资源简介

[热点题空]　第6练　实验条件控制、现象描述与归因分析
1.(4分)[2023·湖南，15(4)(5)]邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为　　　　。
(5)仪器M的名称是　　　　。
2.(8分)[2024·黑吉辽，17(1)(2)(3)]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起　　　　　作用，用其代替浓H2SO4的优点是　　　　　(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　　　　(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
3.(6分)[2023·山东，18(1)]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为-126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　　　　　；判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是　　　　　　　　　　　　　　　　。
4.(16分)(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是　　　　　。B的进水口为　　　　　(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是　　　　。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是　　　　。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入　　　　　促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为　　　(填标号)。
A.<20 ℃　B.30~35 ℃　C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　。
1.(6分)(2024·西安统考模拟)制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为　　　　。
(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)装置c的作用是　　　　。
2.(6分)(2023·上海嘉定模拟)探究绿矾的热分解产物，某化学实验小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：　　　　　　　；C中试纸的颜色变化是　　　　　　　。
3.(8分)按如图所示装置进行NH3性质实验。
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是　　　　，原因是　　　　　　　，稳定后，关闭旋塞 1。
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是　　　　　　　。
4.(18分)(2024·河南安阳三模)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl2反应合成SO2Cl2。
已知：①SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0。
②SO2Cl2的熔点为-54.1 ℃，沸点为69.1 ℃；100 ℃以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2Cl2，正确的连接顺序是a→　　　　　→d(用小写字母表示)。
(2)仪器X的名称为　　　　；仪器Y中盛放的试剂为　　　　(填名称)，其作用为　　　　。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)装置丁的作用有除去少量HCl气体、平衡气压和　　　　。
(5)硫酰氯纯度的测定：取1.70 g硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250 mL溶液，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，调pH为6.5~10.5，加入少量K2CrO4作指示剂，用0.100 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标准溶液23.80 mL。
①下列操作使测定结果偏低的是　　　　　 (填字母)。
A.调节pH过低
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数
C.锥形瓶未用待测液润洗
②该硫酰氯产品的纯度为　　　　　。
(6)亚硫酰氯(SOCl2)易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将SOCl2与AlCl3·6H2O混合并加热，可得到无水AlCl3，写出该反应的化学方程式：　　　　。
5.(16分)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点为-96.5 ℃，沸点为117 ℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略)：
(1)A的名称是　　　。B的进水口为　　　(填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应冷却至0 ℃左右，其目的是　　　　。
(3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式：　　　　。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是　　　　　　　。
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117 ℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是　　　　　　　　　　　　。
(6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种　　　　(填字母)，该装置的作用是　　　　　。
6.(12分)亚氯酸钠(NaClO2)是一种常用的漂白剂、饮用水消毒剂。某小组为了探究NaClO2样品中NaClO2的纯度，设计实验如下(部分装置略)：
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入m g NaClO2样品和200 mL水；锥形瓶中加入过量的KI溶液、适量稀硫酸和几滴淀粉溶液；
Ⅱ.以0.2 L·min-1流速通入N2，再加入过量盐酸；
Ⅲ.用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定锥形瓶内溶液，消耗Na2S2O3标准溶液体积为20.00 mL。
已知：①5NaClO2+4HCl===4ClO2↑+5NaCl+2H2O；
②ClO2+KI+H2SO4KCl+K2SO4+I2(未配平，部分产物已省略)；
③2S2+I2===S4+2I-。
(1)滴定终点的现象为　　　　　　　。
(2)持续通入N2的目的是　　　　　　　。
(3)该样品纯度为　　　　%(列出计算式)。如果锥形瓶中稀硫酸过多，导致测得结果偏高，其原因是　　　　 (用离子方程式表示)。
答案精析
真题演练
1.(4)B　(5)恒压滴液漏斗
解析　(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证只有下侧、右侧孔路通气，故B正确。
2.(1)催化剂　无有毒气体二氧化硫产生　(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率　(3)AD
3.组装仪器并检查装置气密性　管式炉中没有固体剩余，烧瓶中无液体滴下　C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
解析　制备SiHCl3时，组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时间后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。
4.(1)圆底烧瓶　b　(2)干燥气体　(3)暴沸　(4)使溶液受热均匀，便于控制温度　(5)磷酸晶种　(6)B　(7)磷酸可与水分子间形成氢键
模拟预测
1.(1)分液漏斗　(2)打开K2，关闭K3、K1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化
解析　添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体。
2.固体由白色变为蓝色　由蓝色变为红色
解析　在实验过程中，无水硫酸铜吸水，生成硫酸铜晶体，SO3、SO2都是酸性气体，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
3.(1)产生白烟　由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成NH4Cl白色固体小颗粒
(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
4.(1)g→h→b→c→h→g→e→f
(2)球形冷凝管　碱石灰　防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫
(3)ClO-+Cl-+2H+===Cl2↑+H2O
(4)导气　(5)①AB　②94.5%
(6)SOCl2+AlCl3·6H2OAlCl3+SO2+2HCl+5H2O
5.(1)圆底烧瓶　b　(2)防止温度过高，反应速率过快
(3)CrO3+2HCl===CrO2Cl2+H2O　(4)加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体，使更多的CrO3参与反应
(5)将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高产率(或减缓铬酰氯挥发)　(6)B　吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置
6.(1)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色　(2)将ClO2赶入锥形瓶
(3)　S2+2H+===S↓+SO2↑+H2O(共45张PPT)
[热点题空]
专题三　第6练　
实验条件控制、现
象描述与归因分析
真题演练
模拟预测
内容索引
1.[2023·湖南，15(4)(5)]邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
1
2
3
4
真题演练
PART ONE
根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证只有下侧、右侧孔路通气，故B正确。
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为　　　　。
B
1
2
3
4
(5)仪器M的名称是　 　　　。
恒压滴液漏斗
1
2
3
4
1
2
3
4
2.[2024·黑吉辽，17(1)(2)(3)]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸
(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、
1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的
乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为
紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止
加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色
液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起　　　 作用，用其
代替浓H2SO4的优点是_________________
　　　　(答出一条即可)。
催化剂
无有毒气体二氧化
硫产生
1
2
3
4
乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。
1
2
3
4
1
2
3
4
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________________
　　　　。
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯
的产率
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中
直接加入变色硅胶的优点是　　(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
AD
1
2
3
4
若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；
平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
1
2
3
4
由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。
1
2
3
4
3.[2023·山东，18(1)]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为-126.5 ℃，易水解。实验室
根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2，
利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
1
2
3
4
制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　　　　 　；
判断制备反应结束的实验现象是
____________________________
__________。图示装置存在的两
处缺陷是____________________
　　　　　　　　　 　　。
组装仪器并检查装置气密性
管式炉中没有固体剩余，烧瓶中
无液体滴下
C、D之间没有干燥装
置，没有处理氢气的装置
1
2
3
4
制备SiHCl3时，组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时间后，接通冷凝装置，加热
开始反应，当管式炉中没有固
体剩余时，即硅粉完全反应，
SiHCl3易水解，所以需要在C、
D之间加一个干燥装置，防止
D中的水蒸气进入装置C中，另
外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。
1
2
3
4
4.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为
30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
1
2
3
4
回答下列问题：
(1)A的名称是　　　　　。B的进水口为　　(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是　　 　　。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
圆底烧瓶
b
干燥气体
暴沸
1
2
3
4
升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________
　　　 　。
均匀，便于控制温度
使溶液受热
1
2
3
4
过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入________
促进其结晶。
磷酸晶种
1
2
3
4
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为______
(填标号)。
A.<20 ℃　 B.30~35 ℃　 C.42~100 ℃
B
1
2
3
4
纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~42 ℃。
1
2
3
4
磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢
键，因此磷酸中少量的水极难除去。
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　 　。
磷酸可与水分子间形成氢键
1
2
3
4
1.(2024·西安统考模拟)制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为　　 　　。
(2)实验过程：待a中反应一段时间后，
需要对开关进行的操作是___________
　　　 　。
(3)装置c的作用是__________________
　　　 　。
分液漏斗
打开K2，关
闭K3、K1
的草酸亚铁被空气中的氧气氧化
隔离空气，防止生成
1
2
3
4
5
6
模拟预测
PART TWO
添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中的水用于隔离空气，
防止生成的草酸亚铁被空气中的
氧气氧化，装置b中制得的草酸亚
铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体。
1
2
3
4
5
6
2.(2023·上海嘉定模拟)探究绿矾的热分解产物，某化学实验小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：______________
　　　；C中试纸的颜色变化是　　　　　 　　。
1
2
3
4
5
6
固体由白色变为
蓝色
由蓝色变为红色
在实验过程中，无水硫酸铜吸水，生成硫酸铜晶体，SO3、SO2都是酸性气体，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
1
2
3
4
5
6
3.按如图所示装置进行NH3性质实验。
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是　　　 　，原因是________________
　　　　　　　 ，稳定后，关闭旋塞 1。
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是__________________________________
　　 　。
产生白烟
HCl进入B瓶与NH3化合生成NH4Cl白色固体小颗粒
由于B中压强小，
烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变
为红色
1
2
3
4
5
6
4.(2024·河南安阳三模)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl2反应合成SO2Cl2。
已知：①SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l)　ΔH<0。
②SO2Cl2的熔点为-54.1 ℃，沸点为69.1 ℃；100 ℃以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。
1
2
3
4
5
6
(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2Cl2，正确的连接顺序是a→　　　　　 →d(用小写字母表示)。
1
2
3
4
5
6
g→h→b→c→h→g→e→f
(2)仪器X的名称为　 　　　；仪器Y中盛放的试剂为　　　　(填名称)，其作用为　　　 　。
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为　　　　　　　 　　。
(4)装置丁的作用有除去少量HCl气体、平衡气压和　　　　。
1
2
3
4
5
6
球形冷凝管
碱石灰
防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫
ClO-+Cl-+2H+===Cl2↑+H2O
导气
(5)硫酰氯纯度的测定：取1.70 g硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250 mL溶液，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，调pH为6.5~
10.5，加入少量K2CrO4作指示剂，用0.100 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液滴定(滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3标准溶液23.80 mL。
1
2
3
4
5
6
①下列操作使测定结果偏低的是　　　(填字母)。
A.调节pH过低
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数
C.锥形瓶未用待测液润洗
1
2
3
4
5
6
AB
由题意可知，甲装置制备二氧化硫，经戊装置干燥后通入乙装置；丙装置制备氯气，经丁除杂、戊干燥后通入乙，据此回答。
调节pH过低会使铬酸根离子转化为重铬酸根离子，则会使部分氯离子被氧化，所以会使测定结果偏低，A正确；
1
2
3
4
5
6
滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗标准液体积偏小，所以会使测定结果偏低，B正确；
锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液物质的量无影响，所以对测定结果无影响，C错误。
1
2
3
4
5
6
②该硫酰氯产品的纯度为　　　　。
1
2
3
4
5
6
94.5%
滴定过程中氯离子和银离子生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯物质的量为 mol=0.011 90 mol，则其质量为0.011 90 mol
×135 g·mol-1=1.606 5 g，所以产品纯度为×100%=94.5%。
1
2
3
4
5
6
(6)亚硫酰氯(SOCl2)易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将SOCl2与AlCl3·6H2O混合并加热，可得到无水AlCl3，写出该反应的化学方程式：
　　　　 。
1
2
3
4
5
6
SOCl2+AlCl3·6H2O AlCl3+SO2+2HCl+5H2O
由信息可知亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑
制铝离子水解，即该反应方程式为SOCl2+AlCl3·6HO2 AlCl3+SO2
+2HCl+5H2O。
1
2
3
4
5
6
5.铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点为-96.5 ℃，沸点为117 ℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，
反应机理：浓硫酸先分别与重铬酸
钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢
气体两种中间产物，然后CrO3迅速
与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实
验装置如图(夹持装置略)：
1
2
3
4
5
6
(1)A的名称是　 　　。B的进水口为　　　(填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应冷却至0 ℃左右，其目的是_____________________
　　　　。
(3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式：____________
　　　　 。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末
可以显著增大铬酰氯的产率，原
因是________________________
____________________________
_______。
圆底烧瓶
b
防止温度过高，反应速
率过快
===CrO2Cl2+H2O
CrO3+2HCl
加入过量氯化钠可产生过量
的氯化氢气体，使更多的CrO3参
1
2
3
4
5
6
与反应
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117 ℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是__________________________________________
　　　　　　。
1
2
3
4
5
6
铬酰氯挥发)
将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高产率(或减缓
(6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种　　(填字母)，该装置的作用是_______________________
__________________________________________________。
B
吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置
1
2
3
4
5
6
6.亚氯酸钠(NaClO2)是一种常用的漂白剂、饮用水消毒剂。某小组为了探究NaClO2样品中NaClO2的纯度，设计实验如下(部分装置略)：
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入m g NaClO2样品
和200 mL水；锥形瓶中加入过量的KI
溶液、适量稀硫酸和几滴淀粉溶液；
Ⅱ.以0.2 L·min-1流速通入N2，再加入
过量盐酸；
Ⅲ.用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定
锥形瓶内溶液，消耗Na2S2O3标准溶液体积为20.00 mL。
1
2
3
4
5
6
已知：①5NaClO2+4HCl===4ClO2↑+5NaCl+2H2O；
②ClO2+KI+H2SO4—→KCl+K2SO4+I2
(未配平，部分产物已省略)；
③2S2+I2===S4+2I-。
(1)滴定终点的现象为____________
______________________________
______________________________。
1
2
3
4
5
6
滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色
(2)持续通入N2的目的是　　　　　 　　。
(3)该样品纯度为　　　　%(列出计
算式)。如果锥形瓶中稀硫酸过多，
导致测得结果偏高，其原因是_____
　　　 　 (用离子
方程式表示)。
1
2
3
4
5
6
将ClO2赶入锥形瓶
S2
+2H+===S↓+SO2↑+H2O

展开更多......

收起↑