资源简介 (共28张PPT)第54讲 “微”实验方案的设计与评价1.通过对“微”实验方案的分析,进一步加深对元素化合物、化学反应原理等知识的理解。2.能依据“微”实验目的、现象,对实验装置、操作、设计进行正确的评价。01考点梳理 高效演练考点一 仪器组装与创新使用 1.广口瓶的多种用途(1)用装置A收集气体,若用排空气法收集CO2,则应从______口进气;若瓶中装满饱和食盐水,收集Cl2,则应从______口进气;若用装置A除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中应盛放__________________,且从______口进气。ba饱和食盐水b(2)装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,则排出H2的方法是___________________________________________。(3)上述装置中可用于测量气体体积的是装置________(填装置字母,下同),可用作安全瓶的是装置________,可接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的是装置________。(4)用装置F监控气体流速,应从______口通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水CDBa2.球形干燥管的多种用途(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 ①球形干燥管内装有固体干燥剂,可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有__________________________________等。②球形干燥管内盛有__________________(填写试剂名称)时,可用于水蒸气的检验。③可用于定量测定气体的质量。碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷无水硫酸铜(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”:既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。(3)球形干燥管的创新使用 A.该装置中的球形干燥管可用于________,原理类似于倒置在水中的__________。B.简易的________装置,如净化天然水。C.简易的启普发生器,其优点为________________________。防倒吸漏斗过滤可控制反应的发生和停止1.用如图所示装置进行下列实验,其中能达到实验目的的是( )A.瓶中盛有适量浓硫酸,从A口进气来干燥NH3B.从B口进气,用排空气法收集CO2C.瓶中装满水,从B口进气,用排水法收集NO2D.瓶中装满水,A口连接导管并伸入量筒中,从B口进气,用排水法测量生成H2的体积√解析:A项,NH3能与浓硫酸反应,不能用浓硫酸干燥NH3;B项,用向上排空气法收集CO2时,应从A口进气;C项,NO2能与H2O反应生成NO,不能用排水法收集NO2;D项,H2难溶于水,从B口通入H2,能将瓶中的水压入量筒中,进入量筒中水的体积即为H2的体积。2.下图给出了球形干燥管的不同应用,请回答下列问题:(1)图甲所示的球形干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中气体a和固体R均正确的是________(填字母)。选项 A B C D气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为________,固体R为__________。(3)若按图乙来组装,可用于NaOH浓溶液吸收Cl2制“84”消毒液,此时球形干燥管的作用是______________________________________________。答案:(1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸考点二 “微”实验方案的设计与评价 1.实验装置、操作的目的性评价对比各种装置、操作,从设计方案的可行性、操作的规范性、安全性等方面进行分析,选出最佳方案。可行性 ①实验原理(如试剂的选择)是否正确、可行;②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;③实验现象是否明显,实验结论是否正确规范性 ①仪器的查漏、气密性检验;②加热方式;③温度计的规范使用、水银球的位置;④冷却、冷凝的方法等安全性 ①从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等角度考虑;②实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等2.实验操作、现象、结论的逻辑性评价紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析,选出最佳方案。(1)物质检验类。①检验试剂选择及用量是否正确。检验试剂不能对其他物质的检验有干扰,且宏观现象要明显。②实验操作是否简单可行。③操作顺序是否正确,注意排除干扰因素。(2)原理或性质探究类。①理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。②是否控制变量。③实验操作是否规范。④实验现象与结论是否具有因果关系。1.(2024·广州执信中学统考)利用下列装置(夹持装置已略去)进行实验,能达到实验目的的是( ) A.用装置①制备Fe(OH)3胶体B.用装置②加热蒸干MgCl2溶液制备MgCl2固体C.装置③可用于浓盐酸与MnO2反应制备Cl2D.用装置④检验溴乙烷的消去产物为乙烯√解析:A.Fe2(SO4)3和NaOH溶液反应生成氢氧化铁沉淀,应选饱和FeCl3溶液在沸水中水解制备Fe(OH)3胶体,故A不能达到实验目的;B.直接蒸发MgCl2溶液时,生成的HCl易挥发,最终得到氢氧化镁,应该在HCl气流中蒸发MgCl2溶液制备无水MgCl2,故B不能达到实验目的;C.用浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气需加热,故C不能达到实验目的;D.水可除去挥发的乙醇,乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化而使其褪色,可检验溴乙烷的消去产物为乙烯,故D能达到实验目的。2.(2024·广州越秀区测试)下列实验操作及现象、结论均正确的是( )选项 实验操作及现象 结论A 在pH试纸上滴几滴新制氯水,试纸变白,然后在酒精灯上微热,试纸恢复为原来的颜色 氯水中次氯酸的漂白性是可逆的B 取一定量 Na2SO3样品,溶解后加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀,加入浓盐酸,仍有白色沉淀 此样品中含有C 向溴水中加入苯,振荡后静置,下层溶液颜色变浅 溴水中的溴被苯萃取D 切开金属钠,钠表面的银白色逐渐变暗 常温下,Na在空气中会生成Na2O2 √解析:A.次氯酸漂白pH试纸后,加热不能恢复为原来的颜色,故A错误; C.向溴水中加入苯,振荡后静置,苯的密度比水的小,萃取后,下层溶液颜色变浅,故C正确;D.常温下,Na在空气中生成Na2O,故D错误。02真题研做 高考通关1.(2023·新高考山东卷)实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时,对应关系错误的是( )A.稀盐酸:配制AlCl3溶液B.稀硫酸:蔗糖和淀粉的水解C.稀硝酸:清洗附有银镜的试管D.浓硫酸和浓硝酸的混合溶液:苯的磺化√解析:AlCl3为强酸弱碱盐,在溶液中会发生水解:AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,配制AlCl3溶液时,为抑制其水解,常加入稀盐酸,A正确;蔗糖和淀粉在H2SO4作为催化剂、加热条件下会发生水解,B正确;稀硝酸具有强氧化性,能与不活泼的金属银发生反应,故附有银镜的试管常用稀硝酸进行清洗,C正确;苯与浓硫酸和浓硝酸的混合溶液反应生成硝基苯,属于苯的硝化,D错误。2.(2023·高考全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( )A B C D 制备CO2 分离乙醇和乙酸 验证SO2酸性 测量O2体积√3.(2022·新高考湖北卷)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )A B C D A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀 C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解√B.食盐水为中性,铁钉发生吸氧腐蚀,试管中的气体减少,导管中形成一段水柱,B正确C.钠燃烧温度在400 ℃以上,玻璃表面皿不耐高温,故钠燃烧通常在坩埚或燃烧匙中进行,C错误;D.石蜡油的热分解实验装置正确,D正确。4.(2023·高考新课标卷)根据实验操作及现象,下列结论正确的是( )选项 实验操作及现象 结论A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸的强B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓硝酸,仍有沉淀 此样品中含有C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag的强 D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应√解析:铁遇浓硝酸发生钝化,故不能据此判断浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱,A错误; 由实验现象可知,该原电池中,Cu为负极,失去电子生成Cu2+,Ag为正极,溶液中的Ag+在正极得电子生成Ag,故可得出Cu的金属性比Ag的强,C正确;苯可以萃取出溴水中的Br2,溴水中的Br2进入苯中,水层颜色变浅,未发生化学变化,D错误。(共60张PPT)第55讲 物质制备型综合实验1.根据物质性质、反应原理选取实验装置,并能分析仪器的作用等。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。01考点梳理 高效演练考点一 无机物制备 1.基于气体制备型综合实验题的审题概览分析制 备流程 装置排气的目的和方法 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气,以防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验控制气 体的流 速和用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。(2)观察气泡,控制气流速度。如图甲,既能干燥气体,又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。(3)平衡气压。如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞 控制温度 的目的和 方式 (1)控制低温的目的:减少某些反应物、产品分解或挥发,如H2O2、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。(2)加热的目的:增大反应速率或使平衡移动,加速溶解等。(3)控制温度的方式:水浴、油浴均匀加热;冰水冷却等。2.解答无机物制备试题的思维流程明确 目的原理 首先认真审题,明确制备的物质及要求,弄清题目有哪些有用信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理选择 仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂连接装置 分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接,按照既定的实验加入反应物进行物质的制备,注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等提纯物质 计算产率 把制得的物质进行收集,如有需要,则进一步分离、提纯、称重,并计算产率1.(2024·广州执信中学月考)三氯化氮(NCl3)为黄色油状液体,在弱酸性溶液中稳定,易溶于有机溶剂,在热水中易水解,95 ℃以上易爆炸,常用作漂白剂和杀菌剂。实验室常用Cl2与铵盐溶液反应制备NCl3,反应装置如图所示(夹持装置略)。(1)若用装置A制取氯气,则A中反应的离子方程式可以是___________(任写一个)。解析:用装置A制取氯气,反应不加热,可以为浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、水、氯化钾和氯气,故装置A中反应的离子方程式可以是2MnO-4+10Cl-+16H+===5Cl2↑+2Mn2++8H2O。(2)装置C的作用为________________;装置B中冰水浴的作用是_______________;装置B中Cl2与NH4Cl充分反应后,采用____________(填操作名称)得到NCl3的四氯化碳溶液,经一系列操作后,将制得的NCl3保存在(NH4)2SO4溶液中。解析:三氯化氮易水解且尾气中的氯气有毒,故装置C的作用为防止空气中的水进入装置B并吸收尾气防止污染;反应为放热反应且三氯化氮在热水中易水解,95 ℃ 以上易爆炸,故装置B中冰水浴的作用是对装置降温,防止温度过高发生爆炸;装置B中Cl2与NH4Cl充分反应后,三氯化氮易溶于有机溶剂四氯化碳中,静置后分液即可得到NCl3的四氯化碳溶液。答案:防止空气中的水进入装置B并吸收尾气防止污染 对装置降温,防止温度过高发生爆炸 分液(3)反应生成的NCl3遇热水易水解,反应液有漂白性,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,写出NCl3水解的化学方程式:__________________。(4)NCl3浓度测定:NCl3的制取是可逆反应,根据反应NCl3+4HCl===NH4Cl+3Cl2↑,利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NCl3的纯度。实验步骤如下:ⅰ.准确量取30.00 mL NCl3的(NH4)2SO4溶液于三颈烧瓶中,加入10 mL足量浓盐酸,使用磁力搅拌器搅拌,并鼓入氮气;ⅱ.将混合气通入200 mL 0.1 mol/L KI溶液中,待装置中无色液体变成黄色,停止通氮气(溶液体积变化忽略不计);ⅲ.量取20.00 mL吸收液,加入淀粉指示剂,用0.1 mol/L Na2S2O3标准液进行滴定,滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。(反应原理为I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)①达到滴定终点的现象为__________________________________。②NCl3的(NH4)2SO4溶液中,NCl3的浓度为____________mol/L。答案:①滴入最后半滴Na2S2O3标准液后,溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色 ②0.12.(2024·广州天河区高三测试)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是钴化合物合成中的重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的步骤如下:Ⅰ.CoCl2的制备。CoCl2可以通过钴和氯气反应制得,实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知:钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化,CoCl2易潮解)。(1)仪器Y的名称为__________________,试剂Z为________________。(2)仪器X中发生反应的化学方程式为________________________。(3)装置的连接顺序为A→____________→B(按气流方向,用大写字母表示),反应开始前应先点燃____________处的酒精灯。Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。反应原理为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O考点二 有机化合物制备 1.基于有机化合物制备型综合实验题的考查概览分析 制备 流程 熟悉 典型 装置 依据 有机 反应 特点 作答 (1)有机化合物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价廉的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生注意 事项 (1)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要收集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管一般用于冷凝回流,直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择:酒精灯加热、水浴加热。(5)防暴沸:加沸石或碎瓷片,防止液体暴沸,若开始忘加,则需冷却后补加2.有机化合物制备实验题的解题流程根据题给信息,初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等,在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用关注有机 反应条件 大多数有机反应副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,因此需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率1.(2024·梅州高三月考)环己酮是重要化工原料,是制造尼龙的主要中间体,也是重要的工业溶剂,实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略,C1、C2处有仪器未画出):环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见下表(括号中的数据表示该有机化合物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)。物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质环己醇 0.90 161.1 (97.8) 能溶于水,具有还原性,易被氧化环己酮 0.88 155.6 (95) 微溶于水,遇氧化剂易发生开环反应饱和食盐水 1.33 108.0 —实验步骤:Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴入盛有30 mL环己醇的装置A中,加入第一批Na2Cr2O7溶液后,待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去,直至反应结束,控制反应温度在55~65 ℃。反应结束后,向反应液中加入适量的草酸。Ⅱ.反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集 95~100 ℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。Ⅲ.进一步分离提纯得到精环己酮18.0 g。(1)实验装置中C1处应放置的仪器名称为____________。解析:该实验需要收集不同馏分的液体,需用到温度计测量蒸气温度,因此实验装置中C1处应放置的仪器名称为温度计。答案:温度计 (2)用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___________________________。解析:由题表信息可知,环己酮与水形成的具有固定组成的混合物的沸点为95 ℃,用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出。答案:环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出 (3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是____________________。解析:环己酮遇氧化剂易发生开环反应,Na2Cr2O7是强氧化剂,过量时会引发副反应。答案:避免氧化剂Na2Cr2O7溶液滴加过快而加剧了环己酮的开环反应(4)步骤Ⅰ加入适量草酸是为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应,草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为____________时恰好完全反应。解析:草酸与Na2Cr2O7反应中,碳元素化合价由+3价变为+4价、铬元素化合价由+6价变为+3价,根据得失电子守恒可知,草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3∶1时恰好完全反应。答案:3∶1 (5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~156 ℃馏分,得到精品b.过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和,静置,分液d.加入无水MgSO4固体,除去有机化合物中少量的水分上述操作的正确顺序是____________(填序号)。上述操作c中,加入NaCl固体的作用是_______________________________________________。解析:环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出,环己酮的提纯操作过程为:在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和(降低环己酮的溶解度利于其分层),静置,分液(分离出有机相);加入无水MgSO4固体,除去有机化合物中的少量水分(防止形成混合物一起蒸出);过滤(除去干燥剂);蒸馏,收集151~156 ℃馏分,得到精品,故操作顺序为cdba。操作c中,加入NaCl固体的作用是降低环己酮在水中的溶解度,减少产物损失且可增加水层密度,有利于分层。答案:cdba 降低环己酮在水中的溶解度,减少产物损失且可增加水层密度,有利于分层 (6)环己酮的产率为______________(结果保留整数)。答案:68%2.(2024·清远高三质检)苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质,已知相关物质的部分信息见下表。物质 化学式 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度 溶解性苯硫酚 C6H5SH 110 -14.8 169.5 1.07 难溶于水苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水操作步骤:①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸;②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯,尽快地分次加入12 g锌粉,继续反应1~15 h,温度保持在-5 ℃左右,如图1;③撤去水浴B,微热三口烧瓶,并保持一定的回流,反应平稳后,再加热4~7 h;④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏,分离出苯硫酚,如图2;⑤加入氯化钙,经操作X得粗品3.59 g,再进行蒸馏,收集馏分,得纯品3.40 g。回答下列问题。(1)仪器A的名称是____________。解析:根据仪器的构造可知,仪器A的名称是恒压滴液漏斗。答案:恒压滴液漏斗 (2)已知:在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低。水浴B应选择____________(填字母)。a.冰盐水浴 b.冷水浴 c.热水浴解析:反应温度保持在-5 ℃左右,在水中加入盐,水的沸点会升高,凝固点会降低,故水浴B选择冰盐水浴。答案:a (3)在水蒸气蒸馏中(如图2),导管1的作用是__________,冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”,下同)口进________口出。解析:蒸馏过程中装置中易发生堵塞,导管1可以平衡烧瓶内压强,避免烧瓶内气压过大,发生危险;冷凝采取逆流原理,故冷凝管中冷却水从b口进a口出,充分冷凝蒸气。答案:平衡气压,避免烧瓶内气压过大,发生危险 b a (4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏,收集馏分时温度计的读数为________℃。解析:步骤⑤中加入氯化钙吸水,然后过滤除去,苯硫酚的沸点为169.5 ℃,蒸馏,收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。答案:过滤 169.5 (5)本实验中,苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。答案:91(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中,振荡,溶液褪色,说明苯硫酚具有____________(填“氧化”或“还原”)性。解析:溶液褪色,说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化,苯硫酚具有还原性。答案:还原02真题研做 高考通关1.(2023·高考新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸二苯 乙二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶装置示意图如右图所示,实验步骤如下:①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。解析:水浴加热的温度范围为0~100 ℃,油浴加热的温度范围为100~260 ℃,安息香的熔点为133 ℃,故采用油浴加热。答案:油 (2)仪器B的名称是____________;冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。解析:仪器B的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口进上口出。答案:球形冷凝管 a (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是________________________________________________________________。解析:在液体沸腾时加入固体会引起暴沸,由安息香熔点可知其室温下为固体,故待沸腾平息后加入安息香的目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。答案:防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为________。某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:___________________________________。解析:FeCl3作为氧化剂,安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮,FeCl3被还原为FeCl2。答案:FeCl2 可行,空气中的氧气可将生成的FeCl2氧化为FeCl3继续参与反应 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止_________________________________________________________。解析:FeCl3易水解,乙酸还可以防止Fe3+水解。答案:FeCl3水解(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量____________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇解析:安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。答案:a (7)本实验的产率最接近于_____________________________(填标号)。a.85% b.80% c.75% d.70%答案:b2.(2022·新高考山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如下图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题。(1)实验开始时先通N2,一段时间后,再加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为__________________________________。装置c、d共同起到的作用是________________________________________。n=________________;下列情况会导致n的测量值偏小的是________(填字母)。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成B.样品与SOCl2反应时失水不充分,导致m2偏大,使n的测量值偏小,B项符合题意;C.实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量不变,消耗K2Cr2O7溶液的体积V不变,n的测量值不变,C项不符合题意;D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D项不符合题意。解析:对TiCl4、CCl4的混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装蒸馏装置,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,用③接收,然后连接球形干燥管⑤,故安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4的相对分子质量,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸馏出的物质为CCl4。答案:⑥⑩③⑤ CCl4(共58张PPT)第56讲 性质、原理探究型综合实验1.能根据物质性质、反应原理选取实验装置、进行实验验证等。2.能根据实验现象进行分析和推理,得出合理的结论。01考点梳理 高效演练考点一 物质性质的探究型实验 1.物质性质探究型实验的类型(1)根据物质的性质设计实验方案。(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案。2.探究实验中常见操作及其目的或原因操作 目的或原因沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质沉淀用 乙醇洗涤 (1)减小固体的溶解度;(2)除去固体表面吸附的杂质;(3)乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥冷凝回流 (1)防止××蒸气逸出脱离反应体系;(2)提高××物质的转化率控制溶液pH (1)防止××离子水解;(2)防止××离子沉淀;(3)确保××离子沉淀完全;(4)防止××溶解等操作 目的或原因“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶” 稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃ 温度过高,××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)操作 目的或原因减压蒸馏 (减压蒸发) 减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时 的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大或平衡气压1.FeCl3易潮解,加热易升华,常用于金属蚀刻、污水处理、印染工业。某化学研究性学习小组模拟工业生产制备氯化铁并对产物进行探究(部分夹持装置省略)的装置如下图所示。(1)盛放MnO2的仪器名称为_________________________________。(2)装置A中制取氯气的离子方程式为_________________________。(3)若缺少装置E,对本实验造成的影响是____________________________。(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是____________________________。当硬质玻璃管中__________________________时,开始点燃D处酒精灯。(5)实验结束并冷却后,将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中,进行如下实验: 查阅资料可知:SCN-能被氧化剂氧化。该小组对红色褪去的原因进行如下探究。假设1:O2将SCN-氧化;假设2:H2O2将SCN-氧化。通过设计如下实验得出假设2成立,请在下表空格中填写现象:实验 操作 现象实验Ⅰ(取褪色后的溶液两等份) 第1份 滴加FeCl3溶液 无明显变化第2份 滴加过量KSCN溶液 _________实验Ⅱ 向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2 ________________2.(2024·江门联考)NaHSO3是常见的亚硫酸盐,在潮湿的空气中易被氧化,在工业生产和实验室都有着广泛的应用。为探究NaHSO3溶液的性质,甲同学配制了100 mL 0.1 mol·L-1 NaHSO3溶液。(1)配制溶液需用到的玻璃仪器有玻璃棒、量筒、烧杯、__________、__________。解析:配制一定物质的量浓度的溶液,所需步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签,配制100 mL 0.1 mol·L-1 NaHSO3溶液需用到的玻璃仪器有玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管、100 mL容量瓶。答案:胶头滴管 100 mL容量瓶 答案:①在白瓷板或玻璃片上放一小块pH试纸,用玻璃棒蘸取0.1 mol·L-1 NaHSO3溶液,点在pH试纸中部,待其变色后,与标准比色卡对照,读出pH ②> (3)将0.1 mol·L-1 NaHSO3溶液与0.1 mol·L-1 Ba(OH)2溶液等体积混合,产生白色沉淀,写出等物质的量的NaHSO3与Ba(OH)2在溶液中发生反应的离子方程式:______________________________________________________。探究白色沉淀的成分:提出猜想:a.只有BaSO3;b.只有BaSO4;c.____________。验证猜想:乙同学认为猜想b不正确,原因为_________________________。将白色沉淀加入足量盐酸中,若有气泡生成,且沉淀全部溶解,则证明猜想a正确;若_________________________________,则证明猜想c正确。(4)将0.1 mol·L-1 NaHSO3溶液和Na2S溶液混合,再滴入适量稀硫酸,有淡黄色浑浊物出现。写出该反应的离子方程式:_____________________。该现象说明NaHSO3溶液具有____________(填“氧化性”“还原性”或“氧化性和还原性”)。考点二 反应产物、反应机理的探究型实验 1.确定产物问题的思路分析由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路,而题目中所涉及的物质,一般分为两类,见下表:第一类 常见的 熟悉物质 要注意物质的特殊性质,如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质,或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多,但其某种组成成分的结构(如离子、原子团、官能团等)必然学过,可以考虑与其结构相似的物质的性质,进而推断其具体组成2.探究反应机理实验的解题流程3.文字表述题的各种答题规范(1)实验操作的原因、目的及作用的答题要素。答题要素 明确实验目的:做什么明确操作目的:为什么这样做明确结论:这样做会有什么结果,理由是什么得分点及 关键词 操作:怎么做,为什么这样做作用:须有明确的结论、判断、理由(2)实验现象的准确、全面描述。答题要素 现象描述要全面:看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确:如A试管中……,B处有……描述现象时,忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称等得分点及 关键词 溶液中:颜色由……变成……,液面上升或下降(形成液面差),溶液变浑浊,生成(产生)……沉淀,溶液发生倒吸,产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出),有液体溢出等固体:表面产生大量气泡,逐渐溶解,体积逐渐变小,颜色由……变成……等气体:生成……色(味)气体,气体由……色变成……色,先变……后……(加深、变浅、褪色)等(3)试剂作用的答题模板。答题要素 试剂的作用是什么,要达到的目的是什么得分点 及关键词 作用类:“除去”“防止”“抑制”“使……”等,回答要准确作用—目的类:“作用是……”“目的是……”,回答要准确全面1.(2024·广州第65中学开学考试)某实验小组进行金属的电化学腐蚀实验探究。(1)回答下列问题。实验序号 实验一实验装置 实验 操作 ⅰ.将0.5 g琼脂加入250 mL烧杯中,再加入25 mL饱和食盐水和75 mL水。搅拌、加热煮沸,使琼脂溶解,转入培养皿中。滴入5~6滴酚酞溶液和0.1 mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液ⅱ.将一个铁钉用砂纸打磨光滑,一端缠有铜丝,放入培养皿中一段时间实验现象 铜丝的区域溶液变红色;铁钉区域出现蓝色沉淀①请解释铜丝区域溶液变红的原因是____________________(用电极反应式并结合文字解释)。②写出生成蓝色沉淀的离子方程式: ___________________________。解析:铁与铜丝连接,在氯化钠溶液中形成原电池装置,其中铜为正极,电极反应为O2+2H2O+4e-===4OH-,反应生成OH-,使铜丝附近溶液显碱性,遇酚酞变红色;铁为负极,失电子生成Fe2+,Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成KFe[Fe(CN)6] 蓝色沉淀。答案:①铜丝发生电极反应:O2+2H2O+4e-===4OH-,反应生成OH-,使铜丝附近溶液显碱性,遇酚酞变红色②Fe2++[Fe(CN)6]3-+K+===KFe[Fe(CN)6]↓(2)回答下列问题。实验序号 实验操作 实验现象实验二 取2 mL饱和KI溶液于试管中,滴加几滴淀粉,振荡。继续滴加5~6滴0.1 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]溶液,振荡 溶液变蓝色根据实验二的现象,推测K3[Fe(CN)6]可能具有___________(填“氧化性”或“还原性”)。解析:加入0.1 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]溶液后溶液变蓝,可知KI被氧化生成碘单质,故K3[Fe(CN)6]具有氧化性。答案:氧化性 (3)依据实验二的现象,甲同学认为实验一不一定能说明Fe发生了电化学腐蚀,设计如下实验证明其结论。实验序号 实验装置 实验操作 实验现象实 验 三 ⅰ.取2 mL煮沸过的0.1 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]溶液于试管中,向试管中加入一小段铁片,再加入1 mL煤油液封 溶液无明显变化ⅱ.继续向试管中加入少许NaCl固体 一段时间后,铁片表面产生大量蓝色沉淀根据实验现象推出实验三的结论:在NaCl溶液中,________________________________________________________________________________________________________________________________。解析:由实验三现象可知,未加氯化钠时,没有明显现象,加入氯化钠后铁片与K3[Fe(CN)6]发生氧化还原反应生成Fe2+,Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成KFe[Fe(CN)6]蓝色沉淀。答案:K3[Fe(CN)6]可将Fe氧化为Fe2+ (4)结合实验一~实验三,乙同学设计如下装置进行实验四,证明金属可以发生电化学腐蚀,当电极X为Fe时,实验四的两个实验方案均可以证明Fe发生电化学腐蚀。①补全实验方案ⅱ中的空格部分。实验序号 实验装置 实验方案 实验现象实 验 四 方案一:按图连接好装置,准确读取电流表读数 电流表指针偏转,读数为I方案二:取____________于试管中,加入____________溶液,振荡 产生蓝色沉淀②思考:若电极X为Mg时,电流表读数为1.5I,推测电极X为Zn时电流表读数的范围是____________。解析:①验证产物是否有Fe2+,应取少量反应后烧杯中溶液于试管中,滴加0.1 mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液,观察是否生成KFe[Fe(CN)6]蓝色沉淀。②该装置中铁为负极时电流表读数为I,换成比铁活泼的镁时电流表读数增大到1.5I,故电流表读数随金属的活泼性增强而增大,Zn的活泼性介于Fe和Mg之间,故Zn为负极时电流表读数应介于I和1.5I之间。答案:①少量烧杯中溶液 0.1 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]②I~1.5I2.(2021·新高考北京卷)某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时,固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是___________________________________________。②电极反应式:i.还原反应:MnO2+2e-+4H+===Mn2++2H2O;ii.氧化反应:_______________________________________________。③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。i.随c(H+)降低或c(Mn2+)升高,MnO2氧化性减弱。ii.随c(Cl-)降低,____________________________________________。④补充实验证实了③中的分析。 a是________,b是________。编号 实验操作 试剂 产物Ⅰ 较浓H2SO4 有氯气Ⅱ a 有氯气Ⅲ a+b 无氯气(2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是______________,从原子结构角度说明理由:_________________________。(3)根据(1)中结论推测:酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测,该化合物是________。(4)Ag分别与1 mol·L-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合,Ag只与氢碘酸发生置换反应,试解释原因:_____________________________________。(5)总结:物质氧化性和还原性变化的一般规律是________________________________________________________________。02真题研做 高考通关1.(2023·新高考湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制备步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_________________________________。解析:结合图示流程可知,操作(a)为用NaOH溶液处理Ni/Al合金,Al和NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]和H2,离子方程式为2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑。答案:2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是__________________________。解析:水洗的上一步是碱洗,若雷尼Ni被水洗净,则最后一次水洗液中不含碱,加入酚酞溶液不变红。答案:向最后一次水洗液中加入酚酞,溶液不变红 (3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________。A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇 D.正己烷解析:根据题中信息可知,雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,故不能选丙酮,否则会发生副反应,又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行,而CCl4、正己烷均为非极性分子,乙醇为极性分子,所以应选乙醇。答案:C(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为________。解析:根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置,可确定集气管向装置Ⅱ中供气时,应保证下侧、右侧孔路通气,故B正确。答案:B (5)仪器M的名称是________。解析:为了排除装置中空气产生的干扰,反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2。答案:恒压滴液漏斗 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是_________________________________________________________________________________________________________________________________。解析:三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液,若将导气管插入液面以下,雷尼Ni会堵塞导管。答案:排除空气产生的干扰(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_____________________________________________________________。解析:氢化反应完全时,装置Ⅱ中不再消耗H2,装置Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化。答案:雷尼Ni堵塞导管 (8)判断氢化反应完全的现象是__________________________________。答案:水准瓶中液面不再发生变化2.(2023·新高考广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化,其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化,用公式Q=CρV总·ΔT计算获得。(1)盐酸浓度的测定:移取20.00 mL待测液,加入指示剂,用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液22.00 mL。①上述滴定操作用到的仪器有__________________________________。②该盐酸浓度为________mol·L-1。答案:①AD ②0.550 0 (2)热量的测定:取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL进行反应,测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1,则该过程放出的热量为____________J(C和ρ分别取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1,忽略水以外各物质吸收的热量,下同)。解析:由Q=CρV总·ΔT可知,题述过程放出的热量为4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL+50 mL)×(T1-T0) ℃=418(T1-T0) J。答案:418(T1-T0)(3)借鉴(2)的方法,甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)===FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响,下同)。实验结果见下表。序号 反应试剂 体系温度/℃ 反应前 反应后i 100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液 1.20 gFe粉 a bii 0.56 g Fe粉 a c①温度:b________c(填“>”“<”或“=”)。②ΔH=______________(选择表中一组数据计算),结果表明,该方法可行。答案:①> ②-20.9(b-a) kJ·mol-1[或-41.8(c-a) kJ·mol-1](4)乙同学也借鉴(2)的方法,测量反应A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变。解析:Fe3+易水解,为抑制Fe3+水解,在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸;用pH试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1,说明溶液呈强酸性,向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液颜色变浅的同时有气泡产生,说明溶液中还存在Fe与酸的反应,离子方程式为Fe+2H+===Fe2++H2↑;乙同学根据相关原理,重新设计优化的实验方案的重点在于如何防止Fe与酸反应产生的影响,可以借助盖斯定律,设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe的反应,故可将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)===CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq)===Cu(s)+FeSO4(aq)的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变为ΔH1+ΔH2。答案:抑制Fe3+水解 Fe+2H+===Fe2++H2↑ 将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)===CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe(s)+CuSO4(aq)===Cu(s)+FeSO4(aq)的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变为ΔH1+ΔH2 [查阅资料] 配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是_______________________________________________________。[提出猜想] Fe粉与Fe2(SO4)3溶液混合,在反应A进行的过程中,可能存在Fe粉和酸的反应。[验证猜想] 用pH试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1;向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液颜色变浅的同时有气泡冒出,说明存在反应A和____________________________(用离子方程式表示)。[实验小结] 猜想成立,不能直接测反应A的焓变。[教师指导] 鉴于以上问题,特别是气体生成带来的干扰,需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。[优化设计] 乙同学根据相关原理,重新设计了优化的实验方案,获得了反应A的焓变。该方案为___________________________________。(5)化学能可转化为热能,写出其在生产或生活中的一种应用:____________________________________________________________。解析:化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛,化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭、铝热反应焊接铁轨等都是化学能转化为热能的应用。答案:燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)(共56张PPT)第57讲 定量测定型综合实验1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.根据实验数据,能进行分析和推理,得出合理的结论。01考点梳理 高效演练考点一 物质含量的测定 1.重量分析法(1)在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。(2)重量分析法不需要指示剂,实验的关键是准确判断反应是否完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。(4)计算方法采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。2.滴定分析法(1)滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液,滴加到待测溶液中,直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质的含量。(2)实验的关键是准确量取待测溶液,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。3.气体体积法直接 测量法 将气体通入带有刻度的容器中,直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同,有上图中B、C、D三种方法间接 测量法 利用气体将液体(通常为水)排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。如上图中A,该装置要保证“短进长出”1.某兴趣小组对鸡蛋壳中CaCO3的质量分数进行了测定(假设蛋壳中的其他物质不与盐酸反应)。五个已知质量的不同CaCO3样品在相同的密封的刚性反应容器中与过量的2.0 mol·L-1 HCl溶液反应,所产生的气体压强用附在反应容器上的压力计测量。实验数据被用来创建下图的校准线:用蛋壳样品重复实验,实验数据见下表。蛋壳样品质量 0.20 g反应前压强 0.80 atm反应后压强 0.87 atm(1)反应的离子方程式为_____________________________________。解析:碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳,离子方程式为CaCO3+2H+===Ca2++H2O+CO2↑。答案:CaCO3+2H+===Ca2++H2O+CO2↑(2)因为反应是放热的,所以在记录压强之前,反应系统需_____________。解析:因为反应是放热的,且压强受温度影响,所以在记录压强之前,反应系统需保持温度不变。答案:保持温度不变 (3)实验用到的定量仪器有压力计和_______________________________。解析:固体称量需要天平,所以实验用到的定量仪器有压力计和天平。答案:天平 (4)蛋壳样品中CaCO3的质量分数最接近________(填字母,下同)。a.30% b.45% c.60% d.75%答案:d (5)另一个蛋壳样品与4.0 mL未知浓度的HCl溶液完全反应。若反应生成0.095 atm的压力,则HCl溶液的浓度至少为________mol·L-1。a.0.002 0 b.0.050 c.0.50 d.1.0解析:若反应生成0.095 atm的压力,根据题图可知,消耗碳酸钙的质量是0.20 g,物质的量是0.002 mol,消耗氯化氢的物质的量是 0.004 mol,HCl溶液的浓度是0.004 mol÷0.004 L=1.0 mol·L-1。答案:d (6)可提高该反应速率的措施有________。a.用2.0 mol·L-1CH3COOH溶液代替2.0 mol·L-1 HCl溶液b.将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度c.选择容积更小的反应容器d.将蛋壳研磨成更细的粉末解析:a.用2.0 mol·L-1CH3COOH溶液代替2.0 mol·L-1HCl溶液,氢离子浓度减小,反应速率减小;b.将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度,降低温度,反应速率减小;c.选择容积更小的反应容器,由于反应物是固体和溶液,因此不影响反应速率;d.将蛋壳研磨成更细的粉末,增大反应物的接触面积,反应速率增大。答案:d(7)请你再设计一种测定鸡蛋壳中CaCO3的质量分数的实验方法:________________________________________________________________。2.(2024·揭阳阶段测试)铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下:Ⅰ.铜盐的溶解:准确称取0.50 g硫酸铜样品于碘量瓶中,加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。Ⅱ.滴定:向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液,立即用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定到终点,消耗Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题:(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。解析:由浓硫酸配制1.0 mol/L H2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积,需要量筒,“定容”需要胶头滴管。答案:量筒、胶头滴管 (2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是_______________________;不能将硫酸换为盐酸的理由是__________________。解析:铜离子易水解,故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解;Cu2+易与Cl-形成[CuCl4]2-,影响实验结果。答案:抑制Cu2+水解 Cu2+易与Cl-形成[CuCl4]2-,影响实验结果 (3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液,有白色沉淀(CuI)生成,发生反应的离子方程式为___________________________________________。解析:根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2++4I-===2CuI↓+I2。答案:2Cu2++4I-===2CuI↓+I2 答案:偏小 答案:当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时,溶液颜色由蓝色变成无色,且30 s内不恢复原来的颜色 1.28V考点二 物质组成的测定 1.确定物质组成的注意事项(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。(3)测定实验中要有数据的采集处理意识。①称量固体质量时,用托盘天平可估读到 0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定中选用滴定管,可估读到 0.01 mL。③气体除了量取外,还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。2.物质组成计算的常用方法类型 解题方法物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的量,再除以样品的总量,即可得出其含量确定物质化学式的计算 ①根据题给信息,计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比类型 解题方法多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量。②返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,第二步再用另一物质返滴定过量的滴定剂。根据第一步加入的滴定剂减去第二步过量的滴定剂,即可得出第一步所求物质的量1.(2021·高考全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题。(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有________(填标号)。A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管答案:AC (2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是________________________________________________________________。(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用 NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、__________、乙醇洗涤、________,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是__________________________,煮沸10 min的作用是__________________________________。答案:过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe(OH)3胶体易于过滤(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷却至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为______________________(写表达式)。(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来解析:胆矾未充分干燥,会使测定的结晶水的质量偏高,导致结晶水数目测定值偏高,①符合题意;坩埚未置于干燥器中冷却,会使测定的结晶水的质量偏低,导致结晶水数目测定值偏低,②不符合题意;加热时有少量胆矾迸溅出来,会使测定的结晶水的质量偏高,导致结晶水数目测定值偏高,③符合题意。答案:①③相关的实验步骤如下:①准确称取58.80 g晶体X,加水溶解后,将溶液注入三颈烧瓶中;②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中;③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液,通入氮气,加热,蒸氨结束后取下锥形瓶;④用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸,滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。(1)仪器M的名称为________。答案:分液漏斗 (2)步骤③中发生的氧化还原反应的化学方程式为___________________,蒸氨结束后,为了减小实验误差,还需要对直形冷凝管进行“处理”,“处理”的操作方法是______________________________________。答案:4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2~3次,并将洗涤液注入锥形瓶中 答案:偏大 (4)步骤①中,判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_______________。答案:待浊液分层后,向上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,若无白色浑浊出现,则说明BaCl2溶液已过量 (5)步骤②中,采用冷水洗涤沉淀,主要目的是____________________。答案:尽可能减少沉淀的溶解损失,减小实验误差(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为___________________。答案:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O02真题研做 高考通关1.(2023·新高考重庆卷)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下:(1)装置Ⅰ中,仪器a的名称是_________;b中除去的物质是________(填化学式)。解析:稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水,由于盐酸易挥发,二氧化碳中含有氯化氢杂质,先用碳酸氢钠饱和溶液吸收氯化氢,再用浓硫酸干燥气体,二氧化碳通入管式炉中与灼热的焦炭反应生成一氧化碳,将混合气体X先通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳,再将一氧化碳通入足量银氨溶液中反应生成银单质。装置Ⅰ中,仪器a的名称是分液漏斗;由于二氧化碳中含有氯化氢气体,因此b中除去的物质是HCl。答案:分液漏斗 HCl (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭,该过程称为________。②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为_______________________。③装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收,则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。ⅰ.d中的现象是____________。ⅱ.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为______________________。ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。ⅳ.在工业上按照国家标准测定α:将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m,此时α的表达式为__________。2.(2023·浙江6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m,a=1~5}按如下流程开展实验。请回答:(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。解析:铝土矿的主要成分为Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2,向铝土矿中加入氢氧化钠溶液,得到难溶性铝硅酸盐、四羟基合铝酸钠,氧化铁不与氢氧化钠溶液反应,过滤,滤液中主要溶质为四羟基合铝酸钠;向四羟基合铝酸钠溶液中通入二氧化碳,过滤,得到氢氧化铝沉淀;将Al(OH)3沉淀分成两份,一份加入盐酸得到氯化铝溶液,将AlCl3溶液和另一份 Al(OH)3沉淀混合得到聚合氯化铝溶液,加热得到聚合氯化铝固体。步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]。答案:Na[Al(OH)4] (2)下列说法不正确的是________。A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D.步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度解析:A.步骤Ⅰ,反应所需温度高于100 ℃,因此反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度,故A正确;B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠,而NaHCO3溶解度较小容易析出,不利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质,故B错误;C.步骤Ⅲ,洗涤时不能对漏斗中的沉淀充分搅拌,故C错误;D.[Al2(OH)aClb]m 中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度,故D正确。答案:BC (3)步骤Ⅴ采用如下图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是________;步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是________________________________。解析:仪器A的名称是蒸发皿;酒精灯直接加热时温度较高,导致 [Al2(OH)aClb]m 分解。答案:蒸发皿 酒精灯直接加热时温度较高,聚合氯化铝会分解 (4)测定产品的盐基度。Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液 22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。①产品的盐基度为________。②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是_______________________________________________________________。 展开更多...... 收起↑ 资源列表 2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第54讲“微”实验方案的设计与评价课件.pptx 2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第55讲物质制备型综合实验课件.pptx 2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第56讲性质原理探究型综合实验课件.pptx 2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第57讲定量测定型综合实验课件.pptx