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主题5
实验探究与实践
微主题10　化学实验与探究
内容索引
核心串讲
体系建构
名卷优选
基础回归
检测反馈
基 础 回 归
1 下列实验操作正确的是(　 　)
甲　　 乙
A. 用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在用水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B. 中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C. 用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D. 用装置乙加热分解NaHCO3固体
B
【解析】 用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能事先用水湿润，A错误；用分液漏斗分液时，下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出，C错误；加热固体时，试管口要略向下倾斜，D错误。
2 根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　 　)
A. 制取氨气　　　　　 B. 制取NaHCO3
C. 分离NaHCO3　 D. 干燥NaHCO3
C
3 根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(　 　)
选项 实验操作和现象 结论
A 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变澄清 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C 向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe2＋的氧化性强于Cu2＋
D 向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量AgNO3稀溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
B
4 实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
(1) 酸溶过程中主要反应的热化学方程式如下：
MgCO3(s)＋2H＋(aq)===Mg2＋(aq)＋CO2(g)＋H2O(l)　
ΔH＝－50.4 kJ/mol
Mg2SiO4(s)＋4H＋(aq)===2Mg2＋(aq)＋H2SiO3(s)＋H2O(l)　
ΔH＝－225.4 kJ/mol
酸溶需加热的目的是________________；所加H2SO4不宜过量太多的原因是______________________________。
(2) 加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为___________________ ___________________。
(3) 用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋。
①仪器A的名称为________________。
②为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的
操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，
____________、静置、分液，并重复多次。
加快酸溶速率
避免除铝过程中消耗过多的碱
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋
===2Fe3＋＋2H2O
梨形分液漏斗
充分振荡
(4) 请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_________________________________ ____________________________________________________________________________________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH＝8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时Al(OH)3沉淀完全]
调节5.0【解析】 (1) 加热能加快酸溶的速率；后续过程中需要除铝，若酸过多，生成Al(OH)3时需要用碱中和硫酸，消耗过多的碱，会提高生产成本。(2) H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身被还原为H2O，溶液呈酸性，补H＋配平。(4) 由于萃取液中含有Mg2＋和Al3＋，要除去Al3＋，需调节5.0体 系 建 构
名 卷 优 选
题型1　化学实验基础——选择题
[物质的制备与实验装置]
1 [2023江苏卷]实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是(　 　)
A. 制取Cl2 B. 除去Cl2中HCl C. 收集Cl2 D. 吸收尾气中Cl2
C
【解析】 制备Cl2应使用浓盐酸与MnO2共热，A错误；应将含HCl的Cl2从长导管通入洗气瓶，B错误；Cl2在水中的溶解度不大，应使用NaOH溶液来吸收尾气中的Cl2，D错误。
2 [2021江苏卷]下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是(　 　)
甲 乙 丙 丁
A. 用装置甲除去废铜屑表面的油污
B. 用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C. 用装置丙过滤得到CuSO4溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
D
【解析】 碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去废铜屑表面的油污，A正确；在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化还原反应得到硫酸铜，B正确；装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误。
3 [2020江苏卷]实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　 　)
A. 制备CO2 B. 收集CO2
C. 滤去CaCO3 D. 制得CaCl2·6H2O
D
【解析】 从CaCl2溶液中获得CaCl2·6H2O，不能用蒸发结晶法，因为会失去结晶水，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备CaCl2·6H2O，D错误。
[物质性质探究与实验装置]
4 [2024江苏卷]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　 　)
A. 配制NaOH溶液 　B. 铁钉除油污 C. 铁钉除锈 　 D. 铁钉镀锌
【解析】 不能在容量瓶中溶解固体，A错误。
A
5 [2022江苏卷]实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(　 　)
A. 用装置甲制取SO2气体
B. 用装置乙制取SO2水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的SO2
D. 用干燥的pH试纸检验SO2水溶液的酸性
C
【解析】 60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4＋2NaHSO3 ===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时应“长进短出”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确。
[实验操作、现象与结论]
6 [2024江苏卷]室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　 　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L H2SO4溶液和0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4> CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol/L的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，CH3COONa溶液的pH大 结合H＋能力：
CH3COO－>
B
7 [2023江苏卷]室温下，探究0.1 mol/L FeSO4溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有 Fe3＋ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B Fe2＋是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C Fe2＋是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D Fe2＋能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
B
8 [2022江苏卷]室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 Fe2＋具有还原性
B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉碘化钾溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质
D
【解析】 滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，说明无Fe3＋，滴加几滴新制氯水，溶液变红，说明有Fe2＋被氧化成Fe3＋，故该实验探究方案能证明Fe2＋具有还原性，A正确；滴加几滴品红溶液，振荡，溶液褪色，加热试管，溶液又恢复红色，故该实验探究方案能证明SO2具有漂白性，B正确；滴加几滴溴水，振荡，溶液变蓝，说明I－被Br2氧化生成I2，故该实验探究方案能证明Br2的氧化性比I2的强，C正确；没有给出醋酸和盐酸的浓度，故不能通过溶液pH大小得出CH3COOH是弱电解质，D错误。
9 [2020江苏卷]根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　 　)
选项 实验操作和现象 结论
A 向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解
B 室温下，向0.1 mol/L HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升 镁与盐酸反应放热
C 室温下，向浓度均为0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀 白色沉淀是
BaCO3
D 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
B
【解析】 在中性的淀粉水解液中加入少量碘水，溶液显蓝色，只能说明有淀粉存在，不能说明淀粉未水解，A错误；BaCO3和CaCO3都是白色沉淀，无法判断白色沉淀是哪一种，C错误；H2O2与KMnO4溶液反应，H2O2作还原剂，体现还原性，D错误。
题型2　化学实验探究——大题
10 [2022江苏卷]实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl－含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：
(1) “酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3＋并放出O2，该反应的离子方程式为_________________________________________________。
2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
(2) pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中Cl－含量与加料方式有关。得到含Cl－量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为______(填字母)。
A. 将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B. 将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
B
使c(H＋)减小，促进Ce3＋萃取平衡正向移动，提高Ce3＋萃取
率
②反萃取的目的是将有机层Ce3＋转移到水层。使Ce3＋尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_________________ ___________________________________________________(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_____________(填化学式)。
适当提高HNO3
浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取
Ce3＋、H＋
11 [2020江苏卷]实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。其主要实验流程如下：
(1) 酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，下列措施能提高铁元素浸出率的有________(填字母)。
A. 适当升高酸浸温度　 B． 适当加快搅拌速率
C. 适当缩短酸浸时间
AB
(2) 还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成______(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是_________________________________ ____________________________________。
(3) 除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是_________________________________________________________[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
H2
取少量清液，向其中滴加几滴KSCN
溶液，观察溶液颜色是否呈红色
pH偏低，形成HF，导致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全
(4) 沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与NH4HCO3－氨水混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①写出生成FeCO3沉淀的离子方程式：_________________________ ____________________________________________________________。
②设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：_____________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
题型1　化学实验基础——选择题
1 [2025淮安期初]下列实验原理、装置及操作能达到实验目的的是(　 　)
① ② 　 ③ 　 　 　④
A. 用装置①分离Fe(OH)3胶体中的NaCl
B. 用装置②除去SO2中的SO3
C. 用装置③制取Cl2
D. 用装置④蒸干FeCl3溶液获得FeCl3固体
B
【解析】 Fe(OH)3胶体中胶粒和电解质溶液中的离子都可以通过滤纸，因此不能采用过滤的方法分离，应采用渗析的方法提纯Fe(OH)3胶体，A错误；SO3与溶液中的水反应产生H2SO4，而SO2不能溶解，也不能发生反应， B正确；装置中无加热仪器——酒精灯，因此不能用于实验室中制取Cl2，C错误；FeCl3溶液加热时，发生水解反应生成Fe(OH)3和HCl, HCl挥发逸出，导致最终得到的固体是Fe(OH)3，应在HCl气氛中加热FeCl3溶液制取FeCl3固体，D错误。
2 [2024苏州期末]下列制取、净化Cl2、验证其氧化性并进行尾气吸收的装置和原理能达到实验目的的是(　 　)
A. 制取Cl2 B. 除去HCl
C. 验证Cl2的氧化性 　 D. 吸收尾气
C
【解析】 缺少加热装置，A错误；饱和NaCl溶液能除去HCl，但应将干燥管换成洗气瓶，且导管应伸入溶液中，B错误；Cl2能将KI氧化为I2，I2能使淀粉变蓝，C正确；Cl2在水中的溶解度较小，水吸收Cl2的能力有限，可改用NaOH溶液吸收，D错误。
3 [2024苏锡常镇一调]实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　 　)
甲 乙 丙 丁
A. 用装置甲溶解硫铁矿烧渣
B. 用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液
C. 用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
D
【解析】 由于加热会促进Fe3＋的水解和HCl的挥发，故欲制得无水FeCl3，应该在HCl气氛中蒸发浓缩、冷却结晶、脱水，装置丁不能达到实验目的，D符合题意。
4 [2024如皋适应性考试一]室温下，下列实验方案能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究方案 探究目的
A 测定等体积CH3COONa和NaNO2溶液的pH 比较CH3COOH和HNO2的酸性强弱
B 将石油裂解产生的气体通入Br2的CCl4溶液，观察溶液颜色变化 验证石油裂解产物中是否含乙烯
C 向Na2S溶液中通入SO2至过量，观察是否有沉淀生成 SO2是否具有氧化性
D 将卤代烃与NaOH水溶液混合加热，待冷却后加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色 确定卤代烃中卤素原子种类
C
【解析】 没有指明CH3COONa和NaNO2溶液的浓度是否相等，A错误；Br2的CCl4溶液褪色只能证明石油裂解产生的气体中含有不饱和烃，不能证明是乙烯，B错误；加AgNO3溶液之前，需要先加入稀硝酸酸化，防止OH－与Ag＋反应干扰实验，D错误。
5 [2024宿迁调研]室温下，探究0.1 mol/L FeCl3溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究方案 探究目的
A 向两支试管中分别加入5 mL 5%的H2O2溶液，再向两支试管中滴入3滴浓度均为0.1 mol/L的FeCl3溶液和CuSO4溶液，观察产生气体的速率 比较Fe3＋和Cu2＋的催化效率
B 向2 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液中加入1 mL 0.1 mol/L KI溶液，充分振荡后滴加KSCN溶液，观察颜色变化 2Fe3＋＋2I－=== 2Fe2＋＋I2是否为可逆反应
C 向苯酚溶液中滴加几滴0.1 mol/L FeCl3溶液，溶液呈紫色 FeCl3与苯酚发生氧化还原反应
D 将5 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液和15 mL 0.1 mol/L NaHCO3溶液混合，生成红褐色沉淀和气体 Fe3＋与 发生相互促进的水解反应
D
【解析】 由于FeCl3与CuSO4的阴离子不同，故不能比较Fe3＋与Cu2＋的催化效率，A错误；由于FeCl3过量，故不能说明2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2为可逆反应，B错误；氯化铁与苯酚发生的是络合反应，不是氧化还原反应，C错误。
6 [2024泰州调研]室温下，下列实验探究方案能够达到探究目的的是(　 　)
选项 探究方案 探究目的
A 将1-溴丁烷与NaOH的乙醇溶液混合后加热，生成的气体通入Br2的CCl4溶液中，观察现象 1-溴丁烷能否发生消去反应生成烯烃
B 将SO2气体通入紫色石蕊溶液中，观察溶液颜色变化 SO2是否具有漂白性
C 向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2气体，观察现象 比较Na2CO3与NaHCO3在水中溶解度的大小
D 向Fe(NO3)3溶液中滴加淀粉，再通入HI气体，观察现象 比较Fe3＋与I2氧化性的强弱
A
题型2　化学实验探究——大题
[试剂的选用及滴加顺序]
7 (1) [2024南通如皋适应性考试]①CoO可用于制取催化剂，可以由含钴废料(主要成分为Co2O3，还含有少量SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO)经过如图过程进行制取。制取CoC2O4·2H2O时使用(NH4)2C2O4溶液而不是Na2C2O4溶液的原因是___________________________________________ ___________________________。
②“浸取”时含钴废料(主要成分为Co2O3，还含有少量SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO)、硫酸和Na2SO3溶液混合的方式为_____________ _____________________________________________________________。
防止生成沉淀时产生Co(OH)2，降低热解后
生成CoO中Na元素的含量
先将含钴废料
与Na2SO3溶液混合，然后再向其中逐滴加入硫酸溶液
有效降低溶液中Ag＋的浓度，减弱Ag(Ⅰ)的氧化性，降低Ag＋与水合肼分子相互碰撞而发生氧化还原反应的几率，减慢反应速率，便于得到超细银粉
(3) [2023盐城三模]水合肼(N2H4·H2O)易溶于水、有强还原性，一般被氧化为N2。N2H4·H2O处理碱性银氨{[Ag(NH3)2]＋}溶液获得超细银粉的工艺流程如图甲。合成水合肼：将一定量的CO(NH2)2和NaOH混合溶液，40 ℃以下利用图乙装置与NaClO溶液反应，再迅速升温至110 ℃继续反应。
甲
乙
①分液漏斗中盛装试剂为________________。
②反应Ⅰ制备水合肼的化学方程式为___________________________ ________________________________。
NaClO溶液
CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO
===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl
(4) [2024南京、盐城期末]制取MnCO3。在如图所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液充分反应。
①分液漏斗中添加的药品是_______________________________。
②混合溶液中氨水的作用是___________________________________ ____________________________________。
氨水－NH4HCO3混合溶液
【解析】 (3) ①题干有提示信息“水合肼有强还原性”，而NaClO有强氧化性，NaClO过量会将生成的水合肼氧化，故分液漏斗中应盛装NaClO溶液。(4) ①氨水－NH4HCO3混合溶液呈碱性，为防止生成Mn(OH)2沉淀，故用分液漏斗缓慢滴加。
[实验基本操作]
8 (1) [2023南通期末]KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备KIO3的部分实验流程如下：
“氧化”反应在如图甲所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90 ℃下边搅拌边滴加20 mL 1 mol/L盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40 min以上，得到热的KH(IO3)2溶液。
甲 乙
已知：KH(IO3)2不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图乙所示。
①用12 mol/L盐酸配制100 mL 1.00 mol/L盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酸式滴定管、____________________________。
100 mL容量瓶、胶头滴管
②检查图甲所示装置气密性的操作为___________________________ _____________________________________________________________________。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用。写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：________________________________________________。
④能说明反应已经进行完全的标志是______________________。
⑤实际工业进行“氧化”反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是______________________________________________。
连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生
3Cl2＋6KOH(热)===5KCl＋KClO3＋3H2O
溶液的pH不再变化
冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气
(2) 废定影液的主要成分为Na3[Ag(S2O3)2]，用废定影液为原料制备AgNO3的实验流程如下：
①“沉淀”步骤中生成Ag2S沉淀，检验沉淀完全的操作是________ _______________________________________________________________________。
②“反应”步骤中会生成淡黄色固体，该反应的化学方程式为___________________________________________________________。
③“除杂”需调节溶液pH至6。测定溶液pH的操作是____________________________________________________________。
静置，
向上层清液中继续滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，则说明沉淀已经
完全
Ag2S＋4HNO3(浓)===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O
用洁净的玻璃棒蘸取反应液，滴在pH试纸上，与标准比色卡对照
④蒸发浓缩AgNO3溶液的装置如图所示。使用真空泵的目的是______________________________________________________________________；判断蒸发浓缩完成的标志是______________________。
使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止AgNO3分解
溶液表面有晶膜出现
【解析】 (1) ②装置气密性检验的原理：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象(如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等)来判断装置气密性的好坏。③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生，该产物为Cl2，用热的KOH溶液可吸收Cl2并实现原料的循环利用，则Cl2和KOH反应生成KCl、KClO3和H2O。④反应得到KH(IO3)2，故反应会消耗盐酸，当盐酸不再反应时说明反应进行完全，所以能说明反应已经进行完全的标志是溶液的pH不再变化。⑤连接冷凝回流装置，可以冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气。(2) ①Na2S的作用是沉淀溶液中的Ag＋，检验Ag＋是否沉淀完全的操作：静置后，向上层清液中继续滴加Na2S溶液。②浓硝酸将Ag2S氧化为单质S，自身被还原为NO2气体。④真空环境有利于水在较低温度下挥发，防止因温度过高引起AgNO3分解。
[实验条件控制与分析]
9 (1) [2023泰州期末]MnCl2极易吸水潮解，易溶于水和醋酸，不溶于苯；金属活动性：Mn>Fe。某科研小组由粗锰粉(含Mn及少量Fe、Ni、Pb等单质)为原料制备MnCl2，部分实验过程如下：
①“酸溶”时，盐酸要缓慢滴加的原因是_______________________ _____________________________________________________________________________________________________。
防止活泼金属Mn与盐酸剧烈反应；防止反应放出大量的热，盐酸大量挥发；防止生成大量气体，使液体溢出(答对任一点即可)
②酸溶过程中溶液中Fe2＋的浓度先增大后略有减小，减少的原因是_______________________________________________________________________________________。
(2) [2023南通海安期末]钴及其化合物在工业生产中有着广阔的应用前景。已知：Co2＋不易被氧化，Co3＋具有强氧化性；[Co(NH3)6]2＋具有较强还原性，[Co(NH3)6]3＋性质稳定。从锂钴废料(主要成分为LiCoO2)分离Co2＋。
一部分Fe2＋被Mn置换出来，一部分Fe2＋被O2氧化为Fe3＋后再转化为Fe(OH)3沉淀出来
“酸溶”时不同浸出剂对应钴元素浸出率：a. HCl　98.4%；b. H2SO4＋Na2S2O3　98.0%。则“酸溶”时最佳的浸出剂应该选择______ (填“a”或“b”)，并说明理由：_____________________________________ ___________________________________________。
(3) [2023如皋期末]硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]是常见的强氧化剂，可以Ce2(CO3)3为原料进行制取。
b
两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与LiCoO2会发生反应产生Cl2，污染环境
①“沉淀1”时，溶液中Ce(NO3)3 转化为Ce(OH)3(HO2)沉淀。写出沉淀1 反应的化学方程式：_______________________________________ _____________________________。
②“酸溶2”时，控制反应温度为80 ℃，硝酸与Ce(OH)3(HO2)分解产生的Ce(OH)4 反应生成H2Ce(NO3)6，反应过程中有少量红棕色气体逸出。“酸溶2”时需控制硝酸的温度为80 ℃，同时将Ce(OH)4 分批加入硝酸中，原因是_________________________________________________ __________________________________________________________________________________________。
2Ce(NO3)3＋3H2O2＋4H2O=== 2Ce(OH)3(HO2)↓＋6HNO3
控制硝酸的温度为80 ℃的目的是增大化学反应速率的同时减少硝酸的挥发和分解；将Ce(OH)4分批加入硝酸中，可以防止反应过于剧烈
③“沉淀2”时，控制其他条件一定，改变加入NH4NO3固体的量，测得(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率如图所示。“沉淀2”时，不是采用反应计量数之比，而是控制加入n(NH4NO3)∶n(Ce)＝4∶1的目的是________ ____________________________________________________________。
增加NH的浓度，增大反应的速率；此时(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率较高
【解析】 (1) ①“酸溶”时，盐酸要缓慢滴加，主要从降低反应速率方面考虑，反应过于剧烈会产生一些不利反应进行的因素。②酸溶过程中溶液中Fe2＋的浓度先增大，说明开始时有铁溶解，后略有减小，可能是Mn比铁活泼，会置换出铁，结合流程，酸溶渣中含Fe(OH)3，说明部分Fe2＋被氧化后生成Fe(OH)3，使Fe2＋的浓度减小。(2) 两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，LiCoO2中Co为＋3价，具有强氧化性，能将HCl中－1价的Cl氧化成Cl2，污染环境，且Na2S2O3中的S具有还原性，能将Co3＋还原为Co2＋，因此选择b(H2SO4＋Na2S2O3　98.0%)。
[实验原理与过程分析]
10 [2024南京二模]实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1) “浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有______________________________(答两点)。
(2) “蒸氨”在如图甲所示的实验装置中进行。
甲
加快搅拌速率、延长浸取时间
①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_________________________ ____________________________________________________。
②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为_______________ ______________________；与图甲所示洗气瓶相比，采用三个图乙所示装置的优点为___________________________________________________ ______________________。
乙
提高NH3吸收
率，防止污染空气
增大气体与水的接触面积，提高NH3吸收率；组装简单且气密性更好
③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80 ℃升高至95 ℃，采用变温加热操作的原因为____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流
【解析】 (2) ①三颈烧瓶中发生“蒸氨”反应，Cu(NH3)2CO3转化为Cu2(OH)2CO3，且生成NH3，依据原子守恒配平化学方程式。②实验采用真空泵持续抽气，处理NH3时不用设置防倒吸措施，洗气瓶中水的作用是吸收NH3，故实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的是提高NH3吸收率，防止污染空气。③稳定的气流有利于真空泵的使用，故整个蒸氨过程中，需要保持气体流速稳定，初始时，反应物浓度大，反应速率较快，为防止气体流速过快，反应温度可以低些，使反应速率略微减小；反应一段时间后，反应物浓度减小，反应速率会变慢，为防止气体流速过慢，反应温度可以高些，使反应速率略微增大。
核 心 串 讲
核心1　常见气体的制备及性质探究
1 常见气体的实验室制法
A
B
C
气体 反应 试剂 装置 常见错误 杂质 气体 净化 试剂 收集 方法 检验试剂或用品 尾气处理
Cl2 (典型)浓盐酸与MnO2、加热 A 稀盐酸和MnO2，加热；或浓盐酸、MnO2， 未加热 HCl、水蒸气 饱和食盐水/浓硫酸。不能用碱石灰干燥 向上排空气法或排饱和食盐水法 湿润的淀粉－KI试纸 NaOH
溶液
(拓展)浓盐酸与KMnO4 C —
气体 反应 试剂 装置 常见错误 杂质 气体 净化 试剂 收集 方法 检验试剂或用品 尾气处理
NH3 (典型)NH4Cl与Ca(OH)2、加热 B 直接加热NH4Cl或试管口向上倾斜 水蒸气 碱石灰。不能用浓硫酸干燥，也不能用无水CaCl2干燥 向下排空气法 湿润的红色石蕊试纸 水，
注意防倒吸
(拓展)NH3·H2O、加热 A —
(拓展) NH3·H2O、CaO固体 C —
气体 反应 试剂 装置 常见错误 杂质 气体 净化 试剂 收集 方法 检验试剂或用品 尾气
处理
SO2 Cu、浓硫酸、加热 A 稀硫酸或不加热 水蒸气 浓硫酸。不能用碱石灰干燥 向上排空气法 品红溶液(加热后恢复原 色) NaOH溶液，
注意防倒吸
Na2SO3固体、较浓硫酸 C Na2SO3溶液或稀硫酸
CO2 CaCO3、稀盐酸 C 稀硫酸 HCl NaHCO3溶液 向上排空气法 澄清石灰水 —
2 常见气体的净化与干燥
需净化的气体(杂质气体) 净化方法(除杂和干燥) 常见错误
CO2(SO2、HCl) 饱和NaHCO3溶液 饱和Na2CO3溶液或NaOH溶液
SO2(SO3、HCl) 饱和NaHSO3溶液 饱和Na2SO3溶液或NaOH溶液
NO(NO2) H2O除杂，浓硫酸干燥 NaOH溶液
NH3(H2O) 碱石灰除杂、干燥 浓硫酸或无水氯化钙
CH4(C2H4) 稀溴水除杂、浓硫酸或碱石灰干燥 酸性KMnO4溶液
需净化的气体(杂质气体) 净化方法(除杂和干燥) 常见错误
C2H4(SO2) NaOH溶液除杂，碱石灰除杂干燥 酸性KMnO4溶液或NaHCO3溶液
CO2(CO) 灼热的CuO除杂 直接燃烧
核心2　化学实验基础
常见设问 思考方向
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
测溶液pH的操作 取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)pH试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比
滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
常见设问 思考方向
证明沉淀完全的操作 静置，向上层清液中继续加入少量××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向漏斗(或过滤器)中的沉淀上加×××至没过沉淀，静置待其自然流出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤 干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
沉淀水洗的目的 除去××(可溶于水)杂质
常见设问 思考方向
沉淀用乙醇洗涤的目的 a.减少固体的溶解损耗；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流的作用及目的 防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率
核心3★　实验条件控制的操作与目的
1 化学实验中温度控制的目的
操作 目的
加热 增大化学反应速率或使化学平衡向某个方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某个方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较小；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
操作 目的
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 降低蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水时，需减压蒸发)
2 实验前排空气的目的
①涉及可燃性气体(H2、CO)的性质验证时，排空气的目的是防止可燃性气体与空气混合加热爆炸。
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空气的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应。
核心4★　重要实验操作、现象及结论的正误判断
1 物质的制备、性质探究与检验
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋ ______ __________________________________________________________________________________________________________________
×
NaOH进行焰色反应，火焰也呈黄色；检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色，说明含有钾元素，反之，则不含有
×
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(3) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后，溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ _____ ________________________
(4) 向废FeCl3蚀刻液X中加入少量铁粉，振荡，得到澄清溶液 X中一定不含Cu2＋ _____ ____________________________________________________________________________________________________________________________
√
Fe2＋的检验方法正确
×
废FeCl3蚀刻液中可能存在FeCl3，一定存在CuCl2和FeCl2，加入少量铁粉时，Fe优先与Fe3＋反应，故不能说明溶液中不存在Cu2＋
×
NH3极易溶于水，在溶液X中加入NaOH稀溶液，不加热时，NH3不会逸出
×
O3、Cl2等也能使品红褪色
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(7) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 溶液X一定是浓盐酸 ______ _____________________________________________________________________________
(8) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 该沉淀是BaSO3 ______ ______________________________________________________________________________________
×
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
×
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(9) 向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 _____ ____________________________________________________________
(10) 向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X，产生白色沉淀 气体X一定是Cl2 _____ __________________________________________________________________________________________________
×
该溶液还可能是碳酸氢盐溶液或亚硫酸盐溶液或亚硫酸氢盐溶液
×
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(11) 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解 部分Na2SO3被氧化 ____ _____________________________________________________________________
(12) SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色 SO2具有漂白性 ____ ____________________________________________________________
√
沉淀部分溶解，说明沉淀中含有BaSO3和BaSO4，则Na2SO3部分被氧化
×
SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性，而不是漂白性
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(13) 取少量食盐溶于水，加稀硫酸酸化，再滴入淀粉溶液，溶液未呈蓝色 该食盐中不含有碘酸钾 ____ ________________________________________________________
(14) 在CuSO4溶液中加入KI溶液，再加入苯，振荡、静置，有白色沉淀生成，苯层呈紫色 白色沉淀可能为CuI ____ ___________________________________________________________________________________________
×
KIO3遇淀粉不变蓝色，需要将KIO3转化为I2，再检验
√
苯层呈紫色，说明有I2生成，Cu2＋将I－氧化为I2，自身被还原为＋1价Cu，白色沉淀可能为CuI
2 化学反应原理的探究
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(1) 向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红色 HS－水解程度大于电离程度 ____ ____________________________________________________________________________________________________________________
√
√
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(3) 向含酚酞的氢氧化钠稀溶液中加入少量30%H2O2溶液，红色褪去，向褪色后的溶液再补加NaOH溶液，仍不显红色 H2O2因显酸性而使溶液褪色 _____ _____________________________________________________________________
×
补加NaOH溶液，仍不显红色，说明无酚酞存在，酚酞被H2O2氧化而变质
√
×
根据“越弱越水解”知，CH3COONa的碱性强，对应的CH3COOH的酸性弱
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(6) 向Na2SiO3溶液中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，2 min后，试管里出现凝胶 非金属性：Cl>Si _____ ________________________________________________________
×
盐酸的酸性强于H2SiO3，但不能说明非金属性Cl>Si
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(7) 向滴有甲基橙的AgNO3溶液中滴加KCl溶液，溶液由红色变为黄色 KCl溶液具有碱性 _____ ________________________________________________________________________________________________________________________
×
滴有甲基橙的AgNO3溶液显红色，是因Ag＋水解使溶液呈酸性，加KCl溶液沉淀Ag＋，Ag＋的水解平衡逆向移动，c(H＋)减小
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(8) 在BaSO4沉淀中加入Na2CO3浓溶液，充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生 Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) _____ _____________________________________________________________________________________________________________________________
×
事实上，Ksp(BaCO3)＞Ksp(BaSO4)，但两者的Ksp相差不大，一定条件下可以相互转化，故根据转化实验无法比较二者Ksp的大小
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(9) 向Ag2CO3白色悬浊液中加入Na2S溶液，沉淀变为黑色 Ksp(Ag2S)＞ Ksp(Ag2CO3) _____ _______________________________________________________________
(10) 向浓度均为0.1 mol/L的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水，先出现蓝色沉淀 Ksp[Mg(OH)2]＞Ksp[Cu(OH)2] ______ ___________________________________________________________________________________
×
√
Mg2＋、Cu2＋浓度相同，Mg(OH)2和Cu(OH)2的化学式组成相同，先生成沉淀的Ksp小
3 常见有机物性质的探究
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(1) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性 KMnO4 溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯 ______ ________________________________________________________
×
挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(2) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制 Cu(OH)2 并加热，无红色沉淀 说明淀粉未水解 ______ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
×
稀硫酸在淀粉水解反应中作催化剂，在未中和硫酸的情况下，加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，再加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制 Cu(OH)2
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(3) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 ______ __________________________________________________________________________________________________________________________________________
(4) 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀 苯酚浓度小 ______ __________________________________________________________________________
×
NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的Ag2O，干扰
Br－的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，后加AgNO3溶液
×
苯酚与浓溴水反应生成的2,4,6－三溴苯酚溶于苯酚中，看不到有沉淀生成
序号 实验操作及现象 结论 判断 解释
(5) 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 ____ ____________________________________________
(6) 从煤油中取出一小块钠，用滤纸擦净表面的煤油，放入无水乙醇中，产生气泡 Na能置换出醇羟基中的氢 ____ ______________________________________________________________________________________________
×
向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液发生盐析
√
煤油的主要成分是烃类，说明钠不能和烃基中的氢反应，钠能和乙醇反应，说明钠能和羟基中的氢反应
检 测 反 馈
2
4
1
3
A. 制取PH3 B. 干燥PH3
C. 收集PH3 D. 吸收尾气中的PH3
B
2
4
1
3
【解析】 缺少加热装置，A错误；PH3的密度比空气的大，应采用向上排空气法收集，PH3应“长进短出”，C错误；PH3气体微溶于水，不能用水吸收尾气中的PH3，D错误。
2
4
1
3
2 [2023南通通州质量监测]室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究方案 探究目的
A 向2 mL 0.1 mol/L NaCl溶液中滴加2滴0.1 mol/L AgNO3溶液，观察现象。振荡试管，再滴加4滴0.1 mol/L KI溶液，观察现象 Ksp(AgCl)>
Ksp(AgI)
B 将pH相同的HNO2溶液和CH3COOH溶液均稀释10倍后，用pH计测量，比较溶液pH大小 Ka(HNO2)>
Ka(CH3COOH)
C 170 ℃下，加热乙醇与浓硫酸的混合溶液，将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中，观察溶液颜色变化 乙醇脱水后生成乙烯
D 将Fe2O3加入足量HI溶液中，充分溶解后，滴入CCl4后振荡、静置，观察CCl4层颜色变化 氧化性：Fe3＋>I2
C
2
4
1
3
【解析】 向2 mL 0.1 mol/L NaCl溶液中滴加2滴0.1 mol/L AgNO3溶液，产生白色沉淀，Cl－过量，再滴加KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，溶解度小的转化为溶解度更小的，即证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，A正确；pH相同的HNO2溶液和CH3COOH溶液稀释相同的倍数，酸性弱的pH变化小，用pH计测量，比较稀释后溶液pH大小，可以得出醋酸的pH变化小，Ka(HNO2)>Ka(CH3COOH)，B正确；170 ℃下，加热乙醇与浓硫酸的混合溶液，乙醇发生消去反应，伴随副反应有SO2产生，将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中，SO2和乙烯以及挥发出的乙醇均可使酸性KMnO4溶液褪色，不能证明乙醇脱水后生成乙烯，C错误；将Fe2O3加入足量HI溶液中充分溶解后，HI被Fe3＋氧化生成I2，滴入CCl4后，振荡，萃取生成的I2，静置，观察CCl4层颜色变化，氧化剂的氧化性强于氧化产物，氧化性Fe3＋>I2，D正确。
2
4
3
1
3 [2024南京、盐城一模]下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是(　 　)
A. 用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体
B. 用装置乙除去废铁屑表面的油污
C. 用装置丙将废铁屑充分溶解
D. 用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体
甲
乙
丙
丁
B
2
4
3
【解析】 称量固体时，应该“左物右码”，不能达到实验目的，A错误；浓硫酸具有强氧化性，常温下，浓硫酸会使铁表面钝化，不能达到实验目的，C错误；蒸干溶液，会导致(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体失去结晶水，然后继续分解，不能达到实验目的，D错误。
1
2
4
3
1
4 [2024苏州期初]实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1) 浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是_________________；
Co(OH)3转化为Co2＋的离子方程式为______________________________ ____________________。
H2SO4溶液
2
4
3
1
(2) 沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。已知：Ksp(CoCO3)＝1.4×10－13，Ksp(CoC2O4)＝6.3×10－8，H2C2O4的电离常数分别为Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5，NH3·H2O的电离常数为Kb＝1.8×10－5。
①向除杂后含0.100 mol/L CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH＝7时开始出现 Co(OH)2 沉淀，继续滴加NaOH溶液至pH＝______时，Co2＋沉淀完全[c(Co2＋)≤10－5 mol/L]。
9
48
Na2C2O4溶液的碱性更强，易生成Co(OH)2沉淀
2
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