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综合题突破4　化学实验综合题
(分值:70分)
1.(10分)(2024·湖南长沙二模)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系,某实验小组通过改变溶液浓度,来研究“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反应的限度问题。设计实验如下;
(1)(2分)步骤a的实验目的是通过萃取,降低溶液中　　　　(填化学式)的浓度,实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后,观察到　　　　　　　　　　,这说明了“2Fe3++2I-2Fe2++I2”反应存在限度。
(2)(2分)实验Ⅱ中滴加KSCN溶液,观察到颜色比实验Ⅰ浅,其原因:在实验Ⅰ基础上,　　　　　　　　　。
(3)(6分)为探究更多物质对该反应体系离子浓度的改变,甲同学设计了实验Ⅲ,实验装置如下(固定装置图中未画出)。
实验步骤:取步骤a充分萃取后的液体混合物,再加入足量铁粉,于室温下进行磁力搅拌。反应结束后,用镊子取出磁子(吸附了多余的铁粉),然后将烧瓶内液体倒入试管中观察。
实验现象:搅拌时有气泡产生。试管中液体分层,上层液体为浅绿色,下层液体为无色。
①仪器a的名称为　　　　　　(1分)。
②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(1分)。
③针对实验Ⅲ“上层水溶液显浅绿色”,乙同学认为需要用KSCN溶液检验。甲同学认为一定不存在,他的依据是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　(2分)(用离子方程式表示)。
④甲同学继续查阅资料:
资料ⅰ.碘水存在微弱反应:I2+H2OHI+HIO,会使溶液呈酸性。
HIO不稳定易歧化:3HIO3H++2I-+I。
资料ⅱ.I具有氧化Fe2+的能力:2I+10Fe2++12H+===10Fe3++I2+6H2O。
结合资料,铁粉加入后会与溶液中的H+反应,导致溶液中c(H+)降低,促使碘与水的反应向正方向移动。从反应速率的角度分析,最终溶液颜色为浅绿色的原因为　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　(2分)。
2.(12分)(2024·湖南长沙一模)硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}在工业上用途广泛,常温下该物质在空气中不稳定,受热时易发生分解。现以铜粉、3 mol·L-1的硫酸、浓氨水、10% NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500 mol·L-1稀盐酸、0.500 mol·L-1的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知:CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大)
Ⅰ.CuSO4溶液的制备
①称取4 g铜粉,在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌,放置冷却。
②在蒸发皿中加入30 mL 3 mol·L-1的硫酸,将A中固体慢慢放入其中,加热并不断搅拌。
③趁热过滤得蓝色溶液。
(1)(1分)A仪器的名称为　　　　　。
(2)(2分)第③步中,趁热过滤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.晶体的制备
将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作
(3)(2分)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4,试写出生成此沉淀的离子反应方程式:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)(2分)析出晶体时采用加入乙醇的方法,请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用:　　　　　　　　,此处不采用浓缩结晶的原因是　　　　　　　　　　　　　　　 　　　。
Ⅲ.氨含量的测定(以NH3计)
精确称取w g晶体,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,并用蒸馏水冲洗导管内壁,用V1 mL 0.5 mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶,用0.5 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
(5)(1分)为了减少误差,用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用　　　　　(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。
(6)(2分)样品中氨的质量分数的表达式为　　　　　　　　　(用含w、V1、V2的代数式表式)。
(7)(2分)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是　　　　(填标号)。
A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B.读数时,滴定前平视,滴定后俯视
C.将样品液中的氨全部蒸出后,未用蒸馏水冲洗导管内壁
D.取下接收瓶前,未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
3.(11分)(2024·山东威海二模)某小组用Raney镍在常温常压下催化氢化肉桂酸,其原理和装置(夹持仪器略)如下。
+H2
回答下列问题:
(1)(2分)制备Raney镍。向盛有镍铝合金(NiAl2)的烧杯中加入NaOH溶液,完全反应后,依次用蒸馏水和无水乙醇洗净Raney镍备用。加入NaOH溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　。
(2)(4分)催化氢化。连接装置进行如下操作:
(ⅰ)　　　　　(1分)。
(ⅱ)加反应物。向氢化瓶中加入a g肉桂酸和适量无水乙醇,搅拌溶解,再加入Raney镍。
(ⅲ)排空。
①赶尽量气管中空气的操作方法是　　　　　　　　　　(1分)。
②打开K4、关闭K3,将氢化瓶抽真空。
(ⅳ)充氢气氢化。打开氢气瓶,将氢气充入量气管,记录初始读数为V1 mL(已换算为标况,下同),再将量气管中的氢气充入氢化瓶中,开动电磁搅拌器进行氢化。判断氢化反应完成的标志为　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　(2分)。
(ⅴ)记录反应后的读数为V2 mL(已知量气管的0刻度在上方)。
(3)(2分)得到产品。将氢化瓶内混合物先过滤去除催化剂,再选用下列仪器进行提纯得到产品,所选仪器的连接顺序为①　　　　　　　　　　　　　　　(填序号)。
(4)(3分)计算产率。该产品的产率为　　　　　　(2分)(用含a、V1、V2的式子表示)。若记录V2时,水准瓶的液面高于量气管的液面,将导致测得产品的产率　　　　　(1分)(填“偏高”或“偏低”)。
4.(12分)(2024·杭州学军中学模拟)硫酸铁铵晶体
[NH4Fe(SO4)2·12H2O],摩尔质量为482 g·mol-1,易溶于水,不溶于乙醇,常用作分析试剂。实验室制备硫酸铁铵晶体的装置如图所示(加热及夹持装置省略)。
回答下列问题:
(1)(2分)盛放铁屑的仪器名称是　　　　　　　　　　　　　　　;
实验时,首先打开K1、K3,关闭K2、K4。一段时间后,为使生成的FeSO4溶液进入装置B中,应进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)(4分)向装置B中溶液滴加双氧水,双氧水的作用是　　　　　　　　　　　(2分)(用离子方程式表示);装置B中需要控制温度保持在45 ℃,最佳加热方式为　　　　　(1分),温度不能太高的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　(1分)。
(3)(2分)当溶液中Fe2+完全反应后,关闭K4;检验溶液中不含有Fe2+的试剂是　　　　(填化学式)。将双氧水换成适量的饱和(NH4)2SO4溶液,继续滴加;实验结束后,将装置B中溶液经一系列操作析出晶体后,用乙醇洗涤、干燥,得到产品。用无水乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)(4分)为测定产品纯度,进行如下实验:
Ⅰ.配制溶液:称取m g产品溶于水,然后配制成100.00 mL溶液,取20.00 mL溶液于锥形瓶中,加入过量的KI溶液充分反应。
Ⅱ.滴定:用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V mL。(已知I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)
①滴定管的正确操作顺序:检漏→　　　　(2分)(填字母)→记录起始读数→开始滴定。
a.装入滴定液至“0”刻度以上
b.调整滴定液液面至“0”刻度
c.排出气泡
d.用滴定液润洗2至3次
e.用蒸馏水洗涤
②步骤Ⅱ滴定时选用的指示剂为　　　　(1分);若滴定前滴定管内有气泡,滴定后气泡消失,会使测定的产品纯度　　　　(1分)(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5.(13分)(2024·重庆渝中阶段练)实验室用浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
(1)(1分)仪器a的名称是　　　　　。
(2)(2分)装置丁的作用有①吸收尾气,防止环境污染;②　　　　　　　　　;③　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)(1分)证明丙中NaOH已完全转化为NaHSO3的操作和现象是　　　　　　　。
Ⅱ.探究NaHSO3与Cu2+的反应,设计实验如下:向2 mL 1 mol·L-1 NaHSO3溶液中加入2 mL 1 mol·L-1 CuSO4 溶液,得到绿色溶液,3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份,进行实验Ⅰ和Ⅱ。
实验 操作及现象
Ⅰ 加入适量Na2SO4固体,瞬间无明显变化,30 s时也无明显变化
Ⅱ 加入适量NaCl固体,瞬间无明显变化,30 s时有无色气体和白色沉淀,上层溶液颜色变浅
(4)(3分)推测实验Ⅱ产生的无色气体为SO2,实验证实推测正确:用滴有碘水的淀粉试纸接近试管口,观察到　　　　　　　　(1分),反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　(2分)。
(5)(3分)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析,提出两种假设:
假设1:Cu2+水解使溶液中c(H+)增大。
假设2:Cl-存在时,Cu2+与HS反应生成CuCl白色沉淀,溶液中c(H+)增大。
①假设1不合理,实验证据是　　　　　　　　　　　　　　　(1分)。
②实验证实假设2合理,实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　(2分), H++HS===SO2↑+H2O。
(6)(3分)通过上述分析可知,Cl-增强了Cu2+的氧化性。某同学设计原电池实验证明该实验结果。
①补全乙实验的现象　　　　　　　　　　　　　　　。
编号 甲 乙
实验
现象 电流计指针发生 微小偏转
②已知E为电池电动势[电池电动势即电池的理论电压,是两个电极电位之差,E=E(+)-E(-)],ΔG为电池反应的自由能变,则甲电池与乙电池相比较,E(甲)　　　　　E(乙),ΔG(甲)　　　　　ΔG(乙)(填“>”或“<”)。
6.(12分)(2024·河北保定一模)工业上使用氯化粗五氧化二钒(杂质为Ti、Al的氧化物)的方法制备三氯氧钒(VOCl3),其装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知:VOCl3熔点为-77 ℃,沸点为126 ℃,易水解(装置A为制备氯气的装置,未画出)。
回答下列问题:
(1)(3分)常温下,装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应,该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为　　　　(1分),装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是　　　　(2分)(选填标号)。
a.铜与浓硫酸反应制二氧化硫
b.石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c.熟石灰与氯化铵反应制氨气
d.过氧化钠和水反应制氧气
(2)(3分)装置C中盛装的试剂可以是　　　　　　(1分);实验开始先打开K,通入Cl2一段时间后,加热D装置,可产生一种还原性气体,则D装置中反应生成VOCl3的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　(2分)。
(3)(1分)当D中反应结束后,停止加热,停止通氯气,此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中,关闭开关K后,接下来进行的操作是　　　　　　(填操作名称)。
(4)(1分)装置H的作用为　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)(4分)经检测,G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质,为测定其中VOCl3的质量分数,做如下实验:
①取下锥形瓶,称量产品和锥形瓶的质量为m1 g;
②加入超纯水形成钒溶液,再向该钒溶液中加入氨水,VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀和NH4Cl;
③过滤洗涤后,将洗涤液与滤液合并后配制成250 mL溶液,取25 mL用浓度为c mol·L-1的AgNO3标准溶液进行滴定,消耗AgNO3溶液V mL;
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为m2 g。
则VOCl3的质量分数表达式为　　　　　　　　　　　　　　　,
下列情况会导致VOCl3的质量分数偏低的是　　　　(选填标号)。
a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并
b.产品中残留少量Cl2杂质
c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视
综合题突破4　化学实验综合题
1.(1)I2　溶液颜色为红色　(2)增大反应物I-的浓度后,让2Fe3++2I-2Fe2++I2平衡向I-浓度减小的方向(正向)移动,水溶液中Fe3+浓度比实验Ⅰ中Fe3+浓度低　(3)①球形冷凝管　②磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积　③2Fe3++Fe===3Fe2+　④I与Fe2+反应生成Fe3+的速率小于Fe3+与足量铁粉反应生成Fe2+的速率
解析　根据题中所给的浓度与体积可知,三价铁离子与碘离子为等物质的量,根据反应可知等物质的量的三价铁和碘离子发生氧化还原反应生成二价铁和碘单质,若是反应存在限度,则体系中仍会有三价铁离子和碘离子,步骤a中加入四氯化碳进行萃取,碘单质进入有机层,其他可溶于水的物质进入无机层,经过步骤b分液后,留下无机层,实验Ⅰ中加入KSCN溶液检验三价铁离子的存在,实验Ⅱ中加入碘离子促使产生碘单质,后续再检验三价铁离子。(1)根据分析可知步骤a的实验目的是通过萃取,降低溶液中碘单质的浓度;实验Ⅰ中滴加KSCN溶液后,观察到溶液颜色为红色,说明反应存在限度;(2)实验Ⅱ中滴加KSCN溶液,观察到颜色比实验Ⅰ浅,其原因:在实验Ⅰ基础上,增大反应物I-的浓度后,促使2Fe3++2I-2Fe2++I2平衡向I-浓度减小的方向(正向)移动,水溶液中Fe3+浓度比实验Ⅰ中Fe3+浓度低;(3)②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积;③加入足量铁粉后三价铁会与之反应生成二价铁,发生反应为2Fe3++Fe===3Fe2+;④根据所给信息分析可知,最终溶液颜色为浅绿色的原因为I与Fe2+反应生成Fe3+的速率小于Fe3+与足量铁粉反应生成Fe2+的速率。
2.(1)坩埚　(2)趁热过滤,能防止CuSO4结晶,减小CuSO4的损失
(3)2Cu2++2NH3·H2O+S===Cu2(OH)2SO4↓+2N
(4)降低溶剂的极性,促使硫酸四氨合铜晶体析出　硫酸四氨合铜晶体受热容易分解　(5)甲基橙
(6)×100%　(7)BD
解析　(1)灼烧固体,应在坩埚中进行,故A仪器的名称为坩埚;(2)趁热过滤,能防止CuSO4结晶,减小CuSO4的损失;(3)向所得溶液中加入适量NH3·H2O,生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为2Cu2++2NH3·H2O+S===Cu2(OH)2SO4↓+2N;(4)加入乙醇的作用是降低溶剂的极性,促使硫酸四氨合铜晶体析出,不用浓缩结晶的方法是因为硫酸四氨合铜晶体受热容易分解;(5)溶液是氯化铵和HCl混合物,氯化铵溶液为酸性溶液,滴定终点溶液呈酸性,故应该选择甲基橙作指示剂;(6)由题意可得:n(HCl)=n(NH3)+(NaOH),故n(NH3)=n(HCl)-n(NaOH)=0.5 mol·L-1×V1×10-3 L-0.5 mol·L-1×V2×10-3L=0.5(V1-V2)×10-3 mol,样品中氨的质量分数的表达式为×100%;(7)A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管,则相当于稀释了NaOH溶液,V2偏大,氨含量偏低,错误;B.读数时,滴定前平视,滴定后俯视,则V2偏小,氨含量偏高,正确;C.将样品液中的氨全部蒸出后,未用蒸馏水冲洗导管内壁,则部分氨损失,滴定时消耗NaOH溶液的体积偏大,即V2偏大,氨含量偏低,错误;D.未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁,则盐酸有损失,导致消耗的NaOH溶液体积偏小,V2偏小,氨含量偏高,正确,答案为BD。
3.(1)2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑
(2)(ⅰ)检查装置的气密性　(ⅲ)①打开K1、关闭K2,将水准瓶抬高,使量气管内充满水　(ⅳ)量气管内液面高度不再发生变化　(3)⑧⑥⑤⑦②
(4)%　偏高
解析　(1)镍铝合金(NiAl2)的烧杯中加入NaOH溶液,其中的铝和NaOH溶液反应的离子方程式为2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑;(2)有气体参与的反应,在连接装置后,首先要检查装置的气密性;要赶尽量气管中的空气,被赶走的空气应经过K1排到大气中,其操作方法为打开K1、关闭K2,将水准瓶抬高,使量气管内充满水;若氢化瓶中的反应已经完成,则不再消耗氢气,此时量气管中的液面高度不再发生变化;(3)过滤去除催化剂后,再经过蒸馏可提纯得产品,所以需要用到烧瓶和⑧,再用温度计控制蒸汽的温度,用直形冷凝管冷凝蒸汽使之液化,连接牛角管,将产品用锥形瓶承接,即仪器的连接顺序为①⑧⑥⑤⑦②;(4)根据消耗的氢气的体积,得到实际获得的产品质量为,而理论可获得的产品质量为,所以该产品的产率为×100%=%;若记录V2时,水准瓶的液面高于量气管的液面,则V2偏小,据产率的计算式%可知,将导致测得产品的产率偏高。
4.(1)三颈烧瓶　关闭K3,打开K2　(2)2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O　水浴加热　防止H2O2分解　(3)K3[Fe(CN)6]　带走晶体表面的水分,利于干燥　(4)①edacb　②淀粉溶液　偏大
解析　制备NH4Fe(SO4)2·12H2O时,先用A装置制取FeSO4,同时利用生成的H2排尽装置内的空气,防止Fe2+被氧化;再利用生成的H2将A装置内的FeSO4压入B装置内,加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,再与硫酸铵发生反应,从而生成NH4Fe(SO4)2·12H2O。(1)根据图示,盛放铁屑的仪器名称是三颈烧瓶;打开K1、K3,关闭K2、K4,制备FeSO4。为使生成的FeSO4溶液与硫酸铵溶液接触,需将A装置内的FeSO4溶液压入B装置内,此时可利用反应生成的H2达到此目的,所以应进行的操作为关闭K3,打开K2;(2)双氧水的作用是将Fe2+氧化为Fe3+,涉及的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O;装置B中需要控制温度保持在45 ℃,温度低于100 ℃,故最佳的加热方式为水浴加热;H2O2热稳定性差,加热时需控制温度,所以缓慢滴加H2O2溶液,水浴控温在45 ℃的原因是防止H2O2分解;(3)检验反应后溶液中不含有Fe2+的试剂是K3[Fe(CN)6];乙醇易挥发,且该晶体不溶于乙醇,所以用乙醇洗涤可以带走晶体表面的水分,利于晶体干燥;(4)①滴定管的正确操作顺序:检漏→用蒸馏水洗涤→用滴定液润洗2~3次→装入滴定液至“0”刻度以上→排出气泡→调整滴定液液面至“0”刻度→记录起始读数→开始滴定,所以正确的顺序为edacb;②步骤Ⅱ滴定原理I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI,则滴定时选用的指示剂为淀粉溶液;若滴定前滴定管内有气泡,滴定后气泡消失,则会使测得的Na2S2O3标准溶液体积偏大,计算得到的产品纯度偏大。
5.(1)分液漏斗　(2)②通过溶液颜色变化判断丙中NaOH是否完全转化为NaHSO3　③防倒吸　(3)把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明NaOH已完全转化为NaHSO3　(4)试纸由蓝色变为无色　I2+SO2+2H2O===4H++S+2I-　(5)①实验Ⅰ没有无色气体生成　②2Cu2++HS+2Cl-+H2O===2CuCl↓+S+3H+　(6)①电流表指针发生明显偏转,右侧烧杯中有白色沉淀产生　②<　>
解析　由实验装置图可知,装置甲中铜与浓硫酸共热反应制备二氧化硫,装置乙为空载仪器,做安全装置,起防倒吸的作用,装置丙中二氧化硫与氢氧化钠溶液反应制备亚硫酸氢钠,把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,装置丁中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收二氧化硫,防止污染空气,通过溶液颜色变化还可以判断丙中二氧化硫是否过量,氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,其中倒置的漏斗能起到防倒吸的作用。(2)由分析可知,装置丁中盛有的酸性高锰酸钾溶液除用于吸收二氧化硫,防止污染空气外,通过溶液颜色变化还可以判断丙中二氧化硫是否过量,氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,其中倒置的漏斗能起到防倒吸的作用;(3)由分析可知,把丙中针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠;(4)二氧化硫具有还原性,能与碘水反应生成硫酸和氢碘酸,使滴有碘水的淀粉试纸由蓝色变为无色,反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O===4H++S+2I-;(5)①实验Ⅰ和实验Ⅱ的溶液中都含有铜离子,实验Ⅰ没有无色气体生成,说明假设1不成立;②假设2成立的原因是硫酸铜溶液与氯化钠、亚硫酸氢钠溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸氢钠和氯化亚铜沉淀,硫酸氢钠溶液与过量的亚硫酸氢钠溶液反应生成硫酸钠、二氧化硫和水,生成氯化亚铜沉淀的离子方程式为2Cu2++HS+2Cl-+H2O===2CuCl↓+S+3H+;(6)①由题意可知,实验乙用于验证氯离子增强了铜离子的氧化性,则实验乙可以形成原电池,实验现象为电流表指针会发生明显偏转,右侧烧杯中有白色氯化亚铜沉淀生成;②由实验甲电流计指针发生微小偏转,实验乙电流表指针会发生明显偏转可知,实验乙的电池电动势大于实验甲,电池反应的自由能小于实验甲。
6.(1)1∶5　bd　(2)浓硫酸　3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3
(3)蒸馏　(4)吸收多余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解　(5)×173.5×100%　ac
解析　A为氯气的发生装置,产生的氯气先通过饱和食盐水除去HCl,即B为饱和食盐水,再通过C中的浓硫酸干燥,在D中与粗V2O5、碳粉发生反应生成产物,产物沸点较低,并同时生成杂质等,再用蒸馏法进行提纯,在G中得到较纯的产物,H中装碱石灰,用于吸收多余的Cl2,并防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。(1)A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取Cl2,反应的化学方程式为KClO3+6HCl(浓)===KCl+3Cl2↑+3H2O,氧化剂是1 mol的KClO3,还原剂是5 mol HCl,氧化剂与还原剂物质的量之比为1∶5;该反应是固体与液体不需要加热制备气体,则与b、d的装置相同,a.浓硫酸与铜反应制SO2属于固体和液体加热制气体;c.熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体,故答案为bd;(2)根据分析可知,C中装的是浓硫酸,干燥氯气;D中加热后生成一种还原性气体,应该为CO,D中反应的化学方程式为3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3;(3)杂质以氯化物的形式溶解在产物中,关闭开关K后,由于VOCl3的沸点较低,应该用蒸馏法进行提纯,接下来的操作是蒸馏;(4)由分析可知,H的作用是吸收剩余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解;(5)G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质,设样品中VOCl3的物质的量为x,VO2Cl的物质的量为y,VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀和NH4Cl,NH4Cl用硝酸银溶液滴定,锥形瓶的质量为m2,则样品的质量为m1-m2,根据数据可以得到方程组:3x+y=Vc×10-2 mol;173.5x+118.5y=(m1-m2) g;解得x= mol,则样品中VOCl3的质量分数为×173.5×100%;a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并,导致所用的硝酸银溶液的体积偏小,故结果偏低,符合题意;b.产品中残留少量Cl2杂质,致所用的硝酸银溶液的体积偏大,故结果偏高,不符合题意;c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视,读出的硝酸银溶液的体积偏小,故结果偏低,符合题意,答案为ac。(共44张PPT)
综合题突破4　化学实验综合题
第三篇　专项练增分提能
综合大题分类强化练
1.(2024·湖南长沙二模)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系,某实验小组通过改变溶液浓度,来研究“2Fe3++2I- 2Fe2++I2”反应的限度问题。设计实验如下:
I2
溶液颜色为红色
增大反应物I-的浓度后,让2Fe3++2I- 2Fe2++I2平衡向I-浓度减小的方向
(正向)移动,水溶液中Fe3+浓度比实验Ⅰ中Fe3+浓度低
(3)为探究更多物质对该反应体系离子浓度的改变,甲同学设计了实验Ⅲ,实验装置如下(固定装置图中未画出)。
实验步骤:取步骤a充分萃取后的液体混合物,再加入足量铁粉,
于室温下进行磁力搅拌。反应结束后,用镊子取出磁子(吸附了
多余的铁粉),然后将烧瓶内液体倒入试管中观察。
实验现象:搅拌时有气泡产生。试管中液体分层,上层液体为浅
绿色,下层液体为无色。
①仪器a的名称为　　　　　　。
②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
③针对实验Ⅲ“上层水溶液显浅绿色”,乙同学认为需要用KSCN溶液检验。甲同学认为一定不存在,他的依据是　　　　　　　　　　　　　 (用离子方程式表示)。
球形冷凝管
磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积
2Fe3++Fe===3Fe2+
I与Fe2+反应生成Fe3+的速率小于Fe3+与足量铁粉反应生成Fe2+的速率
解析　(3)②实验Ⅲ中磁力搅拌的目的是磁力搅拌增大了有机相中的溶质碘与水的接触面积;③加入足量铁粉后三价铁会与之反应生成二价铁,发生反应为2Fe3++Fe===3Fe2+;④根据所给信息分析可知,最终溶液颜色为浅绿色的原因为I与Fe2+反应生成Fe3+的速率小于Fe3+与足量铁粉反应生成Fe2+的速率。
2.(2024·湖南长沙一模)硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}在工业上用途广泛,常温下该物质在空气中不稳定,受热时易发生分解。现以铜粉、3 mol·L-1的硫酸、浓氨水、10% NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500 mol·L-1稀盐酸、0.500 mol·L-1的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知:CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大)
Ⅰ.CuSO4溶液的制备
①称取4 g铜粉,在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌,放置冷却。
②在蒸发皿中加入30 mL 3 mol·L-1的硫酸,将A中固体慢慢放入其中,加热并不断搅拌。
③趁热过滤得蓝色溶液。
(1)A仪器的名称为　　　　　。
(2)第③步中,趁热过滤的目的是　　　　　　　　　　　　　　 　　　 　　。
坩埚
趁热过滤,能防止CuSO4结晶,减小CuSO4的损失
解析　(1)灼烧固体,应在坩埚中进行,故A仪器的名称为坩埚;
(2)趁热过滤,能防止CuSO4结晶,减小CuSO4的损失;
Ⅱ.晶体的制备
将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作
(3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4,试写出生成此沉淀的离子反应方程式:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
2Cu2++2NH3·H2O+S===Cu2(OH)2SO4↓+2N
解析　(3)向所得溶液中加入适量NH3·H2O,生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为2Cu2++2NH3·H2O+S===Cu2(OH)2SO4↓+2N;
(4)析出晶体时采用加入乙醇的方法,请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用:　　　　　　　 　,此处不采用浓缩结晶的原因是
　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
降低溶剂的极性,促使硫酸四氨合铜晶体析出
硫酸四氨合铜晶体受热容易分解
解析　(4)加入乙醇的作用是降低溶剂的极性,促使硫酸四氨合铜晶体析出,不用浓缩结晶的方法是因为硫酸四氨合铜晶体受热容易分解;
Ⅲ.氨含量的测定(以NH3计)
精确称取w g晶体,加适量水溶解,注入如图所示
的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液,
通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,并用蒸
馏水冲洗导管内壁,用V1 mL 0.5 mol·L-1的盐酸
标准溶液完全吸收。取下接收瓶,用0.5 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
(5)为了减少误差,用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用　　　　(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。
(6)样品中氨的质量分数的表达式为　　　 　　(用含w、V1、V2的代数式表式)。
(7)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是　　　　(填标号)。
A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B.读数时,滴定前平视,滴定后俯视
C.将样品液中的氨全部蒸出后,未用蒸馏水冲洗导管内壁
D.取下接收瓶前,未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
甲基橙
×100%
BD
解析　(5)溶液是氯化铵和HCl混合物,氯化铵溶液为酸性溶液,滴定终点溶液呈酸性,故应该选择甲基橙作指示剂;(6)由题意可得:n(HCl)=n(NH3)+(NaOH),故n(NH3)=n(HCl)-n(NaOH)=0.5 mol·L-1×V1×10-3 L-0.5 mol·L-1×V2×10-3L=0.5(V1-V2)×10-3 mol,样品中氨的质量分数的表达式为×100%;
(7)A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管,则相当于稀释了NaOH溶液,V2偏大,氨含量偏低,错误;B.读数时,滴定前平视,滴定后俯视,则V2偏小,氨含量偏高,正确;C.将样品液中的氨全部蒸出后,未用蒸馏水冲洗导管内壁,则部分氨损失,滴定时消耗NaOH溶液的体积偏大,即V2偏大,氨含量偏低,错误;D.未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁,则盐酸有损失,导致消耗的NaOH溶液体积偏小,V2偏小,氨含量偏高,正确,答案为BD。
3.(2024·山东威海二模)某小组用Raney镍在常温常压下催化氢化肉桂酸,其原理和装置(夹持仪器略)如下。
回答下列问题:
(1)制备Raney镍。向盛有镍铝合金(NiAl2)的烧杯中加入NaOH溶液,完全反应后,依次用蒸馏水和无水乙醇洗净Raney镍备用。加入NaOH溶液反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑
解析　(1)镍铝合金(NiAl2)的烧杯中加入NaOH溶液,其中的铝和NaOH溶液反应的离子方程式为2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑;
(2)催化氢化。连接装置进行如下操作:
(ⅰ)　　　　 　。
(ⅱ)加反应物。向氢化瓶中加入a g肉桂酸和适量无
水乙醇,搅拌溶解,再加入Raney镍。
(ⅲ)排空。
①赶尽量气管中空气的操作方法是
　。
②打开K4、关闭K3,将氢化瓶抽真空。
(ⅳ)充氢气氢化。打开氢气瓶,将氢气充入量气管,记录初始读数为V1 mL(已换算为标况,下同),再将量气管中的氢气充入氢化瓶中,开动电磁搅拌器进行氢化。判断氢化反应完成的标志为　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　。
(ⅴ)记录反应后的读数为V2 mL(已知量气管的0刻度在上方)。
检查装置的气密性
打开K1、关闭K2,将水准瓶抬高,使量气管内充满水
量气管内液面高度不再发生变化
解析　(2)有气体参与的反应,在连接装置后,首先要检查装置的气密性;要赶尽量气管中的空气,被赶走的空气应经过K1排到大气中,其操作方法为打开K1、关闭K2,将水准瓶抬高,使量气管内充满水;若氢化瓶中的反应已经完成,则不再消耗氢气,此时量气管中的液面高度不再发生变化;
(3)得到产品。将氢化瓶内混合物先过滤去除催化剂,再选用下列仪器进行提纯得到产品,所选仪器的连接顺序为①　　　　 　(填序号)。
⑧⑥⑤⑦②
解析　(3)过滤去除催化剂后,再经过蒸馏可提纯得产品,所以需要用到烧瓶和⑧,再用温度计控制蒸汽的温度,用直形冷凝管冷凝蒸汽使之液化,连接牛角管,将产品用锥形瓶承接,即仪器的连接顺序为①⑧⑥⑤⑦②;
(4)计算产率。该产品的产率为　　　　　(用含a、V1、V2的式子表示)。若记录V2时,水准瓶的液面高于量气管的液面,将导致测得产品的产率　　　　　(填“偏高”或“偏低”)。
%
偏高
解析　(4)根据消耗的氢气的体积,得到实际获得的产品质量为,而理论可获得的产品质量为,所以该产品的产率为×100%=%;若记录V2时,水准瓶的液面高于量气管的液面,则V2偏小,据产率的计算式%可知,将导致测得产品的产率偏高。
4.(2024·杭州学军中学模拟)硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·12H2O],摩尔质量为482 g·mol-1,易溶于水,不溶于乙醇,常用作分析试剂。实验室制备硫酸铁铵晶体的装置如图所示(加热及夹持装置省略)。
回答下列问题:
(1)盛放铁屑的仪器名称是　　　 　;实验时,
首先打开K1、K3,关闭K2、K4。一段时间后,
为使生成的FeSO4溶液进入装置B中,应进行的操作为　　　　　　　　。
三颈烧瓶
关闭K3,打开K2
解析　制备NH4Fe(SO4)2·12H2O时,先用A装置制取FeSO4,同时利用生成的H2排尽装置内的空气,防止Fe2+被氧化;再利用生成的H2将A装置内的FeSO4压入B装置内,加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,再与硫酸铵发生反应,从而生成NH4Fe(SO4)2·12H2O。(1)根据图示,盛放铁屑的仪器名称是三颈烧瓶;打开K1、K3,关闭K2、K4,制备FeSO4。为使生成的FeSO4溶液与硫酸铵溶液接触,需将A装置内的FeSO4溶液压入B装置内,此时可利用反应生成的H2达到此目的,所以应进行的操作为关闭K3,打开K2;
(2)向装置B中溶液滴加双氧水,双氧水的作用是____________________________ (用离子方程式表示);装置B中需要控制温度保持在45 ℃,最佳加热方式为　　　 　,温度不能太高的原因是　　　　　　　　　　　　。
(3)当溶液中Fe2+完全反应后,关闭K4;检验溶液中不含有Fe2+的试剂是__________ (填化学式)。将双氧水换成适量的饱和(NH4)2SO4溶液,继续滴加;实验结束后,将装置B中溶液经一系列操作析出晶体后,用乙醇洗涤、干燥,得到产品。用无水乙醇洗涤的目的是　 　　　。
2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O
水浴加热
防止H2O2分解
K3[Fe(CN)6]
带走晶体表面的水分,利于干燥
解析　(2)双氧水的作用是将Fe2+氧化为Fe3+,涉及的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O;装置B中需要控制温度保持在45 ℃,温度低于100 ℃,故最佳的加热方式为水浴加热;H2O2热稳定性差,加热时需控制温度,所以缓慢滴加H2O2溶液,水浴控温在45 ℃的原因是防止H2O2分解;(3)检验反应后溶液中不含有Fe2+的试剂是K3[Fe(CN)6];乙醇易挥发,且该晶体不溶于乙醇,所以用乙醇洗涤可以带走晶体表面的水分,利于晶体干燥;
(4)为测定产品纯度,进行如下实验:
Ⅰ.配制溶液:称取m g产品溶于水,然后配制成100.00 mL溶液,取20.00 mL溶液于锥形瓶中,加入过量的KI溶液充分反应。
Ⅱ.滴定:用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V mL。(已知I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)
①滴定管的正确操作顺序:检漏→　　　　(填字母)→记录起始读数→开始滴定。
a.装入滴定液至“0”刻度以上 b.调整滴定液液面至“0”刻度
c.排出气泡 d.用滴定液润洗2至3次 e.用蒸馏水洗涤
②步骤Ⅱ滴定时选用的指示剂为　　　　;若滴定前滴定管内有气泡,滴定后气泡消失,会使测定的产品纯度　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
edacb
淀粉溶液
偏大
解析　(4)①滴定管的正确操作顺序:检漏→用蒸馏水洗涤→用滴定液润洗2~3次→装入滴定液至“0”刻度以上→排出气泡→调整滴定液液面至“0”刻度→记录起始读数→开始滴定,所以正确的顺序为edacb;②步骤Ⅱ滴定原理I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI,则滴定时选用的指示剂为淀粉溶液;若滴定前滴定管内有气泡,滴定后气泡消失,则会使测得的Na2S2O3标准溶液体积偏大,计算得到的产品纯度偏大。
5.(2024·重庆渝中阶段练)实验室用浓硫酸、铜与NaOH溶液为原料制取少量NaHSO3并探究其性质。
Ⅰ.制备NaHSO3(装置如图所示)。
(1)仪器a的名称是　　　　　。
(2)装置丁的作用有①吸收尾气,防止环境污染;
②　 　　　　;③　　　　　。
(3)证明丙中NaOH已完全转化为NaHSO3的操作和现象是
　　　　　　　　　　　　 　 。
分液漏斗
通过溶液颜色变化判断丙中NaOH是否完全转化为NaHSO3
防倒吸
把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明NaOH已完全转化为NaHSO3
解析　由实验装置图可知,装置甲中铜与浓硫酸共热反应制备二氧化硫,装置乙为空载仪器,做安全装置,起防倒吸的作用,装置丙中二氧化硫与氢氧化钠溶液反应制备亚硫酸氢钠,把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,装置丁中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收二氧化硫,防止污染空气,通过溶液颜色变化还可以判断丙中二氧化硫是否过量,氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,其中倒置的漏斗能起到防倒吸的作用。(2)由分析可知,装置丁中盛有的酸性高锰酸钾溶液除用于吸收二氧化硫,防止污染空气外,通过溶液颜色变化还可以判断丙中二氧化硫是否过量,氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠,其中倒置的漏斗能起到防倒吸的作用;(3)由分析可知,把丙中针筒中的品红溶液推入锥形瓶中,若品红溶液褪色,说明氢氧化钠溶液与二氧化硫完全反应生成亚硫酸氢钠;
Ⅱ.探究NaHSO3与Cu2+的反应,设计实验如下:向2 mL 1 mol·L-1 NaHSO3溶液中加入2 mL 1 mol·L-1 CuSO4 溶液,得到绿色溶液,3 min内无明显变化。将所得混合液分为两等份,进行实验Ⅰ和Ⅱ。
实验 操作及现象
Ⅰ 加入适量Na2SO4固体,瞬间无明显变化,30 s时也无明显变化
Ⅱ 加入适量NaCl固体,瞬间无明显变化,30 s时有无色气体和白色沉淀,上层溶液颜色变浅
(4)推测实验Ⅱ产生的无色气体为SO2,实验证实推测正确:用滴有碘水的淀粉试纸接近试管口,观察到　 　　 　　　,反应的离子方程式为
　　 　　　　　　　　　　。
试纸由蓝色变为无色
I2+SO2+2H2O===4H++S+2I-
解析　(4)二氧化硫具有还原性,能与碘水反应生成硫酸和氢碘酸,使滴有碘水的淀粉试纸由蓝色变为无色,反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O===4H++S+2I-;
(5)对实验Ⅱ产生SO2的原因进行分析,提出两种假设:
假设1:Cu2+水解使溶液中c(H+)增大。
假设2:Cl-存在时,Cu2+与HS反应生成CuCl白色沉淀,溶液中c(H+)增大。
①假设1不合理,实验证据是　　　　　。
②实验证实假设2合理,实验Ⅱ中发生反应的离子方程式有
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　,
H++HS===SO2↑+H2O。
实验Ⅰ没有无色气体生成
2Cu2++HS+2Cl-+H2O===2CuCl↓+S+3H+
解析　(5)①实验Ⅰ和实验Ⅱ的溶液中都含有铜离子,实验Ⅰ没有无色气体生成,说明假设1不成立;②假设2成立的原因是硫酸铜溶液与氯化钠、亚硫酸氢钠溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸氢钠和氯化亚铜沉淀,硫酸氢钠溶液与过量的亚硫酸氢钠溶液反应生成硫酸钠、二氧化硫和水,生成氯化亚铜沉淀的离子方程式为2Cu2++HS+2Cl-+H2O===2CuCl↓+S+3H+;
(6)通过上述分析可知,Cl-增强了Cu2+的氧化性。某同学设计原电池实验证明该实验结果。
①补全乙实验的现象　　　　　　　　　　　　　　 　。
编号 甲 乙
实验
现象 电流计指针发生微小偏转
电流表指针发生明显偏转,右侧烧杯中有白色沉淀产生
②已知E为电池电动势[电池电动势即电池的理论电压,是两个电极电位之差,E=E(+)-E(-)],ΔG为电池反应的自由能变,则甲电池与乙电池相比较,
E(甲)　　　　　E(乙),ΔG(甲)　　　　　ΔG(乙)(填“>”或“<”)。
<
>
解析　(6)①由题意可知,实验乙用于验证氯离子增强了铜离子的氧化性,则实验乙可以形成原电池,实验现象为电流表指针会发生明显偏转,右侧烧杯中有白色氯化亚铜沉淀生成;②由实验甲电流计指针发生微小偏转,实验乙电流表指针会发生明显偏转可知,实验乙的电池电动势大于实验甲,电池反应的自由能小于实验甲。
6.(2024·河北保定一模)工业上使用氯化粗五氧化二钒(杂质为Ti、Al的氧化物)的方法制备三氯氧钒(VOCl3),其装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知:VOCl3熔点为-77 ℃,沸点为126 ℃,易水解(装置A为制备氯气的装置,未画出)。
回答下列问题:
(1)常温下,装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应,该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为　　　　,装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是　　　　(选填标号)。
a.铜与浓硫酸反应制二氧化硫
b.石灰石与盐酸反应制二氧化碳
c.熟石灰与氯化铵反应制氨气
d.过氧化钠和水反应制氧气
1∶5
bd
解析　A为氯气的发生装置,产生的氯气先通过饱和食盐水除去HCl,即B为饱和食盐水,再通过C中的浓硫酸干燥,在D中与粗V2O5、碳粉发生反应生成产物,产物沸点较低,并同时生成杂质等,再用蒸馏法进行提纯,在G中得到较纯的产物,H中装碱石灰,用于吸收多余的Cl2,并防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。(1)A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取Cl2,反应的化学方程式为KClO3+6HCl(浓)===KCl+3Cl2↑+3H2O,氧化剂是1 mol的KClO3,还原剂是5 mol HCl,氧化剂与还原剂物质的量之比为1∶5;该反应是固体与液体不需要加热制备气体,则与b、d的装置相同,a.浓硫酸与铜反应制SO2属于固体和液体加热制气体;c.熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体,故答案为bd;
(2)装置C中盛装的试剂可以是　　　　;实验开始先打开K,通入Cl2一段时间后,加热D装置,可产生一种还原性气体,则D装置中反应生成VOCl3的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)当D中反应结束后,停止加热,停止通氯气,此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中,关闭开关K后,接下来进行的操作是　　　　(填操作名称)。
(4)装置H的作用为　　　　　　　　　　　　 　　　。
浓硫酸
蒸馏
)吸收多余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解
(5)经检测,G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质,为测定其中VOCl3的质量分数,做如下实验:
①取下锥形瓶,称量产品和锥形瓶的质量为m1 g;
②加入超纯水形成钒溶液,再向该钒溶液中加入氨水,VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀和NH4Cl;
③过滤洗涤后,将洗涤液与滤液合并后配制成250 mL溶液,取25 mL用浓度为c mol·L-1的AgNO3标准溶液进行滴定,消耗AgNO3溶液V mL;
④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为m2 g。
则VOCl3的质量分数表达式为　　　　　 　,下列情况会导致VOCl3的质量分数偏低的是　　　　(选填标号)。
a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并
b.产品中残留少量Cl2杂质
c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视
×173.5×100%
ac
解析　(5)G所得的VOCl3中还含有VO2Cl杂质,设样品中VOCl3的物质的量为x,VO2Cl的物质的量为y,VOCl3和VO2Cl都会与氨水反应产生NH4VO3沉淀和NH4Cl,NH4Cl用硝酸银溶液滴定,锥形瓶的质量为m2,则样品的质量为m1-m2,根据数据可以得到方程组:3x+y=Vc×10-2 mol;173.5x+118.5y=(m1-m2) g;解得x= mol,则样品中VOCl3的质量分数为 ×173.5×100%;a.操作③过滤洗涤后,未将洗涤液与滤液合并,导致所用的硝酸银溶液的体积偏小,故结果偏低,符合题意;b.产品中残留少量Cl2杂质,致所用的硝酸银溶液的体积偏大,故结果偏高,不符合题意;c.滴定读取标准液数据时,开始仰视,结束俯视,读出的硝酸银溶液的体积偏小,故结果偏低,符合题意,答案为ac。

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