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(共37张PPT)
温度控制的考查与应对
一、错误呈现
题号 题型 知识点 失分人数 班级得分率 年级得分率
26（3） 填空题 陶瓷、玻璃的成分以及其与HF溶液的反应（2分）； 温度控制的原因（2分） 30 66.11% 74.86%
二、回归教材
加热方式有哪些？
直接加热
金属网罩：
使火焰集中，提升温度。
二、回归教材
直接加热
火焰温度 500℃
酒精喷灯 火焰温度 1000℃
二、回归教材
间接加热
（优点：受热均匀、便于控温）
水浴 油浴 沙浴
传热介质 水 豆油、硅油 沙石
温度范围 100℃以下 100~260℃ 350℃以上
缺点 温度范围较低 易燃 安全隐患 传热性较差
三、题型分类
常考题空1：加热方式的选择？
【2019年Ⅱ卷】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10 4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
乙醇易挥发，易燃
使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）
【2022年甲卷】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
水浴
【浙江2023年6月】某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性铝硅酸盐。
②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 ,当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
蒸发皿
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
【2021年乙卷】氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
三、题型分类
常考题空1：加热方式的选择？
1、实验试剂含有易燃易爆物质，应尽可能避免明火加热。
2、明确的温度范围，便于控温。
3、产物组成限定，需要均匀加热。
水浴 油浴 沙浴 蒸汽浴
传热介质 水 豆油、硅油 沙石 水蒸汽
温度范围 100℃以下 100~260℃ 350℃以上 100℃
缺点 温度范围较低 易燃 安全隐患 传热性较差
三、题型分类
常考题空2：温度控制的可能原因？
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。
其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是 ，
煮沸10 min的作用是 。
【2021年甲卷】胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。
破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
【2020年Ⅱ卷】苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL 1) 溶解性
甲苯 95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
苯甲酸升华而损失
“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。
【2018年Ⅲ卷】（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：
加热
【2020年Ⅰ卷】钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是 。
加快酸浸和氧化反应速率
①加快速率：
化学反应速率：在原料预处理阶段加快酸浸或碱浸反应速率；
物理过程速率：加快溶解速率、蒸馏速率。
②减小气体的溶解度，将气体从溶液中逐出。
③使胶体转化为沉淀，易于分离。
④使平衡移动，如水解、电离等平衡正向移动。
……
温度控制-升温的可能原因
【2023年甲卷】钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0 gNH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55－60℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用_______降低溶液温度。
浓氨水分解和挥发 双氧水分解
冰水浴
【2022年甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(2)溶解回流装置如图所示，回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
降低水浴温度
①防止某物质在高温时会溶解（或分解、挥发、氧化）。
②防止反应放热过快，过多。
③平衡移动
④适当地选择冰水洗去晶体表面的杂质离子
⑤根据物质溶解度差异选择正确的结晶方法，如蒸发浓缩、冷却结晶
温度控制-降温的方式及可能原因
(2)b中采用的加热方式是_________，采用冰水浴冷却的目的是 。
【2020年Ⅲ卷】氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
水浴加热 避免生成NaClO3
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
【2019年Ⅰ卷】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
加快反应速率
热水浴
（3）加氨水过程中加热的目的是 。
防止胶体生成，易沉淀分离
【2017年Ⅱ卷】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
三、题型分类
常考题空3：原理大题中温度控制的考查？
原理大题
化学反应的方向
化学反应的限度
化学反应速率
副反应
焓变 熵变 能否自发进行
任意温度自发
任意温度非自发
低温自发
高温自发
H<0
H<0
H>0
H>0
S>0
S>0
S<0
S<0
（△G = △H - T△S ）
△G<0反应自发
【2022年辽宁】工业合成氨是人类科学技术的一项重大突破，目前已有三位科学家因其获得诺贝尔奖，其反应为：
回答下列问题：
（1）合成氨反应在常温下_______(填“能”或“不能”)自发。
（2）_______温(填“高”或“低”，下同)有利于提高反应速率，_______温有利于提高平衡转化率，综合考虑催化剂(铁触媒)活性等因素，工业常采用400~500℃。
高 低
能
三、题型分类
常考题空3：原理大题中温度控制的考查？
原理大题
化学反应的方向
化学反应的限度
化学反应速率
副反应
升温，反应向吸热方向移动；
降温，反应向放热方向移动。
△G<0反应自发
升温，反应速率增大；
催化剂活性温度。
【2022年重庆】反应 在工业上有重要应用。
（1）该反应在不同温度下的平衡常数如表所示。
温度/℃ 700 800 830 1000
平衡常数 1.67 1.11 1.00 0.59
①反应的△H_____0(填“>”“<”或“=”)。
②反应常在较高温度下进行，该措施的优缺点是_____。
优点是升高温度，反应速率较快；
缺点是正反应为放热反应，升高温度，平衡逆向移动，产物的转化率较低
【浙江2023年6月】（5）在催化剂活性温度范围内，水煤气变换反应的历程包含反应物分子在催化剂表面的吸附(快速)、反应及产物分子脱附等过程。随着温度升高，该反应的反应速率先增大后减小，其速率减小的原因是________。
温度过高时，不利于反应物分子在催化剂表面的吸附，从而导致其反应物分子在催化剂表面的吸附量及浓度降低，反应速率减小；
温度过高还会导致催化剂的活性降低，从而使化学反应速率减小
水煤气变换反应：
三、题型分类
常考题空4：温度控制在具体值或者一定区间的原因？
（1）可能造成物质的分解、挥发或升华；
（2）平衡逆向移动，反应物转化率（原料利用率），生成物产率下降；
（3）催化剂活性降低；
（4）发生副反应；
（5）会使某些固态或液体物质溶解度降低；
温度过高
温度过低
（1）反应速率或溶解速率过慢，生产效率低；
（2）主反应是吸热，平衡逆向移动，反应物转化率（原料利用率），生成物产率下降；
（3）大部分固态物质的溶解度下降；
【2017年新课标Ⅰ 】Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备 ，部分工艺流程如下：
TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：
分析40 ℃时TiO2·xH2O转化率最高的原因______________________________________。
低于40℃，TiO2·xH2O转化反应速率随温度升高而增加；
超过40℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化率下降
四、解题策略
1、判断题空类型
2、题目中找出支撑依据
3、注意规范表达
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45-60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
练习1【2023年新课标卷】实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
油
练习2【 2016年全国卷Ⅲ】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
加双氧水和氨水后小火煮沸的作用是________________________________________ 。
使沉淀颗粒长大，有利于过滤
步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈酸性。
将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是__________________________________。
除去溶液中的CO2
练习3：以硫酸泥（主要含S、Se、Fe2O3、CuO、ZnO、SiO2等）为原料提取硒，部分步骤如下
“脱硫”过程中，温度控制在95℃，原因是_________________________。
温度低于95℃，脱硫速率偏低（或硫在煤油中溶解度降低）；温度高于95℃，煤油挥发量加大。
练习4： 兴趣小组由工业滤渣Na2Al2SixO8为原料制备高纯氧化铝，部分操作如下：
滤渣溶于盐酸的 “酸浸率”与温度的关系如图所示，试解释温度过高，“酸浸率”降低的原因是________________________________________。
温度过高，盐酸挥发损失，从而使“酸浸率”降低
练习5： As2O3在医药、电子等领域有重要应用．某含砷元素（As）的工业废水经如图流程转化为粗As2O3：
“沉砷”是将砷元素转化为Ca5(AsO4)3OH沉淀，发生的主要反应有：
a．Ca(OH)2(s) Ca2＋(aq) ＋2OH－(aq) △H＜0
b．5Ca2＋＋OH－＋3AsO43－ Ca5(AsO4)3OH △H＞0
研究表明：“沉砷”的最佳温度是85℃，用化学平衡原理解释温度高于85℃后，随温度升高沉淀率下降的原因是_____________________________________。
温度升高，反应a平衡逆移，c(Ca2＋)下降，
反应b平衡逆移，Ca5(AsO4)3OH沉淀率下降

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