5.6饱和蒸气压的测定 课件(共19张PPT)《化学实验技术》同步教学(化学工业出版社)

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5.6饱和蒸气压的测定 课件(共19张PPT)《化学实验技术》同步教学(化学工业出版社)

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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
【学习目标】
(1)理解饱和蒸气压的测定原理。
(2)能正确安装、使用饱和蒸气压的测量装置。
(3)掌握饱和蒸气压的测量方法,能熟练准确地测定饱和
蒸气压。
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
测定液体饱和蒸气压的方法有以下三种。
(1)静态法 在某一温度下直接测量饱和蒸气压。
(2)动态法 在不同外界压力下测定其沸点。
(3)饱和气流法 使干燥的惰性气体通过被测物质,并使其为被测物质所饱和,然后测定所通过的气体中被测物质蒸气的含量,根据分压定律算出该被测物质的饱和蒸气压。
本节主要介绍静态法测定液体饱和蒸气压的方法。
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
一、静态法测定液体饱和蒸气压的原理
静态法常用于固体加热分解平衡压力的测量和易挥发性液体饱和蒸气压的测量。
静态法是以等压计在不同温度下测定试样的饱和蒸气压。等压计的结构如图5-16所示。由球Ⅰ和∪形管Ⅱ、Ⅲ所组成。Ⅰ球中盛被测试样,∪形管部分以试样(或汞)作封闭液。当Ⅱ,Ⅲ间∪形管中的液面在同一水平线时,表示Ⅰ、Ⅲ管间空间的液体蒸气压恰与管Ⅱ上 图5-16 等压计方的外界压力相等。记下此时的温度和压力值,此温度即为液体在该压力下的沸点,或者说此时在∪型压力计上读出的Ⅱ管上方的压力就是该温度下的饱和蒸气压。
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
一、静态法测定液体饱和蒸气压的原理
用等压计测液体饱和蒸气压所需试样少,方法简便,可用试样本身作封闭液而不影响测定结果。
二、测定仪器
测定液体饱和蒸气压的装置如图5-17所示。主要部分是等压计(平衡管)。
三、测定方法
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
三、测定方法
①按图5-17安装测定装置。
②检验仪器是否漏气。旋转三通活塞使系统与大气隔绝与抽气泵(真空泵)相通。开动抽气泵,降低系统压力为一定值,关闭活塞,仔细观察∪形压力计一臂读数,如在2min内无变化则表示无漏气观象。若有变化说明漏气,必须仔细检查各接口,并进行处理,使其不漏气。
③等压计装液。先将等压计洗净烘干,将试样放入等压计Ⅱ、Ⅲ间的∪形管中,再将等压计Ⅰ球在酒精灯上加热,将其内部气体赶出,然后将其迅速冷却,则试样被吸入Ⅰ球内。如此反复操作数次,使Ⅰ球内所盛试样约为2/3。
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
三、测定方法
④除去球Ⅰ与管Ⅲ间的空气。接通冷凝管,旋转三通活塞,使体系与大气相通,开启电炉,将水浴加热并搅拌直到等压计内试样沸腾约3~4min,停止加热,不断搅拌。当温度降至一定程度,Ⅱ、Ⅲ之间U型管内气泡逐渐消失,Ⅲ管液面开始上升,同时Ⅱ管液面下降。当Ⅱ、Ⅲ之间U型管液面达同一水平线时,记下此时的温度即沸点,从气压计上读出大气压值。
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第五章 物理常数测定技术
第六节 饱和蒸气压的测定
三、测定方法
⑤测定试样在不同温度下的饱和蒸气压。大气压下的沸点测出后,立即旋转三通活
塞,使贮气瓶与抽气泵相连。开动抽气泵,减压,此时液体又重新沸腾,继续搅拌冷却,直到等压计管Ⅱ、Ⅲ间U形管两液面等高时,立即读出水浴温度及U形压力计水银柱高度差,即完成了一次P、T数值的测定。再重复上述的操作,完成下一次的P、T数值的测定。
⑥实验结束后,将三通活塞通大气,停止加热,关闭冷却水。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
【学习目标】
(1)掌握阿贝折光仪的使用、维护和保养方法。
(2)能熟练准确地测定物质的折射率。
折射率是物质的一个重要物理常数。根据物质的折射率可以分析溶液的成分,检验物质的纯度,确定分子的结构及溶液的浓度。当光束从介质Ⅰ进入介质Ⅱ时,由于光在两种介质中的传播速度不同,当光的传播方向与两种介质的界面不垂直时,它在界面处的传播方向就会发生改变,即发生折射现象,如图5-18所示。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
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图5-18 光的折射
第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
一、测定原理
物质的折射率,是用根据光折射定律、利用临界折射现象设计的阿贝折光仪进行测定的,阿贝折光仪具有如下优点。
①用白光照明,但仪器经补偿后,使测得的折射率变成钠光D线测定时的实际折射率。
②棱镜温度可以控制。
③测定时只需几滴试样。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
二、测定仪器
阿贝折光仪构造及外型如图5-19所示。
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a)阿贝折光仪构造 (b)阿贝折光仪的外形
图5-19 阿贝折光仪
第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
二、测定仪器
阿贝折光仪的主要部件是两块标准直角棱镜,上面一块是光滑的,下面一块是可以启闭的辅助棱镜,其斜面是磨砂的。两块压紧时,放入其间的液体分散成一层很均匀的薄膜。入射光由辅助棱镜射入,斜面磨砂可发生漫射,漫射的光透过液层而从各个方向进入主棱镜,以各个方向进入主棱镜的光线均产生折射,而其折射角都落在临界角γc之内。由于大于临界角的光被反射,可能进入主棱镜,所以在主棱镜上面望远镜的目镜视野中出现明暗两个区域。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
二、测定仪器
转动棱镜组转轴手轮,调节棱镜组的角度,直至视野里明暗分界线与十字线的交叉点重合为止。如图5-20所示。由于刻度盘与棱镜组是同轴的,可由其上读出临界角来。一般刻度盘有两行数字不写临界角,一行是用角度换算出的折射率nD,刻度范围1.3000~1.7000,测量精确度可达±0.0001;另一行是工业上测量固体在水中的浓度,通常是糖溶液的浓度,其范围为0%~95%,相当于折射率为1.333~1.531。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
二、测定仪器
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图5-20目镜下的视场与测量值
第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
二、测定仪器
光源为日光,日光通过棱镜时产生色散,旋转消色散手轮消除色散,使明暗分界线清晰,所得数值即相当于使用钠光D线的折射率。
此外还有恒温装置。望远镜筒上有一供校准仪器用的示值调节螺钉。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
三、阿贝折光仪的使用
①仪器的安装
将阿贝折光仪置于靠窗的桌上或普通的白炽灯前,但要避免阳光直射,以防液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进出水口与超级恒温水浴串接起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准,一般为20(±0.1)℃。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
三、阿贝折光仪的使用
②加样。
松开锁钮,开启辅助棱镜,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴管滴加少量乙醇,用擦镜纸擦洗镜面,以除去难挥发的污物。用滴管时注意勿使管尖触击镜面。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。若试样易挥发,则可在二棱镜接近闭合时,从加液小槽中加入,然后闭合上棱镜,锁紧锁钮。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
三、阿贝折光仪的使用
③对光
转动手柄R,使刻度盘标尺的示值为最小,调节反射镜,使入射光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最明亮。再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。
④粗调
再次转动手柄R,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。
⑤消色
转动消色散手柄k,使视场内呈现清晰的明暗临界线。
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第五章 物理常数测定技术
第七节 折射率的测定
⑥精调
转动手柄R,使临界线正好处于x形准丝交点上,如此时又呈现微色散,必须重调消色手柄k,使临界线明暗清晰。
⑦读数
打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应示值。转动手轮,重复读取三次数值,三个读数中任意两个之差不大于0.0002,其平均值为该样品的折射率。
⑧仪器的校正
用一已知折射率的标准液体(一般为纯水),按上述方法进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。
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三、阿贝折光仪的使用

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