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专题15 化学实验基础
目 录
2
3
考点一 仪器的使用与基本操作 3
【真题研析·规律探寻】 3
【核心提炼·考向探究】 6
【题型特训·命题预测】 6
题型一 化学仪器的使用 6
题型二 化学基本操作 8
考点二 物质的实验室制备及模拟制备 11
【真题研析·规律探寻】 11
【核心提炼·考向探究】 15
1．固液不加热制气装置的选择 15
2．固液(固)加热制气装置的选择 16
【题型特训·命题预测】 16
题型一 无机物的制备 16
题型二 有机物的制备 19
考点三 物质的分离与提纯 20
【真题研析·规律探寻】 20
【核心提炼·考向探究】 22
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法 22
2．物质分离提纯的化学方法 22
【题型特训·命题预测】 23
题型一 物质的分离与提纯的物理方法 23
题型二 物质的分离与提纯的化学方法 24
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析 25
考点四 制备工艺流程分析 27
【真题研析·规律探寻】 27
30
制备工艺类选择题解题流程 30
【核心提炼·考向探究】 30
制备工艺中常用的分离方法 30
【题型特训·命题预测】 31
考点五 操作—现象—结论一致性判断 36
【真题研析·规律探寻】 36
41
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序 41
【核心提炼·考向探究】 42
1．物质(或离子)检验类方案判断 42
2．微型原理验证类实验方案的设计 43
【题型特训·命题预测】 43
考点要求 考题统计 考情分析
仪器的使用与基本操作 2023 山东卷4题，2分；2023 湖南卷3题，3分；2023 全国乙卷9题，6分；2021·河北卷3题，3分；2023 浙江省6月选考5题，3分；2022 山东卷2题，2分；2022 海南省选择性考试3题，2分；2022 湖北省选择性考试6题，3分；2021 天津卷6题，3分；2021 山东卷3题，2分；2021 山东卷11题，4分 【命题规律】 化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点 此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对实验原理的理解 实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力 此类题可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查 【命题预测】 预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。
物质的实验室制备及模拟制备 2023 广东卷9题，2分；2023 广东卷4题，2分；2022 江苏卷4题，3分；2022 山东卷8题，2分；2022 北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021 全国甲卷9题，6分；2021 全国乙卷8题，6分；2021 海南选择性考试3题，2分；2021 北京卷5题，3分
物质的分离与提纯 2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2分；2021湖北卷7题，3分
制备工艺流程分析 2023 湖北省选择性考试3题，3分；2023 湖南卷9题，3分；2023 辽宁省选择性考试1题，3分；2023 浙江省6月选考12题，3分；2022 山东卷9题，3分；2022 福建卷6题，3分；2022 河北省选择性考试题，3分；2022 山东卷12题，3分；2021 湖南选择性考试6题，3分；2021 河北选择性考试6题，3分
操作—现象—结论一致性判断 2023浙江1月选考16题，3分；2023全国甲卷11题，6分；2023浙江6月选考16题，3分；2023辽宁卷13题，3分；2022辽宁卷13题，3分；2022海南卷6题，2分；2022全国甲卷13题，6分；2023全国乙卷10题，6分；2022重庆卷9题，3分；2022江苏卷11题，3分；2022浙江1月选考25题，2分；2022浙江6月选考25题，2分；2022湖南卷13题，4分；2021湖南卷3题，3分；2021湖北卷5题，3分；2021海南卷11题，4分；2021浙江1月选考25题，2分；2021浙江6月选考25题，2分；
考点一 仪器的使用与基本操作
1．(2023 山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
2．(2023 湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
3．(2023 全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
4．(2021·河北卷，3)下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
5. (2023 浙江省6月选考，5)下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
6．(2022 山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
7．(2022 海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是( )
A．过滤 B．排空气法收集CO2 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
8．(2022 湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
9．(2021 天津卷，6)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是( )
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
10．(2021 山东卷，3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
11．(2021 山东卷，11)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
1.基本仪器使用与安全
(1)蒸发皿不能用来加热固体。
(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
2.药品的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。
3.pH试纸的使用
(1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
(2)广泛pH试纸只能精确到整数。
4.分离与提纯
(1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
题型一 化学仪器的使用
1．(2024·山东普通高中高三联合质量测评大联考)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通过不同的途径制取胆矾，杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时以下仪器用不到的是( )
A． B． C． D．
2．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体
3．关于实验操作或方法，下列说法错误的是(　　)
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰，增强碘的浸出率
4．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是(　　)
A．用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染
B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
5．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液 250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
6．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
B 配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液 药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL的容量瓶
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
7．(2024·河北省部分学校高三一轮复习联考)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑保存试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸 胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、浓盐酸
B 食盐精制 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗 粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
C 检验补铁药片(琥珀酸亚铁)是否变质 胶头滴管、试管 补铁药片、稀盐酸、KSCN溶液
D Fe(OH)3胶体的制备 烧杯、酒精灯、胶头滴管 饱和FeCl3溶液、NaOH溶液
8．(2023·山东省烟台市高三联考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6mol L 硝酸溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法正确的是( )
A．“灼烧灰化”选用的玻璃仪器有①②③
B．④用于配制6mol L 硝酸时需洗净并烘干
C．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体并小心搅拌
D．检测铁元素时，⑥悬垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
题型二 化学基本操作
9．(2024·湖北省六校新高考联盟学校高三联考)下列物质分离提纯的方法错误的是( )
A．分液用装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分离乙二醇(沸点为)和乙酸(沸点为)选择装置③
C．提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②
D．用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
10．(2024·广东部分学校高三联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )

A．分离乙醇和乙酸 B．制备溴苯并验证有HBr产生 C．制备并收集氨气 D．测量O2体积
11．(2024·浙江省Z20名校联盟)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )

A．实验室制氯气 B．验证氨气易溶于水且溶液呈碱性 C．溶液的转移 D．实验室制乙炔除去H2S杂质
12．(2024·浙江强基联盟高三联考)下列说法正确的是( )

A．装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明甲烷和氯气发生了反应
B．装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分(部位)
C．装置丙可用于实验室配制银氨溶液
D．装置丁中若将溶液替换成CuSO4溶液，将无法形成原电池
13．下列实验中，能达到相应实验目的的是(　　)
A B
过氧化钠和水反应制氧气 验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C D
收集SO2气体 实验室制备氨气
14．用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是(　　)
A B
用此装置提纯I2 用标准KMnO4溶液测定待测液Na2C2O4物质的量浓度
C D
观察气泡鉴别乙醇与甲醚CH3OCH3) 制取并收集干燥纯净的NH3
15．(2023·山东省青岛市高三第二次适应性考试)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是( )
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的~
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
16．(2023·天津市一模)下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
选项 A B C D
实验装置
实验目的 验证牺牲阳极法保护铁 制备并收集氨气 验证MnO2是H2O2分解的催化剂 关闭a、打开b，可检查装置的气密性
17．根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是( )
A．除去SO2中少量HCl B．浓硝酸与铜粉制取NO2 C．进行酸碱中和滴定 D．制备NaHCO3
考点二 物质的实验室制备及模拟制备
1．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
2．(2023 广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
3．(2023 广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3 C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3
4．(2022 江苏卷，4)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体 B．用装置乙制取SO2水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的SO2 D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
5．(2022 山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
6．(2022 北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
7．(双选)(2021·湖南卷)1 丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1 溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是(　　)
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
8．(2021 全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
9．(2021 全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(浓) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(浓) HCl
10．(2021 海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
11．(2021 北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
选项 A B C D
气体 O2 H2 NO CO2
试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
装置 a、d b、e b、c b、c
12.(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
1．固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2．固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
题型一 无机物的制备
1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )
A． B． C． D．
2．(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
3．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO4 反应，制备所需的Cl2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl2
4．利用如图装置可制取二水亚硫酸铜(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列说法错误的是(　　)
A．滴加浓硫酸前需先打开止水夹K
B．装置①中Na2SO3可换成铜屑
C．装置②加热时宜采用热水浴
D．装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染
5．实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2
C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气
6．某学习小组设计实验制备Ca(NO2)2。实验装置如图所示(夹持装置已略去)。已知：2NO＋CaO2===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2===Ca(NO3)2下列说法不正确的是(　　)
A．通入N2是为了排尽装置中的空气
B．装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，F装置中的试剂也可使用氢氧化钠溶液
C．若将铜片换成木炭，则不可以制备纯净的亚硝酸钙
D．借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO2和CO
7．在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的化学方程式为Al2O3＋3Cl2＋3C2AlCl3＋3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．装置a中反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
B．装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸
C．装置d、e之间应添加一个干燥装置
D．此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
题型二 有机物的制备
8．(2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
9．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是(　　)
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是(　　)
A．FeCl3在此反应中作催化剂
B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
10．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H2＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
考点三 物质的分离与提纯
1．(2023 全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
2．(2023 湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．(2022 山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
4．(2022 广东选择性考试，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
5．(2022 重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
6．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
7．(2021 浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D．
8．(2021 湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
洗气法：例如①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水
2．物质分离提纯的化学方法
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等
热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
题型一 物质的分离与提纯的物理方法
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
3．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-获得精制盐。下列叙述有误的是( )
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO42-、Mg2+、Ca2+
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
4．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
题型二 物质的分离与提纯的化学方法
5．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是( )
A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入适量的Ba(NO3)2溶液，过滤
B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入适量的Ca(OH)2溶液，过滤
C．Na2O2粉末(Na2O)，将混合物在氧气中加热
D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入适量的NaOH溶液
6．下列关于物质分离、除杂的方法正确的是( )
A．乙烯中混有CO2和SO2，将其通入盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
B．乙烷中混有乙烯，将其通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振荡，静置，分液
D．分离乙醇和乙酸：加入足量烧碱，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸
7． 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
8．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是(　　)
序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入适量FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④
9．下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析
10．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
11．下列除杂方案错误的是(　　)
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气
B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤
C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4 洗气
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧
12．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
13．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
14．下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是( )
选项 物质(杂质) 方法
A HCl(Cl2) 通过NaI溶液
B NH4Cl溶液(AlCl3) 加入适量氨水，过滤
C MgCl2溶液(CuCl2) 加入过量锌粉，过滤
D CO2(SO2) 通过浓的碳酸钠溶液
15．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 过滤
16．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 过滤
C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶
考点四 制备工艺流程分析
1．(2023 湖北省选择性考试，3)工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂粗硅高纯硅
下列说法错误的是( )
A．制备粗硅的反应方程式为SiO2+2CSi+2CO↑
B．1molSi含Si-Si键的数目约为4×16.02×10-23
C．原料气HCl和H2应充分去除水和氧气
D．生成SiHCl3的反应为熵减过程
2．(2023 湖南卷，9)处理某铜冶金污水(含Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如下：
已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物质 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Al(OH)3
开始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②Ksp(CuS)= 6.4×10－36，Ksp(ZnS)= 1.6×10－24。
下列说法错误的是( )
A．“沉渣Ⅰ”中含有Fe (OH)3和Al(OH)3
B．Na2S溶液呈碱性，其主要原因是S2-+H2OHS-+OH-
C．“沉淀池Ⅱ”中，当Cu2+和Zn2+完全沉淀时，溶液中
D．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水
3．(2023 辽宁省选择性考试，10)某工厂采用如下工艺制备Cr(OH)3，已知焙烧后Cr元素以价形式存在，下列说法错误的是( )
A．“焙烧”中产生CO2 B．滤渣的主要成分为Fe(OH)2
C．滤液①中Cr元素的主要存在形式为CrO42- D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
4．(2023 浙江省6月选考，12)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
5．(2022 山东卷，9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
6．(2022 福建卷，6)用铬铁合金(含少量Ni、Co单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．“浸出”产生的气体含有H2 B．“除杂”的目的是除去Ni、Co元素
C．流程中未产生六价铬化合物 D．“滤渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
7．(2022 河北省选择性考试，4)溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O
D．参与反应的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1
8．(2022 山东卷，12)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是( )
A．固体X主要成分是Fe(OH)3和S；金属M为Zn
B．浸取时，增大O2压强可促进金属离子浸出
C．中和调pH的范围为3.2~4.2
D．还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
9．(2021 湖南选择性考试，6)一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
下列说法错误的是(　　)
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为MgO+C+Cl2MgCl2+CO
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
10．(2021 河北选择性考试，6)BiOCl是一种具有珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．酸浸工序中分次加入稀HNO3可降低反应剧烈程度
B．转化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO3
C．水解工序中加入少量CH3COONa(s)可提高Bi3+水解程度
D．水解工序中加入少量NH4NO3(s)有利于BiOCl的生成
制备工艺类选择题解题流程
制备工艺中常用的分离方法
方法 使用范围
结晶 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
过滤 固、液分离
蒸馏 液、液分离
分液 互不相溶的液体间的分离
萃取 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
升华 将可直接汽化的固体分离出来
盐析 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
1．(2024·重庆市七校高三第一次联考)亚磷酸钠(Na2HPO3)是一种强还原剂，也是一种性能较高的催化剂。亚磷酸受热易分解，碱性条件下更易发生。以含有微量的NaH2PO为原料，制备高纯度氢磺酸和亚磷酸钠Na2HPO的工业流程如下。
已知：减压蒸馏过程中，I-的回收率超过95%。
下列说法不正确的是( )
A．“氧化”过程中反应的离子方程式为HPO2-+I2+H2O=H3PO3+2I-+H+
B．分离滤渣所用玻璃仪器为玻璃棒、分液漏斗、烧杯
C．“减压蒸馏”过程后剩余固体的主要成分为NaI、H3PO3，且物质的量比接近
D．“吸附”过程中得到的滤渣2主要成分为 Fe( OH)3
2．(2024·安徽省百校大联考高三联考)用含铬不锈钢废渣(含SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3等)制取Cr2O3(铬绿)的工艺流程如图所示，下列说法正确的是( )
已知：(1)Cr(OH)3属于两性氢氧化物：
(2)当溶液中离子浓度≤1×10-5mol·L-1时，视为沉淀完全。
A．“碱熔”时，Cr2O3被氧化，SiO2、Al2O3转化为可溶性盐，Fe2O3转化为Fe(OH)3滤渣
B．“酸化”时，产生的滤渣为H2SiO3、A1(OH)3，加热近沸有利于形成沉淀
C．“沉铬”时，为了确保Cr3+完全沉淀，应加入过量的NaOH溶液
D．若室温下，沉铬恰好完全时，溶液的pH=8，则Cr(OH)3的溶度积常数Ksp= 1.0×10－29
3．(2024·河北省高三省级联测考试)铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如图所示，下列说法正确的是( )

A．煅烧后的含铬化合物是Na2Cr2O7
B．水浸渣中含有Fe2O3和SiO2
C．“沉钒”时(NH4)2SO4固体可增大NH4+的浓度，有利于沉淀的生成
D．“还原”工序氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：2
4．(2023·河北省邢台市高三联考)钪(Sc)可用于制备铝钪合金、燃料电池、钪钠卤灯、示踪剂、激光晶体等产品。以钛白酸性废水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)为原料制备氧化钪(Sc2O3)的工艺流程如下。下列说法正确的是( )
A．酸洗时加入H2O2的目的是将还原为
B．“操作Ⅰ”需要的玻璃仪器有分液漏斗
C．“滤渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH)4、Fe(OH)3
D．草酸钪焙烧时反应的化学方程式：2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2
5．以含钴废渣(主要成分为CoO和Co2O3，含少量Al2O3和ZnO)为原料制备CoCO3的工艺流程如图：
下列说法正确的是( )
A．酸浸时可采用高温提高酸浸速率
B．除铝时加入Na2CO3溶液过滤后所得滤渣是Al2(CO3)3
C．萃取时萃取剂总量一定，分多次加入萃取比一次加入萃取效果更好
D．沉钴时将含Co2+的溶液缓慢滴加到Na2CO3溶液中，可提高CoCO3的产率
6．MnCO3可用作脱硫的催化剂以及生产金属锰的原料，由含Mn2+的废液(有少量的Fe2+、Fe3+)制备MnCO3的一种工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．“沉锰”时加过量NH4HCO3发生反应的离子方程式为Mn2++ HCO3-=MnCO3↓+H+
B．“氧化”时加入酸化的H2O2的目的是将Fe2+氧化为Fe3+
C．“纯化”过程中发生了水解反应，生成Fe(OH)3沉淀
D．工艺流程中“一系列操作”为过滤、洗涤、干燥
7．以废铁屑为原料制备硫酸亚铁晶体的实验过程如图，下列说法正确的是( )
A．取少量酸浸后的溶液，滴加硫氰化钾溶液，未变红色，说明废铁屑中不含+3价铁元素
B．人体血红素是亚铁离子配合物，硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血
C．过滤步骤说明硫酸亚铁晶体难溶于水
D．实验过程不直接蒸发结晶的原因是防止FeSO4水解生成Fe(OH)2
8．下图是实验室中制取KMnO4的流程图，已知K2MnO4显墨绿色，下列说法中错误的是( )
A．第①步在铁坩埚中进行，第⑥步中加热浓缩在蒸发皿中进行
B．第②步加入的MnO2作还原剂，第④步通CO2发生反应：3 MnO42-+2CO2=2 MnO4-+MnO2↓+2CO32-，MnO2是氧化产物
C．第③步分批浸取可提高浸取率
D．第⑤步加热趁热过滤，说明KMnO4的溶解度随温度变化比较大
9．洋葱所含的微量元素硒(34Se)是一种很强的抗氧化剂，能消除体内的自由基，增强细胞的活力和代谢能力，具有防癌抗衰老的功效。工业上用精炼铜的阳极泥(硒主要以CuSe存在，含有少量Ag、Au)为原料与浓硫酸混合焙烧，将产生的SO2、SeO2混合气体用水吸收即可得Se固体，其工艺流程如图，下列有关说法错误的是( )
A．实验室中过滤用到的玻璃仪器为：玻璃棒、烧杯、普通漏斗
B．SeO2既有氧化性又有还原性，其还原性比SO2强
C．“焙烧”时的主要反应为：CuSe+4H2SO4(浓) CuSO4+SeO2↑+3SO2↑+4H2O
D．生产过程中产生的尾气SeO2可以用NaOH溶液吸收
10．绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
11．重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含FeCr2O4及少量Al2O3、SiO2等)为原料制备Na2Cr2O7的工艺流程如下：
已知滤渣1为Fe2O3。下列说法错误的是( )
A．流程中可循环使用的物质有CO2
B．滤渣2的成分是Al(OH)3和H2SiO3
C．“调pH”是向溶液中加NaOH使pH增大，促进氧化还原反应进行
D．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr2O4+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+CO2
12．工业利用含镍废料(以镍铁钙合金为主)制取NiC2O4(草酸镍)，再经高温煅烧NiC2O4制取Ni2O3的流程如图所示。已知：NiC2O4、CaC2O4均难溶于水；Fe3+完全沉淀的pH约为3.7。下列说法正确的是( )
A．酸溶时，可加入大量硫酸来提高“酸溶”效率
B．调pH时，加入Na2CO3溶液，目的是使Fe3+转化为Fe2(CO3)3沉淀
C．沉镍时，发生反应的离子方程式为：Ni2++C2O42-=NiC2O4↓
D．煅烧时，反应的化学方程式为：2NiC2O4Ni2O3+3CO↑+CO2↑
13．四氧化三锰(Mn3O4)广泛应用于生产软磁材料、催化材料。一种以低品位锰矿(含MnCO3、Mn2O3、MnOOH及少量Fe2O3、Al2O3、SiO2)为原料生产Mn3O4的工艺流程如图所示：
下列说法错误的是( )
A．“溶浸”过程Mn2O3发生反应的离子方程式是Mn2O3+H2O2+4H+=2Mn2++O2↑+3H2O
B．“滤渣2”的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3
C．由“母液”可获得(NH4)2SO4
D．“氧化”反应后，溶液的pH增大
14．某矿石的成分为：CoS、CuFeS2、CaS、SiO2，某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其中钴和铜的工艺流程如图：
已知Co的金属性大于Cu、小于Fe，下列说法正确的是(　　)
A．“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率
B．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．分液时，应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中
D．用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的Fe2＋
15．钡盐生产过程中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等]，由该钡泥制取硝酸钡[Ba(NO3)2]的工艺流程如下：
已知废渣中含有Fe(OH)3。下列说法错误的是(　　)
A．“酸溶”时的不溶物成分主要为硅酸和硫酸钡
B．为了加快反应速率，“酸溶”时，可采取搅拌、高温等措施
C．“中和Ⅰ”加入的X可选用BaCO3
D．废渣经过加工可用来生产油漆或涂料
16．CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，潮湿时易被氧化，常用于媒染剂。以废铜渣(主要成分为Cu，含少量Ni、Al2O3等)为原料制备CuCl的工艺流程如下：
下列说法正确的是(　　)
A．“碱溶”时发生了Al和NaOH的反应
B．“洗涤”时使用乙醇防止CuCl被氧化
C．“还原”反应所得的溶液中大量存在Cu2＋、H＋、SO、Cl－
D．工艺流程中不包含化合反应和分解反应
考点五 操作—现象—结论一致性判断
1．(2023 全国新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有SO42-
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
2．(2023 浙江省1月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5-6滴饱和FeCl3溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
3．(2023 辽宁省选择性考试，13)某小组进行实验，向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入0.2g锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知I3-(aq)为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I2在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：I-+I2I3-
C 紫黑色晶体消失 I2(aq))的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
4．(2022 辽宁省选择性考试，13)下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaCl溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
5．(2022 海南省选择性考试，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
6．(2022 全国甲卷，13)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较CH3COO-和HCO3-的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3-)
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2O72-相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2O72-的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
7．(2022 全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
8．(2022 重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
9．(2022 江苏卷，11)室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2+具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
10．(2022·浙江省1月选考，25)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
11．(2022·浙江省6月选考，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO3 溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入 BaCl2溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
12．(2022 湖南选择性考试，13)为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在5mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，变红褐色； 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO32-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
13．(2021 湖南选择性考试，3)下列实验设计不能达到实验目的的是(　　)
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
14．(2021 湖北选择性考试，5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中液体 在与不束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液，用力振荡 紫色不变
15．(2021 海南选择性考试，11)依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
B 25℃时，向无色的溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的pH＜7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN-分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN)2＜I2
D 在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s) 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
16．(2021 浙江1月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某无色溶液中是否含有NO2- 取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液 若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO2-
B 探究KI与FeCl3反应的限度 取5 mL 0.1 mol·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液 若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C 判断某卤代烃中的卤素 取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热 若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
17．(2021 浙江6月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 探究乙醇消去反应的产物 取4 mL乙醇，加入12 mL浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入2 mL溴水中 若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B 探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸 取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴FeCl3溶液 若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末，加入2~3 mL蒸馏水 若无气体生成，则固体粉末为Na2O；若有气体生成，则固体粉末为Na2O2
D 探究Na2SO3固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液 若有白色沉淀产生，则样品已经变质
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
基本原则 原则阐述
科学性原则 设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则 设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则 可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
1．物质(或离子)检验类方案判断
(1)气体检验
气体 检验方法 现象 注意
Cl2 用湿润的淀粉 KI试纸靠近待检气体 试纸变蓝 气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
SO2 通入品红溶液，然后加热 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 气体无色，有刺激性气味
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 试纸变蓝 在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH3
(2)离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
SO 稀盐酸、BaCl2溶液 ①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 ①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH溶液应加热。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
KSCN溶液、氯水 应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸 火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋， 透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋
2．微型原理验证类实验方案的设计
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
CO、SO结合H＋能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强
1．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是(　　)
实验 现象 结论
A 将过量铁粉加入硝酸中充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成，溶液呈红色 稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B 将铜粉加入1.0 mol·L－1的Fe2(SO4)3溶液中 溶液变蓝，有黑色固体出现 金属Fe比Cu活泼
C 向Na2SiO3溶液中通入足量的CO2 产生白色胶状物质 非金属性：C＞Si
D 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 证明该溶液一定为钠盐溶液
2．下列实验操作、现象与结论不相匹配的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 向沸水中滴入几滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸，并用激光笔照射 溶液变红褐色，出现丁达尔效应 产生了 Fe(OH)3胶体
B 向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液 溶液变蓝 氧化性：Fe3＋>I2
C 向NaOH溶液中滴加足量的AlCl3溶液 无白色沉淀生成 氢氧化铝可以溶解于强碱水溶液
D 向含有酚酞的Na2SiO3溶液中，逐滴加入HCl溶液 溶液红色逐渐变浅，溶液变成胶状 生成硅酸凝胶
3．下列实验操作过程可以达到实验目的的是(　　)
选项 目的 操作
A 配制0.1 mol/L的碳酸钠溶液 称取5.3 g碳酸钠晶体，溶解冷却后转移至500 mL容量瓶中定容
B 证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸 将硫酸与NaHCO3混合产生的气体通入硅酸钠溶液中
C 制备纯净的氯气 将浓盐酸与MnO2加热反应，产生的气体依次通过浓硫酸、饱和食盐水
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支分别盛有5 mL 0.1 mol/L和0.5 mol/L高锰酸钾溶液中的试管中同时滴加5滴0.1mol/LH2C2O4溶液，观察溶液褪色的快慢
4．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
5．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 往稀硫酸溶液中滴加BaCl2 出现白色沉淀 酸性：H2SO4＞HCl
B 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液 溶液中紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 室温碱性条件下，在淀粉与碘水的混合溶液中滴加FeCl2溶液 混合液的蓝色迅速褪去，并产生棕褐色沉淀 氧化性(碱性条件下)：Fe(OH)3＞I2
D 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
6．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 实验结论
A 向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸 溶液变浑浊且有气体生成 说明生成了S和H2S
B 室温下，用pH试纸测定浓度均为0.1moL/L的NaClO溶液、CH3COONa溶液的pH NaClO溶液的pH较大 酸性：HClOC 向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1moL/LMgCl2溶液，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4溶液 沉淀颜色变化：白色—蓝色 Ksp：Cu(OH)2D 在两支试管中各加入2mL5%H2O2溶液，再分别滴入FeCl3和CuCl2溶液，摇匀 两支试管中都有气泡产生，滴入FeCl3溶液产生的气泡更快些 Fe3+对H2O2分解的催化效果强于Cu2+
7．探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象和结论
A 判断K2S的化学键类型 将K2S固体溶于水，进行导电性实验，K2S溶液可导电 K2S中含有离子键
B 证明SO2水溶液的酸性与漂白性 分别在石蕊溶液与品红溶液中通入适量SO2气体 石蕊溶液变红后没有褪色，品红溶液褪色，说明SO2水溶液呈酸性，有漂白性
C 证明浓硫酸具有强氧化性 加热浓硫酸、NaCl固体与MnO2固体的混合物 有黄绿色气体产生，说明浓硫酸具有强氧化性
D 比较S与Cl的非金属性强弱 用pH试纸测定1mol·L-的Na2S和NaCl溶液的 若前者的试纸颜色比后者深，说明非金属性：S＜Cl
8．下列实验方案设计、现象和结论均正确的是
目的 方案设计 现象和结论
A 检验乙醇是否发生消去反应 将乙醇和浓H2SO4共热产生的气体依次通入足量的KOH溶液、稀酸性KMnO4 溶液 KMnO4 溶液褪色，证明发生了消去反应
B 检验Fe2+与I-的还原性强弱 向含0.1mol FeI2的溶液中通入0.1mol Cl2，再滴加淀粉溶液，观察现象 溶液变蓝色，说明还原性I-＞Fe2+
C 鉴别同为白色粉末状晶体的尿[CO(NH2)2]和氯化铵 分别取少量晶体于试管中，加入足量浓溶液加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，观察试纸是否变色 若试纸不变蓝色，说明该晶体为尿素，若试纸变蓝色，说明该晶体为氯化铵
D 探究温度对化学反应速率的影响 向两支试管各加入2mL0.1mol·L-1酸性KMnO4 溶液和2mL0.01mol·L-1H2C2O4溶液，将其中一支放入冰水中，一支放入80℃热水中 80℃热水中褪色快，说明温度升高，反应速率加快
9．下列实验设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验设计 现象和结论
A 探究温度对化学平衡的影响 加热0.5mol L-1CuCl2蓝色溶液 加热溶液变为蓝绿色，说明[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-吸热
B 比较AgBr和AgCl的Ksp大小 向NaCl和NaBr的混合溶液中逐滴加入少量AgNO3溶液 产生淡黄色沉淀，说明Ksp(AgBr)＜Ksp(AgCl)
C 证明干燥的氯气不具有漂白性 将干燥的氯气通入盛放红色鲜花的集气瓶中 红色鲜花颜色褪去，说明干燥的氯气有漂白性
D 探究浓度对反应速率的影响 室温下向A、B两支试管中分别装入等体积的稀硫酸和浓硫酸，再加入表面积相等的铁片 B试管中无明显现象，说明浓度越大反应速率越慢
10．重点中学高三联考化)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的氢氧化钠稀溶液中 当滴到一定量时，红色褪去 氯水具有酸性
B 将铜丝与浓硫酸反应产生的气体通入紫色石蕊溶液中 石蕊溶液先变红后褪色 SO2气体具有漂白性
C 将NO2与N2O4的混合气体通入密闭的注射器，压缩活塞 混合气体的颜色变浅 增大压强会使化学平衡向气体体积缩小的方向移动
D 在2％AgNO3溶液中，逐滴滴入2％的氨水 先产生沉淀，后沉淀溶解 结合银离子能力：氨分子氢氧根离子
11．探究铜及其化合物的性质，下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 铁片与铜片用导线相连，放入盛有浓硝酸的烧杯中 铜片不断溶解，而铁片表面无明显变化 该情况下，铜单质的还原性强于铁单质
B 向铜丝与浓硫酸反应后的溶液中加蒸馏水稀释 溶液变为蓝色 该反应的产物中有CuSO4产生
C 在试管中加入2mL 10% NaOH溶液，再加入5滴5% CuSO4溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热 有砖红色沉淀产生 乙醛能将新制氢氧化铜悬浊液还原为Cu2O
D 向10mL 0.1mol/L Na2S溶液中滴入2mL 0.1mol/L ZnSO4溶液，再加入2mL 0.1mol/L CuSO4溶液 开始有白色沉淀产生，后产生黑色沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
12．由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
13．探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论中有不正确的是
实验方案 现象 结论
A 在过硫化钠(Na2S2)中加入稀盐酸 产生淡黄色沉淀和臭鸡蛋气味的气体。 发生歧化反应： Na2S+2HCl=2NaCl+S↓+H2S↑　
B 已知Fe(SO2)63-呈红棕色，将SO2气体通入FeCl3溶液中 溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色。 Fe3+与SO2络合反应速率比氧化还原反应速率快，但氧化还原反应的平衡常数更大。
C 燃着的镁条插入盛有SO2的集气瓶中。冷却后，往集气瓶中加入适量稀盐酸，静置，取少量上层清液于试管中，滴加少量CuSO4溶液。 剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，集气瓶底有白色固体生成。试管中没有产生黑色沉淀 镁能在SO2中燃烧：
D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察现象 若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石与水反应生成了乙炔
14．探究钠及其化合物的性质，下列方案设计、现象及结论都正确的是( )
方案设计 现象 结论
A 向露置在空气中的Na2O2固体中加入稀盐酸 溶液中产生气泡 Na2O2固体已经变质
B 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，伸入盛有CO2的集气瓶中 产生黑、白两种固体 钠的还原性强，与二氧化碳发生了置换反应
C 向2mL 2 mol·L-1 Na2CO3溶液中滴加2滴4稀盐酸 溶液中产生气泡 该Na2CO3溶液中混有NaHCO3杂质
D 向插有温度计的10mL 0.1 mol·L-1 NH4Cl溶液中加入一定量NaOH固体 有刺激性气味产生，温度计示数增大 反应NH4++OH-=NH3↑+H2O为放热反应
15．探究铜及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 加热0.5mol L-1CuCl2溶液，观察溶液颜色变化 溶液由蓝色变为黄绿色 CuCl42-+4H2O [Cu(H2O)4]2++4Cl- △H>0
B 向5mL0.1mol L-1的CuSO4溶液逐滴加入1mol L-1的氨水，至出现的蓝色沉淀消失，再加入8mL95%的乙醇溶液，用玻璃棒摩擦试管壁 加入乙醇后析出深蓝色晶体 乙醇是极性较大的溶剂，导致硫酸四氨合铜晶体析出
C 用铜作电极电解饱和食盐水 阳极先出现白色浑浊，一段时间后，试管底部聚焦大量砖红色沉淀 阳极沉淀转化反应：2CuCl+2OH-=Cu2O+2Cl-+H2O
D 在试管中加入0.5g淀粉和4mL2mol L-1H2SO4溶液并加热，取冷却后的水解液2mL于试管，加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热 未出现砖红色沉淀 淀粉没有发生水解
16．(2023·浙江省浙南名校联盟高三第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验目的 实验设计 现象和结论
A 检验某固体化合物样品中是否存在 取少量固体样品完全溶于盐酸，在滴加KSCN溶液 若出现血红色，则该固体化合物中存在
B 探究H2SO3和HClO的酸性强弱 将SO2气体通入Ca(ClO)2溶液中 若产生白色沉淀，则说明酸性：H2SO3＞HClO
C 探究常温下同浓度的CH3COOH和NH3·H2O的电离能力 常温下，分别测0.1mol/L的CH3COONa和NH4Cl溶液的pH 若两者的pH之和等于14，则两者的电离程度相同
D 验证某红棕色气体是否为NO2 将气体通入淀粉碘化钾溶液 若溶液变蓝，则说明气体为NO2
17．探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往Ba(NO3)2溶液中通入SO2 无明显现象 弱酸不能制强酸
B 向Na2SO3固体中加入较浓硫酸 产生无色有刺激性气味气体 浓硫酸体现强氧化性
C 将某固体溶于水后，加足量稀盐酸酸化的BaCl2溶液 产生白色沉淀 该固体中一定含有HSO4-或SO42-
D 盛有等体积等浓度Na2S2O3溶液的两支试管分别置于冷水和热水浴中，一段时间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸 热水浴中产生乳白色浑浊更快 其他条件相同时，该反应的温度越高，反应速率越快
18．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 试管中依次加入3mL乙醇2mL浓硫酸、2mL乙酸及沸石后连接好装置并加热 饱和碳酸钠液面上出现有香味的无色油状液体 有酯类物质生成
B 将SnCl4液体和CuSO4固体分别暴露在潮湿空气中 只有前者会冒“白烟” 相同条件下水解程度：SnCl4＞CuSO4
C 室温下，将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合 溶液变浑浊且有刺激性气味的气体生成 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
D 向2 mL0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中加入5滴溶液 溶液由橙色变黄色 c(H＋)减小，平衡向c(Cr2O72-)减小的方向移动
19．下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 室温下，向苯酚浊液中加入碳酸钠溶液 溶液变澄清 酸性： Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)
B 向做过银镜反应的试管中加入足量氨水 银镜逐渐消失 银能与氨形成溶于水的配离子
C CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液混合共热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液褪色 CH3CH2Br发生消去反应
D 向某溶液中加入稀硫酸 产生淡黄色沉淀，同时生成能使品红溶液褪色的无色气体 该溶液中含有S2O32-
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专题15 化学实验基础
目 录
2
2
考点一 仪器的使用与基本操作 2
【真题研析·规律探寻】 2
【核心提炼·考向探究】 7
【题型特训·命题预测】 7
题型一 化学仪器的使用 7
题型二 化学基本操作 11
考点二 物质的实验室制备及模拟制备 15
【真题研析·规律探寻】 15
【核心提炼·考向探究】 21
1．固液不加热制气装置的选择 21
2．固液(固)加热制气装置的选择 22
【题型特训·命题预测】 22
题型一 无机物的制备 22
题型二 有机物的制备 26
考点三 物质的分离与提纯 28
【真题研析·规律探寻】 28
【核心提炼·考向探究】 31
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法 31
2．物质分离提纯的化学方法 32
【题型特训·命题预测】 32
题型一 物质的分离与提纯的物理方法 32
题型二 物质的分离与提纯的化学方法 34
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析 35
考点四 制备工艺流程分析 38
【真题研析·规律探寻】 38
44
制备工艺类选择题解题流程 44
【核心提炼·考向探究】 44
制备工艺中常用的分离方法 44
【题型特训·命题预测】 44
考点五 操作—现象—结论一致性判断 53
【真题研析·规律探寻】 53
62
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序 62
【核心提炼·考向探究】 63
1．物质(或离子)检验类方案判断 63
2．微型原理验证类实验方案的设计 63
【题型特训·命题预测】 64
考点要求 考题统计 考情分析
仪器的使用与基本操作 2023 山东卷4题，2分；2023 湖南卷3题，3分；2023 全国乙卷9题，6分；2021·河北卷3题，3分；2023 浙江省6月选考5题，3分；2022 山东卷2题，2分；2022 海南省选择性考试3题，2分；2022 湖北省选择性考试6题，3分；2021 天津卷6题，3分；2021 山东卷3题，2分；2021 山东卷11题，4分 【命题规律】 化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点 此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对实验原理的理解 实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力 此类题可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查 【命题预测】 预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。
物质的实验室制备及模拟制备 2023 广东卷9题，2分；2023 广东卷4题，2分；2022 江苏卷4题，3分；2022 山东卷8题，2分；2022 北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021 全国甲卷9题，6分；2021 全国乙卷8题，6分；2021 海南选择性考试3题，2分；2021 北京卷5题，3分
物质的分离与提纯 2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2分；2021湖北卷7题，3分
制备工艺流程分析 2023 湖北省选择性考试3题，3分；2023 湖南卷9题，3分；2023 辽宁省选择性考试1题，3分；2023 浙江省6月选考12题，3分；2022 山东卷9题，3分；2022 福建卷6题，3分；2022 河北省选择性考试题，3分；2022 山东卷12题，3分；2021 湖南选择性考试6题，3分；2021 河北选择性考试6题，3分
操作—现象—结论一致性判断 2023浙江1月选考16题，3分；2023全国甲卷11题，6分；2023浙江6月选考16题，3分；2023辽宁卷13题，3分；2022辽宁卷13题，3分；2022海南卷6题，2分；2022全国甲卷13题，6分；2023全国乙卷10题，6分；2022重庆卷9题，3分；2022江苏卷11题，3分；2022浙江1月选考25题，2分；2022浙江6月选考25题，2分；2022湖南卷13题，4分；2021湖南卷3题，3分；2021湖北卷5题，3分；2021海南卷11题，4分；2021浙江1月选考25题，2分；2021浙江6月选考25题，2分；
考点一 仪器的使用与基本操作
1．(2023 山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】A项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B项，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D项，活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；故选A。
2．(2023 湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A不合理；B项，蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B合理；C项，浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C合理；D项，酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D合理；故选A。
3．(2023 全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积
【答案】D
【解析】A项，Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B项，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C项，二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D项，测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
4．(2021·河北卷，3)下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
【答案】A
【解析】用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
5. (2023 浙江省6月选考，5)下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
【答案】C
【解析】A项，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；B项，高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；C项，配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；D项，由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；故选C。
6．(2022 山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A项，浓硝酸具有不稳定性，见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B项，氢氧化钠固体为强碱能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C项，四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D项，高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故选C。
7．(2022 海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是( )
A．过滤 B．排空气法收集CO2 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B项，CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。
8．(2022 湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A项，碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B项，食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C项，钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D项，石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故选C。
9．(2021 天津卷，6)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是( )
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
【答案】D
【解析】A项，提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B项，KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；C项，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D项，浓缩NaCl溶液应该用坩埚，D正确；故选D。
10．(2021 山东卷，3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A项，锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B项，酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C项，蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D项，酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。
11．(2021 山东卷，11)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
【答案】AB
【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B项，往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；C项，用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；D项，制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故选AB。
1.基本仪器使用与安全
(1)蒸发皿不能用来加热固体。
(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
2.药品的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。
3.pH试纸的使用
(1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
(2)广泛pH试纸只能精确到整数。
4.分离与提纯
(1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
题型一 化学仪器的使用
1．(2024·山东普通高中高三联合质量测评大联考)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通过不同的途径制取胆矾，杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时以下仪器用不到的是( )
A． B． C． D．
【答案】A
【解析】A项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，A是蒸发皿，不需要用到，故A符合题意；B项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，B是坩埚，需要用到，故B不符合题意；C项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，C是三脚架，需要用到，故C不符合题意；D项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合题意；故选A。
2．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体
【答案】B
【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；B项，酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；C项，酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；D项，配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，不能立即吸出多余液体，由于液体中已经含有溶质，故此时只能重新配制，D错误；故选B。
3．关于实验操作或方法，下列说法错误的是(　　)
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰，增强碘的浸出率
【答案】D
【解析】A项，中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小误差，故A正确；B项，用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；C项，用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；D项，海带中含有的是碘离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；故选D。
4．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是(　　)
A．用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染
B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
【答案】C
【解析】A项，Cl2有毒会污染环境，2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O，故用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染，A正确；B项，制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正确；C项，剩余药品一般不能放回原试剂瓶，但切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中，C错误；D项，由于碳酸氢钠受热分解会生成水，故验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热，以免引起试管炸裂等事故，D正确；故选C。
5．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液 250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
【答案】B
【解析】A项，制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管和酒精灯，A项不选；B项，用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒，B项选；C项，利用蒸发的方法从食盐水中获得NaCl晶体，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，C项不选；D项，用盐酸除去BaSO4 中混有的少量BaCO3，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，D项不选；故选B。
6．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
B 配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液 药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL的容量瓶
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角
D 用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
【答案】C
【解析】A项，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，应该向用溴和NaI溶液反应，然后采用萃取、分液方法分离，所以需要的仪器是烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，所以能实现实验目的，A正确；B项，根据配制一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀可知所需的仪器有药匙、天平、量筒、100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，B正确；C项，从食盐水中获取食盐晶体应该采用蒸发结晶的方法，盛放泥三角的仪器是三脚架，所以缺少三脚架，并且用蒸发皿，而不能用坩埚，不能实现实验目的，C错误；D项，碳酸钡和稀盐酸反应生成可溶性的氯化钡，硫酸钡和稀盐酸不反应，然后采用过滤方法分离，最后洗涤、干燥即可，需要的仪器是漏斗，烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，所以能实现实验目的，D正确。故选C。
7．(2024·河北省部分学校高三一轮复习联考)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑保存试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸 胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、浓盐酸
B 食盐精制 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗 粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
C 检验补铁药片(琥珀酸亚铁)是否变质 胶头滴管、试管 补铁药片、稀盐酸、KSCN溶液
D Fe(OH)3胶体的制备 烧杯、酒精灯、胶头滴管 饱和FeCl3溶液、NaOH溶液
【答案】C
【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸，需要用到100mL容量瓶，A错误；B项，加试剂除去杂质，过滤后需蒸发分离出NaCl，缺少玻璃仪器酒精灯、蒸发皿，不能完成实验，B错误；C项，用稀盐酸溶解药片后，滴加KSCN溶液，若溶液变为红色，说明药片已变质，给出的试剂及仪器可完成实验，C正确；D项，制备Fe(OH)3胶体需要饱和FeCl3溶液和蒸馏水，不能用NaOH溶液，D错误；故选C。
8．(2023·山东省烟台市高三联考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6mol L 硝酸溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法正确的是( )
A．“灼烧灰化”选用的玻璃仪器有①②③
B．④用于配制6mol L 硝酸时需洗净并烘干
C．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体并小心搅拌
D．检测铁元素时，⑥悬垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
【答案】D
【解析】A项，将茶叶灼烧灰化，应在坩埚中加热进行，不能在①烧杯中进行灼烧，用到的仪器有②和③，缺少必要的坩埚，需要时还可用到三脚架或铁架台等，故A错误；B项，④容量瓶用于配制溶液时，洗干净即可，不要求烘干，故B错误；C项，“过滤”时需沿②玻璃棒向⑤漏斗中转移液体，待液体自然流下进行过滤，不能进行搅拌，以防戳破滤纸导致过滤失败，故C错误；D项，经过硝酸溶解后，滤液中的铁元素主要以Fe3+形式存在，检验滤液中的Fe3+，可用胶头滴管取少量滤液于小试管中，滴加KSCN溶液检验，使用胶头滴管时，需垂直悬在仪器上方进行滴加，故D正确；故选D。
题型二 化学基本操作
9．(2024·湖北省六校新高考联盟学校高三联考)下列物质分离提纯的方法错误的是( )
A．分液用装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分离乙二醇(沸点为)和乙酸(沸点为)选择装置③
C．提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②
D．用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
【答案】A
【解析】A项，分液时选择装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应竖直向下，A错误；B项，分离乙二醇(沸点为197.3℃)和乙酸(沸点为117.9℃)选择装置：③，因为两者沸点相差较大可选择蒸馏的方法，B正确；C项，提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸，需经过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等操作，C正确；D项，氢氧化铁胶体中的沉淀物用过滤方法除去，D正确；故选A。
10．(2024·广东部分学校高三联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )

A．分离乙醇和乙酸 B．制备溴苯并验证有HBr产生 C．制备并收集氨气 D．测量O2体积
【答案】D
【解析】A项，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作进行分离，A错误；B项，苯的溴代反应是放热反应，能促进液溴的挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，所以不能验证有HBr产生，B错误；C项，NH4Cl固体受热分解可以生成NH3和HCl，但气体稍冷在试管口处又可以重新反应生成NH4Cl固体，不能用于实验室制取NH3，C错误；D项，O2不溶于水，可以用量气管测量其体积，D正确； 故选D。
11．(2024·浙江省Z20名校联盟)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )

A．实验室制氯气 B．验证氨气易溶于水且溶液呈碱性 C．溶液的转移 D．实验室制乙炔除去H2S杂质
【答案】C
【解析】A项，实验室利用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯气，故A正确；B项，氨气易溶于水会引发喷泉实验，滴有酚酞的溶液变红说明氨气溶于水形成的溶液呈碱性，故B正确；C项，配置一定物质的量浓度溶液中，“转移”需要用玻璃棒引流，故C错误；D项，H2S通入硫酸铜溶液中会生成CuS沉淀，实验室用硫酸铜溶液除去乙炔中的H2S杂质，故D正确；故选C。
12．(2024·浙江强基联盟高三联考)下列说法正确的是( )

A．装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明甲烷和氯气发生了反应
B．装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分(部位)
C．装置丙可用于实验室配制银氨溶液
D．装置丁中若将溶液替换成CuSO4溶液，将无法形成原电池
【答案】A
【解析】A项，装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明生成了有机物，因此可以证明甲烷和氯气发生了反应，A正确；B项，碱式滴定管在滴定过程中应轻轻挤压玻璃珠上半部分，B错误；C项，实验室配制银氨溶液时应该把氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，C错误；D项，装置丁中若将ZnSO4溶液替换成CuSO4溶液，仍然可以形成原电池，锌是负极，铜是正极，D错误；故选A。
13．下列实验中，能达到相应实验目的的是(　　)
A B
过氧化钠和水反应制氧气 验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C D
收集SO2气体 实验室制备氨气
【答案】B
【解析】A项，过氧化钠是粉末状物质，不能用该装置制备气体，因为该装置适用于块状固体和液体不加热反应制备气体，故A不选；B项，该装置通过盐桥相连构成原电池，电流表的指针发生偏转，可以验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移，故B选；C项，二氧化硫的密度大于空气的密度，导气管要长进短出，故C不选；D项，实验室制备氨气用的是氯化铵和氢氧化钙加热，不能用加热氯化铵制取氨气，因为氯化氨分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，故D不选；故选B。
14．用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是(　　)
A B
用此装置提纯I2 用标准KMnO4溶液测定待测液Na2C2O4物质的量浓度
C D
观察气泡鉴别乙醇与甲醚CH3OCH3) 制取并收集干燥纯净的NH3
【答案】D
【解析】A项，加热后，I2升华变为碘蒸气，之后在盛有冰水的烧瓶底部外壁凝华析出，实现与泥沙的分离，A能达到实验目的；B．KMnO4溶液滴定时盛放在酸式滴定管中，且酸性条件下KMnO4滴定现象更明显，B能达到实验目的；C．乙醇与钠反应产生气泡(H2)，而甲醚和Na不反应，故可以用Na鉴别两种液体，C能达到实验目的；D．收集NH3时应该采用向下排空气法，D不能达到实验目的；故选D。
15．(2023·山东省青岛市高三第二次适应性考试)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是( )
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的~
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
【答案】B
【解析】A项，CN-易与氢离子反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，该工艺不能在酸性条件下进行，故A正确；B项，液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B错误；C项，蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多，应为三颈烧瓶体积的~，故C正确；D项，硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时防止剧烈受震，故D正确；故选B。
16．(2023·天津市一模)下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
选项 A B C D
实验装置
实验目的 验证牺牲阳极法保护铁 制备并收集氨气 验证MnO2是H2O2分解的催化剂 关闭a、打开b，可检查装置的气密性
【答案】A
【解析】A项，通过铁氰化钾溶液可以检验是否有亚铁离子生成，从而判断铁作电极情况，可用来验证牺牲阳极法保护铁，故A正确；B项，收集氨气用向下排空气法，导管要插入试管底部，故B错误；C项，验证MnO2是H2O2分解的催化剂，其他条件应相同，而图中H2O2的浓度不同，故C错误；D项，分液漏斗上端与烧瓶连通，上下压强保持一致，液体始终可以顺利流下，不能检查装置的气密性，故D错误；故选A。
17．根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是( )
A．除去SO2中少量HCl B．浓硝酸与铜粉制取NO2 C．进行酸碱中和滴定 D．制备NaHCO3
【答案】A
【解析】A项，氯化氢通入饱和亚硫酸氢钠溶液中反应生成氯化钠、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠，A正确；B项，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化氮，B错误；C项，氢氧化钠溶液能和二氧化硅反应生成硅酸钠和水，硅酸钠具有黏连作用、会导致玻璃活塞被黏住、不易打开，应选用碱式滴定管，C错误；D项，氨气极易溶于水、通氨气的导管插入水溶液中会导致倒吸，D错误；故选A。
考点二 物质的实验室制备及模拟制备
1．(2023 北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。
2．(2023 广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ中试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A错误；B项，Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。
3．(2023 广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3 C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3
【答案】B
【解析】A项，NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；B项，P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期；C项，NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；D项，CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期；故选B。
4．(2022 江苏卷，4)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取SO2气体 B．用装置乙制取SO2水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的SO2 D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A项，60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；B项，气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；C项，SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；D项，SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。
5．(2022 山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
【答案】D
【解析】根据题意，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调溶液pH至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。A项，①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化 MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A不正确；B项，制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaOH，B不正确；C项，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C不正确；D项，根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2：1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D正确；故选D。
6．(2022 北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是( )
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CH BrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
【答案】A
【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意；故选A。
7．(双选)(2021·湖南卷)1 丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1 溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是(　　)
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1 丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
8．(2021 全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】A项，氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；B项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；C项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D项，实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。
9．(2021 全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(浓) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(浓) HCl
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
10．(2021 海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
【答案】B
【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
11．(2021 北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
选项 A B C D
气体 O2 H2 NO CO2
试剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
装置 a、d b、e b、c b、c
【答案】B
【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。
12.(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。
1．固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2．固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置
Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
题型一 无机物的制备
1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A项，铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；B项，二氧化硫密度比空气大，应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；C项，SO2具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不选；D项，二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；故选D。
2．(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
【答案】C
【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。
3．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO4 反应，制备所需的Cl2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl2
【答案】C
【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A项，装置①为简易气体发生装置，要求反应物之一必须为块状固体，而KMnO4为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生成的Cl2能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A错误；B项，装置内可能含有O2，NO可与O2反应产生NO2，若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO2等气体杂质，且一般情况下，用U形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；C项，冰盐水的温度低，能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；D项，实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；故选C。
4．利用如图装置可制取二水亚硫酸铜(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列说法错误的是(　　)
A．滴加浓硫酸前需先打开止水夹K
B．装置①中Na2SO3可换成铜屑
C．装置②加热时宜采用热水浴
D．装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染
【答案】B
【解析】A项，滴加浓硫酸前若不打开止水夹K，则滴加过程中烧瓶内气体的压强增大，浓硫酸难以顺利流下，A正确；B项，装置①中Na2SO3不可换成铜屑，因为铜与浓硫酸在常温下不反应，不能生成SO2，B错误；C项，装置②的加热温度为60～80 ℃，可以采用热水浴，C正确；D项，SO2为酸性气体，能被NaOH溶液吸收，装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染，D正确。
5．实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2
C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气
【答案】D
【解析】锌与稀盐酸反应生成氢气，A项不符合题意；生成的氢气中含有HCl和H2O，乙装置中NaOH溶液用于除HCl，浓硫酸用于除H2O，B项不符合题意；丙装置中钠与纯净干燥的氢气反应生成NaH，C项不符合题意；装置丁盛装的是碱石灰，不与氢气反应，达不到吸收尾气的目的，D项符合题意。
6．某学习小组设计实验制备Ca(NO2)2。实验装置如图所示(夹持装置已略去)。已知：2NO＋CaO2===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2===Ca(NO3)2下列说法不正确的是(　　)
A．通入N2是为了排尽装置中的空气
B．装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，F装置中的试剂也可使用氢氧化钠溶液
C．若将铜片换成木炭，则不可以制备纯净的亚硝酸钙
D．借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO2和CO
【答案】B
【解析】向装置中通入N2，吹出装置中的氧气，点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸，铜和稀硝酸反应生成NO气体，通过装置B中水除去气体中的硝酸，通过装置D中浓硫酸干燥气体，再通过装置E中过氧化钙反应生成Ca(NO2)2，最后通入酸性重铬酸钾可将剩余的NO氧化成NO，溶液由橙色变为绿色(Cr3＋)，停止通入氮气。A项，通入N2是为了排尽装置中的空气，防止CaO2与水、二氯化碳反应，故A正确；B项，装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，而NO与NaOH溶液不反应，不能用于除去尾气，故B错误；C项，将铜片换成木炭，会生成二氧化碳，在E中反应会引入新杂质(如CaCO3)，故C正确；D项，因二氧化碳与NaOH反应，CO不能，则借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO2和CO，故D正确；故选B。
7．在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的化学方程式为Al2O3＋3Cl2＋3C2AlCl3＋3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．装置a中反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
B．装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸
C．装置d、e之间应添加一个干燥装置
D．此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
【答案】D
【解析】A项，装置a中浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A项正确；B项，b为饱和食盐水，可用于除去氯化氢，c为浓硫酸，起到干燥作用，B项正确；C项，氯化铝易水解，则应在d、e之间添加一个干燥装置，防止e中的水进入d中，C项正确；D项，尾气除氯气外还有CO，不能直接排放，D项错误；故选D。
题型二 有机物的制备
8．(2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：
下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
【答案】B
【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为 ，故D正确；故选B。
9．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是(　　)
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是(　　)
A．FeCl3在此反应中作催化剂
B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
【答案】B
【解析】A项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B项，酒精灯加热，温度不好控制，容易生成二氯苯，故B错误；C项，冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D项，B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D正确；故选B。
10．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H2＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【答案】C
【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；B项，为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；C项，苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D项，苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；故选C。
考点三 物质的分离与提纯
1．(2023 全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，故选D。
2．(2023 湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
3．(2022 山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
【答案】A
【解析】A项，饱和Na2CO3溶液通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；B项，FeCl2溶液通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；C项，Cu (NO3)2溶液通入HCl，NO3-在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2 NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；D项，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意；故选A。
4．(2022 广东选择性考试，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
【答案】D
【解析】A项，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C项，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；故选D。
5．(2022 重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A项，由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B项，由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；C项，二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；D项，测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；故选A。
6．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，故选C。
7．(2021 浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。
8．(2021 湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
【答案】B
【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于水，极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高水的冷凝效率，D项正确。
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
洗气法：例如①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水
2．物质分离提纯的化学方法
方法 原理 举例
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等
热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理分离和提纯物质 电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
题型一 物质的分离与提纯的物理方法
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
3．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-获得精制盐。下列叙述有误的是( )
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO42-、Mg2+、Ca2+
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
【答案】B
【解析】A项，要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42-、Mg2+、Ca2+，A正确；B项，加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液，过量的BaCl2未被除去，应确保BaCl2在Na2CO3之前，B错误；C项，沉淀后进行过滤，所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确；D项，沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。故选B。
4．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
【答案】C
【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故B正确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，故C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏，故D正确。
题型二 物质的分离与提纯的化学方法
5．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是( )
A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入适量的Ba(NO3)2溶液，过滤
B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入适量的Ca(OH)2溶液，过滤
C．Na2O2粉末(Na2O)，将混合物在氧气中加热
D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入适量的NaOH溶液
【答案】A
【解析】A项，除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入适量硝酸钡，硫酸钠与硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀和硝酸钠，引入了硝酸钠杂质，A错误；B项，除去氢氧化钠溶液中的碳酸钠，加入适量氢氧化钙，碳酸钠与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，再过滤得到NaOH溶液，B正确；C项，除去Na2O2粉末中的Na2O，将混合物在氧气中加热，氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，C正确；D项，除去碳酸钠溶液中的碳酸氢钠，加入适量的NaOH，碳酸氢钠与NaOH反应生成碳酸钠和水，D正确；故选A。
6．下列关于物质分离、除杂的方法正确的是( )
A．乙烯中混有CO2和SO2，将其通入盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
B．乙烷中混有乙烯，将其通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振荡，静置，分液
D．分离乙醇和乙酸：加入足量烧碱，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸
【答案】D
【解析】A项，乙烯中混有CO2和SO2，将混合气体通过饱和碳酸氢钠溶液，能除去SO2但是无法除去CO2，A错误；B项，乙烷中混有乙烯，将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液，乙烯与高锰酸钾反应生成二氧化碳，又混入了杂质气体，B错误；C项，乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH，乙酸乙酯会发生水解，C错误；D项，分离乙醇和乙酸，加入足量NaOH，乙酸与NaOH反应生成乙酸钠，乙醇不与NaOH反应，加热蒸馏出乙醇，再酸化乙酸钠生成乙酸，加热蒸馏出乙酸，D正确；故选D。
7． 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
【答案】A
【解析】HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
8．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是(　　)
序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入适量FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④
【答案】C
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－。故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。故选C。
9．下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
【答案】D
【解析】Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3，A项正确；Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B项正确；碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确；能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，D项错误。
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析
10．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质；同理NaOH溶
液加入含FeCl3的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；D中浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，无法分离。
11．下列除杂方案错误的是(　　)
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气
B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤
C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4 洗气
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼烧
【答案】B
【解析】A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A正确；B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，B错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，C正确；D项，加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D正确。
12．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液 过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质；同理NaOH溶
液加入含FeCl3的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；D中浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，无法分离。
13．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
【答案】B
【解析】A项，NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。
14．下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是( )
选项 物质(杂质) 方法
A HCl(Cl2) 通过NaI溶液
B NH4Cl溶液(AlCl3) 加入适量氨水，过滤
C MgCl2溶液(CuCl2) 加入过量锌粉，过滤
D CO2(SO2) 通过浓的碳酸钠溶液
【答案】B
【解析】A项，氯气能将I-氧化成I2，但HCl极易溶于水，HCl溶解到NaI溶液中，故A不符合题意；B项，氯化铝溶液与氨水反应AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4Cl，然后过滤，得到氯化铵溶液，故B符合题意；C项，锌的金属性比铜活泼，但弱于Mg，加入足量Zn，发生Zn+Cu2+=Zn2++Cu，引入新杂质Zn2+，故C不符合题意；D项，虽然二氧化硫与碳酸钠反应，吸收二氧化硫，但CO2也能与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，除去二氧化碳中的二氧化硫，应用饱和碳酸氢钠溶液，故D不符合题意；故选B。
15．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 过滤
【答案】A
【解析】A项，碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；B项，向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水蒸气，B不符合题意；C项，氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，氯气中会混有水蒸气，C不符合题意；D项，硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生， 不能用于除杂，应选盐酸、过滤，D不符合题意；故选A。
16．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 过滤
C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶
【答案】A
【解析】A项，乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B项，氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C项，C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C错误；D项，FeCl3和Na2CO3都易溶于水，两者混合会发生双水解，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D错误；故选A。
考点四 制备工艺流程分析
1．(2023 湖北省选择性考试，3)工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂粗硅高纯硅
下列说法错误的是( )
A．制备粗硅的反应方程式为SiO2+2CSi+2CO↑
B．1molSi含Si-Si键的数目约为4×16.02×10-23
C．原料气HCl和H2应充分去除水和氧气
D．生成SiHCl3的反应为熵减过程
【答案】B
【解析】A项，SiO2和C在高温下发生反应生成Si和CO，因此，制备粗硅的反应方程式为SiO2+2CSi+2CO↑，A正确；B项，在晶体硅中，每个Si与其周围的4个Si形成共价键并形成立体空间网状结构，因此，平均每个Si形成2个共价键， 1mol Si含Si-Si键的数目约为2×16.02×10-23，B错误；C项，HCl易与水形成盐酸，在一定的条件下氧气可以将HCl氧化；H2在高温下遇到氧气能发生反应生成水，且其易燃易爆，其与SiHCl3在高温下反应生成硅和HCl，因此，原料气HCl和H2应充分去除水和氧气 ，C正确；D项，Si+3HClSiHCl3+H2，该反应是气体分子数减少的反应，因此，生成SiHCl3的反应为熵减过程，D正确；故选B。
2．(2023 湖南卷，9)处理某铜冶金污水(含Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如下：
已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物质 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Al(OH)3
开始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②Ksp(CuS)= 6.4×10－36，Ksp(ZnS)= 1.6×10－24。
下列说法错误的是( )
A．“沉渣Ⅰ”中含有Fe (OH)3和Al(OH)3
B．Na2S溶液呈碱性，其主要原因是S2-+H2OHS-+OH-
C．“沉淀池Ⅱ”中，当Cu2+和Zn2+完全沉淀时，溶液中
D．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水
【答案】D
【解析】污水中含有铜离子、三价铁离子、锌离子、铝离子，首先加入石灰乳除掉三价铁离子和铝离子，过滤后，加入硫化钠除去其中的铜离子和锌离子，再次过滤后即可达到除去其中的杂质。A项，根据分析可知氢氧化铁当pH=1.9时开始沉淀，氢氧化铝当pH=3.5时开始沉淀，当pH=4时，则会生成氢氧化铝和氢氧化铁，即“沉渣I”中含有Fe(OH)3和Al(OH)3，A正确；B项，硫化钠溶液中的硫离子可以水解，产生氢氧根离子，使溶液显碱性，其第一步水解的方程式为：S2-+H2OHS-+OH-，B正确；C项，当铜离子和锌离子完全沉淀时，则硫化铜和硫化锌都达到了沉淀溶解平衡，则，C正确；D项，污水经过处理后其中含有较多的钙离子，故“出水”应该经过阳离子交换树脂软化处理，达到工业冷却循环用水的标准后，才能使用，D错误；故选D。
3．(2023 辽宁省选择性考试，10)某工厂采用如下工艺制备Cr(OH)3，已知焙烧后Cr元素以价形式存在，下列说法错误的是( )
A．“焙烧”中产生CO2 B．滤渣的主要成分为Fe(OH)2
C．滤液①中Cr元素的主要存在形式为CrO42- D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
【答案】B
【解析】焙烧过程中铁、铬元素均被氧化，同时转化为对应钠盐，水浸时铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀，滤液中存在铬酸钠，与淀粉的水解产物葡萄糖发生氧化还原得到氢氧化铬沉淀。A项，铁、铬氧化物与碳酸钠和氧气反应时生成对应的钠盐和二氧化碳，A正确；B项，焙烧过程铁元素被氧化，滤渣的主要成分为氢氧化铁，B错误；C项，滤液①中Cr元素的化合价是+6价，铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀溶液显碱性，所以Cr 元素主要存在形式为CrO42-，C正确；D项，淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用，D正确； 故选B。
4．(2023 浙江省6月选考，12)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净苯甲酸。A项，操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。
5．(2022 山东卷，9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【解析】根据题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A项，苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；B项，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，B错误；C项，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，C正确；D项，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，D错误；故选C。
6．(2022 福建卷，6)用铬铁合金(含少量Ni、Co单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．“浸出”产生的气体含有H2 B．“除杂”的目的是除去Ni、Co元素
C．流程中未产生六价铬化合物 D．“滤渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
【答案】D
【解析】由流程可知，加入稀硫酸溶解，生成气体为氢气，溶液中含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+加入Na2S分离出滤渣1含CoS和NiS，Cr3+、Fe2+不会沉淀，再加入草酸除铁生成FeC2O4，过滤分离出硫酸铬。A项，四种金属均与稀硫酸反应生成H2，A正确；B项，共有四种金属，由流程可知，沉铁后分离出硫酸铬，则“除杂"的目的是除去Ni、Co元素，B正确；C项，由上述分析可知，流程中未产生六价铬化合物，C正确；D项，“滤渣2”的主要成分是FeC2O4，D错误；故选D。
7．(2022 河北省选择性考试，4)溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O
D．参与反应的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1
【答案】A
【解析】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。A项，还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和次溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A错误；B项，除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B正确；C项，中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C正确；D项，根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1：1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS)：n(H2SO4)为1：1，因此，参与反应的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)为1：1：1，D正确；故选A。
8．(2022 山东卷，12)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是( )
A．固体X主要成分是Fe(OH)3和S；金属M为Zn
B．浸取时，增大O2压强可促进金属离子浸出
C．中和调pH的范围为3.2~4.2
D．还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
【答案】D
【解析】依据题中的工艺流程，CuS精矿(含有杂质Zn、Fe元素)在高压O2作用下，用硫酸溶液浸取，CuS反应产生为CuSO4、S、H2O，Fe2+被氧化为Fe3+，然后加入NH3调节溶液pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的滤渣中含有S、Fe(OH)3；滤液中含有Cu2+、Zn2+；然后向滤液中通入高压H2，根据元素活动性：Zn＞H＞Cu，Cu2+被还原为Cu单质，通过过滤分离出来；而Zn2+仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A项，固体X主要成分是S、Fe(OH)3，金属M为Zn，A正确；B项，CuS难溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2的浓度，可以反应消耗S2-，使之转化为S，从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促进金属离子的浸取，B正确；C项，根据流程图可知：用NH3调节溶液pH时，要使Fe3+转化为沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知中和时应该调节溶液pH范围为3.2～4.2，C正确；D项，在用H2还原Cu2+变为Cu单质时，H2失去电子被氧化为H+，与溶液中OH-结合形成H2O，若还原时增大溶液的酸度，c(H+)增大，不利于H2失去电子还原Cu单质，因此不利于Cu的生成，D错误；故选D。
9．(2021 湖南选择性考试，6)一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
下列说法错误的是(　　)
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为MgO+C+Cl2MgCl2+CO
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
【答案】D
【解析】A项，苦卤水中加入物质X的目的是将溶液中的镁离子转化为Mg(OH)2沉淀，故物质X溶于水后应该显碱性，生石灰价格便宜且溶于水显碱性，故物质常选用生石灰，故A正确；B项，因钠镁铝为活泼金属，故选用电解法进行冶炼，制备镁可选用电解熔融MgCl2的方法，故B正确；C项，根据流程反应物是MgO、C和Cl2发生氧化还原反应，又因高温条件下碳元素转化为一氧化碳，生成物质为MgCl2和CO，据电子守恒配平方程式，故C正确；D项，煅烧后的产物中主要为MgO，MgO中加入稀盐酸后得到MgCl2溶液，但将MgCl2溶液加热蒸发后所得的产物为Mg(OH)2，故D错误；故选D。
10．(2021 河北选择性考试，6)BiOCl是一种具有珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．酸浸工序中分次加入稀HNO3可降低反应剧烈程度
B．转化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO3
C．水解工序中加入少量CH3COONa(s)可提高Bi3+水解程度
D．水解工序中加入少量NH4NO3(s)有利于BiOCl的生成
【答案】D
【解析】A项，硝酸为强氧化剂，可与金属铋反应，酸浸工序中分次加入稀HNO3，反应物硝酸的用量减少，可降低反应剧烈程度，A正确；B项，金属铋与硝酸反应生成的硝酸铋会发生水解反应生成BiONO3，水解的离子方程式为Bi3++NO3-+H2OBiONO3+2H+，转化工序中加入稀HCl，使氢离子浓度增大，根据勒夏特列原理分析，硝酸铋水解平衡左移，可抑制生成BiONO3，B正确；C项，氯化铋水解生成BiOCl的离子方程式为Bi3++Cl-+ H2OBiOCl+2H+，水解工序中加入少量CH3COONa(s)，醋酸根会结合氢离子生成弱电解质醋酸，使氢离子浓度减小，根据勒夏特列原理分析，氯化铋水解平衡右移，促进Bi3+水解，C正确；D项，氯化铋水解生成BiOCl的离子方程式为Bi3++Cl-+ H2OBiOCl+2H+，水解工序中加入少量NH4NO3(s)，铵根离子水解生成氢离子，使氢离子浓度增大，根据勒夏特列原理分析，氯化铋水解平衡左移，不利于生成BiOCl，且部分铋离子与硝酸根、水也会发生反应Bi3++NO3-+H2OBiONO3+2H+，也不利于生成BiOCl，综上所述，D错误；故选D。
制备工艺类选择题解题流程
制备工艺中常用的分离方法
方法 使用范围
结晶 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
过滤 固、液分离
蒸馏 液、液分离
分液 互不相溶的液体间的分离
萃取 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
升华 将可直接汽化的固体分离出来
盐析 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
1．(2024·重庆市七校高三第一次联考)亚磷酸钠(Na2HPO3)是一种强还原剂，也是一种性能较高的催化剂。亚磷酸受热易分解，碱性条件下更易发生。以含有微量的NaH2PO为原料，制备高纯度氢磺酸和亚磷酸钠Na2HPO的工业流程如下。
已知：减压蒸馏过程中，I-的回收率超过95%。
下列说法不正确的是( )
A．“氧化”过程中反应的离子方程式为HPO2-+I2+H2O=H3PO3+2I-+H+
B．分离滤渣所用玻璃仪器为玻璃棒、分液漏斗、烧杯
C．“减压蒸馏”过程后剩余固体的主要成分为NaI、H3PO3，且物质的量比接近
D．“吸附”过程中得到的滤渣2主要成分为 Fe( OH)3
【答案】C
【解析】由题给流程可知，向含有微量铅离子的次磷酸钠中加入水和单质碘，碘将次磷酸钠氧化为亚磷酸后，再加入硫化亚铁将溶液中的微量铅离子转化为硫化铅，过滤得到含有亚磷酸、氢碘酸和碘化钠的滤液；已知减压蒸馏滤液时I-回收率超过95%，则亚磷酸与碘化钠反应(共140张PPT)
专题15 化学实验基础
2024
授课：×××
高考二轮复习讲练测
01
考情分析
02
网络建构
03
真题研析
04
核心提炼
目录
CONTENTS
05
题型特训
考点要求 考题统计 考情分析
物质的组成、性质、分类 2023**卷**题，**分
2022**卷**题，**分
2021**卷**题，**分 ……
传统文化中的性质与变化 2023**卷**题，**分
2022**卷**题，**分
2021**卷**题，**分
考情分析
考点要求 考题统计 仪器的使用与 基本操作 2023 山东卷4题，2分 2023 湖南卷3题，3分 2023 全国乙卷9题，6分 2023 浙江省6月选考5题，3分 2022 山东卷2题，2分 2022 海南省选择性考试3题，2分 2022 湖北省选择性考试6题，3分 2021·河北卷3题，3分
2021 天津卷6题，3分
2021 山东卷3题，2分
2021 山东卷11题，4分
物质的实验室制备及模拟制备 2023 广东卷9题，2分 2023 广东卷4题，2分 2022 江苏卷4题，3分； 2022 山东卷8题，2分； 2022 北京卷10题，3分 2021·湖南卷13题，4分
2021 全国甲卷9题，6分
2021 全国乙卷8题，6分
2021 海南选择性考试3题，2分
202 北京卷5题，3分
物质的分离 与提纯 2022海南卷2题，2分 2022广东卷4题，2分 2021湖北卷7题，3分
制备工艺流程 分析 2023 湖北省选择性考试3题，3分 2023 湖南卷9题，3分 2023 辽宁省选择性考试1题，3分 2023 浙江省6月选考12题，3分 2022 山东卷9题，3分 2022 福建卷6题，3分 2022 河北省选择性考试题，3分 2022 山东卷12题，3分 2021 湖南选择性考试6题，3分
2021 河北选择性考试6题，3分
操作-现象-结论一致性判断 2023浙江1月选考16题，3分 2023全国甲卷11题，6分 2023浙江6月选考16题，3分 2023辽宁卷13题，3分 2022辽宁卷13题，3分 2022海南卷6题，2分 2022全国甲卷13题，6分 2023全国乙卷10题，6分 2022重庆卷9题，3分 2022江苏卷11题，3分 2022浙江1月选考25题，2分 2022浙江6月选考25题，2分 2021湖南卷3题，3分
2021湖北卷5题，3分
2021海南卷11题，4分
2021浙江1月选考25题，2分
2021浙江6月选考25题，2分
考点要求 考题统计 考情分析
物质的组成、性质、分类 2023**卷**题，**分
2022**卷**题，**分
2021**卷**题，**分 ……
传统文化中的性质与变化 2023**卷**题，**分
2022**卷**题，**分
2021**卷**题，**分
考点要求 考情分析
仪器的使用与 基本操作 【命题规律】
1.高考必考题目：化学实验基础操作，题型主要为选择题和填空题；
2.考查内容：主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等；
3.考查知识：常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等；
4.实验部分的重点和热点：物质的制备、分离、提纯和检验，考查对元素化合物知识的掌握、应用、对实验原理的理解 实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力；
5.此类题常以选择题的形式出现，也可渗透到综合实验中；可以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查
【命题预测】
1.预计在2024年高考中，会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断；
2.高考新题型：化学实验室制备及化学物质回收工艺，符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。
物质的实验室制备及模拟制备 物质的分离 与提纯 制备工艺流程 分析 操作-现象-结论一致性判断
考情分析
选材热点如下：
1．安全与健康——人体必需的营养元素；重金属对人体的危害；食品添加剂；有关化学与健康方面的材料等。
2．环境保护新进展——“雾霾”的产生土壤的污染；绿色化学在工农业生产中的导向作用等。
3．新能源的使用——新型的燃料电池、高能绿色电池；新能源开发利用的新进展。
4．新型无机非金属材料和有机高分子材料在社会、生活中的应用等。
5．涉及碳中和、碳达峰的知识。
网络建构
中学化学实验基础知识
物质分离与提纯
常见物质的制备
化学实验基本操作
“固＋固”混合物的分离(提纯)：升华法、结晶法、过滤法、特殊法（磁铁吸引）
基本仪器使用与安全
化学药品的取用：固体、液体
药品的保存
pH试纸的使用
物质的加热：液体加热、固体加热
连接仪器装置
气体检验
离子检验
Cl2：用湿润的淀粉 KI试纸靠近待检气体→试纸变蓝
H2：Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
常见物质的检验
简单实验设计与评价
常见化学仪器识别和使用
洗涤玻璃仪器
“固＋液”混合物的分离(提纯)：萃取、蒸发结晶、蒸馏、过滤
“液＋液”混合物的分离(提纯)：蒸馏、分液
“气＋气”混合物的分离(提纯)：洗气
SO2：通入品红溶液，然后加热→品红溶液褪色，加热后又恢复红色
NH3：用湿润的红色石蕊试纸检验→试纸变蓝
SO42-：稀盐酸、BaCl2溶液，注意：①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH4+：浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸，①无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝②用稀NaOH溶液应加热
Fe2＋：酸性KMnO4溶液，①Fe3＋，确定Fe2＋，②不用盐酸；KSCN溶液、氯水，应先加KSCN无颜色变化，再加氯水变红色
Na＋、K＋：铂丝、稀盐酸：火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较：将氯气通入FeCl2溶液中，Cl2将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
非金属性强弱的比较：最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等
Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例)：向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀
CO32-、SO32-结合H＋能力强弱的比较：用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强
CO2：CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2：Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO：3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3：浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
01
仪器的使用和
基本操作
PART ONE
1．(2023 山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A． 眼睛溅进酸液 ，先用大量水冲洗 ，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B ．皮肤溅上碱液 ，先用大量水冲洗 ，再用2% 的硼酸溶液冲洗
C． 电器起火 ，先切断电源 ，再用二氧化碳灭火器灭火
D ．活泼金属燃烧起火 ，用灭火毛(石棉布)灭火
2． (2023 湖南卷 ， 3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A ．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离 CH2Cl2 和 CCl4 ：③⑤⑥
C ．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D ．酸碱滴定法测定 NaOH 溶液浓度：④⑥
真题研析·规律探寻
A
3%-5%的碳酸氢钠溶液
一定先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
硼酸中和残余的碱
活泼金属会与水反应，继续燃烧
A
漏斗、烧杯、玻璃棒
控制反应温度为170℃
温度计测蒸汽温度、蒸馏烧瓶盛装混合溶液、锥形瓶盛装收集到的馏分
酸液盛装在酸式滴定管中
A B C D
制备 CO2 分离乙醇和乙酸 验证 SO2 酸性
测量 O2 体积
4． (2021 河北卷 ， 3)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
3． (2023 全国乙卷 ，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
真题研析·规律探寻
D
A
Na2CO3稳定，受热不易分解
漂白性
蒸馏
两边液面高度相等
NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中
不能在容量瓶中稀释浓硫酸
大、小烧杯口应相平
斗管口应紧靠烧杯内壁
A． 图①装置可用于制取并收集氨气
B． 图②操作可排出盛有 KMnO4 溶液滴定管尖嘴内的气泡
C． 图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D． 图④装置盐桥中阳离子向 ZnSO4 溶液中迁移
6． (2022 山东卷 ， 2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A ．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B ．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C． 四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D ．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
真题研析·规律探寻
5. (2023 浙江省 6 月选考 ， 5)下列说法正确的是( )
C
加热氯化铵和氢氧化钙固体
体积偏小，导致溶液浓度偏大
强氧化性；腐蚀橡胶管，应盛放在酸式滴定管
Zn：负极，原电池：正正负负；阴离子流向
C
见光易分解
细口玻璃瓶
能与玻璃中的SiO2反应
受热后易分解
A ．过滤 B ．排空气法收集 CO2 C ．混合浓硫酸和乙醇
D ．溶液的转移
A ．滴入酚酞溶液 B． 吸氧腐蚀 C ．钠的燃烧
D ．石蜡油的热分解
8． (2022 湖北省选择性考试 ， 6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
真题研析·规律探寻
7． (2022 海南省选择性考试 ， 3)下列实验操作规范的是( )
B
漏斗下端应紧靠烧杯内壁
CO2的密度大于空气
浓硫酸缓慢倒入乙醇
玻璃棒引流
C
碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠
导管口形成一段水柱
坩埚或燃烧匙
试管中溴的四氯化碳溶液褪色
提取碘水中的碘 量取一定体积的 KMnO4 溶液 熔化 NaOH 固体
浓缩 NaCl 溶液
A B C
D
10． (2021 山东卷 ， 3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A . ①、④不可加热 B . ②、④不可用作反应容器
真题研析·规律探寻
9． (2021 天津卷 ， 6)进行下列实验操作时 ，选用仪器正确的是( )
C . ③、⑤可用于物质分离 D . ②、④、⑤使用前需检漏
D
分液漏斗
酸式滴定管
能与玻璃中的SiO2反应
坩埚
A
锥形瓶加石棉网加热，容量瓶不能加热
②用于量取一定体积的溶液，④用于配制一定物质的量浓度的溶液
③蒸馏操作，⑤分液操作
旋塞、瓶塞需要检漏
实验目的 玻璃仪器
试剂
A 配制 100mL一定物质的量浓度的NaCl 溶液 100mL 容量瓶、胶头滴管、 烧杯、量筒、 玻璃棒
蒸馏水、 NaCl 固体
B 制备Fe(OH)3 胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和 FeCl3 溶液
C 测定 NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测 NaOH 溶液、 已知浓度的盐酸、 甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和 Na2CO3 溶液
11． (2021 山东卷 ， 11)(双选)为完成下列各组实验 ，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器) ( )
真题研析·规律探寻
AB
计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀；托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管
将蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体
取待测液时需选取碱式滴定管
缺少浓硫酸
核心提炼·考向探究
基本仪器使用与安全
蒸发皿不能用来加热固体
NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上
容量瓶在使用之前不需烘干
玻璃中含有SiO2，易与 NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，故不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
HF能和SiO2反应生成SiF4和H2O，故不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中
药品的保存
pH试纸的使用
分离与提纯
氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH
广泛pH试纸只能精确到整数
萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出
蒸馏时，应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
1．(2024 山东普通高中高三联合质量测评大联考)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉) ，通过不同的途径制取胆矾 ，杂铜中含有大量的有机物 ，可采用灼烧的方 法除去有机物 ，灼烧时以下仪器用不到的是( )
A． B． C． D .
2 ．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A ．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B ．酸式滴定管装标准溶液前 ，必须先用该溶液润洗
C ．酸碱滴定实验中 ，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D ．配溶液时 ，若加水超过容量瓶刻度线 ，立即吸出多余液体
题型特训·命题预测
题型一 化学仪器的使用
A
B
3 ．关于实验操作或方法 ，下列说法错误的是( )
A． 中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B ．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C ．用稀硫酸和锌粒制取 H2 时 ，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D ．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰 ，增强碘的浸出率
4 ．化学实验要始终注意安全防护措施 ，下列叙述不正确的是( )
A ．用氢氧化钠溶液吸收 Cl2 ，作用是防止环境污染
B ．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C ．剩余药品必须放回原试剂瓶 ，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D ．验证小苏打热稳定性实验时 ，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
题型特训·命题预测
D
C
选 项 实验目的
仪器
A 制取乙酸乙酯
试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制 250mL一定浓度的硫酸溶液
250mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
5 ．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
题型特训·命题预测
B
C 从食盐水中获得 NaCl晶体
酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去 BaSO4 中混有的少量 BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
选项 实验目的
仪器
A 用溴水和 CCl4 除去 NaBr溶液中少量 NaI
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
B 配制 100 mL 1.0 mol L－1 的 NaOH溶液
药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 100 mL 的容量瓶
6 ．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
题型特训·命题预测
C
C 从食盐水中获得 NaCl 晶体
酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角
D 用盐酸除去 BaSO4 中混有的少量BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
实验目的 玻璃仪器
试剂
A 配制 100mL 一定物质的量浓度的稀盐酸 胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、浓盐酸
B 食盐精制 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗
粗食盐水、稀盐酸、 NaOH 溶液、BaCl2 溶液、 Na2CO3 溶液
7． (2024 河北省部分学校高三一轮复习联考)为完成下列各组实验 ，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑保存试剂的容器) ( )
题型特训·命题预测
C
C 检验补铁药片(琥珀酸亚铁)是否变质 胶头滴管、试管
补铁药片、稀盐酸、 KSCN 溶液
D Fe(OH)3 胶体的制备 烧杯、酒精灯、胶头滴管
饱和 FeCl3 溶液、 NaOH 溶液
8． (2023 山东省烟台市高三联考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6mol L- 硝酸溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法正确的是( )
A ．“灼烧灰化”选用的玻璃仪器有①②③
题型特训·命题预测
D
B . ④用于配制 6mol L- 硝酸时需洗净并烘干
C ．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体并小心搅拌
D ．检测铁元素时 ，⑥悬垂于⑦的上方滴加 KSCN 溶液
9． (2024 湖北省六校新高考联盟学校高三联考)下列物质分离提纯的方法错误的是（ )
A ．分液用装置④ , 萃取振荡时 ，分液漏斗下口应倾斜向下
B ．分离乙二醇(沸点为为197.3℃和乙酸(沸点为117.9℃)选择装置③
C ．提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②
D ．用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
题型特训·命题预测
A
题型二 化学基本操作
A ．分离乙醇和乙酸 B ．制备溴苯并验证有 HBr产生 C．制备并收集氨气
D．测量 O2 体积
10．(2024 广东部分学校高三联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
题型特训·命题预测
D
11． (2024 浙江省Z20 名校联盟)完成下述实验 ，装置或试剂不正确的是( )
A ．实验室制氯气 B ．验证氨气易溶于水且溶液呈碱性 C ．溶液的转移
D ．实验室制乙炔除去 H2S 杂质
题型特训·命题预测
C
12． (2024 浙江强基联盟高三联考)下列说法正确的是( )
A ．装置甲中光照时 ，试管内壁有油状液滴 ，说明甲烷和氯气发生了反应
B ．装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分(a部位)
C ．装置丙可用于实验室配制银氨溶液
D ．装置丁中若将ZnSO4 溶液替换成 CuSO4 溶液 ，将无法形成原电池
题型特训·命题预测
A
13 ．下列实验中 ，能达到相应实验目的的是( )
A
B
过氧化钠和水反应制氧气
验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C
D
收集 SO2 气体
实验室制备氨气
题型特训·命题预测
B
A.过氧化钠和水反应制氧气
B.验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C.收集 SO2 气体
D.实验室制备氨气
题型特训·命题预测
D
13 ．下列实验中 ，能达到相应实验目的的是( )
C
D
观察气泡鉴别乙醇与甲醚 (CH3OCH3)
制取并收集干燥纯净的 NH3
题型特训·命题预测
D
14 ．用下列装置进行相应的实验 ，不能达到实验目的的是( )
A
B
用此装置提纯 I2
用标准 KMnO4 溶液测定待测液Na2C2O4 物质的量浓度
15． (2023 山东省青岛市高三第二次适应性考试)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是( )
A ．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属 ，该工艺不能在酸性条件下进行
B ．液溴沾到皮肤上 ，立即用苯洗涤 ，然后用水冲净 ，涂上甘油
C ．使用三颈烧瓶常压蒸馏时 ，加入液体的体积占其容积的 ~ D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质 ，使用时防止剧烈受震
题型特训·命题预测
B
16． (2023 天津市一模)下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
A B C
D
验证牺牲阳极法保护铁 制备并收集氨气 验证MnO2 是H2O2 分解的催化剂
关闭 a、打开 b ，可检查装置的气密性
A
实验装置
实验
目的
选项
A． 除去SO2 中少量 HCl B ．浓硝酸与铜粉制NO2 C ．进行酸碱中和滴定
D ．制备 NaHCO3
17 ．根据下列装置和表内的物质 ，能达到相应实验目的的是( )
题型特训·命题预测
A
02
物质的实验室制备
及模拟制备
A ．实验室制 Cl2
B ．实验室收集 C2 H4
C ．验证 NH3 易溶于水且溶液呈碱性
D． 除去 CO2 中混有的少量 HCl
2．(2023 广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
1． (2023 北京卷 ，8)完成下述实验 ，装置或试剂不正确的是( )
真题研析·规律探寻
A . Ⅰ中试管内的反应 ，体现 H+的氧化性
B . Ⅱ中品红溶液褪色 ，体现 SO2 的还原性
C ．在Ⅰ和Ⅲ的试管中 ，都出现了浑浊现象
D ．撤掉水浴 ，重做实验 ，Ⅳ中红色更快褪去
MnO2与HCl固液加热生成为Cl2
C2H4不溶于水
喷泉实验
饱和NaHCO3溶液
D
氢元素化合价不变
SO2的漂白性
Ⅰ:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，
Ⅲ:2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-
反应速率减慢
C
A． 图 1： 喷泉实验
B． 图 2：干燥 NH3
C． 图 3：收集 NH3
D．图 4：制备 NH3
4． (2022 江苏卷 ，4)实验室制取少量 SO2 水溶液并探究其酸性 ，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A ．用装置甲制取 SO2 气体
B ．用装置乙制取 SO2 水溶液
C ．用装置丙吸收尾气中的 SO2
D ．用干燥 pH 试纸检验 SO2 水溶液的酸性
真题研析·规律探寻
3． (2023 广东卷 ，4)1827 年 ，英国科学家法拉第进行了 NH3 喷泉实验。在此启发下 ，兴趣小组利用以下装置 ，进行如下实验。其中 ，难以达到预期目的的是( )
NH3极易溶于水
P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性
NH3的密度比空气小
放出大量的热，促使NH3挥发
B
长进短处
SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应
干燥的pH试纸检验其酸性
C
H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O
5．(2022 山东卷，8)实验室制备 KMnO4 过程为：
①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3 氧化 MnO2 制备 K2 MnO4 ；
②水溶后冷却 ，调溶液pH至弱碱性 ， K2 MnO4 歧化生成 KMnO4 和 MnO2；
③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得 KMnO4。
下列说法正确的是( )
A . ①中用瓷坩埚作反应器
B . ①中用 NaOH 作强碱性介质
C . ②中 K2 MnO4 只体现氧化性
D． MnO2 转化为 KMnO4 的理论转化率约为 66.7%
真题研析·规律探寻
D
瓷坩埚易被强碱腐蚀
用KOH作强碱性介质
Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有2/3转化为KMnO4
既体现氧化性又体现还原性
6． (2022 北京卷 ， 10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验 ， b 中现象不能证明 a 中产物生成的是( )
a 中反应
b 中检测试剂及现象
A 浓 HNO3 分解生成 NO2
淀粉-KI溶液变蓝
B Cu 与浓 H2SO4 生成 SO2
品红溶液褪色
C 浓 NaOH 与 NH4Cl 溶液生成 NH3
酚酞溶液变红
D CH3CH BrCH3 与 NaOH 乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
真题研析·规律探寻
A
挥发出的硝酸
二氧化硫具有漂白性
消去反应生成丙烯
氨气溶于水显碱性
7．(双选)(2021 湖南卷)1-丁醇、溴化钠和 70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得 1-溴丁烷粗产品 ，装置如图所示：
已知：CH3 (CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3 (CH2)3 Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是( )
A ．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发 ，提高产率
B ．装置Ⅱ中 a 为进水口 ， b 为出水口
C ．用装置Ⅲ萃取分液时 ，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后 ，使用装置Ⅱ再次蒸馏 ，可得到更纯的产品
真题研析·规律探寻
AD
球形冷凝管
进水口应为b，出水口为a
1 丁醇
上上下下
A 氨气
加热氯化铵固体
B 二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
9． (2021 全国乙卷 ，8)在实验室采用如图装置制备气体 ，合理的是( )
真题研析·规律探寻
8． (2021 全国甲卷 ，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH)2 +NH4Cl NH3
B MnO2 +HCl(浓) Cl2
C MnO2 +KClO3
O2
D NaCl +H2SO4 (浓)
HCl
D
氨气和氯化氢
钝化现象
实验室制氧气
氧化还原反应
C
氨气的密度比空气小
固液加热
固液加热
实验室制氧
10．(2021 海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是( )
真题研析·规律探寻
选项 气体 a
b
A H2S 稀 H2SO4 FeS
B O2 H2O2 溶液
MnO2
C NO2 浓 HNO3
铁片
D NH3 浓氨水 CaO
B
H2S与浓硫酸反应
实验室制氧气
氨气与浓硫酸反应
钝化
11． (2021 北京卷 ， 5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
真题研析·规律探寻
选 项 A B C D
气 体 O2 H2 NO
CO2
试 剂 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3
CaCO3、稀硫酸
装 置 a、d b、e b、c
b、c
B
密度大于空气
NO能够与O2反应
CaSO4微溶于水
氢气难溶于水
12. (2017 全国卷Ⅰ , 10)实验室用 H2 还原 WO3 制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质 ，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
真题研析·规律探寻
A . ①、②、③中依次盛装 KMnO4 溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液
B ．管式炉加热前 ，用试管在④处收集气体并点燃 ，通过声音判断气体纯度 C ．结束反应时 ，先关闭活塞 K，再停止加热
D ．装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
B
浓硫酸应放在③中
先通H2以排除空气
需要加热
先停止加热，再关闭活塞K
核心提炼·考向探究
1．固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件
实验装置
H2
CO2 NO2
NO NH3 SO2 Zn＋H2SO4(稀)===H2 ↑+ZnSO4
CaCO3＋2HCl===CO2↑+CaCl2＋H2O
Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑+Cu(NO3)2＋2H2O
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑+3Cu(NO3)2 +4H2O
浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2 ↑+Na2SO4＋H2O
核心提炼·考向探究
2．固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件
实验装置
Cl2
SO2 HCl NH3
O2
1． (2024 浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向) ，能达到实验目的的是( )
A． B． C． D .
题型特训·命题预测
D
题型一 无机物的制备
2． (2024 福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用 转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( )
A ．单向阀的作用是防倒吸
B ．先通入 SO2 至悬浊液变澄清 ，再打开滴液漏斗旋塞
C． NaOH 溶液不宜加入过多的原因是防止 Na2S2O4 水解
D ．上述反应液经过滤 ，在冷却搅拌下加入一定量 NaCl 的作用是提高产率
C
下列说法正确的是( )
A ．装置①为浓盐酸和 KMnO4 反应 ，制备所需的 Cl2
B ．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C ．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D ．实验时 ，先通入 NO ，再通入 Cl2
3． (2024 山东济南高三期中)实验室可利用 NO 与 Cl2 反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。 已知亚硝酰氯的沸点为-5.5℃ , 遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
题型特训·命题预测
C
A ．滴加浓硫酸前需先打开止水夹 K
B ．装置①中 Na2SO3 可换成铜屑
C ．装置②加热时宜采用热水浴
D ．装置③中的 NaOH 溶液可防止尾气污染
4 ．利用如图装置可制取二水亚硫酸铜( Ⅰ , Ⅱ)(Cu2SO3 CuSO3 2H2O)。下列说法错误的是( )
题型特训·命题预测
B
5 ．实验室用 Na与 H2 反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是( )
D
A ．装置甲制取 H2
B ．装置乙净化干燥 H2
C ．装置丙制备 NaH
D ．装置丁吸收尾气
6 ．某学习小组设计实验制备 Ca(NO2)2。实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 已知： 2NO＋CaO2 ===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2 ===Ca(NO3)2 下列说法不正确的是 ( )
A ．通入 N2 是为了排尽装置中的空气
B ．装置 B、 D 中的试剂可分别为水和浓硫酸 ， F 装置中的试剂也可使用氢氧化钠溶液
C ．若将铜片换成木炭 ，则不可以制备纯净的亚硝酸钙
D ．借助装置 A 及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离 CO2 和 CO
题型特训·命题预测
B
A．装置 a 中反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2 ↑ +2H2O
B ．装置 b、c 中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸
C ．装置 d、e 之间应添加一个干燥装置
D ．此实验的尾气 ，除氯气外都可直接排放到大气中
7．在一定条件下，向 Al2O3 和过量 C 粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的 AlCl3，反应的化学方程式为 Al2O3＋3Cl2＋3C 2A l C l 3＋3CO，实验装置如图 所示。下列说法错误的是( )
题型特训·命题预测
D
下列有关说法错误的是( )
A ．管口 A 是冷凝水的进水口
B． 当观察到分水器中苯层液面高于支管口时 ，必须打开旋塞 B 将水放出
C ．苯的作用是：作反应溶剂 ， 同时与水形成共沸物便于蒸出水
D ．若将反应物环己酮改为苯乙酮( ) ，则得到的有机产物为
8． (2024 湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇 ，反应原理及实验装置如下图所示：
题型特训·命题预测
B
题型二 有机物的制备
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器 A 中(内有少量 FeCl3)，加热维持反应温度在 40～60℃为宜 ，温度过高会生成二氯苯。
A． FeCl3 在此反应中作催化剂
B ．装置 A 应选择酒精灯加热
C ．冷凝管中冷水应从a 口流入 b 口流出
D． B 出口气体中含有 HCl、苯蒸气、氯气
9．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
题型特训·命题预测
B
A ．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时 ，冷凝水应该 a 进 b 出
C ．为防止苯胺被氧化 ，加热前应先通一段时间 H2
D ．为除去反应生成的水 ，蒸馏前需关闭 K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
一1
10．苯胺为无色油状液体，沸点 184 ℃ , 易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
制备苯胺 ， 实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是( )
题型特训·命题预测
C
03
物质的分离与
提纯
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A . ①②④⑥ B . ①④⑤⑥ C . ②③⑦⑧ D . ①⑤⑥⑧
2． (2023 湖北省选择性考试 ，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点 142℃) ，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点 69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点 81℃) ，其反应原理：
A ．以共沸体系带水促使反应正向进行
B ．反应时水浴温度需严格控制在 69℃
C ．接收瓶中会出现分层现象
D ．根据带出水的体积可估算反应进度
下列说法错误的是( )
1． (2023 全国甲卷 ， 9)实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol·L-1的 NaCl 溶液。 下列仪器中 ，本实验必须用到的有( )
真题研析·规律探寻
B
69℃～81℃
环己烷不溶于水
根据投料量，可估计生成水的体积
生成物中含有水，除水促进正向进行
D
步骤：称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，仪器：天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等
3． (2022 山东卷 ， 11)某同学按图示装置进行实验 ，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体
固体粉末
A CO2 饱和 Na2CO3溶液
CaCO3
B Cl2 FeCl2 溶液
Fe
真题研析·规律探寻
C Cu (NO3)2 溶液 Cu
D NH3 H2O
AgCl
HCl
A
NaHCO3的溶解度小于Na2CO3
Cl2+2FeCl2=2FeCl3、
2FeCl3+Fe=3FeCl2
3Cu+8H++2 NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O
Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+
4． (2022 广东选择性考试 ，8)实验室用 MnO2 和浓盐酸反应生成 Cl2 后 ，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
5． (2022 重庆卷 ，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
真题研析·规律探寻
A．装置甲气体干燥
B．装置乙固液分离
C．装置丙 Cl2 制备
D．装置丁 pH 测试
D
除HCl,除H2O
可验证干燥的氯气不具有漂白性
用NaOH溶液吸收尾气
氯气密度大于空气
干燥反应生成的氢气
缺少玻璃棒引流
缺少酒精灯加热
pH试纸不能插入溶液中
A
7． (2021 浙江 6 月选考 ，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D .
6．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净 ，细研水飞 ，去石澄清 ，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
真题研析·规律探寻
C
水洗净：洗涤
细研水飞：固体研成粉末后加水溶解
慢火熬干：蒸发
B
配制一定物质的量浓度溶液
蒸馏装置
过滤装置
8． (2021 湖北选择性考试 ，7)某兴趣小组为制备 1-氯-2-甲基丙烷(沸点 69 ℃)，将 2-甲基-1-丙醇和 POCl3 溶于 CH2Cl2 中，加热回流(伴有 HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3 ，分液收集 CH2Cl2 层 ， MgSO4 无水干燥 ，过滤、蒸馏后 得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
真题研析·规律探寻
B
搅拌、加热回流
倒吸
放气，避免分液漏斗气压过大
下口进、上口出
核心提炼·考向探究
加热：升华法：如NaCl和I2
加水：均易溶→结晶法：如KNO3和NaCl；难溶+易溶→过滤法：如NaCl和Mg(OH)2
其他：特殊法：如FeS和Fe可用磁铁吸引
“固＋固”混合物的分离(提纯)
不互溶：过滤
“固＋液”混合物的分离(提纯)
互溶
萃取法：从碘水中提取碘
蒸发结晶：从硫酸铜溶液中获取胆矾晶体
蒸馏：用海水获取蒸馏水
互溶→蒸馏法：酒精和水；从石油中获取汽油，煤油
不互溶→分液法：油和水；乙酸乙酯和碳酸钠溶液
“液＋液”混合物的分离(提纯)
①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液
②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水
“气＋气”混合物的分离(提纯)
方法 原理
举例
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气
瓶除去 Cl2 中的少量 HCl
将杂质离子转化为沉淀
Cl－ 、SO －、CO －及能形成弱碱的金属阳离子
将杂质离子转化为气体
CO － 、HCO3- 、SO32- 、HSO3- 、NH4+ 等
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去 NaCl 中的 NH4Cl
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去 SiO2 中的 CaCO3
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性 KMnO4 溶液除去 CO2 中 SO2
利用水解反应除去杂质
可用 CuO 、Cu(OH)2 等除去 CuCl2 溶液中的 FeCl3
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
＋
核心提炼·考向探究
物质分离提纯的化学方法
洗气法
沉淀法
气化法
热分解法
酸碱溶解法
氧化还原法
水解法
电解法
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法 ，将生砒就置火上 ，以器覆之 ，令砒烟上飞着覆器 ，遂凝结累然下垂如乳 ，尖长者为胜 ，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
题型特训·命题预测
题型一 物质的分离与提纯的物理方法
A．蒸馏 B ．升华 C ．干馏 D ．萃取
2 ．下列实验中 ，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
目的 分离方法
原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去 KNO3 固体中混有的 NaCl 重结晶
NaCl 在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
选项
B
D
题型特训·命题预测
3． (2024 四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、 Mg2+、SO42-获得精制盐。下列叙述有误的是( )
A ．杂质离子除去顺序可确定为： SO42-、 Mg2+、Ca2+
B ．加入试剂顺序可依次为： NaOH、 Na2CO3、 BaCl2、盐酸四种溶液
C ．杂质离子沉淀完后 ，采取的分离操作用到的仪器是 a、 b、c、d
D ．沉淀分离完成后 ，调整溶液 pH 时用到的全部仪器为 a、c、e、f
B
①将 1～2 个橙子皮剪成细碎的碎片 ，投入乙装置中 ，加入约 30 mL 水；
②松开活塞 K ，加热水蒸气发生器至水沸腾 ，活塞 K 的支管口有大量水蒸气冒出时
旋紧 ，打开冷凝水 ，水蒸气蒸馏即开始进行 ，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的 油层。
下列说法不正确的是( )
A． 当馏出液无明显油珠 ，澄清透明时 ，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后 ，先把乙中的导气管从溶液中移出 ，再停止加热
C ．为完成实验目的 ，应将甲中的长导管换成温度计
D ．要得到纯精油 ，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
4 ．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油 ，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油 90%以上是柠檬烯(柠檬烯 )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
题型特训·命题预测
C
5 ．为除去括号内的杂质 ，所选用的试剂或方法不正确的是( )
A． NaCl 溶液(Na2SO4) ，加入适量的 Ba(NO3)2 溶液 ，过滤
B． NaOH 溶液(Na2CO3) ，加入适量的 Ca(OH)2 溶液 ，过滤
C． Na2O2 粉末(Na2O) ，将混合物在氧气中加热
D． Na2CO3 溶液(NaHCO3) ，加入适量的 NaOH 溶液
6 ．下列关于物质分离、 除杂的方法正确的是( )
A． 乙烯中混有 CO2 和 SO2 ，将其通入盛有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶
B． 乙烷中混有乙烯 ，将其通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶
C． 乙酸乙酯中混有乙酸 ，加入 NaOH 溶液 ，振荡 ，静置 ，分液
D ．分离乙醇和乙酸：加入足量烧碱 ，蒸出乙醇；再加入硫酸 ，蒸出乙酸
题型特训·命题预测
题型二 物质的分离与提纯的化学方法
A
D
7． 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（ ）
A． HNO3 溶液(H2SO4) ，适量 BaCl2 溶液 ，过滤
B ．CO2 (SO2) ，酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸 ，洗气
C． KNO3 晶体(NaCl) ，蒸馏水 ，结晶
D ．C2 H5OH(CH3COOH) ，加足量 CaO ，蒸馏
8 ．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是( )
物质
除去杂质选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH
加入适量 FeCl3 溶液 ，并过滤
题型特训·命题预测
杂质
选项
② FeSO4溶液 CuSO4
加入过量铁粉 ，并过滤
③ H2 CO2
通过盛有足量 NaOH 溶液的洗气瓶 ，再通过盛有浓 硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A
C
A . ①②③ B . ①③④ C . ②③④ D . ①②④
题型特训·命题预测
9 ．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A． 除去酸性 MgCl2 溶液中少量的 FeCl3 ：加入足量的 Mg(OH)2 并过滤
B． 除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再过滤
C． 除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D． 除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙 ，过滤、蒸发、结晶
D
10 ．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质) ，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂
分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4
萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶 液
过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末
通过灼热的 CuO 粉末
题型特训·命题预测
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析
D 苯(苯酚) 浓溴水
过滤
C
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
除杂方法
A CO(g) CO2 (g) NaOH 溶液、浓H2SO4
洗气
B NH4Cl(aq) Fe3＋ (aq) NaOH 溶液
过滤
C Cl2 (g) HCl(g) 饱和食盐水、浓 H2SO4
洗气
D Na2CO3 (s) NaHCO3 (s) —
灼烧
11 ．下列除杂方案错误的是( )
题型特训·命题预测
B
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl4
萃取、分液
B 氯化铵溶液(FeCl3) 氢氧化钠溶液
过滤
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末
通过灼热的 CuO 粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水
过滤
题型特训·命题预测
12 ．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质) ，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂
分离方法
C
A 除去 Na2CO3 固体中的 NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B 除去 NaCl 中少量 KNO3
将混合物制成热饱和溶液 ，冷却结晶 ，过
滤
C 除去 CO2 中的HCl气体
通过饱和 NaHCO3 溶液 ，然后干燥
D 除去 Cl2 中的 HCl 气体
通过饱和食盐水 ，然后干燥
13 ．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的
实验方法
题型特训·命题预测
B
选项
A HCl(Cl2)
通过 NaI 溶液
B NH4Cl 溶液(AlCl3)
加入适量氨水，过滤
C MgCl2 溶液(CuCl2)
加入过量锌粉，过滤
D CO2 (SO2)
通过浓的碳酸钠溶液
题型特训·命题预测
14 ．下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中 ，正确的是( )
物质(杂质)
方法
B
A NaCl(aq)(I2) CCl4
B C2 H5OH(CH3COOH) NaOH(aq)
C HCl(Cl2) 饱和食盐水
D CaSO4 (CaCO3) 稀硫酸
题型特训·命题预测
15． 除去下列物质中的杂质 ，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
分液
蒸馏
洗气
过滤
A
选 项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂
分离
方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液
分液
B Mg(OH)2 [Al(OH)3] 氨水
过滤
C C2 H6 (C2 H4) 酸性高锰酸钾溶液
洗气
16 ．为提纯下列物质(括号中为杂质) ，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
题型特训·命题预测
D FeCl3 (Na2CO3) 水
重结晶
A
04
制备工艺流程
分析
1． (2023 湖北省选择性考试 ， 3)工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂 粗硅 高纯硅
下列说法错误的是( )
A ．制备粗硅的反应方程式为 SiO2 +2C Si +2CO↑
B． 1mol Si 含 Si-Si 键的数目约为 4×16.02×10-23
C ．原料气 HCl 和 H2 应充分去除水和氧气
D ．生成 Si HCl3 的反应为熵减过程
真题研析·规律探寻
B
SiO2和C在高温下发生反应生成Si和CO
HCl与水形成盐酸，氧气可将HCl氧化；H2在高温下遇到氧气能发生反应生成水，且易燃易爆
气体分子数减少的反应
2×16.02×10-23
2．(2023 湖南卷，9)处理某铜冶金污水(含 Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如
下：
已知：①溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
物质 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
3.5
完全沉淀pH 3.2 6.7 8.2
4.6
②Ksp(CuS) = 6.4×10－36 ， Ksp(ZnS) = 1.6×10－24。下列说法错误的是( )
真题研析·规律探寻
A ．“沉渣Ⅰ”中含有 Fe (OH)3 和 Al(OH)3
B． Na2S 溶液呈碱性 ，其主要原因是 S2- +H2O HS- +OH-
C ．“沉淀池Ⅱ”中 ， 当 Cu2+和 Zn2+完全沉淀时 ，溶液中
D ．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后 ，可用作工业冷却循环用水
D
pH=1.9：氢氧化铁开始沉淀，pH=3.5：氢氧化铝开始沉淀
硫离子可以水解
阳离子
3． (2023 辽宁省选择性考试 ， 10)某工厂采用如下工艺制备 Cr(OH)3 ， 已知焙烧后Cr 元素以+6价形式存在 ，下列说法错误的是( )
A ．“焙烧”中产生 CO2
B ．滤渣的主要成分为 Fe(OH)2
C ．滤液①中 Cr元素的主要存在形式为 CrO42-
D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
真题研析·规律探寻
B
钠盐和二氧化碳
氢氧化铁
Cr元素的化合价是+6价
淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
4 ．(2023 浙江省 6 月选考 ，12)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计
粗苯甲酸(含有少量 NaCl 和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A ．操作 I 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B ．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 NaCl
C ．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D ．操作 IV 可用冷水洗涤晶体
真题研析·规律探寻
B
依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量
除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出
形成较大的苯甲酸晶体颗粒，减少杂质被包裹在晶体颗粒内部
既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失
A ．苯胺既可与盐酸也可与NaOH 溶液反应
B． 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C ．苯胺、 甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D . ①、②、③均为两相混合体系
真题研析·规律探寻
5． (2022 山东卷 ，9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水 ，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
C
苯胺不能与氢氧化钠溶液反应
①分液；③结晶或重结晶、过滤、洗涤
苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
①、②为液相，③为固相
6．(2022 福建卷，6)用铬铁合金(含少量 Ni、Co 单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
真题研析·规律探寻
A ．“浸出”产生的气体含有 H2
B ．“除杂”的目的是除去 Ni、Co 元素
C ．流程中未产生六价铬化合物
D ．“滤渣 2”的主要成分是 Fe2 (C2O4)3
D
四种金属均与稀硫酸反应生成H2
沉铁后分离出硫酸铬
未产生六价铬化合物
FeC2O4
下列说法错误的是( )
A ．还原工序逸出的 Br2 用 NaOH 溶液吸收 ，吸收液直接返回还原工序
B． 除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C． 中和工序中的化学反应为 Li2CO3 +2HBr =CO2 ↑ +2Li Br +H2O
D ．参与反应的 n(Br2)： n(BaS)： n(H2SO4)为 1： 1： 1
7．(2022 河北省选择性考试，4)LiBr溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成LiBr工艺流程如下：
真题研析·规律探寻
A
产品的纯度降低
硫酸钡不溶于煤油
碳酸锂和氢溴酸反应生成溴化锂、二氧化碳和水
n(BaS)：n(H2SO4)为1：1
下列说法错误的是( )
A． 固体 X 主要成分是 Fe(OH)3 和 S；金属 M 为 Zn
B ．浸取时 ，增大 O2 压强可促进金属离子浸出
C． 中和调 pH 的范围为 3.2~4.2
D ．还原时 ，增大溶液酸度有利于 Cu 的生成
Fe(OH)3 Cu(OH)2
Zn(OH)2
开始沉淀 pH 1.9 4.2
6.2
沉淀完全 pH 3.2 6.7
8.2
8．(2022 山东卷，12)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、 Fe 元素的杂质)为主要原料制备 Cu粉的工艺流程如下 ，可能用到的数据见下表。
真题研析·规律探寻
D
硫酸溶液浸取：S；加入NH3调节溶液pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀：Cu2+、Zn2+以离子形式存在于溶液中；
CuS(s) Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2浓度，可消耗S2-转化为S，沉淀溶解平衡正向移动
3.2：Fe(OH)3沉淀完全；4.2：Cu2+刚开始沉淀
不利于Cu的生成
下列说法错误的是( )
A ．物质 X 常选用生石灰
B ．工业上常用电解熔融 MgCl2 制备金属镁
C ．“氯化”过程中发生的反应为 MgO+C+Cl2 MgCl2 +CO
D ．“煅烧”后的产物中加稀盐酸 ，将所得溶液加热蒸发也可得到无水 MgCl2
9． (2021 湖南选择性考试 ， 6)一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
真题研析·规律探寻
D
生石灰价格便宜且溶于水显碱性
钠镁铝为活泼金属，电解法进行冶炼
高温条件下碳元素转化为一氧化碳
Mg(OH)2
下列说法错误的是( )
A ．酸浸工序中分次加入稀 HNO3 可降低反应剧烈程度
B ．转化工序中加入稀 HCl 可抑制生成 BiONO3
C ．水解工序中加入少量 CH3COONa(s)可提高 Bi3+水解程度
D ．水解工序中加入少量 NH4 NO3 (s)有利于 BiOCl 的生成
2+
真题研析·规律探寻
10． (2021 河北选择性考试 ，6)BiOCl 是一种具有珠光泽的材料 ，利用金属 Bi 制备 BiOCl 的工艺流程如图：
D
反应物硝酸的用量减少，可降低反应剧烈程度
不利于生成BiOCl
真题研析·规律探寻
制备工艺类选择题解题流程
明确制备物质特点
逐项判断、不遗漏任何信息
3
分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤
2
1
核心提炼·考向探究
1．制备工艺中常用的分离方法
方法
使用范围
结晶
过滤
蒸馏
分液
萃取
升华
盐析
固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
固、液分离
液、液分离
互不相溶的液体间的分离
用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
将可直接汽化的固体分离出来
加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
已知：减压蒸馏过程中 ， I-的回收率超过 95%。
下列说法不正确的是( )
A ．“氧化”过程中反应的离子方程式为 HPO2- +I2 +H2O =H3 PO3 +2I- +H+
B ．分离滤渣所用玻璃仪器为玻璃棒、分液漏斗、烧杯
C ．“减压蒸馏”过程后剩余固体的主要成分为 NaI、 H3 PO3 ，且物质的量比接近1:1
D ．“吸附”过程中得到的滤渣 2 主要成分为 Fe( OH)3
题型特训·命题预测
1 ．(2024 重庆市七校高三第一次联考)亚磷酸钠(Na2 HPO3)是一种强还原剂，也是一种性能较高的催化剂。亚磷酸受热易分解 ，碱性条件下更易发生。以含有微量Pb的NaH2 PO4为原料 ，制备高纯度氢磺酸和亚磷酸钠 Na2 HPO4 的工业流程如下。
C
2．(2024 安徽省百校大联考高三联考)用含铬不锈钢废渣(含 SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3 等)制取 Cr2O3 (铬绿)的工艺流程如图所示 ，下列说法正确的是( )
已知： (1)Cr(OH)3 属于两性氢氧化物：
(2)当溶液中离子浓度≤1×10-5 mol L-1 时 ，视为沉淀完全。
题型特训·命题预测
A．“碱熔”时，Cr2O3 被氧化，SiO2、Al2O3 转化为可溶性盐，Fe2O3 转化为 Fe(OH)3滤渣
B ．“酸化”时 ，产生的滤渣为 H2SiO3、A1(OH)3 ，加热近沸有利于形成沉淀
C ．“沉铬”时 ，为了确保 Cr3+完全沉淀 ，应加入过量的 NaOH 溶液
D．若室温下，沉铬恰好完全时，溶液的 pH =8，则 Cr(OH)3 的溶度积常数 Ksp = 1.0x10-29
B
3． (2024 河北省高三省级联测考试)铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在 ，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物 ，从铬钒渣中分离提取铬和钒 的一种流程如图所示 ，下列说法正确的是( )
题型特训·命题预测
A．煅烧后的含铬化合物是 Na2Cr2O7
B ．水浸渣中含有 Fe2O3 和 SiO2
C ．“沉钒”时(NH4)2SO4 固体可增大 NH4 +的浓度 ，有利于沉淀的生成
D ．“还原”工序氧化剂和还原剂的物质的量之比为 3： 2
C
4． (2023 河北省邢台市高三联考)钪(Sc)可用于制备铝钪合金、燃料电池、钪钠卤灯、示踪剂、激光晶体等产品。以钛白酸性废水(主要含 Ti4+、Fe2+、Sc3+)为原料制备氧化钪(Sc2O3)的工艺流程如下。下列说法正确的是( )
2+
A．酸洗时加入 H2O2 的目的是将Ti4+ 还原为Ti
B ．“操作Ⅰ”需要的玻璃仪器有分液漏斗
C ．“滤渣Ⅰ”的主要成分是 Ti(OH)4、 Fe(OH)3
D ．草酸钪焙烧时反应的化学方程式： 2Sc2 (C2O4)3 +3O2 2Sc2O3 +12CO2
题型特训·命题预测
D
下列说法正确的是( )
A ．酸浸时可采用高温提高酸浸速率
B． 除铝时加入 Na2CO3 溶液过滤后所得滤渣是 Al2 (CO3)3
C ．萃取时萃取剂总量一定 ，分多次加入萃取比一次加入萃取效果更好
D ．沉钴时将含 Co2+的溶液缓慢滴加到 Na2CO3 溶液中 ，可提高 CoCO3 的产率
5．以含钴废渣(主要成分为 CoO 和 Co2O3，含少量 Al2O3 和 ZnO)为原料制备 CoCO3的工艺流程如图：
题型特训·命题预测
C
下列说法错误的是( )
A．“沉锰”时加过量 NH4 HCO3 发生反应的离子方程式为 Mn2++ HCO3- =MnCO3↓ +H+
B ．“氧化”时加入酸化的 H2O2 的目的是将 Fe2+氧化为 Fe3+
C ．“纯化”过程中发生了水解反应 ，生成 Fe(OH)3 沉淀
D ．工艺流程中“一系列操作”为过滤、洗涤、干燥
6． MnCO3 可用作脱硫的催化剂以及生产金属锰的原料 ，由含 Mn2+的废液(有少量的 Fe2+、 Fe3+)制备MnCO3 的一种工艺流程如下：
题型特训·命题预测
A
A ．取少量酸浸后的溶液 ，滴加硫氰化钾溶液 ，未变红色 ，说明废铁屑中不含+3 价铁元素
B ．人体血红素是亚铁离子配合物 ，硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血
C ．过滤步骤说明硫酸亚铁晶体难溶于水
D ．实验过程不直接蒸发结晶的原因是防止 FeSO4 水解生成 Fe(OH)2
题型特训·命题预测
7 ．以废铁屑为原料制备硫酸亚铁晶体的实验过程如图 ，下列说法正确的是( )
8 ．下图是实验室中制取 KMnO4 的流程图 ， 已知 K2 MnO4 显墨绿色 ，下列说法中错误的是( )
A．第①步在铁坩埚中进行 ，第⑥步中加热浓缩在蒸发皿中进行
B．第②步加入的 MnO2 作还原剂 ，第④步通 CO2 发生反应： 3MnO42- +2CO2 =2MnO4- +MnO2 ↓ +2CO32- ， MnO2 是氧化产物
C．第③步分批浸取可提高浸取率
D．第⑤步加热趁热过滤 ，说明 KMnO4 的溶解度随温度变化比较大
B
B
9 ．洋葱所含的微量元素硒(34Se)是一种很强的抗氧化剂 ，能消除体内的自由基 ，增强细胞的活力和代谢能力 ，具有防癌抗衰老的功效。工业上用精炼铜的阳极泥(硒主要以 CuSe 存在，含有少量 Ag、Au)为原料与浓硫酸混合焙烧，将产生的 SO2、SeO2 混合气 体用水吸收即可得 Se 固体 ，其工艺流程如图 ，下列有关说法错误的是( )
A ．实验室中过滤用到的玻璃仪器为：玻璃棒、烧杯、普通漏斗
B． SeO2 既有氧化性又有还原性 ，其还原性比 SO2 强
C．“焙烧”时的主要反应为：CuSe+4H2SO4 (浓) CuSO4 +SeO2 ↑ +3SO2 ↑ +4H2O
D ．生产过程中产生的尾气 SeO2 可以用 NaOH 溶液吸收
题型特训·命题预测
B
A ．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B ．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C ．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D ．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
10 ．绿原酸具有抗病毒、 降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶 ，得到提取液 ，进一步提取绿原酸的流程如图 ，下列说法不正确的是( )
题型特训·命题预测
B
已知滤渣 1 为 Fe2O3。下列说法错误的是( )
A ．流程中可循环使用的物质有 CO2
B ．滤渣 2 的成分是 Al(OH)3 和 H2SiO3
C ．“调 pH”是向溶液中加 NaOH 使 pH 增大 ，促进氧化还原反应进行
D ．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr2O4 +7O2 +8Na2CO3 2Fe2O3 +8Na2CrO4 +CO2
题型特训·命题预测
11．重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含 FeCr2O4 及少量 Al2O3、SiO2 等)为原料制备 Na2Cr2O7 的工艺流程如下：
C
12 ．工业利用含镍废料(以镍铁钙合金为主)制取 NiC2O4 (草酸镍) ，再经高温煅烧NiC2O4 制取 Ni2O3 的流程如图所示。已知：NiC2O4、CaC2O4 均难溶于水；Fe3+完全沉 淀的 pH 约为 3.7。下列说法正确的是( )
题型特训·命题预测
A ．酸溶时 ，可加入大量硫酸来提高“酸溶”效率
B ．调 pH 时 ，加入 Na2CO3 溶液 ， 目的是使 Fe3+转化为 Fe2 (CO3)3 沉淀
C ．沉镍时 ，发生反应的离子方程式为： Ni2++C2O42- =NiC2O4 ↓
D．煅烧时 ，反应的化学方程式为： 2NiC2O4 Ni2O3 +3CO↑ +CO2 ↑
D
13．四氧化三锰(Mn3O4)广泛应用于生产软磁材料、催化材料。一种以低品位锰矿(含MnCO3、 Mn2O3、 MnOOH 及少量 Fe2O3、Al2O3、 SiO2)为原料生产 Mn3O4 的工艺流程如图所示：
题型特训·命题预测
下列说法错误的是( )
A．“溶浸”过程 Mn2O3 发生反应的离子方程式是 Mn2O3 +H2O2 +4H+ =2Mn2++O2↑ +3H2O
B ．“滤渣 2”的主要成分是 Fe(OH)3、Al(OH)3
C． 由“母液”可获得(NH4)2SO4
D ．“氧化”反应后 ，溶液的 pH 增大
D
14．某矿石的成分为：CoS、CuFeS2、CaS、SiO2 ，某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其中钴和铜的工艺流程如图：
已知 Co 的金属性大于 Cu、小于 Fe ，下列说法正确的是( )
题型特训·命题预测
A ．“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率
B ．萃取振荡时 ，分液漏斗下口应倾斜向上
C ．分液时 ，应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中
D ．用 KSCN 溶液和新制氯水可以检验“水相”中的 Fe2+
B
15．钡盐生产过程中排出大量的钡泥[主要含有 BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等] ， 由该钡泥制取硝酸钡[Ba(NO3)2]的工艺流程如下：
已知废渣中含有 Fe(OH)3。下列说法错误的是( )
A ．“酸溶”时的不溶物成分主要为硅酸和硫酸钡
B ．为了加快反应速率 ，“酸溶”时 ，可采取搅拌、高温等措施
C ．“中和Ⅰ”加入的 X 可选用 BaCO3
D ．废渣经过加工可用来生产油漆或涂料
题型特训·命题预测
B
下列说法正确的是( )
A ．“碱溶”时发生了 Al 和 NaOH 的反应
B ．“洗涤”时使用乙醇防止 CuCl 被氧化
C ．“还原”反应所得的溶液中大量存在 Cu2＋、 H＋、 SO －、Cl -
D ．工艺流程中不包含化合反应和分解反应
3
2
16．CuCl 为白色固体，难溶于水和乙醇，潮湿时易被氧化 ，常用于媒染剂。以废铜渣(主要成分为 Cu ，含少量 Ni、Al2O3 等)为原料制备 CuCl 的工艺流程如下：
题型特训·命题预测
B
05
操作-现象-结论
一致性判断
选 项 实验操作及现象
结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中 ，前者产生无色气体 ，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量 Na2SO3 样品，溶解后加入 BaCl2 溶液 ，产生白色沉淀。加入浓 HNO3 ，仍有沉淀
此样品中含有SO42-
C 将银和 AgNO3 溶液与铜和Na2SO4 溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu 的金属性比Ag 强
D 向溴水中加入苯 ，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
真题研析·规律探寻
1． (2023 全国新课标卷 ， 11)根据实验操作及现象 ，下列结论中正确的是( )
C
铁+浓硝酸：钝化
铁+稀硝酸：气泡
浓硝酸氧化亚硫酸根生成硫酸根
铜做负极，发生氧化反应，生成了铜离子
溴萃取
实验方案 现象
结论
A 往 FeCl2 溶液中加入 Zn片 短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比 Zn2+弱
B 往 Fe2 (SO4)3 溶液中滴加 KSCN溶液 ，再加入少量 K2SO4 固体 溶液先变成血红色后无明显变化
Fe3+ 与 SCN- 的反应不可逆
2 ．(2023 浙江省 1 月选考 ， 16)探究铁及其化合物的性质 ，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
真题研析·规律探寻
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉 溶于盐酸 ，滴加 KSCN 溶液 溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D 向沸水中逐滴加5-6 滴 饱 和 FeCl3 溶液 ， 持 续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀
Fe3+ 先水解得Fe(OH)3 再聚集成 Fe(OH)3 沉淀
D
Fe2+的氧化能力比 Zn2+强
与SO42-和K+无关
Fe3+可能先与Fe生成Fe2+
先制得Fe(OH)3胶体，继续加热则因聚沉变为沉淀
选 项 颜色变化
解释
A 溶液呈浅棕色
I2 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深
发生了反应： I- +I2 I3-
C 紫黑色晶体消失
I2 (aq))的消耗使溶解平衡I2 (s) I2 (aq)右移
3．(2023 辽宁省选择性考试，13)某小组进行实验，向 10mL 蒸馏水中加入 0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入 0.2g 锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。 已知 I3- (aq)为棕色 ，下列关于颜色变化的解释错误的是( )
真题研析·规律探寻
D 溶液褪色
Zn 与有色物质发生了置换反应
D
溶液呈浅棕色
Zn与I2反应生成ZnI2
I2(aq)浓度减小
化合反应
实验目的
实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热
酸碱中和滴定的同时，用温度传感采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响
量取同体积不同浓度的 NaCl 溶液 ，分别加入等体积等浓度的Na2SO3 溶液 ，对比现象
C 判断反应后Ba是否沉淀完全
将 Na2CO3 溶液与 BaCl2 溶液混合，反应后静置 ，向上层清液中再加 1 滴 Na2CO3 溶液
2+
4． (2022 辽宁省选择性考试 ， 13)下列实验能达到目的的是( )
真题研析·规律探寻
D 检验淀粉是否发生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
C
保温措施
无明显现象
若有浑浊，则Ba2+没有沉淀完全，反之，则沉淀完全
银氨溶液或新制氢氧化铜
选 项 实验内容
预测的实验现象
A MgCl2 溶液中滴加 NaOH溶液至过量
产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2 溶液中滴加 KSCN 溶液
溶液变血红色
5． (2022 海南省选择性考试 ， 6)依据下列实验 ，预测的实验现象正确的是( )
真题研析·规律探寻
C AgI 悬浊液中滴加 NaCl 溶液至过量
黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性 KMnO4 溶液中滴加乙醇至过量
溶液紫红色褪去
D
沉淀不消失
Fe3+
AgI的溶解度远远小于AgCl
氧化还原反应
选 项 实验目的 实验及现象
结论
A 比较CH3COO-和 HCO3-的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol L-1 的 CH3COONH4 和NaHCO3 溶液的pH，后者大于前者
Kh (CH3COO-)＜Kh (HCO3-)
6． (2022 全国甲卷 ， 13)根据实验目的 ，下列实验及现象、结论都正确的是( )
真题研析·规律探寻
C
NH4+促进水解，但不能说明结论
浓盐酸也能与KMnO4发生反应
乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气
B 检验铁锈中是否含有二 价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入 KMnO4 溶液 ，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度CrO42-、 Cr2O72-相互转化的影响 向 K2CrO4 溶液中缓慢滴加硫酸 ，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向 生成 Cr2O72- 的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠 ，产 生无色气体
乙醇中含有水
实验操作 现象
结论
A 向 NaBr溶液中滴加过量氯水 ，再加入淀粉 KI 溶液 先变橙色 ，后变蓝色
氧化性：Cl2＞
Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新 制的 Cu(OH)2 悬浊液 无砖红色沉淀
蔗糖未发生水
解
7． (2022 全国乙卷 ， 10)由实验操作和现象 ，可得出相应正确结论的是( )
真题研析·规律探寻
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入 Br2 的 CCl4 溶液 溶液红棕色变无色
气体中含有不
饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石 蕊试纸变红
氯乙烯加聚是
可逆反应
C
过量氯水可将碘离子氧化为碘单质
加成反应
应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性
氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同
选 项 实验操作及现象
结论
A 将 Na2S2O3 溶液和稀 H2SO4 混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色
Na2S2O3 既体现还原性又体现氧化性
8． (2022 重庆 ，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
真题研析·规律探寻
B 将 Zn(OH)2 固体粉末加入过量NaOH 溶液中 ，充分搅拌 ，溶解 得到无色溶液
Zn(OH)2 既体现碱性又体现酸性
C 将 TiCl4 液体和 FeCl3 固体分别暴露在潮湿空气中 ，只有前者会冒“白烟”
水解性：TiCl4>FeCl3
D 将红色固体 CrO3 加热，得到绿色固体 Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃
热稳定性：
CrO3 B
生成S单质和SO2
Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性
产生了氧气，CrO3不稳定
TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl
选 项 探究方案
探究目的
A 向盛有 FeSO4 溶液的试管中滴加几滴 KSCN 溶液，振荡， 再滴加几滴新制氯水，观察溶 液颜色变化
Fe2+具有还原性
B 向盛有 SO2 水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管 ，观察溶液颜色变化
SO2 具有漂白性
9． (2022 江苏卷 ， 11)室温下 ，下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
真题研析·规律探寻
D
亚铁离子被新制氯水氧化
溶液变为蓝色
SO2的特征反应
注意：醋酸和盐酸的物质的量浓度相同
C 向盛有淀粉-KI 溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化
Br2 的氧化性比 I2 的强
D 用 pH 计测量醋酸、盐酸的pH ，比较溶液 pH 大小
CH3COOH是弱电解质
B 鉴定某涂改液 中是否存在含 氯化合物 取涂改液与 KOH 溶液混合加热充分反应， 取上层清液 ，硝酸酸化 ，加入硝酸银溶液， 观察现象
出现白色沉淀，说明涂改 液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸水混合，搅拌，静置一段时间 ，取上层清液 ，加入新制的Cu(OH)2 ，振荡 ，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙
膏中含有甘油
目的 方案设计
现象和结论
A 检验硫酸厂周 边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4 稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
10． (2022 浙江省 1 月选考 ， 25)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
真题研析·规律探寻
D
氧化还原反应，Mn2+无色
新制Cu(OH)2悬浊液检验甘油
涂改液与KOH：KCl
D 鉴别食盐与亚 硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的 KI 溶液 ，振荡 ，观察 溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸 钠；溶液不变 蓝的为食盐
2NO2-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O
11 ．(2022 浙江省 6 月选考 ，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计
现象和结论
A 先加入少量 KClO3 溶液 ，再加 AgNO3 溶液和足量稀 硝酸 ，振荡
若产生白色沉淀 ，则样品为亚
硝酸钠
B 加到少量 KMnO4 溶液中 ，再加硫酸酸化 ，振荡
若溶液褪色 ，则样品为亚硝酸
钠
C 先加到少量 FeCl2 溶液中 ，再加入稀盐酸酸化 ，振荡
若溶液变黄色 ，则样品为亚硝
酸钠
D 先加入少量 Na2SO3 溶液，再加入 BaCl2 溶液和稀硝 酸 ，振荡
若产生白色沉淀 ，则样品为亚
硝酸钠
真题研析·规律探寻
B
亚硝酸有氧化性
氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化
稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子
KClO3+3NaNO2=KCl+3NaNO3
依据上述实验现象 ，结论不合理的是( )
A ．实验①说明加热促进 Fe3+水解反应
B ．实验②说明 Fe3+既发生了水解反应 ，又发生了还原反应
C ．实验③说明 Fe3+发生了水解反应 ，但没有发生还原反应
D．整个实验说明 SO32-对 Fe3+的水解反应无影响 ，但对还原反应有影响
实验
操作与现象
①
5mL 水中滴加 2 滴 FeCl3 溶液，呈棕黄色；煮沸 ，溶液变红褐色。
②
在 5mL FeCl3 溶液中滴加 2 滴 Na2SO3 溶液 ，变红褐色；再滴加 K3 [Fe(CN)6]溶液 ，产生蓝色沉淀。
③
在 5mL Na2SO3 溶液中滴加 2 滴 FeCl3 溶液 ，变红褐色；将上述混合液分成两份 ，一份滴加K3 [Fe(CN)6]溶液 ，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸 ，产生红褐色沉淀。
12． (2022 湖南选择性考试 ， 13)为探究 FeCl3 的性质 ，进行了如下实验(FeCl3 和Na2SO3 溶液浓度均为0.1mol·L-1)
-1
真题研析·规律探寻
D
铁离子的水解反应为吸热反应
水解反应比氧化还原反应速率快
红褐色；特征蓝色沉淀
亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应
13． (2021 湖南选择性考试 ， 3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO4是 否被氧 化 取少量待测液 ，滴加 KSCN 溶液 ，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和 NaCl 溶液、浓 H2SO4 的洗气瓶
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH 试纸上 ，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰 ，蒸馏
真题研析·规律探寻
C
血红色
除去HCl，除H2O
稀释
加CaO与水反应，增大与乙醇的沸点差异
真题研析·规律探寻
14． (2021 湖北选择性考试 ， 5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A 将盛有 Fe(OH)3 胶体的烧杯置于暗处 ，用红色激光笔照射烧杯中液体
在与不束垂直的方向看到一条光亮的 “ 通 路”
B 向盛有少量 Mg(OH)2 沉淀的试管中加入适量饱和 NH4Cl 溶液 ，振荡
白色沉淀溶解
C 向盛有 3.0 mL 无水乙醇的试管中加入一小块金属钠
有气泡产生
D 向盛有 2.0 mL 甲苯的试管中加入 3 滴酸性 KMnO4 溶 液 ，用力振荡
紫色不变
D
丁达尔现象
乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生H2
紫色变为无色
NH4+＋H2O NH3·H2O＋H+，
Mg(OH)2＋2H+＝Mg2+＋H2O
选 项 实验 现象
结论
A 点燃无色气体X ，将生成的气体通入澄清石 灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清
X为CO
B 25℃时，向无色的Y 溶液中滴加 1～2 滴酚酞试液 溶液仍为无色
y溶液的pH＜7
C 在淀粉和 I2 的混合溶液中滴加 KSCN 溶液。 [已知： (SCN)2、 SCN-分别与卤素单质、 卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色
氧化性：(SCN)2 D 在稀 H2SO4 中加入少量Cu2O(s) 溶液由无色变为蓝色并有红色固体 生成
反应中Cu2O 既作氧化剂又作还原剂
15． (2021 海南选择性考试 ， 11)依据下列实验和现象 ，得出结论正确的是( )
真题研析·规律探寻
D
CO、甲烷等
pH在7—8也可
碘未完全反应，溶液也呈蓝色
硫酸铜和铜
目的 方案设计
现象和结论
A 检验某无色溶液中是否含有 NO2- 取少量该溶液于试管中 ，加稀盐酸酸化 ，再加入 FeCl2 溶液
若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该 溶液中含有 NO2-
B 探究 KI 与FeCl3 反应的限度 取 5 mL 0.1 mol L-1 KI 溶液于试管中 ，加入 1 mL 0.1 mol L-1 FeCl3 溶液，充分反应后滴入 5滴 15% KSCN 溶液
若溶液变血红色 ，则 KI与 FeCl3 的反应有一定限度
C 判断某卤代烃中的卤素 取 2 mL 卤代烃样品于试管中 ，加入 5 mL20% KOH 水溶液混合后加热 ，再滴加AgNO3 溶液
若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性 取 2mL20%的蔗糖溶液于试管中 ，加入适量稀 H2SO4 后水浴加热 5 min；再加入适量新制 Cu(OH)2 悬浊液并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
真题研析·规律探寻
16． (2021 浙江 1 月选考 ， 25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
B
若存在硝酸根
若FeCl3没有剩余说明反应是完全的
OH-也可以使Ag+生产白色沉淀
加入NaOH溶液使体系呈碱性
目的 方案设计
现象和结论
A 探究乙醇消去反应的产物 取 4 mL 乙醇，加入12 mL 浓硫酸、少 量沸石，迅速升温至140℃ , 将产生的气 体通入 2 mL 溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B 探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸 取少量样品，加入3mL蒸馏水和少量乙醇 ， 振荡，再加入 1-2 滴FeCl3 溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末，加入 2~3 mL 蒸馏水
若无气体生成，则固体粉 末为 Na2O； 若有气体生 成，则固体粉 末为 Na2O2
D 探究 Na2SO3 固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量 BaCl2 溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变质
真题研析·规律探寻
17． (2021 浙江 6 月选考 ， 25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
D
分子间脱水
不会有沉淀
剩余金属钠与水反应也可以生成氢气
亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体
真题研析·规律探寻
逐项判断，不遗漏信息
明确题干要求，确定判断类别
认真阅读表格信息，细研各栏目信息
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
真题研析·规律探寻
可行性原则
科学性原则
安全性原则
指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当：
如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
核心提炼·考向探究
1．物质(或离子)检验类方案判断
气体 检验方法 现象
注意
用湿润的淀粉-KI 试纸靠近待检气体
通入品红溶液，然后加热
用湿润的红色石蕊试纸检验
Cl2
SO2
NH3
试纸变蓝
品红溶液褪色，加热后又恢复红色
试纸变蓝
在中学阶段，遇水显碱性的气体只有 NH3
气体无色，有刺激性气味
气体为黄绿色，O3、NO2 也能使湿润的淀粉-KI 试纸变蓝
气体检验
核心提炼·考向探究
1．物质(或离子)检验类方案判断
离子检验
离子 试剂
现象或注意事项
稀盐酸、BaCl2 溶液
浓 NaOH 溶液和湿润的红 色石蕊试纸
酸性 KMnO4 溶液
KSCN 溶液、氯水
铂丝、稀盐酸
SO42-
NH4+
Fe2+
Na＋ 、K+
①先加盐酸酸化，再加 BaCl2 溶液
②不能用稀硝酸酸化，不能用 Ba(NO3)2
①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色
石蕊试纸变蓝②如果是用稀 NaOH 溶液应加热。
①有 Fe3＋时，确定 Fe2+②不用盐酸酸化
应先加 KSCN 溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
火焰呈黄色，溶液一定含有 Na＋ ，可能含有 K+
透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有 K+
核心提炼·考向探究
2.微型原理验证类实验方案的设计
目的
实验设计
盐酸、碳酸、硅酸
酸性强弱的比较
Cl2、Fe3＋、I2
氧化性强弱的比较
非金属性强弱的比较
Ksp 大小的比较
(以AgCl 、AgI 为例)
CO32- － 、SO42- －
结合 H+能力强弱的比较
利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备 CO2 气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
将氯气通入 FeCl2 溶液中，氯气将 Fe2＋氧化成 Fe3＋ ，将 FeCl3 溶液滴入淀粉 KI 溶液中，Fe3＋将 I－氧化成 I2
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2 化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法 来比较
①向少量的 AgNO3 溶液中滴加 NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加 KI 溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为 0. 1 mol ·L－1 NaCl 、NaI 混合溶液中滴加 0. 1 mol ·L－1 AgNO3 溶液先产生黄色沉淀
用 pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度的 Na2CO3 、Na2SO3 溶液的 pH，碱性强者结合 H＋ 的能力强
1 ．下列实验中 ，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
题型特训·命题预测
实验 现象
结论
A 将过量铁粉加入硝酸中充分反应后滴加 KSCN 溶 液 有气体生成，溶液呈 红色
稀硝酸将Fe氧化为 Fe3+
将铜粉加入 1.0mol L－1 的Fe2 (SO4)3 溶液中 溶液变蓝，有黑色 固体出现
C 向 Na2SiO3 溶液中通入足量的CO2 产生白色胶状物质
非金属性：C＞Si
D 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应 火焰呈黄色
证明该溶液一定为钠盐溶液
金属 Fe比Cu 活泼
B
C
选 项 实验操作 现象
结论
A 向沸水中滴入几滴 FeCl3 饱和溶 液 ，继续煮沸 ，并用激光笔照射 溶液变红褐色，出现 丁达尔效应
产生了Fe(OH)3胶体
B 向 FeCl3 溶液中滴加少量 KI 溶 液 ，再滴加几滴 淀粉溶液 溶液变蓝
氧化性：Fe3＋ >I2
C 向 NaOH 溶液中滴加足量的AlCl3 溶液 无白色沉淀生成
氢氧化铝可以溶解于强碱水溶液
D 向含有酚酞的Na2SiO3 溶液中，逐滴加入 HCl溶液 溶液红色逐渐变浅 ， 溶液变成胶状
生成硅酸凝胶
题型特训·命题预测
2 ．下列实验操作、现象与结论不相匹配的是( )
C
选 项 目的
操作
A 配制 0.1mol/L 的碳酸钠溶液
称取 5.3 g 碳酸钠晶体 ，溶解冷却后转移至 500 mL 容量瓶中定容
B 证明酸性： 硫酸 >碳酸>硅 酸
将硫酸与 NaHCO3 混合产生的气体通入硅酸钠溶液中
C 制备纯净的氯气
将浓盐酸与 MnO2 加热反应 ，产生的气体依次通过浓 硫酸、饱和食盐水
D 探究浓度对反应速率的影响
向 2 支分别盛有 5 mL 0.1mol/L 和 0.5 mol/L 高锰酸 钾溶液中的试管中同时滴加 5 滴 0.1mol/LH2C2O4 溶 液 ，观察溶液褪色的快慢
题型特训·命题预测
3 ．下列实验操作过程可以达到实验目的的是( )
B
实验目的
实验操作
A 制备 Fe(OH)3 胶体
将 NaOH 浓溶液滴加到饱和的 FeCl3 溶液中
B 由 MgCl2 溶液制备无水 MgCl2
将 MgCl2 溶液加热蒸干
C 除去 Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液 ，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
4 ．下列实验操作能达到实验目的的是( )
题型特训·命题预测
D
选 项 实验方案 现象
结论
A 往稀硫酸溶液中滴加 BaCl2 出现白色沉淀
酸性：
H2SO4＞HCl
B 将铁锈溶于浓盐酸，滴入 KMnO4 溶液 溶液中紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C 室温碱性条件下 ，在淀粉与碘水的混合溶液中滴加 FeCl2 溶液 混合液的蓝色迅速褪去 ，并产生棕褐色沉淀
氧化性(碱性条件下)： Fe(OH)3＞I2
D 石蜡油加强热，将产生的气体通入 Br2 的 CCl4 溶液 溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
题型特训·命题预测
5． (2023 浙江省绍兴市高三二模)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
D
选 项 实验操作 实验现象
实验结论
A 向盛有饱和 Na2S2O3溶液的试管中滴加稀 盐酸 溶液变浑浊且 有气体生成
说明生成了 S 和 H2S
B 室温下，用 pH 试纸测定浓度均0.1moL/L 的 NaClO 溶液、CH3COONa 溶液的pH NaClO溶液的 pH 较大
酸性：HClOC 向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1mol/LMgCl2液 ，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4 溶液 沉淀颜色变化： 白色—蓝色
Ksp：Cu(OH)2 D 在两支试管中各加入2mL5%H2O2 溶液，再 分别滴入 FeCl3 和CuCl2 溶液 ，摇匀 两支试管中都 有气泡 产生 ， 滴入溶液产生的气泡更快些
Fe3+对 H2O2 分解的催化效果强于 Cu2+
6 ．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
题型特训·命题预测
D
选 项 目的 方案设计
现象和结论
A 判断 K2S的化学键类型 将 K2S 固体溶于水，进行导电性实验 ，K2S 溶 液可导电
K2S 中含有离子键
B 证明 SO2水溶液的酸性与漂白性 分别在石蕊溶液与品红溶液中通入适量SO2 气体
石蕊溶液变红后没有褪色 ， 品红溶液褪色 ，说明 SO2 水溶液呈酸性 ，有漂白性
C 证明浓硫酸具有强氧化性 加热浓硫酸、NaCl 固体与MnO2 固体的混合物
有黄绿色气体产生 ，说明浓硫酸具有强氧化性
D 比较 S 与Cl 的非金属性强弱 用pH 试纸测定1mol L-的Na2S 和 NaCl溶液的pH
若前者的试纸颜色比后者深 ，说明非金属性： S＜Cl
7．(2023 浙江省台州市高三下学期第二次教学质量评估)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
题型特训·命题预测
B
目的 方案设计
现象和结论
A 检验乙醇是否发生消去反应 将乙醇和浓 H2SO4 共热产生的气体依次通入足量的KOH 溶液、稀酸性KMnO4 溶液
KMnO4 溶液褪色 ，证明发生了消去反应
B 检验 Fe2+与I-的还原性强弱 向含 0.1mol FeI2 的溶液中通入 0.1mol Cl2 ，再滴加淀粉溶液 ，观察现象
溶液变蓝色 ，说明还原性:
I-＞Fe2+
C 鉴别同为白色粉末状晶体的尿[CO(NH2)2]和氯化铵 分别取少量晶体于试管中，加入足量浓NaOH 溶液加热 ，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 ，观察试纸是否变色
若试纸不变蓝色 ，说明该晶体为尿素 ，若试纸变蓝色 ，说明该晶体为氯化铵
D 探究温度对化学反应速率的影响 向两支试管各加入2mL0.1mol L-1 酸性KMnO4 溶液和2mL0.01mol L-1 H2C2O4溶液 ，将其中一支放入冰水中，一支放入 80℃热水中
80℃热水中褪色快 ，说明温度升高 ，反应速率加快
8．(2023 浙江省 Z20 名校联盟高三第三次联考)下列实验方案设计、现象和结论均正确的是( )
题型特训·命题预测
A
实验目的 实验设计
现象和结论
A 探究温度对化学平 衡的影响 加热 0.5mol L-1CuCl2 蓝色溶液
加热溶液变为蓝绿色 ，说明[Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-吸热
B 比较AgBr和AgCl 的Ksp大小 向 NaCl 和 NaBr 的混合溶液中逐滴加入 少量 AgNO3 溶液
产生淡黄色沉淀 ，说明
Ksp(AgBr) C 证明干燥的氯气不 具有漂白性 将干燥的氯气通入盛放红色鲜花的集气瓶 中
红色鲜花颜色褪去 ，说明干燥的 氯气有漂白性
D 探究浓度对反应速 率的影响 室温下向 A、 B 两支试管中分别装入等体 积的稀硫酸和浓硫酸 ，再加入表面积相等的铁片
B 试管中无明显现象 ，说明浓度 越大反应速率越慢
题型特训·命题预测
选项
9． (2023 浙江省临海、新昌两地高三适应性考试 5 月模考)下列实验设计、现象和结论都正确的是( )
A
实验方案 现象
结论
A 将新制饱和氯水慢慢滴入含有酚酞的氢氧化钠稀溶液中 当滴到一定量时 ， 红色褪去
氯水具有酸性
B 将铜丝与浓硫酸反应产生的气体通入 石蕊溶液先变红后紫色石蕊溶液中褪色
SO2 气体具有漂白性
C 将 NO2 与 N2O4 的混合气体通入密闭 的注射器 ，压缩活塞 混合气体的颜色变浅
增大压强会使化学平衡向气体体 积缩小的方向移动
D 在1mL2％AgNO3 溶液中，逐滴滴入 2% 的氨水 先产生沉淀 ，后沉 淀溶解
结合银离子能力：氨分子>氢氧根离子
10．(2023 浙江省杭州地区(含周边)重点中学高三联考化)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
题型特训·命题预测
D
实验方案 现象
结论
A 铁片与铜片用导线相连 ，放入盛有浓 硝酸的烧杯中 铜片不断溶解 ，而铁片表面无明显变化
该情况下 ，铜单质的还原性强于铁单 质
B 向铜丝与浓硫酸反应后的溶液中加蒸 馏水稀释 溶液变为蓝色
该反应的产物中有CuSO4 产生
C 在试管中加入2mL 10% NaOH溶液 ，再加入 5 滴5% CuSO4 溶液 ， 振荡后加入 0.5mL 乙醛溶液 ，加热 有砖红色沉淀产生
乙醛能将新制氢氧化铜悬浊液还原为
Cu2O
D 向 10mL0.1mol/L Na2S溶液中滴入 2mL 0.1mol/L ZnSO4 溶液，再加入 2mL 0.1mol/L CuSO4 溶液 开始有白色沉淀产生， 后产生黑色沉淀
Ksp(CuS) 题型特训·命题预测
11． (2023 浙江省稽阳联谊学校高三联考)探究铜及其化合物的性质 ，下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
C
实验操作 现象 结论 A 向 NaBr溶液中滴加过量氯水 ，再加入淀 粉 KI 溶液 先变橙色 ，后变蓝色 氧化性：
Cl2 > Br2 > I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入 新制的Cu(OH)2 悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
12．(2023 浙江省十校联盟高三第三次联考)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
题型特训·命题预测
C
实验方案 现象
结论
A 在过硫化钠(Na2S2)中加入稀盐酸 产生淡黄色沉淀和臭鸡 蛋气味的气体。
发生歧化反应：Na2S+2HCl=2NaCl+S↓ +H2S↑
B 已知 Fe(SO2)63-呈红棕色 ，将SO2 气体通入FeCl3 溶液中 溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色。
Fe3+与 SO2 络合反应速率比氧化还原反应速率快 ，但氧化还原反应的平衡 常数更大。
C 燃着的镁条插入盛有 SO2 的集气瓶中。冷却后 ，往集气瓶中加入适量稀盐酸 ，静置 ，取少量上层清液于试管中 ，滴加少量 CuSO4 溶液。 剧烈燃烧，集气瓶口有淡 黄色固体附着，集气瓶底 有白色固体生成。试管中 没有产生黑色沉淀
D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反 应产生的气体通入酸性 高锰酸钾溶液，观察现象 若酸性高锰酸钾溶液褪色 ，说明电石 与水反应生成了乙炔
13．(2023 浙江省天域全国名校协作体高三联考)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论中有不正确的是（ ）
题型特训·命题预测
镁能在 SO2 中燃烧：
D
方案设计 现象
结论
A 向露置在空气中的 Na2O2 固体

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