资源简介

1.2第1课时　分离、提纯
【学习目标】
1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。
2.结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习,能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。
【自主预习】
一、研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤:
从天然资源中提取有机物成分,首先得到的是含有有机物的　　　　。在工厂生产、实验室合成有机化合物也不可能直接得到纯净物,得到的往往是混有未参加反应的原料或反应副产物等的粗品。因此,必须经过分离、提纯才能得到　　　　。如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质,必须得到更纯净的有机物。
二、有机物的分离、提纯方法
1.蒸馏
(1)定义:利用混合液体中各组分　　　　不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程。
(2)适用范围及条件
分离和提纯互相溶解的沸点不同的　　　　有机混合物;当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性　　　　,与杂质的　　　　相差较大时,就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。
①实验仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、　　　　、　　　　、　　　　、牛角管等。
②装置
注意事项:(ⅰ)温度计水银球位于　　　　　　　　。
(ⅱ)碎瓷片的作用:　。
(ⅲ)冷凝管中水流的方向是　　　　口进入,　　　　口流出。
2.萃取
(1)实验原理:①有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂中的溶解度不同;②将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
(2)适用范围:溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
(3)萃取的分类
萃取包括　　　　萃取和　　　　萃取。
①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同,将有机化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。
(4)萃取操作常用的玻璃仪器是　　　　　　。
操作注意事项:①振荡、静置、分液;②上层液体上口出,下层液体下口出。
3.重结晶
(1)原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中　　　　随温度的变化程度不同,常用冷却结晶或蒸发结晶将有机物分离出来,是提纯固体有机物的常用方法。
(2)适用条件
①重结晶是提纯固体有机物的常用方法。
②杂质在所选溶剂中的溶解度　　　　　　,易于除去。
③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度　　　　,在冷溶液中的溶解度　　　　,冷却后易于结晶析出。
(3)实验装置与操作步骤
4.色谱法
(1)色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速率沿固定相移动,最终达到分离的效果。
(2)色谱法基本原理是指在填充色谱柱中,当组分随流动相向柱出口迁移时,流动相由于受到固定相颗粒障碍,不断改变流动方向,使组分分子在前进中形成紊乱的类似涡流的流动,故称涡流扩散。
(3)色谱法(层析法)是现代分析化学中重要的分离、分析技术,它是由俄国科学家茨韦特发明的。茨韦特在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。
(4)色谱法可有以下几种分类方法:
①按分离原理分类:色谱法可以分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与分子排阻色谱法等。
②按操作形式分类:色谱法可分为平面色谱法、柱色谱法及电泳法。
③按两相物态分类:根据流动相分子的聚集状态,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。
【答案】
一、粗品　纯品
二、1.(1)沸点　(2)液态　较高　沸点　①蒸馏烧瓶　温度计　冷凝管　(ⅰ)蒸馏烧瓶支管口处　(ⅱ)防止暴沸　(ⅲ)下　上
2.(3)液-液　固-液　(4)分液漏斗
3.(1)溶解度　(2)②很大或很小
③较大　较小
【效果检测】
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)分离和提纯都只利用物质的物理性质,不利用物质的化学性质。 (　　)
(2)蒸馏时,冷却水从下口进,从上口出。 (　　)
(3)分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 (　　)
(4)可用酒精萃取碘水中的碘。 (　　)
(5)在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。 (　　)
(6)萃取、分液前需对分液漏斗检漏。 (　　)
(7)为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将上面的塞子拿下。 (　　)
(8)溴苯中混有溴,加入碘化钾溶液后用汽油萃取。 (　　)
(9)乙醇中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,用分液漏斗分液后再过滤。 (　　)
(10)乙酸乙酯中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,再加热蒸馏。 (　　)
(11)苯中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,再用分液漏斗分液。 (　　)
【答案】(1)×　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√　(6)√ (7)√　(8)×　(9)×　(10)×　(11)√
2.有机物分离和提纯的常用方法有哪些
【答案】分液、蒸馏、洗气、过滤、萃取、渗析、盐析、重结晶法。
3.蒸馏、干馏有什么区别
【答案】蒸馏:利用混合物中各组分的沸点不同,将各组分蒸出然后冷却,属于物理变化。如石油的蒸馏(分馏)。干馏:煤在隔绝空气条件下加强热分解,属于化学变化。
4.萃取剂的选择应符合什么条件
【答案】①溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂;②萃取剂与原溶剂互不相溶;③萃取剂与溶质不反应。
【合作探究】
任务　有机物的分离、提纯
情境导入　我国科学家屠呦呦因青蒿素的研究获得2015年诺贝尔奖。首先从传统中药中成功分离提取出抗疟疾有效成分青蒿素,然后对青蒿素分子结构进行研究和修饰改造,得到一系列抗疟疾新药,为人类的健康做出了重大贡献。
问题生成
1.“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,屠呦呦在此基础上,采用乙醚等有机溶剂对青蒿素进行提取,屠呦呦采用的是化学上的什么操作方法
【答案】萃取,利用物质在互不相溶的两种液体中的溶解性的不同,用一种溶剂(萃取剂)将溶质从它与其他物质形成的溶液中分离出来的方法叫作萃取;已知青蒿素易溶于乙醚等有机溶剂,故屠呦呦用乙醚从青蒿中提取抗疟疾药物青蒿素的方法是萃取。
2.萃取适用于哪些物质的分离
【答案】溶质在两种溶剂中溶解度有明显的不同。
3.如何选择常见的物质分离方法
【答案】主要依据物理性质选择分离、提纯的方法:
(1)根据物质的溶解性差异,可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。
(2)根据物质的沸点差异,可选用蒸馏的方法将互溶性液体混合物分离。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解性的差异,用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。
(4)根据混合物中各组分的性质不同可采用加热、调节pH、加适当的试剂等方法,使某种成分转化,再用物理方法分离而除去。
【实验探究】
重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
已知:纯净的苯甲酸为无色晶体,熔点为122 ℃,可用作食品防腐剂,苯甲酸微溶于水,在水中不同温度的溶解度如表:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
提纯苯甲酸的实验步骤如下:
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,再加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
③用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
⑤计算重结晶收率。
【问题讨论】
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么 有哪些主要操作步骤
【答案】苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,过滤洗涤,干燥称量。
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
【答案】加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
(3)实验操作中多次用到了玻璃棒,其分别起到了哪些作用
【答案】溶解时,加速溶解;过滤时,引流。
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净
【答案】用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集多次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除净。
【核心归纳】
1.分离、提纯的常用方法
方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯 分离乙酸和乙醇
萃取 将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中 分液漏斗 用四氯化碳将碘水中的碘提取出来
分液 分离互不相溶的液态混合物 分液漏斗 分离汽油和水
重结 晶 利用温度对溶解度的影响提纯物质 烧杯、漏斗、酒精灯(蒸发皿) 提纯苯甲酸
洗气 分离、提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯
盐析 溶液与胶体的分离 — 分离鸡蛋清中的蛋白质
2.如何选择分离方法
【典型例题】
【例1】将CH3CHO(易溶于水,沸点为20.8 ℃)和CH3COOH分离的正确方法是(　　)。
A.加热蒸馏
B.加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离
C.先加入烧碱溶液,蒸出乙醛;再加入浓H2SO4,蒸出乙酸
D.和Na反应后进行分离
【答案】C
【解析】乙酸能和烧碱反应转化为难挥发的盐,乙醛易挥发。在混合物中加入烧碱后蒸出乙醛,再加入浓硫酸,使乙酸钠转化为乙酸,再蒸出乙酸。
【例2】下列各组混合物中,可以用分液漏斗进行分离的是(　　)。
A.乙醛和乙醇　　　　　　B.苯和水
C.酒精和水 D.乙酸和水
【答案】B
【解析】A项,乙醛和乙醇互溶,不能用分液漏斗进行分离;B项,苯和水不互溶,能用分液漏斗进行分离; C项,酒精和水互溶,不能用分液漏斗进行分离;D项,乙酸和水互溶,不能用分液漏斗进行分离。
【例3】根据以下信息判断,分离乙醇、乙二醇混合物的最佳方法是(　　)。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
乙醇 -114 78 0.79 与水以任意 比例互溶
乙二醇 -13 197 1.11 与水以任意 比例互溶
A.分液 B.用水萃取
C.蒸馏 D.重结晶
【答案】C
【解析】由图表可知,常温下乙醇、乙二醇为互溶的液体,沸点相差比较大,所以可以用蒸馏的方法进行分离。
【随堂检测】
1.下列关于蒸馏的实验操作的说法正确的是(　　)。
A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离
B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热
C.开始蒸馏时,应该先加热,再开冷凝水;蒸馏完毕,应该先关冷凝水再撤酒精灯
D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离
【答案】A
【解析】蒸馏是利用液体沸点的不同,分离互溶液体混合物的方法,A项正确;由于蒸馏烧瓶底面积较大,直接加热会导致受热不均匀,所以必须在使用时垫上陶土网,B项错误;冷凝管没有通水或先加热后通水会造成受热不均匀,使冷凝管破裂,蒸馏完毕,防止蒸气外逸,应该先撤酒精灯,再关冷凝水,C项错误;苯和水的混合物不混溶且分层,应用分液的方法分离,D项错误。
2.下列物质提纯中宜用重结晶法的是(　　)。
A.除去工业酒精中含有的少量水
B.粗苯甲酸的提纯
C.从碘水中提纯碘
D.除去硝基苯中含有的少量溴
【答案】B
【解析】工业酒精的主要成分为乙醇,乙醇和水互溶,应用蒸馏法分离,A项不符合题意;苯甲酸溶解度随温度变化较大,可采用重结晶法提纯,B项符合题意;根据碘在不同溶剂中的溶解度不同且易溶于四氯化碳或苯,应采用萃取分液的方法提纯碘,C项不符合题意;溴易溶于硝基苯,可以向其混合液中加入NaOH溶液,待NaOH与溴反应完全后,静置分层,分液提纯硝基苯,D项不符合题意。
3.已知乙酸异戊酯是难溶于水且密度比水小的液体。在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后的操作是(　　)。
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
【答案】D
【解析】乙酸异戊酯的密度比水小,所以在分液漏斗中乙酸异戊酯在上层,水在下层。分液时应先将水从下口放出,再把乙酸异戊酯从上口倒出。
4.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔奖,某实验小组拟提取青蒿素。
[查阅资料]青蒿素为无色针状晶体,熔点为156~157 ℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示:
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎,其目的是　 。
(2)操作Ⅱ的名称是　　　　。
(3)操作Ⅲ进行的是重结晶,其操作步骤为加热溶解→　　　　→　　　　→过滤、洗涤、干燥。
【答案】(1)增大青蒿与乙醚的接触面积,提高浸取率
(2)蒸馏　(3)趁热过滤　冷却结晶
【解析】(1)根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知,在操作Ⅰ之前对青蒿进行干燥粉碎,可以增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸馏可得青蒿素粗品。(3)重结晶的操作步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
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