资源简介 第66讲 物质的分离与提纯1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一 物质分离、提纯的常用物理方法辨认下列五个装置:1.固—液分离(1)图1为________装置:适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。(2)图2为________装置:①溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;②溶解度随温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。2.液—液分离(1)图3为________装置,分离两种互不相溶且易分层的液体。注意:下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。(2)图4为________装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。3.固—固分离图⑤装置操作名称:________。适应于某种组分易升华的混合物的分离。【师说·助学】 加速过滤的装置——抽滤由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。【易错诊断】 判断正误,错误的说明理由。1.过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体:_______________________________________________________________________。2.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离:_______________________________________________________________________。3.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇:_______________________________________________________________________。4.在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加:_______________________________________________________________________。5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物:_______________________________________________________________________。【教考衔接】典例1 [2023·浙江6月,12]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:下列说法不正确的是( )A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体典例2 [2023·辽宁卷,17节选]2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。回答下列问题:(1)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________。(2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________(填名称);无水MgSO4的作用为________。(3)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。【对点演练】考向一 物质分离操作注意事项1.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(2)过滤后,若滤液浑浊,需________________________。浑浊的原因可能是________________________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_____________________________________________________________________。(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是_______________________________________________________________________。考向二 根据溶解度曲线选择分离、提纯的方法2.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_______________________________________________________________________。(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是____________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是________________________________________________________________________。(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是_______________________________________________________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是_______________________________________________________________________。(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_______________________________________________________________________。考点二 物质分离、提纯的化学方法1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2.常见的化学提纯方法(1)洗气法:把混合气体通入某液体中除去。(2)加热法:使杂质分解、氧化、升华等。(3)沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。(4)氧化还原反应:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。(5)电解法:利用电解原理来分离、提纯物质。(6)调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。【易错诊断】 判断正误,错误的说明理由。1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去:______________________________________________________________________。2.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3:_______________________________________________________________________。3.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2:_______________________________________________________________________。4.除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入适量AgCl后再过滤:_______________________________________________________________________。【教考衔接】典例[2020·全国卷Ⅰ,9]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )选项 气体(杂质) 方法A. SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液B. Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水C. N2(O2) 通过灼热的铜丝网D. NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液【对点演练】考向一 常见气体的除杂方法及装置选择1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置:气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置①CO2(CO)②CO(CO2)③N2(O2)④CO2(HCl)⑤CO2(SO2)⑥Cl2(HCl)⑦CH4(C2H4)考向二 常见溶液的除杂方法2.(1)FeCl3溶液(FeCl2):方法________________________________________________________________________。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3):方法________________________________________________________________________。(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2+、Mg2+和:________________________________________________________________________。①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液 溶液考向三 常见固体混合物的除杂方法3.括号内为杂质。(1)Na2CO3固体(NaHCO3):方法____________,化学方程式________________________________________________。(2)NaCl(I2):方法________________________________________________________________________。(3)Fe2O3(Al2O3):方法是加过量NaOH溶液,过滤、洗涤,离子方程式为________________________________________。(4)CuO(C):方法________________,化学方程式__________________________________。(5)镁粉(铝粉):方法________________________________,化学方程式________________________________________。考向四 化工流程中的物质分离与提纯4.研究物质的性质时,首先要分离提纯物质,对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液,但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案:(1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,请说明理由:________________________________________________________________________。(3)操作③的目的是________________________________________________________________________。(4)操作④的目的是________________________________________________________________________。考向五 离子交换法在物质分离提纯中的应用5.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为:2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“离子交换法”净化水的过程如图所示,回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子交换树脂后,在图中框内画出相应微粒模型。(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为________________________________。微专题21 利用溶解度曲线进行物质分离【要点归纳】1.常见物质的溶解度曲线2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法(1)对于大多数固体物质,溶解度随温度升高而增大,如KNO3,应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质,如NaCl,应采取蒸发结晶的方法结晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl,结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,从而得到较纯净的KNO3固体。(4)若NaCl溶液中混有KNO3,结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤,从而得到较纯净的NaCl固体。(5)带有结晶水的晶体,一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。【典题示例】典例[2023·山东卷,17节选]盐湖卤水(主要含Na+、Mg2+、Li+、Cl-、和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备Li2CO3的工艺流程如下:已知:常温下,Ksp(Li2CO3)=2.2×10-2。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。回答下列问题:(1)滤渣Ⅰ的主要成分是__________________(填化学式);精制Ⅰ后溶液中Li+的浓度为2.0 mol·L-1,则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在________ mol·L-1以下。(2)精制Ⅱ的目的是__________________________________;进行操作X时应选择的试剂是________,若不进行该操作而直接浓缩,将导致____________________。解题思路【对点演练】1.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是( )A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2 ℃时,MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时,会有晶体析出2.有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。A.80 ℃ B.60 ℃ C.40 ℃ D.10 ℃3.硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80~90 ℃之间蒸发结晶、______________,使固体MnSO4·H2O与溶液分离,__________________________、真空干燥。4.工业上制取氯酸钾的主要步骤为Ⅰ.将Cl2通入石灰浆,在75 ℃左右充分反应,然后过滤;Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体,进行适当操作可析出KClO3固体。下图是有关物质的溶解度曲线。步骤Ⅱ中,若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1,则KClO3的物质的量浓度为____________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是________________________。5.Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等,下图为制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法:已知:①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如上图。(1)加入BaCl2的目的是除________(填离子符号),如何判断该离子已除尽:________________________________________________________________________。(2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应:MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl↓,请利用该反应,结合溶解度图,制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样,加入NaClO3饱和溶液充分反应;②蒸发浓缩;③____________;④冷却结晶;⑤过滤、洗涤,获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。答题规范⑨ 沉淀的分离操作【答题模板】1.用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水 除去表面的可溶性杂质冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥2.洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。3.检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。【典题示例】典例在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。(1)怎样判断是否沉淀完全_______________________________________________________________________。(2)过滤完毕后,洗涤沉淀的目的是_______________________________________________________________________。(3)洗涤沉淀的方法为_______________________________________________________________________。(4)判断沉淀是否洗净的方法是_______________________________________________________________________。【规范精练】1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是_______________________________________________________________________。2.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水,230 ℃或见光易分解,是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下:(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是____________________________,避光晾干的目的是____________________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是_______________________________________________________________________。第66讲 物质的分离与提纯考点一夯实·必备知识1.(1)过滤 (2)蒸发2.(1)分液 (2)蒸馏3.升华易错诊断1.错误。过滤时,不能用玻璃棒搅拌漏斗中的液体。2.错误。食用油和汽油互相溶解,不能用分液法分离。3.错误。乙醇溶于水,不能用乙醇萃取溴水中的溴。4.错误。应停止加热,冷却后补加。5.错误。加热时,NH4Cl分解生成NH3和HCl,I2升华为碘蒸气;降温后,NH3和HCl又化合为NH4Cl固体、碘蒸气同时凝华为固态I2。突破·关键能力教考衔接典例1 解析:苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。答案:B典例2 解析:(1)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2,化学方程式为2+2Na―→2+H2↑。解析:(2)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯,蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。解析:(3)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。答案:(1)2+2Na―→2+H2↑(2)球形冷凝管和分液漏斗 除去水(3)70.0%对点演练1.答案:(1)蒸发浓缩 过滤 ①③(2)更换滤纸,重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)2.答案:(1)饱和溶液(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度(3)蒸发结晶(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)将固体混合物加入热水,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)(6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤考点二夯实·必备知识易错诊断1.错误。CO2中的HCl应通过饱和NaHCO3溶液除去。2.错误。加入CaCO3粉末,充分搅拌、过滤除去杂质FeCl3,但又生成CaCl2杂质。应该用MgCO3粉末代替CaCO3粉末。3.错误。将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水后,得到含水蒸气的Cl2。4.正确。突破·关键能力教考衔接典例 解析:A项,二氧化硫也有较强的还原性,也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,不能实现除杂目的;B项,饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体,同时可以降低氯气的溶解度,能达到除杂的目的;C项,杂质氧气会与灼热的铜丝反应,生成氧化铜固体,而氮气不会与铜反应,能达到除杂的目的;D项,混合气体通过氢氧化钠溶液,NO不与氢氧化钠溶液反应,而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水,能达到除杂的目的。答案:A对点演练1.答案:①灼热CuO C ②NaOH浓溶液或碱石灰 A或B ③灼热铜网 C ④饱和NaHCO3溶液 A ⑤饱和NaHCO3溶液 A ⑥饱和食盐水 A ⑦溴水 A2.答案:(1)通入氯气或滴加氯水 (2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3 (3)依次加入稍过量的①③④过滤,所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③要在④前)3.答案:(1)加热分解 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑(2)加热使I2升华(3)Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]-(4)在空气中灼烧 C+O2 CO2(5)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑4.解析:NH4HCO3可通过加热分解而除去;Na2SO4中的可通过加入BaCl2溶液除去。答案:(1)NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O(2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子(3)除去过量的Ba2+(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl5.答案:(1)变多 (2) (3)降低(4)H++OH-===H2O微专题21典题示例典例 解析:(1)加入生石灰是为了除去水浸后滤液中残留的Mg2+、,则滤渣Ⅰ的主要成分为Mg(OH)2、CaSO4;精制Ⅱ加入纯碱的目的是沉淀Ca2+而不沉淀Li+,根据Ksp(Li2CO3)=2.2×10-2,精制Ⅰ后溶液中c(Li+)=2.0mol·L-1,知应控制c()<=mol·L-1=0.005 5 mol·L-1。(2)精制Ⅰ加入的生石灰过量,精制Ⅱ加入纯碱(过量)的目的是除去溶液中Ca2+,操作X是为了除去过量的碳酸钠,结合“浓缩”时得到NaCl可知,加入的试剂为盐酸,若不进行该操作而直接浓缩,由于Na2CO3水解使溶液呈碱性,则会有LiOH析出。答案:(1)Mg(OH)2、CaSO4 0.005 5(2)除去溶液中Ca2+ 盐酸 有LiOH析出对点演练1.解析:A项,t2 ℃之前,MgSO4的溶解度随温度的升高而增大,t2 ℃之后,随温度的升高而降低;B项,t1 ℃、t3 ℃时,NaCl、MgSO4的溶解度相等;C项,t2 ℃时MgSO4的溶解度最大,温度升高或降低,溶解度均减小;D项,把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时,由饱和溶液变成不饱和溶液,不会有晶体析出。答案:C2.解析:发生反应为2KCl+Na2Cr2O7===K2Cr2O7+2NaCl,根据题图,可知温度越低,K2Cr2O7的溶解度越小,析出的重铬酸钾固体越多,即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多,故D项正确。答案:D3.解析:据溶解度曲线图,要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体,应在80~90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤,再用80~90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2~3次,最后真空干燥。答案:趁热过滤 用80~90 ℃的蒸馏水洗涤2~3次4.解析:若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1,则1 L溶液中含有KClO3的物质的量是=1.2 mol,因此物质的量浓度为1.2 mol·L-1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大,所以从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。答案:1.2 mol·L-1 蒸发浓缩、冷却结晶5.解析:(2)Mg(ClO3)2的溶解度受温度变化影响大,温度高时溶解度较大,温度低时溶解度较小,所以需要趁热过滤除去氯化钠。答案:(1) 静置,取少量上层清液于试管中,加入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全 (2)趁热过滤答题规范⑨典题示例典例 答案:(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明未沉淀完全,反之则沉淀完全(2)洗去可溶性杂质(Na+、Cl-)等(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自然流下后,重复2~3次(4)取少许最后一次洗涤液于试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净规范精练1.答案:除去杂质,减少草酸铁晶体的溶解损耗2.答案:(1)有利于析出更多的晶体 防止晶体见光分解(2)减少洗涤过程中的溶解损耗(共61张PPT)第66讲 物质的分离与提纯1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一考点二考点一辨认下列五个装置:1.固—液分离(1)图1为________装置:适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。(2)图2为________装置:①溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;②溶解度随温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意:在蒸发结晶操作中:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。过滤蒸发2.液—液分离(1)图3为________装置,分离两种互不相溶且易分层的液体。注意:下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。(2)图4为________装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。注意:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。3.固—固分离图⑤装置操作名称:________。适应于某种组分易升华的混合物的分离。分液蒸馏升华【师说·助学】 加速过滤的装置——抽滤由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。【易错诊断】 判断正误,错误的说明理由。1.过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体:___________________________________________________________。2.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离:___________________________________________________________。3.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇:___________________________________________________________。4.在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加:___________________________________________________________。5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物:___________________________________________________________。错误。过滤时,不能用玻璃棒搅拌漏斗中的液体。错误。食用油和汽油互相溶解,不能用分液法分离。错误。乙醇溶于水,不能用乙醇萃取溴水中的溴。错误。应停止加热,冷却后补加。错误。加热时,NH4Cl分解生成NH3和HCl,I2升华为碘蒸气;降温后,NH3和HCl又化合为NH4Cl固体、碘蒸气同时凝华为固态I2。【教考衔接】典例1 [2023·浙江6月,12]苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:下列说法不正确的是( )A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体答案:B解析:苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。典例2 [2023·辽宁卷,17节选]2 -噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。回答下列问题:(1)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________。解析: 步骤Ⅱ中 和Na反应生成2 -噻吩钠和H2,化学方程式为2 +2Na―→2 +H2↑。(2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________(填名称);无水MgSO4的作用为________。球形冷凝管和分液漏斗除去水解析:步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯,蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。(3)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。70.0%解析:步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。【对点演练】考向一 物质分离操作注意事项1.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(2)过滤后,若滤液浑浊,需________________________。浑浊的原因可能是________________________________。蒸发浓缩过滤①③更换滤纸,重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________________________。(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是___________________________________________________________。防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)考向二 根据溶解度曲线选择分离、提纯的方法2.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有___________________________________________________________。(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是____________。(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________________________________________________。饱和溶液降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度蒸发结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是___________________________________________________________。(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是___________________________________________________________。(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是___________________________________________________________。将固体混合物加入热水,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤考点二1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2.常见的化学提纯方法(1)洗气法:把混合气体通入某液体中除去。(2)加热法:使杂质分解、氧化、升华等。(3)沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。(4)氧化还原反应:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。(5)电解法:利用电解原理来分离、提纯物质。(6)调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。【易错诊断】 判断正误,错误的说明理由。1.CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去:___________________________________________________________。2.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3:___________________________________________________________。3.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2:___________________________________________________________。4.除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入适量AgCl后再过滤:___________________________________________________________。错误。CO2中的HCl应通过饱和NaHCO3溶液除去。错误。加入CaCO3粉末,充分搅拌、过滤除去杂质FeCl3,但又生成CaCl2杂质。应该用MgCO3粉末代替CaCO3粉末。错误。将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水后,得到含水蒸气的Cl2。正确。【教考衔接】典例[2020·全国卷Ⅰ,9]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )选项 气体(杂质) 方法A. SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液B. Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水C. N2(O2) 通过灼热的铜丝网D. NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液答案:A解析:A项,二氧化硫也有较强的还原性,也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,不能实现除杂目的;B项,饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体,同时可以降低氯气的溶解度,能达到除杂的目的;C项,杂质氧气会与灼热的铜丝反应,生成氧化铜固体,而氮气不会与铜反应,能达到除杂的目的;D项,混合气体通过氢氧化钠溶液,NO不与氢氧化钠溶液反应,而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水,能达到除杂的目的。【对点演练】考向一 常见气体的除杂方法及装置选择1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置:气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置①CO2(CO) ②CO(CO2) ③N2(O2) ④CO2(HCl) ⑤CO2(SO2) ⑥Cl2(HCl) ⑦CH4(C2H4) 灼热CuOCNaOH浓溶液或碱石灰A或B灼热铜网C饱和NaHCO3溶液A饱和NaHCO3溶液A饱和食盐水A溴水A考向二 常见溶液的除杂方法2.(1)FeCl3溶液(FeCl2):方法___________________________________________________________。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3):方法___________________________________________________________。(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2+、Mg2+和:___________________________________________________________。①NaOH溶液 ②盐酸 ③BaCl2溶液 溶液通入氯气或滴加氯水加入CuO或Cu2(OH)2CO3依次加入稍过量的①③④过滤,所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③要在④前)考向三 常见固体混合物的除杂方法3.括号内为杂质。(1)Na2CO3固体(NaHCO3):方法____________,化学方程式________________________________________________。(2)NaCl(I2):方法__________________________________________。(3)Fe2O3(Al2O3):方法是加过量NaOH溶液,过滤、洗涤,离子方程式为________________________________________。(4)CuO(C):方法________________,化学方程式_______________。(5)镁粉(铝粉):方法________________________________,化学方程式________________________________________。加热分解2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑加热使I2升华Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]-在空气中灼烧C+O2 CO2加过量NaOH溶液,过滤、洗涤2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑考向四 化工流程中的物质分离与提纯4.研究物质的性质时,首先要分离提纯物质,对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液,但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案:(1)操作①中发生反应的化学方程式是___________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,请说明理由:___________________________________________________________。(3)操作③的目的是___________________________________________________________。(4)操作④的目的是___________________________________________________________。NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O不能选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子除去过量的Ba2+除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl考向五 离子交换法在物质分离提纯中的应用5.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为:2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“离子交换法”净化水的过程如图所示,回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。(2)通过阴离子交换树脂后,在图中框内画出相应微粒模型。(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为________________________________。变多降低H++OH-===H2O微专题21 利用溶解度曲线进行物质分离【要点归纳】1.常见物质的溶解度曲线2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法(1)对于大多数固体物质,溶解度随温度升高而增大,如KNO3,应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质,如NaCl,应采取蒸发结晶的方法结晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl,结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,从而得到较纯净的KNO3固体。(4)若NaCl溶液中混有KNO3,结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤,从而得到较纯净的NaCl固体。(5)带有结晶水的晶体,一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。【典题示例】典例[2023·山东卷,17节选]盐湖卤水(主要含Na+、Mg2+、Li+、Cl-、和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备Li2CO3的工艺流程如下:已知:常温下,Ksp(Li2CO3)=2.2×10-2。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。回答下列问题:(1)滤渣Ⅰ的主要成分是__________________(填化学式);精制Ⅰ后溶液中Li+的浓度为2.0 mol·L-1,则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在________ mol·L-1以下。(2)精制Ⅱ的目的是__________________________________;进行操作X时应选择的试剂是________,若不进行该操作而直接浓缩,将导致____________________。Mg(OH)2、CaSO40.005 5除去溶液中Ca2+盐酸有LiOH析出解析:(1)加入生石灰是为了除去水浸后滤液中残留的Mg2+、,则滤渣Ⅰ的主要成分为Mg(OH)2、CaSO4;精制Ⅱ加入纯碱的目的是沉淀Ca2+而不沉淀Li+,根据Ksp(Li2CO3)=2.2×10-2,精制Ⅰ后溶液中c(Li+)=2.0mol·L-1,知应控制c()<=mol·L-1=0.005 5 mol·L-1。(2)精制Ⅰ加入的生石灰过量,精制Ⅱ加入纯碱(过量)的目的是除去溶液中Ca2+,操作X是为了除去过量的碳酸钠,结合“浓缩”时得到NaCl可知,加入的试剂为盐酸,若不进行该操作而直接浓缩,由于Na2CO3水解使溶液呈碱性,则会有LiOH析出。解题思路【对点演练】1.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是( )A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2 ℃时,MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时,会有晶体析出答案:C解析:A项,t2 ℃之前,MgSO4的溶解度随温度的升高而增大,t2 ℃之后,随温度的升高而降低;B项,t1 ℃、t3 ℃时,NaCl、MgSO4的溶解度相等;C项,t2 ℃时MgSO4的溶解度最大,温度升高或降低,溶解度均减小;D项,把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时,由饱和溶液变成不饱和溶液,不会有晶体析出。2.有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。A.80 ℃ B.60 ℃ C.40 ℃ D.10 ℃答案:D解析:发生反应为2KCl+Na2Cr2O7===K2Cr2O7+2NaCl,根据题图,可知温度越低,K2Cr2O7的溶解度越小,析出的重铬酸钾固体越多,即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多,故D项正确。3.硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80~90 ℃之间蒸发结晶、______________,使固体MnSO4·H2O与溶液分离,__________________________、真空干燥。趁热过滤用80~90 ℃的蒸馏水洗涤2~3次解析:据溶解度曲线图,要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体,应在80~90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤,再用80~90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2~3次,最后真空干燥。4.工业上制取氯酸钾的主要步骤为Ⅰ.将Cl2通入石灰浆,在75 ℃左右充分反应,然后过滤;Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体,进行适当操作可析出KClO3固体。下图是有关物质的溶解度曲线。步骤Ⅱ中,若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1,则KClO3的物质的量浓度为____________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是________________________。1.2 mol·L-1蒸发浓缩、冷却结晶解析:若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1,则1 L溶液中含有KClO3的物质的量是=1.2 mol,因此物质的量浓度为1.2 mol·L-1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大,所以从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。5.Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等,下图为制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法:已知:①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如上图。(1)加入BaCl2的目的是除________(填离子符号),如何判断该离子已除尽:____________________________________________________________。静置,取少量上层清液于试管中,加入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已沉淀完全(2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应:MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl↓,请利用该反应,结合溶解度图,制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样,加入NaClO3饱和溶液充分反应;②蒸发浓缩;③____________;④冷却结晶;⑤过滤、洗涤,获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。解析:Mg(ClO3)2的溶解度受温度变化影响大,温度高时溶解度较大,温度低时溶解度较小,所以需要趁热过滤除去氯化钠。趁热过滤答题规范⑨ 沉淀的分离操作【答题模板】1.用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水 除去表面的可溶性杂质冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥2.洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。3.检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。【典题示例】典例在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。(1)怎样判断是否沉淀完全____________________________________________________________。(2)过滤完毕后,洗涤沉淀的目的是___________________________________________________________。向上层清液中再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明未沉淀完全,反之则沉淀完全洗去可溶性杂质(Na+、Cl-)等(3)洗涤沉淀的方法为___________________________________________________________。(4)判断沉淀是否洗净的方法是___________________________________________________________。沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自然流下后,重复2~3次取少许最后一次洗涤液于试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净【规范精练】1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是___________________________________________________________。除去杂质,减少草酸铁晶体的溶解损耗2.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为+3价)}为亮绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水,230 ℃或见光易分解,是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下:(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是____________________________,避光晾干的目的是____________________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是___________________________________________________________。有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解减少洗涤过程中的溶解损耗 展开更多...... 收起↑ 资源列表 第66讲 物质的分离与提纯.docx 第66讲 物质的分离与提纯.pptx