资源简介

(共63张PPT)
模块五 精馏技术
01
任务一 认识蒸馏装置
02
任务二 认识精馏装置
03
任务三 确定精馏操作条件
04
任务四 选择与设计精馏装置
05
任务五 操作精馏装置
06
07
任务六 综合案例
总结与归纳
在化工生产中，为了获得合格的产品(或中间产物)或者要除去有害杂质，常需要对液体混合物进行分离提纯。常用的分离方法有：蒸馏、萃取、蒸发和结晶等，其中蒸馏是最常采用的一种分离方法。蒸馏:利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，将各组分分离的一种单元操作。将液体混合物部分气化并通过气液两相间的质量传递来实现。按分离的难易或对分离的要求高低来分，蒸馏操作可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏，对较易分离或对分离纯度要求不高的物料，可采用简单蒸馏或平衡蒸馏，而对要求分离纯度高或难分离的物料，一般采用精馏方法分离，另外对于普通蒸馏方法无法分离或分离时操作费用和设备投资很大，经济上不合理时可采用特殊蒸馏，如恒沸精馏、萃取精馏等。工业中的应用混合芳烃依次送入苯塔、甲苯塔、二甲苯塔，分别通过精馏的方法进行分离，得到苯、甲苯、二甲苯及重芳烃等单一组分。此法芳烃的纯度为苯99.9％，甲苯99.0％，二甲苯96%，二甲苯还需进一步分离。01任务一 认识蒸馏装置蒸馏是利用各组分挥发能力的差异分离均相混合液的典型单元操作之一。根据蒸馏的产量、分离程度要求不同，蒸馏操作既可在实验室进行也可在生产车间进行，对应的主体设备有蒸馏瓶、蒸馏釜和蒸馏塔。子任务1认识蒸馏塔01任务一 认识蒸馏装置01任务一 认识蒸馏装置简单蒸馏是将原料液一次性加入蒸馏釜中，在一定压强下加热至沸腾，使液体不断气化，气化的蒸气引出经冷凝后，加以收集。因此，简单蒸馏属间歇操作。蒸馏过程中，由于蒸气中易挥发组分含量逐步递减，所得产品浓度也将随之改变，因此，简单蒸馏过程为非定态过程。简单蒸馏主要用于分离沸点相差很大的液体混合物，或者用于对含有复杂组分的混合液进行粗略的预处理，例如石油和煤焦油的粗略分离。01任务一 认识蒸馏装置湿法发酵白酒的生产则通常需用蒸馏塔进行蒸馏操作，其目的是将发酵后的酿酒原料液蒸馏、提纯得到一定纯度的白酒。发酵后的酿酒原料中乙醇含量在10%左右，要求将其浓度进一步提高。01任务一 认识蒸馏装置闪蒸，又称为平衡蒸馏如图所示。被分离的混合液先经加热器升温，使之温度高于分离器压力下料液的泡点，然后通过节流阀降低压力至规定值，由于压力的突然降低，过热液体发生自蒸发，在分离器中部分汽化，平衡的气、液两相及时被分离。其中气相为顶部产物，液相为底部产物。01任务一 认识蒸馏装置子任务2认识蒸馏塔的辅助设备为保证蒸馏操作的顺利进行，蒸馏过程中必须对原料液进行加热，同时对蒸出的蒸汽进行冷凝，因此蒸馏塔必需有配套的辅助设备，包括塔底再沸器和塔顶冷凝器。二者均为换热设备，但其结构有所不同，塔顶冷凝器一般使用列管式换热器；而塔底再沸器通常使用釜式换热器。01任务一 认识蒸馏装置子任务3认识蒸馏的工业应用01任务一 认识蒸馏装置02任务二 认识精馏装置子任务1认识精馏塔工业上常用的精馏设备通常为塔设备。包括板式塔和填料塔。板式塔是在圆形壳体内装有若干层按一定间距放置的水平塔板（塔盘）构成的传质设备。各种塔板的结构各异，但板面上的布置大致相同，塔板上开有若干小孔。气体自下而上通过板上小孔并穿过板上液层，液体从上层塔板的降液管流到下层塔板的一侧，横向流过塔板后从另一侧降液管流到下层塔盘，气、液两相在塔板上呈错流接触流动，这种塔板称为错流塔板。若塔板上不设降液管，则气、液两相均通过塔板上小孔逆向穿流而过，这种塔板称为逆流塔板或穿流塔板。02任务二 认识精馏装置板式塔通常由一个呈圆柱形的壳体及沿塔高按一定间距水平设置的若干层塔板所组成。操作时，液体靠重力作用由顶部逐板向塔底排出，并在各层板上形成均匀流动的液层；气体则在压力差推动下，由塔底向上经过均布在塔板上的开孔依次穿过各层塔板由塔顶排出。塔内以塔板作为气液两相接触传质的基本构件。工业生产中的板式塔，根据板间有无降液管沟通而分为有降液管和无降液管两大类，前者用量较多，它主要由塔体、溢流装置和塔板构件等组成。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置一、生产中采用的各种类型塔板，常以下述指标评价其性能的优劣生产能力即单位塔截面、单位时间处理的气液负荷量；塔板效率；操作弹性；塔板效率；结构是否简单，制造成本是否低廉。02任务二 认识精馏装置工业生产中的板式塔，常根据板间有无降液管沟通而分为有降液管和无降液管两大类，它主要由塔体、溢流装置和塔板构件等组成。①塔体。通常为圆柱形，常用钢板焊接而成，有时也将其分成若干塔节，塔节间用法兰连接。02任务二 认识精馏装置②溢流装置。包括出口堰、降液管、进口堰、受液盘等部件。出口堰的作用是使塔板上能形成一定厚度的液层，以便气液充分接触。降液管的作用是使经气液充分接触后的液体顺利流到下一层塔盘。进口堰的作用是使由上一层来的液体平稳地在塔盘上流过，同时避免发生串气。受液盘的作用是承接上一层由降液管下来的液体。02任务二 认识精馏装置③塔板及其构件。塔板是板式塔内气液接触的场所，操作时气液在塔板上接触的好坏，对传热、传质效率影响很大。在长期的生产实践中，人们不断地研究和开发新型塔板，以改善塔板上的气液接触状况，提高板式塔的效率。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置二、塔板类型02任务二 认识精馏装置1.泡罩塔板泡罩塔板的气体通道是升气管和泡罩。由于升气管高出塔板，即使在气体负荷很低时也不会发生严重漏液。因而泡罩塔板具有很大的操作弹性。升气管是泡罩塔区别于其他塔板的主要结构特征。气体从升气管上升通过齿缝被分散为细小的气泡和流股经液层上升，液层中充满气泡而形成泡沫层，为气液两相提供了大量的传质界面。但泡罩塔板结构过于复杂，制造成本高，安装检修不便。气体通道曲折，塔板压降大，液泛气速低，生产能力小。02任务二 认识精馏装置筛孔——气体通道降液管——液体通道溢流堰：维持塔板上一定高度的液层，以保证在塔板上气液两相有足够的接触面积。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置2.浮阀塔板浮阀塔板与泡罩塔板相比其主要改进是取消了升气管，在塔板开孔的上方安装可浮动的阀片。浮阀可随气体流量变化自动调节开度，气量小时阀的开度较小，气体仍能以足够气速通过环隙，避免过多的漏液；气量大时阀片浮起，由阀脚钩住塔板以维持最大开度。因开度增大而使气速不致过高，从而降低了压降，也使液泛气速提高，故在高液气比下浮阀塔板的生产能力大于泡罩塔。气体以水平方向吹入液层，气液接触时间较长而液沫夹带较小，故塔板效率较高。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置阀型：F1型、V型、T型、A型02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置3.筛孔塔板筛孔塔板简称筛板，它的出现略迟于泡罩塔，其结构如图所示。与泡罩塔的相同点是都有降液管，不同点是取消了泡罩与升气管，直接在板上钻有若干小圆孔，筛板一般用不锈钢制成，孔的直径为3～8mm。操作时，液体横过塔板，气体从板上小孔（筛孔）鼓泡进入板上液层。筛板塔在工业应用的初期被认为操作困难，操作弹性小，但随着人们对筛板塔性能研究的逐步深入，其设计更趋合理。生产实践证明，筛板塔结构简单、造价低、生产能力大、板效率高、压降低，已成为应用最广泛的一种。02任务二 认识精馏装置4.喷射型塔板喷射型塔板的主要特点是塔板上气体通道中的气流方向和塔板倾斜有一个较小的角度(有些甚至接近于水平)，气体从气流通道中以较高的速度（可达20～30m/s)喷出，将液体分散为细小的液滴，以获得较大的传质面积，且液滴在塔板上反复多次落下和抛起，传质表面不断更新，促进了两相之间的传质。即使气体流速较高，但因气成倾斜方向喷出，气流带出液层的液滴向上分速度较小，液沫夹带量亦不致过大；另外这类塔板的气流与液流的流动方向一致，由于气流起到了推动液体流动的作用，液面落差较小，塔板上液层较薄，塔板阻力不太大。02任务二 认识精馏装置因此喷射型塔板具有塔板效率高、塔板的生产能力较大、塔板阻力较小等优点。其缺点是液体受气流的喷射作用，在进入降液管时气泡夹带现象较为严重，这是喷射型塔板设计、制造和操作时—个必须注意的问题。如图所示的是两种典型的喷射型塔板。其中舌形塔板的操作弹性较小，而浮舌塔板则是结合舌形塔板和浮阀塔板的优点，兼有浮阀和喷射的特点，具有较大操作弹性，且在压降、塔板效率等方面优于舌形塔板和浮阀塔板。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置5.淋降筛孔塔板淋降筛孔塔板即为没有降液管的筛孔塔板，又称为无溢流型筛孔塔板。塔板上气液两相为逆流流动，气液均穿过筛孔，故又称为穿流式筛孔塔板。这种塔板较筛孔塔板的结构更为简单，造价更低。因其节省了降液管所占据的塔截面积，使塔板的有效鼓泡区域面积增加了15％～30%，从而使生产能力提高。根据生产资料表明，淋降筛板塔的生产能力比泡罩塔大20％～100%，压降比泡罩塔小40％～80％，特别适用于真空操作。02任务二 认识精馏装置三、塔板结构工业生产中多数使用的是有溢流管的筛板塔和浮阀塔，以有溢流管的塔板为例介绍塔板结构。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置①鼓泡区即图中虚线以内的区域，为气液传质的有效区域。②溢流区即溢流管及受液盘所占的区域。02任务二 认识精馏装置③安定区在鼓泡区和溢流区之间的面积。目的是为在液体进入溢流管前，有一段不鼓泡的安定区域，以免液体夹带大量泡沫进入溢流管。其宽度一般可按下述范围选取：外堰前的安定区可取70～100mm；内堰前的安定区可取50～100mm。在小塔中，安定区可适当减小。02任务二 认识精馏装置④边缘区在靠近塔壁的部分，需留出一圈用于支持塔板边粱使用的边缘区域。对于2.5以下的塔径，可取为50mm，大于2.5的塔径则取60mm，或更大些。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置子任务2认识精馏的工业应用精馏是依据混合液体中各组分的沸点不同而将混合物分开的操作。工业上除了分离液体混合物之外，还可以用来分离气体混合物，此时只需将气体混合物全部冷凝为液体，再利用精馏方法将其分离，所以精馏操作在工业上有很多应用。精馏操作在石油炼制、石油化工及煤化工等工业中的应用非常广泛，它既可分离二元物系，也可分离多元物系。02任务二 认识精馏装置以焦炉煤气为原料采用ICI低中压法合成甲醇的工艺，其流程的后半部分就是粗甲醇的精制工艺，即采用精馏的方法将粗甲醇精制为精甲醇。02任务二 认识精馏装置石油的常减压蒸馏过程的工艺流程。原油脱盐、脱水后经换热进初馏塔，塔顶出轻汽油馏分或重整原料，塔底为拔头原油，经常压炉加热后进入常压分馏塔，塔顶出汽油。侧线自上而下分别出煤油、柴油及其他油料产品。02任务二 认识精馏装置塔底用水蒸气气提，塔底重油即常压渣油用泵抽送至减压部分。常压渣油经减压炉加热后送至减压塔，为了减少管路压降和提高减压塔顶真空度，减压塔顶一般不出产品而直接与抽空设备连接。减压塔大都开有3～4个侧线，根据炼油厂的加工类型不同可生产催化裂化原料或润滑油料。减压塔底渣油用泵抽出经换热冷却送出装置。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置子任务3认识特殊精馏技术认识恒沸精馏、萃取精馏以及反应精馏等几种特殊精馏技术。02任务二 认识精馏装置1.恒沸精馏生产中若待分离的物系具有恒沸点，则不能用普通精馏方法实现完全的分离，这时可采用恒沸蒸馏的方法加以分离。在待分离的混合液中加入第三组分（称为挟带剂），该组分与原混合液中的一个或两个组分形成新的恒沸液，且其沸点较原组分构成的恒沸液的沸点更低，使组分间相对挥发度增大，从而使原料液能用普通精馏方法予以分离，这种精馏方法称为恒沸精馏。02任务二 认识精馏装置恒沸精馏流程示意图在原料液中加入苯后，可形成苯、乙醇及水的三元最低恒沸液，常压下其恒沸点为64.6℃,恒沸物组成为含苯0.544、乙醇0.230、水0.226（均为摩尔分率）。制取无水乙醇的工艺流程如图所示。原料液与苯进入恒沸精馏塔1中，塔底得到无水乙醇产品，塔顶蒸出苯-乙醇-水三元恒沸物，在冷凝器4中冷凝后，部分液相回流至塔内，其余的进入分层器5中，上层为富苯层，返回塔1作为补充回流，下层为富水层（含少量苯）。富水层进入苯回收塔2的顶部，塔2顶部引出的蒸汽也进入冷凝器4中，底部的稀乙醇溶液进入乙醇回收塔3中。塔3中的塔顶产品为乙醇-水恒沸液，送回塔1作为原料。02任务二 认识精馏装置0102形成新的恒沸液沸点低，与被分离组分的沸点差大，一般两者沸点差不小于10℃；新恒沸液宜为非均相混合物，可用分层法分离挟带剂；新恒沸液所含挟带剂少，这样挟带剂用量与气化量均少，热量消耗低；04使用安全、性能稳定、价格便宜等。对挟带剂的主要要求0302任务二 认识精馏装置2.萃取精馏萃取精馏也是在待分离的混合液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂），以改变原组分间的相对挥发度而得到分离。但不同的是萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高，且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离相对挥发度接近1的物系（组分沸点十分接近）。例如苯与环己烷的沸点（分别为80.1℃和80.73℃）十分接近，它们难于用普通精馏方法予以分离。若在苯-环己烷溶液中加入萃取剂糠醛（沸点为161.7℃），由于糠醛分子与苯分子间的作用力较强，从而使环己烷和苯间的相对挥发度增大。02任务二 认识精馏装置原料液从萃取精馏塔1的中部进入，萃取剂糠醛从塔顶加入，使它在塔中每层塔板上与苯接触，塔顶蒸出的是环己烷。为避免糠醛蒸汽从顶部带出，在精馏塔顶部设萃取剂回收段2，用回流液回收。糠醛与苯一起从塔釜排出，送入溶剂回收塔3中，因苯与糠醛的沸点相差很大，故两者容易分离。塔3底部排出的糠醛，可循环使用。02任务二 认识精馏装置选择性好，即加入少量的萃取剂，使原组分间的相对挥发度有较大的提高。性能稳定，使用安全，价格便宜等。沸点较高，与被分离组分的沸点差较大，使萃取剂易于回收。与原料液的互溶性好，不产生分层现象。萃取剂的选择02任务二 认识精馏装置3.反应精馏工业中多数情况下反应过程和分离过程在不同的设备中各自进行。随着科技的发展，反应和分离结合在一个设备中进行，并伴有化学反应的分离过程已日益引起人们的重视。这些过程由于反应和分离的耦合作用，使反应和分离效果得以加强，从而使产品的质量和收率得到提高，同时降低了设备投资。我们将反应与精馏耦合的操作过程称为反应精馏。02任务二 认识精馏装置反应精馏过程是在一个反应精馏塔中完成，通过精馏的作用不断分离出反应产物，使反应朝有利于反应产物生成的方向进行，因此反应精馏能使某些化学反应（主要是可逆反应）的速率加快，转化率提高，并抑制副产物生成，从而提高产品的收率和纯度。随着固体催化剂的不断开发，将固体催化剂制成固定形状装填于精馏塔内，可以同时起化学反应的催化剂和精馏填料的双重作用，这种将非均相催化反应和精馏分离耦合在一起的反应精馏过程，称为催化精馏。02任务二 认识精馏装置甲醇和异丁烯在酸性离子交换树脂上催化反应生成甲基叔丁基醚（MTBE）。催化精馏塔1是该流程的主塔，它包含精馏段、反应段和提馏段。反应段内填充催化剂，其余两段为精馏段和提馏段，填充惰性填料或使用塔板。操作时甲醇（重组分）从反应器顶部加入，异丁烯（轻组分）从反应段底部加入，两者在反应段内相遇，在催化剂的作用下进行化学反应生成MTBE，同时通过该段的精馏作用将体系中挥发度最小的组分MTBE不断向下移走，从而使化学反应能够较完全地进行。02任务二 认识精馏装置各组分经精馏段和提馏段的进一步分离，塔顶蒸出的是未反应的异丁烯和甲醇形成的恒沸物，将它们送至水洗塔2做进一步的处理；塔釜则排出目的产物MTBE。在水洗塔2中用水将恒沸物萃取分离，塔顶出来的是较纯净的异丁烯，返回催化精馏塔1再进行反应；塔釜出来的是甲醇-水溶液，将它们送回甲醇回收塔3。甲醇回收塔3的作用是分离甲醇-水溶液，塔顶馏出甲醇，可返回催化精馏塔1继续反应；塔釜排出水，返回水洗塔2循环使用。02任务二 认识精馏装置02任务二 认识精馏装置反应精馏塔可用于醚化、皂化、酯化、水解、烷基化等多种过程。由于反应精馏包含两个过程，因此，整个过程必须满足两个过程条件。对于反应，必须提供适宜的温度、压力、反应物的浓度分布以及催化剂等；对于精馏要求反应物与生成物的挥发度相差较大。

展开更多......

收起↑