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2024年化学高考二轮复习
专题十七 化学实验基本方法
一、考纲解读
考纲导向
1、常见仪器的使用、化学实验基本操作
2、物质的分离与提纯、检验与鉴别
3、实验设计、操作、目的与评价
命题分析
化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题，近几年高考试题多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中等难度试题为主。
预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。
二、知识点梳理
网络图
重点拓展
高频考点一 常见仪器的使用、化学实验基本操作
一、常用仪器的用途和使用
1．可加热仪器
仪器 名称 使用方法和注意事项
可直接加热的仪器 试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的；加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却
需垫石棉网加热的仪器 圆底烧瓶 液体体积不超过其容积的，且不少于
锥形瓶 振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2．计量仪器
仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项
天平 称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g) (1)称量前先调零； (2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码； (4)1 g以下用游码
量筒 量取液体的体积(精度0.1 mL) (1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”； (3)无0刻度线
3．常用的分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置 (1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡；(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发生装置 装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体 (1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂 (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验 上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) (1)酒精量不超过其容积的，不能少于；(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭
5.化学计量仪器使用时的五个注意要点
（1）滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。
（2）10mL量筒的精确度为0.1 mL，量筒没有“零”刻度。
（3）托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。
（4）温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
（5）容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。
二、化学基本操作和实验安全
1．药品取用
(1)根据药品的形状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸使用：检测气体一般是先将试纸的～用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验溶液一般是取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。pH试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜 稀HNO3
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的浓盐酸
5．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。
6．特殊试剂的存放
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 (1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气 (1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好(2)FeSO4溶液中加少量铁屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里
防潮解(或防与水反应) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 (1)密封，置于阴凉处(2)液封 (1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处(2)液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀 (1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 (1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀(2)氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质 现用现配 银氨溶液等
7.沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
8．洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
9．判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
10．装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
11．气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
12．萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
13．浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
14．粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
15．从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发→结晶→过滤”；溶解度受温度影响较大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩→冷却结晶→过滤”。
16．化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清”。
17．仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口试剂瓶用以储存液体。
18．常见危险品的标识
19．常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量浓H2SO4洒在皮肤上 先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀NaHCO3溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤
水银洒在桌面上 用硫粉覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K等着火 用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
20．常见实验安全装置
(1)防倒吸装置。
(2)防堵塞安全装置。
(3)防污染安全装置。
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？ 需要。若需要可采取a、c装置。
实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
21.实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
(1)几种操作的“第一步”。
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
(2)10种常见失误。
①倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。
④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。
22.实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
三、仪器的创新使用
1．广口瓶的创新应用
要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。
④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：
a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；
b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；
c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。
(2)B装置用于测量气体的体积。
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。
①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。
2．球形干燥管的创新应用
装置图 解读
尾气吸收装置①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
3．漏斗的多种用途
(1)组成过滤器进行过滤，如图1；
(2)向酒精灯中添加酒精，如图2；
(3)倒置使用，防止倒吸，如图3。
四、装置的创新使用
1.过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快，得到更干燥的固体。
2.蒸馏装置的创新
图1
图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
图2
图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。
3.洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
4.固体加热制气体装置的创新
该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体。
5.“固(液)＋液气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
6.“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂。
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止。
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行。
7.集气装置的创新
(1)排液集气装置
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)储气式集气装置
气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
8.量气装置的创新
用以上装置可测量难溶于水的气体的体积，并将少量的该气体贮存在容器中。读数时，要求每套装置中的两容器中液面相平，且读数时要求视线与凹液面的最低点相平。
9．化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
高频考点二 物质的分离与提纯、检验与鉴别
一、物质的分离、提纯
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
(1)图①装置名称：过滤
适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶
适用范围：固液分离(固体溶于液体)
注意事项
(3)图③装置名称：分液
适用范围
注意事项
(4)图④装置名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
(5)图⑤装置名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
3.分离提纯物质的化学方法和原理
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如C、HC、S、HS、S2-、N
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M的盐作电解质
二、物质的检验与鉴别的方法
1.物质检验的常用方法
检验方法 适用范围 典型物质
物理方法 观察法 颜色、状态的差异 Cl2为黄绿色、NO2为红棕色
闻气味法 气味存在着差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味
水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3
焰色法 常用于鉴别碱金属 如钾、钠等元素的单质、化合物
丁达尔效应 胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液
化学方法 沉淀法 将待检离子转化为沉淀 S、Cl-、C、Fe2+、Fe3+、Cu2+
气体法 将某些离子转化为气体 C、HC、S、HS、N
显色法 将待检成分转化为有特殊颜色的成分 Fe3+、淀粉、I2
2.常见气体的检验
气体 检验方法 现象
H2 点燃 淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠
O2 插入带火星的木条 可使带火星的木条复燃
Cl2 观察颜色;用湿润的淀粉KI试纸检验 呈黄绿色;能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(O3、NO2也具有此性质)
HCl 靠近蘸有浓氨水的玻璃棒 冒白烟
SO2 通入品红溶液中,再加热 品红溶液先褪色,加热后又变红色
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒 湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟
NO2 观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性 红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,水溶液显酸性
NO 观察遇空气的颜色变化 无色气体,遇空气变成红棕色
CO2 观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水 无色、无味、使澄清石灰水变浑浊
CO 点燃,将产物气体通入澄清石灰水;或将气体通过灼热的CuO 点燃火焰呈淡蓝色,生成的气体使澄清石灰水变浑浊;能使灼热的CuO由黑色变成红色
C2H4 点燃,观察颜色;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中 燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟;能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色
3.常见阳离子的检验
离子 检验试剂 实验现象
H＋ 石蕊试液 溶液变红
Na＋ 焰色反应 火焰呈黄色
Fe2＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色；②加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色；③生成蓝色沉淀
Fe3＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液 ①出现红褐色沉淀；②溶液呈血红色
Cu2＋ NaOH溶液 蓝色沉淀
NH 与NaOH溶液混合加热，湿润的红色石蕊试纸 无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
Mg2＋ 加过量NaOH溶液 有白色沉淀生成
Al3＋ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
4.常见阴离子的检验
离子 检验试剂 实验现象
OH－ ①酚酞试液；②石蕊试液 ①呈红色；②呈蓝色
Cl－ AgNO3，稀HNO3 白色沉淀
Br－ AgNO3，稀HNO3 淡黄色沉淀
I－ AgNO3，稀HNO3 黄色沉淀
SO HCl，BaCl2溶液 加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
SO 稀硫酸，品红溶液 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色
CO HCl，澄清石灰水 白色沉淀
3.常见有机物的检验
（1）常用的检验有机物的试剂
有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:
①酸性KMnO4溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。
②溴水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与溴水反应使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件)。
④新制的Cu(OH)2(碱性):a.含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.羧酸可使其溶解得蓝色溶液;c.多羟基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。
⑤FeCl3溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与I2作用显蓝色。
（2）常见有机物的检验
①苯:能与液溴、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1 g·cm-3)难溶于水的硝基苯。
②甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
③卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,产生淡黄色沉淀的为溴代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。
④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。
⑤苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖红色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。
（3）检验与鉴别有机物的四种主要方法
①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1-氯丁烷。
③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关键。
三、物质的检验的类别
1.物质的检验包括：气体的检验、无机离子的检验、有机物的检验。
2.根据检验的目的及要求不同，物质的检验大致可以分为鉴定、鉴别和推断三种。
3.鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量两种。
4.鉴别是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。如：鉴别两种给定的物质时，只要检验出其中的一种即可。
(1)不用任何试剂鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；②若均无明显的外观特征，可考虑能否用加热法或焰色反应区别开来；③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定；④若被鉴别的物质只有两种时，可考虑用试剂互加顺序不同现象不同来进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别；②在鉴别多种酸、碱、盐的容液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液做试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液做试剂；③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做试剂。
常见的解题思路有以下几种：
①若几种溶液的酸碱性不同时，可选适当的指示剂或pH试纸鉴别。如：NaCl不水解，溶液呈中性，而(NH4)2SO4，和CH3COONa都能水解，分别使溶液呈酸性和碱性。所以用石蕊试液或pH试纸就可鉴别它们。
②若几种溶液含有不同的阳离子，可考虑用强碱溶液与它们分别反应，根据生成物的颜色、稳定性，及在过量碱液中的溶解情况而加以鉴别。如:用NaOH溶液鉴别 CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、Na2SO4:根据生成蓝色沉淀检出CuSO4;红褐色沉淀检出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即变灰绿，最终变红褐色检出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH溶液检出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH溶液检出MgCl2;无现象的是Na2SO4。
③若几种溶液中含有不同的阴离子，可考虑使用强酸，根据生成物的状态、颜色、气味等差别加以鉴别。如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl五种溶液分别与稀盐酸反应:产生白色沉淀的为Na2SiO3;有臭鸡蛋味气体产生的为Na2S;有无色无味气体产生的为Na2CO3;使溶液变浑浊的为Na2S2O3;无现象的为NaCl。
④若几种物质有的含有相同的阳离子，有的含有相同的阴离子，可考虑用既与相同的阳离子反应，又与相同的阴离子反应的试剂来鉴别。如:对于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四种溶液可用Ba(OH)2溶液鉴别:实验在加热的情况下进行，若只有白色沉淀产生的为Na2SO4;只有气体产生的为NH4Cl;既有白色沉淀又有气体产生的为(NH4)2SO4;无现象的为NaCl。
⑤若被鉴别物质中有能强烈水解的盐，可考虑用与之能发生双水解反应且与该组中其他物质发生不同反应的盐溶液鉴别。如对于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四种溶液可用(NH4)2CO3溶液鉴别:分别反应时，若既有白色沉淀，又有无色无味气体产生的是Al2(SO4)3;只有无色无味气体产生的是H2SO4;既有白色沉淀，又有刺激性气味气体生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可选用 NaHCO3溶液鉴别。
⑥鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基的，应先考虑用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物质中含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。如:对于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四种溶液，可用新制的Cu(OH)2悬液鉴别:分别反应时悬浊液变为蓝色溶液的是甲酸和乙酸，加热至沸，有红色沉淀生成的是甲酸，无现象的是乙酸;加热煮沸，产生红色沉淀的是葡萄糖。
(3)任选试剂鉴别
这类种题目往往有多种解法，但要注意选择操作步骤简单试剂用量少、现象明显的最佳方案。
5.物质推断
（1）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。
（2）推断与鉴别、鉴定的区别在于:鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计，可以尽自己的长处选比较熟悉的知识;推断则不然，条件已给出，虽只回答结论，但环上套环，答题者必须根据题设的用意回答问题，往往思考难度大。
高频考点三 实验设计、操作、目的与评价
一、化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
4.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
二、化学实验方案的评价
（一）化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
（二）对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2.操作不当引起的误差。
3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
四、物质(或离子)检验类方案判断
1.气体检验
气体 检验方法 现象 注意
Cl2 用湿润的淀粉 KI试纸靠近待检气体 试纸变蓝 气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
SO2 通入品红溶液，然后加热 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 气体无色，有刺激性气味
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 试纸变蓝 在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH3
2.离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
SO 稀盐酸、BaCl2溶液 ①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 ①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH溶液应加热。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
KSCN溶液、氯水 应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸 火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋
五、原理验证类实验方案的设计
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
CO、SO结合H＋能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强
三、高频考点突破
高频考点一 常见仪器的使用、化学实验基本操作
典例精析
1．实验室制备干燥的氨气一定不需要用到的实验仪器是（ ）
A． B． C． D．
答案：C
解析：A．制备干燥的氨气，锥形瓶可用于收集气体，A错误；B．制备干燥的氨气，需要用分液漏斗盛放浓氨水，B错误；C．制备干燥的氨气，不需要冷凝管，C正确；D．球形干燥管用于盛装碱石灰，作干燥剂，D错误；故选C。
2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列操作或装置不能达到实验目的的是（ ）

A．定容 B．蒸干硫酸铝溶液制备 C．喷泉实验 D．提纯苯甲酸
答案：D
解析：A.加水至刻度线处改用胶头滴管滴加，图中操作合理，A正确；B.加热时虽然铝离子水解，但生成的硫酸是难挥发性酸，蒸干硫酸铝溶液最终可以得到，B正确；C．挤压胶头滴管，使少量水进入烧瓶，氨气极易溶于水导致烧瓶中气体压强减小，在外界大气压强作用下，滴有酚酞的水会沿导气管进入烧瓶，酚酞溶液遇碱变为红色，因此会看到产生红色喷泉，C正确；D．提纯粗苯甲酸用重结晶法，主要步骤为：加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤，洗涤，不使用蒸馏装置，D错误；
故选D。
3．利用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是（ ）
A．分离溴水中的溴 B．煤的干馏 C．检验1-溴丁烷的消去产物 D．利用固体和浓硫酸制备气体
答案：C
解析：A．蒸馏应使用直行冷凝管，故A错误；B．煤的干馏要隔绝空气加强热，故B错误；C．加热烧瓶后出来的除了乙烯之外，还有挥发的乙醇，但乙醇不能使溴的CCl4溶液褪色，故C可检验消去产物1-丁烯，故C正确；D．制取SO2时最后的尾气处理的导管不能直接伸入到溶液中，故D错误；故本题选C。
变式训练
4．实验室分离CH2Cl2(沸点：40℃)、CCl4(沸点：77℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是（ ）
A． B． C． D．
答案：C
解析：(沸点：40℃)、(沸点：77℃)之间沸点差异较大，可通过分馏进行分离，需要用到的仪器有蒸馏烧瓶（B项仪器名称）、直形冷凝管（A项仪器名称）和锥形瓶（D项仪器名称），不需要用到分液漏斗，C项符合题意。答案选C。
5．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、、FeO、、等杂质)为原料制备的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是（ ）
A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干晶体
答案：A
解析：A．由图可知，甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A正确；B．胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B错误；C．过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C错误；D．加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，故D错误；故答案为：A。
6．下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是（ ）
选项 A B C D
名称 制氢氧化亚铁 检验装置的气密性 酸式滴定管 制备氨水
实验装置
用途与使用操作 将溶液滴加到硫酸亚铁溶液中 观察液面差是否有变化 可用于量取溶液 通入氨气，广口瓶中得到氨水
答案：B
解析：A．氢氧化亚铁易被氧化，为防氧化，应将胶头滴管中的氢氧化钠溶液伸到液面下滴加，故A错误；B．按如图装置进行操作，若液面差没有变化，证明装置气密性良好，故B正确；C．玻璃中含二氧化硅，会与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取氢氟酸溶液，故C错误；D．极易溶于水会倒吸，不能得到氨水，故D错误；答案选B。
高频考点二 物质的分离与提纯、检验与鉴别
典例精析
1．（2024·吉林·统考模拟预测）下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是（ ）
选项 分离提纯方法 依据
A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同
B 氢氧化钠溶液洗气法除去中的 化学性质不同
C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同
D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同
答案：A
解析：A．温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同，可以重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠，A正确；B．二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B错误；C．乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能分液分离，应该使用蒸馏法分离，C错误；D．碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳，加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠，故不可以加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D错误；故选A。
2．下列各项物质使用一种试剂就能鉴别出来的是（ ）
A．苯、甲苯、己烯 B．己烯、汽油、苯
C．甲苯、己烯、四氯化碳 D．苯、甲苯、二甲苯
答案：C
解析：A．甲苯、己烯、苯都不溶于水，甲苯和己烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，己烯可使溴水褪色，用一种试剂不能鉴别，A错误；B．己烯、汽油密度比水小，且都为不饱和烃，不能用一种物质鉴别，B错误；C．在甲苯、己烯、四氯化碳溶液中分别加入溴水，甲苯、四氯化碳与溴水不反应，但溶液分层，甲苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，己烯与溴水发生加成反应使溴水褪色，现象各不相同，可鉴别，C正确；D．甲苯和二甲苯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用一种试剂不能鉴别，D错误；故选C。
变式训练
3．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是（ ）
A．：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B．：通入足量的氯气
C．：用点燃的方法除去
D．溶液：加入过量溶液
答案：B
解析：A．：通过饱和食盐水的洗气瓶，通入饱和碳酸钠，会产生新的杂质气体，A错误；B．：通入足量的氯气，可以将氧化为，B正确；C．：不能用点燃的方法除去，应该将混合气体通入灼热的，C错误；D．溶液，加入过量溶液，除去，同时也除去了，D错误；故选B。
4．下列物质的检验操作或试剂正确的是（ ）
A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜
B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中
C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液
D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液
答案：D
解析：A．银镜反应需要控制温度为60°C~ 70°C，不能直接小火加热，要用水浴加热，故A错误；B．纸层析法检验试剂时，不能将试样浸在展开剂中，否则试样全溶解在展开剂中，看不到实验现象，故B错误；C．Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反应生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液检验Na2SO3是否变质，故C错误；D．FeSO4中Fe2+可能被氧化为Fe3+，将样品放入硫氰化钾溶液中，若溶液变红，说明样品中含有Fe3+，样品变质，故D正确；故选D。
高频考点三 实验设计、操作、目的与评价
典例精析
1．某小组模拟工业制备，其原理是：，其中不合理的是（ ）
A．制备氨气 B．观察氨气流速 C．制备 D．尾气处理
答案：D
解析：A．碱石灰加入浓氨水后放出大量热，溶液碱性增强都会使平衡逆向移动而制取氨气，故A正确；B．氨气在四氯化碳中溶解度极小，氨气通过四氯化碳时产生气泡的快慢可以显示氨气的流速，故B正确；C．打开分液漏斗活塞将二硫化碳滴入三颈烧瓶，同时通入氨气，在催化剂催化下发生而制得，故C正确；D．氨气在水中溶解度极大，和硫酸能发生反应，在稀硫酸中溶解度就更大了，因此需要增加防倒吸装置，故D错误；故选D。
2．下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热充分反应后，向其中加NaOH溶液至碱性 一份滴加碘水，溶液不变蓝；另一份加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热至沸腾，生成砖红色沉淀 淀粉完全水解
B 向含有Na2S与ZnS的悬浊液中加CuSO4溶液 产生黑色沉淀 Ksp(CuS)C 室温下用pH试纸测定同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pH NaClO颜色更深 酸性：CH3COOH>HClO
D 取5mL1﹣溴丙烷和10mL饱和氢氧化钾的乙醇溶液，均匀加热，将产生的气体通入2mL稀的酸性高锰酸钾溶液中 高锰酸钾溶液褪色 不能证明有丙烯生成
答案：D
解析：A．碱性溶液中加碘水，碘单质和氢氧化钠反应干扰淀粉的检验，不能证明淀粉完全水解，A错误；B．Na2S与CuSO4溶液反应生成沉淀，不发生沉淀的转化，不能说明Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小，故B错误；C．NaClO溶液可使pH试纸褪色，不能测量其pH，故C错误；D．乙醇具有挥发性，挥发的醇可使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明有丙烯生成，D正确；故选D。
变式训练
3．硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu和FeS；Li2S易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。
下列说法错误的是（ ）
A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2Li2S+4H2O
C．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解
D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理
答案：C
解析：由图可知，装置甲中稀硫酸和粗锌反应制备氢气，制得的氢气中混有硫化氢气体，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，装置丙中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，装置丁中硫酸锂与氢气共热反应制得硫化锂，装置戊中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丁中导致硫化锂水解。
A．粗锌中含有的与稀硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢气体与硫酸铜溶液反应生成硫化铜黑色沉淀，A正确；B．根据装置图可知，装置甲中产生的氢气经过除杂、干燥后进入装置丁与在加热条件下反应生成和水，B正确；C．装置戊的作用有两个：一是防止空气中的水蒸气进入装置丁而使水解，二是防止空气中的氧气进入装置丁而使氧化，C错误；D．从装置戊中排出的尾气是氢气，虽然氢气无毒，但易燃，应进行处理，D正确；故选C。
4．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有浓氨水的锥形瓶中缓慢通入，用红热的Pt丝在液面上轻轻挥动 Pt丝保持红热 和的反应是吸热反应
B 工业上用与焦炭在高温条件制备粗硅 生成可燃性气体，得到黑色固体粗硅 非金属性：C>Si
C 向碘水中加入等体积的，振荡后静置 溶液分层，上层接近无色，下层呈紫红色 在中的溶解度大于水中的溶解度
D 室温下，测量、两种弱酸盐溶液的pH 、 水解能力：
答案：C
解析：A．瓶内充满氨气和氧气的混合气体，当红热的Pt丝在液面上轻轻挥动，会发生下面反应：,由于反应放出大量的热，使得铂丝保持红热，A错误；B．二氧化硅与碳反应的化学方程式为：，该反应中，硅是还原产物，说明在高温下碳比硅的还原性强，但不能证明碳比硅的非金属性强，因为还原性表示失去电子的难易，而非金属性表示得电子的难易，结论与事实没有因果关系，B错误；C．向碘水中加入等体积的四氯化碳，振荡静置，溶液分层，上层接近无色，下层呈紫红色，说明大多数碘从水层进入油层，从而证明碘在四氯化碳的溶解度大于在水中的溶解度，C正确；D．由于两种盐溶液的浓度未知，无法得出该结论，D错误；
故选C。
四、考场演练
1．（2023·河北·真题）实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法，下列说法错误的是（ ）
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B．氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C．高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
D．金属钠保存在煤油中
答案：B
解析：A．浓硝酸见光易分解，少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中，A正确；
B．氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠使玻璃粘连而打不开，故少量氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的粗口试剂瓶中，B错误；
C．乙醇具有挥发性，且乙醇可以和高锰酸钾发生氧化还原反应，所以乙醇和高锰酸钾不能同时保存在同一个药品柜中，C正确；
D．金属钠的密度比煤油大且不与煤油反应，少量金属钠保存在煤油中，防止与空气中的氧气和水蒸气等物质因接触而反应，D正确；
故答案选B。
2．（2023·海南·真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是（ ）
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
答案：B
解析：A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；
B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；
C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；
D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；
故选B。
3．（2023·河北·真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是（ ）
A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏
答案：D
解析：若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：D。
4．（2023·江苏·真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是（ ）
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的
答案：C
解析：A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误；
B．除去中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B错误；
C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；
D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。
故选C。
5．（2023·重庆·真题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是（ ）
A B C D

制取 转移溶液 保护铁件 收集
答案：B
解析：A．氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A不符合题意；
B．转移溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B符合题意；
C．保护铁件应该连接比铁更活泼的金属使得铁被保护，而不是连接惰性电极石墨，C不符合题意；
D．NO会与空气中氧气反应，不适合排空气法收集，D不符合题意；
故选B。
6．（2024·辽宁沈阳·三模）实验室制备2，6-二溴吡啶（受热易分解），实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。下列说法中错误的是（ ）
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
答案：B
解析：A．浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；
B．恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；
C．由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；
D．由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；
故本题答案选B。
7．（2024·安徽安庆·三模）实验室用在浓硫酸催化下分解制备CO，其原理为。某同学设计实验探究CO还原PbO(黄色固体)并检验氧化产物的装置如图所示，已知CO遇银氨溶液会产生黑色沉淀。下列说法正确的是（ ）
A．装置②④中的试剂依次为碱石灰、澄清石灰水
B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置④中有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯
D．可选用NaOH溶液吸收尾气
答案：A
解析：①中浓硫酸催化分解草酸反应生成CO2、CO和水，②中碱石灰除水和CO2，PbO与CO反应装置为③，装置④中用澄清石灰水检验反应生成的CO2，装置⑤中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽，尾气处理装置用于处理未反应的CO，据此回答。
A．②的作用是吸收分解的和，故选择碱石灰，④的作用是检验CO还原PbO的氧化产物，故选择澄清石灰水，A正确；
B．⑤中是银氨溶液，应是当装置⑤中有明显现象后再点燃装置③处酒精灯，B错误；
C．应是先熄灭装置③处酒精灯，再熄灭装置①处酒精灯，C错误；
D．NaOH溶液吸收不了CO尾气，D错误；
故选A。
8．（2023·天津·真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是（ ）
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
答案：D
解析：A．NO与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A；
B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B；
C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C；
D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D；
选D。
9．（2024·山东青岛·二模）下列除杂试剂、分离方法选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂 分离方法
A NO（） 洗气
B NaCl溶液（） NaOH溶液、溶液、稀HCl 过滤
C 乙酸乙酯（乙酸） 饱和溶液 分液
D 溴苯（） NaOH溶液 分液
答案：C
解析：A．NO（NO2）通过水时，NO2与水发生反应3NO2+H2O=NO+2HNO3，可以除去NO中的NO2杂质，但是反应是氧化还原反应，A不符合题意；
B．MgSO4与NaOH反应生成的氢氧化镁会被稀盐酸溶解，镁又转化为离子，无法除去，B不符合题意；
C．饱和碳酸钠溶液可与乙酸反应从而除去乙酸，还可减小乙酸乙酯的溶解度，除去乙酸后，乙酸乙酯与水相互不相溶，用分液法即可分离，所有反应不涉及氧化还原反应，C符合题意；
D．Br2与NaOH反应生成可溶于水的NaBr和NaBrO，故可除去苯中溶解的溴，苯不溶于水，可用分液法与水层分离，但Br2与NaOH反应属于氧化还原反应，D不符合题意；
本题选C。
10．（2024·浙江金华·三模）下列装置能达到实验目的的是（ ）
A．熔化Na2CO3 B．验证SO2氧化性 C．实验室制CO2 D．实验室保存液溴
答案：B
解析：A．瓷坩埚中含有二氧化硅，高温下熔融的碳酸钠与二氧化硅反应，应该选用铁坩埚，A错误；
B．SO2通入Na2S中，SO2与S2-反应生成硫单质，溶液中出现淡黄色沉淀，SO2在该反应中得电子体现氧化性，B正确；
C．稀硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙微溶于水，会覆盖在碳酸钙固体表面阻止反应的进行，应该选用稀盐酸与碳酸钙反应，C错误；
D．液溴具有挥发性，挥发的液溴能腐蚀橡胶，不能用橡皮塞，D错误；
故答案选B。
11．（2024·浙江·真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和：①浓②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有
B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力：
C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性：
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
答案：C
解析：A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；
B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；
C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误；
D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确；
故选C。
12．（2023·浙江·真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
答案：A
解析：A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
13．（2023·重庆·真题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性：
B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应
答案：A
解析：A．氧化剂氧化性大于氧化产物，盛的试管中产生黄绿色气体，说明将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不行，故氧化性：，A正确；
B．出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的溶解度较小，不能说明酸性，B错误；
C．浓硫酸被乙醇还原生成SO2，SO2能与溴单质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加成反应，C错误；
D．出现黄色沉淀，说明电离出了磷酸根离子，D错误；
故选A。
14．（2023·福建·真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是（ ）
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
答案：D
解析：苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；
B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；
故答案为：D。
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2024年化学高考二轮复习
专题十七 化学实验基本方法
一、考纲解读
考纲导向
1、常见仪器的使用、化学实验基本操作
2、物质的分离与提纯、检验与鉴别
3、实验设计、操作、目的与评价
命题分析
化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题，近几年高考试题多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中等难度试题为主。
预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。
二、知识点梳理
网络图
重点拓展
高频考点一 常见仪器的使用、化学实验基本操作
一、常用仪器的用途和使用
1．可加热仪器
仪器 名称 使用方法和注意事项
可直接加热的仪器 试管 加热液体时，液体体积不能超过其容积的；加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却
需垫石棉网加热的仪器 圆底烧瓶 液体体积不超过其容积的，且不少于
锥形瓶 振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2．计量仪器
仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项
天平 称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g) (1)称量前先调零； (2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码； (4)1 g以下用游码
量筒 量取液体的体积(精度0.1 mL) (1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”； (3)无0刻度线
3．常用的分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置 (1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡；(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发生装置 装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体 (1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞； (2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂 (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验 上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) (1)酒精量不超过其容积的，不能少于；(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭
5.化学计量仪器使用时的五个注意要点
（1）滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。
（2）10mL量筒的精确度为0.1 mL，量筒没有“零”刻度。
（3）托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。
（4）温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
（5）容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。
二、化学基本操作和实验安全
1．药品取用
(1)根据药品的形状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸使用：检测气体一般是先将试纸的～用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验溶液一般是取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。pH试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜 稀HNO3
AgCl 氨水
容器内残留的MnO2 热的浓盐酸
5．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。
6．特殊试剂的存放
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 (1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气 (1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好(2)FeSO4溶液中加少量铁屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里
防潮解(或防与水反应) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 (1)密封，置于阴凉处(2)液封 (1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处(2)液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀 (1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 (1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀(2)氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质 现用现配 银氨溶液等
7.沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
8．洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
9．判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
10．装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
11．气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
12．萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
13．浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
14．粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
15．从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发→结晶→过滤”；溶解度受温度影响较大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩→冷却结晶→过滤”。
16．化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清”。
17．仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口试剂瓶用以储存液体。
18．常见危险品的标识
19．常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量浓H2SO4洒在皮肤上 先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀NaHCO3溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤
水银洒在桌面上 用硫粉覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K等着火 用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
20．常见实验安全装置
(1)防倒吸装置。
(2)防堵塞安全装置。
(3)防污染安全装置。
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？ 需要。若需要可采取a、c装置。
实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
21.实验操作的“第一步”和“10种常见失误”
(1)几种操作的“第一步”。
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
(2)10种常见失误。
①倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。
④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。
22.实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
三、仪器的创新使用
1．广口瓶的创新应用
要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。
④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：
a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；
b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；
c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。
(2)B装置用于测量气体的体积。
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。
①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。
2．球形干燥管的创新应用
装置图 解读
尾气吸收装置①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
3．漏斗的多种用途
(1)组成过滤器进行过滤，如图1；
(2)向酒精灯中添加酒精，如图2；
(3)倒置使用，防止倒吸，如图3。
四、装置的创新使用
1.过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快，得到更干燥的固体。
2.蒸馏装置的创新
图1
图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
图2
图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。
3.洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
4.固体加热制气体装置的创新
该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体。
5.“固(液)＋液气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
6.“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂。
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止。
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行。
7.集气装置的创新
(1)排液集气装置
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)储气式集气装置
气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
8.量气装置的创新
用以上装置可测量难溶于水的气体的体积，并将少量的该气体贮存在容器中。读数时，要求每套装置中的两容器中液面相平，且读数时要求视线与凹液面的最低点相平。
9．化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
高频考点二 物质的分离与提纯、检验与鉴别
一、物质的分离、提纯
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
(1)图①装置名称：过滤
适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶
适用范围：固液分离(固体溶于液体)
注意事项
(3)图③装置名称：分液
适用范围
注意事项
(4)图④装置名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
(5)图⑤装置名称：升华
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
3.分离提纯物质的化学方法和原理
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如C、HC、S、HS、S2-、N
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M的盐作电解质
二、物质的检验与鉴别的方法
1.物质检验的常用方法
检验方法 适用范围 典型物质
物理方法 观察法 颜色、状态的差异 Cl2为黄绿色、NO2为红棕色
闻气味法 气味存在着差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味
水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3
焰色法 常用于鉴别碱金属 如钾、钠等元素的单质、化合物
丁达尔效应 胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液
化学方法 沉淀法 将待检离子转化为沉淀 S、Cl-、C、Fe2+、Fe3+、Cu2+
气体法 将某些离子转化为气体 C、HC、S、HS、N
显色法 将待检成分转化为有特殊颜色的成分 Fe3+、淀粉、I2
2.常见气体的检验
气体 检验方法 现象
H2 点燃 淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠
O2 插入带火星的木条 可使带火星的木条复燃
Cl2 观察颜色;用湿润的淀粉KI试纸检验 呈黄绿色;能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(O3、NO2也具有此性质)
HCl 靠近蘸有浓氨水的玻璃棒 冒白烟
SO2 通入品红溶液中,再加热 品红溶液先褪色,加热后又变红色
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒 湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟
NO2 观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性 红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,水溶液显酸性
NO 观察遇空气的颜色变化 无色气体,遇空气变成红棕色
CO2 观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水 无色、无味、使澄清石灰水变浑浊
CO 点燃,将产物气体通入澄清石灰水;或将气体通过灼热的CuO 点燃火焰呈淡蓝色,生成的气体使澄清石灰水变浑浊;能使灼热的CuO由黑色变成红色
C2H4 点燃,观察颜色;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中 燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟;能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色
3.常见阳离子的检验
离子 检验试剂 实验现象
H＋ 石蕊试液 溶液变红
Na＋ 焰色反应 火焰呈黄色
Fe2＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色；②加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色；③生成蓝色沉淀
Fe3＋ ①NaOH溶液；②KSCN溶液 ①出现红褐色沉淀；②溶液呈血红色
Cu2＋ NaOH溶液 蓝色沉淀
NH 与NaOH溶液混合加热，湿润的红色石蕊试纸 无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
Mg2＋ 加过量NaOH溶液 有白色沉淀生成
Al3＋ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
4.常见阴离子的检验
离子 检验试剂 实验现象
OH－ ①酚酞试液；②石蕊试液 ①呈红色；②呈蓝色
Cl－ AgNO3，稀HNO3 白色沉淀
Br－ AgNO3，稀HNO3 淡黄色沉淀
I－ AgNO3，稀HNO3 黄色沉淀
SO HCl，BaCl2溶液 加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
SO 稀硫酸，品红溶液 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色
CO HCl，澄清石灰水 白色沉淀
3.常见有机物的检验
（1）常用的检验有机物的试剂
有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:
①酸性KMnO4溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。
②溴水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与溴水反应使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件)。
④新制的Cu(OH)2(碱性):a.含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.羧酸可使其溶解得蓝色溶液;c.多羟基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。
⑤FeCl3溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与I2作用显蓝色。
（2）常见有机物的检验
①苯:能与液溴、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1 g·cm-3)难溶于水的硝基苯。
②甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。
③卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,产生淡黄色沉淀的为溴代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。
④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。
⑤苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖红色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。
（3）检验与鉴别有机物的四种主要方法
①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1-氯丁烷。
③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关键。
三、物质的检验的类别
1.物质的检验包括：气体的检验、无机离子的检验、有机物的检验。
2.根据检验的目的及要求不同，物质的检验大致可以分为鉴定、鉴别和推断三种。
3.鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量两种。
4.鉴别是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。如：鉴别两种给定的物质时，只要检验出其中的一种即可。
(1)不用任何试剂鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；②若均无明显的外观特征，可考虑能否用加热法或焰色反应区别开来；③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定；④若被鉴别的物质只有两种时，可考虑用试剂互加顺序不同现象不同来进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别；②在鉴别多种酸、碱、盐的容液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液做试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液做试剂；③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做试剂。
常见的解题思路有以下几种：
①若几种溶液的酸碱性不同时，可选适当的指示剂或pH试纸鉴别。如：NaCl不水解，溶液呈中性，而(NH4)2SO4，和CH3COONa都能水解，分别使溶液呈酸性和碱性。所以用石蕊试液或pH试纸就可鉴别它们。
②若几种溶液含有不同的阳离子，可考虑用强碱溶液与它们分别反应，根据生成物的颜色、稳定性，及在过量碱液中的溶解情况而加以鉴别。如:用NaOH溶液鉴别 CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、Na2SO4:根据生成蓝色沉淀检出CuSO4;红褐色沉淀检出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即变灰绿，最终变红褐色检出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH溶液检出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH溶液检出MgCl2;无现象的是Na2SO4。
③若几种溶液中含有不同的阴离子，可考虑使用强酸，根据生成物的状态、颜色、气味等差别加以鉴别。如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl五种溶液分别与稀盐酸反应:产生白色沉淀的为Na2SiO3;有臭鸡蛋味气体产生的为Na2S;有无色无味气体产生的为Na2CO3;使溶液变浑浊的为Na2S2O3;无现象的为NaCl。
④若几种物质有的含有相同的阳离子，有的含有相同的阴离子，可考虑用既与相同的阳离子反应，又与相同的阴离子反应的试剂来鉴别。如:对于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四种溶液可用Ba(OH)2溶液鉴别:实验在加热的情况下进行，若只有白色沉淀产生的为Na2SO4;只有气体产生的为NH4Cl;既有白色沉淀又有气体产生的为(NH4)2SO4;无现象的为NaCl。
⑤若被鉴别物质中有能强烈水解的盐，可考虑用与之能发生双水解反应且与该组中其他物质发生不同反应的盐溶液鉴别。如对于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四种溶液可用(NH4)2CO3溶液鉴别:分别反应时，若既有白色沉淀，又有无色无味气体产生的是Al2(SO4)3;只有无色无味气体产生的是H2SO4;既有白色沉淀，又有刺激性气味气体生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可选用 NaHCO3溶液鉴别。
⑥鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基的，应先考虑用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物质中含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。如:对于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四种溶液，可用新制的Cu(OH)2悬液鉴别:分别反应时悬浊液变为蓝色溶液的是甲酸和乙酸，加热至沸，有红色沉淀生成的是甲酸，无现象的是乙酸;加热煮沸，产生红色沉淀的是葡萄糖。
(3)任选试剂鉴别
这类种题目往往有多种解法，但要注意选择操作步骤简单试剂用量少、现象明显的最佳方案。
5.物质推断
（1）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。
（2）推断与鉴别、鉴定的区别在于:鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计，可以尽自己的长处选比较熟悉的知识;推断则不然，条件已给出，虽只回答结论，但环上套环，答题者必须根据题设的用意回答问题，往往思考难度大。
高频考点三 实验设计、操作、目的与评价
一、化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
4.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
二、化学实验方案的评价
（一）化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
（二）对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2.操作不当引起的误差。
3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
四、物质(或离子)检验类方案判断
1.气体检验
气体 检验方法 现象 注意
Cl2 用湿润的淀粉 KI试纸靠近待检气体 试纸变蓝 气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
SO2 通入品红溶液，然后加热 品红溶液褪色，加热后又恢复红色 气体无色，有刺激性气味
NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 试纸变蓝 在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH3
2.离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
SO 稀盐酸、BaCl2溶液 ①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 ①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH溶液应加热。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
KSCN溶液、氯水 应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸 火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋
五、原理验证类实验方案的设计
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较 将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
CO、SO结合H＋能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强
三、高频考点突破
高频考点一 常见仪器的使用、化学实验基本操作
典例精析
1．实验室制备干燥的氨气一定不需要用到的实验仪器是（ ）
A． B． C． D．
2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列操作或装置不能达到实验目的的是（ ）

A．定容 B．蒸干硫酸铝溶液制备 C．喷泉实验 D．提纯苯甲酸
3．利用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是（ ）
A．分离溴水中的溴 B．煤的干馏 C．检验1-溴丁烷的消去产物 D．利用固体和浓硫酸制备气体
变式训练
4．实验室分离CH2Cl2(沸点：40℃)、CCl4(沸点：77℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是（ ）
A． B． C． D．
5．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、、FeO、、等杂质)为原料制备的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是（ ）
A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干晶体
6．下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是（ ）
选项 A B C D
名称 制氢氧化亚铁 检验装置的气密性 酸式滴定管 制备氨水
实验装置
用途与使用操作 将溶液滴加到硫酸亚铁溶液中 观察液面差是否有变化 可用于量取溶液 通入氨气，广口瓶中得到氨水
高频考点二 物质的分离与提纯、检验与鉴别
典例精析
1．（2024·吉林·统考模拟预测）下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是（ ）
选项 分离提纯方法 依据
A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同
B 氢氧化钠溶液洗气法除去中的 化学性质不同
C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同
D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同
2．下列各项物质使用一种试剂就能鉴别出来的是（ ）
A．苯、甲苯、己烯 B．己烯、汽油、苯
C．甲苯、己烯、四氯化碳 D．苯、甲苯、二甲苯
变式训练
3．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是（ ）
A．：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B．：通入足量的氯气
C．：用点燃的方法除去
D．溶液：加入过量溶液
4．下列物质的检验操作或试剂正确的是（ ）
A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜
B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中
C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液
D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液
高频考点三 实验设计、操作、目的与评价
典例精析
1．某小组模拟工业制备，其原理是：，其中不合理的是（ ）
A．制备氨气 B．观察氨气流速 C．制备 D．尾气处理
2．下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热充分反应后，向其中加NaOH溶液至碱性 一份滴加碘水，溶液不变蓝；另一份加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热至沸腾，生成砖红色沉淀 淀粉完全水解
B 向含有Na2S与ZnS的悬浊液中加CuSO4溶液 产生黑色沉淀 Ksp(CuS)C 室温下用pH试纸测定同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pH NaClO颜色更深 酸性：CH3COOH>HClO
D 取5mL1﹣溴丙烷和10mL饱和氢氧化钾的乙醇溶液，均匀加热，将产生的气体通入2mL稀的酸性高锰酸钾溶液中 高锰酸钾溶液褪色 不能证明有丙烯生成
变式训练
3．硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu和FeS；Li2S易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。
下列说法错误的是（ ）
A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2Li2S+4H2O
C．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解
D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理
4．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有浓氨水的锥形瓶中缓慢通入，用红热的Pt丝在液面上轻轻挥动 Pt丝保持红热 和的反应是吸热反应
B 工业上用与焦炭在高温条件制备粗硅 生成可燃性气体，得到黑色固体粗硅 非金属性：C>Si
C 向碘水中加入等体积的，振荡后静置 溶液分层，上层接近无色，下层呈紫红色 在中的溶解度大于水中的溶解度
D 室温下，测量、两种弱酸盐溶液的pH 、 水解能力：
四、考场演练
1．（2023·河北·真题）实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法，下列说法错误的是（ ）
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B．氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C．高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
D．金属钠保存在煤油中
2．（2023·海南·真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是（ ）
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
3．（2023·河北·真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是（ ）
A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏
4．（2023·江苏·真题）实验室制取的实验原理及装置均正确的是（ ）
A．制取 B．除去中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的
5．（2023·重庆·真题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是（ ）
A B C D

制取 转移溶液 保护铁件 收集
6．（2024·辽宁沈阳·三模）实验室制备2，6-二溴吡啶（受热易分解），实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。下列说法中错误的是（ ）
A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备
B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭
C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度
D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解
7．（2024·安徽安庆·三模）实验室用在浓硫酸催化下分解制备CO，其原理为。某同学设计实验探究CO还原PbO(黄色固体)并检验氧化产物的装置如图所示，已知CO遇银氨溶液会产生黑色沉淀。下列说法正确的是（ ）
A．装置②④中的试剂依次为碱石灰、澄清石灰水
B．实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置④中有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
C．实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯
D．可选用NaOH溶液吸收尾气
8．（2023·天津·真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是（ ）
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
9．（2024·山东青岛·二模）下列除杂试剂、分离方法选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（ ）
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂 分离方法
A NO（） 洗气
B NaCl溶液（） NaOH溶液、溶液、稀HCl 过滤
C 乙酸乙酯（乙酸） 饱和溶液 分液
D 溴苯（） NaOH溶液 分液
10．（2024·浙江金华·三模）下列装置能达到实验目的的是（ ）
A．熔化Na2CO3 B．验证SO2氧化性 C．实验室制CO2 D．实验室保存液溴
11．（2024·浙江·真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和：①浓②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有
B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力：
C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性：
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
12．（2023·浙江·真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
13．（2023·重庆·真题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性：
B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应
14．（2023·福建·真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是（ ）
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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