 136 遇水极易水解，在550℃时能被氧气氧化
回答下列问题：
(1)装置A中盛装碳酸钠溶液的仪器名称为
(2)补充并分析实验步骤：①连接好装置， ；②向各装置中加入药品，重新连接好装置，拧开装置A中分液漏斗活塞，缓慢加入稀硫酸，待装置G中出现白色沉淀后，关闭分液漏斗活塞；③向C中注入热水并点燃D处酒精灯……(后续步骤略) 步骤②的作用是
(3)装置C中热水浴的作用是 ；装置D中发生反应的化学方程式为
(4)若缺少装置F，将观察到装置E中的现象是
(5)从E处混合物中分离出的实验方法是 (填编号)；
A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．分液
经分离提纯后得到，则本实验所得到的的产率是
6．（2024·广西校联考模拟预测）肼()可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨与次氯酸钠反应制备，并探究的性质，其制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称为 ，仪器a的作用是 。
(2)装置A试管中发生反应的化学方程式为 。
(3)上述装置B、C间缺少一个装置，可能导致的结果是 。
(4)探究的性质。将制得的分离提纯后，进行如下实验。
[查阅资料]AgOH不稳定，易分解生成黑色的，可溶于氨水。
[提出假设]黑色固体可能是Ag、中的一种或两种。
[实验验证]设计如下方案，进行实验。
操作 现象 结论
ⅰ．取少量黑色固体于试管中，加入足量① ，振荡 黑色固体部分溶解 黑色固体中有
ⅱ．取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ② 黑色固体是Ag和，则肼具有的性质是碱性和③
(5)实验制得的肼往往以的形式存在于溶液中，其原因是 。
(6)肼又称联氨，是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg联氨可除去水中溶解的的质量为 kg。
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