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2024年化学高考二轮复习
专题十八 化学实验综合
一、考纲解读
考纲导向
1、以物质制备为载体的综合实验
2、以探究为目的的综合实验
3、实验综合题答题规范
命题分析
综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有定量计算。
预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类等。
二、知识点梳理
网络图
重点拓展
高频考点一 以物质制备为载体的综合实验
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）实验顺序
①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.物质制备中常见的基本操作
如何检查沉淀是否完全 静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全
如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次
如何检查沉淀是否洗涤干净 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净
从溶液中获得晶体方法 ①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶
“浸取”提高浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌
4.物质制备中实验条件的控制
（1）常见实验条件的控制方法
试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。
（2）条件的控制
控制pH的目的 ①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动
控制温度的目的 ①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑
与试剂有关的条件控制 ①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小
（3）化学实验中温度控制的方法
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
实验装置
实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
（3）氢氧化铁胶体的制备
(1)原理：化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)实验步骤
实验步骤 操作要点
步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶
控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度
二、重要有机物的制备
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置
仪器
制备装置
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4、常见有机物的分离与提纯
分离、提纯方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液
重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出
5、几种有机物的制备
（1）实验室制乙酸乙酯
实验装置
实验原理
实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。
实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。
实验说明 ①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。
（2）实验室制硝基苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。
实验步骤 ①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
实验说明 ①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
（3）实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。
实验现象 ①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
实验说明 ①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成实验步骤
1)向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
3)将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。
高频考点二 以探究为目的的综合实验
一、探究性综合实验题的特点及类型
1、特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
2、类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。
二、探究型实验方案设计
1、研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
2、物质性质实验方案的设计思路
（1）明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
（2）论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
（3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
（4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
（5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
3、解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
（8）化学反应速率的影响因素探究
三、设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
高频考点三 实验综合题答题规范
一、实验操作类规范语言表述答题模板
(1)试纸的使用
①试纸的种类及用途a.淀粉KI试纸检验Cl2等氧化性气体；b.红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液；c.pH试纸定量（粗测）检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检验SO2等有漂白性的物质。
②使用方法——试纸使用操作的答题模板
a.检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
c.测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液 ，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与 标准比色卡对照。
(2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法：
加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。
答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用前一种方法。
(3)洗涤沉淀操作：
将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下后，重复2～3次即可。
答题关键：①浸没；②重复2～3次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作：
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能检验沉淀本身具有的离子。
(5)容量瓶检漏操作：
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。
(6)滴定管检查是否漏水操作：
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。
(7)滴定管赶气泡的操作：
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。
(8)装置气密性检查：
答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
①微热法——关键词是：封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；
②液差(封)法——关键词是：封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。
③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。
答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。
(2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。
注意：答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
(9)气体验满和检验操作：
答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(10)焰色试验的操作：
①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。
答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。
(11)萃取分液操作：
①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。
②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。
③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出)。
(12)浓H2SO4稀释（或与其它液体混合)操作：
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等）中，并用玻璃棒不断搅拌。
答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。
(13)粗盐的提纯：
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备：
将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作：
①溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。
(16)读取量气装置中的气体体积的方法：
①方法：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
②液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。
③误差分析：未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小 。
(17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法：
①模板建构：当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
②滴定终点的现象：
滴定种类 指示剂 终点现象
强酸滴定强碱 甲基橙 黄色→橙色
酚酞 红色→无色
强碱滴定强酸 甲基橙 红色→橙色
酚酞 无色→粉红色
强酸滴定弱碱 甲基橙 黄色→橙色
强碱滴定弱酸 酚酞 无色→粉红色
Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 蓝色→无色
KMnO4溶液滴定Fe2+ - 无色变为浅红色
AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 产生砖红色沉淀
③实例：
(a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，若用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色；
若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复黄色。
(b)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液操作：
①配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液 。
(20)引发铝热反应的操作：加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。
(21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理：
当气体被吸收时，液体上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的液体又流回烧杯中，以防止倒吸。
(22)在一个分液漏斗中，有水和苯的混合物，静置后，液体明显分为两层，用实验说明哪一层是水，哪一层是苯：
将分液漏斗中下层溶液放入试管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若试管内液体分层，则分液漏斗下液体为苯(水)，若试管内液体不分层，则分液漏斗下层液体为水(或苯)。
(23)渗析操作：将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好，放在蒸馏水(最好是流水)中。
(24)可燃性气体如氢气的验纯方法：收集一小试管气体，用大拇指摁住管口移近火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微“噗”的一声，则气体纯净。
(25)“通入N2”的原因：
答题模板：①实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)。
②实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装置的溶液完全吸收(定量实验)。
③实验中通N2：稀释某种气体(如纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。
答题关键：①防氧化：排尽装置中的空气，避免易还原性产品被氧化；②绿色意识：利用N2气流将某有毒气体全部导入至吸收装置；③稀释冷却：利用N2气流冷凝产品；④提高产率：利用N2气流将反应物或中间物全部导入主反应装置中合成所需物质；⑤减小误差：利用N2气流将待测物(或转化物)全部导入定量测定仪器中。如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
(26)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。
(27)采用“水浴”加热的的原因：
答题关键：①受热均匀。②温度稳定。③温度易控（热了加冷水，冷了加热水）。④由外向内加热（如便于银镜在管壁的形成）。
(28)采用“冰水浴”的的原因：
答题关键：①需要低温反应的。②某些物质温度过高会分解的，冰水浴可防止分解。③某些物质冰水浴溶解度低反应后可以以晶体形式析出的。④冷却。
(29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的区别
①水浴就是使用水作为热浴物质的热浴方法。由于水温在标准大气压下，最高为100°C，所以水浴最高温度为100°C。应用水浴处理容器产品的方法是：将需水浴的容器浸没在盛有水的较大容器中，需水浴的容器不得与较大容器直接接触，再将较大容器置于热源上加热，至适当温度时停止加热，待冷却后取出水浴容器即可。
②油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法。实验室中，最长使用的油为高温硅油，还可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常为二甲基硅油，使用温度一般使用温度为200°C。不同的牌号温度不一样，日本信越硅油(高温硅油)：属无色无味无毒进口硅油，可耐高温，沸点至300°C；201甲基硅油GDB998具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性，可在-50～220℃温度范围内长期使用；甲基硅油50号的，据了解它的沸点有600°C，使用中，大家注意安全。
③沙浴就是使用沙石作为热浴物质的热浴方法。沙浴一般使用黄沙，沙升温很高，可达350°C以上。沙浴操作方法与水浴基本相同，但由于沙比水、油的传热性差，故需将沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。
二、实验设计类规范语言表述答题模板
1．性质实验设计
(1)答题策略：从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
(2)答题模板：
①液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
②固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。
③气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(3)注意：①水蒸气最先检验；
②有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。
(4)实例：设计实验鉴别两种无色气体分别是SO2和CO2。
答案一：取适量品红溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2。
答案二：取适量酸性高锰酸钾溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使酸性高锰酸钾溶液的紫色褪去的是SO2气体，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是CO2。
2．定量实验设计
(1)燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物①→吸收产物②→干燥装置→尾气处理装置。
(2)定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
①装置气密性良好；
②排除装置中原有干扰气体；
③减少副反应；
④避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；
⑤防止空气中二氧化碳和水进入装置等。
⑥反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。
3、实验现象描述类规范语言表述答题模板
1）答题策略：
有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求完全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，先后发生了什么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理：
(1)“海”(溶液)：
①颜色由……变成……(如滴定终点实验现象的描述)；
②液面上升或下降(形成液面差)(如排液法测量气体体积)；
③溶液产生倒吸(如氨气通入水中)；
④生成(产生)……色沉淀(如检测Fe3＋)；
⑤溶液变浑浊；
⑥产生大量气泡(有气体从溶液中逸出)等(如锌与稀硫酸的反应)；
⑦有液体溢出。
(2)“陆”(固体)：
①××固体表面产生大量气泡(如碳酸钙与盐酸的反应)；
②××固体逐渐溶解(如铜锌原电池的负极)；
③××固体体积逐渐变小(变细)（如铜的电解精炼）；
④××颜色由……变成……[如Fe(OH)2在空气中的反应]。
(3)“空”(气体)：
①生成……色……味气体(如亚硫酸钠固体与浓硫酸的反应)；
②气体由……色变成……色(如检测NO)；
③先变……后……(“加深”“变浅”“褪色”)(如碱液吸收NO2)。
(4)其他：
①器壁上有水珠出现；
②器壁上有某色固体生成等。
2）答题关键点：
(1)颜色变化：必须说明固体、溶液或气体的颜色或颜色变化。
(2)体积变化：必须说明固体、气体的体积变化。
(3)先后顺序：注意实验现象产生的先后顺序。
3）实例：描述出稀HNO3与Cu片在烧瓶中反应的现象:________________________________。
答案：Cu片逐渐溶解(固体)，表面有无色气泡产生(气体)，溶液变为蓝色(液体)，烧瓶上方出现红棕色(气体)。
4.有关物质检验的答题模板
1）模板的建构——对离子(物质)检验可按如下文字进行答题：
2）物质检验的答题模板
(1)检验某溶液中是否含有SO42－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42－，反之则证明溶液里不含SO42－。
(2)检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(3)检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法
取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。
(4)检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。
(5)检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
(6)检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色退去，说明含有Fe2＋。
(7)检验某含有大量SO42－的溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(8)检验二氧化硫气体的操作方法
将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，说明气体是二氧化硫。
(9)检验溶液中含有SO32－的实验方法
取待测液少许置于试管中，先加过量的氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，充分过滤，取沉淀少许置于试管中，加入足量的稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，则证明原溶液中含有SO32－。注意：要排除HSO3－的干扰。
(10)检验NH4Cl固体中是否含有Na2SO4的操作方法
取少许固体试样置于试管中，充分加热，若试管中无固体物质残留，说明氯化铵固体中不含硫酸钠，反之则含有硫酸钠。
(11)检验溶液中是否含有钾离子的操作方法
用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。
(12)检验某纳米碳酸钙是否为纳米级颗粒的操作方法
取少量碳酸钙试样置于试管中，加水充分搅拌后，用一束可见光照射，在入射光侧面观察，若有丁达尔现象，说明碳酸钙颗粒为纳米级颗粒，反之则不是纳米级颗粒。
(13)检验碳与浓硫酸反应的产物的方法
气流通过试剂的先后顺序以及作用分别是：
无水硫酸铜(检验H2O)→品红溶液(检验SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品红溶液(检验SO2已经除尽)→澄清石灰水(检验CO2)
(14)检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法
检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或银氨溶液)，加热(水浴加热)，若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
(15)检验溴乙烷中含有溴元素的方法
检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
(16)检验氢气还原氧化铜实验中所得的红色产物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)
取少许试样置于试管中，加足量的稀硫酸，充分振荡后观察，若溶液呈蓝色，则证明试样中含有Cu2O，反之则不含Cu2O。
(17)硫化铜和硫化亚铜都是黑色固体，都能溶于硝酸，高温灼烧得到的产物相同，设计实验鉴别CuS和Cu2S。
取等质量的两种黑色固体分别灼烧、冷却、称量直至质量不再变化，固体质量变化大的为CuS，另一种为Cu2S。
(18)证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法
取少许碳酸钠溶液置于试管中，滴加几滴酚酞试液使溶液呈红色，再向红色溶液中滴加BaCl2溶液至过量，产生白色沉淀，溶液的红色逐渐消失，则证明碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。
(19)证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法
取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸钡溶液，防止将亚硫酸根离子氧化。
(20)证明分液漏斗中萃取后的两层液体哪一层是水层，哪一层是油层的实验方法
取少许分液漏斗中的下层液体置于试管中，向其中加入少量水，若试管中的液体不分层，则说明分液漏斗中的下层是水层，上层是油层，反之则上层是水层，下层是油层。
(21)实验室从主要成分为铁的氧化物的矿石(含有杂质氧化铜、二氧化硅)中制取铁红并副产胆矾的实验设计
①取适量矿石研磨成粉末状，将所得粉末溶于过量的稀盐酸中，搅拌、过滤；
②向滤液中滴加过量的过氧化氢溶液，充分搅拌；
③向步骤②中所得溶液中加入CuO固体调节溶液的pH在4~5之间，过滤；
④将所得沉淀洗涤、干燥后放入坩埚中充分灼烧即得铁红(Fe2O3)；
⑤将步骤③所得滤液置于蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得胆矾晶体。
(22)向BaCl2溶液中通入SO2气体无沉淀产生，设计实验分别得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黄色的硫沉淀。
①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物质，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；
②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入碱性物质，如NH3、NaOH溶液、氨水等；
③若要得到淡黄色的硫沉淀，可以通入H2S气体。
(23)实验室来证明一氧化碳能还原氧化铜并检验产物二氧化碳的实验设计
CO气体依次通过的实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(盛CuO、加热)(主反应装置)→澄清石灰水(检验CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃着的酒精灯(消除CO的污染)。
注意：
①首先通一氧化碳驱除装置中的空气后再点燃酒精灯；
②点燃酒精灯之前一定要检验CO的纯度；
③停止加热硬质玻璃管后要继续通入CO直至玻璃管冷却；
④NaOH溶液的作用是除去气体中的二氧化碳便于尾气燃烧。
⑤实验现象：硬质玻璃管中的黑色粉末变红色固体，澄清石灰水变浑浊。
(24)实验室进行乙二酸分解产物(H2O、CO2、CO)的检验的实验设计
已知信息：(1)乙二酸的熔沸点较低，在酒精灯加热的条件下容易气化；(2)草酸钙是难溶于水的白色沉淀。
各实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(给草酸晶体加热)（主反应装置）→无水硫酸铜（检验H2O）→冰水冷凝装置（除去草酸蒸气）→澄清石灰水（检验CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→浓硫酸（除去水蒸气）→灼热氧化铜（检验CO）→澄清石灰水（检验新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃着的酒精灯（消除CO的污染）。
注意：
①草酸蒸气对二氧化碳的检验产生干扰，要事先除去草酸蒸气；
②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃烧，要事先除去二氧化碳；
③也可以用碱石灰一次除去二氧化碳和水蒸气。
④要有尾气处理装置，常用燃着的酒精灯消除CO对空气的污染。
(25)探究向含有酚酞的氢氧化钠溶液中滴加氯水后红色褪去的原因的实验设计
褪色原因：①氯水中的成分与NaOH反应消耗了NaOH，使溶液的碱性减弱所致。②氯水中的次氯酸发挥了漂白作用所致。
向褪色后的的溶液中滴加氢氧化钠溶液，若溶液变红色则(1)正确，若溶液不变红则(2)正确。
注意：实验的关键是检验酚酞是否还存在。
三、仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板
1.答题策略：
一个装置的作用，一般从两个方面回答：有利于……(这样装配的好处)，以防止……(不这样装配的坏处)等。如：尾气吸收装置的作用：“吸收……气体，防止污染空气”。
2.常见仪器的高考考法
①所有试题空瓶子可能的作用：
a、作安全瓶，防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶，防倒吸；
b、收集(固体或气体)装置；
c、缓冲气流(鼓空气装置)。
②所有试题尾部装置可能的作用：
a、避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ；
b、(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ；
c、防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。
③所有试题中实验题的不足之处：
未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。
④所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用：
冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。
⑤所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用：
使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。
⑥所有试题中已知信息的运用：
遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。
⑦温度计的位置：
a、蒸馏时，水银球与支管口处相平；b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)；c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。
⑧漏斗的作用：
a．过滤；b.转移液体；c.作防倒吸的装置。
⑨分液漏斗的2个应用：
a．萃取分液(梨形)；b．添加液体并控制添加液的量(球形)。
⑩冷凝管的2个用途：
a．蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；b．液体回流。
干燥管(U形管)的2个作用：
a．盛装固体；b.用于气体的干燥、吸收或除杂。
洗气瓶的2个用途：
a．盛装液体；b．气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。
玻璃液封管的作用：
吸收残留的或剩余的尾气
固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用：
保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等，使滴液漏斗中的液体易于滴下
固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用：
形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率
有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：
冷凝回流、导气
3.答题关键点：
(1)在尾气吸收装置中试剂的作用：
吸收尾气中×××气体，防止污染空气。
(2)在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用：
防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸气进入)。
(3)在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因：
防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。
4.实例：经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：
装置B中冷水浴的作用为___________________________；
装置C的名称为__________________________________。
答案：冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品　(球形)干燥管
5．某试剂的作用
1)得分点及关键词：
①作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
②作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
2)实例
(1)调节容液的pH:
①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去
②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质 如用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH
(2)作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
(3)还原性试剂：除去(反应)氧化性物质
(4)玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
(5)实验中棉花的作用：
①收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
②加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。（易升华的固体，可能也会用到棉花） 。
③制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管 。
(6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用：
①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇；
②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层
③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)
三、高频考点突破
高频考点一 以物质制备为载体的综合实验
典例精析
1．（2024·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。
【相关药品的性质】
药品 颜色、状态 熔点（℃） 沸点（℃） 其他性质
Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属，能与、HCl等气体反应
无色液体 -33 114 极易水解产生溶胶
无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，碱石灰的作用是 。
(2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。
(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。
(4)水解的化学方程式为 。
(5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下：
取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液y mL。滴定过程中先后发生的反应为：
ⅰ．
ⅱ．（均未配平）
则样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
答案：(1)球形冷凝管 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解
(2)饱和食盐水 浓硫酸
(3)充满黄绿色气体 231℃ ~ 652℃
(4)SnCl4+3H2O=SnO2 H2O↓+4HCl↑
(5) 偏大
解析：由图可知，甲中A为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+ 2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气，防止空气污染，吸收水，防止空气中水蒸气进入戊中，以此来解答。
（1）仪器a的名称是球形冷凝管，碱石灰的作用是： 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解。
（2）由分析可知，装置乙、丙中的试剂分别为饱和食盐水、浓硫酸。
（3）将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃ ~ 652℃范围内。
（4）SnCl4遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HCl，化学方程式为：SnCl4+3H2O=SnO2H2O+4HCl↑。
（5）根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式：、，可得关系式：3Sn2+~IO，则有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故产品纯度为（1- ）×100%= 。若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。
2．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV步中选择低温的原因为 。
(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
(6)第V步中无水的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
答案：(1)恒压滴液漏斗(2)防止HCl气体挥发，使反应更充分(3)C(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C(6)作为干燥剂除去有机相中的水(7)50%
解析：由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防止HCl气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，先在HCl的气体中反应转化为，再和反应生成，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中苯甲腈的物质的量为=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为=50%。
变式训练
3．（2024·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。
(2)实验过程：待中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置 的作用 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水 变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅲ. 运用热重分析法推测产物
称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(7)当剩余固体质量为1.60g时，，剩余固体物质的化学式为 。
答案：(1)分液漏斗(2)打开K2，关闭K3、K1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化(4)碱石灰
(5)缺少处理CO尾气装置(6)FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O(7)Fe2O3
解析：I．由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体；
Ⅱ．由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验水蒸气的生成，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验二氧化碳的生成，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E中盛有的氧化铜和装置F中盛有的澄清石灰水用于检验一氧化碳的生成，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置。
（1）由实验装置图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗；
（2）由分析可知，待锥形瓶a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置A中的硫酸亚铁溶液压入装置B中；
（3）由分析可知，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化；
（4）由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，则将装置C和D可以可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管也能达到实验目的；
（5）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置；
（6）由题意可知，A处反应管中发生的反应为草酸亚铁晶体受热分解生成氧化亚铁、二氧化碳、一氧化碳和水，反应的化学方程式为：FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O；
（7）3.6g草酸亚铁晶体的物质的量为=0.02mol，由铁原子个数守恒可知，1.6g剩余固体中铁元素的物质的量为0.02mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02mol：=2：3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3。
4．盐酸多巴胺(分子式为)临床用于治疗各种类型的休克，尤其适用于休克伴有心收缩力减弱、肾功能不全者。实验室可由胡椒乙胺制备盐酸多巴胺，相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
胡椒乙胺 无色液体 — 148 与水不互溶，可与乙醇互溶
盐酸多巴胺 白色针状晶体 240 347(易分解) 易溶于水、乙醇
实验装置示意图如图所示，实验步骤为：
①将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸。
②加入沸石，升温至110℃回流：12h。
③反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层。
④水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶。
⑤所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ；冷却水应从c装置的 (填“上”或“下”)口通入。b装置中m管的作用为 。
(2)微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是 。
(3)实验步骤①中缓慢加入盐酸的目的是 ：实验步骤③中，静置分层，除去的物质是 。
(4)实验步骤④中采用减压蒸发结晶的原因是 。
(5)实验步骤⑤的方法名称是 。
(6)为了测所得产品的纯度，继续进行如下实验：称取4.00g样品于烧杯中，加入适量水溶解，将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，已知是砖红色沉淀，，，则滴定终点的现象是 ，该样品的纯度为 %。
答案：(1)三颈烧瓶 下 平衡气压，使液体顺利流下
(2)将导管e伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一段水柱; 静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良好
(3)防止反应速率过快 未参与反应的胡椒乙胺和苯酚
(4)盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解
(5)重结晶
(6)白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色 94.75%
解析：将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸，生成胡椒乙胺盐酸盐和苯酚钠，加入沸石，升温至110℃回流：12h，反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层除去未反应的胡椒乙胺和苯酚，水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶，由于盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解，所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品，据此分析。
解析：（1）由装置图可知，仪器a的名称是三颈烧瓶；冷却水应从c装置的下口通入；b装置为恒压滴液漏斗，m管的作用为平衡气压，使液体顺利流下；
（2）微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是：将导管e伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一段水柱; 静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良好；
（3）由分析可知，缓慢加入盐酸是为了防止反应速率过快；静置分层是为了未参与反应的胡椒乙胺和苯酚；
（4）由已知与分析可知，盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解；
（5）操作⑤为向所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品，该步骤名称为重结晶；
（6）取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，结合，可知，向溶液中滴加硝酸银，会优先生成AgCl，当硝酸银过量时，会产生砖红色沉淀，则滴定终点现象为：当最后半滴硝酸银滴入锥形瓶，白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色；根据，20.00mL样品溶液用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，消耗银离子物质的量为：，则100.00mL样品溶液中，氯离子的物质的量为，则含有盐酸多巴胺(分子式为)的质量为，则样品纯度为：。
高频考点二 以探究为目的的综合实验
典例精析
1．实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。
已知：无水遇水剧烈反应，加热易升华，气态时为红棕色。请回答下列问题：
(1)a管的作用是 ，装置Ａ中反应的离子方程式为 。
(2)装置C中硬质玻璃管内的实验现象为 。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，对装置进行改进的方法是 。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．实验开始前，应先在装置内装好所需药品，再检查装置气密性
B．两处酒精灯加热的顺序为先加热Ａ处，再加热C处
C．装置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E处虚线框内应连接一个装置 (画出该装置并指出装置内的试剂)。
(6)实验结束后，取硬质玻璃管中的固体适量，用一定浓度的盐酸溶解，再滴入溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有+3价的铁。判断结论是否正确并说明理由 。
答案：(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
(2)产生棕黄色的烟
(3)在A、B之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶
(4)BC
(5)
(6)不正确，可能固体中有剩余铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋
解析：实验室采用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，用浓硫酸干燥氯气，将干燥的氯气通入盛有铁屑的硬质试管中加热生成氯化铁，冷凝收集氯化铁，最后用氢氧化钠吸收未反应的氯气防止污染空气。
（1）a管的作用：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，离子方程式：。
（2）加热条件下氯气与铁反应生成氯化铁，反应现象：产生棕黄色的烟。
（3）反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，是因为生成的氯气中混有盐酸挥发出的HCl气体与铁反应生成，对装置进行改进的方法：在A、B之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶。
（4）A．实验前先检查装置气密性，再装药品，故A错误；B．先加热A装置，产生的气体可将装置中残留的空气排出，再加热C处发生反应，故B正确；C．氯化铁易升华，低温时收集才有利于得到固体氯化铁，故C正确；故答案选BC。
（5）E处装置，应能吸收未反应的氯气，同时能防止水蒸气进入D处，因此应先连接盛有碱石灰的干燥管，再通入NaOH中，示意图为。
（6）不正确，可能固体中有剩余铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋，故答案为不正确，可能固体中有剩余铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋。
2．实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
答案：(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤
(2) 抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀 20%
解析：含钴废催化剂主要成分为，少量和。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸钴调节pH为4.2~6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出。
（1）①Co是27号元素，Co失去4s上的2个电子得到，基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：用溶解含钴废催化剂，加固体调节pH，用pH计控制4.2≤pH＜6.5生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出，过滤，加洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。
（2）①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化生成反应的离子方程式为。
②能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。
③与足量的硝酸银溶液反应生成，说明外界只有2个氯离子，该配合物内界的化学式为 。
④根据、，建立关系式,样品中n(Co=)=0.1mol/L×0.024L0.024mol，样品中钴元素的质量分数为。
变式训练
3．某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究与HClO的酸性强弱，请回答相关问题。
(1)甲同学认为，仅选用A、C、F装置就能探究与HClO的酸性强弱。
①A装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为 ，A装置中发生反应的离子方程式为 。
②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由： 。
(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究与HClO的酸性强弱：
①正确的装置连接顺序为 (各装置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
②C装置的作用是 ；F装置中发生反应的化学方程式为 。
③将F装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清石灰水中，观察到的现象是 ，得出酸性： (填“>”或“<”)HClO。
答案：(1)分液漏斗 HClO具有强氧化性，SO2具有还原性，SO2与ClO-会发生氧化还原反应，不能利用亚硫酸与次氯酸盐的反应探究与HClO的酸性强弱，故该方案不合理
(2)ACBE 除去SO2中的HCl 澄清石灰水变浑浊 >
解析：实验目的是探究与的酸性强弱，实验原理不能用H2SO3与次氯酸盐反应，因为H2SO3有还原性而次氯酸盐有氧化性，二者发生的是氧化还原反应，不发生强酸制备弱酸的复分解反应，为探究二者酸性强弱，应利用酸性强弱关系>>来设计实验方案。
（1）①盛装浓盐酸的仪器的名称为分液漏斗；A装置中，盐酸与反应生成，该反应的离子方程式为；
②漂白液中的具有氧化性，具有还原性，将通入漂白液中会发生氧化还原反应，不发生强酸制备弱酸的复分解反应，不能证明与的酸性强弱；
（2）①要想证明的酸性强于，主要思路为利用酸性强弱关系：>>来设计实验方案，因此，将A中产生的气体通过C装置（除去中含有的HCl），再通过B装置，发生反应得到气体，证明酸性：>，然后将气体通过E 装置（除去中的），再通过D装置验证被除尽，最后将净化后的气体通入F装置中，证明酸性：>，即证明酸性强于，故装置连接顺序为ACBEDF；
②因为，影响与反应，C装置作用为除去中含有的HCl；F装置中发生反应的化学方程式为；
③F装置中试管内的溶液含有，通过一系列操作后得到晶体为，与盐酸反应生成的气体可以使澄清石灰水变浑浊；澄清石灰水变浑浊证明F中发生了反应，证明酸性：>，结合酸性：>，故酸性：>。
4．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为 。
②导管b的作用是 。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是 (只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快 。
(3)装置B中维持体系温度不得高于20℃主要原因、C装置的作用是 。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式： 。
②滴定终点时的现象为 。
③亚硝酰硫酸的纯度= 。(精确到0.1%)[M(NOSO4H)=127g mo-1]
答案：(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 平衡气压，使液体顺利滴下
(2)调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度 生成的NOSO4H作为反应的催化剂
(3)SO2+2OH﹣=SO+H2O
(4)C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解，在BC间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶
(5)2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复 92.02%
解析：装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，所以应该是对产生的二氧化硫进行干燥，但是题目中并未进行，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的氢氧化钠的作用是吸收SO2，但是会导致部分水蒸气进入装置B中，导致产率降低，据此分析回答问题；
（1）①装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2；
②导管b的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（2）①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，控制浓硫酸的滴加速度；
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的NOSO4H作为反应的催化剂；
（3）装置C的主要作用是利用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫防止污染空气，反应的离子方程式：SO2+2OH﹣=SO+H2O；
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是：C装置中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H水解，应在BC间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶；
（5）①根据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒，得Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复；
③，解得；则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量：；根据可知，，纯度：
四、考场演练
1．（2024·河南安阳·三模）硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。
已知：①。
②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是 (用小写字母表示)。
(2)仪器X的名称为 ；仪器Y中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和 。
(5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。
A．调节过低
B．滴定终点时，俯视标准液液面读数
C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
(6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式： 。
答案：(1)
(2) 球形冷凝管 碱石灰 防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫
(3)
(4)导气
(5) AB
(6)
解析：由题意可知，甲装置制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置；丙装置制备氯气，经丁除杂、戊干燥后通入乙，据此回答。
（1）由分析结合装置可得正确连接顺序为ad；
（2）由图示可知仪器X为球形冷凝管；
结合题已知和分析知Y装置作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放的试剂为碱石灰；
（3）由分析知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，即离子方程式为；
（4）由信息可知丁作用还有导气功能；
（5）①A.调节过低会使铬酸根转化为重铬酸根，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低；
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低；
C.锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响；
综上，故选AB；
②滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯物质的量，则其质量为，所以产品纯度为；
（6）由信息可知亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，即该反应方程式为。
2．（2024·广东·模拟预测）某兴趣小组同学设计实验探究溶液与草酸溶液的反应及其反应速率，实验过程如下：
装置 序号 试剂A 溶液褪色所需的时间
① 溶液溶液 45s
② 溶液溶液 27s
③ 溶液溶液 63s
(1)实验时需要配制溶液，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、 。
(2)实验过程中观察到溶液中产生气泡，该气体的主要成分是 。
(3)对比实验①③或 ，可以得出结论： 。
(4)甲同学发现实验过程中溶液褪色先慢后快，经查阅资料知道对该反应起催化作用，该同学设计如下实验证明：取溶液和溶液于试管中，再加入少量的 ，滴加 ，记录溶液褪色所需的时间。
(5)乙同学为了更好地观察溶液褪色的快慢，将实验中溶液的体积增大至，并改变了试剂的滴加顺序(如图1所示)，同时用色度计测定反应过程中溶液的透光率(溶液浓度越大，透光率越小)。实验结果如图2所示：
实验中发现溶液的褪色经历了紫红色棕黄色无色几个阶段。
经查阅资料得知：
ⅰ.与反应，先缓慢自分解为；
ⅱ.能发生反应：(棕黄色)；
ⅲ.易分解为和。
①由图2可得出结论：改变试剂的滴加顺序后，的浓度越小， 。
②根据以上结论分析，其他条件不变，如果适当升高酸性溶液的，溶液的透光率达到所需的时间会 。(填“增加”“减少”或“不变”)。
③当的浓度越小时，观察到溶液显棕黄色的时间越长，从平衡角度分析其原因： 。
答案：(1)容量瓶
(2)
(3) ①② 反应物的浓度越大，反应速率越快
(4) 固体 滴溶液
(5) 反应速率越快 减少 的浓度越小，电离出的的浓度越小，使反应平衡逆向移动，的浓度减小，其分解的速率减慢
解析：（1）实验时需要配制溶液，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要使用容量瓶；
（2）溶液与溶液反应的离子方程式为，则生成的气体为；
（3）实验②中的浓度比①中的大，溶液螁色所需的时间短，即反应速率快，实验①中的浓度比③中的大，溶液褪色所需的时间短，即反应速率快，所以对比实验①②或①③可以得出反应物的浓度越大，反应速率越快；
（4）对该反应起催化作用，故可设计验证实验：取溶液和溶液于试管中，再加入少量的固体，滴加5滴溶液，记录溶液褪色所需的时间，然后与实验①进行对比，即可得出结论；
（5）①由图2可知，的浓度越小，溶液的透光率达到所需的时间越短，所以反应速率越快；
②适当升高酸性溶液的，即减小，的电离受到抑制的程度减弱，的浓度增大，反应速率加快，溶液的透光率达到即溶液褪为无色所需的时间减少；
③反应中先电离出与形成配合物，如果的浓度低，溶液中的浓度也低，反应平衡向逆反应方向移动，使的浓度减小，从而其分解的速率减慢。
3．（2024·全国·模拟预测）某实验小组进行酯化反应的改进，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要实验步骤如下：
①向三颈烧瓶中依次加入草酸、1—丁醇和环己烷、三颗沸石。在三颈烧瓶中间瓶口连接分水器及仪器A，搭建如图甲所示的装置(部分装置已省略)。
②回流反应：加热，升温至溶液沸腾并回流，将温度稳定在，待分水器全部被水充满后继续回流，即可停止反应。
③后处理：移去热源，待温度降至左右时，将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入溶液B直至无气泡产生，水洗，将上层油状液体转移至锥形瓶中，加入无水硫酸镁，后，用短颈漏斗快速滤入圆底烧瓶中进行蒸馏，获得纯净的草酸二丁酯，并称重收集产物。
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(2)写出该合成反应的化学方程式： 。
(3)后处理环节中，溶液B为 ，加入无水硫酸镁的作用是 。
(4)该实验制得的草酸二丁酯的产率为 (保留3位有效数字)。
(5)该实验小组分别深入探究反应温度、带水剂(环己烷)用量对草酸二丁酯产率的影响。实验设计与结果如下。
Ⅰ.温度：在、反应时间为条件下，反应温度对酯产率的影响如图乙所示。
Ⅱ.带水剂(环己烷)用量：在、反应时间为、反应温度在内，带水剂(环己烷)用量对酯产率的影响如图丙所示。
①在内，酯产率随温度升高而升高的主要原因是 。
②，当在内，酯产率随着带水剂(环己烷)用量的增加而增加的原因是 。
答案：(1)球形冷凝管
(2)+2+2H2O
(3) 饱和碳酸钠溶液(或饱和溶液) 干燥草酸二丁酯
(4)(或0.455)
(5) 在内，草酸的自催化活性随温度升高而升高，酯化反应速率加快 带水剂的作用是带出反应体系中的水分，适量带水剂的使用使酯化反应平衡正向移动，酯产率增大
解析：本实验通过课本实验乙酸乙酯实验，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯，而温度温度稳定在，草酸和1—丁醇会挥发，因此通过冷凝回流提高反应物的转化率，此反应为可逆反应故得到的产物中含有草酸和1—丁醇，加入碳酸钠溶液溶解乙醇，反应掉草酸，降低草酸二丁酯的溶解度，便于得到更纯净的产物，再根据题目中的图像深入探究反应温度、带水剂(环己烷)用量对草酸二丁酯产率的影响。
（1）仪器A的名称为球形冷凝管。
（2）+2+2H2O
（3）饱和碳酸钠的作用是除去杂质，且降低草酸二丁酯的溶解度，有利于分层。加入无水硫酸镁的目的是除去水洗草酸二丁酯步骤中残留的少量水分，因此无水硫酸镁的作用是干燥。
（4）通过(2)中反应的化学方程式，可计算出草酸二丁酯的理论产量是，即，所以草酸二丁酯的产率。
（5）①草酸的自催化活性在内随温度升高而升高，酯化反应速率加快，所以酯产率随温度升高而升高。
②带水剂的作用是带出反应体系中的水分，适量带水剂的使用使酯化反应平衡正向移动，酯产率增大。
4．（2024·北京西城·二模）某小组探究的制备。
已知：i.（绿色，不溶于水）、（绿色）、（灰绿色，不溶于水）、
（玫瑰红色）、（橙色）、（黄色）
ii.是一种弱酸，易分解：
将固体和固体（物质的量之比为1:3）与过量的固体混合，高温煅烧得含的黄色固体，反应如下：
。
(1)受热分解转化为，反应的化学方程式是 。
(2)转化为，进行实验Ⅰ：
①加入，转化为反应的离子方程式是 。
②无色气泡中的气体有 。
③资料显示溶液变为棕黑色是与混合所致。设计实验：取少量棕黑色溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液，生成灰绿色沉淀，溶液变为黄色，至不再生成沉淀时，静置，取上清液 ，（填操作和现象）证实溶液中存在与。
(3)探究的来源
来源1：……
来源2：酸性环境中，与发生氧化还原反应生成。
①来源1： 。
②进行实验Ⅱ证实来源2成立，实验操作及现象如下：
实验操作 实验现象
溶液由橙色逐渐变为棕黑色，进而变为绿色，过程中无红棕色气体产生。继续加入溶液，溶液变为玫瑰红色，加入溶液后，溶液恢复绿色。
溶液由橙色变为绿色、绿色变为玫瑰红色的反应的离子方程式： 、 。
从平衡移动的角度解释溶液由玫瑰红色变为绿色的原因： 。
(4)为避免转化为的过程中产生，进行实验Ⅲ。
将煅烧后的黄色固体浸泡于100mL水中，过滤后向滤液中加入醋酸溶液，调至pH＝5，溶液变为橙色。实验Ⅲ中溶液的颜色与实验Ⅰ中的不同的原因可能是 。
答案：(1)
(2) NO、 加入稀硫酸，调至pH＝3，溶液由黄色变为橙色
(3) 黄色固体中含有中小学教育资源及组卷应用平台
2024年化学高考二轮复习
专题十八 化学实验综合
一、考纲解读
考纲导向
1、以物质制备为载体的综合实验
2、以探究为目的的综合实验
3、实验综合题答题规范
命题分析
综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有定量计算。
预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类等。
二、知识点梳理
网络图
重点拓展
高频考点一 以物质制备为载体的综合实验
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）实验顺序
①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.物质制备中常见的基本操作
如何检查沉淀是否完全 静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全
如何洗涤沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次
如何检查沉淀是否洗涤干净 取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净
从溶液中获得晶体方法 ①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶
“浸取”提高浸取率方法 将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌
4.物质制备中实验条件的控制
（1）常见实验条件的控制方法
试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。
（2）条件的控制
控制pH的目的 ①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动
控制温度的目的 ①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑
与试剂有关的条件控制 ①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小
（3）化学实验中温度控制的方法
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
实验装置
实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
（3）氢氧化铁胶体的制备
(1)原理：化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)实验步骤
实验步骤 操作要点
步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶
控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度
二、重要有机物的制备
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置
仪器
制备装置
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4、常见有机物的分离与提纯
分离、提纯方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液
重结晶 重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出
5、几种有机物的制备
（1）实验室制乙酸乙酯
实验装置
实验原理
实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。
实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。
实验说明 ①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。
（2）实验室制硝基苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。
实验步骤 ①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
实验说明 ①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
（3）实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。
实验现象 ①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
实验说明 ①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成实验步骤
1)向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
3)将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。
高频考点二 以探究为目的的综合实验
一、探究性综合实验题的特点及类型
1、特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
2、类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。
二、探究型实验方案设计
1、研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
2、物质性质实验方案的设计思路
（1）明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
（2）论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
（3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
（4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
（5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
3、解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
（8）化学反应速率的影响因素探究
三、设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
高频考点三 实验综合题答题规范
一、实验操作类规范语言表述答题模板
(1)试纸的使用
①试纸的种类及用途a.淀粉KI试纸检验Cl2等氧化性气体；b.红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液；c.pH试纸定量（粗测）检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检验SO2等有漂白性的物质。
②使用方法——试纸使用操作的答题模板
a.检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
c.测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液 ，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与 标准比色卡对照。
(2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法：
加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。
答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用前一种方法。
(3)洗涤沉淀操作：
将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下后，重复2～3次即可。
答题关键：①浸没；②重复2～3次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作：
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能检验沉淀本身具有的离子。
(5)容量瓶检漏操作：
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。
(6)滴定管检查是否漏水操作：
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。
(7)滴定管赶气泡的操作：
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。
(8)装置气密性检查：
答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
①微热法——关键词是：封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；
②液差(封)法——关键词是：封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。
③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。
答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。
(2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。
注意：答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
(9)气体验满和检验操作：
答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(10)焰色试验的操作：
①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。
答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。
(11)萃取分液操作：
①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。
②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。
③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。
答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出)。
(12)浓H2SO4稀释（或与其它液体混合)操作：
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等）中，并用玻璃棒不断搅拌。
答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。
(13)粗盐的提纯：
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备：
将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作：
①溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。
(16)读取量气装置中的气体体积的方法：
①方法：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
②液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。
③误差分析：未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小 。
(17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法：
①模板建构：当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
②滴定终点的现象：
滴定种类 指示剂 终点现象
强酸滴定强碱 甲基橙 黄色→橙色
酚酞 红色→无色
强碱滴定强酸 甲基橙 红色→橙色
酚酞 无色→粉红色
强酸滴定弱碱 甲基橙 黄色→橙色
强碱滴定弱酸 酚酞 无色→粉红色
Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 蓝色→无色
KMnO4溶液滴定Fe2+ - 无色变为浅红色
AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 产生砖红色沉淀
③实例：
(a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，若用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色；
若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复黄色。
(b)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液操作：
①配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
(19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液 。
(20)引发铝热反应的操作：加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。
(21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理：
当气体被吸收时，液体上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的液体又流回烧杯中，以防止倒吸。
(22)在一个分液漏斗中，有水和苯的混合物，静置后，液体明显分为两层，用实验说明哪一层是水，哪一层是苯：
将分液漏斗中下层溶液放入试管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若试管内液体分层，则分液漏斗下液体为苯(水)，若试管内液体不分层，则分液漏斗下层液体为水(或苯)。
(23)渗析操作：将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好，放在蒸馏水(最好是流水)中。
(24)可燃性气体如氢气的验纯方法：收集一小试管气体，用大拇指摁住管口移近火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微“噗”的一声，则气体纯净。
(25)“通入N2”的原因：
答题模板：①实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)。
②实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装置的溶液完全吸收(定量实验)。
③实验中通N2：稀释某种气体(如纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。
答题关键：①防氧化：排尽装置中的空气，避免易还原性产品被氧化；②绿色意识：利用N2气流将某有毒气体全部导入至吸收装置；③稀释冷却：利用N2气流冷凝产品；④提高产率：利用N2气流将反应物或中间物全部导入主反应装置中合成所需物质；⑤减小误差：利用N2气流将待测物(或转化物)全部导入定量测定仪器中。如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
(26)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。
(27)采用“水浴”加热的的原因：
答题关键：①受热均匀。②温度稳定。③温度易控（热了加冷水，冷了加热水）。④由外向内加热（如便于银镜在管壁的形成）。
(28)采用“冰水浴”的的原因：
答题关键：①需要低温反应的。②某些物质温度过高会分解的，冰水浴可防止分解。③某些物质冰水浴溶解度低反应后可以以晶体形式析出的。④冷却。
(29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的区别
①水浴就是使用水作为热浴物质的热浴方法。由于水温在标准大气压下，最高为100°C，所以水浴最高温度为100°C。应用水浴处理容器产品的方法是：将需水浴的容器浸没在盛有水的较大容器中，需水浴的容器不得与较大容器直接接触，再将较大容器置于热源上加热，至适当温度时停止加热，待冷却后取出水浴容器即可。
②油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法。实验室中，最长使用的油为高温硅油，还可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常为二甲基硅油，使用温度一般使用温度为200°C。不同的牌号温度不一样，日本信越硅油(高温硅油)：属无色无味无毒进口硅油，可耐高温，沸点至300°C；201甲基硅油GDB998具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性，可在-50～220℃温度范围内长期使用；甲基硅油50号的，据了解它的沸点有600°C，使用中，大家注意安全。
③沙浴就是使用沙石作为热浴物质的热浴方法。沙浴一般使用黄沙，沙升温很高，可达350°C以上。沙浴操作方法与水浴基本相同，但由于沙比水、油的传热性差，故需将沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。
二、实验设计类规范语言表述答题模板
1．性质实验设计
(1)答题策略：从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
(2)答题模板：
①液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
②固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象→得出结论。
③气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(3)注意：①水蒸气最先检验；
②有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→检验气体乙。
(4)实例：设计实验鉴别两种无色气体分别是SO2和CO2。
答案一：取适量品红溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2。
答案二：取适量酸性高锰酸钾溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使酸性高锰酸钾溶液的紫色褪去的是SO2气体，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是CO2。
2．定量实验设计
(1)燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物①→吸收产物②→干燥装置→尾气处理装置。
(2)定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
①装置气密性良好；
②排除装置中原有干扰气体；
③减少副反应；
④避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；
⑤防止空气中二氧化碳和水进入装置等。
⑥反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。
3、实验现象描述类规范语言表述答题模板
1）答题策略：
有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求完全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，先后发生了什么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理：
(1)“海”(溶液)：
①颜色由……变成……(如滴定终点实验现象的描述)；
②液面上升或下降(形成液面差)(如排液法测量气体体积)；
③溶液产生倒吸(如氨气通入水中)；
④生成(产生)……色沉淀(如检测Fe3＋)；
⑤溶液变浑浊；
⑥产生大量气泡(有气体从溶液中逸出)等(如锌与稀硫酸的反应)；
⑦有液体溢出。
(2)“陆”(固体)：
①××固体表面产生大量气泡(如碳酸钙与盐酸的反应)；
②××固体逐渐溶解(如铜锌原电池的负极)；
③××固体体积逐渐变小(变细)（如铜的电解精炼）；
④××颜色由……变成……[如Fe(OH)2在空气中的反应]。
(3)“空”(气体)：
①生成……色……味气体(如亚硫酸钠固体与浓硫酸的反应)；
②气体由……色变成……色(如检测NO)；
③先变……后……(“加深”“变浅”“褪色”)(如碱液吸收NO2)。
(4)其他：
①器壁上有水珠出现；
②器壁上有某色固体生成等。
2）答题关键点：
(1)颜色变化：必须说明固体、溶液或气体的颜色或颜色变化。
(2)体积变化：必须说明固体、气体的体积变化。
(3)先后顺序：注意实验现象产生的先后顺序。
3）实例：描述出稀HNO3与Cu片在烧瓶中反应的现象:________________________________。
答案：Cu片逐渐溶解(固体)，表面有无色气泡产生(气体)，溶液变为蓝色(液体)，烧瓶上方出现红棕色(气体)。
4.有关物质检验的答题模板
1）模板的建构——对离子(物质)检验可按如下文字进行答题：
2）物质检验的答题模板
(1)检验某溶液中是否含有SO42－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42－，反之则证明溶液里不含SO42－。
(2)检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(3)检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法
取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。
(4)检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。
(5)检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
(6)检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色退去，说明含有Fe2＋。
(7)检验某含有大量SO42－的溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(8)检验二氧化硫气体的操作方法
将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，说明气体是二氧化硫。
(9)检验溶液中含有SO32－的实验方法
取待测液少许置于试管中，先加过量的氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，充分过滤，取沉淀少许置于试管中，加入足量的稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，则证明原溶液中含有SO32－。注意：要排除HSO3－的干扰。
(10)检验NH4Cl固体中是否含有Na2SO4的操作方法
取少许固体试样置于试管中，充分加热，若试管中无固体物质残留，说明氯化铵固体中不含硫酸钠，反之则含有硫酸钠。
(11)检验溶液中是否含有钾离子的操作方法
用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。
(12)检验某纳米碳酸钙是否为纳米级颗粒的操作方法
取少量碳酸钙试样置于试管中，加水充分搅拌后，用一束可见光照射，在入射光侧面观察，若有丁达尔现象，说明碳酸钙颗粒为纳米级颗粒，反之则不是纳米级颗粒。
(13)检验碳与浓硫酸反应的产物的方法
气流通过试剂的先后顺序以及作用分别是：
无水硫酸铜(检验H2O)→品红溶液(检验SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品红溶液(检验SO2已经除尽)→澄清石灰水(检验CO2)
(14)检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法
检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或银氨溶液)，加热(水浴加热)，若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
(15)检验溴乙烷中含有溴元素的方法
检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
(16)检验氢气还原氧化铜实验中所得的红色产物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)
取少许试样置于试管中，加足量的稀硫酸，充分振荡后观察，若溶液呈蓝色，则证明试样中含有Cu2O，反之则不含Cu2O。
(17)硫化铜和硫化亚铜都是黑色固体，都能溶于硝酸，高温灼烧得到的产物相同，设计实验鉴别CuS和Cu2S。
取等质量的两种黑色固体分别灼烧、冷却、称量直至质量不再变化，固体质量变化大的为CuS，另一种为Cu2S。
(18)证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法
取少许碳酸钠溶液置于试管中，滴加几滴酚酞试液使溶液呈红色，再向红色溶液中滴加BaCl2溶液至过量，产生白色沉淀，溶液的红色逐渐消失，则证明碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。
(19)证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法
取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸钡溶液，防止将亚硫酸根离子氧化。
(20)证明分液漏斗中萃取后的两层液体哪一层是水层，哪一层是油层的实验方法
取少许分液漏斗中的下层液体置于试管中，向其中加入少量水，若试管中的液体不分层，则说明分液漏斗中的下层是水层，上层是油层，反之则上层是水层，下层是油层。
(21)实验室从主要成分为铁的氧化物的矿石(含有杂质氧化铜、二氧化硅)中制取铁红并副产胆矾的实验设计
①取适量矿石研磨成粉末状，将所得粉末溶于过量的稀盐酸中，搅拌、过滤；
②向滤液中滴加过量的过氧化氢溶液，充分搅拌；
③向步骤②中所得溶液中加入CuO固体调节溶液的pH在4~5之间，过滤；
④将所得沉淀洗涤、干燥后放入坩埚中充分灼烧即得铁红(Fe2O3)；
⑤将步骤③所得滤液置于蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得胆矾晶体。
(22)向BaCl2溶液中通入SO2气体无沉淀产生，设计实验分别得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黄色的硫沉淀。
①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物质，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；
②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入碱性物质，如NH3、NaOH溶液、氨水等；
③若要得到淡黄色的硫沉淀，可以通入H2S气体。
(23)实验室来证明一氧化碳能还原氧化铜并检验产物二氧化碳的实验设计
CO气体依次通过的实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(盛CuO、加热)(主反应装置)→澄清石灰水(检验CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃着的酒精灯(消除CO的污染)。
注意：
①首先通一氧化碳驱除装置中的空气后再点燃酒精灯；
②点燃酒精灯之前一定要检验CO的纯度；
③停止加热硬质玻璃管后要继续通入CO直至玻璃管冷却；
④NaOH溶液的作用是除去气体中的二氧化碳便于尾气燃烧。
⑤实验现象：硬质玻璃管中的黑色粉末变红色固体，澄清石灰水变浑浊。
(24)实验室进行乙二酸分解产物(H2O、CO2、CO)的检验的实验设计
已知信息：(1)乙二酸的熔沸点较低，在酒精灯加热的条件下容易气化；(2)草酸钙是难溶于水的白色沉淀。
各实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(给草酸晶体加热)（主反应装置）→无水硫酸铜（检验H2O）→冰水冷凝装置（除去草酸蒸气）→澄清石灰水（检验CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→浓硫酸（除去水蒸气）→灼热氧化铜（检验CO）→澄清石灰水（检验新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃着的酒精灯（消除CO的污染）。
注意：
①草酸蒸气对二氧化碳的检验产生干扰，要事先除去草酸蒸气；
②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃烧，要事先除去二氧化碳；
③也可以用碱石灰一次除去二氧化碳和水蒸气。
④要有尾气处理装置，常用燃着的酒精灯消除CO对空气的污染。
(25)探究向含有酚酞的氢氧化钠溶液中滴加氯水后红色褪去的原因的实验设计
褪色原因：①氯水中的成分与NaOH反应消耗了NaOH，使溶液的碱性减弱所致。②氯水中的次氯酸发挥了漂白作用所致。
向褪色后的的溶液中滴加氢氧化钠溶液，若溶液变红色则(1)正确，若溶液不变红则(2)正确。
注意：实验的关键是检验酚酞是否还存在。
三、仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板
1.答题策略：
一个装置的作用，一般从两个方面回答：有利于……(这样装配的好处)，以防止……(不这样装配的坏处)等。如：尾气吸收装置的作用：“吸收……气体，防止污染空气”。
2.常见仪器的高考考法
①所有试题空瓶子可能的作用：
a、作安全瓶，防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶，防倒吸；
b、收集(固体或气体)装置；
c、缓冲气流(鼓空气装置)。
②所有试题尾部装置可能的作用：
a、避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ；
b、(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ；
c、防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。
③所有试题中实验题的不足之处：
未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等 。
④所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用：
冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。
⑤所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用：
使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。
⑥所有试题中已知信息的运用：
遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。
⑦温度计的位置：
a、蒸馏时，水银球与支管口处相平；b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)；c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。
⑧漏斗的作用：
a．过滤；b.转移液体；c.作防倒吸的装置。
⑨分液漏斗的2个应用：
a．萃取分液(梨形)；b．添加液体并控制添加液的量(球形)。
⑩冷凝管的2个用途：
a．蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；b．液体回流。
干燥管(U形管)的2个作用：
a．盛装固体；b.用于气体的干燥、吸收或除杂。
洗气瓶的2个用途：
a．盛装液体；b．气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。
玻璃液封管的作用：
吸收残留的或剩余的尾气
固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用：
保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等，使滴液漏斗中的液体易于滴下
固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用：
形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率
有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：
冷凝回流、导气
3.答题关键点：
(1)在尾气吸收装置中试剂的作用：
吸收尾气中×××气体，防止污染空气。
(2)在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用：
防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸气进入)。
(3)在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因：
防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。
4.实例：经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：
装置B中冷水浴的作用为___________________________；
装置C的名称为__________________________________。
答案：冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品　(球形)干燥管
5．某试剂的作用
1)得分点及关键词：
①作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
②作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
2)实例
(1)调节容液的pH:
①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去
②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH增大的物质 如用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH
(2)作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
(3)还原性试剂：除去(反应)氧化性物质
(4)玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
(5)实验中棉花的作用：
①收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
②加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。（易升华的固体，可能也会用到棉花） 。
③制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管 。
(6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用：
①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇；
②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层
③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)
三、高频考点突破
高频考点一 以物质制备为载体的综合实验
典例精析
1．（2024·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。
【相关药品的性质】
药品 颜色、状态 熔点（℃） 沸点（℃） 其他性质
Sn 银白色固体 231 2260 较活泼金属，能与、HCl等气体反应
无色液体 -33 114 极易水解产生溶胶
无色晶体 246 652 具有还原性，可被空气中的氧气氧化
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，碱石灰的作用是 。
(2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。
(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为 。
(4)水解的化学方程式为 。
(5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下：
取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液y mL。滴定过程中先后发生的反应为：
ⅰ．
ⅱ．（均未配平）
则样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
2．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。
Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV步中选择低温的原因为 。
(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
(6)第V步中无水的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
变式训练
3．（2024·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。
(2)实验过程：待中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置 的作用 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水 变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅲ. 运用热重分析法推测产物
称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(7)当剩余固体质量为1.60g时，，剩余固体物质的化学式为 。
4．盐酸多巴胺(分子式为)临床用于治疗各种类型的休克，尤其适用于休克伴有心收缩力减弱、肾功能不全者。实验室可由胡椒乙胺制备盐酸多巴胺，相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
胡椒乙胺 无色液体 — 148 与水不互溶，可与乙醇互溶
盐酸多巴胺 白色针状晶体 240 347(易分解) 易溶于水、乙醇
实验装置示意图如图所示，实验步骤为：
①将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸。
②加入沸石，升温至110℃回流：12h。
③反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层。
④水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶。
⑤所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ；冷却水应从c装置的 (填“上”或“下”)口通入。b装置中m管的作用为 。
(2)微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是 。
(3)实验步骤①中缓慢加入盐酸的目的是 ：实验步骤③中，静置分层，除去的物质是 。
(4)实验步骤④中采用减压蒸发结晶的原因是 。
(5)实验步骤⑤的方法名称是 。
(6)为了测所得产品的纯度，继续进行如下实验：称取4.00g样品于烧杯中，加入适量水溶解，将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，已知是砖红色沉淀，，，则滴定终点的现象是 ，该样品的纯度为 %。
高频考点二 以探究为目的的综合实验
典例精析
1．实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。
已知：无水遇水剧烈反应，加热易升华，气态时为红棕色。请回答下列问题：
(1)a管的作用是 ，装置Ａ中反应的离子方程式为 。
(2)装置C中硬质玻璃管内的实验现象为 。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，对装置进行改进的方法是 。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．实验开始前，应先在装置内装好所需药品，再检查装置气密性
B．两处酒精灯加热的顺序为先加热Ａ处，再加热C处
C．装置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E处虚线框内应连接一个装置 (画出该装置并指出装置内的试剂)。
(6)实验结束后，取硬质玻璃管中的固体适量，用一定浓度的盐酸溶解，再滴入溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有+3价的铁。判断结论是否正确并说明理由 。
2．实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图-1所示。
(1)制备。
①中基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案： ，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)
(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。
①三颈瓶中生成反应的离子方程式为 。
②加入的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：，，。
变式训练
3．某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究与HClO的酸性强弱，请回答相关问题。
(1)甲同学认为，仅选用A、C、F装置就能探究与HClO的酸性强弱。
①A装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为 ，A装置中发生反应的离子方程式为 。
②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由： 。
(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究与HClO的酸性强弱：
①正确的装置连接顺序为 (各装置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
②C装置的作用是 ；F装置中发生反应的化学方程式为 。
③将F装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清石灰水中，观察到的现象是 ，得出酸性： (填“>”或“<”)HClO。
4．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为 。
②导管b的作用是 。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是 (只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快 。
(3)装置B中维持体系温度不得高于20℃主要原因、C装置的作用是 。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式： 。
②滴定终点时的现象为 。
③亚硝酰硫酸的纯度= 。(精确到0.1%)[M(NOSO4H)=127g mo-1]
四、考场演练
1．（2024·河南安阳·三模）硫酰氯()是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用和反应合成。
已知：①。
②的熔点为，沸点为；以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备，正确的连接顺序是 (用小写字母表示)。
(2)仪器X的名称为 ；仪器Y中盛放的试剂为 (填名称)，其作用为 。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(4)装置丁的作用有除去少量气体、平衡气压和 。
(5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液。
①下列操作使测定结果偏低的是 (填字母)。
A．调节过低
B．滴定终点时，俯视标准液液面读数
C．锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为 。
(6)亚硫酰氯()易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式： 。
2．（2024·广东·模拟预测）某兴趣小组同学设计实验探究溶液与草酸溶液的反应及其反应速率，实验过程如下：
装置 序号 试剂A 溶液褪色所需的时间
① 溶液溶液 45s
② 溶液溶液 27s
③ 溶液溶液 63s
(1)实验时需要配制溶液，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、 。
(2)实验过程中观察到溶液中产生气泡，该气体的主要成分是 。
(3)对比实验①③或 ，可以得出结论： 。
(4)甲同学发现实验过程中溶液褪色先慢后快，经查阅资料知道对该反应起催化作用，该同学设计如下实验证明：取溶液和溶液于试管中，再加入少量的 ，滴加 ，记录溶液褪色所需的时间。
(5)乙同学为了更好地观察溶液褪色的快慢，将实验中溶液的体积增大至，并改变了试剂的滴加顺序(如图1所示)，同时用色度计测定反应过程中溶液的透光率(溶液浓度越大，透光率越小)。实验结果如图2所示：
实验中发现溶液的褪色经历了紫红色棕黄色无色几个阶段。
经查阅资料得知：
ⅰ.与反应，先缓慢自分解为；
ⅱ.能发生反应：(棕黄色)；
ⅲ.易分解为和。
①由图2可得出结论：改变试剂的滴加顺序后，的浓度越小， 。
②根据以上结论分析，其他条件不变，如果适当升高酸性溶液的，溶液的透光率达到所需的时间会 。(填“增加”“减少”或“不变”)。
③当的浓度越小时，观察到溶液显棕黄色的时间越长，从平衡角度分析其原因： 。
3．（2024·全国·模拟预测）某实验小组进行酯化反应的改进，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要实验步骤如下：
①向三颈烧瓶中依次加入草酸、1—丁醇和环己烷、三颗沸石。在三颈烧瓶中间瓶口连接分水器及仪器A，搭建如图甲所示的装置(部分装置已省略)。
②回流反应：加热，升温至溶液沸腾并回流，将温度稳定在，待分水器全部被水充满后继续回流，即可停止反应。
③后处理：移去热源，待温度降至左右时，将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入溶液B直至无气泡产生，水洗，将上层油状液体转移至锥形瓶中，加入无水硫酸镁，后，用短颈漏斗快速滤入圆底烧瓶中进行蒸馏，获得纯净的草酸二丁酯，并称重收集产物。
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(2)写出该合成反应的化学方程式： 。
(3)后处理环节中，溶液B为 ，加入无水硫酸镁的作用是 。
(4)该实验制得的草酸二丁酯的产率为 (保留3位有效数字)。
(5)该实验小组分别深入探究反应温度、带水剂(环己烷)用量对草酸二丁酯产率的影响。实验设计与结果如下。
Ⅰ.温度：在、反应时间为条件下，反应温度对酯产率的影响如图乙所示。
Ⅱ.带水剂(环己烷)用量：在、反应时间为、反应温度在内，带水剂(环己烷)用量对酯产率的影响如图丙所示。
①在内，酯产率随温度升高而升高的主要原因是 。
②，当在内，酯产率随着带水剂(环己烷)用量的增加而增加的原因是 。
4．（2024·北京西城·二模）某小组探究的制备。
已知：i.（绿色，不溶于水）、（绿色）、（灰绿色，不溶于水）、
（玫瑰红色）、（橙色）、（黄色）
ii.是一种弱酸，易分解：
将固体和固体（物质的量之比为1:3）与过量的固体混合，高温煅烧得含的黄色固体，反应如下：
。
(1)受热分解转化为，反应的化学方程式是 。
(2)转化为，进行实验Ⅰ：
①加入，转化为反应的离子方程式是 。
②无色气泡中的气体有 。
③资料显示溶液变为棕黑色是与混合所致。设计实验：取少量棕黑色溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液，生成灰绿色沉淀，溶液变为黄色，至不再生成沉淀时，静置，取上清液 ，（填操作和现象）证实溶液中存在与。
(3)探究的来源
来源1：……
来源2：酸性环境中，与发生氧化还原反应生成。
①来源1： 。
②进行实验Ⅱ证实来源2成立，实验操作及现象如下：
实验操作 实验现象
溶液由橙色逐渐变为棕黑色，进而变为绿色，过程中无红棕色气体产生。继续加入溶液，溶液变为玫瑰红色，加入溶液后，溶液恢复绿色。
溶液由橙色变为绿色、绿色变为玫瑰红色的反应的离子方程式： 、 。
从平衡移动的角度解释溶液由玫瑰红色变为绿色的原因： 。
(4)为避免转化为的过程中产生，进行实验Ⅲ。
将煅烧后的黄色固体浸泡于100mL水中，过滤后向滤液中加入醋酸溶液，调至pH＝5，溶液变为橙色。实验Ⅲ中溶液的颜色与实验Ⅰ中的不同的原因可能是 。
5．（2023·福建·真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 。(填化学式)
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
6．（2023·河北·真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
7．（2024·浙江·真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是___ ____。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
8．（2023·重庆·真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
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