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（11）化学实验—高考化学一轮复习大单元知识清单
一、常用仪器的主要用途和使用方法
1.计量仪器
仪器 主要用途 注意事项
量筒 粗略量取一定体积的液体(精确度为0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处 ②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大 ③选取规格要遵循“大而近”原则，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒 ④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释
温度计 测量温度 ①所测量的温度要在温度计量程范围内 ②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处 ③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁
容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查是否漏水 ②加液体时要用玻璃棒引流，当液面距刻度线1~2 cm时改用胶头滴管滴加，加液体至凹液面最低处与刻度线相切 ③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值
托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①称量前先要调零 ②左盘放物品，右盘放砝码 ③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量
A为酸式滴定管 B为碱式滴定管 准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL) ①使用前要检查是否漏水 ②“0”刻度在上 ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液 ④使用时，要先用待装液润洗再装溶液
2.分离仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后，可过滤液体 ①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘
分液漏斗 ①用于随时添加液体 ②萃取、分液 ①注意活塞不得渗漏 ②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。 ③使用前先验漏
坩埚 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热。
球形冷凝管 直形冷凝管 蒸馏时，用于冷凝蒸气 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝 ②球形冷凝管通常用于回流 ③冷却水下口进、上口出
洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂 ②装入液体量不宜超过容积的2/3 ③气体的流向为A进B出。
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ①注意干燥剂或吸收剂的选择 ②一般为大口进气，小口出气
二、化学实验的基本操作
1.药品的取用
2.物质的溶解和稀释
(1)固体的溶解
①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等。
②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如稀释浓硫酸、制王水。
(3)气体的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，常用如图a装置吸收。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，常用如图b装置防倒吸。
3.仪器的洗涤
①常用的方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
②洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
③常见残留物的洗涤。
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
做过银镜实验的试管 银 稀硝酸
做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱溶液
通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫 热的NaOH溶液
4.试纸的使用
(1)类型及作用
(2)使用方法
检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化；
检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。
5.物质的加热方式
加热方式 适应范围
直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等) 需严格控制温度(如硝基苯的制备) (2)需反应混合液静置(如银镜反应) (3)蒸馏沸点差较小的混合液
6.沉淀的洗涤
①沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。
②检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。
取最后一次洗涤液滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。
三、化学试剂的存放及实验安全
1.试剂的保存方法
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中
防潮解 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5、Na2O2等固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封
防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞； ②能腐蚀玻璃的用塑料容器 ①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等　
2.常见的意外事故
意外事故 处理方法
浓 NaOH 溶液洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤
水银洒在桌面上 用硫粉覆盖
酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭
浓硫酸溅到皮肤上 再用大量水冲洗，最后涂上 3%～5%的NaHCO3溶液
3.实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
a.实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用乙装置。
b.制取CO时，尾气处理可采用甲、丙装置。
c.制取H2时，尾气处理可采用甲、丙 装置。
四、分离、提纯
1.分离、提纯的区别
①物质的分离：根据混合物中各物质通过物理变化或化学变化，将彼此分开的过程，分开后各自要恢复到原来的状态。
②物质的提纯：把混合物中杂质除去，以得到纯净物的过程，如果杂质发生了化学变化，不必恢复为原来的状态。
2.分离提纯混合物的常用物理方法
过滤 适用范围 分离难溶性固体和液体的混合物
注意事项 ①使用玻璃棒引流，作用是防止液体溅出或冲破滤纸； ②一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； 二低：滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘 三靠：烧杯尖嘴紧靠玻璃棒、玻璃棒底端紧靠三层滤纸、漏斗颈尖嘴紧靠烧杯内壁
蒸发 适用范围 分离可溶性固体和液体的混合物
注意事项 ①蒸发皿中的液体不能超过其容积的； ②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，目的是防止局部温度过高而使液体飞溅； ③当出现大量固体时，应停止加热，用余热蒸干
升华 适用范围 分离其中一种组分易升华的固体混合物
注意事项 分离NaCl中的I2可用升华法，但分离NH4Cl中的I2不能用该法
萃取和分液 适用范围 ①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，使该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中 ②分液：分离两种液体不互相溶且易分层
注意事项 ①萃取剂的选择条件：溶质在萃取剂中的溶解度必须远大于在原溶剂中；萃取剂必须与原溶剂互不相溶，且有一定的密度差别；萃取剂与原溶剂和溶质不反应； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
蒸馏 适用范围 ①分离沸点相差较大的液体混合物； ②除去水中或其他液体中的难挥发或不挥发物质
注意事项 ①使用前要检查装置气密性； ②蒸馏烧瓶需垫石棉网加热； ③蒸馏时液体体积应占蒸馏烧瓶容积的； ④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处； ⑤冷凝水方向为下口进上口出
渗析 适用范围 分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液。
注意事项 要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
盐析 适用范围 利用蛋白质在加某轻金属盐或铵盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质来分离的方法。
注意事项 盐析后过滤
【创新与探究】
过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使 装置 a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
蒸馏、冷凝装置的创新应用
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 杂质成分
①沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
②气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
③酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3
④洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合物通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
⑤氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
⑥热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
⑦电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
⑧水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
【高考追踪】——高考常考物质的除杂方法
主要成分 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜丝网
CO CO2 NaOH溶液 洗气
CO2 CO 灼热CuO
CO2 HCl 饱和的NaHCO3溶液 洗气
Cl2 HCl 饱和的食盐水 洗气
CO2 SO2 饱和的NaHCO3溶液 洗气
Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液(过量)，CO2 过滤，加热
Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤
Al2O3 SiO2 盐酸，氨水 过滤，加热
BaSO4 BaCO3 稀盐酸 过滤
NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2
FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤
FeCl2溶液 FeCl3 Fe
I2晶体 NaCl 加热升华
NaCl晶体 NH4Cl 加热分解
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制CaO 蒸馏
乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气
溴苯 溴 NaOH溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和的NaHCO3溶液 分液
三、常见物质的制备
1.常见气体的制备和收集
①常见气体的制备
选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：
装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项
固、固 加热型 O2、 NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先预热再固定加热 ④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花
固、液加 热型或 液、液 加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不 加热型 O2、H2、 CO2、 SO2、 NO、NO2 等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量
②常见气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
装置 示意图
收集 原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大 ，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小 ，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
典型 气体 H2、O2、NO、CO、CH2==CH2、CH4、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4
2.气体的净化和尾气处理
①气体的净化
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
②常见干燥剂
a.浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。
b.碱石灰（CaO＋NaOH）：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。
c.中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。
③尾气处理
a.在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲），如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
b.对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。
④防倒吸装置的理解与应用
a.肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示：
b.分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收：
3.重要无机物的制备——硫酸亚铁的制备
①原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事项
a.Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。
b.将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。
c.还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。
4.重要有机物的制备——乙酸乙酯的制备
①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O。
②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。

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