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选择题突破十　化学实验基础
命题角度1 常见仪器操作的规范性评价
1.(2023·广东卷)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是(　　)
A.图1：喷泉实验 B.图2：干燥NH3
C.图3：收集NH3 D.图4：制备NH3
2.(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(　　)
3.(2023·广东卷)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是(　　)
A.Ⅰ中试管内的反应，体现H＋的氧化性
B.Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C.在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D.撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
命题角度2 实验方法的目的性评价
4.(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　)
A B
制备CO2 分离乙醇和乙酸
C D
验证SO2酸性 测量O2体积
命题角度3 实验设计的匹配性评价
5.(2023·全国新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀 此样品中含有SO
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
6.(2023·浙江6月选考)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
实验方案 现象 结论
A 往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L－1KCl溶液，再滴加4滴0.1 mol·L－1 KI溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
微题型1 仪器的使用与基本操作
【典题精练】
1.(2023·梅州二模)实验室分离CH2Cl2(沸点：40 ℃)、CCl4(沸点：77 ℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是(　　)
2.(2023·广东大联考)有关下列仪器的使用和操作正确的是(　　)
A.完成过滤操作需要选择③和④
B.选择②⑥可以完成锌粒和稀硫酸的反应，并测定收集的H2体积
C.选择①，用浓硫酸干燥SO2、NO2、H2S，长导管进气，短导管出气
D.带橡胶塞的试剂瓶⑤可以盛装浓溴水、NaOH、浓硝酸
3.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
【智能提升】
1.常见的化学仪器
2.基本仪器的安全使用
(1)蒸发皿不能用来加热固体。
(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
3.试剂的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。
4.基本操作
(1)pH试纸的使用
①氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
②广泛pH试纸只能精确到整数。
(2)分离与提纯
①萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
②做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。
微题型2 实验装置或实验方法的目的性评价
【典题精练】
4.(2023·梅州二模)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
选项 A B
实验目的 证明Ksp(AgI)< Ksp(AgCl) 探究化学反应速率的影响因素
实验操作
选项 C D
实验目的 除去乙烯中少量的SO2 增大HClO的浓度
实验操作
5.(2023·佛山质检)模拟从海水中提取镁的实验装置、操作及目的如图所示，能达到实验目的的是(　　)
选项 A B
装置
操作及目的 煅烧贝壳至900 ℃，得到生石灰 浓缩海水，加生石灰反应后过滤，得到Mg(OH)2
选项 C D
装置
操作及目的 蒸发MgCl2溶液，得到无水MgCl2 电解MgCl2溶液，制备金属Mg
6.(2023·广州天河区二模)下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2·6H2O，能达到实验目的的是(　　)
A.用装置甲制NO气体
B.用装置乙除NO中的少量NO2
C.用装置丙收集NO气体
D.用装置丁蒸干Cu(NO3)2溶液制Cu(NO3)2·6H2O
【智能提升】
常见装置图错因分析
错因 举例 纠错
反应 试剂 错误 ①1 mol/L是稀盐酸，换成浓盐酸 ②稀硫酸换成浓硫酸 ③浓硫酸换成稀盐酸 ④应该是Ca(OH)2、NH4Cl混合粉末
除杂 试剂 错误 ①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液换成饱和食盐水 ②饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液 ③盛装碱石灰的干燥管换成装有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
吸收 试剂 错误 ①NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液 ②苯换成四氯化碳 ③饱和食盐水换成NaOH溶液 ④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液
反应 条件 错误 ①②③反应都需要加热
仪器 错误 ①灼烧海带(固体)用坩埚 ②硫酸要放在酸式滴定管中 ③蒸发结晶要用蒸发皿
操作 错误 ①胶头滴定不能插入容量瓶中 ②上层液体从分液漏斗上口倒出 ③先将浓硫酸稀释并恢复到室温后再转移 ④试管口要略向下倾斜 ⑤应该短管进气长管出气
获得带有结晶水的物质，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶；Cu(NO3)2蒸发时，会发生水解反应、导致生成Cu(OH)2
直接蒸发结晶得不到无水氯化铁、无水氯化镁，应该在HCl气流中加热
微题型3 实验操作、现象与结论一致性评价
【典题精练】
7.(2023·广东百万联考模拟)下列实验操作、现象和结论均正确的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 在苯酚溶液中滴加少量溴水 没有明显现象 苯酚与溴不反应
B 在鸡蛋清溶液中加入饱和Ba(NO3)2溶液 有沉淀生成 蛋白质发生盐析
C 用pH计测定同浓度的NH4F溶液和NaClO溶液的pH 后者pH较大 Ka(HF)>Ka(HClO)
D 在I2的CCl4溶液中加入浓KI溶液，振荡 四氯化碳层紫红色变浅 I2在四氯化碳中的溶解度小于在KI溶液中的溶解度
8.(2023·广州天河区二模)下列实验过程能达到预期目的的是(　　)
选项 实验操作和现象 实验目的
A 向盛有碱石灰的试管中加入某浓溶液，再将湿润的红色石蕊试纸置于试管口附近，试纸变蓝 证明此溶液一定为铵盐溶液
B 向NaAlO2溶液中加入NaHCO3溶液，观察到有白色沉淀生成 证明AlO结合H＋的能力强于CO
C 将碳酸钙与6 mol/L盐酸产生的气体直接通入硅酸钠溶液，产生白色胶状沉淀 证明C的非金属性强于Si
D 向2 mL 0.1 mol/L的NaOH溶液中滴加2滴0.1 mol/L的MgCl2溶液，再滴加2滴0.1 mol/L的FeCl3溶液，白色沉淀转化为红褐色沉淀 证明Ksp[Mg(OH)2] >Ksp[Fe(OH)3]
9.(2023·茂名一模)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(　　)
选项 实验 现象 结论
A 将Cl2和H2S气体在集气瓶中混合 瓶壁上出现黄色固体 Cl2氧化性比S强
B 室温下，用pH计测得0.1 mol·L－1 Na2SO3、NaHSO3溶液的pH Na2SO3的pH大于NaHSO3溶液的pH HSO结合H＋的能力比SO的强
C 常温下，将Fe、Cu与浓硝酸组成原电池 电流计指针偏转 Fe金属活动性强于Cu
D 将0.1 mol·L－1 ZnSO4溶液加入1 mol·L－1 Na2S溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液 先有白色沉淀生成，后变为黑色沉淀 Ksp(CuS)>Ksp(ZnS)
【智能提升】
1.有机化学基础实验设计与评价
(1)卤代烃中卤素原子的检验方法：在卤代烃中加入NaOH 水溶液，加热，冷却后，先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，观察现象。
设陷点：一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，否则会出现氧化银褐色沉淀，影响卤素原子的检验。
(2)蔗糖(或淀粉)水解程度及水解产物的检验：向适量蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热一段时间，冷却后，先加入NaOH 溶液至溶液呈碱性，然后加入银氨溶液，水浴加热(或新制的氢氧化铜悬浊液，加热)，观察现象。
设陷点：应用NaOH 溶液中和过量的硫酸。
2.化学反应原理实验设计与评价
(1)溶度积常数[Ksp的大小比较]
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液，充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生 Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) × Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)，但两者相差不大，可以相互转化
②向0.1 mol/L MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol/L CuSO4溶液，先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]< Ksp[Mg(OH)2] √ 发生沉淀的转化，则Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
③向10 mL 0.2 mol/L NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol/L MgCl2溶液，产生白色沉淀后，再滴加2滴0.1 mol/L FeCl3溶液，有红褐色沉淀生成 Ksp[Mg(OH)2]> Ksp[Fe(OH)3] × NaOH过量，与FeCl3反应生成沉淀，不能判断两者Ksp的大小
④室温下，向浓度均为0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀 Ksp(BaSO4)< Ksp(CaSO4) × 白色沉淀可能为硫酸钡或硫酸钙，不能比较Ksp(BaSO4)、Ksp(CaSO4)的大小
⑤在2 mL 0.01 mol/L Na2S溶液中先滴入几滴0.01 mol/L ZnSO4溶液，有白色沉淀生成，再滴入0.01 mol/L CuSO4溶液有黑色沉淀生成 Ksp(CuS)< Ksp(ZnS) × Na2S溶液过量，可直接与CuSO4反应生成CuS，不能比较Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小
(2)物质的酸性比较
①酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、测定同浓度溶液导电能力或pH 等方法来比较。
②弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。
设陷点：应在同浓度条件下进行比较。
3.操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
板块Ⅳ　实验方法与操作
选择题突破十　化学实验基础
真题导航·明确考向
1.B　[A.NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；B.P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期；C.NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；D.CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期。]
2.D　[浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意。]
3.C　[Ⅰ中发生反应S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A.Ⅰ中试管内发生反应S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，氢元素化合价不变， H＋不体现氧化性，故A错误；B.Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C.Ⅰ试管内发生反应S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2－＋SO2＋2H2O===3S↓＋4OH－，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D.撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误。]
4.D　[A.Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B.乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C.二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D.测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确。]
5.C　[A.常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B.浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C.铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D.向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。]
6.A　[A.向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；B.次氯酸钠溶液具有强氧化性，能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；C.由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；D.新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘单质，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误。]
剖析题型·培育能力
微题型1
典题精练
1.C　[CH2Cl2（沸点：40 ℃）、CCl4（沸点：77 ℃）之间沸点差异较大，可通过分馏进行分离，需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管和锥形瓶，不需要用到分液漏斗，C项符合题意。]
2.B　[A.过滤需要漏斗、烧杯，而③是分液漏斗、④是锥形瓶，A项错误；B.锌粒和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，为固液不加热型，且启普发生器可控制反应进行，发生装置选⑥，选择②可用排出水的体积来测定收集的H2体积，B项正确；C.H2S具有还原性，浓硫酸具有氧化性、NO2极易溶于浓硫酸，浓硫酸不能干燥NO2和H2S，C项错误；D.溴水、浓硝酸具有氧化性会与橡胶反应，D项错误。]
3.D　[实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。]
微题型2
典题精练
4.D　[KCl和过量AgNO3溶液混合生成AgCl沉淀，AgNO3有剩余，再滴加2滴1 mol·L－1 KI溶液，AgNO3和KI反应生成AgI沉淀，不能证明Ksp（AgI）5.B　[A.煅烧贝壳至900 ℃，贝壳的主要成分碳酸钙会与坩埚的主要成分之一二氧化硅反应：CaCO3＋SiO2CaSiO3＋CO2↑，故A错误；B.加生石灰沉淀镁离子后可以用过滤法分离得到Mg（OH）2，故B正确；C.蒸发MgCl2溶液，得到无水MgCl2必须在干燥的HCl气流中抑制镁离子水解，故C错误；D.制备金属Mg需要电解熔融态的MgCl2，故D错误。]
6.A　[A.Cu与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu（NO3）2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO气体，A正确；B.为了使混合气体与水充分接触，洗气除杂时导气管应该采用长进短出方式，B错误；C.NO气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO不溶于水，也不能与水发生反应，采用排水方法收集NO气体，C错误；D.Cu（NO3）2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，采用冷却结晶法制备Cu（NO3）2·6H2O，D错误。]
微题型3
典题精练
7.D　[苯酚与溴能发生反应，A项错误；硝酸钡是重金属盐，蛋白质在硝酸钡溶液中发生变性，B项错误；两种盐的阳离子不同，铵根离子促进氟离子水解，故不能证明酸性强弱，应选择同浓度的NaClO溶液、NaF溶液进行实验，C项错误；碘与碘化钾反应：I2＋I－??I，故I2在KI溶液中的溶解度大于在四氯化碳中的溶解度，D项正确。]
8.B　[A.湿润的红色石蕊试纸变蓝说明有氨气产生，该溶液可能为浓氨水，化学式为NH3·H2O，属于碱，不一定是铵盐，故A错误；B.偏铝酸根离子可促进碳酸氢根离子的电离，生成白色沉淀为氢氧化铝，说明AlO结合H＋的能力强于CO，故B正确；C.盐酸易挥发，二氧化碳中混有氯化氢，则不能证明碳酸的酸性比硅酸强，则不能用于比较非金属性，故C错误；D.NaOH过量，滴加氯化铁直接与NaOH反应生成氢氧化铁沉淀，为沉淀生成，不发生沉淀转化，不能比较Ksp，故D错误。]
9.A　[A.瓶壁上出现黄色固体，说明氯气和硫化氢反应生成了硫单质，Cl2＋H2S===2HCl＋S↓，则Cl2氧化性比S强，A正确；B.Na2SO3的pH大于NaHSO3溶液的pH，说明HSO结合H＋的能力比SO的弱，B错误；C.常温下，将Fe、Cu与浓硝酸组成原电池，铁被浓硝酸钝化，铜发生氧化反应生成铜离子，不能说明Fe金属活动性强于Cu，C错误；D.发生沉淀的转化，向Ksp更小的方向移动，由现象可知Ksp（CuS）

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