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第五章
化工生产中的重要非金属元素
实验活动4
用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子
海盐
岩盐
湖盐
井盐
粗　盐
海水、盐湖
盐井、盐矿
蒸煮
晾晒
提纯
粗盐
精盐
我们吃的食盐是怎么来的？
杂 质
可溶性：MgCl2、CaCl2 、硫酸盐
不溶性：泥沙
如何提纯？
一、基本实验操作方法
分离是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，分别得到纯净的物质．
提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净物质．
1. 分离和提纯
2. 除杂原则：
① *不增(尽量少引入新杂质)
*不减(不损耗样品)
*易分(容易分离——生成完全不溶物)
*复原(除去各种过量杂质，还原到目标产物)
注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺序！
② 注意事项
(1) 除杂试剂的选取
(2) 试剂量：过量
(3) 加入顺序
③ 除杂方法：沉淀法、气化法
沉淀法：将杂质离子转化为沉淀Cl－、 SO42－、 CO32－
气化法：将杂质离子转化为气体CO32－、 HCO3－
3. 过滤注意事项
向过滤器中倾倒液体时，必须使用玻璃棒引流；操作过程中一定要做到“一贴、二低、三靠”
“一贴” 是指滤纸紧贴漏斗内壁。
“二低” 是指滤纸边缘要低于漏斗边； 过滤器中的液体液面要低于滤纸边缘。
“三靠”是指烧杯嘴要紧靠玻璃棒使液体沿玻璃棒 流入漏斗；玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边； 漏斗管末端要紧靠烧杯内壁。
4. 蒸发操作
蒸发操作
蒸发操作时的注意事项？
加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。
蒸发过程中要用玻棒不断搅拌 (以防止溶液因局 部过热而造成液滴飞溅)。
加热至有较多量晶体析出时，停止加热，利用余热使滤液蒸干。
热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。
溶解、过滤、蒸发操作中用到的仪器及作用
步 骤 玻璃仪器 玻璃棒的作用
(1) 溶解：
(2) 过滤：
(3) 蒸发：
烧杯、玻璃棒
酒精灯、玻璃棒
烧杯、漏斗、玻璃棒
搅拌，加速溶解
引流，防止液体外洒
搅拌，使热量散开
考 考 你 ！
过滤和蒸发都适用于固体和液体混合物的分离，他们适用的对象一样吗？
过滤适用于固体不溶于液体，若固体易溶于液体则要用蒸发的方法进行分离。
若有两种固体，要使它们分离开来，可以采用什么办法？
(1) 若两种固体一种易溶于水、另一种不溶于水 (如CaCO3和NaCl的混合物)，则可用溶解、过滤、蒸发 的方法。
(2) 若两种固体都不溶于水，但一种溶于酸(或其他液体)、另一种不溶于酸(或其他液体)(如 BaSO4和BaCO3的混合物)，则可采用加酸溶解、过滤、加Na2CO3沉淀、过滤的方法 。
~~~~~~~~~~~~~~~ 实验活动4 ~~~~~~~~~~~~~~~
用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子
硫酸盐
CaCl2 、
MgCl2
粗盐
杂质
不溶性
泥沙
[实验目的]
1. 用化学沉淀法去除粗盐中的 Ca2＋、Mg2＋和SO42－。
2. 熟练掌握溶解、过滤、蒸发等操作，认识化学方法在物质分离和提纯中的重要作用。
粗盐水（NaCl）杂质以及除杂分析
要除去可溶杂质离子是：
选择要加入的除杂试剂：
引入了新的离子：
Ca2＋ Mg2＋ SO42－
Na2CO3 NaOH BaCl2
BaCO3↓
HCl
CO32－ OH－ Ba2＋
[实验用品]
天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸、蒸发皿、塌钳、铁架台 (带铁圈 )、陶土网 、酒精灯、火柴。
粗盐、蒸留水、0.1mol/L BaCl2 溶液、20% NaOH溶液、饱和 Na2CO3 溶液、6mol/L盐酸、pH试纸。
[实验步骤]
1. 用天平称取 5.0g 粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL蒸留水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。
2. 向粗盐水中滴加过量的BaCl2，溶液(约2~3 mL)，使SO42－与Ba2＋完全反应生成BaSO4沉淀，将烧杯静置。
3. 静置后，沿烧杯壁向上层清液中继续滴加2~3滴 BaCl2 淀液。共淀液不出现浑浊，则表明 SO42－ 已沉淀完全；若出现浑浊，则应继续滴加 BaCl2 溶液，直至SO42－沉淀完全。
4.向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25 mL)，使Mg2＋与OH－完全反应生成Mg(OH)2沉淀；然后滴加过量的饱和Na2CO3溶液 (2~3 mL)，使Ca2＋、Ba2＋ (请思考：Ba2＋是从哪里来的 )与CO32＋ 完全反应生成沉淀。
5. 用与第3步类似的方法分别检验 Mg2＋、Ca2＋和Ba2＋是否沉淀完全。
6. 将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。
7. 向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验使滤液呈中性或微酸性。
8. 将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发四中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发四的余热使滤液蒸干。
9. 用甘塌钳将蒸发皿夹持到陶土网上冷却，得到去除了杂质离子的精盐
粗盐提纯的注意事项：
粗盐提纯时，除了要除去不溶杂质外还要除去易溶杂质；除去易溶杂质时，除要考虑加入的试剂外，还需要考虑试剂的用量和加入试剂的先后顺序以及过量试剂的处理等问题。
[问题和讨论]
1. 本实验中加入试剂的顺序是什么 按照其他顺序加入试剂能否达到同样的目的
加入除杂试剂的顺序可以是：
① BaCl2→NaOH →Na2CO3 →HCl
② BaCl2 →Na2CO3 → NaOH →HCl
③ NaOH →BaCl2→Na2CO3→HCl
大家有没有发觉其中的规律：
① 只要 Na2CO3 加在 BaCl2 之后便合理
② 最后加入的 HCl 只能适量
2. 为什么每次所加的试剂都要略微过量 第7步加入盐酸的目的是什么
(1) BaCl2过量，确保硫酸根离子除尽.
(2) NaOH过量，确保镁离子除尽.
(3) Na2CO3过量，确保钙离子和第一步中过量的钡离子除尽.
(4) HCl适量，中和第二步过量的的氢氧根离子和除第三步过量的碳酸根离子.
这样就不引进杂质了.
3. 第6步和第7步的操作顺序能否颠倒 为什么
不能，因为先加入盐酸会导致碳酸钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀溶解。
粗盐提纯的化学方程式：
杂质 试剂 化学方程式
Na2SO4 BaCl2 (过)
MgCl2 NaOH (过)
MgCl2＋2NaOH＝Mg(OH)2↓＋2NaCl
Na2SO4＋BaCl2＝BaSO4↓＋2NaCl
杂质 试剂 化学方程式
CaCl2 BaCl2 Na2CO3 (过)
NaOH Na2CO3 HCl (适)
CaCl2＋Na2CO3＝CaCO3↓＋2NaCl
NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O
Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋H2O＋CO2↑
BaCl2＋Na2CO3＝BaCO3↓＋2NaCl
随堂练习
1. 分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是 ( )
A、氧化铜、木炭 B、碳酸钙、氯化钠
C、硝酸钾、氯化钠 D、乙醇、水
B
2. 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法 ( )
A. 加入过量碳酸钠溶液，过滤，再加适量硝酸
B. 加入过量硫酸钾溶液，过滤，再加适量硝酸
C. 加入过量硫酸钠溶液，过滤，再加适量硝酸
D. 加入过量碳酸钾溶液，过滤，再加适量硝酸
D
3.下列是有关实验操作的步骤和做法，不正确的是 (　　)
A．粗盐提纯操作的顺序是：溶解、过滤、蒸发、洗涤
B．实验室制取氧气完毕后，应先取出集气瓶，再取出导管， 最后停止加热
C．不慎将浓硫酸洒在桌上，先用烧碱溶液中和，再用湿布抹净
D．用试管夹夹持试管时，把试管夹从试管底部往上套，夹在试管中上部
C
4. 在粗盐提纯的实验中，蒸发时正确的操作是 (　　 )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热
D．蒸发皿中发现大量固体时即停止加热
D
5. 某学生使用托盘天平称食盐时，错误的将食盐放在右托盘，而把砝码放在左托盘，称得食盐的质量为15.5g (1g以下只能使用游码)。如果按正确的放法，食盐的质量应为(　　)
A．15.5g B．15.0g C．14.5g D．14.0g
C
本课结束
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