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(共178张PPT)
二轮复习
实验专题
化 学
1.押题与反押题
反押题措施：陌生、真实的情境
目的：公平、公正 （情境陌生）
体现了新课程理念（科学探究）
破除题海弊端 （意愿）
（高考）学的不考，考的没学过
从知识型课堂向素养型课堂转变
《普通高中化学课程标准》（2017年版）P77
化学学业水平考试命题必须坚持以化学学科核心素养为导向，准确把握“素养”“情境”“问题”和“知识”4个要素在命题中的定位与相互关系，构建以化学学科核心素养为导向的命题框架。
核心素养
真实情境
化学知识
实际问题
2.高考题的情境
（1）以气体制备为基础的无机物制备、性质或组成等实验探究（2）以蒸馏为载体的物质制备（3）实验方案设计（4）基于实验基本操作的综合情境2.情境的分类2021年全国乙卷
真题再现：
情境1类：气体的制取与收集
考查装置、药品。
2022年广东卷
情境1类：以二氧化硫制备为基础，探究无机物制备、性质和收集。
2022年全国甲卷
情境2类：以蒸馏为载体的有无机物的制备
综合情境类：溶液配制、蒸发结晶等基本操作
2022年
全国乙卷
4.实验备考的策略：母本实验（模型认知）
（1）以气体制备为基础的无机物制备、性质或组成等实验探究
2019年人教版化学
必修(第一册）p45 图2-17 “氯气的实验室制法”
2019年人教版化学必修(第一册）p46
气体制备
气体纯化
气体性质实验或收集
尾气处理
4.实验备考的策略：母本实验（模型认知）
（1）以气体制备为基础的无机物制备、性质或组成等实验探究
实验设计之装置连接基本思维
NO或NO2制备和性质；
乙烯制备和性质；
SO2制备和性质。
CO还原氧化铁
CO2制取及Na2O2反应
氯气制备和性质
氨气制备和性质
课本实验中类似实验：
根据反应物的状态及是否加热，一般将装置分为三种类型
制气
固体加热型
固液不加热型
最常用：液体加热型
吸收法（具体问题，具体分析）
净化
杂质
吸收剂
易溶性：HCl、SO2、NH3 水
CO、H2 等还原性气体 灼热氧化铜。吸收CO可用醋酸铜氨溶液
O2 灼热铜网、焦性莫食子酸溶液
H2S CuSO4溶液
SO2 溴水或酸性高锰酸钾溶液
吸收装置
气体
冷凝法：杂质气体熔沸点较高：
除SO2中SO3； 除NO中NO2；
除HCl中HF； 除水煤气中H2O
（除NH3需要加压，难采用）
冰水或
冰盐水
2014安徽理综化学
（1）排空气法收集：气体相对分子质量与29相差较大；常温下不与氧气反应向上排空气法：向下排空气法：（2）排水或其他液体收集（集气瓶或储气瓶）：水(或液 体中)溶解度不大；与水(或液体)不反应的气体。收集方法（选择依据）如：CO2、SO2、H2S、NO2、Cl2、HCl等。如：H2、NH3等。如：H2、O2、NO等可 用排水法收集；Cl2可用排饱和食盐水的方法收集（排液要用手操作，不能排其它液体收集气体）1.(2023·山东，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl SiHCl3＋H2，利用
如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持
装置略)。回答下列问题：
1
2
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_______________；判断制备反应结束的实验现象是________________
________。图示装置存在的两处缺陷是_____________________________
________________。
1
2
检查装置气密性
管式炉中没有固
体剩余
C、D之间没有干燥装置，没有
处理氢气的装置
制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3
和氢气都是气体，所以组装好装置后，
要先检查装置气密性，然后将盛有硅
粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢
气体，排出装置中的空气，一段时间
后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。
1
2
(2)已知电负性：Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______________________________________________。
1
2
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O
已知电负性：Cl＞H＞Si，则SiHCl3
中氯元素的化合价为－1，H元素的
化合价为－1，硅元素化合价为＋4，
所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，
要发生氧化还原反应，得到氯化钠、
硅酸钠和氢气，化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
1
2
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①__________，②__________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，
依次为________(填标号)。测得样品纯度为_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
1
2
高温灼烧
冷却干燥
A、C
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却干燥后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2 g，则二氧化硅的物质的量n(SiO2)＝
1
2
2.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
1
2
回答下列问题：
(1)A的名称是__________。B的进水口为____(填“a”或“b”)。
圆底烧瓶
b
空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
1
2
1
2
(2)P2O5的作用是___________。
干燥气体
纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
1
2
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________
____________________。
暴沸
使溶液受热
均匀，便于控制温度
升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
1
2
1
2
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________
____促进其结晶。
磷酸晶
种
过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。
1
2
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____(填标号)。
A.<20 ℃　 B.30～35 ℃　 C.42～100 ℃
B
纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃。
1
2
1
2
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________。
磷酸可与水分子间形成氢键
磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，
因此磷酸中少量的水极难除去。
温度测量
药品添加
加热
尾气处理
（2）以蒸馏为载体的有机物或金属有机物的制备
产品分离
【实验3-4】乙酸乙酯的制备（必修2，P75）课本类似实验（蒸馏实验的创新设计）试剂 液溴、苯、铁粉
化学方程式
反应装置
课本类似实验（溴苯制备实验）
试剂 液溴、苯、铁粉
注意事项 ①反应物是苯与液溴，苯与溴水不反应；
②催化剂是FeBr3；
③ 是不溶于水且密度比水大的无色油状液体；
④除去溴苯中过量的溴，可以加入 后再 ；
⑤C的作用是吸收HBr中的Br2蒸气，D的作用是检验生成的酸性气体，E的作用是检验Br－，F的作用是吸收尾气HBr；也可用G装置代替F吸收HBr并能起到防倒吸的作用
氢氧化钠溶液
分液
课本类似实验（溴苯制备实验的创新设计）高考真题
2017全国Ⅰ卷：凯氏定氮法
2.(2018·全国卷Ⅰ，9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
√
1
2
3
4
A是制备乙酸乙酯的操作；
B是收集乙酸乙酯的操作；
C是分离乙酸乙酯的操作；
D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
1
2
3
4
1
2
3
4
3.(2022·山东，9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH
溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时
可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
√
1
2
3
4
由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯
甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将
微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯
胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相
Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将
苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
1
2
3
4
苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，
但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
由分析可知，得到苯胺粗品①的分离
方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分
离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，
获取两者的操作方法不同，故B错误；
由分析可知，苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误。
4.(2023·湖北，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷－水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理：
1
2
3
4
下列说法错误的是
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
√
1
2
3
4
由反应方程式可知，生成物中含有水，
若将水分离出去，可促进反应正向进
行，该反应选择以共沸体系带出水可
以促使反应正向进行，A正确；
产品的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度可以控制在69～81 ℃之间，B错误；
1
2
3
4
接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸
体系，环己烷不溶于水，会出现分层
现象，C正确；
根据投料量，可估计生成水的体积，
所以可根据带出水的体积估算反应进
度，D正确。
“有机物制备”实验中产率的计算：
1.产率＝ ×100%。
2.理论产量是指化学反应中假设某种反应物完全反应转化为目标产品的质量。
1.(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
1
2
相关信息列表如下：
1
2
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
1
2
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
1
2
该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。
油
(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。
1
2
根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。
球形冷凝管
a
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_________。
1
2
步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。
防暴沸
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？_______，简述判断理由_______________
____________________________________________。
1
2
FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。
FeCl2
可行
产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
空气可以将还原
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_____________。
1
2
氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。
氯化铁水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_____洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
1
2
根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。
a
(7)本实验的产率最接近于______(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
1
2
2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为 ×100%≈80.8%，最接近80%。
b
2.(2023·辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
1
2
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
1
2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_____。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
1
2
c
步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_____________________________
____________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_________________________________。
1
2
吡咯中含有—NH—，可以形成
分子间氢键
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________
______。
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌
与水解生成的OH－反应，使水解更
彻底
2-噻吩乙醇钠水解生成2-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
1
2
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________(填名称)：无水MgSO4的作用为________。
步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。
1
2
除去水
球形冷凝管和分液漏斗
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
1
2
70.0%
不同浓度草酸与高锰酸钾反应速率比较（选修4，P20）
（3）实验设计类母本
外界条件对化学反应速率和化学平衡的影响；外界条件对溶液中弱电解质电离平衡、水电离平衡、盐类水解平衡、沉淀溶解平衡的影响1.锌粒和不同浓度稀硫酸反应速率比较（选修4，P18）2.催化剂对反应速率的影响----二氧化锰催化双氧水分解实验（选修4，P22）3.重铬酸钾溶液中加酸或碱的平衡移动（选修4，P26-P27）4.氢氧化镁沉淀在蒸馏水、盐酸、氯化铵溶液中的溶解（选修4，P63）铁离子和双氧水的反应：离子（化学）方程式的考查5.氯化银、碘化银、硫化银沉淀的转化（选修4，P64）6.氢氧化镁、氢氧化铁沉淀的转化（选修4，P64）7.钢铁生锈原理（选修4，P85）1.目标：吸收信息，明确设计条件和要求
2.方案：研究实验原理和实验条件，甄选实验方案
3.装备：根据实验方案，选择实验仪器和药品
4.操作：完成实验操作，记录和整理实验现象、分析实验数据
5.评价：对实验结果做出解释、评价
化学实验设计基本思路
答题模板:
1.(2023·新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
1
2
3
4
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
√
5
常温下，铁片遇浓硝酸会发生钝化，现象不明显，不能据此比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；
浓硝酸会将BaSO3氧化成BaSO4，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根离子，B错误；
在形成原电池过程中，Cu作负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，Ag作正极，溶液中Ag＋在正极得电子生成Ag，所以该实验可以得出Cu的金属性比Ag强，C正确；
苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，D错误。
1
2
3
4
5
2.(2023·浙江1月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
1
2
3
4
选项 实验方案 现象 结论
A 向FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 向Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3＋与SCN－的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有＋3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3胶体，再聚集成Fe(OH)3沉淀
√
5
1
2
3
4
3.(2022·重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
√
5
1
2
3
4
将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，Na2S2O3中的S元素化合价既有升高又有降低，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；
Zn(OH)2固体粉末在NaOH溶液中溶解说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；
题述现象是因为发生反应：TiCl4＋3H2O===H2TiO3＋4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；
题述现象说明该过程中产生了氧气，则CrO3不如Cr2O3稳定，故D正确。
5
4.(2022·海南，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是
1
2
3
4
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪色
√
5
1
2
3
4
MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀氢氧化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；
FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，B不正确；
AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；
酸性KMnO4溶液呈紫红色，其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪色，D正确。
5
5.(2022·辽宁，13)下列实验能达到目的的是
1
2
3
4
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后Ba2＋是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
√
5
1
2
3
4
酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象探究浓度对化学反应速率的影响，B错误；
将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可用银氨溶液或新制的氢氧化铜检验，D错误。
5
（4）基于实验基本操作的综合情境
基本实验操作
1.结晶
(1)蒸发结晶——蒸发大部分溶剂，使晶体析出。
适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。
(2)冷却结晶——将溶液加热浓缩至饱和，冷却热饱和溶液，使晶体析出。
适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)。
(3)重结晶——晶体提纯的方法，将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。
(4)改变溶剂结晶
①盐析法
盐析法是指在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如：肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等。
②醇析法
醇析法是指在溶液中加入有机溶剂使晶体析出的方法。
如：向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。
2.沉淀与洗涤
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而降低 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失
洗涤试剂 适用范围 目的
有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
该物质的饱 和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
2.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答　将反应混合液静置，取少量上层清液于试管中，继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
3.过滤时洗涤沉淀的方法
规范解答　向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
4.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答　以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。
注意　要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
三、金属离子的萃取与反萃取
金属离子的萃取与反萃取是分离工艺流程中的一个重要环节，其过程可以达到使金属离子分离和富集的目的，具有简单、便于操作和周期短的特点。萃取与反萃取的原理如下：
(1)溶剂萃取简称萃取——利用溶质在两种不相溶的液体之间的溶解度或者分配差异，达到分离和富集的目的。经过反复多次萃取，可将大部分化合物提取出来。
(2)反萃取和洗脱——与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液把金属离子从有机相中再次返回到水相中的过程。
例如：采用某萃取剂萃取水溶液中的Cu2＋，萃取过程可以简单地用方程式表示如下：
2RH＋Cu2＋ R2Cu＋2H＋(RH代表萃取剂)
正反应为萃取过程。向反应体系中加稀硫酸，反应逆向移动，Cu2＋被释放出来，萃取剂获得再生，可以重复使用，这个过程就是反萃取。
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1.[2022·全国乙卷，27(7)]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
6
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________。
冷却结晶、过滤、洗涤
从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
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2.[2021·河北，14(4)②]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
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向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为__________、______、洗涤、干燥。
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冷却结晶
过滤
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根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
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1
3.某化学实验小组从锌与稀硫酸制氢气的废液回收皓矾(ZnSO4·7H2O)
晶体。
资料表明：
①硫酸锌在水中的溶解度随温度的升高先增大后降低。
②不同温度下，从溶液中析出的晶体见下表：
6
温度/℃ 0～39 40～60 >60
析出晶体 七水硫酸锌 六水硫酸锌 一水硫酸锌
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1
先选择如图所示装置进行过滤，后将滤液进行蒸发
浓缩、__________、______、洗涤、干燥得到粗皓
矾晶体。
下列有关说法正确的是______(填字母)。
A.采用如图装置过滤的优点是避免析出ZnSO4·7H2O
B.采用如图装置过滤主要是分离FeSO4·7H2O和ZnSO4溶液
C.粗皓矾晶体中可能含少量CuSO4·5H2O杂质
D.洗涤时采用乙醇的原因是减小ZnSO4·7H2O溶解损失
6
降温结晶
过滤
AD
4.硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(商品名为摩尔盐)。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应制备，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。
实验室制取少量摩尔盐的流程如图：
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回答下列问题：
(1)步骤1中Na2CO3的主要作用是____________________。
洗去铁屑表面的油污
(2)步骤2中趁热过滤的目的是
_________________________________。
防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、__________、_______、洗涤和干燥。
(4)步骤3中制得的晶体过滤后用
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冷却结晶
过滤
无水乙醇洗涤的目的是________________________________。
减少摩尔盐的损失，加速水分挥发
5.CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿[主要成分为Co2O3、Co(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CoCl2·6H2O的工艺流程如图：
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已知：
①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；
6
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：
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③CoCl2·6H2O的熔点为86 ℃，加热至110～120 ℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)浸出液中加入NaClO3的作用是__________________。
6
沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 Mn(OH)2
开始沉淀 1.8 7.0 7.2 3.4 8.1
完全沉淀 3.2 9.0 9.2 5.2 10.1
将Fe2＋氧化为Fe3＋
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(2)“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为__________________。
(3)“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是__________、______
_______和过滤。制得的CoCl2·6H2O在烘干时需减压的原因是__________
______________________________。
6
沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 Mn(OH)2
开始沉淀 1.8 7.0 7.2 3.4 8.1
完全沉淀 3.2 9.0 9.2 5.2 10.1
Fe(OH)3、Al(OH)3
蒸发浓缩
冷却
结晶
温度，防止产品分解失去结晶水
降低烘干
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(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_______________________；萃取剂使用的最佳pH范围是____(填字母)。
A.2.0～2.5 B.3.0～3.5
C.4.0～4.5 D.5.0～5.5
6
除去“滤液”中的Mn2＋
B
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1
6.氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－ [CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如图：
6
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1
回答下列问题：
(1)写出反应Ⅱ中发生反应的
离子方程式：____________
________________________
____________。
6
2Cu2＋＋SO2
＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓
由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的原则即可写出离子方程式。
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1
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是_____________________
_________________________。
6
根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
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1
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_______________
_________________________________________________________________________________________________。
6
水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而检验最后一次洗涤液中是否还存在 ，即可检验是否洗涤干净。
取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
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(4)滤饼进行醇洗的目的是_________________________________。
6
乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分，同时CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，醇洗可防止CuCl水解和氧化。
加速干燥，防止CuCl水解和氧化
(2023·北京，19)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2＋I－ (红棕色)；I2和 氧化性几乎相同。
(1)将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中，振荡。
综合情境题：
实验记录如下：
c(KI) 实验现象
实验Ⅰ 0.01 mol·L－1 极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
①初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ____(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
<
c(KI) 实验现象
实验Ⅰ 0.01 mol·L－1 极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
I2在水中溶解度很小，铜主要被 氧化，初始阶段，实验Ⅱ中I－的浓度比实验Ⅰ中I－的浓度更大，生成 的速率更快，则实验Ⅱ中Cu被氧化的速率更快。
②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是__________________________。
加入CCl4，I2＋I－ 平衡逆向移动，可以除去 ，防止干扰后续
实验。
ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________
_______________________________________________________________
____________________________。
加入浓氨水后[CuI2]－转化为[Cu(NH3)2]＋，无色的[Cu(NH3)2]＋被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2＋，离子方程式为[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。
H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===
4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
[CuI2]－＋2NH3·
③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是________________________________________。
分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，________________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________________
_________________________。
2Cu＋I2===2CuI(或2Cu＋KI3===2CuI＋KI)
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色
铜与碘的反应为可逆反应(或
浓度小未能氧化全部的Cu)
结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；加入浓KI溶液，发生反应CuI＋I－===[CuI2]－，则可以观察到的现象是白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色；实验Ⅰ和实验Ⅱ中碘未完全反应，还剩余少量铜，说明铜与碘的反应为可逆反应或 的浓度小，未能氧化全部的铜。
(2)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。装置如图所示，a、b分别是__________________________
________。
要验证I2能将Cu氧化为Cu2＋，需设计原电池负极材料a为Cu，b为含
n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液。
铜、含n mol I2的4 mol·L－1的
KI溶液
(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：__________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________。
在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
1.(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、
1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL
0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
1
2
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量
磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶
液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标
准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
1
2
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为____________、____________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为___(填标号)。
A.250 mL　　 B.500 mL　
C.1 000 mL
C
球形冷凝管
酸式滴定管
1
2
由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。
1
2
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移动
1
2
虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移动。
1
2
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_____________
___________________。
检漏
蓝色
I2＋SO2＋2H2O
滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋
1
2
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏低
若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
1
2
(6)该样品中亚硫酸盐含量为______ mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
80.8
1
2
实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋ 可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝1.20×10－5 mol，由于
SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)＝ ≈
1.263×10－5 mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
1
2
2.(2023·湖北，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为__________，装置B的作用为_________。
具支试管
防倒吸
由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。
1
2
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为______________________________；产生的气体为_____。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是___________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O
O2
增强H2O2的氧化性
1
2
根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；铜离子可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2。
1
2
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色
氧化物Y， 。X的化学式为_______。
CuO2
1
2
X为铜的氧化物，设X的化学式为CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：
64＋16x　 80
m　　　　 n
1
2
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2， )标志滴定终点的现象是__________________________________________________________________________，粗品中X的相对含量为______。
滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色褪色，且半分钟内不恢复原来的颜色
96%
1
2
1
2
1.沉淀法常见设问角度
(1)沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大，溶解度小。
(2)判断沉淀完全的方法，沉淀洗涤的方法以及检验沉淀是否洗涤干净(详见热点题空6 有关物质分离操作的精准解答的核心精讲)。
(3)沉淀的干燥方法：低温烘干，在干燥器中冷却。
(4)计算
(5)误差分析
①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。
②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。
③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。
2.吸气法常见设问角度
(1)气体吸收剂的选择
气体 吸收剂
H2O(g) 浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂
CO2 碱石灰、NaOH溶液等
SO2 碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等
O2 灼热的铜粉
NH3 稀硫酸等
3.量气法测定
(1)常见的量气装置
(2)量气管的读数
4.热重法测定
(1)注意事项
①加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的是使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
②分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
③称量数据：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1 ，称坩埚和分解产物总质量m2。
(2)判断完全分解的方法：连续两次称量的质量相差不超过0.1 g。
(3)计算数据
①m(固体样品)＝m1－m
②m(分解产物)＝m2－m
③Δm＝m1－m2
(4)误差分析
①加热不均匀，有固体溅出坩埚：m2变小，Δm偏大。
②在空气冷却分解产物：m2变大，Δm偏小。
5.滴定法测定(详见热点题空20滴定操作与滴定计算)
5.特殊装置使用
常见的防倒吸装置
5.特殊装置使用
常见的液封措施及装置
常见的气体冷却装置
几种多用途装置
多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗

①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下
②定量实验中加入的液体不占体积
冷凝回流装置(见图1、图2)
6.冷凝分离装置(见图3)
三、了解几种其他仪器
1.[2020·浙江7月选考，30(1)节选]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
单向阀的作用是__________。
防止倒吸
2.[2023·湖南，15(4)(5)]邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_____。
B
根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证只有下侧、右侧孔路通气，故B正确。
(5)仪器M的名称是______________。
恒压滴液漏斗
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1.[2020·全国卷Ⅲ，26(2)(3)]实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
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回答下列问题：
(2)b中采用的加热方式是___________，c中化学反应的离子方程式是_______________________________，采用冰水浴冷却的目的是________
___________。
水浴加热
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
避免生
成NaClO3
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1
b装置的加热方式为水浴加热。c装置中氯气与氢氧化钠发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O。根据装置b、c水浴温度的不同推知，生成氯酸盐时需要酒精灯加热，生成次氯酸盐时需要冰水冷却，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸钠的生成。
1
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(3)d的作用是______________，可选用试剂_____(填字母)。
A.Na2S B.NaCl
C.Ca(OH)2 D.H2SO4
吸收尾气(Cl2)
AC
d是尾气处理装置，吸收氯气可以用硫化钠溶液或氢氧化钙溶液。
2.(2021·湖北，18改编)某实验小组由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
SbCl3＋Cl2 SbCl5
SbCl5＋6HF===HSbF6＋5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图。
相关性质如下表：
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1
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解，79 ℃/2.9 kPa 极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管______
(填“能”或“不能”)交换使用。
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1
不能
与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好；但是，由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置(不用于蒸馏冷凝)，多用于垂直冷凝回流装置(制备物质)，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。
(2)试剂X的作用为____________
___________、_______________
____________________________
__________。
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1
根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使SbCl3、SbCl5水解，同时吸收氯气，防止污染空气。
吸收氯气，防
止污染空气
防止空气中的水
蒸气进入三颈烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___________
(填仪器名称)中生成的SbCl5至双颈烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸
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1
馏前，必须关闭的活塞是_____(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_______________。
三颈烧瓶
b
防止SbCl5分解
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1
由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止温度过高，而使SbCl5分解。
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1
(4)毛细管连通大气，减压时可以吸入极少量空气，其主要作用是______
__________。
(5)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为____________________________。(写反应的化学方程式)
防止
液体暴沸
SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2O
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1
由SbCl5制备HSbF6时，需要用到HF，而HF可与玻璃中的二氧化硅反应，故没有选择玻璃仪器。
3.(2022·山东淄博一模)用如图装置测定某[Co(NH3)6]Cl3样品中NH3的含量(部分装置已省略)：
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1
(1)蒸氨：取m g样品加入过量试剂后，
加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有
V1 mL c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液的锥形瓶中。
①液封装置1的作用是__________________________________。
②液封装置2的作用是_____________。
平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出
防止氨气逸出
(2)滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2SO4，消耗c2 mol·L－1的NaOH标准溶液V2 mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将_______
(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
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1
偏低
氨气容易挥发，若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，则使得硫酸吸收的氨气偏少，则测得NH3的质量分数偏低。
4.重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作媒染剂和有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室中将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液中制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略)。
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1
仪器a的名称是_____________，b的作用为__________；实验时控制三颈烧瓶内溶液pH约为4，pH不宜过高的原因是______________________
__________________；A装置的作用为_____________________________
_______________。
(球形)干燥管
防止倒吸
平衡气压；检验装置是否堵塞；
检测氨气的流速
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1
＋H2O ＋2H＋正向移动，使产
物(NH4)2Cr2O7不纯。NH3不溶于CCl4，通过观察A装置中气泡产生的速率可以控制通入NH3的速率，A装置中的长颈漏斗可以平衡气压，检验装置是否堵塞。
由实验装置图可知，仪器a的名称是(球形)干燥管。由于NH3极易溶于水，b的作用为防止倒吸。pH过高会使平衡
5.凯氏定氮法是测量蛋白质中含氮量的常用方法。实验室测定蛋白质中含氮量的具体流程如下：
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1
(1)“消化”的目的是____________________________________________
________。
将奶粉样品中的氮元素转化为铵盐，便于氮元素
的测定
(2)“蒸馏”和“吸收”操作装置如图所示(加热及夹持装置略去)：
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1
实验步骤：
①组装好仪器后，向水蒸气发生器内加蒸馏水，并加入数粒玻璃珠。加入玻璃珠的作用是______________。
防止液体暴沸
②清洗仪器：打开K1，关闭K2。加热烧瓶使水蒸气充满管路，停止加热，关闭K1。烧杯中蒸馏水倒吸进入反应室，原因是____________________
_______________；打开K2放掉洗涤水，重复操作2～3次。
减小，形成负压
温度降低，管路中压强
③向烧杯中加入硼酸溶液及指示剂。消化液由样液入口注入反应室，并注入一定量的氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗后，封闭样液入口。反应室内反应的离子方程式为_________________
_____________，烧杯中发生反应的化
NH3↑＋H2O
学方程式为___________________________________。
④反应装置使用了双层玻璃，其作用是______________________。
⑤检验蒸馏操作中氨已完全蒸出的方法是__________________________
___________。
2NH3＋4H3BO3===(NH4)2B4O7＋5H2O
保温，使氨气完全蒸出
用pH试纸检验馏出液为中性
(合理即可)
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1
重视基础知识
熟悉母本实验
规范答题
精选习题
保证送分拿到手
建模创新实验
减少失分
提高课堂效率
6.实验复习应对策略
26．（14分）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。
仪器a的名称是_________________。
去除水中溶解氧（2分）
分液（或滴液）漏斗（2分）
除氧、排空、排除、减少、除去氧气或空气，
防止氧气再溶，均可得分
长颈漏斗不给分，多写了球形、梨形不计较
2018年全国卷1卷26评分细则
7.规范化答题
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点___________。
Zn+2Cr3+=2Cr2++Zn2+ （2分）
排除C中空气（2分）
c中产生H2使压强大于大气压（2分）
（冰浴）冷却（1分）、 过滤（1分）
敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触（2分）
不配平或配平有错，用非最小公约数，反应物或产物，不全均不得分，写= 、----、→可以得分
体现排除空气或氧气均得分
【有气体产生和压强都要有！】【C中有气体产生，压强增大；产生气体，使C中压强高于D；产生气体，c\d有压强差；得分。答案中体现C中产生气体或氢气，压强大】【气压不行，默认为大气压强，不得分】（得分点分数：0或2）
【冷却答成降温可以得分，答成蒸发、加热、蒸馏都不得分，如果两个空只写了一个过滤，给一分，如果答了过滤又答了冷却，即位置颠倒了，不得分】（得分点分数:0或1或2分）
【说明：开放体系、敞口、未密封，使醋酸亚铬与氧气或空气接触；未能使醋酸亚铬与氧气或空气隔绝、隔离；空气中的氧气易将产物氧化等均得分，只能指出不能改进】（得分点分数:0或2分）
母本实验：氢氧化亚铁制备
母本实验：基本操作之蒸发结晶
8.答题模板
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