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专题六 主观题突破2
化工生产中物质的分离与提纯
核心精讲
01
1.常考分离、提纯的操作
(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。
(3)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(4)洗涤
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸 馏 水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
洗涤试剂 适用范围 目的
饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入洗涤试剂至浸没沉淀，待洗涤试剂自然流下后，重复以上操作2~3次 检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净 (5)萃取与反萃取
①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。
(6)其他
①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。
②减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。
2.根据溶解度曲线判断结晶的方法
(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
【应用示例】
1.萃取法分离
(1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是　　　　 　　　。
pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
(2)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂　　　(填“A”或“B”)。
B
2.反萃取法分离
(1)钒及其化合物在工业上有许多用途。从废钒(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二钒的一种工艺流程如图：
已知：①VOSO4能溶于水，VO2+与Fe不能反应；
②有机溶剂H2R对VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。
“溶剂萃取与反萃取”可表示为
VO2++H2R VOR+2H+。为了提高VO2+的产率，反萃取剂可选用
　　(填字母)。
a.NaCl　 b.NaOH　 c.H2SO4
c
(2)钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]部分工艺流程如图：
“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是__________________________________
　　　　　　。
富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其
他杂质分离)
3.结晶与过滤
从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥。
需要加热得到的晶体(或物质)：蒸发结晶、趁热过滤。
需要冷却得到的晶体(或物质)：蒸发浓缩、冷却结晶。
(1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图1所示，
MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度　　　(填“高于”“低于”或“等于”)40 ℃，　　　结晶、　 　过滤，酒精洗涤，低温干燥。
高于
蒸发
趁热
(2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图2所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。
操作方法：加热　　　　，得到　　　　 ℃饱和溶液，冷却至　　 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。
浓缩
60
0
(3)由图3和图4，确定以下物质的制备方法：
蒸发浓缩
冷却结晶
结晶
①制备KNO3：　　　　　、　　　　　、过滤、洗涤、干燥。
②制备KCl：蒸发　　　　、　　　　　、洗涤、干燥。
③制备无水Na2SO3：在　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃条件下，　　 　、　 　　　、洗涤、干燥。
趁热过滤
高于
蒸发结晶
趁热过滤
真题演练
02
1.[2024·湖北，16(2)(3)(4)]铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2]中提取铍的路径为
1
2
已知：Be2++4HA BeA2(HA)2+
2H+
回答下列问题：
(2)为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是_____
　　　。
快速
冷却
1
2
在本流程生产过程中，先将铝硅酸盐加热熔融后快速冷却得到其玻璃态，加入稀硫酸酸浸得到的滤渣成分为H2SiO3；“滤液1”中含有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA与Be2+反应生成BeA2(HA)2进入有机相中，Al3+进入水相1中；在有机相中加入过量氢氧化钠后
BeA2(HA)2转化为Na2[Be(OH)4]进入水相2中，分离出含NaA的煤油；对水相2加热，Na2[Be(OH)4]转化为Be(OH)2，通过过滤分离出来，最后通过一系列操作得到金属铍。
熔融态物质冷却凝固时，若缓慢冷却则会形成晶体，若快速冷却则会形成非晶态，即玻璃态。
1
2
(3)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是_________________
　　 　　。
先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解
1
2
“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA将Be2+萃取到有机相中，则水相1中含有Al3+；若向过量烧碱的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可观察到的现象为先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解。
1
2
(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式_________________
　　 　　。“滤液2”可以进入________步骤再利用。
BeA2(HA)2+6NaOH
===Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O
反萃取
1
2
反萃取过程中BeA2(HA)2与烧碱反应生成Na2[Be(OH)4]，化学方程式为BeA2(HA)2
+6NaOH===Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O；滤液2的主要成分为NaOH，可进入反萃取步骤再利用。
1
2
2.[2017·全国卷Ⅲ，27(4)]重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到　　　　(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a.80 ℃ b.60 ℃ c.40 ℃ d.10 ℃
步骤⑤的反应类型是　　　　　　。
d
复分解反应化工生产中物质的分离与提纯
1.常考分离、提纯的操作
(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大)的方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。
(3)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(4)洗涤
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸 馏 水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为溶解而造成的损失
蒸 馏 水 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质，可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂 (酒精、丙 酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入洗涤试剂至浸没沉淀，待洗涤试剂自然流下后，重复以上操作2~3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净
(5)萃取与反萃取
①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。
(6)其他
①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。
②减压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。
2.根据溶解度曲线判断结晶的方法
(1)溶解度受温度影响较小的(如NaCl)采取蒸发结晶的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
应用示例
1.萃取法分离
(1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是　　　 　　　 　　　　。
(2)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂　　　　(填“A”或“B”)。
2.反萃取法分离
(1)钒及其化合物在工业上有许多用途。从废钒(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二钒的一种工艺流程如图：
已知：①VOSO4能溶于水，VO2+与Fe不能反应；
②有机溶剂H2R对VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。
“溶剂萃取与反萃取”可表示为VO2++H2RVOR+2H+。为了提高VO2+的产率，反萃取剂可选用　　　　(填字母)。
a.NaCl b.NaOH c.H2SO4
(2)钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]部分工艺流程如图：
“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是　　　 　　　　。
3.结晶与过滤
从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥。
需要加热得到的晶体(或物质)：蒸发结晶、趁热过滤。
需要冷却得到的晶体(或物质)：蒸发浓缩、冷却结晶。
(1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图1所示，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度　　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)40 ℃，　　　　　结晶、　　　　　过滤，酒精洗涤，低温干燥。
(2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图2所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。
操作方法：加热　　，得到　　　　 ℃饱和溶液，冷却至　　　 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。
(3)由图3和图4，确定以下物质的制备方法：
①制备KNO3：　　　　　、　　　　　、过滤、洗涤、干燥。
②制备KCl：蒸发　　　　、　　　　　、洗涤、干燥。
③制备无水Na2SO3：在　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃条件下，　　　　　　、　　　　、洗涤、干燥。
1.[2024·湖北，16(2)(3)(4)]铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2]中提取铍的路径为
已知：Be2++4HABeA2(HA)2+2H+
回答下列问题：
(2)为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是　　　　。
(3)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是　　　　。
(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式　　　　。
“滤液2”可以进入　　　　步骤再利用。
2.[2017·全国卷Ⅲ，27(4)]重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到　　　　(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a.80 ℃ b.60 ℃ c.40 ℃ d.10 ℃
步骤⑤的反应类型是　　　　　　　　。
答案精析
核心精讲
应用示例
1.(1)pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
(2)B
2.(1)c
(2)富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离)
3.(1)高于　蒸发　趁热
(2)浓缩　60　0
(3)①蒸发浓缩　冷却结晶　②结晶　趁热过滤
③高于　蒸发结晶　趁热过滤
真题演练
1.(2)快速冷却　(3)先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解　(4)BeA2(HA)2+6NaOHNa2［Be(OH)4］+4NaA+2H2O　反萃取
解析　在本流程生产过程中，先将铝硅酸盐加热熔融后快速冷却得到其玻璃态，加入稀硫酸酸浸得到的滤渣成分为H2SiO3；“滤液1”中含有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA与Be2+反应生成BeA2(HA)2进入有机相中，Al3+进入水相1中；在有机相中加入过量氢氧化钠后BeA2(HA)2转化为Na2［Be(OH)4］进入水相2中，分离出含NaA的煤油；对水相2加热，Na2［Be(OH)4］转化为Be(OH)2，通过过滤分离出来，最后通过一系列操作得到金属铍。(2)熔融态物质冷却凝固时，若缓慢冷却则会形成晶体，若快速冷却则会形成非晶态，即玻璃态。(3)“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA将Be2+萃取到有机相中，则水相1中含有Al3+；若向过量烧碱的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可观察到的现象为先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解。(4)反萃取过程中BeA2(HA)2与烧碱反应生成Na2［Be(OH)4］，化学方程式为BeA2(HA)2+6NaOHNa2［Be(OH)4］+4NaA+2H2O；滤液2的主要成分为NaOH，可进入反萃取步骤再利用。
2.d　复分解反应

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