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第三节　物质的制备
第十章
化学实验基础
课标要求 核心素养
1.掌握常见气体的实验室制法(包
括所用试剂、反应原理、仪器和收
集方法)。
2.了解常见金属及其重要化合物
的制备方法。
3.了解常见非金属元素单质及其
重要化合物的制备方法。 1.科学探究与创新意识：能依据探
究目的(物质的制备)设计并优化实
验方案或实验装置，与同学交流实
验探究的成果，提出进一步探究或
改进实验的设想。
2.科学态度与社会责任：认识环境
保护，注意绿色化学观念，防止尾
气污染空气。
[目标导航]
[自主测评]
1.易错易混辨析(正确的画“√”，错误的画“×”)。
(1)SO2 是还原性气体，不能用浓硫酸干燥。(
)
(2)因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空
气中。(
)
(3)1 mol MnO2 与含有 4 mol HCl 的浓盐酸在加热条件下反应，
生成标准状况下 22.4 L 氯气。(
)
(4)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(
)
(5)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。
(
)
答案：(1)×
错因：SO2 不与浓硫酸反应，能用浓硫酸干燥。
(2)×
(3)×
错因：氢气属于可燃性气体，在空气中易发生爆炸。
错因：随着反应的进行，盐酸浓度下降，稀盐酸不与
MnO2 反应。
(4)×
错因：大理石和稀硫酸反应生成微溶于水的硫酸钙，
阻碍反应的进行。
(5)×
错因：氢氧化铝能溶于强碱，而不溶于弱碱一水合氨。
2.(2021 年佛山南海摸底测试)对于下面的实验装置及其实验
目的，表述错误的是(
)
甲
乙
丙
丁
A.装置甲后加接装有碱石灰的球形干燥管，才能获得纯净干
燥的甲烷
B.装置乙改用水浴加热，才能用于实验室制备乙酸乙酯
C.充分冷敷装置丙中圆底烧瓶后，打开止水夹，可见“喷泉”
现象
D.装置丁可用于实验室制备 SO2
答案：B
3.某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了如图
所示的装置。
(1)分液漏斗中的 A 物质是______________(填试剂名称)。
(2)利用中学常见的仪器，将空白方框内的实验装置补充完整。
可选择的试剂如下。
A.稀 NaOH 溶液
B.无水氯化钙
C.稀硫酸
D.浓硫酸
(3)假设实验过程中 MgCl2·6H2O 未水解，不用任何试剂，用
最简单的方法检验 MgCl2·6H2O 是否完全转化为MgCl2，写出实验
方法：___________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
______________________________。
(3)称量反应后的产物，若质量为
答案：(1)浓硫酸
(2)
g，则说明 MgCl2·6H2O
完全转化为 MgCl2，否则未完全转化
考点一 物质制备的一般方法
1.限定原料，制备一种或几种物质。
2.用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。
3.由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。
4.实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径
Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。
要求：按照原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染
少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。
考点二 气体物质的制备
1.气体制备流程
反应装置类型 反应装置图 注意事项
固固加热型(适合制取__________、________等) ①试管要干燥；
②试管口________试管底；
③加热时先______再________加热；
④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花
2.实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
O2
NH3
略低于
均匀
固定
反应装置类型 反应装置图 注意事项
固液不加热型或
液液不加热型(适
合制取 H2、_____、
_______等) ①启普发生器只适用于________
______和_______反应，且气体不
溶于水；
②使用长颈漏斗时，要使漏斗下
端________________；
③使用分液漏斗既可增强装置的
________，又可控制___________
的流速
(续表)
CO2
NO2
难溶块状
液体
插入液面以下
固体
气密性
加入液体
反应装置类型 反应装置图 注意事项
固液加热型或液液
加热型(适合制取
_______、_______、
_________等) ①烧瓶加热时要垫_________；
②反应物均为液体时，烧瓶内要
加________________
(续表)
碎瓷片(或沸石)
Cl2
HCl
NH3
陶土网
3.常见气体的净化和干燥
(1)装置
C
D
A
洗气瓶
B
球形干燥管
U 形管
E
双通加热管
(2)原理
碱性
酸性
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸
收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，
可将混合气体通过盛水的 A 装置来除去。
②酸性杂质用________吸收剂吸收，碱性杂质用________吸
收剂来吸收。如 CO(CO2)，可将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 A
装置，或盛碱石灰的 B 装置(或 C 装置或 D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸收
或转化；氧化性杂质，可用__________较强的物质作吸收剂来吸
收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热 CuO 的 E 装置来除
去杂质。
氧化性
还原性
CuSO4
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质
的试剂作吸收剂来除去杂质。如 O2(H2S)，可将混合气体通过盛有
__________溶液的 A 装置除去杂质。
项目 液态干燥剂 固体干燥剂
装置 洗气瓶 球形干燥管或 U 形管
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等　 NH3 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等　
(3)常见干燥剂及其应用
收集
方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体
特性 不溶于水 不与空气反应且密
度比空气大 不与空气反应且密
度比空气小
收集
装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
4.常见气体的收集装置
5.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见的装置仪器如
图所示。
(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、H2S 等)用图____装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等)用图____或____
装置。
A
B
C
D
E
(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，
如图____或____。
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如
H2S、HI 等)。
(2)不能用 CaCl2 干燥 NH3，因为 CaCl2 与 NH3 能反应。
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是
除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除
杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示的装置就不能作为
尾气处理装置。
6.防倒吸装置的理解与应用
(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用
倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示。
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会
发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用
如图所示装置吸收。
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如
制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用过氧化氢溶
液在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验
时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入水中进
行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要
考虑是否与空气反应，如 NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收
集。
考点三 几种重要非气态物质的制备
1.氢氧化铝
(1)原理
①铝盐法：_______________________________________；
②偏铝酸盐法：______________________________________；
③铝盐和偏铝酸盐水解法：_____________________________
____________。
Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH
4Al(OH)3↓
(2)注意事项
两性
氨水
氨水
氢氧化铝是________氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不
溶于________，制备时一般用可溶性铝盐与________反应。
2.氢氧化亚铁
还原
煮沸
氧气
(1)原理
(2)注意事项
①Fe(OH)2 有强________性，易被空气中的 O2 氧化而迅速变
色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过
______除去水中溶解的________。
离子方程式：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管_______硫酸亚铁溶液液
面下，再将氢氧化钠溶液挤出。
伸入
植物油
③还可在硫酸亚铁溶液上方加一层___________，以减少与空
气的接触。
实验步骤 在洁净的小烧杯里加入约25 mL蒸馏水，加热至沸腾，
然后向沸水中逐滴加入1～2 mL FeCl3饱和溶液，继续
煮沸至液体呈________色，停止加热
实验现象
及结论 所制胶体呈________色透明状
化学
方程式 ________________________________________
3.氢氧化铁胶体的制备
红褐
红褐
FeCl3＋3H2O
Fe(OH)3(胶体)＋3HCl
制备
原理 向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和
氨盐水中通入足量的 CO2 气体生成____________，因为
__________在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热分解
得到________、水和二氧化碳
化学
方程式
4.氨碱法制纯碱
NaHCO3
NaHCO3
纯碱
盐水
精盐水
氨盐水
碳酸氢钠
纯碱。
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl、
2NaHCO3 Na2CO3＋H2O＋CO2↑
考点四 有机物的制备
1.有机物的制备
(1)苯的取代反应
卤
代 反应原理
注意事项 ①反应物是苯和________；
②催化剂是 Fe 或 FeBr3(由加入铁粉和反应物液溴制
得)；
③需加碎瓷片，防暴沸；
④有机产物为单取代溴苯；
⑤产物 HBr 中混有挥发出的_______，欲证明该反应
是取代反应，应先用______试剂除杂后再用________
溶液检验
产品处理 水洗(分液)—碱洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸馏
液溴
Br2
CCl4
AgNO3
硝
化 反应原理
注意事项 ①试剂添加顺序：_________________________；
②浓硫酸的作用是________________________；
③加热方式采用水浴加热，温度计水银球应插入
___________中；
④需加碎瓷片，防暴沸；
⑤有机产物为单取代硝基苯，有苦杏仁味
产品处理 水洗(分液)—碱洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸馏
(续表)
浓硝酸—浓硫酸—苯
催化剂和吸水剂
水浴装置
反应原理 CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O
注意事项 ①试剂添加顺序：________________________；
②浓硫酸的作用是___________________；
③长导管的作用为____________，不能插入饱和碳酸
钠溶液液面下，防倒吸回流；
④需加碎瓷片，防暴沸；
⑤饱和碳酸钠溶液的作用是_____________________
___________________________
产品处理 分液
(2)乙酸乙酯的制备
乙醇—浓硫酸—乙酸
催化剂和吸水剂
导气和冷凝
溶解乙醇、反应乙酸、
降低乙酸乙酯在水中的溶解度
2.有机制备实验题的解题“三步曲”
(1)分析制备流程
(2)熟悉重要仪器
三颈烧瓶 滴液漏斗 分液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管
3.熟悉常见装置
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机
物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现
分离。
4.提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的
产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下
方法分离提纯。
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有
目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质 Br2、FeBr3、HBr 等，提
纯溴苯可用如图所示的工艺流程。
考向 1 常见的气体制备、净化、收集、尾气处理及性质验证
装置的选择与判断
1.(2023 年长沙模拟改编)实验室制取并收集氨气的装置如图
所示(部分夹持装置略)，下列说法不正确的是(
)
A.加热前无需对 a 试管预热
B.碱石灰的作用是干燥氨气
C.b 试管口向下的原因是氨气的密度比空气小
CaCl2＋
D.a 试管中发生的主要反应为 Ca(OH)2＋2NH4Cl
2NH3↑＋2H2O
解析：由装置图可知，该实验用氯化铵和氢氧化钙加热制取
氨气，反应的化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑
＋2H2O，氨气为碱性气体，反应过程中产生水，氨气中混有水蒸
气，可用碱石灰吸收水蒸气，由于氨气密度比空气小，易溶于水，
所以只能用向下排空气法收集。若加热前未给试管进行预热，容
易造成试管受热不均而炸裂，A 错误；由上述分析可知，B、C、
D 正确。
答案：A
选项 A B C D
气体X NH3 CO2 C2H4 Cl2
固体R 氯化钙 氯化钙 高锰酸钾 碱石灰
2.(2023 年芜湖模拟)如图所示的干燥管作为气体干燥装置，下
列组合中 X 和 R 均正确的是(
)
解析：氨气会和氯化钙反应，CO2 不能与 CaCl2 反应，A 错误，
B 正确；乙烯中含有碳碳双键，会和高锰酸钾反应，C 错误；氯气
会和碱石灰反应，D 错误。
答案：B
考向 2 常见的非气体制备与性质实验
3.利用废蚀刻液(含 FeCl2、CuCl2 及 FeCl3)制备碱性蚀刻液
Cu(NH3)4Cl2 溶液和 FeCl3·6H2O 的主要步骤：用 H2O2 氧化废蚀刻
液，制备氨气，制备碱性蚀刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、
固液分离，用盐酸溶解沉淀并制备 FeCl3·6H2O。下列有关实验说
法正确的是(
)
A.用H2O2氧化废蚀刻液的离子方程式为：2H＋＋2Fe2+＋H2O2
===2Fe3+＋2H2O
B.用装置甲可以制备 Cu(NH3)4Cl2 并沉铁
C.用装置乙可以分离 Cu(NH3)4Cl2 溶液和 Fe(OH)3
D.用装置丁由 FeCl3 溶液制备 FeCl3·6H2O 需要经蒸发浓缩、
冷却结晶、过滤洗涤等步骤
解析：H2O2具有强氧化性，可用H2O2氧化废蚀刻液中的Fe2+，
确；装置甲为制备氨气的装置，根据题意由氨气和氯化铜制备
Cu(NH3)4Cl2 并沉铁，在装置乙中进行，B 错误；用装置丙可以分
离可溶性 Cu(NH3)4Cl2 溶液和难溶性的固态 Fe(OH)3，C 错误；由
FeCl3 溶液制备FeCl3·6H2O 需要在蒸发皿中蒸干，不能在烧杯中进
行，D 错误。
答案：A
反应的离子方程式为：2H＋＋2Fe2+＋H2O2===2Fe3+＋2H2O，A正
4.(2023 年惠州二模)硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化学试剂，其熔
点为－54.1 ℃，沸点为 69.1 ℃，遇冷水逐渐分解，其制备原理为
SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)
ΔH＝－97.3 kJ·mol-1，现用如图所示
装置(夹持仪器已略去)进行实验。
下列说法正确的是(
)
A.A 的作用是冷凝回流，冷凝水应 b 口进 a 口出
B.乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸
C.活性炭可加快反应速率
D.B 中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的 SO2 和
Cl2
解析：由于反应放热会使 SO2Cl2 挥发损失，所以冷凝管的作
用为冷凝回流，冷凝水应 a 口进 b 口出，A 错误；由于 SO2Cl2 遇
冷水逐渐分解，所以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来
的 HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，B 错误；从反应原理看，活性炭
不参与反应，而活性炭的特点是表面积大，具有吸附作用，所以
其可增大两种反应物的接触面积，使反应速率加快，C 正确；B
中盛装碱石灰，既要防止多余的 SO2 和 Cl2 逸出污染环境，也要防
止空气中的水蒸气进入装置使 SO2Cl2 水解，D 错误。
答案：C
5.(2023 年辽宁一模)实验室由环己醇(　　　，沸点 161.1 ℃，
可与水形成共沸物)经 H2SO4 酸化的 Na2Cr2O7 溶液氧化制备环己酮
( 　，沸点155.6 ℃，可与水形成共沸物，加入无机盐可使其在
水中的溶解度下降)，反应过程需控制温度为55～60 ℃，实验装置
如下图所示(酒精灯已略去)。下列说法错误的是(　　)
考向 3 有机物的制备
A.实验时，应先打开 a 上口的塞子或将塞
子凹槽对准分液漏斗颈部的小孔，再打开旋塞
滴加溶液
B.需分批向 b 中加入硫酸酸化的 Na2Cr2O7 溶液，当溶液变为
墨绿色时，说明环己醇已被完全氧化
C.反应结束后，向 b 中加少量水，并调整温度计的位置进行
蒸馏，仪器 d 中收集到的液体为环己酮和水的混合物
D.向馏出液加入氯化钠固体，再通过分液操作分离获得粗产品
解析：分液漏斗使用时，应先打开 a 上口的塞子或将塞子凹
槽对准分液漏斗颈部的小孔，保证内外大气相通，再打开旋塞滴
加溶液，A 正确；溶液变为墨绿色，说明 Cr2O 已完全反应，不
能说明环己醇已被完全氧化，B 错误；蒸馏时，应将温度计的位
置调整到上方并将水银球置于支管口处，因环己酮与水形成共沸
物，所以仪器 d 中收集到的液体为环己酮和水的混合物，C 正确；
加入氯化钠固体，可降低环己酮的溶解度，再通过分液达到分离
的目的，D 正确。
答案：B
6.(2022 年青岛模拟)苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于
水，沸点 213 ℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水
果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添
加剂。实验室利用如图所示的装置在环己烷中通过以下
反应制备。
已知：环己烷沸点为 80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其
混合物沸点为 62.1 ℃。下列说法错误的是(
)
A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从 b 口流出
B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶
C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反
应向右进行
D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、
无水乙醇、环己烷
解析：由题干信息，该反应需控制温度不超过 80.8 ℃，因此
最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a
口流入，b 口流出，A 正确；合成反应中，分水器中会出现分层现
象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层
会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目
的，当下层液面高度超过距分水器支管约 2 cm 处时，及时放出水
层，避免水层升高流入烧瓶，B 正确；根据信息“环己烷沸点为
80.8 ℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为 62.1 ℃”，
可知环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应
向右进行，C 正确；实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯
甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D 错误。
答案：D
1.(2023 年湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制
备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是(
)
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从 a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可
以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A 正确；在红磷装入装置
后，真空环境能降低物质熔沸点，有利于红磷转为白磷，红磷与
氧气反应的温度为 240 ℃左右，但是转化的白磷可以在 40 ℃左右
燃烧，由于抽真空时不能完全去除水和氧，因此，在红磷装入装
置后应先在氮气氛围的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽
真空进行转化反应，B 错误；从 a 口通入冷凝水后对反应装置加
热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C 正确；白
磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，
再在氮气氛围的条件下收集白磷，D 正确。
答案：B
2.(2023 年湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)
制备乙酸异戊酯(沸点 142 ℃)，实验中利用环己烷—水的共沸体系
(沸点 69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点 81 ℃)，其反应原理：
下列说法错误的是(
)
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在 69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
解析：由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出
去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使
反应正向进行，A 正确；反应产品的沸点为 142 ℃，环己烷的沸
点是 81 ℃，环己烷—水的共沸体系的沸点为 69 ℃，温度可以控
制在 69 ℃～81 ℃之间，不需要严格控制在 69 ℃，B 错误；接收
瓶中接收的是环己烷—水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现
分层现象，C 正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可
根据带出水的体积估算反应进度，D 正确。
答案：B
3.(2022 年山东卷节选)实验室利用 FeCl2·4H2O 和亚硫酰氯
(SOCl2)制备无水 FeCl2 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已
知SOCl2 沸点为 76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验开始先通 N2。一段时间后，先加热装置____(填“a”
或“b”)。装置 b 内发生反应的化学方程式为_________________
______________________________。装置 c、d 共同起到的作用是
________________________________________________________
____________________。
(2) 用上述装置，根据反应 TiO2 ＋CCl4
TiCl4 ＋CO2 制备
TiCl4。已知 TiCl4 与 CCl4 分子结构相似，与 CCl4 互溶，但极易水
解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏
提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧____________(填序
号)，先馏出的物质为________。
解析：已知 SOCl2 遇水极易反应生成两种酸性气体，则
FeCl2·4H2O 与 SOCl2 制备无水 FeCl2 的反应原理为 SOCl2 吸收
FeCl2·4H2O 受热失去的结晶水生成 SO2 和 HCl，HCl可抑制 FeCl2
的水解，从而制得无水 FeCl2。(1)实验开始时先通 N2，排尽装置
中的空气，防止氯化亚铁被氧化。一段时间后，先加热装置 a，产
生的 SOCl2 气体充满 b 装置后，再加热 b 装置，装置 b 中发生反
应的化学方程式为FeCl2·4H2O＋4SOCl2
FeCl2＋4SO2↑＋
8HCl↑；装置 c、d 的共同作用是冷凝回流 SOCl2，提高 SOCl2 的
利用率。(2)组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯，按
由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接
冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，
接着连接尾接管⑩，TiCl4 极易水解，为防止外界水蒸气进入，
最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入)，综上，安装顺序为
①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于 TiCl4、CCl4 分子结构相似，TiCl4 的相对
分子质量大于 CCl4，TiCl4 的沸点高于 CCl4 的沸点，故先蒸出的
物质为 CCl4。
答案：(1)a
FeCl2·4H2O＋4SOCl2
FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑
冷凝回流 SOCl2
(2)⑥⑩③⑤ CCl4
4.(2022 年海南卷) 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火
剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示
(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用 NH4Cl(s)和 Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为
______________________________________。
(2)现有浓磷酸质量分数为 85%，密度为 1.7 g·mL-1。若实验需
100 mL 1.7 mol·L-1 的 H3PO4 溶液，则需浓磷酸_______mL(保留一
位小数)。
(3)装置中活塞 K2 的作用为___________________。实验过程
中，当出现________现象时，应及时关闭 K1，打开 K2。
溶液。若继续通入NH3，当pH>10.0时，溶液中OH－、__________
(4)当溶液pH为8.0～9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4
和__________(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用 pH 传感器，还可选用________作指示剂，
当溶液颜色由______变为________时，停止通 NH3。
CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2
(2)11.6
(3)平衡气压防倒吸　倒吸
(5)酚酞　无　浅红
5.(2023 年辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格
雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入 300 mL 液体 A 和 4.60 g 金属钠，
加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至 10 ℃，加入 25 mL 噻吩，反应至钠砂
消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的
四氢呋喃溶液，反应 30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入 70 mL 水，搅拌 30 min；加盐酸调
pH 至 4～6，继续反应 2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水 MgSO4，静置，过滤，对滤液
进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体 A 后，得到产品 17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体 A 可以选择______。
a.乙醇
b.水
c.甲苯
d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是______________________
_______________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________
____________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环
氧乙烷溶液的方法是______________________________________
_______________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节 pH 的目的是_____________________
________________________________________________________
________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是___________________
(填名称)；无水 MgSO4 的作用为__________。
(7)产品的产率为________(用 Na 计算，精确至 0.1%)。
解析：(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体 A 不能和 Na 反应，而
乙醇、水和液氨都能和金属 Na 反应，故选 c。(5)2-噻吩乙醇钠水
解生成 2-噻吩乙醇的过程中有 NaOH 生成，用盐酸调节 pH 的目
的是将 NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管
不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有
机相中加入无水 MgSO4 的作用是除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加
答案：(1)c
中含有 N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸
(2)
点升高
(3)2
＋2Na―→2
＋H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃
棒进行搅拌来散热
(5)将 NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水
(7)70.0%

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