综合题突破三 化学实验综合题 学案(含答案)2024年高考化学二轮复习

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综合题突破三 化学实验综合题 学案(含答案)2024年高考化学二轮复习

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综合题突破三 化学实验综合题
命题角度1 以物质制备为目的综合实验
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是    。加快NH4Cl溶解的操作有__________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免   、
    ;可选用    降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:___________________________________
___________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为    。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是____________________________________。
2.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_________________________________________。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是__________________________________
______________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________________
__________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是__________________________________
__________________________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是    (填名称),无水MgSO4的作用为____________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(7)产品的产率为      (用Na计算,精确至0.1%)。
命题角度2 分离、提纯类综合实验
3.(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为______________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是________________________________________________。
回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高,可采取的措施是_____________________________________________________________________________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长,原因是______________________________________。
回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为    (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是___________________________________________________________________。
过滤除去的杂质为     。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是___________________________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量     洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
命题角度3 探究性质、原理类综合实验
4.(2023·广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化,其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化,用公式Q=cρV总·ΔT计算获得。
(1)盐酸浓度的测定:移取20.00 mL待测液,加入指示剂,用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有    。
②该盐酸浓度为     mol·L-1 。
(2)热量的测定:取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL 进行反应,测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1,则该过程放出的热量为    J(c和ρ分别取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1,忽略水以外各物质吸收的热量,下同)。
(3)借鉴(2)的方法,甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)===FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响,下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/℃
反应前 反应后
ⅰ 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液 100 mL 1.20 g Fe粉 a b
ⅱ 0.56 g Fe粉 a c
①温度:b    c(填“>”“<”或“=”)。
②ΔH=    (选择表中一组数据计算)。结果表明,该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法,测量反应A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料:配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是__________________________________________________________________。
提出猜想:Fe粉与Fe2(SO4)3溶液混合,在反应A进行的过程中,可能存在Fe粉和酸的反应。
验证猜想:用pH试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1;向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液颜色变浅的同时有气泡冒出,说明存在反应A和____________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
实验小结:猜想成立,不能直接测反应A的焓变。
教师指导:鉴于以上问题,特别是气体生成带来的干扰,需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计:乙同学根据相关原理,重新设计了优化的实验方案,获得了反应A的焓变。该方案为_____________________________________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(5)化学能可转化为热能,写出其在生产或生活中的一种应用    。
命题角度4 以定量测定为目的的综合实验
5.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题:
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先      ,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接,检查      。依次点燃煤气灯    ,进行实验。
(2)O2的作用有_____________________________________________________,
CuO的作用是______________________________________________________
(举1例,用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是    、    (填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是_____________________________________________________________
__________________________________________________________________。
A.CaCl2 B.NaCl
C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:_________________________________________________________________。
取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为__________________________________________________________________。
命题热点一 实验仪器的识别及连接
题空1 仪器的识别
【必备知识】
1.常考仪器
装置 仪器名称
仪器A球形冷凝管 仪器B恒压滴液漏斗 仪器C三颈烧瓶
仪器a圆底烧瓶 仪器b分液漏斗
仪器a球形干燥管 仪器b长颈漏斗
2.创新仪器
(1)分水器
①在室温下,有机试剂和水互不相溶,但是可以形成共沸物,水的密度一般比有机溶剂大,当分水器中充满了液体,溶剂和水在分水器中分层,上层为有机溶剂层,下层为水层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层有机层会从左侧支管自动返流到反应体系中。
②核心点:与水共沸不互溶,密度比水小,有机溶剂回流体系。
(2)布氏漏斗及抽滤装置
①安装好仪器后,将滤纸放入布氏漏斗内,滤纸大小应略小于漏斗内径,又能将全部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
②转移溶液,溶液量不应超过漏斗容量的2/3 ,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀。
③注意观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不要从支管口倒出溶液。
④洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
⑤吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防倒吸。
【对点集训】
1.(全国卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
(1)装置b的名称是      。
(2)加入碎瓷片的作用是      ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是      (填正确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并     ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的      (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有      (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计
C.吸滤瓶 D.球形冷凝管
E.接收器
2.抽滤也称减压过滤,请选择合适的仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到CuCl产品,装置连接顺序为      →      →E→      (填标号)。
下列有关抽滤的说法错误的是    (填标号)。
A.原理为利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,以达到固液分离的目的
B.过滤速度快,可得到较干燥的沉淀
C.实验结束后,先关抽气泵,后拔开抽滤瓶接管
题空2 仪器或接口的连接顺序
【必备知识】
1.仪器的连接
2.接口的连接
总体原则:“自下而上,从左到右”。
量气装置应:“短”进“长”出
净化装置应:“长”进“短”出
干燥管应:“粗”进“细”出
【对点集训】
1.某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式:HCOOHCO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是__________________________________。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→     →      →      →      →h(每空填一个接口标号)。
2.根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2 制备TiCl4。已知TiCl4 与CCl4 分子结构相似,与CCl4 互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4 、CCl4 混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧       (填序号),先馏出的物质      。
命题热点二 实验装置分析
【必备知识】
1.典型实验装置
实验装置 主要作用
①中橡胶管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用:干燥或除去气体中的杂质
③的作用:吸收尾气,防止污染空气
④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用:安全瓶,防止瓶内压强过大
⑥的作用:混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,加快过滤的速率
2.创新实验装置
装置 装置图 装置说明
索氏提取装置 将粉末状固体置于滤纸套筒内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒中,与粉末状固体接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管顶端时,经虹吸管返回烧瓶,从而实现对粉末状固体的连续萃取
减压蒸馏装置 又称真空蒸馏,是分离和提纯有机化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯。 应用常压蒸馏时常加入沸石,能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏装置中,不能加入沸石,应通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量,使极少量空气进入液体,而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,起到防止液体暴沸的作用
【对点集训】
1.(全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-4,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是      ,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒      。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是       ,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是      。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是      。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有_________________________________________(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
2.已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种无色液体,熔点:-54.1 ℃,沸点:69.1 ℃,遇水发生剧烈水解,且产生白雾。某学习小组依据SO2(g)+Cl2(g)===SO2Cl2(g) ΔH<0,利用如图所示装置制备磺酰氯(部分夹持装置略):
(1)利用装置E制取SO2宜选用的试剂是    。
a.10%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体
b.铜和98%的浓硫酸
c.80%的硫酸溶液和亚硫酸钠固体
d.80%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体
(2)为了使Cl2和SO2在装置D中混合反应,用仪器接口的小写字母和箭头表示上述装置的合理连接顺序:    →f,g←    (箭头方向与气流方向一致,部分装置可重复使用)。
(3)仪器甲的名称为    ,仪器乙的作用是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
命题热点三 实验操作分析
题空1 操作目的分析
【必备知识】
常考答题方向
(1)通入N2或其他惰性气体:除去装置中的空气,排除氧气的干扰。
(2)末端放置干燥管:防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。
(3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率。
(4)①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,减少损耗等。
题空2 基本操作规范答题
【必备知识】
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作2~3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
【对点集训】
(2021·全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是___________________________________________
__________________________________________________(以离子方程式表示)。
(4)步骤Ⅳ中,洗涤是否完全,可通过检测洗出液中是否存在SO来判断。检测的方法是___________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
【解题建模】
实验综合大题解题模型
【典例】 H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为__________________________________________。
(2)装置B应为      (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞       ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞      ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F的作用为___________________________________________________。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为___________________________________
________________________________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为
__________________________________________________________________。
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL摇匀,取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为      。
[思维流程]
实验目的 氢醌法制备H2O2
实验原理
从H2O2的制备原理图可知,反应分两步进行,第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置,产生的H2中混有HCl和H2O,需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌,F中装有浓H2SO4,与C相连,防止外界水蒸气进入C中,使催化剂Ni中毒。
(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气,反应的离子方程式为Zn+2H+===Zn2++H2↑; (2)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌,总反应为H2+O2H2O2。
实验装置 启普发生器A为制取氢气的装置,产生的氢气中混有HCl和H2O(g),需分别除去后进入C中发生第一步反应,随后氧气源释放的氧气经D干燥进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌,F中装有浓H2SO4,与C相连,防止外界H2O进入使Ni中毒。
实验操作 开始制备时,打开活塞a、b,A中产生的H2进入C中,在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b打开,将残留H2抽出,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
操作目的 及现象 (1)H2O容易使Ni催化剂中毒,实验中需要保持C装置为无水环境,F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 (2)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解,所以反应过程中控温45 ℃。
计算及 评价 滴定反应的离子方程式为2MnO+5H2O2+6H+===2Mn2++5O2↑+8H2O,可得关系式:2KMnO4~5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大,舍去,故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL,H2O2的质量分数w=×100%=17%。
【分类突破】
微题型1 物质制备类综合实验题
1.高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是    。B的进水口为    (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是__________________________________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止        ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是        。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入    促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为    (填标号)。
A.<20 ℃  B.30~35 ℃  C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________________________________。
微题型2 定量类综合实验题
2.某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,
Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为___________________________________、
    。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为    (填标号)。
A.250 mL   B.500 mL   C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因:_______________________________
____________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要    、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为    ;滴定反应的离子方程式为____________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果    (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为     mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
微题型3 探究类综合实验题
3.(2023·广州调研测试)某学习小组利用如图装置探究铜与浓H2SO4的反应(夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验)。
编号 实验用品 实验现象
① 10 mL 15 mol·L-1浓H2SO4溶液 过量铜片 剧烈反应,品红溶液褪色,150 ℃时铜片表面产生大量黑色沉淀,继续加热,250 ℃时黑色沉淀消失
② 10 mL 15 mol·L-1浓H2SO4溶液 适量铜片 剧烈反应,品红溶液褪色,150 ℃时铜片表面产生少量黑色沉淀,继续加热,250 ℃时黑色沉淀消失
【资料】 ①微量Cu2+与过量NaOH溶液发生反应:Cu2++4OH-===[Cu(OH)4]2-,[Cu(OH)4]2-溶于甘油形成特征的绛蓝色溶液。
②CuO、Cu2S和CuS均为黑色固体。
(1)A中主要反应的化学方程式为______________________________________
_________________________________________________________________。
(2)装置B的作用是___________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)为了探究黑色沉淀的成分,进行了下列实验:
实验Ⅰ:将含黑色固体的铜片取出放入试管中,加入稀硫酸搅拌,充分反应后加入过量的NaOH溶液,再滴入几滴甘油,无明显现象;
实验Ⅱ:将含黑色固体的铜片取出放入试管中,加入溶液X并加热,一段时间后,黑色沉淀全部溶解,试管口处出现红棕色气体,底部有淡黄色固体生成。
①实验Ⅰ说明黑色固体中    (填“含有”或“不含有”)CuO。
②实验Ⅱ中“溶液X”是    ,实验证明固体为Cu2S或CuS。
(4)用仪器分析黑色沉淀的成分,数据如下:
150 ℃取样:铜元素3.2 g,硫元素0.96 g。
230 ℃取样:铜元素1.28 g,硫元素0.64 g。
则230 ℃时黑色沉淀的成分是    。
(5)为探究黑色沉淀消失的原因,取230 ℃时的黑色沉淀,加入浓H2SO4,加热至250 ℃时,黑色沉淀溶解,有刺激性气味的气体生成,试管底部出现淡黄色固体,溶液变为蓝色。该过程反应的化学方程式为_____________________________
___________________________________________________________________。
(6)由实验可知,Cu和浓H2SO4除发生主反应外,还发生着其他副反应,为了避免副反应的发生,Cu和浓H2SO4反应时应选择的实验方案是    (填标号)。
A.将烧瓶中10 mL 15 mol·L-1的浓H2SO4加热至150 ℃以上,然后加入适量铜片
B.将烧瓶中10 mL 15 mol·L-1的浓H2SO4加热至250 ℃以上,然后加入适量铜片
4.(2023·广东一模)海洋中有丰富的NaCl资源。研究表明,氯离子的侵入是造成钢筋混凝土腐蚀的主要原因(Na+对腐蚀无影响)。海砂经淡化后,Cl-的含量达到一定标准才能作建筑用砂。某合作学习小组猜测Cl-会加快金属与盐溶液或酸溶液的反应速率。
(1)工业上通过电解饱和NaCl溶液制Cl2的离子方程式为___________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
(2)实验室用图1所示装置模拟工业上制Cl2。检验产生的Cl2的操作及现象是____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)探究Cl-是否会加快金属与盐溶液的反应速率。
①小组同学利用图2所示装置进行探究。当Zn-Cu原电池工作约30 s后,向电池槽内加入少量NaCl固体,电流随时间的变化如图3所示。甲同学认为加入NaCl固体后电流增大并不能说明Cl-会加快金属与盐溶液的反应速率,其理由可能是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②乙同学利用温度传感器进行探究。分别取20 mL 0.1 mol·L-1 CuSO4溶液于A、B两个100 mL烧杯中;向B烧杯中加入5 g NaCl固体,使其溶解。在相同温度下,分别往两个烧杯中加入相同的用砂纸打磨过的镁条,采集温度数据,得出Cl-会加快金属与盐溶液的反应速率。已知0~100 s A烧杯中溶液温度随时间的变化如图4所示,请在图4中画出0~100 s B烧杯中溶液温度随时间的变化情况(100 s时反应仍在进行)。
(4)探究Cl-是否会加快金属与酸溶液的反应速率。小组同学的实验记录如下:
实验序号 Zn片 酸 其他试剂 生成V mL H2的时间
Ⅰ 完全 相同 100 mL 0.1 mol·L-1硫酸溶液 — t1
Ⅱ 100 mL 0.2 mol·L-1盐酸 — t2
Ⅲ 100 mL  a  mol·L-1硫酸溶液 少量  b  t3
其中,t1>t2,t1>t3。
①由实验Ⅰ和实验Ⅱ    (填“能”或“不能”)推知Cl-会加快金属与酸溶液的反应速率,理由是
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②小组同学一致认为,由实验Ⅰ和实验Ⅲ可推知Cl-会加快金属与酸溶液的反应速率,则实验Ⅲ中,a处填____________________________________________
____________________________________________________________________,
b处填__________________________________________________________。
(5)提出一种合理的降低海砂中Cl-含量的方法:
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
综合题突破三 化学实验综合题
真题导航·明确考向
1.答案 (1)锥形瓶 升温,搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒末端没有紧靠在三层滤纸处,漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应,促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率
解析 称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭,7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等;(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥发,易分解,所以控制在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10 ℃以下,通常采用冰水浴降温;(3)图中过滤装置,玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能造成过滤效果不佳。还有漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁,可能导致液滴飞溅;(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭;(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率。
2.答案 (1)c (2)中含有—NH—,可以形成分子间氢键
(3)
(4)分批、多次加入
(5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的OH-反应,使水解更彻底
(6)球形冷凝管和分液漏斗 吸收水分
(7)70.0%
解析 (1)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体A不能和Na反应,而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应,故选c。(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是:中含有—NH—,可以形成分子间氢键,使熔沸点升高。(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2,化学方程式为:+H2↑。(4)为防止温度过高引发副反应,应控制投料量和投料速度,可分批、多次加入试剂。(5)2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH,用盐酸调节pH可中和NaOH,促进水解平衡正向移动,使水解进行更彻底。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是吸收水分。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。
3.答案 (1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O (2)粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化固体,有“沸石”作用 停止加热,加快冷凝 管内冷凝水的流速
(3)防止Na2S被氧化 D
(4)防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化 煤灰、重金属硫化物 热过滤时漏斗的温度过低
(5)常温下的乙醇
解析 (1)根据题干信息可知,NaSO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。(2)回流前无需加入沸石,说明有物质可以代替沸石,由题干信息可知,粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体,具有“沸石”的作用。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3,若气雾上升过高,需要将温度降下来,故可采取的措施是停止加热,加快冷凝管内冷凝水的流速。(3)回流时间不宜过长,原因是避免Na2S接触空气被氧化。回流结束后,应将反应液的温度降下来,故先停止加热,移去水浴,最后关闭冷凝水。(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇,可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量常温下的乙醇(Na2S的溶解少、损失少)洗涤,干燥后,得到Na2S·xH2O。
4.答案 (1)①AD ②0.550 0 (2)418(T1-T0)
(3)①> ②-20.9 (b-a) kJ·mol-1或-41.8 (c-a) kJ·mol-1
(4)抑制Fe3+水解 Fe+2H+===Fe2++H2↑ 将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)===CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq)===Cu(s)+FeSO4(aq)的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变为ΔH1+ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
解析 (1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等,故选AD;②滴定时发生的反应为HCl+NaOH===NaCl+H2O,故c(HCl)===0.550 0 mol·L-1;(2)由Q=cρV总·ΔT可得Q=4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1 ×(50 mL+50 mL)×(T1-T0)=418(T1-T0);(3)100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02 mol,1.20 g Fe粉和0.56 g Fe粉的物质的量分别为0.021 mol、0.01 mol,实验ⅰ中有0.02 mol CuSO4发生反应,实验ⅱ中有0.01 mol CuSO4发生反应,实验ⅰ放出的热量多,则b>c;若按实验ⅰ进行计算,ΔH=-=-20.9(b-a) kJ·mol-1;若按实验ⅱ进行计算,ΔH=-=-41.8 (c-a) kJ·mol-1;(4)Fe3+易水解,为防止Fe3+水解,在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸;用pH试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1说明溶液呈强酸性,向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生,说明溶液中还存在Fe与酸的反应,其离子方程式为Fe+2H+===Fe2++H2↑;乙同学根据相关原理,重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe与酸反应产生影响,可以借助盖斯定律,设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe的反应,故可将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)===CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq)===Cu(s)+FeSO4(aq)的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变为ΔH1+ΔH2;(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛,化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭等都是化学能转化为热能的应用,另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化为热能的应用。
5.答案 (1)通入O2排除石英管中的空气 装置气密性 b、a
(2)排除装置中空气,氧化有机物,将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中完全吸收 CO+CuOCu+CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)关闭煤气灯,待c管和d管冷至室温,停止通入O2
(5)C4H6O4
解析 利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品装入Pt坩埚中,后面放置CuO,用于反应前置坩埚中未完全反应的物质,后续将产物吹入到两U型管中,称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量,结合其他技术手段,从而得到有机物的分子式。(1)实验前,应先通入O2排除石英管中的空气,防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰,而后将U型管c、d与石英管连接,检查装置气密性,随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯,保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2;(2)O2可排除装置中空气,同时作为反应物氧化有机物使其生成CO2和H2O,还可以将生成的CO2和H2O赶入c和d装置中使其被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO,而CuO可将CO氧化为CO2,从而使有机物中的C元素完全被氧化;CuO的作用是氧化a处产生的CO,使CO反应为CO2,反应方程式为CO+CuOCu+CO2;(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收,其中c管装有无水CaCl2,d管装有碱石灰,二者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳,影响最后分子式的确定;(4)样品反应完全后,装置内仍有残留的CO2和H2O,故应继续通入一段时间O2,将CO2和H2O赶入c、d装置中;(5)c管装有无水CaCl2,用来吸收生成的水蒸气,则增重量为水蒸气的质量,由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.001 2 mol;d管装有碱石灰,用来吸收生成的CO2,则增重量为CO2的质量,由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.000 8 mol;有机物中O元素的质量为m(O)=0.023 6-0.001 2×1-0.000 8×12=0.012 8 g,其物质的量n(O)===0.000 8 mol;该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.000 8∶0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2;质谱测得该有机物的相对分子质量为118,则其化学式为C4H6O4。
化整为零·逐点突破
命题热点一
题空1
对点集训
1.答案 (1) 直形冷凝管 (2) 防止暴沸 B
(3)检漏 上口倒出 (4) CD
2.答案 A C F C
题空2
对点集训
1.答案 (1)分液漏斗 (2)d e c b
2.答案 ⑥⑩③⑤ CCl4
命题热点二
对点集训
1.答案 (1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低,易浓缩 AC
解析 (1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。
2.答案 (1)c (2)a→e→d→b→c c←b←h(或h→b→c c←b←d←e←a) (3)球形冷凝管 吸收Cl2和SO2,并防止水蒸气进入三颈烧瓶(或装置D)中
解析 (1)硫酸与亚硫酸钙反应生成的CaSO4微溶物会覆盖在固体表面,阻碍反应的进一步发生,而铜和浓硫酸在加热条件下才能反应生成SO2,所以应选用80%的硫酸与Na2SO3反应来制取SO2,c正确。(2)装置A为制取Cl2的装置,装置C中盛放的饱和食盐水用于吸收Cl2中的HCl,装置B中盛放的浓硫酸用于干燥Cl2,故Cl2气流方向为a→e→d→b→c→f,装置E为制取SO2的装置,装置B中的浓硫酸用于干燥SO2,故SO2气流方向为g←c←b←h(或h→b→c、c←b←d←e←a)。(3)仪器甲为球形冷凝管;SO2和Cl2都是有毒气体,而且SO2Cl2极易水解,所以装置乙用于吸收Cl2和SO2,并防止水蒸气进入三颈烧瓶中。
命题热点三
对点集训
答案 (1)控制反应速率,防止因体系温度过高而发生爆炸
(2)需要控制反应体系温度为98 ℃,该温度接近水的沸点,为了使反应物受热均匀,且便于控制反应温度,采取油浴
(3)2MnO+5H2O2+6H+===2Mn2++5O2↑+8H2O
(4)取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,则已洗净,反之,则未洗净
(5)固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸,依据溶液呈电中性可知,若固体表面无H+(即最后一次洗涤液的pH=7),则无Cl-
化零为整·题型过关
【典例】 答案 (1)Zn+2H+===Zn2++H2↑ (2)②或③①
(3)a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解
(6)H2+O2H2O2 (7)17%
分类突破
1.答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)暴沸、防止溶液从毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,冷凝水应从b口进、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以防止烧瓶中的溶液暴沸,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性,使溶液受热均匀。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为30~35 ℃这个区间内,答案选B。(7)磷酸的结构式为:,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
2.答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管 (2)C (3)加入H3PO4后,溶液中存在化学平衡H2SO3 ??SO2+H2O,SO2的溶解度随着温度升高而减小,SO2逸出后,促进了化学平衡H2SO3??SO2+H2O向右移动 (4)检漏 蓝色 I2+SO2+2H2O===2I-+SO+4H+ (5)偏低 (6)80.8
解析 由题中信息可知,检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是:用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收,最后用碘标准溶液滴定,测出样品中亚硫酸盐含量。(1)根据仪器a、b的结构可知,装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管;(2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水,向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时,三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的,因此,三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL,选C;(3)虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3<Ka1(H2SO3)=1.3×10-2,但是H3PO4为难挥发性的酸,而H2SO3易分解为SO2和水,SO2的溶解度随着温度升高而减小,SO2逸出后,促进了化学平衡H2SO3??SO2+H2O向右移动,因此,加入H3PO4能够生成SO2的原因是:加入H3PO4后,溶液中存在化学平衡H2SO3??SO2+H2O,SO2的溶解度随着温度升高而减小,SO2逸出后,促进了化学平衡H2SO3??SO2+H2O向右移动;(4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗;滴定前,溶液中的碘被SO2还原为碘离子,溶液的颜色为无色,滴加至终点时,过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟内不变色,因此,滴定终点时溶液为蓝色;滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O===2I-+4H++SO;(5)若先加磷酸再通氮气,则不能将装置中的空气及时排出,有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化,碘的标准液的消耗量将减少,因此会使测定结果偏低;(6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL,减去空白实验消耗的0.10 mL,则实际消耗标准碘液的体积为1.20 mL,根据反应I2+SO2+2H2O===2I-+4H++SO可以计算出n(SO2)= n(I2)=1.20 mL×10-3 L·mL-1×0.010 00 mol· L-1=1.20×10-5 mol,由于SO2的平均回收率为95%,则实际生成的n(SO2)= ≈1.263×10-5 mol,则根据S元素守恒可知,该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8 mg·kg-1。
3.答案 (1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O (2)检验二氧化硫 (3)①不含有 ②稀硝酸 (4)CuS (5)CuS+2H2SO4(浓)S+CuSO4+SO2↑+2H2O (6)B
解析 (3)①CuO能溶解在稀硫酸中生成Cu2+,结合已知信息①和实验Ⅰ的现象可知黑色固体中不含有CuO。②由试管口处出现红棕色气体可知溶液X为稀硝酸。(4)230 ℃时铜元素的物质的量为1.28 g÷64 g·mol-1=0.02 mol,硫元素的物质的量为0.64 g÷32 g·mol-1=0.02 mol,故230 ℃时黑色沉淀的成分是CuS。(5)CuS与浓硫酸在加热条件下反应生成的刺激性气味的气体是SO2,淡黄色固体为单质S,溶液变为蓝色说明生成了CuSO4,故250 ℃时,CuS与浓硫酸反应的化学方程式是CuS+2H2SO4(浓)S+CuSO4+SO2↑+2H2O。(6)由(5)中分析可知,250 ℃时CuS溶解,故可采取的反应条件为B。
4.答案 (1)2Cl-+2H2O2OH-+H2↑+Cl2↑ (2)将湿润的淀粉-KI试纸靠近a口,试纸变蓝色(合理即可) (3)①在原电池的电解质溶液中加入NaCl固体后,溶液中离子浓度增大,溶液的导电性增强 ② (4)①不能 也可能是SO减缓了金属与酸溶液的反应速率 ②0.1 NaCl固体 (5)淡水冲洗(使用阴离交换柱等)(合理即可)
解析 (1)工业上电解饱和食盐水制取氯气的离子方程式为2Cl-+2H2O2OH-+H2↑+Cl2↑。(2)由电解总反应知,Cl2在阳极产生,可利用氯气能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝来验证氯气的生成。(3)②其他条件相同时,B中加入了NaCl,由“Cl-会加快金属与盐溶液的反应速率”可得B中温度高于A。(4)①实验Ⅰ使用的是H2SO4溶液,实验Ⅱ使用的是HCl溶液,二者的阴离子不相同,也可能是SO减缓了金属与酸溶液的反应速率,所以由实验Ⅰ和实验Ⅱ无法证明Cl-会加快金属与酸溶液的反应速率。②实验Ⅰ和实验Ⅲ能证明Cl-会加快金属与酸溶液的反应速率,则加入硫酸的浓度应相同,且实验Ⅲ加入了少量NaCl固体。(5)用淡水冲洗海砂或使用阴离子交换柱等都可降低海砂中Cl-的含量。

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