资源简介

(共78张PPT)
第9讲
物质的分离与提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
复
习
目
标
内
容
索
引
考点一　　分离提纯的基本方法
考点二　　化学提纯法及应用
答题规范(2)　物质分离提纯操作规范描述
练真题　　明考向
课时精练
分离提纯的基本方法
>
<
考点一
1.物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫物质的净化或除杂
除去
纯净物
2.分离提纯常用的方法与装置
3.过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4.蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5.萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
6.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
7.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
×
×
×
×
×
×
×
一、结晶与重结晶的应用
1.图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度
变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和
溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有____________________________________
_______________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_________________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固
体的方式是__________________________
____________________________________
____________________________________
_________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是__________________________
___________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是______________________________________________________。
将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、_____、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需___________________________。浑浊的原因可能是_____________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸，重新过滤　
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_________________________
____________________________________________。
没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
(1)图甲中分馏柱a的作用是___________________；直形冷
凝管冷却水应从___(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为__________
_______________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是______________________；
U形管中所盛物质的作用是________________________________________________。
冷凝回流并导出馏分
c
H3BO3＋
3CH3OH B(OCH3)3＋3H2O
受热均匀，便于控制温度
防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于_________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________
___________________。
圆底烧瓶
使用溶剂少，
可连续萃取(萃取率高)
4.某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化
生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于
水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中
发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。
请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程
式：_________________________________
_______。
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取
液的目的是__________________________
___________。
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为_______。
＋CuR2
提高铜离子的萃取率，提高
原料利用率
稀硫酸
(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液
的pH为5的原因是_____________________
___________________________________。
②Cu2O干燥的方法是_________。
pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解
真空干燥
因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。
返回
化学提纯法及应用
>
<
考点二
1.常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
方法 原理
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　)
2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　)
3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　)
4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)
5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　)
×
×
√
×
×
×
一、除杂方法的选择
1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
N2(O2) _________ 用固体转化气体
CO2(CO) ____________
CO(CO2) ____________________ ____________________
CO2(HCl) _________________ _____
CO2(SO2) _________________________________
SO2(HCl) __________________
灼热铜网
灼热氧化铜
NaOH溶液或碱石灰
洗气或用固体转化气体
饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
饱和NaHSO3溶液
洗气
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
NaHCO3溶液(Na2CO3) _____ 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2) ____
MgCl2溶液(FeCl3) ______________________ _____________________
Fe2O3(Al2O3) ___________ ____________________________
镁粉(铝粉) ____________ ___________________________
粗铜 _________________ __________
CO2
Cl2
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
调pH转为沉淀，过滤
NaOH溶液
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
NaOH溶液
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
二、离子交换法的应用
2.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数_____(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
变多　
答案　
(3)通过净化处理后的水的导电性______(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_________________。
降低
H＋＋OH－===H2O
3.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
重结晶
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R— 阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是__________________________________________________。
锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是______。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是
_________________________________。
萃取
返回
物质分离提纯操作规范描述
>
<
答题规范(2)
答题模板
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
答题模板
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验
)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
规范精练
答案　洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案　取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
2.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如右：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的
是_____________________，避光晾干的目的是_________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_________________________。
有利于析出更多的晶体
防止晶体见光分解
减少洗涤过程中的溶解损耗
3.(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离
子方程式：______________________________。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为___________
_______(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜
选用的试剂为______(填字母)。
A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末
C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末
SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑
BaSO4、
Fe(OH)3
BD
溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________
_________________。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为____(填字母)。
A.50～60 ℃ B.70～80 ℃
C.80～100 ℃ D.100 ℃以上
可减少氯化锶晶体
的溶解，提高产率
A
返回
练真题 明考向
1.(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是
1
2
3
4
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体

A B C D
√
1
2
3
4
实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；
粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3＋水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。
2.(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和 ，所用试剂包括BaCl2以及
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
√
1
2
3
4
3.(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
1
2
3
4
下列说法正确的是
A.NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===
I－＋ ＋H2O
B.通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C.向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－
D.回收的粗碘可通过升华进行纯化
√
1
2
3
4
水溶液与CCl4不互溶，二者应通过分液分离，B错误；
碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确。
4.[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4 TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为______。
1
2
3
4
⑥⑩③⑤
CCl4
组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物
进行蒸馏提纯，按由下而上、从左
到右的顺序组装，安装顺序为①⑨
⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中
应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾
接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外
界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
1
2
3
4
返回
课时精练
1.下列是我国古代常见的操作方法，其中加颜色部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
① ② ③ ④
凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐

A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏
C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
① ② ③ ④
凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；
②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；
③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；
④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。
2.(2023·海口市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是
A.“煎炼”所得物质俗称“烧碱”
B.“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C.“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯
D.该记载过程中涉及氧化还原反应
√
“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；
“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；
该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
3.下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
√
酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。
4.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③
√
①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；
②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；
③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；
④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
5.下列叙述正确的是
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳
酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备
FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，
可以采用分液法进行分离，A项
正确；
FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易
分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；
硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；
应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
6.在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是
A.萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B.注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D.实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替
√
振荡后应静置一段时间再进行分液，B项错误；
萃取剂的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C项错误；酒精和水互溶，无法分液，D项错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
7.(2018·海南，7)下列分离方法正确的是
A.回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B.回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥
C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D.除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；
MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2，B正确；
NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；
无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
8.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是
A.②⑥③ B.④⑥①③
C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤
√
要制取纯净的芒硝，首先要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量，滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，蒸发浓缩、冷却结晶即可。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
9.(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
选项 实验 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
√
Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；
碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；
碱石灰能干燥NH3，故D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
10.(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A.用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B.用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·
L－1H2SO4溶液
C.用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D.用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中
没有酒精灯，无法反应制取SO2，故
A错误；
胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，
不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；
灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
11.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油
(香料)90%以上是柠檬烯。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是
A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B.蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C.长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D.要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏
出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏
完成，A正确；
蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中
移出，再停止加热，B错误；
长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；
得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
12.(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
√
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；
水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；
直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
13.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4 CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________
________________________________________________________。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
14.某工厂排放的废液中含有大量的
K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、
Mg2＋、 。某研究性学习小组
利用这种废液来制取较纯净的氯化
钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如
右流程图。
已知加入试剂a后废液中发生的反应
的化学方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、
⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题：
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
(1)操作①②③④⑤的名称依次是___
(填字母)。
A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
B
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、
，选出试剂b所代表的试剂，按
滴加顺序依次是_________________
________(填序号)。
(3)调至pH＝7发生反应的化学方程式
为___________________________________________________________。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
③④②(或④②③或
④③②)
KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑
(4)检测 已沉淀完全的实验方法为_______________________________________
__________________________________。
取少量液体Ⅱ于试管中，滴加氯化钡溶液，
若无沉淀生成，则 已沉淀完全
返回1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　)
① ② ③ ④
凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐
A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发
B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏
C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤
D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发
2．(2023·海口市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是(　　)
A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱”
B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯
D．该记载过程中涉及氧化还原反应
3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是(　　)
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
4.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是(　　)
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
5．下列叙述正确的是(　　)
A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
6．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是(　　)
A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替
7．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是(　　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是(　　)
A．②⑥③ B．④⑥①③
C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
9．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　)
选项 实验 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
10.(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1 H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
13．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________
______________________________________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：____________________________。
14．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。
已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题：
(1)操作①②③④⑤的名称依次是____________(填字母)。
A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是______________________________________________________________________(填序号)。
(3)调至pH＝7发生反应的化学方程式为___________________________________________
______________________________________________________________________________。
(4)检测SO已沉淀完全的实验方法为_____________________________________________
______________________________________________________________________________。
1．A　2.C　3.A　
4．C　[①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。]
5．A　[乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。]
6．A　7.B　8.B　
9．A　[Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；碱石灰能干燥NH3，故D正确。]
10．C　[浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。]
11．B　12.A　
13．(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
14．(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②)
(3)KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑　(4)取少量液体Ⅱ于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全第9讲　物质的分离与提纯
[复习目标]　1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　分离提纯的基本方法
1．物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的方法与装置
3．过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4．蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.×　7.×
一、结晶与重结晶的应用
1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_____________________________________________________________________。
答案　(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________________________________________________。
浑浊的原因可能是__________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________。
答案　(1)蒸发浓缩　过滤　①③
(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
(1)图甲中分馏柱a的作用是________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为_____________________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是__________________________________________________；
U形管中所盛物质的作用是______________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是_____________________________________。
答案　(1)冷凝回流并导出馏分　c　(2)H3BO3＋3CH3OHB(OCH3)3＋3H2O　(3)受热均匀，便于控制温度　防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解　(4)圆底烧瓶　(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)
4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。
请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________。
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。
②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。
答案　(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH===2NH＋2NH3↑＋CuR2　(2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率　(3)稀硫酸　(4)①pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解　②真空干燥
解析　(4)②因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。
考点二　化学提纯法及应用
1．常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　)
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　)
答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√
一、除杂方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
N2(O2) 灼热铜网 用固体转化气体
CO2(CO) 灼热氧化铜
CO(CO2) NaOH溶液或碱石灰 洗气或用固体转化气体
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液
NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2) Cl2
MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转为沉淀，过滤
Fe2O3(Al2O3) NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
镁粉(铝粉) NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
二、离子交换法的应用
2．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为_____________________________。
答案　(1)变多　(2)　(3)降低
(4)H＋＋OH－===H2O
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_______________________________________
______________________________________________________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案　(1)重结晶　(2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同　(3)萃取
(4)3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr
答题规范(2)　物质分离提纯操作规范描述
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案　(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次。
(4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是______________________________________________
______________________________________________________________________________。
答案　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗
3．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。
A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末
C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是__________________。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。
A．50～60 ℃ B．70～80 ℃
C．80～100 ℃ D．100 ℃以上
答案　(1)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋H2O＋CO2↑
(2)BaSO4、Fe(OH)3　BD
(3)可减少氯化锶晶体的溶解，提高产率　(4)A
解析　(2)溶液中加硫酸，与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，加双氧水把Fe2＋氧化为Fe3＋，调节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为BaSO4、Fe(OH)3；为不引入新杂质，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末、氧化锶粉末。
1．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　)
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
A B C D
答案　D
解析　实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3＋水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。
2．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
答案　A
解析　粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SO，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用盐酸除去多余的CO、OH－。
3．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是(　　)
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
答案　D
解析　正确的离子方程式为3I2＋6OH－===5I－＋IO＋3H2O，A错误；水溶液与CCl4不互溶，二者应通过分液分离，B错误；根据均摊法，该晶胞中所含I－的个数为8×＋6×＝4，C错误；碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确。
4．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。
答案　⑥⑩③⑤　CCl4
解析　组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
课时精练
1．下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　)
① ② ③ ④
凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒，皆须细切……便可漉出 海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐
A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发
B．过滤、蒸发、萃取、蒸馏
C．蒸发、萃取、蒸馏、过滤
D．萃取、蒸馏、过滤、蒸发
答案　A
解析　①中的箅渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来，其原理与蒸馏的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。
2．(2023·海口市模拟)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是(　　)
A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱”
B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯
D．该记载过程中涉及氧化还原反应
答案　C
解析　“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过蒸发得到NaCl晶体，B错误；该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有发生氧化还原反应，D错误。
3．下列气体去除杂质的方法中，不能实现其目的的是(　　)
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
答案　A
解析　酸性高锰酸钾溶液与H2S、SO2均发生反应，A项不能实现目的。
4．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是(　　)
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
答案　C
解析　①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
5．下列叙述正确的是(　　)
A．用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B．用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C．用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D．用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
答案　A
解析　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
6．在从碘水中萃取碘的实验中，下列说法正确的是(　　)
A．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
B．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．实验室如果没有四氯化碳，可以用酒精代替
答案　A
解析　振荡后应静置一段时间再进行分液，B项错误；萃取剂的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C项错误；酒精和水互溶，无法分液，D项错误。
7．(2018·海南，7)下列分离方法正确的是(　　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
答案　B
解析　乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。
8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是(　　)
A．②⑥③ B．④⑥①③
C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
答案　B
解析　要制取纯净的芒硝，首先要除净Fe3＋，加入的NaOH溶液要过量，滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，蒸发浓缩、冷却结晶即可。
9．(2023·郑州高三模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　)
选项 实验 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有碱石灰的干燥管 除去NH3中的H2O(g)
答案　A
解析　Na2CO3溶液也能吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；碱石灰能干燥NH3，故D正确。
10．(2023·宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
答案　C
解析　浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。
11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
答案　B
解析　柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。
12．(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案　A
解析　萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
13．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是______________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：______________________________。
答案　(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
14．某工厂排放的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程图。
已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2 ＋2KBr===2KCl＋Br2。试剂b需要从以下试剂中选择：①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、④BaCl2溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程，回答下列问题：
(1)操作①②③④⑤的名称依次是________(填字母)。
A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是_______________________________________________________________________(填序号)。
(3)调至pH＝7发生反应的化学方程式为____________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)检测SO已沉淀完全的实验方法为____________________________________________。
答案　(1)B　(2)③④②(或④②③或④③②) 　(3)KOH ＋ HCl===KCl ＋ H2O、K2CO3＋2HCl===2KCl＋H2O＋CO2 ↑　(4)取少量液体Ⅱ于试管中，滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全第9讲　物质的分离与提纯
[复习目标]　1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　分离提纯的基本方法
1．物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质______而得到________的过程，又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的方法与装置
3．过滤装置的拓展创新
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。
4．蒸馏操作及注意事项
(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
(2)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
5．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
6．制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
一、结晶与重结晶的应用
1．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有
________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是______________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________
________________________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________________________________________。
浑浊的原因可能是______________________________________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________
______________________________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________。
三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃
(1)图甲中分馏柱a的作用是________________________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为______________________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是___________________________________________________
________________________________________________________________________；U形管中所盛物质的作用是____________________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于____________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________________________。
4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式： _____________________________________。
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是________________________________。
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为____________。
(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是___________________________。
②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。
考点二　化学提纯法及应用
1．常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　)
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　)
一、除杂方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理
N2(O2) 用固体转化气体
CO2(CO)
CO(CO2)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
SO2(HCl)
NaHCO3溶液(Na2CO3) 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
MgCl2溶液(FeCl3)
Fe2O3(Al2O3)
镁粉(铝粉)
粗铜
二、离子交换法的应用
2．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为______________________________________。
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=== [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是_______________________________________
_____________________________________________________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
答题规范(2)　物质分离提纯操作规范描述
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？
_______________________________________________________________________________
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
_______________________________________________________________________________
(3)沉淀的洗涤方法？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________________，避光晾干的目的是______________________________________________________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_______________________________________________
______________________________________________________________________________。
3．(2023·成都高三统考期中)锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值，61 ℃时晶体开始失去结晶水，100 ℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。
(1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子方程式：_____________________________。
(2)步骤③所得滤渣的主要成分为__________________(填化学式)，调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为________(填字母)。
A．稀硫酸 B．氢氧化锶粉末
C．氢氧化钠 D．氧化锶粉末
(3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用蒸馏水洗涤的优点是______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为________(填字母)。
A．50～60 ℃ B．70～80 ℃
C．80～100 ℃ D．100 ℃以上
1．(2022·北京，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　)
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
A B C D
2.(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A．Na2CO3、NaOH、HCl
B．Na2CO3、HCl、KOH
C．K2CO3、HNO3、NaOH
D．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2021·江苏，9)通过下列实验可从I2的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是(　　)
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2＋2OH－===I－＋IO＋H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I－
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
4．[2022·山东，18(3)]根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为__________。

展开更多......

收起↑