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第二节　研究有机化合物的一般方法
第1课时　有机化合物的分离、提纯
第一章　有机化合物的结构特点与研究方法
1.了解研究有机化合物的一般方法和主要步骤。
2.了解有机化合物分离、提纯的原理及操作，掌握蒸馏、萃取
和重结晶实验的基本技能(重点)。
3.能结合实际情况应用蒸馏、萃取和重结晶的方法进行有机物
的分离、提纯(难点)。
[学习目标]
从天然有机物中提取有机物成分，首先得到的是含有机物的粗品，鉴定和研究未知有机物的结构和性质，必须得到有机物的纯品。
如何得到纯品？
蒸馏 萃取 重结晶
新课导入
2. 分离、提纯的区别与原则
1. 研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
确定分子式
确定实验式
确定分子结构
(1)区别：
分离是把混合物分成几种纯净物；
提纯是除去杂质，杂质不用进行恢复。
(2)原则：
“不增”“不减”“易分离”“易复原”
新课导入
实验视频：含有杂质的工业乙醇的蒸馏
思考：提纯乙醇我们收集哪个温度的馏分？
收集77—79℃的馏分
一、蒸馏
1. 原理
利用沸点差异，将有机物以蒸气的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2. 适用对象及条件
互溶的液态有机物；热稳定性较高；与杂质的沸点相差较大(大于30 ℃)。
3. 实验装置及注意事项
(1)实验装置
温度计
蒸馏烧瓶
(直形)冷凝管
尾接管(牛角管)
锥形瓶
一、蒸馏
(2)注意事项
要垫陶土网，瓶内液体体积约为其容积的 ～
温度计水银球位置：蒸馏烧瓶支管口处
防止液体暴沸
冷凝水下口流入，上口流出
先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶
一、蒸馏
1.正误判断
(1)利于蒸馏法分离液态有机物时，温度计可以插入液面以下
(2)直接蒸馏含水10%的酒精可得到无水乙醇
(3)蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯
(4)在蒸馏实验中，已经开始加热，发现忘记加沸石应停止加热，待溶液冷却至室温后再补加
×
×
×
√
一、蒸馏
思考交流
2.当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时如何处理？如除去
正丙醇中的甲酸(已知沸点：正丙醇97 ℃，甲酸101 ℃)。
最好将混合物“预处理”，一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物，再进行蒸馏。除去正丙醇中的甲酸，可先加生石灰，将甲酸转化为甲酸钙再蒸馏。
一、蒸馏
思考交流
3.(1)如图是一套蒸馏装置图，图中存在的错误：__________________
___________________________________。
(2)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3 (沸点为45 ℃)，应控制的适宜温度为______。
温度计位置错误、
冷凝管进出水方向不对、没有加碎瓷片
45 ℃
一、蒸馏
思考交流
如何提取碘水中的碘？用到的实验仪器有哪些？
实验原理是什么？如何选取萃取剂？
(四氯化碳和水互不相溶，碘在四氯化碳中溶解度大于在水中溶解度)
二、萃取
1. 原理
(1)液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，
将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
2. 萃取剂及其选择条件
(1)常用的萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
(2)萃取剂的选择条件
①萃取剂与原溶剂不互溶，与原溶液中的成分不反应；
②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
二、萃取
3. 装置及操作
(1)装置
(2)操作步骤： 检漏→装液→振荡→静置→分液
分液漏斗
烧杯
(3)注意：
①漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准小孔；
注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
②下层从下口放出，上层从上口倒出。
③分液用来分离互不相溶的两种液体。
二、萃取
1.采用浸取方法可从花生中得到食用花生油，应选用的浸取剂为
A.正己烷　　B.苯　　C.蒸馏水　　D.甲醇
√
2.探究用环己烯粗品精制环己烯的方法。
已知实验室制取环己烯的化学原理：
＋H2O
(1)除去环己烯粗品中的杂质，需先加入饱和碳酸钠溶液，主要目的是什么？
除去环己烯中的酸性杂质和部分环己醇
(2)加入饱和碳酸钠溶液后，振荡、静置，环己烯在上层还是下层？
(3)静置后如何操作？该操作用到的主要仪器是什么？
上层
将下层液体从分液漏斗下口放出，环己烯从分液漏斗上口倒出。
分液漏斗、烧杯
二、萃取
思考交流
1. 原理
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去
粗苯甲酸
苯甲酸
2. 溶剂选择的条件
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响
较大，能够进行冷却结晶。
苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同——提纯原理
三、重结晶
3. 实验探究：重结晶法提纯苯甲酸
(1)实验流程及装置
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
三、重结晶
三、重结晶
(2)问题讨论
①加热作用是什么？ 趁热过滤的目的是什么？
②多次用到了玻璃棒，分别作用？
③如何检验氯化钠已被除净？
增大苯甲酸的溶解度，使其充分溶解。防止苯甲酸提前结晶析出。
溶解→搅拌，加速溶解；过滤、洗涤→引流。
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。
结晶与重结晶的比较
结晶 重结晶
含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 晶体溶于溶剂，重新结晶析出
操作 冷却结晶法： 热饱和溶液慢慢冷却析出晶体， 适用S随T变化大的，如KNO3。 蒸发结晶法： 把溶液蒸发至大量晶体析出， 适用于S随T变化不大的，如NaCl 先加热溶解，趁热过滤后再
冷却结晶，如提纯苯甲酸
目的 获得晶体 提纯或分离物质
特别提醒
三、重结晶
色谱法
色谱法是当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离。目前常用的固定相有硅胶、氧化铝等。
知识拓展
三、重结晶
1.关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作，说法正确的是
A.提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同
B.在苯甲酸重结晶实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体
C.在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后，还要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤
√
溶解度受温度影响不同
不宜过低，防止杂质析出
加少量蒸馏水
趁热过滤
三、重结晶
思考交流
2.选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在横线上。
A.萃取　B.重结晶　C.分液　D.蒸馏　E.过滤　F.洗气
(1)分离水和汽油的混合物：____。
C
(2)分离四氯化碳 (沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物：____。
D
(3)提取碘水中的碘：____。
A
(4)除去混在乙烷中的乙烯：____。
F
三、重结晶
思考交流
分离、提纯方法的选择
(1)过滤：不溶性的固体和液体。
(2)蒸馏：沸点相差较大的互溶液体。
(3)分液：互不相溶的液体。
(4)重结晶：溶解度受温度影响较大的固体混合物。
(5)蒸发：提纯溶解度随温度变化较小的溶质。
(6)萃取：利用溶解性差异提取溶液中的溶质。
归纳总结
三、重结晶
1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 除去NH4Cl溶液中的FeCl3 加入NaOH溶液后过滤 Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
√
萃取剂与水互溶
两者均与NaOH反应，应选氨水
两者在不同T下S差别很大
自我测试
2.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖，某实验小组拟提取青蒿素。
查阅资料：青蒿素为无色针状晶体，熔点
为156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙
醚，在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示：
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，其目的是________________________
_______________。
增大青蒿与乙醚的接触面积，
提高浸取率
(2)操作Ⅱ的名称是______。
蒸馏
(3)操作Ⅲ的名称是_______。
重结晶
自我测试
本节内容结束
答案
1.研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构。
2.分离、提纯的区别与原则
(1)区别：分离是把混合物分成几种纯净物；提纯是除去杂质，杂质不用进行恢复。
(2)原则：①“不增”(不引入新的杂质)。②“不减”(不减少被提纯物)。
③“易分离”(被提纯物与杂质易分离)。④“易复原”(被提纯物易复原)。
有机化学中常用的分离和提纯方法有蒸馏、萃取和重结晶等。
目标一 答案
1.原理：利用沸点差异，将有机物以蒸气的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2.适用对象及条件：
(1)用于分离提纯互溶的液态有机物；
(2)被提纯的有机物的热稳定性较高；
(3)有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差须大于30 ℃)。
3.蒸馏的实验装置及注意事项
(1)实验装置
在横线上写出相应仪器的名称
温度计
蒸馏烧瓶
(直形)冷凝管
尾接管(牛角管)
锥形瓶
目标一 答案
(2)注意事项
①蒸馏烧瓶底部要垫陶土网，烧瓶内液体体积约为其容积的 ；
②温度计水银球位置：蒸馏烧瓶的支管口处；
③加碎瓷片(或沸石)的目的：防止液体暴沸；
④冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出；
⑤先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
目标一 答案
目标二 答案
1.原理
(1)液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
2.萃取剂及其选择条件
(1)萃取用的溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
(2)萃取剂的选择条件
①萃取剂与原溶剂不互溶；
②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；
③萃取剂与原溶液中的成分不反应。
3.装置及操作
(1)装置(写出相应仪器的名称)
分液漏斗
烧杯
目标二 答案
(2)操作步骤：检漏→装液→振荡→静置→分液。
(3)注意：①分液时，先将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
②下层液体从下口放出，及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。
③将萃取后的两层液体分开的操作，称为分液。分液也可以单独进行，用来分离互不相溶的两种液体。
目标三 答案
1.原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2.溶剂选择的条件
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
3.实验探究：重结晶法提纯苯甲酸
(2)问题讨论
①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
提示　原理：苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。主要操作步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、称量。
②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
提示　加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
目标三 答案
3.实验探究：重结晶法提纯苯甲酸
(2)问题讨论
③实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？
提示　溶解时搅拌，加快溶解速率；过滤、洗涤时引流。
目标三 答案
④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
提示　取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。

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