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(共33张PPT)
第二节 研究有机化合物的一般方法.　
第1课时　分离、提纯
分离、提纯
元素定量分析
确定实验式
波谱分析
确定分子结构
测定相对分子质量确定分子式
研究有机化合物的基本步骤:
【思考与讨论】
1、什么是物质的分离、提纯？
(1)分离是把混合物的各种成分分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。
(2)提纯是将物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。
两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。
不增、不减、易分离、易复原
3、分离提纯的总原则是什么？
【思考与讨论】
4、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？
物理方法：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、
络合、水解、化学方法洗气等。
蒸发结晶
降温结晶
两种方法的操作过程有什么区别？
结晶的两种方法
溶解度随温度变化大的
溶解度随温度变化小的（蒸发溶剂）
【思考与讨论】
根据右图信息，下列实验的步骤是什么？
（1）提纯KNO3、NaCl (少量)混合物中KNO3
（2）提纯NaCl、KNO3 (少量)混合物中NaCl
溶解，蒸发结晶，趁热过滤，这样首先析出的是NaCl，
少量的KNO3仍残留在热的溶液中。
溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得
到KNO3晶体，杂质NaCl留在滤液中。
1、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去？
（1）酒精（水） （2）壬烷（己烷）
（3）KNO3(NaCl) （4）乙酸乙酯（乙醇）
（5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙）
（7）溴（水） （8）CO2（HCl）
有机物的分离提纯：
蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法等
蒸馏
原理：利用液态混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质。
适用范围：互溶的液态混合物
适用条件：有机物热稳定性较强
有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素呢？
物质 熔点/℃ 沸点/℃
乙醚 -166.2 34.5
青蒿素 156-157 389.9
实验室常用的蒸馏装置：
蒸馏烧瓶
石棉网
铁架台(带铁圈、铁夹)
酒精灯
冷凝管
牛角管
锥形瓶
温度计
使用前要检查装置的气密性！
注意事项:
烧瓶不
能蒸干
温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处
冷凝水，下口进，上口出
沸石或碎瓷
片防暴沸
实例展示
工业乙醇
工业乙醇95.6%
无水乙醇99.5%以上
蒸馏
蒸馏
吸水剂
（生石灰）
甲烷和氯气发生取代
反应液态产物如表：
产物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸点 40℃ 62℃ 77℃
分离提纯它们的方法就是蒸馏法
液-液萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不
同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
萃取
溶剂2
溶剂1
溶质
互不相溶
互不反应
溶解度小
溶解度大
固-液萃取：是用溶剂从固体物质中溶解待分离组分的过程。
用CCl4从碘水中提取I2
主要实验仪器：
铁架台、烧杯、分液漏斗
步骤
洗涤、检漏 →
装液 →
振荡（放气） →
静置分层 →
(内外大气相通)分液
常见萃取剂：苯、 CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷……
注意：分液漏斗使用前要检漏（上玻璃塞、下活塞）
振荡时要多次打开分液漏斗活塞放气。
分液时应向将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出（下下上上）。
【思考与讨论】
萃取与分液有什么区别
分液和萃取是两个不同的操作方法
分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。
分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液
原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度
不同而将杂质除去的方法。
　　
重结晶
关键：选择适当的溶剂
溶解
粗产品
溶液
较纯晶体
冷却结晶
合适溶剂
适用范围：固态有机混合物
实例展示——重结晶法提纯苯甲酸
【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？
【资料卡片】
1、纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为 ,
2、熔点122℃，沸点249℃。
3、苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下：
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
（1）观察粗苯甲酸样品的状态。
（2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。
（3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
（4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。
【实验】
【探究实验】重结晶法提纯苯甲酸
边加热边搅拌,
至固体溶解
(缓慢冷却结晶,晶形好)
洗涤、干燥
溶剂要求：
杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。
被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够冷却结晶。
杂质在热过滤时被滤去
杂质留在母液中，不析出
重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度
仪器： 酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、铁架台、漏斗
注意事项：为减少热过滤过程中损失，一般再加入少量蒸馏水
降温时应慢慢冷却，不能骤冷，否则形成的结晶会吸附
更多的杂质
步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
重结晶
板书
加热可促进苯甲酸的溶解；
趁热过滤可避免苯甲酸提前结晶析出。
1、重结晶提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
2、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
主要步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
【思考与讨论】
【思考与讨论】
3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到什么作用？
4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。
溶解时搅拌，加快溶解速率；
过滤洗涤时引流；
干燥时用于转移晶体。
【思考与讨论】
5、温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
不是。若温度过低，杂质的溶解度也会降低而析出杂质；
另外温度低于0℃，水结冰，给实验带来不便。
6、洗涤沉淀或晶体的方法？检验洗涤效果？
向过滤器中加蒸馏水直至浸没沉淀，待水自然流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。
取最后一次洗涤液，加适当试剂检验是否含杂质离子。
科学 技术 社会——色谱法
　1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。
茨卫特的色谱实验当时并未引起人们注意。直到25年后1931年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得1938年诺贝尔化学奖。
色谱法原理：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。
常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
分类：根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同，分为纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱等。
科学 技术 社会——色谱法
1、从天然资源中得到的有机化合物往往是混合物，要确定其中某种有机化合物的分子结构，首先要进行的步骤一般是（ ）
A、分离、提纯 B、确定分子式
C、确定结构式 D、确定实验式
A
2、甲烷与氯气在光照条件下反应，得到的产物中含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，分离它们的操作方法是（ ）
A、萃取 B、蒸馏 C、过滤 D、重结晶
B
3、乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20 ℃时在乙醇中的溶解度为36.9 g，在水中的溶解度如下表：
某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的（ ）A、用水溶解后分液 B、用乙醇溶解后过滤
C、用水作溶剂进行重结晶 D、用乙醇作溶剂进行重结晶
C
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
4、在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是( )
A．在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片，防止液体暴沸
B．将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近
C．冷水从冷凝管下口入，上口出
D．蒸馏烧瓶不用垫石棉网，可直接加热
D
5、某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤中，下列操作未涉及的是（ ）
A、加热溶解
B、冷却结晶
C、萃取后分液
D、趁热过滤
C
6、下列关于有机物的分离提纯的说法中正确的是（ ）
A、碘在酒精中的溶解度大，可用酒精将碘水中的碘萃取出来
B、分液操作时，先把上层液体从上口倒出去，再把下层液体从下口放出来
C、将工业酒精直接蒸馏可以获得无水酒精
D、在重结晶法提纯苯甲酸实验中，为减少苯甲酸的损失，一定要趁热过滤
D
7、苯甲酸的提纯实验基本操作如下：①将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解；②全溶后再加入少量蒸馏水并搅拌；③然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶；④滤出晶体。
回答下列问题：
（1）上述步骤操作中，需要用到玻璃棒的步骤有：______________；
（2）步骤②的加入少量水的目的是__________________________
___________________________；
（3）步骤③中除烧杯外，还用到玻璃仪器为____________________；
（4）步骤④滤出晶体还有少量杂质，为了进一步得到更纯的晶体还要进行的
操作是______________；
①②③④
防止温度降低形成过饱和溶液，提前析出
玻璃棒、漏斗
重结晶
晶体，减小过滤时苯甲酸的损失。

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