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第9章 液-液萃取
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主要内容
9.1 概述
9.2 液液相平衡
9.3 萃取设备
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第一节 概述
9.1 概述
1.定义
萃取又称溶剂萃取或液液萃取，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。
用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。
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2.应用
在石油化工、精细化工、湿法冶金(如稀有元素的提炼)、原子能化工和环境保护等方面己被广泛地应用。
如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2。
萃取不是最终分离手段，需要与其它分离方法一起用，比如精馏。
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3.流程说明
萃取相
废水
稀醋酸
新鲜
萃取剂
分层器
无水醋酸
回收萃取剂
恒沸精馏塔
萃 取 塔
提 馏 塔
冷凝器
图10－1 萃取—恒沸精馏提浓醋酸流程
萃余相
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3.流程说明
图10-2 单级萃取操作流程
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4.萃取剂的选择
萃取剂的选择性
萃取剂回收的难易与经济性
萃取剂的物理性质与化学性质
其它因素，如无毒或毒性小、无刺激性，难挥发，对设备的腐蚀性小，不易燃、易爆等。来源丰富，价格便宜，循环使用中损耗小。
工业生产中常用的萃取剂可分为三大类：①有机酸或它们的盐，如脂肪族的一元羧酸、磺酸、苯酚等；②有机碱的盐，如伯胺盐、仲胺盐、叔胺盐、季胺盐等；③中性溶剂，如水、醇类、酯、醛、酮等。
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适用范围
5.萃取操作的选用
一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利。
原料液中各组分间的沸点非常接近，也即组分间的相对挥发度接近于1，若采用蒸馏方法很不经济；
料液在蒸馏时形成恒沸物，用普通蒸馏方法不能达到所需的 纯度；
原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分，若采用蒸 馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大；
原料液中需分离的组分是热敏性物质，蒸馏时易于分解、聚 合或发生其它变化。
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二、萃取剂的选择
9.2 液液相平衡
1.定义
萃取过程是液－液两相间的溶质传递过程，两相间的平衡关系可以指明过程能否进行、进行的方向以及过程的热力学极限等。由相律知，温度、压力会影响到平衡状态和平衡组成。
液—液相平衡是指在确定的萃取体系内和一定的条件下，被萃取组分在两相之间所具有的平衡分配关系。在达到萃取平衡之后，这一分配关系并不随两相接触时间的加长而变化，即萃取过程是以此平衡分配关系作为过程的极限。
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萃取过程中争少要涉及到三个组分，即溶质A、稀释剂B和萃取剂S。对于这种较为简单的三元物系，若所选择的萃取剂和稀释剂两相不互溶或基本上不互溶，则萃取相和萃余相中都只含有两个组分，其平衡关系就类似于吸收操作中的溶解度曲线，可在直角坐标上标绘。
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若是萃取剂与稀释剂部分互溶，于是在萃取相和萃余相中都含有三个组分。此时为了既可以表示出被萃取组分在两相间的平衡分配关系，又可以表示出萃取剂和稀释剂两相的相对数量关系和互溶状况，通常则采用在三角形坐标图中表示其平衡关系，即三角形相图。下面介绍这种相图。
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三角形相图可分为正三角形和直角三角形两种、如下图（a）和（b）所示，溶液组成通常采用质量百分率或质量分率表示。
2.三角形相图及杠杆规则
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图中，三角形的三个顶点A、B、S各代表一种纯组分。习惯上以上方顶点表示纯溶质A、左下方顶点表示纯稀释剂B、右下方顶点表示纯萃取剂S。三角形各边上的任一点均代表一个二元混合物系的组成，如组分A和B的混合物可用AB线上的各点表示。三角形内任一点则代表—个三元混合物系的组成。
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例如图中点M，其中含有A、B、S三组分的质量分率分别以xw,A、xW,B、xw,S表示。现过M点分别做三个边的平行线DE、FK和GH，因为在与BS边平行的DE线上，所有组成均含有40％的组分A，同理在FK线上均含有20%的组分S，在GH线上均含有40％的B，而DE、FK、GH三直线相交于一点M，故M点的组成为
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xw,A=BE=40%
xW,B=SG=40%
xw,S =AK=20%
xw,A+ xW,B+ xw，s=0.4+0.4+0.2=1
在上述等边三角形坐标图的情况下，也可以自M点向三个边做垂线，则由三条对应的垂线长度可以更直观地读出此三元体系的组成关系，即由点M至AB边的垂直距离代表组分S在M中的质量分率xw,S由点M至BS边的垂直距离代表组分A在M中的质量分率xw,A ，由点M至AS边的垂直距离代表组分B在M中的质量分率xW,B 。
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比较上述两种形式的三角形相图，虽然等边三角形看起来较为直观，且较易了将基本原理表达清楚，但是使用起来需要专门的坐标纸，因此不如直角三角形相图方便，后者可采用普通坐标纸绘制，故目前多采用直角三角形坐标图。(b)所示为—等腰直角三角形，也可采用不等腰直角三角形，但以等腰直角三角形作图较为方便。下面主要用前者来阐述问题，而通过例题表明后者的使用方法。
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三角形相图中的杠杆规则(混合规则)
下图为一浓度三角形图。
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若图中R、E两点分别代表组成为xw,AR、xW,BR、xw,SR和xw,AE、xW,BE、xw,SE的两种不同组成的三元混合液。现将R点的三元混合液Rkg与E点的三元混合液Ekg相混合 ，混合后的总量为Mkg，其组成为 xw,AM、xW,BM、xw,SM，此组成可用图中的M点表示。
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依总物料衡算得 R+E=M
依溶质A的衡算得 R xw,AR +E xw,AE =M xw,AM
式中 R——R点组成的质量， kg;
E——E点组成的质量， kg;
M——混合后M点组成的质量， kg;
xw,AR—溶质A在点R处三元混合液中的质量分率
xw,AE—溶质A在点E处三元混合液中的质量分率
xw,AM—溶质A在点M处三元混合液中的质量分率
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由上可知，表示混合液组成的M点的位置必在R点与E点的连线上，且线段RM与ME之比与混合前两个三元混合液的质量成反比，即为杠杆定律。
依此关系可以较方便的在浓度三角形图上定出M点的位置以确定混合后三元混合液的组成。
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上述三元混合液的组成M点称为组成R和E两溶液相混合时的和点。反之也可以说，当从三元混合液M中移除组成为E的液体，余下的溶液其组成必在EM联线的延长线上某一点R，此R点称为三元混合液M与移出溶液E的差点。其间的数量与组成的关系也同样可以证明服从杠杆定律，即
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同理图中点E也称为三元混合液M与移出溶液R的差点。
杠杆规则的应用举例：
某A、B二元溶液的组成以图下图上的点F代表。将吸收剂S加入其中，所得三元混合液的总组成将以连线FS上的一点P代表，而点P的位置符合以下的比例关系
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当逐渐增加吸收剂的量S，点P将按此一比例关系沿FS线朝向顶点S移动。至于混合液中A与B的比例则不变，即与原二元溶液相同。
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3．三角形相图中的分配平衡关系
在萃取操作中常按由溶质A、稀释剂B、萃取剂S组成的三元混合液中各组分互溶度的不同，而将三元混合液分成下述几种类型：(1)组分A可完全溶解于B和S中，但B与S不互溶；(2)组分A可完全溶解于B及S中，而B与S为一对部分互溶的组分；(3)组分A与B可完全互溶，而B与S及A与S5为两对部分互溶的组分。
以第（2)类型的三元混合液平衡相图为例说明在相平衡时溶质A在两相中的浓度关系。
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如图曲线RDPGE称为溶解度曲线，曲线上每一点都是匀相点，是A、B、S三组分组成的三元混合液的分层点(或称混溶点)。溶解度曲线将三角形相图分成两个区。该曲线与底边R、E所围的区域为分层区或两相区，即三元混合液的组成落在此区内可分为两个液层。而在曲线上方的区域称为单相区，即三元混合液的组成落在曲线以上，则各组分完全互溶而形成均—的液相。两相区是萃取过程的可操作范围。
溶解度曲线与连接线
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溶解度曲线数据可以通过实验测得。在三角瓶中称取—定量纯组分B，逐渐滴加萃取剂S，不断摇匀使其溶解。由于B中仅能溶解少量S，故滴加到一定数量后混合液开始发生混浊，即出现了萃取剂S相。记录滴加的溶剂量，即为组分B中溶解萃取剂S的饱和溶解度。此饱和溶解度可用直角三角形相图中的点R表示，该点即分层点。
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在上述溶液中滴加少量溶质A，因溶质A的存在增加了B与S的互溶度。使混合液又呈透明，此时混合液的组成在AR连线上的H1点。再向此溶液中滴加S，溶液再次呈现混浊，从而可算得新的分层点R1的组成，此R1 必须在SH1的连线上。在上述溶液中交替滴加A与S、重复上述实验，即可获得若干分层点R2、R3…等。
今在另一三角瓶中称取一定量纯萃取剂S，逐渐滴加组分B，则可得分层点E。再交替滴加溶质A与B，同样可得若干分层点。
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将上述实验所得分层点连成一条光滑的曲线，即为溶解度曲线。整个实验均须在恒定温度下进行。
现取由稀释剂B与萃取剂S组成的双组分溶液，其组成以图中的M点表示。该溶液必分成两层，其组成分别为点R和E表示。
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在此M混合液中滴加少量溶质A，混合液的组成移到MA的连线上M1点。充分摇匀，使溶质A在两相中的浓度达到平衡。静置分层后，取两相试样进行分析，它们的组成分别在点R1、E1。此互成平衡的两相称为共轭相(或平衡液)， R1、E1 的联线称为平衡连接线(或称连接线)。
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在上述两相混合液中逐次加入溶质A，重复上述实验，则可在溶解度曲线下方得若干条连接线，每一条连接线的两端皆为互成平衡的共轭相。这些线段长度是随着组分A含量的增加而逐渐变短，当A的加入量增加到某一程度，混合液的组成抵达图中点N处，分层现象就完全消失。继续加入止混合液将一直保持均相状态。
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第(2)类型三元混合液的典型例子有丙酮(A)—水(B)—甲基异丁基甲酮(S)，醋酸(A)—水(B)—苯(S)、丙酮(A)—氯仿(B)—水(S)等。
在相图上二两相区面积的大小，不仅取决于三组分体系本身的性质，而且与操作温度有关。如图8-9所示为二十二烷(A)—二苯基乙烷(B)—糠醛(S)三元混合液的相图，当温室依次由45℃升高到80℃、115 ℃ 、140 ℃ 时，两相区随温度升高而逐渐缩小。若温度再继续上升，则两相区完全消失，而成为一个完全互溶的均相三元混合液，这时萃取操作将无法进行。
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图中PL曲线称为辅助曲线，此曲线间接地表达三元混合液中相互平衡的两液层间的组成关系。可借此辅助曲线确定平衡分配关系。辅助曲线可按如下步骤绘出：参照下图a，假设已知连接线R1、E1,， R2、E2, R3、E3做BS边的平行线，又从E1、 E2、 E3 做BS边的垂线，则可得三个对对应的交点H、K、J，连接诸交点的曲线LJKHP即为辅助线，又称共轭曲线。
临界混溶点和辅助曲线
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也可参照图b的方法绘制，即是从E1、 E2、 E3 、 E4和R1 、 R2、 R3、 R4、各点分别做AB边和AS边的平行线而得四个相应的交点H、I、L、N，连结诸交点也可得辅助曲线。
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因此，可依辅助曲线，而从指定点E做BS边垂线，与辅助线交于一点M再从M点做BS边的平行线交溶解度曲线于点R，则R点即为E相的共轭相。同理亦可由确定点R利用辅助曲线找出对应的点E，该E点即为R相的共轭相。
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辅助线终止于溶解曲线—上的点P，通过点P的连接线为无限短，相当于这一混合液的临界状况，而称点P为临界混溶点。它将溶解度曲线分为左右两支，左支上的任一点与右支上某—点(通过辅助线做出)成平衡关系，可连成连接线。由于连接线通常都定的斜率，故临界混溶点一般并不在溶解度曲线的最高点，其位置可由实验求得。
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将三角形相图上各组相对应的平衡液层中溶质A的浓度若转移到x—y直角坐标上，即可得到分配曲线。如图曲线ONP即为有一对组分部分互溶时的分配曲线。
图中xw,AR——组分A在R相中的质量分率
yw,AE ——组分A在E相中的质量分率
xw,AP、yw,AP ——组分A在临界混合点P处的质量分率
分配曲线表达了溶质A在相互平衡的R与E相中的分配关系。若已知某液相组成，可用分配曲线查出与此液相平衡的另一液相组成，在这一点上分配曲线与辅助线的作用是一样的
分配曲线与分配系数
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不同物系的分配曲线形状不同，同一物系的分配曲线随温度而变。
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常用分配系数表达组分A在平衡共存的两液相中的分配关系，即
式中yw,AB ——组分A在E相中的浓度，质量分率；
xw,AR——组分A在R相中的浓度，质量分率；
分配系数为在一定温度下，当原料液与加入的萃取剂达到平衡时，组分A在两个液层中的浓度之比。
显然KA的数值与取哪相的浓度值作为分子有关。在萃取操作中，一般以富萃取剂相的浓度做分子，以富稀释剂相的浓度做分母
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由于分配曲线不是直线，故在一定温度下，同一物系的KA 值随溶质A的浓度而变。当溶质A的浓度变化不大时， KA 在恒温 下可视为常数，其值可由实验确定。
对S与B部分互溶的物系，KA与连接线的斜率有关。显然，连接线的斜率愈大，KA 也愈大，愈有利于萃取的分离。
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例题1 醋酸—苯—水三元混合液，在25℃的液—液平衡数据如本例附表所示。表中所列出的数据均为苯相与水相互成平衡的两液层的组成。依此数据，在直角三角形坐标上标绘（1)溶解度曲线；(2)绘出与本例附表中实验序号第2、3、4、6、8组数据相对应的连接线； (3)绘出辅助曲线并标出临界混溶点。
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解：1）根据本题附表所给出的数据，首先在直角三角形坐标上标出此混合液的各组成点，连接各点即可得如附图所示的溶解度曲线。
2)根据附表中第2、3、4、6、3各组数据，在本例附图上先标绘出R1、E1、R2、E2……各点，连接各对应点所得的直线R1E1、R2E2 ……即为所求的连接线。
3)附表中最末一组数据E与R点的组成相同，即表明互成平衡的两液相组成重合于一点，此点即为临界混溶点，即本题附图中的P点。
从E1点做垂直线，从R1点做水平线，两线相交于G点;同样从E2 、E3 E4 、E5做垂线，再从R2、R3、R4、R5做水平线，得出交点H、I、J、L，连接PLJIHGS诸点，即得所欲求的辅助曲线。
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例2 在例1的系统中，若已知在25℃时，此三元混合液充分流合后，静置分为两个液层。其一液层的组成为15％醋酸、0．5％水、其余为苯(均为质量％)。现利用例1已绘出的辅助曲线，图解求出与其相平衡的另一液相组成，绘出其连接线，并求出在本例题条件下醋酸在两液相中的分配系数KA的数值。
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解：(1）在例1附图中液解度曲线是已知的，按题意看先标出组成为15％醋酸、0.5％水的组成点，此点在临界混溶点P的左侧，即R点。由R点仿水平线与辅助线相交于点Q，再由点Q做垂直线与溶解度曲线相交于点E，连RE即为所求之连接线。由图上点E可以读出与含有醋酸15％、水0.5%，其余为苯的R相组成相平衡的E相组成为59％醋酸、37％水、4％苯 。
2）醋酸在R相中的含量为15％，在E相中的含量为59％。所以其分配系数，
KA=yw,AB/xw,AR= 0.59/0.15=3.93
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9.3萃取设备
液—液萃取设备的种类很多，但目前尚不存在各种性能都比较完美的设备，萃取设备的研究还不够成熟，尚待进一步开发与改善。
萃取设备应有的主要性能是能为两液相提供充分混合与充分分离的条件，使两液体相之间具有很大的接触面积，这种界面通常是将一种液相分散在另一种液相中所形成。分散成滴状的液相称为分散相，另一个呈连续的液体相称为连续相。显然，分散的液滴越小，两相的接触面积越大，传质越快。为此，在萃取设备内装有喷嘴、筛孔板、填料或机械搅拌装置等。为使萃取过程获得较大的传质推动力，两相流体在萃取设备内以逆流流动方式进行操作。
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在工业生产中由于塔式萃取设备有较大的生产能力，设备投资不大，萃取分离效果较好，两相可实现连续逆流操作，所以生产上大多采用各种类型的萃取塔进行萃取操作。本节重点介绍几种常用萃取塔。
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1.填料萃取塔
填料萃取塔的结构与吸收和精馏使用的填料塔基本相同。在塔内装填充物，连续相充满整个塔中，分散相以滴状通过连续相。填料可以是拉西环、鲍尔环、鞍形填料、丝网填料等，材料有陶瓷、金属或塑料。
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为了有利于液滴的形成和液滴的稳定性，所用的填料材料应被连续相优先润湿。一般瓷质填料易被水优先润湿，石墨和塑料填料则易被大部分有机液优先润湿，对于金属填料易被水溶液优先润湿，这均应由试验决定。在应用丝网填料时，为了防止转相，应被分散相所润湿。
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为了减少壁流，填料尺寸应小于塔径的1／8—1／10。由于塔径增大后轴向混合增加，填料塔很高时液体易发生沟流，因此为减少液体的轴向混合与沟流，通常在塔高3—5m的间距设置液体再分布装置。为防止过早的液泛，喷料嘴必须穿过填料支持器25—50mm，而填料支持器必须具有尽可能大的自由截面，以尽量减少压力降及沟流。
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填料塔结构简单，造价低廉，操作方便，故在工业中仍有一定的应用。虽然填料塔不宜处理含固体的流体，但适用于处理腐蚀性流体。在处理量比较小的物系中，应用仍较广泛。与喷淋塔相比，由于填料增进了相际间的接触，减少了轴向混合，因而提高了传质速率，但是效率仍较小。工业填料萃取塔高度一般为20—30m，因而在工艺条件所需的理论级数小于3的情况下，可以考虑选用。
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对于标准的工业填料，在液—液萃取中有一个临界的填料尺寸。大多数液-液萃取系统填料的临界直径约为12mm或更大些，工业上一般可选用15mm或25mm直径的填料，以保证适当的传质效率和两相的流通能力。
各种填料的处理能力和传质性能各有不同，对一个新的萃取过程，最适宜的填料型式，应由试验决定。
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2.筛板萃取塔
筛板(多孔板)塔，结构如图。它与筛板蒸馏塔的结构相似，但是筛板的孔径要比蒸馏塔的小，筛板间距也和蒸馏塔稍有不同。
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如果轻液为分散相，轻液由底部进入，经筛孔板分散成液滴，在塔板上与连续相密切接触后分层凝聚，并积聚在上一层筛板的下面，然后借助压力的推动再经孔板分散，最后由塔顶排出。重液连续地由上部进入，经降液管至筛板后通过溢流堰流入降液管进入下面一块筛板。依次反复，最后由塔底排出。
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如果重液是分散相，则塔板上的降液管须改为升液管，连续相(轻液)通过升液管进入上一层塔板。
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因为连续相的轴向混合被限制在板与板之间范围内，而没有扩展至整个塔内，同时分散相液滴在每一块塔板上进行凝聚和再分散，使液滴的表面得以更新，因此筛板塔的萃取效率比填料塔有所提高。由于筛板塔结构简单，价格低廉，尽管级效率较低，仍在许多工业萃取过程中得到应用，尤其是在萃取过程所需理论级数少、处理量较大以及物系具有腐蚀性的场合。国内在芳烃抽提中应用筛板塔效果良好。
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为了提高板效率，使分散相在孔板上易于形成液滴，筛板材料必须优先为连续相所润湿，因此有时需应用塑料或将塔板涂以塑料，或者分散相由板上的喷嘴形成液滴，同时选择体积流量大的流体为分散相。
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为了保证筛板塔的正常操作，在设计中，应考虑以下几点：①分散相应均匀地通过全部筛孔，防止连续相短路而导致板效率降低；②选择适当的筛孔流速，筛孔流速过低，易形成分散相滴状流出；筛孔流速过高，易产生分散相喷射，对传质均不利；③两相在板间明显分层，并且要有一定高度的分散相积累层；④连续相经降液管(或溢流管)流动时，所夹带的分散液滴要少，以避免过大轴向混合。
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3.转盘萃取塔
转盘塔是装有回旋搅拌圆盘的萃取设备，结构如图。塔体呈圆筒形，其内壁上装有固定环，将塔分隔成许多小室，塔的中心从塔顶插入一根转轴，转盘即装在其上。转轴由塔顶的电动机带动。
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在固定环与转盘之间有一自由空间，这一自由空间不仅能提高萃取速率，增加流通量，而且能保证使转盘装入固定环开孔部分中央，在必要时还可将转轴从塔顶抽出。塔的顶部和底部是澄清区，它们同塔中段的萃取区有的用格栅相隔。
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互相接触的两种液体，可以间歇加入，也可以连续加入，一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时，两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内；当采用逆流操作时，不管间歇加料还是连续加料，都是重液从塔顶进入，轻液从塔底进入，这时轻液和重液都可作为连续相。
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当变速电机起动后，圆盘高速旋转，并带动两相一起转动，因而在液体中产生剪应力。剪应力使连续相产生涡流，处于湍动状态，使分散相破裂，形成许多大小不等的液滴，从而增大了传质系数及接触界面。固定环的存在在一定程度上抑制了轴向混合，因此转盘塔萃取效率较高。
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转盘塔结构简单，造价低廉，维修方便。由于它的操作弹性大，流通量大，因而在石油化学工业中，转盘塔应用比较广泛。除此之外，也可作为化学反应器；而且它很少会发生堵塞，因此也适用于处理含有固体物料的场合。
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塔的主体部分是高径比很大的圆柱形筒体，中间装有若干带孔的不锈钢或其他材料制成的筛板，筛板可用支撑柱和固定环按一定板间距固定。塔的上、下两端分别设有上澄清段和下澄清段，运行时两相界面的位置取决于连续相及分散相的选择。
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在塔体的相应部位装有各液流的人口管、出口管、脉冲管，用作冲洗、放空、排空的管线以及各种参数(界面、温度等)的测量点。为使进料液分布均匀，进料管往往采用配头或喷淋头的形式。
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4.往复振动筛板塔
往复振动筛板塔，结构如图。它是由一组开孔的筛板和挡板所组成，筛板安装在中轴上，由装在塔顶的传动机械驱动中心轴进行往复运动，振幅一般为3 50mm，往复速度可达1000r／min。该塔特点是：①通量高；②可以处理易乳化含有固体的物系；③结构简单，容易放大；④维修和运动费低。
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往复振动筛板塔自开发以来，现已广泛地应用于石油化工、食品、制药和湿法冶金工业中，如提纯药物、废水脱酚、由水溶液中回收乙酸、从废水中提取有机物等。至今，正在运转的塔的最大塔直径为1m，筛板组合件(即萃取区)长为9．6m。塔材料除用不锈钢等金属材料外，也有采用衬玻璃外壳和各种耐腐蚀的高分子聚合材料，如用聚四氟乙烯制作内件，因而也可以用于处理腐蚀性强的物系。
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为了减少轴向混合，
当塔径大于75mm时，
应该设置挡板，一
般挡板的设置如图
所示。
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5.脉冲萃取塔
为改善两相接触状况，增强界面湍动程度，强化传质过程，可在普通的筛板塔或填料塔内提供外加机械能来造成脉动，这种塔称为脉冲萃取塔。如图所示即为脉冲筛板塔。
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塔的主体部分是高径比很大的圆柱形筒体，中间装有若干带孔的不锈钢或其他材料制成的筛板，筛板可用支撑柱和固定环按一定板间距固定。塔的上、下两端分别设有上澄清段和下澄清段，运行时两相界面的位置取决于连续相及分散相的选择。在塔体的相应部位装有各液流的人口管、出口管、脉冲管，用作冲洗、放空、排空的管线以及各种参数(界面、温度等)的测量点。为使进料液分布均匀，进料管往往采用配头或喷淋头的形式。
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其脉动的产生，大都依靠机械脉冲发生器(脉冲泵)在塔底造成，少数采用压缩空气来实现。脉冲筛板塔的传质效率较高，且效率与脉动的振幅和频率直接有关；其缺点是允许通过能力较小，限制了它在化工生产中的应用。除上面介绍的塔式萃取设备外，萃取设备还有许多类型，如混合—澄清萃取器、离心萃取机等，此处从略。
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6.萃取设备的选用
萃取设备的种类是很多的，由于各种萃取设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取物系中各种因素的影响也是错综复杂的。因此，对于某一新的液—液萃取过程，选择适当的萃取设备是十分重要的。选择的原则主要是：满足生产的工艺要求和条件；经济上确保生产成本最低。然而，目前为止，人们对各种萃取设备的性能研究得还很不充分，在选择时往往要凭经验。下面作一简要说明。
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在液—液萃取中，系统的物理性质对设备的选择比较重要。在无外能输入的萃取设备中，液滴的大小及其运动情况与界面张力和两相密度差的比值有关。因此，无外能输人的设备仅宜用于，即界面张力小、密度差较大的系统。对密度差较大的系统，离心萃取器比较适用。
对于腐蚀性强的物系，宜选取结构简单的填料塔，或采用由耐腐蚀金属或非金属材料如塑料、玻璃钢内衬或内涂的萃取设备。对于放射性系统，应用较广的是脉冲塔。
如果物系有固体悬浮物存在，为避免设备堵塞，一般可选用转盘塔或混合澄清器。
对某一液—液萃取过程，当所需的理论级数为2—3级时，各种萃取设备均可选用；当所需的理论级数4—5级时，一般可选择转盘塔、往复振动筛板塔和脉冲塔；当需要的理论级数更多时，一般只能采用混合澄清器。
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根据生产任务和要求，如果所需设备的处理量较小时，可用填料塔、脉冲塔；处理量较大时，可选用筛板塔、转盘塔以及混合澄清器。 物系的稳定性与停留时间，在选择设备时也要考虑，例如在抗菌素生产中，由于稳定性的要求，物料在萃取器中要求的停留时间短，这时离心萃取器是合适的。若萃取物系中伴有慢的化学反应，要求有足够的停留时间，选用混合澄清器较为有利。
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操作将直接影响产品的质量、原料的利用率和经济效益。尽管一个工艺过程及设备设计得很完善，但由于操作不当，还是得不到合格产品。因此，萃取塔的正确操作是生产中的重要一环。
7.萃取塔能否实现正常操作
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萃取塔的开车
在萃取塔开车时，先将连续相注满塔中，若连续相为重相(即相对密度较大的一相)，液面应在重相人口高度处为宜，关闭重相进口阀，然后开启分散相，使分散相不断在塔顶分层段凝聚。随着分散相不断进人塔内，在重相的液面上形成两液相界面并不断升高。
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当两相界面升高到重相人口与轻相出口处之间时，再开启分散相出口阀和重相的进出口阀，调节流量或重相升降管的高度使两相界面维持在原高度。
当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上，一般在轻相人口处附近。
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两相界面高度要维持稳定 因参与萃取的两液相的相对密度相差不大，在萃取塔的分层段中两液相的相界面容易产生上下位移。造成相界面位移的因素有：①振动、往复或脉冲频率及幅度发生变化；②流量发生变化，即若相界面不断上移到轻相出口，则分层段不起作用，重相就会从轻相出口处流出；若相界面不断下移至萃取段，就会降低萃取段的高度，使得萃取效率降低。
维持正常操作要注意的事项
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当相界面不断上移时，要降低升降管的高度或增加连续相的出口流量，使两相界面下降到规定的高度处。反之当相界面不断下移时，要升高升降管的高度或减小连续相的出口流量。
防止液泛 液泛是萃取塔操作时容易发生的一种不正常的操作现象。所谓液泛是指逆流操作中，随着两相(或一相)流速的加大，流体流动的阻力也随之加大，当流速超过某一数值时，一相会因流体阻力加大而被另一相夹带由出口端流出塔外；有时在设备中表现为某段分散相，把连续相隔断。
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产生液泛的因素较多，它不仅与两相流体的物性(如粘度、密度、表面张力等)有关，而且与塔的类型、内部结构有关。不同的萃取塔其泛点速度也随之不同。当对某种萃取塔操作时，所选的两相流体确定后，液泛的产生是由流速(流量)或振动、脉冲频率和幅度的变化而引起，因此流速过大或振动频率过快易造成液泛。
减小返混 萃取塔内部分液体的流动滞后于主体流动，或者产生不规则的漩涡运动，这些现象称为轴向混合或返混。
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萃取塔中理想的流动情况是两液相均呈活塞流，即在整个塔截面上两液相的流速相等。这时传质推动力最大，萃取效率高。但是在实际塔内，流体的流动并不呈活塞流，因为流体与塔壁之间的摩擦阻力大，连续相靠近塔壁或其他构件处的流速比中心处慢，中心区的液体以较快速度通过塔内，停留时间短，而近壁区的液体速度较低，在塔内停留时间长，这种停留时间的不均匀是造成液体返混的主要原因之一。
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分散相的液滴大小不一，大液滴以较大的速度通过塔内，停留时间短；小液滴速度小，在塔内停留时间长；更小的液滴甚至还可被连续相夹带，产生反方向的运动。此外，塔内的液体还会产生漩涡而造成局部轴向混合。
上述种种现象均使两液相偏离活塞流，统称为轴向混合。液相的返混使两液相各自沿轴向的浓度梯度减小，从而使塔内各截面上两相液体间的浓度差(传质推动力)降低。据文献报导，在大型工业塔中，有多达60％一90％的塔高是用来补偿轴向混合的。
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轴向混合不仅影响传质推动力和塔高，还影响塔的通过能力，因此，在萃取塔的设计和操作中，应该仔细考虑轴向返混。与气液传质设备比较，液-液萃取设备中，两相的密度差小，粘度大，两相间的相对速度小，返混现象严重，对传质的影响更为突出。
返混随塔径增加而增强，所以萃取塔的放大效应比气液传质设备大得多，放大更为困难。目前萃取塔的设计还很少直接通过计算进行工业装置设计，一般需要通过中间试验，中试条件应尽量接近生产设备的实际操作条件。
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在萃取塔的操作中，连续相和分散相都存在返混现象。连续相的轴向返混随塔的自由截面的增大而增大，也随连续相流速的增大而增大。对于振动筛板塔或脉冲塔，当振动、脉冲频率或幅度增强时都会造成连续相的轴向返混。
造成分散相轴向返混的原因有：由于分散相液滴大小是不均匀的，在连续相中上升或下降的速度也不一样，产生轴向返混，这在无搅拌机械振动的萃取塔如填料塔、筛板塔或搅拌不激烈的萃取塔中起主要作用。
对有搅拌、振动的萃取塔，液滴尺寸变小，湍流强度也高，液滴易被连续相涡流所夹带，造成轴向返混；在体系与塔结构已定的情况下，两相的流速及振动、脉冲频率或幅度的增大将会使轴向返混严重，导致萃取效率的下降。
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萃取塔在维修、清洗时或工艺要求下需要停车。对连续相为重相的，停车时首先应关闭连续相的进出口阀，再关闭轻相的进口阀，让轻重两相在塔内静置分层。分层后慢慢打开连续相的进口阀，让轻相流出塔外，并注意两相的界面，当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时，关闭重相进口阀，让重相全部从塔底排出。
对于连续相为轻相的，相界面在塔底，停车时首先应关闭重相进出口阀，然后再关闭轻相进出口阀，让轻重两相在塔中静置分层。分层后打开塔顶旁路阀，塔内接通大气，然后慢慢打开重相出口阀，让重相排出塔外。当相界面下移至塔底旁路阀的高度处，关闭重相出口阀，打开旁路阀，让轻相流出塔外。
停车

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