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微专题九　实验综合题解题策略
第十章
化学实验基础
[专题精讲]
一、题型分析
【高考考向预测】
近五年广东卷综合实验题选不同反应原理作载体。通常有 8
个左右填空；其中简答 4 个左右，主要以仪器选择、化学实验基
础知识考查、反应原理的探究等；未来可能会出现深层次的实验
探究等。需要注意的一个新动向，在最近三年高考中，涉及反应
原理探究的实验题更加注重知识的生成。
【化学实验核心素养】
1.实验探究——能利用基本仪器和基本操作进行简单的实验
探究；针对物质制备进行实验探究；发现和提出有探究价值的化
学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，
能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论。
2.证据推理——能对物质的性质及其变化提出可能的假设；基
于证据进行分析推理，设计实验证实或证伪假设。
3.创新精神——能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探
究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独
立思考、敢于质疑和批判的创新精神。
4.科学精神——通过基础实验操作和物质制备相关探究，培养
严谨的科学态度，并培养积极探索未知、崇尚真理的意识。
5.创新意识——能对基础实验进行有效优化和适当创新。
6.社会责任——具有可持续发展意识和绿色化学观念；能运用
已有知识和方法综合分析物质制备过程中对自然可能带来的各种
影响。
【综合实验命题特点】
以课本实验为基础，结合信息整合创新
二、综合实验题的设计思路
实验目的―→任何实验题均是为达到某些实验目的而设计
的，故实验目的是统领全题的主线
↓
实验原理―→为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行
制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验
原理
↓
实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先
后顺序设计合理的实验步骤
↓
实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、
制备产物的量等选择合适的仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名
称)；②仪器的用途；③仪器使用的注意事项；④仪器规格的选择；
⑤装置连接顺序；⑥试剂的用途
↓
实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方
法、装置拆卸、尾气处理等
↓
现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等
↓
实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质
的量或通过计算确定某物质的化学式等
↓
评价与设计―→评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措
施，设计新的实验方案或步骤，验证物质的性质等
无论是以无机化学反应为载体，还是以有机化学反应为载体，
综合实验题大多数按此思路设计，只是考查的重点会有差异，但
均以基本仪器、基本实验操作、现象描述或实验分析为重点进行
考查。
【解题方法】
1.审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。
2.明确实验原理
实验原理一般可通过三条途径获知：(1)有的题目中会直接给
出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据题意推测
出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合
所学知识选择所需的化学方程式。
3.选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、
用量和反应条件选择合适的仪器。例如：
①固体与固体混合物，多盛放在大试管中；
②液体与液体混合物，多盛放在烧瓶中；
③固体与液体混合物，可盛放在大试管或烧瓶中；
④反应若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足
普通加热条件的反应)、水浴(可满足低于 100 ℃加热条件的反应)
或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)；
⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，
如洗气瓶(除去气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等；
⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究
或验证→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度
计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→
除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4.准确描述实验操作
掌握以下常考的实验操作，并能准确描述：
(1)检查装置气密性的操作。
(2)仪器的使用：检查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷
凝管中冷却水的流动方向等。
(3)常见气体(如 O2、H2、Cl2、NH3 等)的检验操作。
(5)气体、液体的分离操作。
(6)有害气体的尾气处理操作。
(7)分析某实验操作的作用。
(8)某些实验操作的先后顺序等。
5.准确描述实验现象及结论
注意以下常考问题的答题要点：
(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色
变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象
时，一定要指出溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。
(2)根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是什么
类型的反应，然后依据相应的书写规则进行书写。
(3)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，
与现象无关的结论不要写。
6.实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，如计算物质的
质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度
较小。
7.规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进
行评价，有时还有误差分析。实验的设计通常会考查设计实验方
案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
实验目的 实验装置 注意事项
ClO2的制备、吸收、释放和应用 (1)反应原理：2NaClO3＋4HCl===
2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
(2)F中导管应该长进短出
(3)ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2
三、熟知高考中的经典实验——感悟高考经典，学会举一反三
实验目的 实验装置 注意事项
制备无水MgBr2(强吸水性) (1)通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系
(2)冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发
(3)装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性
(续表)
实验目的 实验装置 注意事项
制备 KClO
溶液 (1)B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降
(2)为了减少副反应，C中加冰水浴
制备无水
氯化铁 (1)制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰
(2)B装置内液体为饱和食盐水吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2
(续表)
实验目的 实验装置 注意事项
热分解CuCl2·2H2O制备CuCl (1)反应原理
(2)反应结束后先熄灭酒精灯，冷
却，停止通入 HCl，继续通入氮气
是为了防止生成的 CuCl 被氧化
(续表)
实验目的 实验装置 注意事项
检验草酸
晶体(易升
华)的分解
产物 B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验
(续表)
(续表)
实验目的 实验装置 注意事项
化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：
搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。
[典例精析]
角度 1 物质制备综合实验设计
(1)无机物制备
【典例1】(2021 年全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难
溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 CuO(杂质为氧化铁及泥
沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答
下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、
漏斗外，还必须使用的仪器有______(填标号)。
A.烧杯
B.容量瓶
C.蒸发皿
D.移液管
(2)将 CuO 加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方
程式为______________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相
比，该方法的优点是__________________________________。
(3)待 CuO 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 H2O2，
冷却后用 NH3·H2O 调 pH 为 3.5～4，再煮沸 10 min，冷却后过滤。
滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗
涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液 pH 为 3.5～4 的目的
是______________________，煮沸 10 min 的作用是____________
_______________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 m1，加入胆矾后总质
量为 m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至
室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 m3。根据实验数
据，胆矾分子中结晶水的个数为________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________
(填标号)。
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时
①胆矾未充分干燥
有少胆矾迸溅出来
解析：(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过
滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗
外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C 符合题意。(2)将
CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO
＋H2SO4
CuSO4＋H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、
二氧化硫和水，与这种方法相比，将 CuO 加入适量的稀硫酸中，
加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产
生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶
体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
CuO 中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以
氢氧化铁沉淀完全，需控制溶液 pH 为 3.5～4，酸性环境同时还可
抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所
以煮沸 10 min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。
(4)称量干燥坩埚的质量为 m1，加入胆矾后总质量为 m2，将坩埚加
热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复
9(m3－m1)
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4
CuSO4＋H2O
不会产生二氧化硫且产生
等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)过滤
干燥
除尽铁，抑制硫酸铜水解
破坏氢氧化铁胶
体，易于过滤
80(m2－m3)
(4)
(5)①③
[变式训练1](2023 年南昌模拟)三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3，钴
为＋3 价}在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以 CoCl2 为原
料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ.CoCl2 的制备。
CoCl2 可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净 CoCl2 可
用如图实验装置实现(已知：钴单质在 300 ℃以上易被氧气氧化，
CoCl2 易潮解)。
(1)仪器 X 的名称为______________。
(2)X 中发生反应的离子方程式为________________________
___________________________________________________。
(3)装置的连接顺序为 A→__________→B。
Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3 的制备。
在100 mL锥形瓶内加入4.5 g研细的CoCl2、3 g NH4Cl和5 mL
水，加热溶解后加入 0.3 g 活性炭作催化剂，冷却后，通入足量
NH3，混合均匀；控制温度在 10 ℃以下，缓慢加入 10 mL 10%的
H2O2，然后加热至 60 ℃左右，恒温 20 分钟，适当摇动锥形瓶；
在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出(粗产品)。回答下列问题：
(4)该过程中控制温度为 60 ℃的方法是____________。
(5)制备[Co(NH3)6]Cl3 的总反应化学方程式为______________
______________________________________________________。
解析：Ⅰ.A 装置的作用是制取 Cl2，生成的 Cl2 中含有 HCl 和
水蒸气，装置 E 的作用是除去 Cl2 中含有的 HCl，装置 C 的作用
是除去 Cl2 中含有的水蒸气，装置 D 中氯气与金属 Co 加热反应生
成 CoCl2，CoCl2 易潮解，装置 B 中为碱石灰，其作用是防止空气
中的水蒸气进入装置 D 中，同时吸收多余的 Cl2，故装置的连接顺
序为 A→E→C→D→B。
Ⅱ.反应过程中，用水浴将混合物加热至 60 ℃，恒温 20 分钟，
然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤；根据题意，在氨气和氯化
铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化 CoCl2 溶液来
制备[Co(NH3)6]Cl3。
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－
答案：(1)圆底烧瓶
Mn2+＋Cl2↑＋2H2O
(3)E→C→D (4)水浴加热
2[Co(NH3)6]Cl3＋
2[Co(NH3)6]Cl3
(5)2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH3
2H2O或2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋12NH3
＋2NH3·H2O
(6)淀粉溶液　17.7%
(2)工艺流程型物质制备
【典例2】(2021年河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法
为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小
组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 NaHCO3，进一步处理
得到产品 Na2CO3 和 NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从 A～E 中选择合适的仪器制备 NaHCO3，正确的连接顺
序是____________(按气流方向，用小写字母表示)。为使 A 中分
液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
_______________________________________。
(2)B 中使用雾化装置的优点是________________________。
(3)生成 NaHCO3 的总反应的化学方程式为_______________。
(4) 反应完成后，将 B 中 U 形管内的混合物处理得到固体
NaHCO3 和滤液：
①对固体 NaHCO3 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，
再通过足量 Na2O2，Na2O2 增重 0.14 g，则固体NaHCO3 的质量为
________g。
②向滤液中加入 NaCl 粉末，存在 NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→
NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据
NaCl 和 NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为________________、
______________、洗涤、干燥。
(5)无水 NaHCO3 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若
无水 NaHCO3 保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度
时，会使结果______(填标号)。
A.偏高
B.偏低
C.不变
解析：(1)要制备 NaHCO3，需先选用装置 A 制备二氧化碳，
然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的 HCl，后与饱和
氨盐水充分接触来制备 NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧
化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量 NaHCO3，
所以按气流方向正确的连接顺序应为 aefbcgh；为使 A 中分液漏斗
内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃
塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔。(2)B 中使用雾化装置使氨盐水
雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率。(3)根据上
述分析可知，生成 NaHCO3 的总反应的化学方程式为 NH3·H2O＋
NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓。(4)①对固体 NaHCO3 充分加
热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为 2NaHCO3
Na2CO3＋CO2↑＋H2O 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，
再通过足量 Na2O2，Na2O2 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化
学方程式为 2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根据方程式及差量
2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2×0.005 mol
＝0.01 mol，所以固体 NaHCO3 的质量为 0.01 mol×84 g·mol-1 ＝
0.84 g。②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解
度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升
高变化并不明显，所以要想使 NH4Cl 沉淀充分析出并分离，需采
用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法。(5)称量前，若无水
NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，
所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 V(标)会增大，
答案：(1)aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
(2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高
产率(或其他合理答案)
(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓
(4)①0.84 　②蒸发浓缩　冷却结晶
(5)A
[思维建模]物质制备与提纯的思维流程
[变式训练 2](2023 年湖南卷)金属 Ni 对 H2 有强吸附作用，被
广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状 Ni 转
化成多孔型雷尼 Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，
需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤 1：雷尼 Ni 的制备
步骤 2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置
Ⅰ用于储存 H2 和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是___________________。
(2)操作(d)中，判断雷尼 Ni 被水洗净的方法是____________
________________________________________________________
________________________________________________________
_______________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤 2 中氢化反应的是
______。
A.丙酮
C.乙醇
B.四氯化碳
D.正己烷
(4)向集气管中充入 H2 时，三通阀的孔路位置如下图所示：
发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调
节为________。
(5)仪器 M 的名称是____________。
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入 N2 一段时间，目的是_________
_______________________________________________________。
(7)如果将三颈瓶 N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的
后果是________________________________。
(8)判断氢化反应完全的现象是________________________。
2OH－＋2H2O===2AlO ＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用碱洗，此
解析：由流程图可知，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中
的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制
得雷尼镍悬浮液，用于步骤 2 中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)铝可
以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al＋
时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法
为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变
粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(3)根据题给信息
可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙
酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中极性较强的为乙醇，故选 C。
(4)向集气管中充入 H2 时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则
当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的
集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选 B，而 C 中左侧会漏气，不符
合题意，故选 B。(5)由图可知，仪器 M 的名称是恒压滴液漏斗。
(6)根据题给信息可知，雷尼 Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前
向装置Ⅱ中通入 N2 一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷
尼 Ni 自燃。(7)如果将三颈瓶 N 中的导气管口插入液面以下，则
会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测
反应过程。(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不
再改变。
答案：(1) 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO ＋3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不
变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C (4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼 Ni 自燃
(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
(3)有机物制备
【典例 3】(2019 年新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前
常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一
种方法如下：
项目 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157～159 －74～－72 135～138
相对密度/(g·cm-3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐
10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加
热，维持瓶内温度在 70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出
固体，过滤。
②所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。
A.热水浴
B.酒精灯
C.煤气灯
D.电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____(填标号)，不需使
用的有________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是______________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在 70 ℃左右”可知，该反应
中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中
的烧杯、漏斗。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充
分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生
成可溶的乙酰水杨酸钠，易与难溶物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随
温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分
析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g 水杨酸的物质的量为 0.05 mol，由化
学方程式可知 1 mol 水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成 1 mol 乙酰水杨
酸，则 0.05 mol 水杨酸参与反应理论上得到 0.05 mol 乙酰水杨酸，其质
答案：(1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
[思维建模]实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等干扰实验，常
用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用
反应产生的气体(如氨、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量；
②观察气泡，控制气流速度，如图 1，可观察气泡得到 N2、
H2 的体积比约为 1∶2 的混合气；
③平衡气压如图 2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强
差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 H2O2 、
NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防
止某些物质水解，避免副反应发生等；
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解
等；
③常考温度控制方式
a.水浴加热：均匀加热，反应温度在 100 ℃以下；
b.油浴加热：均匀加热，反应温度在 100～260 ℃；
c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副
反应，提高产品纯度等；
d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充泡沫、真空双层玻
璃容器等。
[变式训练 3]扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下
原理制备：
物质 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
扁桃酸 无色透
明晶体 119 300 易溶于热水、乙醚和异丙醇
乙醚 无色透
明液体 －116.3 34.6 溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶
于水
苯甲醛 无色液体 －26 179 微溶于水，能与乙醇、乙醚、
苯、氯仿等混溶
氯仿 无色液体 －63.5 61.3 易溶于醇、醚、苯，不溶于水
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下：
实验步骤：
步骤一：向如图所示的实验装置中加入 0.1 mol(约 10.1 mL)
苯甲醛、0.2 mol(约 16 mL)氯仿，慢慢滴入含 19 g 氢氧化钠的溶
液，维持温度在 55～60 ℃，搅拌并继续反应 1 h，当反应液的 pH
接近中性时可停止反应。
步骤二：将反应液用 200 mL 水稀释，每次用 20 mL 乙醚萃取
两次，合并醚层，待回收。
步骤三：水相用 50%的硫酸酸化至 pH 为 2～3 后，再每次用
40 mL 乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸
出乙醚，得粗产品约 11.5 g。
请回答下列问题：
(1)图中仪器 C 的名称是_______________________________。
(2)装置 B 的作用是___________________________________。
(3)步骤一中合适的加热方式是_______________________。
(4)步骤二中用乙醚的目的是___________________________。
(5)步骤三中用乙醚的目的是__________________________；
加入适量无水硫酸钠的目的是________________________。
(6)该实验的产率为______________(保留三位有效数字)。
解析：苯甲醛与氯仿在氢氧化钠溶液中发生反应，生成扁桃
酸等，需要加热且维持温度在55～60 ℃。由于有机反应物易挥发，
所以需冷凝回流，并将产生的气体用乙醇吸收。反应后所得的混
合物中，既有反应生成的扁桃酸，又有剩余的反应物。先用乙醚
萃取剩余的有机反应物，然后分液；在分液后所得的水溶液中加
硫酸，将扁桃酸钠转化为扁桃酸，再用乙醚萃取出来，蒸馏进行
分离提纯。(1)图中仪器 C 的名称是(球形)冷凝管。(2)装置 B 中有
倒置的漏斗，且蒸馏出的有机物易溶于乙醇，所以其作用是吸收
逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸。(3)步骤一中，温度需控制在
55～60 ℃之间，则合适的加热方式是水浴加热。(4)步骤二中，“将
反应液用 200 mL 水稀释”，则加入乙醚，是为了萃取未反应的有
机反应物，所以用乙醚的目的是除去反应液中未反应完的反应物。
(5)步骤三中，“水相用 50%的硫酸酸化至 pH 为 2～3 后，再每次
用 40 mL 乙醚分两次萃取”，因为加酸后扁桃酸钠转化为扁桃酸，
所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；为了去除扁桃酸中溶有的少量
水，加入适量无水硫酸钠，其目的是作干燥剂。(6)该实验中，
0.1 mol 苯甲醛理论上可生成 0.1 mol 扁桃酸，则其产率为
答案：(1)(球形)冷凝管
(2)吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸
(3)水浴加热
(4)除去反应液中未反应完的反应物
(5)萃取扁桃酸　作干燥剂
(6)75.7%
角度 2 探究类综合实验的设计
(1)题型特点
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物，推测
物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，
探究它可能具有的性质。
(2)基本思路和方法
根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→
根据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确
定实验的顺序→叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。
【典例4】(2021 年浙江卷)某兴趣小组对化合物 X 开展探究
实验。
其中：X 是易溶于水的强酸盐，由 3 种元素组成；A 和 B 均
为纯净物；B 可使品红水溶液褪色。请回答：
(1)组成 X 的 3 种元素是__________(填元素符号)，X 的化学
式是____________。
(2)将固体 X 加入温热的稀 H2SO4 中，产生气体 B，该反应的
离子方程式是__________________________________。
(3)步骤Ⅰ，发生反应的化学方程式是_________________。
(4)步骤Ⅱ，某同学未加 H2O2 溶液，发现也会缓慢出现白色浑
浊，原因是__________________________________。
(5)关于气体 B 使品红水溶液褪色的原因，一般认为：B 不能
使品红褪色，而是 B 与水反应的生成物使品红褪色。请设计实验
证明______________________________。
解析：(1)B 可使品红水溶液褪色，则B为SO2，固体A与NaOH
溶液反应生成蓝色悬浊液，则说明 A 中含有 Cu 元素，X 由 3 种
元素组成，则固体 X 中含有的元素是 Cu、S、O；加入盐酸酸化
的氯化钡溶液，生成 1.165 g 硫酸钡沉淀，则该份硫酸铜的物质的
量为 0.005 mol，则固体 CuSO4 的物质的量为 0.010 mol；步骤Ⅱ中
产生 2.330 g 白色沉淀 C，则气体 SO2 的物质的量为 0.01 mol，则
固体 X 中所含 S 元素的质量为 0.320 g＋0.320 g＝0.640 g，所含
Cu 元素的质量为 0.640 g，所含 O 元素的质量为 2.240 g－0.640 g
－0.640 g＝0.960 g，则该物质中三种元素的质量比 m(Cu)∶m(S)∶
m(O)＝0.640 g∶0.640 g∶0.960 g，则这三种原子的物质的量的比
n(Cu)∶n(S)∶n(O)＝1∶2∶6，故固体 X 的化学式为 CuS2O6。
(2)根据题目，固体 X 与温热的稀硫酸反应可以生成 SO2 气体，根
据原子守恒和电荷守恒配平，则该过程的离子方程式为 S2O
SO ＋SO2↑。(3)步骤Ⅰ为甘油和氢氧化铜发生反应，反应的化学
方程式为
＋Cu(OH)2―→
＋2H2O。
(4)步骤Ⅱ中未加入过氧化氢，也可以出现白色沉淀，说明 SO2 溶
于水后可以被空气中的氧气氧化。(5)SO2 可以使品红溶液褪色，
SO2 溶液中存在 SO2 分子和 H2SO3，欲知道是哪一种物质能够使品
红溶液褪色，可以利用如下实验验证：配制品红无水乙醇溶液(其
他非水溶剂亦可)，通入 SO2，不褪色；品红水溶液中加入亚硫酸
钠(亚硫酸氢钠)固体，褪色更快。
答案：(1)Cu、S、O　CuS2O6
(2)S2O
SO ＋SO2↑
(3)
＋Cu(OH)2―→
＋2H2O
(4)SO2 与水反应生成 H2SO3；H2SO3 能被氧气氧化为 H2SO4，
与 BaCl2 反应生成 BaSO4
(5)配制品红无水乙醇溶液(其他非水溶剂亦可)，通入SO2，不
褪色；品红水溶液中加入亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)固体，褪色更快
[变式训练 4](2023 年广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反
应(如中和反应)的热量变化，其数值 Q 可通过量热装置测量反应
前后体系温度变化，用公式 Q＝cρV总·ΔT 计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取 20.00 mL 待测液，加入指示剂，
用 0.5000 mol·L-1 的 NaOH 溶液滴定至终点，消耗 NaOH 溶液
22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有________。
A
B
C
D
②该盐酸浓度为__________mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述 NaOH 溶液和盐酸各 50 mL 进行反应，
测得反应前后体系的温度值(℃)分别为 T0、T1，则该过程放出的热
量为_________________J(c 和ρ分别取 4.18 J·g-1·℃-1和 1.0 g·mL-1，
忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
序号 反应试剂 体系温度/℃
反应前 反应后
ⅰ 0.2 mol·L-1CuSO4
溶液100 mL 1.20 g铁粉 a b
ⅱ 0.56 g铁粉 a c
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应 Fe(s)＋CuSO4(aq)===
FeSO4(aq)＋Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验
结果见下表。
①温度：b________c(填“>”“<”或“＝”)。
②ΔH＝_____________________________________________
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应 A：Fe(s)＋Fe2(SO4)3(aq)
===3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制 Fe2(SO4)3 溶液时需加入酸。加酸的目的是
_______________________________________________________。
提出猜想：Fe 粉与 Fe2(SO4)3 溶液混合，在反应 A 进行的过程
中，可能存在 Fe 粉和酸的反应。
验证猜想：用 pH 试纸测得 Fe2(SO4)3 溶液的pH不大于 1；向
少量 Fe2(SO4)3 溶液中加入 Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒
出，说明存在反应 A 和__________________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应 A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需
要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方
案，获得了反应 A 的焓变。该方案为_________________________
________________________________________________________
_______________________________________________________。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用
_______________________________________________________。
解析：(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、
碱式滴定管、铁架台等，故选AD。②滴定时发生的反应为HCl＋
(2)由Q＝cρV总·ΔT可得Q＝4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL＋
50 mL)×(T1－T0)＝418(T1－T0)。(3)100 mL 0.2 mol·L-1CuSO4溶液含
有溶质的物质的量为 0.02 mol，1.20 g 铁粉和 0.56 g 铁粉的物质的量
分别为 0.021 mol、0.01 mol，实验ⅰ中有 0.02 mol CuSO4 发生反应，
实验ⅱ中有0.01 mol CuSO4发生反应，实验ⅰ放出的热量多，则b>c；
－41.8(c－a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，在配制
Fe2(SO4)3 溶液时需加入酸；用 pH 试纸测得 Fe2(SO4)3 溶液的 pH 不
大于 1 说明溶液呈强酸性，向少量 Fe2(SO4)3 溶液中加入 Fe 粉，溶
液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在 Fe 与酸的
反应，其离子方程式为Fe＋2H＋===Fe2+＋H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe的反应，故可将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu＋Fe2(SO4)3===CuSO4＋2FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe＋CuSO4===Cu＋FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓变为ΔH1＋ΔH2。(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
答案：(1)①AD ②0.5500
(2)418(T1－T0)
(3)①>　②－20.9(b－a) kJ·mol-1或－41.8(c－a) kJ·mol-1
(4)抑制Fe3+水解　Fe＋2H＋===Fe2+＋H2↑
将一定量的Cu粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu＋Fe2(SO4)3===CuSO4＋2FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe＋CuSO4===Cu＋FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓变为ΔH1＋ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)

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