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(共156张PPT)
第3讲　综合实验题
【复习目标】　 1.认识常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；知道控制实验条件的方法等。3.能设计、评价和改进实验方案，能正确分析或处理实验数据，得出合理结论，预测或描述实验现象。
题型一
01
题型二
02
目录
CONTENTS
题型三
03
核心素养
04
真题演练
05
课时作业
06
题型一　无机物的制备
知识梳理
NaHSO4＋HCl↑
ZnSO4＋H2↑
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3↑＋H2O
2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
装置示意图　
适用
范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体　　 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体　
下
上
左
右
固
液
检查装置气密性
有毒、有刺激性气味
无毒、无臭
加热
通气
装置中的空气
装置中的空气
速度和用量
气泡
平衡气压
压强差
加速溶解
均匀
100 ℃
提升训练
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为________________；判断制备反应结束的实验现象是________________________。图示装置存在的两处缺陷是___________________________________________。
(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
答案
检查装置气密性
管式炉中没有固体剩余
C、D之间没有干燥装置；没有处理氢气的装置
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O
答案
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________，②________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为_________________(用含m1、m2的代数式表示)。
高温灼烧
冷却
A、C
解析
2.(2023·绵阳市高三一诊)高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)称取2.45 g KClO3和5.04 g KOH，置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，除图中的部分仪器外，还需要________(填仪器名称)，不使用瓷坩埚的原因是________________________。
答案
泥三角
氢氧化钾可以和瓷坩埚反应
(2)将3.48 g MnO2分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色K2MnO4。该步反应的化学方程式为____________________________________________，分多次加入MnO2的原因是______________________________________________________________________________________________________。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入CO2，使K2MnO4歧化为KMnO4与MnO2。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到____________________________，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。该步骤若用HCl代替CO2，可能的后果是________________________________________________________________________。
答案
3MnO2＋6KOH＋KClO3===3K2MnO4＋KCl＋3H2O
由于该反应非常剧烈，分多次加入可以使反应较平稳地进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅
只有紫红色痕迹，没有绿色痕迹
氯化氢会把高锰酸钾还原为氯化锰，无法得到高锰酸钾
(4)水浴加热滤液至出现KMnO4晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。在该实验中采用水浴加热的主要优点是________。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，步骤(3)中CO2不宜通入过多，目的是____________________，产品经纯化后称重，质量为3.60 g。本实验中KMnO4的产率为________%。
答案
温度/℃ 20 30 40 50
K2CO3/g 110 114 117 121
KHCO3/g 33.7 39.9 47.5 65.6
KMnO4/g 6.4 9.0 12.6 16.9
受热均匀
提高产品的纯度
85.5
解析
温度/℃ 20 30 40 50
K2CO3/g 110 114 117 121
KHCO3/g 33.7 39.9 47.5 65.6
KMnO4/g 6.4 9.0 12.6 16.9
(1)NaNO2中阴离子的空间结构为________形。
(2)装置A中盛放活性炭的仪器名称为________。
(3)装置B中Cu的作用是________________________________________(用离子方程式表示)。
(4)装置C中U形管内盛放的试剂可能是________(填标号)。
a.无水硫酸铜 b.碱石灰
c.P2O5 d.无水CaCl2
(5)若无装置C，装置D中生成的杂质除NaOH外还主要有________(填化学式，下同)和________。
(6)装置D中石棉绒的作用是________________________________。
答案
V(或角)
三颈烧瓶
b
Na2CO3
NaNO3(顺序可调换)
防止固体粉末堵塞导管
(7)充分反应后，该小组设计实验检测产物中NaNO2的含量。称取装置D中固体1.50 g，完全溶解配制成100.00 mL溶液，取出25.00 mL溶液用0.100 mol·L－1酸性KMnO4溶液进行滴定(杂质不与KMnO4反应)，滴定起始和终点的液面位置如图所示，则样品中NaNO2的质量分数为________。(已知：NaNO2的摩尔质量为69 g·mol－1)
答案
73.6%
解析
归纳总结
近年高考无机制备题中的新装置
1.气压液装置
[装置原理]利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。
[装置优点]避免与空气中的成分反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。
[装置变式]如图2所示制备醋酸亚铬。
2.减压过滤(抽滤)装置
[装置原理]通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，
使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。
[装置优点]加快过滤，过滤更彻底。
[操作要领]安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞(或弹簧夹)，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。
3.安全漏斗
[装置原理] 安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。
[装置优点]安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。
[适用范围]常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。
题型二　有机物的制备
知识梳理
1.(2023·辽宁卷)2 噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
提升训练
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
答案
c
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是__________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________。
答案
吡咯可形成分子间氢键
用分液漏斗分批、缓慢滴加
中和水解生成的NaOH，促进水解
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________________(填名称)；无水MgSO4的作用为____________________。
(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
答案
球形冷凝管、分液漏斗
除水
70.0%
解析
2.(2023·浙江三地市高三教学质量检测)对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原料，可用对甲基 N 乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7～4.9时溶解度最小。
Ⅰ.合成原理：
Ⅱ.实验步骤：
步骤1：将2.60 g对甲基 N 乙酰苯胺置于烧杯中，加入60 mL水、2.0 g乙酸钠和8.0 g高锰酸钾，不断搅拌下温和加热约30 min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合并滤液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1～2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省
略)，加入盐酸(1∶1)，加热回流30 min。再向烧瓶中加入20 mL水及
适量活性炭，加热沸腾5 min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。
请回答：
(1)图示装置中冷凝管的冷凝水从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)步骤1中对甲基 N 乙酰苯胺被KMnO4氧化的离子方程式为________________________________________________________________。
(3)步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的______溶液处理(必要时可加热)。
A.KHSO3 B.CH3CH2OH
C.H2SO4 D.NaOH
答案
a
AB
(4)下列有关步骤3的说法正确的是________。
A.装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B.使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质
C.为减少杂质的析出，可增加水的用量
D.加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
(5)为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为________________________________________________________。
答案
ABD
用NaOH溶液中和至pH为4.7～4.9，转至冰水浴中继续冷却
解析　 (3)所得滤液呈紫红色是因为溶液中含有高锰酸钾，高锰酸钾有氧化性，可以加入具有还原性的试剂进行处理，四种物质中KHSO3和CH3CH2OH具有还原性，故选AB。
(4)因盐酸有挥发性，加热更易挥发，所以烧杯中的液体是吸收HCl的，HCl极易溶于水，所以用倒扣的漏斗防止倒吸，故A正确；活性炭有吸附性，能吸附溶液中的一些杂质，所以加入活性炭可以除去溶液中的杂质，故B正确；增加水的用量也会使产品溶解的量增多，不利于产品的析出，故C错误；加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，说明产生的蒸气不能及时冷凝成液体，则需要降低温度使蒸气量减少，及时冷凝成液态回流，避免造成产品的损失，故D正确。
解析
答案
三颈烧瓶
c
①④②③⑤
(3)仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________________
_____________________________________________________________。
(4)O2的作用为__________________________________________。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在60～80 ℃，温度不能过高的原因为______________________________________________________。
(6)仪器E中NaOH溶液的作用为______________________________________。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为________(保留两位有效数字)。
答案
H2SO4＋2NaNO2===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O、2NO＋O2===2NO2(或2H2SO4＋4NaNO2＋O2===2Na2SO4＋4NO2＋2H2O)
将NO氧化成NO2，过量的氧气还能氧化尾气中的NO，促进尾气的吸收
温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低
吸收尾气中的氮氧化物，防止污染空气
78%
解析
有机制备实验题的思维流程
近年高考有机制备题中的新装置
1.索氏提取装置
[装置原理] 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置
于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上
升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。
[装置优点]①使用萃取剂量较少；②循环萃取，萃取效率高。
[适用范围]用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。
归纳总结
实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。
2.升华提取装置
[装置原理] 将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热
变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏
斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华
的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出造成损失。
[适用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。
实例：咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。
题型三　定量分析
与测定
知识梳理
1.(2022·山东高考节选)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为___________________________________________。装置c、d共同起到的作用是____________________。
答案
提升训练
a
冷凝回流SOCl2
答案
AB
解析
①滴定选用的指示剂为________，若观察到当滴入最后半滴标准液，锥形瓶内溶液______________，且半分钟内不恢复原色，说明达到滴定终点。
②若待测液中H2O2没有除尽，所测Cu2＋含量将______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(2)利用滤液1制取ZnO，试剂X为________(填序号A.30%H2O2　B.1.0 mol·L－1HNO3)；a的范围是________。
已知：①滤液1中主要含有的金属离子有Zn2＋、Fe2＋；
②pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－；
③几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见下表。
答案
开始沉淀pH 沉淀完全pH
Fe3＋ 1.1 3.2
Fe2＋ 5.8 8.8
Zn2＋ 5.9 8.9
淀粉溶液
蓝色恰好褪去
偏高
A
8.9～11
解析　废弃旧电池的铜帽，超声加水洗涤去除表面的可溶性杂质，然后加入稀硫酸和双氧水，双氧水具有强氧化性，能在酸性条件下氧化铜生成铜盐，加入氢氧化钠调节pH，然后加入足量的锌灰，由于锌的活泼性强于铜，故能把铜从其盐溶液中置换出来，过滤得到海绵铜，滤液1加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子，再加入NaOH溶液调节pH＝4，铁离子生成氢氧化铁，过滤除去，滤液2加入NaOH溶液，调节pH＝a，得到氢氧化锌沉淀，过滤，然后灼烧滤渣，得到ZnO。
(1)②若待测液中H2O2没有除尽，消耗的Na2S2O3标准液偏多，所测Cu2＋含量将偏高。
(2)利用滤液1制取ZnO，试剂X应为30%H2O2，硝酸会产生污染气体，且引入杂质硝酸根离子；加入X，亚铁离子转化为铁离子，根据铁离子沉淀而锌离子不沉淀，调节pH＝4；调节pH＝a是为了得到氢氧化锌沉淀，根据提示②和氢氧化锌沉淀完全的pH，可知a的取值范围是8.9～11。
解析
答案
b
c
d
c
(2)若平均消耗Na2S2O3溶液V mL，则所得样品中CuSO4·5H2O的纯度为________×100%(用含字母的表达式表示)。
答案
解析
定量实验的解题流程
核心素养　科学探究与创新意识——探究类实验方案的设计
【素养要求】　认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学实践活动；能发现和提出有探究价值的问题；能从问题和假设出发，依据探究目的，设计探究方案，运用化学实验、调查等方法进行实验探究；勤于实践，善于合作，敢于质疑，勇于创新。
一、性质验证型实验
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：
1.根据物质性质设计实验方案
2.根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案
二、性质探究型实验
1.物质性质探究的考查角度
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI 淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成。
(4)电解质强弱的判断。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质以及是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
2.探究物质性质的基本方法和程序
3.设计性质探究实验方案时的注意事项
实验方案
要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行
实验顺序
要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰
实验现象
要直观 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显
实验结论
要可靠 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠
①初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是________________________________。
ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________________________________
______________________________________________________________________。
答案
<
[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－，4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________________________。
分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，_______________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________________________________。
(2)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空
气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。
装置如图所示，a、b分别是____________________________。
答案
2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色
铜、含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液
(3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：__________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
答案
铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2＋；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
解析
2.(2023·甘肃省金昌市高三模拟)某校化学研究性学习小组探究足量的镁与浓硫酸反应。回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图实验验证该过程产生的混合气体中含有SO2、H2。
(1)若按气体从左到右的流向，各装置的连接顺序是____________(填字母编号，每个位置只用一次)。
答案
ACBEDF
答案
13.5
检验SO2
D中黑色CuO变为红色，且F中白色粉末变为蓝色
(5)W溶液可以是________(填字母)。
a.H2O2溶液
b.酸性KMnO4溶液(硫酸酸化)
c.溴水
(6)步骤③中洗涤沉淀的操作为__________________________________________________________________。
(7)通过的混合气体体积为V L(已换算成标准状况)时，该混合气体中二氧化硫的含量(体积分数)为______________(用含V、m的代数式表示)。
答案
ac
沿玻璃棒向过滤器中加水没过固体，待水滤出后重复操作2～3次
解析
3.(2023·广东省深圳市光明区高三模拟)碘化钾常用作合成有机化合物的原料。某实验小组设计实验探究KI的还原性。
Ⅰ.配制KI溶液
(1)配制500 mL 0.1 mol·L－1的KI溶液，需要称取KI的质量为________g。
(2)下列关于配制KI溶液的操作错误的是________(填序号)。
答案
8.3
AC
答案
O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O
5
0.1
答案
探究硫酸的浓度对氧化速率的影响
(6)甲同学通过试管ⅰ和试管ⅱ中现象结合可证明该反应为可逆反应，则试管ⅰ中现象为________________；乙同学认为该现象无法证明该反应为可逆反应，原因为__________________________________________。
(7)请选择上述试剂重新设计实验，证明该反应为可逆反应：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
答案
产生黄色沉淀
含I2的溶液中加入AgNO3也能产生黄色沉淀
向5 mL(过量)0.01 mol·L－1 KI溶液中加入3 mL(少量)0.005 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，再向其中加入KSCN溶液，溶液变红，说明含有过量I－的溶液中存在Fe3＋，即可证明该反应为可逆反应
实验方案设计的基本步骤
真题演练
1.(2023·全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查______________。依次点燃煤气灯________，进行实验。
答案
通入一定的O2
装置气密性
b、a
(2)O2的作用有____________________________________________________。CuO的作用是__________________________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是________、________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是______________________________________。
A.CaCl2 B.NaCl
C.碱石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________________________
_______________________________________________________。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236 g，实验结束后，c管增重0.0108 g，d管增重0.0352 g。质谱仪测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为________。
答案
为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U型管中
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
先熄灭煤气灯a，继续通入一段时间O2，再熄灭煤气灯b，待装置冷却至室温，停止通入O2
C4H6O4
解析
2.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是________________________________________。
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_____________________________
__________________________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________。
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
答案
取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞试液，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
C
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________。
(5)仪器M的名称是____________。
答案
B
恒压滴液漏斗
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是________________________________。
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_____________________。
(8)判断氢化反应完全的现象是____________________。
答案
排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃
雷尼Ni堵塞导管，使管道中气流不稳，不利于监测反应过程
集气管中液面不再改变
解析　 (4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，故选B。
解析
3.(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是____________________________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是______________(写化学式)。
答案
分液漏斗和球形冷凝管
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
CuO
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
答案
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
分批加入并搅拌
水浴
冷却结晶、过滤、洗涤
4.(2022·浙江1月选考)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯 (CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
答案
(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
答案
步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
BD
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：
纯化完成→(________)→(________)→(________)→(________)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
答案
c
d
b
a
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是
___________________________________________________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
答案
防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水汽进入样品
乙
解析　(1)由已知③，结合流程图及已知②中制备原理知，步骤Ⅰ中(CH3COO)2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脱去结晶水，得到醋酸锰。
(3)无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步骤Ⅲ中，不能用蒸馏水润湿滤纸，也不能用乙醇作洗涤剂，A、C错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，可以加快过滤速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，可防止产品吸水潮解，D正确。
(4)①纯化完成后，先停止加热，待产品冷却至室温后打开安全瓶上的旋塞，关闭抽气泵，然后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存。
(5)因为产品MnCl2中可能含有(CH3COO)2Mn，故测量产品中氯的含量才是确定纯度的合理方法。
解析
5.(2021·广东高考节选)含氯物质在生产生活中有重要作用。
某合作学习小组进行以下实验探究。
(1)实验任务　通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
(2)查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
(3)提出猜想　猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS/cm)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A3
(4)设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液），在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
(5)数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明(3)中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合(2)中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________
____________________________________________________________________。
答案
1.34×10－5
电导率与温度和离子浓度都有关，测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度
(6)优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
(7)实验总结　根据实验1～5的结果，并结合(2)中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是______________。
答案
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS/cm)
4 Ⅰ ________ B1
5 ________ ________ B2
45
Ⅱ
45
A3>B2>B1
解析　(5)实验1～3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1～3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，不能得出溶解度关系。
解析
环己醇被高锰酸钾氧化时的实验装置如图，请回答：
(1)①仪器a的名称是________。
②用仪器b滴加环己醇时，需逐滴加入的原因是____________________。
③若发现b中有环己醇残留偏多，可以向b中加入________稀释(填“水”或“乙醇”)从而降低黏性，防止产率降低。
(2)加盐酸的目的是______________________。
答案
球形冷凝管
防止反应过于剧烈
水
把己二酸盐转化为己二酸
(3)用重结晶法提纯己二酸，提纯过程中需要用活性炭脱色，请从下列选项中选出合理的操作并排序：(________)→(________)→(________)→(________)→(________)→i。
a.用冷水洗涤晶体
b.把粗产品配成热的浓溶液
c.用乙醇洗涤晶体
d.冷却至室温，过滤
e.把粗产品溶于水
f.蒸发至有大量晶体析出，过滤
g.趁热过滤
h.加入活性炭脱色
i.干燥
答案
b
h
g
d
a
(4)己二酸纯度测定
将0.5000 g己二酸样品配制成100 mL溶液，每次取25.00 mL试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞溶液，用0.1000 mol·L－1 NaOH溶液滴定至终点，平均消耗NaOH溶液16.00 mL(己二酸被完全中和，杂质不参与反应)。
①下列说法正确的是________。
A.用100 mL容量瓶配制成溶液后，最好用25 mL规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B.润洗滴定管时，待液体润湿全部滴定管内壁后，应将液体从滴定管上口倒入预置的烧杯中
C.接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准溶液，直至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色
D.若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏高
②己二酸的纯度为________%。
答案
CD
93.44
解析
课时作业
[建议用时：40分钟]
1.(2023·辽宁省鞍山市高三模拟)以银量法滴定产生的废液、废渣(主要含有AgSCN、AgI等)为原料，先用沉淀剂充分将银沉出，再还原出单质银，可实现银的回收。实验过程如下：
请回答下列问题：
(1)已知银是第五周期元素，与铜同族，写出基态银原子价层电子排布式____________。
答案
4d105s1
(2)步骤①中加入过量Na2S的目的是____________________________；在获得沉淀时要多搅拌一段时间以获取团聚的沉淀物，该操作对后续处理的意义是______________。
(3)仪器B的名称为________________。
(4)仪器A中物质在搅拌下充分反应，有臭鸡蛋气味气体产生，并获得黑色不溶物，溶液呈现出浅绿色，写出该反应的离子方程式______________________________。
答案
使银沉淀完全，提高银的回收率
便于抽滤
恒压滴液漏斗
Fe＋2H＋＋Ag2S===2Ag＋Fe2＋＋H2S↑
(5)步骤②图中缺失的尾气处理仪器与药品可选择____________(填序号)。
(6)步骤③用盐酸洗涤的目的是____________，主要离子反应方程式为________________________________。
(7)利用实验中给出的数据计算本次实验从固体a获得银单质的回收率为________。
答案
B
除掉剩余的铁
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
75%
解析
答案
恒压滴液漏斗
平衡气压，使液体能够顺利流下；防止氯化亚砜接触到空气中的水蒸气发生水解
(2)三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是____________________。
(3)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是________________________________________________________；干燥管中的无水CaCl2若更换为____________________，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置。
(4)反应物SOCl2的空间结构是________。
(5)阿司匹林的沸点高于邻乙酰水杨酰氯的原因可能是____________________________。
(6)反应温度适宜选取70 ℃的原因是_______________________________________________________________；除去过量SOCl2宜采用________方法。
答案
受热均匀，便于控制温度
球形冷凝管与冷却水的接触面积大，冷却效率高，利于冷凝回流
碱石灰(或CaO或固体NaOH)
三角锥形
阿司匹林分子间存在氢键
温度低于70 ℃时，反应速率较慢；温度高于70 ℃时，SOCl2易挥发
蒸馏
3.(2023·广东四校高三综合测试)研究小组用氯气氧化K2MnO4制备KMnO4(加热装置已省略)，并利用产品进行实验探究。
(1)实验过程中装置连接顺序为________，装置C的作用为____________________。
答案
ACBD
除去Cl2中的HCl
(2)加热反应一段时间，观察到装置B中溶液由墨绿色变成紫红色后关闭分液漏斗活塞，停止加热，将KMnO4溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色KMnO4固体。
①装置A中最合适的反应温度为80 ℃，需要采取的实验方法是________。
②停止加热后，拆卸装置前应采取的实验操作为__________________________________。
答案
水浴加热
在a处通入氮气(空气)一段时间
(3)小组同学用提纯后的KMnO4配成溶液与H2C2O4反应，探究H2C2O4浓度对反应速率的影响。利用下列试剂完成实验设计。提供试剂：蒸馏水、0.01 mol·L－1 KMnO4溶液、0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液、0.5 mol·L－1 H2SO4溶液。
①实验中t1答案
编号 V(KMnO4)/ mL V(H2C2O4)/ mL V(H2O)/ mL V(H2SO4)/ mL 褪色时间/s
Ⅰ 5.0 5.0 3.0 2.0 t1
Ⅱ 5.0 a b 2.0 t2
3.0
5.0(合理即可)
答案
生成的Mn2＋具有催化作用
答案
解析
解析
4.(2023·青岛市高三年级期初调研)化工中间体呋喃甲酸可由呋喃甲醛(易被氧化)制得，装置如图。已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可发生如下反应(反应大量放热)。
制备呋喃甲酸并测定其纯度的步骤：
Ⅰ.a中加入0.1 mol新蒸馏的呋喃甲醛，b中加入8 mL 33%的NaOH溶液。缓慢滴加NaOH溶液，搅拌，在8～12 ℃回流20 min得黏稠的黄色浆状物。
Ⅱ.将a中的产物倒入盛有约20 mL水的烧杯中，转移至分液漏斗，用乙醚萃取4次。
Ⅲ.向水层中分批加入25%盐酸，调至pH＝3，静置，过滤得呋喃甲酸粗品。
Ⅳ.将该粗品用适量水加热溶解，冷却加入活性炭，加热煮沸，趁热减压过滤，将滤液冷却、过滤、洗涤，80～85 ℃烘干，得呋喃甲酸样品4.8 g。
Ⅴ.取1.120 g样品，配成100 mL溶液。准确量取20.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂，用0.0800 mol·L－1氢氧化钾(经邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗氢氧化钾溶液24.80 mL。
(1)仪器a的名称是________，与普通分液漏斗相比，仪器b的优点是____________________________________。
(2)实验中使用新蒸馏的呋喃甲醛，其原因是___________________________
_________________________________________________________________。
(3)实验时要缓慢滴加NaOH溶液，其原因是___________________________
_________________________________________________________________。
(4)氢氧化钾溶液需要标定，其原因是_________________________________
________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 。
答案
三颈烧瓶
可以平衡气压，便于液体顺利滴下
久置的呋喃甲醛会被空气中的氧气氧化为呋喃甲酸，从而影响产物产率，降低实验准确度
该反应大量放热，滴加NaOH溶液过快会使温度升高，发生副反应，影响产物产率
氢氧化钾固体会吸水，且配制溶液时氢氧化钾会与空气中的二氧化碳反应，造成溶液浓度不准确，故滴定前应该用基准物进行标定，确定其准确浓度
答案
(5)制得的呋喃甲酸纯度为____________。
(6)呋喃甲醇可通过蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，所需仪器为____________（填标号)。
99.2%
②③⑤⑥⑦
解析
Ⅱ.分离提纯
①取C中溶液，加入浓盐酸，搅拌冷却，过滤，洗涤，得到KH(IO3)2粗产品。
②将KH(IO3)2粗产品溶于水，加入KOH调pH至中性，得KIO3产品。
回答下列问题：
(1)用装置A制取氯气，可选择的氧化剂有________(填序号)。
A.高锰酸钾 B.氯酸钾
C.二氧化锰 D.氯化钾
(2)橡胶管a的作用是________________________________________________；该装置的设计缺陷是________。
答案
AB
使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下
缺少尾气处理装置
(3)配制一定浓度KI溶液，下列仪器一定不需要的是__________________(填仪器名称)。
(4)装置C中溶液有KI剩余，加入浓盐酸会导致KIO3产率偏小，原因是______________________________(用离子方程式表示)。
答案
坩埚和蒸馏烧瓶
答案
作空白对照实验
答案
食醋、淀粉等(酸可以为：柠檬酸、苹果醋等；淀粉可以为：馒头、面包、土豆、淘米水等)
解析

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