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破大题(四)　化学实验的综合应用
热点　无机物的制备与性质实验
　
1.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案:
适量水过滤,取滤液Na2S2O6·2H2O
(1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名称为_______________________;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了___________________________________。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是___________________________________。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是__________________________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是___________________________________。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中用酒精灯加热(　　)(　　)停止加热(　　)过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
2.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g铜粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分 子质量 327.5 371
在乙腈 中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_____________(填字母)。
A B C D E
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________________________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_________________________________________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是___________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是___________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_____________(填字母)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为_____________(用百分数表示,保留一位小数)。
1.气体制备实验综合题的一般形式
气体制备与性质探究实验题,一般以实验装置图的形式给出实验的流程,其实验流程与考查内容如下。
2.实验装置
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用:干燥或除去气体中的杂质
③的作用:吸收尾气,防止污染空气
④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用:安全瓶,防止瓶内压强过大
⑥的作用:混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,加快过滤的速率
　　 布氏漏斗及抽滤装置 (1)安装好仪器后,将滤纸放入布氏漏斗内,滤纸应略小于漏斗内径,又能将全部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。 (2)转移溶液,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀。 (3)注意观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不要从支管口倒出溶液。 (4)洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物。 (5)吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防倒吸。
3.有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案
(1)明确实验目的。
(2)选择气体发生装置和净化装置(一般:先除杂,后除水,加热装置放末尾)。
(3)性质实验,主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其他特殊性质。
微点拨　①装置中的空气是否对性质实验有影响;②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(4)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,其次是“定多变一”,即其他因素不变,只改变一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(5)注意装置最后尾气的处理方法,常见的尾气处理方法:吸收法、收集法、点燃法。
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。
a　b　c　d
仪器a的名称是__________________。加快NH4Cl溶解的操作有___________________________。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免_____________、_____________________;可选用_____________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:___________________________________。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为_________________________________________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是___________________________________。
2.(2024·东北三省三校三模)羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体,简称铁黄,可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种,否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆,不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下:
Ⅰ.产品制备及产率计算
①制备晶种:称取7.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入三颈烧瓶中,加入15 mL去离子水,恒温水浴加热至20~25 ℃,搅拌溶解,慢慢滴加2 mol·L-1 NaOH溶液,用pH试纸检验至溶液pH为4~4.5,停止加碱,观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程:称取足量KClO3,加入上述溶液,于80~85 ℃恒温水浴中进行氧化。氧化过程中,边搅拌边不断滴加NaOH溶液至pH为4~4.5时,停止加热。
③洗涤、干燥:用去离子水洗涤生成的固体,抽滤,弃去母液,得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中,在水浴加热条件下烘干,称量,计算产率。
回答下列问题:
(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为___________________________________。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为_____________色时,证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中,发生反应的离子方程式为___________________________________________。
(4)抽滤装置如图,仪器c的作用为_____________________,和普通过滤相比,抽滤的优点有过滤速度更快和_____________________。
Ⅱ.产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
　W g铁黄溶液A
　溶液B溶液C
已知:Fe3++3C2Fe,
Fe不与稀NaOH溶液反应。
(5)铁黄溶于H2SO4标准液的离子方程式为_______________________________________　　 　_________________。
(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.100 0 mol·L-1,消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL,计算铁黄的纯度为________________________________________________________________(列出计算式,不需化简)。
(7)若Na2C2O4溶液过量,会使测定结果_____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数:Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5)
热点　有机物的制备与性质实验
　
1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2,5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol己 2,5 二酮(熔点为-5.5 ℃,密度为0.737 g·cm-3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点为57 ℃)放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己 2,5 二酮应使用的仪器为__________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是____________________;仪器②的名称是____________________。
(3)“搅拌”的作用是______________________________。
(4)“加热”方式为______________________________。
(5)使用的“脱色剂”是_____________________　__。
(6)“趁热过滤”的目的是_____________________　__;用_____________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是_______________________。
2.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起_____________________作用,用其代替浓硫酸的优点是__________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可______________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填字母)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_____________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为_____________(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_____________(精确至1)。
1.熟悉有机物制取中的典型装置图
(1)反应装置。
(2)蒸馏装置。
2.条件控制:①试剂加入顺序;②温度控制:主要考虑副反应,改变反应速率和平衡移动。
3.产率计算公式:产率=×100%。
1.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入_____________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是______________________________________;冷却水应从_____________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是__________________________。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为_____________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 _____________。简述判断理由:___________________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止_____________________　__。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量_____________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近_____________(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
2.(2023·辽宁卷)2 噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_____________(填字母)。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是___________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是___________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______________________(填名称);无水MgSO4的作用为_________________________________________。
(7)产品的产率为_____________(用Na计算,精确至0.1%)。
热点　探究实验的设计与评价
　
1.(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质,室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色,伴有气泡产生 溶液变为墨绿色,并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知:[Co(H2O)6]2+为粉红色,[Co]3+为蓝色,[Co]2-为红色,[Co]3-为墨绿色。
回答下列问题:
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到下列仪器中的_____________(填字母)。
a　　b　　c　　d
(2)实验Ⅰ表明[Co]2+_____________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是___________________________________。
实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式: 　、。
(3)实验Ⅰ表明,反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O难以正向进行,利用化学平衡移动原理分析Co3+、Co2+分别与C配位后,正向反应能够进行的原因是___________________________________。
实验Ⅳ
(4)实验Ⅳ中,A→B溶液变为蓝色,并产生气体;B→C溶液变为粉红色,并产生气体。A→C所产生的气体的分子式分别为_____________________　__、_____________________　__。
2.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的铜粉、锌粉和镁粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析。
依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是_____________。
(2)实验验证。
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量Cu 一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是___________________________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:______________________________。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:___________________________________。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验:___________________________________(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在锌粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了锌粉被包裹。
ⅱ.查阅资料:0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,________________________________________________________________________(填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因:____________________________。
探究类实验题的思维流程
1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如图,仪器A的名称为_____________,装置B的作用为______________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为__________________________________;产生的气体为__________。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是_____________________________。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,=。X的化学式为_____________。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I-2CuI↓+I2,I2+2S22I-+S4)标志滴定终点的现象是__________________________________,粗品中X的相对含量为_____________。
2.(2024·邵阳一模)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率。回答下列问题:
【步骤Ⅰ】制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO,反应方程式:HCOOHCO↑+H2O
(1)装置A中盛放浓硫酸的仪器名称是_____________________　__。
(2)B中NaOH溶液的作用是______________________________。
【步骤Ⅱ】检验CO
(3)将CO通入新制银氨溶液中,有单质银沉淀生成,则该反应的化学方程式为___________________________________。
【步骤Ⅲ】探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率
(4)将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解,5CO+I2O5I2+5CO2)
通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.152 4 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是_________________________________________。
②CO被催化氧化的百分率为______________________________。
③若未通入氮气,②的结果将_____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时间对催化氧化效率的影响时,可采用_____________________　　__的方法延长接触时间。
热点　定量实验
　
1.(2024·山东卷)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是_____________(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,B中的试剂为_______________________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是______________________________。
(3)该滴定实验达终点的现象是___________________________________;
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,样品中硫元素的质量分数是_____________(用含a、V代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成,粉尘在该过程中的作用是______________________________________;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是___________________________________;
若滴定过程中,有少量不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,测定结果会_____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2.(2024·安徽卷) 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有_______________________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:___________________________________。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是___________________________________。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量_____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为_____________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中的Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7,滴定法的优点是_________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,现象如表:
溶液 现象
空白 实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为_____________;根据该实验可得出的结论是___________________________________。
1.定量实验测定的几种常用方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
(2)测气体体积法(常见装置如图)。
对于含有能与其他物质反应产生气体的样品,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
(3)滴定法。
利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后,再进行相关计算。
(4)热重分析法。
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物,晶体中金属质量不减少,仍在残余固体中,失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得m(O),由n(金属原子)∶n(O)可求出失重后所得物质的化学式。
2.测定实验中“数据”的采集及处理
为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱溶液的体积要平行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了失误。
1.(2023·广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化,其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化,用公式Q=cρV总·ΔT计算获得。
(1)盐酸浓度的测定:移取20.00 mL待测液,加入指示剂,用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有_____________。
A　　B　　C　　D
②该盐酸浓度为_____________ mol·L-1。
(2)热量的测定:取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL进行反应,测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1,则该过程放出的热量为_____________J(c和ρ分别取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1,忽略水以外各物质吸收的热量,下同)。
(3)借鉴(2)的方法,甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响,下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/℃
反应前 反应后
ⅰ 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液100 mL 1.20 g铁粉 a b
ⅱ 0.56 g铁粉 a c
①温度:b_____________(填“>”“<”或“=”)c。
②ΔH=________________________________________________________(选择表中一组数据计算)。结果表明,该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法,测量反应A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料:配制Fe2溶液时需加入酸。加酸的目的是______________________________。
提出猜想:铁粉与Fe2溶液混合,在反应A进行的过程中,可能存在铁粉和酸的反应。
验证猜想:用pH试纸测得Fe2溶液的pH不大于1;向少量Fe2溶液中加入铁粉,溶液颜色变浅的同时有气泡冒出,说明存在反应A和_________________________________________(用离子方程式表示)。
实验小结:猜想成立,不能直接测反应A的焓变。
教师指导:鉴于以上问题,特别是气体生成带来的干扰,需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计:乙同学根据相关原理,重新设计了优化的实验方案,获得了反应A的焓变。该方案为___________________________________。
(5)化学能可转化为热能,写出其在生产或生活中的一种应用:______________________________。
2.(2024·武汉模拟)滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
(1)测定碘含量:移取10.00 mL碘酒,准确配制100 mL稀碘液。每次取25.00 mL稀碘液于锥形瓶中,滴加几滴淀粉溶液,加入适量稀硫酸后,用浓度为0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,实验数据如表所示。已知:2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。
序号 Na2S2O3溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
①第1次实验Na2S2O3溶液的用量明显多于后两次,原因可能是_____________。
A.盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后,未润洗
B.滴入半滴标准溶液,溶液变色,即判定达滴定终点
C.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D.滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为_____________g·mL-1。[已知M(I2)=254 g·mol-1]
(2)借鉴(1)的方法,用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入H2O2溶液,发生的离子反应方程式是______________________________。
②预测达到滴定终点的实验现象为______________________________________________________,在实验时却发现溶液变色片刻后,恢复滴定前的颜色。继续滴加Na2S2O3,溶液变色片刻后再一次恢复原色。
(3)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验,发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I-。
提出猜想:_____________(填化学式)将生成的I-重新氧化成碘单质。
实验验证:将2 mL待测液、2滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和少量H2O2溶液混合,用Na2S2O3溶液滴定,氧化后的待测液静置半小时,利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化,待溶液变色后停止滴定,溶液恢复原色后继续滴加Na2S2O3溶液至溶液变色,循环往复,得到如图所示的曲线。
已知:
ⅰ.氧化性物质的电势值高于还原性物质。
ⅱ.一定条件下,氧化性物质的浓度越高,电势越高,还原性物质浓度越高,电势越低。
a~b段电势升高的原因是_____________________被氧化。由a~b段电势变化的斜率小于b~c段可推测溶液反复变色的原因是___________________________________。
优化流程:将用H2O2氧化后的待测液_______________________________________　__,再进行滴定,到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
破大题(四)
热点1 　
真题体验
1.答案　(1)恒压滴液漏斗　增大SO2的溶解度,增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温　(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃　(3)除去过量的SO2(或H2SO3)　(4)静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全　(5)D　A　E
解析　(1)根据仪器a的特点知,仪器a为恒压滴液漏斗;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度,增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供低温。(2)由于MnO2具有氧化性,SO2(或H2SO3)具有还原性,步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应,增加饱和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是:静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全。(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。
2.答案　(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液蓝色褪去变为无色　(4)排出装置内的空气,防止制备的产品被氧化　(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度　(6)B　(7)81.2%
解析　(1)表示需佩戴护目镜,表示当心火灾,表示注意烫伤,表示排风,表示必须洗手,故选D。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中的氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内的空气,防止制备的产品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,具有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以分离,若直接将水蒸干难以获得晶体状固体,因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,可向母液中加入极性较小或非极性的溶剂,与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差,进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出,三个选项中乙醚极性最小,但在水中溶解度较小,因此可选用的溶剂为乙醇,故选B。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol,理论上制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,总收率为×100%=81.2%。
典题演练
1.答案　(1)锥形瓶　升温、搅拌等　(2)浓氨水分解和挥发　双氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁　(4)活性炭　(5)利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率
解析　(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温、搅拌等操作。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,高温下易挥发、易分解,所以控制温度在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发、双氧水分解,通常采用冰水浴降温。(3)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,否则可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,否则可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。
2.答案　(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上,待颜色稳定后与标准比色卡对比读数
(2)淡黄　(3)6Fe2++12OH-+6FeOOH+Cl-+3H2O　(4)防止倒吸　得到的沉淀更干燥
(5)FeOOH+3H+Fe3++2H2O
(6)×100%　(7)无影响
解析　(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上,待颜色稳定后与标准比色卡对比读数。(2)已知羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体,所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时,证明已经成功制备晶种。(3)碱性条件下,KClO3将Fe2+氧化为FeOOH,所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为6Fe2++12OH-+6FeOOH+Cl-+3H2O。(4)根据抽滤装置图,仪器c是安全瓶,防止倒吸;抽滤原理与普通的常压过滤相同,相比普通过滤,此方法过滤速度快,沉淀抽得较干,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干燥产品的作用。(5)铁黄溶于H2SO4标准液生成Fe3+和水,反应的离子方程式为FeOOH+3H+Fe3++2H2O。(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.100 0 mol·L-1,消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL,则与铁黄反应的硫酸的物质的量为(0.100 0×V1×10-3-×0.100 0×V2×10-3) mol,根据FeOOH+3H+Fe3++2H2O的系数关系,铁黄的纯度为×100%。(7)若Na2C2O4溶液过量,会引入过量C2,而NaOH滴定的是剩余酸的含量,而这些H+均来自硫酸标准液,所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化,因此Na2C2O4溶液过量不会对实验结果造成影响。
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真题体验
1.答案　(1)20 mL量筒　(2)铁架台　球形冷凝管　(3)使固液充分接触,加快反应速率　(4)水浴加热　(5)活性炭
(6)防止产品结晶损失,提高产率　50%的乙醇溶液
(7)重结晶
解析　(1)己 2,5 二酮的摩尔质量为114 g·mol-1,根据题中所给数据可知,所需己 2,5 二酮的体积为≈15.5 cm3=15.5 mL,因此选用20 mL量筒。(2)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管。(3)己 2,5 二酮的熔点为-5.5 ℃,常温下为液体,4 甲氧基苯胺的熔点为57 ℃,常温下为固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知,应用水浴加热,这样便于控制温度,且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息,加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知,产品吡咯X为白色固体,加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率。由加入50%的乙醇溶液析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的方法为重结晶。
2.答案　(1)催化剂　无有毒气体二氧化硫产生　(2)吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率
(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
解析　(1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,用浓硫酸时,浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,所以NaHSO4在反应中起催化剂作用;浓硫酸还具有强氧化性和脱水性,用浓硫酸在加热条件下反应时可能发生副反应,且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体,所以用NaHSO4代替浓硫酸的优点是副产物少,可绿色制备乙酸乙酯,无有毒气体二氧化硫产生。(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收加热时生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶,则反应后需要过滤出硅胶,而使用小孔冷凝柱承载则无需分离,A项正确;反应的平衡常数只与温度有关,使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应的平衡常数,B项错误;小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中,不能起到沸石作用,不能防止暴沸,C项错误;由题中“反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热”可知,若向反应液中直接加入变色硅胶,则变色硅胶由蓝色变为粉红色,会影响观察反应液由蓝色变为紫色,所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程,D项正确。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,漏斗用于固液分离,洗气瓶用于分离提纯气体,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知,100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时,理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g,则该实验乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,则因为CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O,生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1,所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
典题演练
1.答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2
可行　空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应　(5)防止FeCl3水解　(6)a　(7)b
解析　(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过了100 ℃,应选择油浴加热,所以仪器A中应加入油作为热传导介质。(2)根据仪器的结构特征可知,B为球形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a口进,b口出。(3)步骤②中,若沸腾时加入安息香,会暴沸,所以需要沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂,则铁元素的化合价降低,还原产物为FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮,空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应。(5)FeCl3易水解,乙酸可抑制FeCl3水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香,故选a。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol,理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol,质量约为1.98 g,产率为×100%=80.8%,最接近80%,故选b。
2.答案　(1)c　(2)可以形成分子间氢键,氢键可以使熔沸点升高　(3)2+2Na2+H2↑
(4)用恒压分液漏斗分批、多次加入,并不断用玻璃棒进行搅拌来散热　(5)中和NaOH,使平衡正向移动,使水解更彻底　(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水　(7)70.0%
解析　(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体A不能和Na反应,而乙醇、水和液氨都能和金属钠反应,故选c。(2)噻吩的沸点低于吡咯()的原因是可以形成分子间氢键,氢键可以使熔、沸点升高。(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2 噻吩钠和H2,化学方程式为2+2Na2+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓分批、多次加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2 噻吩乙醇钠水解生成2 噻吩乙醇的过程中有NaOH生成,用盐酸调节pH的目的是中和NaOH,使平衡正向移动,使水解更彻底。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,蒸馏的过程中需要直形冷凝管,不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2 噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。
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真题体验
1.答案　(1)bc
(2)不能　吸收转化过程中产生的H+,促使反应正向进行　2Co2++10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑　2H2O22H2O+O2↑
(3)Co2+与C配位,H+浓度增大,平衡正向移动,Co3+与C配位,[Co(H2O)6]3+浓度降低,平衡正向移动
(4)CO2　O2
解析　(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液需用到容量瓶,定容时用到胶头滴管,无需用到圆底烧瓶和试管,b、c正确。(2)实验Ⅰ CoSO4溶液中Co2+以[Co(H2O)6]2+的形式存在,滴加H2O2溶液无明显现象,说明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC与Co2+结合转化为[Co(CO3)2]2-和H+,过量的HC能吸收转化过程中产生的H+,促使反应正向进行;实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下Co2+能与HC反应生成[Co(CO3)3]3-,然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2分解,因此H2O2在实验Ⅲ中所发生的反应为2Co2++10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑、2H2O22H2O+O2↑。(3)Co2+与C配位,H+浓度增大,平衡正向移动,Co3+与C配位,[Co(H2O)6]3+浓度降低,平衡正向移动,因此反应都能正向进行。(4)实验Ⅳ中,A→B溶液变为蓝色,并产生气体,则[Co(CO3)3]3-转化为[Co(H2O)6]3+,Co元素的化合价不变,发生非氧化还原反应,则产生气体为CO2;B→C溶液变为粉红色,并产生气体,则[Co(H2O)6]3+转化为[Co(H2O)6]2+,Co元素化合价降低,发生氧化还原反应,氧元素化合价升高,则产生气体为O2。
2.答案　(1)Mg、Zn　(2)① 产生蓝色沉淀　②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀　③2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑　向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀　加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸　(3)加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
解析　实验Ⅰ中,加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反应2Fe3++CuCu2++2Fe2+,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质;实验Ⅱ中,加入过量的Zn发生反应Zn+2H+Zn2++H2↑,有气泡产生,pH逐渐增大,使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3,固体中未检测到Fe单质,原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验Ⅲ中,加入过量Mg,发生反应Mg+2H+Mg2++H2↑,由于Mg很活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质,对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀;②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀;③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑;b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+;ⅱ.结合a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹,因此可控制反应条件,在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原,即可排除两个干扰因素,具体操作为:重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸,待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
典题演练
1.答案　(1)具支试管　防倒吸　(2)Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O　O2　增加过氧化氢的氧化性　(3)CuO2
(4)溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来的颜色　96%
解析　(1)由图可知,仪器A的名称为具支试管;铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,则装置B的作用为防倒吸。(2)根据实验现象,铜片溶解,溶液变蓝,可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应生成硫酸铜,离子方程式为Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O;硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气,则产生的气体为O2;在铜和过氧化氢的反应过程中,氢元素的化合价没有发生变化,故从氧化还原角度说明H+的作用是既不是氧化剂,又不是还原剂。(3)在该反应中铜的质量m(Cu)=n×=,因为=,则m(O)=n×+(m-n)=,则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为==,则X为CuO2。(4)滴定结束的时候,单质碘消耗完,则标志滴定终点的现象是:溶液蓝色消失,且半分钟不恢复原来的颜色;在CuO2中铜元素为+2价,氧元素为-1价,根据2Cu2++4I-2CuI↓+I2,2CuO2+8H++8I-2CuI+3I2+4H2O,I2+2S22I-+S4,可以得到关系式2CuO2~3I2~6S2,则n(CuO2)=×0.1 mol·L-1×0.015 L=0.000 5 mol,粗品中X的相对含量为×100%=96%。
2.答案　(1)圆底烧瓶　(2)吸收挥发的HCOOH蒸气　(3)CO+2[Ag]OH2Ag↓+CO3+2NH3　(4)① 装置H中澄清石灰水变浑浊　② 40%
③偏大　(5)减小气体样品流速
解析　(1)根据装置图可知:装置A中盛放浓硫酸的仪器名称为圆底烧瓶。(2)在装置A中HCOOH与浓硫酸混合加热反应制取CO,该气体中含有HCOOH蒸气,用NaOH可以吸收挥发的HCOOH蒸气。(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成单质银,同时生成碳酸铵和氨气,方程式为CO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)①一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳,能使澄清的石灰水变浑浊;②气体样品中CO的体积分数为1%,相同条件下,气体分数等于其物质的量分数,所以标准状况下11.2 L气体样品中CO的物质的量为n(CO)=×1%=0.005 mol,未反应的CO发生反应5CO+I2O5I2+5CO2,反应产生I2的物质的量n(I2)==0.000 6 mol,则根据反应方程式中物质反应转化关系可知n(CO)=5n(I2)=5×0.000 6 mol=0.003 mol,则被氧化的n(CO)=(0.005-0.003) mol=0.002 mol,故CO被催化氧化的百分率为×100%=40%;③若未继续通入一段时间N2,部分CO存在于装置中,导致J中生成的I2偏小,则剩余的n(CO)偏小,所以被氧化的n(CO)偏大。(5)控制气流速率可以延长接触时间,即减小气体样品流速可以延长接触时间。
热点4 　
真题体验
1.答案　(1)AD　(2)浓硫酸　防止倒吸　(3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　%　(4)催化剂　通入F的气体温度过高,导致部分I2升华,从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
解析　(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 000 mol·L-1),需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液,需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体,需要在烧杯中溶解KI固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌,需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,因此,必须用到的仪器是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2,浓硫酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上,从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色;由S元素守恒及SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL,则n(KIO3)=V×10-3 L×0.002 000 mol·L-1=2.000×10-6V mol,n(S)=3n(KIO3)=3×2.000×10-6V mol=6.000×10-6V mol,样品中硫元素的质量分数是×100%=%。(4)若装置D中瓷舟未加盖,燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物,铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是催化剂;若装置E冷却气体不充分,则通入F的气体温度过高,可能导致部分I2升华,这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液,从而可能导致测定结果偏大;若滴定过程中,有少量不经I2直接将SO2氧化成H2SO4,从电子转移守恒的角度分析,得到6e-被还原为I-,仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3,测定结果会不变。
2.答案　(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+:2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入锡粒,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,从而防止Sn2+被氧化
(3)加快赤铁矿试样的溶解
(4)偏小　(5)%
(6)①不存在重金属汞、铬的污染　②H2O　溶液酸度过高时,Cl-会被KMnO4氧化,Cl-对Fe2+的测定会有影响,酸度较低时Cl-对Fe2+的测定基本无影响
解析　(1)实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒,量取浓盐酸也要用到量筒,K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中,但图中给的是碱式滴定管。(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,配制SnCl2溶液时加入少量锡粒,发生反应Sn+Sn4+2Sn2+,Sn4+被还原为Sn2+,从而防止Sn2+被氧化。(3)步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,会导致部分Fe2+被空气中的O2氧化,则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小,从而导致测定的铁含量偏小。(5)根据滴定时发生反应6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7标准溶液可计算出铁矿石中铁的含量为×100%=%。(6)①从环保角度看,SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金属汞、铬的污染。②为了做对照实验,实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度,空白实验为不加硫酸的对照组,为保持溶液总体积不变且不引入其他离子,则试剂X应为H2O。结合实验ⅰ、ⅱ来看,当所加硫酸的浓度为0.1 mol·L-1时,KMnO4溶液的紫红色不褪去,说明Cl-与KMnO4未反应,当所加硫酸的浓度增至6 mol·L-1时,KMnO4溶液的紫红色明显变浅,说明此时KMnO4将溶液中Cl-氧化为Cl2,则溶液酸度过高时Cl-对Fe2+的测定会有影响。
典题演练
1.答案　(1)①AD　②0.550 0　(2)418(T1-T0)
(3)① >　②-20.9(b-a) kJ·mol-1或-41.8(c-a) kJ·mol-1　(4)抑制Fe3+水解　Fe+2H+Fe2++H2↑　将一定量的铜粉加入一定浓度的Fe2溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu+Fe2(SO4)3CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe+CuSO4Cu+FeSO4的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2(SO4)33FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2　(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
解析　(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等,故选AD;②滴定时发生的反应为HCl+NaOHNaCl+H2O,故c(HCl)===0.550 0 mol·L-1。(2)由Q=cρV总·ΔT可得Q=4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL+50 mL)×(T1-T0)=418(T1-T0) J。(3)①100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02 mol,1.20 g铁粉和0.56 g铁粉的物质的量分别为0.021 mol、0.01 mol,实验ⅰ中有0.02 mol CuSO4发生反应,实验ⅱ中有0.01 mol CuSO4发生反应,实验ⅰ放出的热量多,则b>c;②若按实验ⅰ进行计算,ΔH=-=-20.9(b-a) kJ·mol-1;若按实验ⅱ进行计算,ΔH=-=-41.8(c-a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解,为防止Fe3+水解,在配制Fe2溶液时需加入酸;用pH试纸测得Fe2溶液的pH不大于1说明溶液呈强酸性,向少量Fe2溶液中加入铁粉,溶液颜色变浅的同时有气泡(氢气)产生,说明溶液中还存在Fe与酸的反应,其离子方程式为Fe+2H+Fe2++H2↑;乙同学根据相关原理,重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe与酸反应产生影响,可以借助盖斯定律,设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe的反应,故可将一定量的铜粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应,测量反应热,计算得到反应Cu+Fe2(SO4)3CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1;根据(3)中实验计算得到反应Fe+CuSO4Cu+FeSO4的焓变ΔH2;根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2(SO4)33FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2。(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛,化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭等都是化学能转化热能的应用,另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
2.答案　(1)①A　②0.101 6　(2)①2I-+H2O2+2H+I2+2H2O　②滴入最后半滴Na2S2O3溶液,溶液的蓝色恰好褪去,且半分钟内不恢复　(3)H2O2　I-　H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3还原I2的速率　加热煮沸使过氧化氢完全分解
解析　(1)①根据反应2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未润洗,造成标准溶液用量过多,A项正确;滴入半滴标准溶液,溶液变色,应该等30 s,即判定达滴定终点,会使标准液用量少,B项错误;滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生,使标准液体积用量偏少,C项错误;滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使标准液体积偏小,D项错误;②根据关系式2Na2S2O3~I2,则n(I2)=n(Na2S2O3)=×(20.00×10-3×0.100 0)=10-3 mol,c(I2)==0.04 mol·L-1,碘酒中碘的含量为=0.101 6 g·mL-1。(2)①双氧水把碘离子氧化为碘单质2I-+H2O2+2H+I2+2H2O;②当最后半滴Na2S2O3溶液滴入时,溶液的蓝色恰好褪去,且半分钟内不恢复。(3)空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I-,可能是过氧化氢过量,能将生成的I-重新氧化成碘单质;一定条件下,氧化性物质的浓度越高,电势越高,还原性物质浓度越高,电势越低。a~b段电势升高的原因是过氧化氢氧化I-生成具有氧化性的碘单质;由a~b段电势变化的斜率小于b~c段可推测溶液反复变色的原因是H2O2氧化I-速率慢于Na2S2O3还原I2的速率;将用H2O2氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢完全分解再进行滴定,到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。专题八　化学实验
微专题1　化学实验基础
命题角度1　化学实验仪器的识别、使用和化学实验的基本操作
　
1.(2024·黑吉辽卷) 下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属钾着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
2.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是(　　)
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
3.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
4.(2024·北京卷)下列实验的对应操作中,不合理的是(　　)
眼睛注视锥形瓶中溶液
A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸
C.从提纯后的NaCl溶液中获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液
5.(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备 [Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴
1.常见的化学仪器
2.常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡油中
防与CO2 反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布(酒精着火)或沙子(Na、Mg着火)盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯
防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体)
4.熟记必备基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。
(2)容量瓶检漏操作。
向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将容量瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(3)检查滴定管是否漏水操作。
①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。
②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(4)滴定管赶气泡的操作。
①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(5)装置气密性检查。
①简易装置(如图):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好。
检查装置气密性
[答题模板]
形成密闭体系操作描述现象得出结论。
(6)气体验满和检验操作。
①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住试管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。
③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已收集满。
④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
⑤氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
(7)焰色试验的操作。
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。
(8)浓硫酸稀释操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。
1.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
2.(2023·山东卷)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是(　　)
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
3.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　)
A.灼烧海带制海带灰 B.准确量取15.00 mL稀盐酸 C.配制一定浓度的NaCl溶液 D.使用电石和饱和食盐水制备C2H2
4.(2024·浙江1月选考)下列实验装置使用不正确的是(　　)
　　 　
① ② ③ ④
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
5.(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　　)
A.配制 NaOH 溶液 B.铁钉除 油污 C.铁钉 除锈 D.铁钉镀锌
命题角度2　物质的分离和提纯
　
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　)
苯甲酸粗品→加水加热→浊液→趁热过滤→滤液→X→过滤洗涤→
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
3.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗碘可用升华法进一步提纯
1.物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法。
①“固+固”混合物的分离(或提纯)。
②“液+液”混合物的分离(或提纯)。
③“固+液”混合物的分离(或提纯)。
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法。
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如C、HC、S、HS、S2-、N
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.物质分离、提纯的装置
①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏) ④萃取与分液
　 　
⑤洗气 ⑥升华 ⑦减压过滤
1.(2024·齐齐哈尔三模)溴酸钠和氯化钠的溶解度(S)曲线如图所示。下列各组物质分离提纯方法错误的是(　　)
选项 待分离提纯的物质 分离提纯方法
A 分离苯和水 分液
B 除去溴酸钠中的少量氯化钠 重结晶
C 除去乙炔中的少量H2S气体 用CuSO4溶液洗气
D 除去苯中的少量苯酚 过滤
2.(2024·武汉二模)实验室按以下方案从某海洋动物提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列实验方法或仪器错误的是(　　)
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)水层溶液从分液漏斗下口放出
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)可利用物质的沸点不同分离
3.实验室用溴和苯(沸点为80.1 ℃)在铁粉的催化下制取溴苯(沸点为156.2 ℃),得到粗溴苯后,某小组设计如下方案进行精制,下列说法错误的是(　　)
A.试剂X可以选用过量的NaOH或Na2CO3溶液
B.步骤Ⅰ中,“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe
C.“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2
D.步骤Ⅱ的操作为蒸馏,首先收集到的馏分为苯
微专题1
命题角度1 　
真题体验
1.B　解析　H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A项正确;金属钾为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B项错误;Hg有毒,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为无毒的HgS,C项正确;苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D项正确。
2.A　解析　BaSO4性质稳定,不溶于水和酸,可用作“钡餐”说明对人体无害,无毒性,A项错误;钠与水反应剧烈且放热,观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视,B项正确;为易燃类物质的标识,使用该类化学品时应注意防火,以免发生火灾,C项正确;硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风,D项正确。
3.A　解析　调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,A项的操作符合规范;用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B项操作不规范;加热试管中的液体时,试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一,手指不能按在试管夹的短柄上,C项操作不规范;向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D项操作不规范。
4.D　解析　用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时,眼睛应注视锥形瓶中溶液,以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点,A项合理。浓硫酸的密度比水的密度大,浓硫酸溶于水放热,故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌,B项合理。NaCl的溶解度随温度升高变化不明显,从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法,C项合理。配制一定物质的量浓度的溶液时,玻璃棒低端应放在容量瓶刻度线以下;定容阶段,当液面在刻度线以下约1 cm时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,D项不合理。
5.A　解析　MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应时现象相同,都只产生白色沉淀,不能比较Mg和Al的金属性强弱,不能实现实验目的,A项符合题意;在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸,并且放入几粒碎瓷片,另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液,如图,能实现实验目的,B项不符合题意;向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水,首先产生Cu(OH)2蓝色沉淀,继续滴加氨水,沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液,能实现实验目的,C项不符合题意;将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾,向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液,继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体,能实现实验目的,D项不符合题意。
典题演练
1.B　解析　被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,A项正确;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,B项错误;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,C项正确;酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,D项正确。
2.A　解析　眼睛溅进酸液,用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,并及时就医,A项错误;活泼金属与水反应,所以其燃烧起火时,用灭火毯(石棉布)灭火,D项正确。
3.A　解析　灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行,并用玻璃棒搅拌,给坩埚加热时不需要使用陶土网,A项错误;稀盐酸呈酸性,可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸,B项正确;配制一定浓度的NaCl溶液时,需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中,C项正确;电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2OCa(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2,该制气反应属于固体与液体常温制气反应,分液漏斗中盛放饱和食盐水,具支锥形瓶中盛放电石,D项正确。
4.A　解析　图①装置没有加热装置,不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,A项错误;利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确,B项正确;图③装置用于测定中和反应的反应热,温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,装置密封、隔热保温效果好,C项正确;图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸入液面下,D项正确。
5.A　解析　配制一定物质的量浓度的溶液时,溶质要放在烧杯中溶解,不能直接放在容量瓶中溶解,A项不正确;油污的主要成分是油脂,油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐,因此,铁钉放在NaOH溶液中加热后可以除去其表面的油污,B项正确;铁锈的主要成分是Fe2O3·nH2O,其可溶于盐酸,因此,将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈,C项正确;该装置为电解池,铁钉与电源负极相连作阴极,锌片与电源的正极相连作阳极,电解质溶液为ZnCl2溶液,因此,该装置为电镀装置,可以实现铁钉上镀锌,D项正确。
命题角度2 　
真题体验
1.B　解析　CH2Cl2和CCl4互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏法将二者分离,A项正确;苯酚和NaHCO3是不互溶的液体,不能用过滤的方法将二者分离,B项错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大,NaCl的溶解度随温度变化不大,故可用重结晶法提纯苯甲酸,D项正确。
2.C　解析　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,C项正确。
3.B　解析　步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,A项正确;四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B项错误;向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘,则试剂X可用硫酸,C项正确;碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,D项正确。
典题演练
1.D　解析　苯难溶于水,可以用分液法分离,A项正确;由溶解度曲线可知,溴酸钠的溶解度受温度影响较大,氯化钠的溶解度受温度影响很小,可通过重结晶的方法分离提纯溴酸钠,B项正确;用硫酸铜溶液除去乙炔中混有的H2S气体,C项正确;除去苯中的少量苯酚应该加入NaOH溶液,充分振荡后分液即可,D项错误。
2.C　解析　操作(1)是分离固液混合物,其操作为过滤,A项正确;操作(2)分离互不相溶的液体混合物,需进行分液,由于甲苯的密度小于水,故下层为水层,分液时水层溶液从下口放出,上层为有机层,需从上口倒出,B项正确;操作(3)是从溶液中得到固体,操作为蒸发,需要蒸发皿而不需要用坩埚,C项错误;操作(4)是从有机化合物中,利用沸点不同采取蒸馏法得到甲苯,D项正确。
3.B　解析　粗溴苯中含有的杂质是Br2、苯、FeBr3。为除去Br2,试剂X可以选用过量的NaOH或Na2CO3溶液,A项正确;FeBr3与NaOH或Na2CO3溶液反应生成Fe(OH)3沉淀,步骤Ⅰ中,“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe(OH)3,B项错误;“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2,C项正确;步骤Ⅱ的操作为蒸馏,根据沸点可知,首先收集到的馏分为苯,D项正确。
微专题2
命题角度1 　
真题体验
1.C　解析　饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用固液不加热制气装置,SO2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,A项不符合题意;MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热制气装置,Cl2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,B项不符合题意;固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3,需要使用固固加热制气装置,图中装置不合理,不能完成相应气体的发生和收集实验,C项符合题意;石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固液不加热制气装置,CO2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,D项不符合题意。
2.B　解析　由反应方程式可知,生成物中含有水,将水分离出去可促进反应正向进行,该反应选择以共沸体系带出水分可以促使反应正向进行,A项正确;反应产品的沸点为142 ℃,环己烷的沸点是81 ℃,环己烷-水的共沸体系的沸点为69 ℃,温度可以控制在69~81 ℃之间,不需要严格控制在69 ℃,B项错误;接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系,环己烷不溶于水,会出现分层现象,C项正确;根据投料量,可估计生成水的体积,所以可根据带出水的体积估算反应进度,D项正确。
典题演练
1.C　解析　红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷,五氧化二磷可以溶于水,因此红磷在使用前应洗涤,A项正确;真空环境可以降低物质的熔、沸点,有利于将红磷转化为白磷,但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去,还需要对装置外管进行加热,这时可以保证反应环境无水无氧,B项正确;若从a口通入冷凝水,则冷凝水无法充满整个冷凝管,冷凝效果不好,需要用b口通入,此时可以将冷凝水充满冷凝管,C项错误;白磷易被空气中的氧气氧化,因此在收集白磷时应将反应装置冷却,再在氮气氛围的条件下收集白磷,D项正确。
2.C　解析　步骤1反应温度为110 ℃,在油浴温度范围内,A项正确;通过调节“螺口夹”,微量空气进入烧瓶,产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用,B项正确;蒸馏时沸点最低的物质最先气化,接收瓶最先收集到乙酸,C项错误;步骤1中2,6 二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶),乙酸作溶剂,回收乙酸可循环利用,D项正确。
3.B　解析　装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气,防止生成的硫化镍被氧化,A项正确;装置B中应盛放饱和硫氢化钠溶液以除去氯化氢,B项错误;装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水,除去了水中溶解的氧气,防止硫化镍被氧化,C项正确;装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤,以得到硫化镍,D项正确。
命题角度2 　
真题体验
1.D　解析　从含有I2的NaCl固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A项错误;乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B项错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa溶液显碱性,而甲基橙变色范围pH小于7,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C项错误;从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D项正确。
2.C　解析　铁与水蒸气反应生成的气体是H2,该反应中H元素由+1价变成0价,被还原,体现了H2O的氧化性,A项错误;如果待测液中含有Ag+,Ag+与Cl-反应也能产生白色沉淀,或者C、S也会与Ba2+产生白色沉淀,所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论,B项错误;Mg(OH)2溶液能与盐酸反应,不能与NaOH溶液反应,Al(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应,说明Mg(OH)2的碱性比Al(OH)3的强,C项正确;K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2(橙色)+H2O(黄色)+2H+,加入NaOH溶液后,OH-与H+反应,生成物浓度减小,使平衡正向移动,导致溶液由橙色变为黄色,题给结论错误,D项错误。
3.D　解析　将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,Zn活泼作负极,电极反应为Zn-2e-Zn2+,Cu作正极,电极反应为Cu2++2e-Cu,连通后铜片上有固体沉积,A项错误;新制银氨溶液与乙醛反应,乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化,CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3+H2O,试管壁上出现银镜,B项错误;向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清,说明苯酚与Na2CO3反应生成苯酚钠与NaHCO3,酸性:H2CO3>苯酚>HC,C项错误;向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,不能用弱酸制强酸,加入稀硝酸可以氧化SO2,3SO2+2H2O+2N3S+2NO↑+4H+,则S可以和Ba2+反应生成白色沉淀,D项正确。
4.C　解析　Cu和浓硝酸反应后生成二氧化氮,探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验,即将NO2分别通入①浓硝酸、②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和,现象与原实验一致,可以说明Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2,A项正确;向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,铁离子没有与SCN-结合而与F-结合,说明结合Fe3+的能力F->SCN-,B项正确;不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH,因为铵根离子也要水解,且同浓度的NH4F与SO3的铵根离子浓度不等,不能比较,C项错误;探究温度对反应速率的影响,只保留温度一个变量,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高,反应速率加快,D项正确。
典题演练
1.B　解析　用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红,该溶液显酸性,但不一定是酸溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A项不符合题意。动物纤维的主要成分是蛋白质,灼烧后有类似烧焦羽毛的味道,若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道,说明该织物中含有动物纤维,含有蛋白质,B项符合题意。乙醇和浓硫酸加热会产生很多产物,如加热温度在170 ℃,主要产物为乙烯;如加热温度在140 ℃,主要产物为二乙醚;同时乙醇可在浓硫酸条件下脱水生成碳单质,继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等,其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色,不能说明产生的气体就是乙烯,C项不符合题意。氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液会发生复分解反应生成难溶的氢氧化镁,与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关,不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强,D项不符合题意。
2.B　解析　H2SO4是二元酸,CH3COOH是一元酸,通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱,A项错误;向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀,说明发生反应S2-+Br22Br-+S↓,氧化剂的氧化性强于氧化产物,因此氧化性Br2>S,B项正确;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小,C项错误;比较CH3COO-和结合H+能力,应在相同条件下测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,但题中未明确指出两者浓度相等,D项错误。
3.C　解析　试纸变蓝是因为Cl2和KI反应生成I2,反应的化学方程式为Cl2+2KII2+2KCl,氧化性Cl2>I2,A项正确;CO2通入苯酚钠溶液中生成苯酚微溶物C6H5ONa+CO2+H2OC6H5OH+NaHCO3,B项正确;SO2通入品红溶液生成无色物质,不是因SO2氧化性褪色,C项错误;NH3与水反应NH3+H2ONH3·H2O,溶液呈碱性,使酚酞变红,D项正确。
4.C　解析　常温下,铁片与浓硝酸会发生钝化,导致现象不明显,但稀硝酸与铁不发生钝化,会产生气泡,所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱,A项错误;浓硝酸会氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子,仍然产生白色沉淀,所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根离子,B项错误;铜比银活泼,在形成原电池过程中作负极,发生氧化反应生成了铜离子,导致溶液变为蓝色,所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱,C项正确;向溴水中加入苯,苯可将溴萃取到上层,使下层水层颜色变浅,不是溴与苯发生了加成反应,D项错误。(共59张PPT)
专题八
化学实验
高
考
专
题
攻
略
微专题1　化学实验基础
专题八　化学实验
化学实验仪器的识别、使用和化学实验的基本操作
命题角度1
1.(2024·黑吉辽卷) 下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A.点燃H2前，先检验其纯度
B.金属钾着火，用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A项正确；金属钾为活泼金属,可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B项错误；Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C项正确；苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D项正确。
解析
2.(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　)
A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C.具有 标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A项错误；钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水
反应的实验现象时，不能近距离俯视，B项正确； 为易燃类物
质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C项
正确；硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D项正确。
解析
3.(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B项操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，手指不能按在试管夹的短柄上，C项操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D项操作不规范。
解析
4.(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是(　　)
用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理。浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理。NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理。配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒低端应放在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水,
D项不合理。
解析
5.(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴
解析
Cu(OH)2蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，能实现实验目的，C项不符合题意；将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，能实现实验目的，D项不符合题意。
解析
1.常见的化学仪器
2.常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②向FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中
防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布(酒精着火)或沙子(Na、Mg着火)盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯
防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体)
4.熟记必备基本操作
(1)测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。
(2)容量瓶检漏操作。
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将容量瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(3)检查滴定管是否漏水操作。
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(4)滴定管赶气泡的操作。
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(5)装置气密性检查。
①简易装置(如图)：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度不变化，则装置气密性良好。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
(7)焰色试验的操作。
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na+；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K+。
(8)浓硫酸稀释操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
1.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，A项正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3%~5%的NaHCO3溶液，B项错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，C项正确；酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，D项正确。
解析
2.(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是(　　)
A.眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
眼睛溅进酸液，用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，并及时就医，A项错误；活泼金属与水反应，所以其燃烧起火时，用灭火毯(石棉布)灭火，D项正确。
解析
3.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　)
灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。
解析
4.(2024·浙江1月选考)下列实验装置使用不正确的是(　　)
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,
A项错误；利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确，B项正确；图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C项正确；图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，D项正确。
解析
5.(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　　)
配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A项不正确；油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在NaOH溶液中加热后可以除去其表面的油污，B项正确；铁锈的主要成分是Fe2O3·nH2O，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C项正确；该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为ZnCl2溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D项正确。
解析
物质的分离和提纯
赢在微点 化学 大二轮
命题角度2
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
CH2Cl2和CCl4互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏法将二者分离，A项正确；苯酚和NaHCO3是不互溶的液体，不能用过滤的方法将二者分离，B项错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C项正确；苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度随温度变化不大，故可用重结晶法提纯苯甲酸，D项正确。
解析
2.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　)
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，C项正确。
解析
3.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗碘可用升华法进一步提纯
步骤Ⅰ中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，A项正确；四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出
解析
溶液A，B项错误；向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，C项正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D项正确。
解析
1.物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法。
①“固+固”混合物的分离(或提纯)。
②“液+液”混合物的分离(或提纯)。
③“固+液”混合物的分离(或提纯)。
(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法。
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如C、HC、S、HS、S2-、N
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.物质分离、提纯的装置
1.(2024·齐齐哈尔三模)溴酸钠和氯化钠的溶解度(S)曲线如图所示。下列各组物质分离提纯方法错误的是(　　)
选项 待分离提纯的物质 分离提纯方法
A 分离苯和水 分液
B 除去溴酸钠中的少量氯化钠 重结晶
C 除去乙炔中的少量H2S气体 用CuSO4溶液洗气
D 除去苯中的少量苯酚 过滤
苯难溶于水，可以用分液法分离，A项正确；由溶解度曲线可知,溴酸钠的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度受温度影响很小，可通过重结晶的方法分离提纯溴酸钠，B项正确；用硫酸铜溶液除去乙炔中混有的H2S气体，C项正确；除去苯中的少量苯酚应该加入NaOH溶液，充分振荡后分液即可，D项错误。
解析
2.(2024·武汉二模)实验室按以下方案从某海洋动物提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列实验方法或仪器错误的是(　　)
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)水层溶液从分液漏斗下口放出
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)可利用物质的沸点不同分离
操作(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，A项正确；操作(2)分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，由于甲苯的密度小于水,故下层为水层，分液时水层溶液从下口放出，上层为有机层，需从上口倒出，B项正确；操作(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿而不需要用坩埚，C项错误；操作(4)是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏法得到甲苯，D项正确。
解析
3.实验室用溴和苯(沸点为80.1 ℃)在铁粉的催化下制取溴苯(沸点为156.2 ℃)，得到粗溴苯后，某小组设计如下方案进行精制，下列说法错误的是(　　)
A.试剂X可以选用过量的NaOH或Na2CO3溶液
B.步骤Ⅰ中，“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe
C.“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2
D.步骤Ⅱ的操作为蒸馏，首先收集到的馏分为苯
粗溴苯中含有的杂质是Br2、苯、FeBr3。为除去Br2，试剂X可以选用过量的NaOH或Na2CO3溶液，A项正确；FeBr3与NaOH或Na2CO3溶液反应生成Fe(OH)3沉淀，步骤Ⅰ中，“过滤”后所得的滤渣主要成分为Fe(OH)3，B项错误；“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无水CaCl2，C项正确；步骤Ⅱ的操作为蒸馏，根据沸点可知,首先收集到的馏分为苯，D项正确。
解析(共152张PPT)
破大题
（四）化学实验的综合应用
专题八　化学实验
1.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
热点一 无机物的制备与性质实验
(1)采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为
________________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了
______________________________________________________________。
恒压滴液漏斗
增大SO2的溶解度，增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_______________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是________
___________________________________________________________________________________。
除去过量的SO2(或H2SO3)
静置，
向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是__________________________
________________________________________________________________________。
防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
D
A
E
(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度，增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。(2)由于MnO2具有氧化性，SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱
解析
和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全。(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。
解析
2.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g铜粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_________(填字母)。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_____________________。
D
球形冷凝管
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是______________________________
_____________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______________
_________________________________。
溶液蓝色褪去变为无色
排出装置内的空气，防止制备的产品被氧化
冷却过程中降低
[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_________(填字母)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________
(用百分数表示，保留一位小数)。
B
81.2%
解析
的氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内的空气，防止制备的产品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小或非极性的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而
解析
使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，三个选项中乙醚极性最小，但在水中溶解度较小，因此可选用的溶剂为乙醇，故选B。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol，理论上制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，总收率为×100%=81.2%。
解析
1.气体制备实验综合题的一般形式
气体制备与性质探究实验题，一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容如下。
2.实验装置
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
布氏漏斗及抽滤装置
(1)安装好仪器后，将滤纸放入布氏漏
斗内，滤纸应略小于漏斗内径，又能将全
部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸，微开水
龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
(2)转移溶液，溶液量不应超过漏斗容
量的2/3，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。
(3)注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要从支管口倒出溶液。
(4)洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
(5)吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防倒吸。
3.有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案
(1)明确实验目的。
(2)选择气体发生装置和净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾)。
(3)性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其他特殊性质。
微点拨　①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(4)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(5)注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：吸收法、收集法、点燃法。
1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶,可通过如下反应制备：
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。
仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有_____________。
锥形瓶
升温、搅拌等
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免_________________、_____________；可选用_________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_________________________
______________________________________________________。
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________
________________________________________。
活性炭
利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
(1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温、搅拌等操作。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，高温下易挥发、易分解，所以控制温度在10 ℃以下，避免浓氨水分解和挥发、双氧水分解，通常采用冰水浴降温。(3)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，否则可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的
解析
烧杯内壁，否则可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭。
(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4 mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
解析
2.(2024·东北三省三校三模)羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
Ⅰ.产品制备及产率计算
①制备晶种：称取7.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入三颈烧瓶中，加入15 mL去离子水，恒温水浴加热至20~25 ℃，搅拌溶解，慢慢滴加2 mol·L-1 NaOH溶液，用pH试纸检验至溶液pH为4~4.5，停止加碱,观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
②氧化过程：称取足量KClO3，加入上述溶液，于80~85 ℃恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加NaOH溶液至pH为4~
4.5时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量,计算产率。
回答下列问题：
(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为_____________________________
_________________________________________________________。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为__________色时，证明已经成功制备晶种。
(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为__________________________________________。
用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数
淡黄
6Fe2++12OH-+===6FeOOH+Cl-+3H2O
(4)抽滤装置如图，仪器c的作用为_____________，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和_________________________。
防止倒吸
得到的沉淀更干燥
Ⅱ.产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：Fe3++3C2===Fe，Fe不与稀NaOH溶液反应。
(5)铁黄溶于H2SO4标准液的离子方程式为_______________________
_________。
(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.100 0 mol·L-1，消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL，计算铁黄的纯度为
____________________________________________(列出计算式，不需化简)。
FeOOH+3H+===Fe3+
+2H2O
×100%
(7)若Na2C2O4溶液过量，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×
10-5)
无影响
(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数。
(2)已知羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体，所以①中观察到沉淀的颜色变为淡黄色时，证明已经成功制备晶种。(3)碱性条件下，KClO3将Fe2+氧化为FeOOH，所以②氧化过程中发生反应的离子方程式为6Fe2++12OH-+===6FeOOH+Cl-+3H2O。(4)根据抽滤装置图，仪器c是安全瓶，防止倒吸；抽滤原理与普通的常压过滤相
解析
同，相比普通过滤，此方法过滤速度快，沉淀抽得较干，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。(5)铁黄溶于H2SO4标准液生成Fe3+和水，反应的离子方程式为FeOOH+3H+===
Fe3++2H2O。(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.100 0 mol
·L-1，消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为(0.100 0×V1×10-3-×0.100 0×V2×10-3) mol，
解析
根据FeOOH+3H+===Fe3++2H2O的系数关系，铁黄的纯度为×100%。(7)若Na2C2O4溶液过量，会引入过量C2，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而这些H+均来自硫酸标准液，所以消耗的NaOH的量不会发生任何变化，因此Na2C2O4溶液过量不会对实验结果造成影响。
解析
1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯
(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
热点二 有机物的制备与性质实验
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点为-5.5 ℃，密度为0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点为57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至
65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为____________(填名称)。
20 mL量筒
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是____________；仪器②的名称是______________。
(3)“搅拌”的作用是________________________________。
(4)“加热”方式为_____________________。
(5)使用的“脱色剂”是_______________。
(6)“趁热过滤”的目的是____________________________________；用_________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_____________。
铁架台
球形冷凝管
使固液充分接触，加快反应速率
水浴加热
活性炭
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶
(1)己-2，5-二酮的摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为≈15.5 cm3=
15.5 mL，因此选用20 mL量筒。(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。(3)己-2，5-二酮的熔点为-5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”
解析
可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。由加入50%的乙醇溶液析出浅棕色
解析
固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
解析
2.(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150
mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起_____________作用，用其代替浓硫酸的优点是_____________________________(答出一条即可)。
催化剂
无有毒气体二氧化硫产生
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外，还可_____________________________________
______________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是____________(填字母)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
AD
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_________
(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为__________(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为___________(精确至1)。
分液漏斗
73.5%
90
(1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓硫酸时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓硫酸在加热条件下反应时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，所以用NaHSO4代替浓硫酸的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，
解析
提高乙酸乙酯的产率。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，A项正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应的平衡常数，B项错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，C项错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为
解析
粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，D项正确。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，漏斗用于固液分离，洗气瓶用于分离提纯气体，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸
解析
乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则因为CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OC2H5
+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
解析
1.熟悉有机物制取中的典型装置图
(1)反应装置。
(2)蒸馏装置。
2.条件控制：①试剂加入顺序；②温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。
3.产率计算公式：产率=×100%。
1.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45~60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入__________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是________________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________________。
油
球形冷凝管
a
防暴沸
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为__________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ________。简述判断理由：______________
_________________________________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是___________________。
FeCl2
可行
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
防止FeCl3水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近________(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
a
b
(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3
解析
可循环参与反应。(5)FeCl3易水解，乙酸可抑制FeCl3水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%=80.8%，最接近80%，故选b。
解析
2.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
c
可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______________________________________________
_________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________
_______________。
用恒压分液漏斗分批、多次加入，并不断用玻璃棒进行搅拌来散热
中和NaOH，使平衡正向移动，使水解更彻底
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________(填名称)；无水MgSO4的作用为___________。
(7)产品的产率为____________(用Na计算，精确至0.1%)。
球形冷凝管和分液漏斗
除去水
70.0%
解析
解析
1.(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
热点三 探究实验的设计与评价
已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色，[Co]3+为蓝色，[Co]2-为红色，[Co]3-为墨绿色。
回答下列问题：
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________
(填字母)。
bc
(2)实验Ⅰ表明[Co]2+__________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是________________________
__________________。
实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式：_________________________________
______________、_____________________________。
不能
吸收转化过程中产生的H+，促使反应正向进行
2Co2++10HC+H2O2===2[Co(CO3)3]3-
+6H2O+4CO2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
(3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+ 2[Co(H2O)6]3++
2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理分析Co3+、Co2+分别与C配位后，正向反应能够进行的原因是______________________
________________________________________________________________________________。
Co2+与C配位，H+浓度增大，平衡正向移动，Co3+与C配位，[Co(H2O)6]3+浓度降低，平衡正向移动
(4)实验Ⅳ中，A→B溶液变为蓝色，并产生气体；B→C溶液变为粉红色，并产生气体。A→C所产生的气体的分子式分别为__________、_________。
CO2
O2
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无需用到圆底烧瓶和试管，b、c正确。(2)实验Ⅰ CoSO4溶液中Co2+以[Co(H2O)6]2+的形式存在，滴加H2O2溶液无明显现象,说明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC与Co2+结合转化为[Co(CO3)2]2-和H+，过量的HC能吸收转化过程中产生的H+，促使反应正向进行；实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下
解析
Co2+能与HC反应生成[Co(CO3)3]3-，然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2分解，因此H2O2在实验Ⅲ中所发生的反应为2Co2++10HC+H2O2
===2[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑、2H2O2 2H2O+O2↑。(3)Co2+与C配位，H+浓度增大，平衡正向移动，Co3+与C配位，[Co(H2O)6]3+浓度降低，平衡正向移动，因此反应都能正向进行。(4)实验Ⅳ中，A→B溶液变为蓝色，并产生气体，则
解析
[Co(CO3)3]3-转化为[Co(H2O)6]3+，Co元素的化合价不变，发生非氧化还原反应，则产生气体为CO2；B→C溶液变为粉红色，并产生气体，则[Co(H2O)6]3+转化为[Co(H2O)6]2+，Co元素化合价降低，发生氧化还原反应，氧元素化合价升高，则产生气体为O2。
解析
2.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的铜粉、锌粉和镁粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析。
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是_________________。
Mg、Zn
(2)实验验证。
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是_________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：____________________________________________________________________________________________________________________。
产生蓝色沉淀
Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式：___________________________________________________
_____________________。
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验：____________________________________________________________________________________________(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑
向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在锌粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了锌粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，___________________
__________________________________(填实验操作和现象)，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因：_________________________________________________________。
加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应2Fe3++Cu===Cu2++
2Fe2+，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn发生反应Zn+2H+===Zn2++H2↑，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe单质，原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg+2H+===Mg2+
+H2↑，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了
解析
大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn会消耗H+，促进
解析
Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3+
+Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑；b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；ⅱ.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对对锌粉
解析
的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
解析
探究类实验题的思维流程
1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如图，仪器A的名称为___________，装置B的作用为___________。
具支试管
防倒吸
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_____________________________；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_________________________。
Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O
O2
增加过氧化氢的氧化性
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，=。X的化学式为_________________。
CuO2
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知：2Cu2++4I-===2CuI↓+I2，I2+2S2===2I-+S4)标志滴定终点的现象是__________________________________________，粗品中X的相对含量为__________。
溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色
96%
(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。(2)根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应生成硫酸铜，离子方程式为Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是
解析
既不是氧化剂，又不是还原剂。(3)在该反应中铜的质量m(Cu)=
n×=，因为=，则m(O)=n×+(m-n)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为==，则X为CuO2。(4)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜元素为+2价,
解析
氧元素为-1价，根据2Cu2++4I-===2CuI↓+I2，2CuO2+8H++8I-===
2CuI+3I2+4H2O，I2+2S2===2I-+S4，可以得到关系式2CuO2~3I2~6S2，则n(CuO2)=×0.1 mol·L-1×0.015 L=0.000 5 mol，粗品中X的相对含量为×100%=96%。
解析
2.(2024·邵阳一模)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率。回答下列问题：
【步骤Ⅰ】制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO，反应方程式：HCOOH CO↑
+H2O
(1)装置A中盛放浓硫酸的仪器名称是______________。
(2)B中NaOH溶液的作用是__________________________。
【步骤Ⅱ】检验CO
(3)将CO通入新制银氨溶液中，有单质银沉淀生成，则该反应的化学方程式为_________________________________________________。
圆底烧瓶
吸收挥发的HCOOH蒸气
CO+2[Ag]OH===2Ag↓+CO3+2NH3
【步骤Ⅲ】探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率
(4)将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至120 ℃，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解，5CO+I2O5===I2+5CO2)
通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了0.152 4 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是__________________________。
②CO被催化氧化的百分率为_________。
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时间对催化氧化效率的影响时，可采用______________________的方法延长接触时间。
装置H中澄清石灰水变浑浊
40%
偏大
减小气体样品流速
(1)根据装置图可知：装置A中盛放浓硫酸的仪器名称为圆底烧瓶。(2)在装置A中HCOOH与浓硫酸混合加热反应制取CO，该气体中含有HCOOH蒸气，用NaOH可以吸收挥发的HCOOH蒸气。(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成单质银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)①一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊；②气体样品中CO的体积分数为1%，相同条件下，气体分数等于其物质的量
解析
分数，所以标准状况下11.2 L气体样品中CO的物质的量为n(CO)=
×1%=0.005 mol，未反应的CO发生反应5CO+I2O5===I2+
5CO2，反应产生I2的物质的量n(I2)==0.000 6 mol，则根据反应方程式中物质反应转化关系可知n(CO)=5n(I2)=5×0.000 6 mol=0.003 mol，则被氧化的n(CO)=(0.005-0.003) mol=0.002 mol，
解析
故CO被催化氧化的百分率为×100%=40%；③若未继续通入一段时间N2，部分CO存在于装置中，导致J中生成的I2偏小，则剩余的n(CO)偏小，所以被氧化的n(CO)偏大。(5)控制气流速率可以延长接触时间，即减小气体样品流速可以延长接触时间。
解析
1.(2024·山东卷)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
热点四 定量实验
实验过程如下：
①加样：将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O===H2SO4
+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________
(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
AD
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为___________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是_____________。
(3)该滴定实验达终点的现象是_________________________________
________________________________________；
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫元素的质量分数是
______________(用含a、V代数式表示)。
浓硫酸
防止倒吸
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色
%
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是___________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________________________
_______________________________________；若滴定过程中，有少量不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
催化剂
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 000 mol·L-1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，必须用到的仪器是AD。(2)装置B和C的作用是充
解析
分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水,若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，
解析
溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及SO2+I2+
2H2O===H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)=V×10-3 L×0.002 000 mol·L-1=2.000×10-6V mol，n(S)=
3n(KIO3)=3×2.000×10-6V mol=6.000×10-6V mol，样品中硫元素的质量分数是×100%=%。(4)若装
解析
置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，得到6e-被还原为I-，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。
解析
2.(2024·安徽卷) 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+；Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有__________________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：________
____________________________________________________________________________________________________。
容量瓶、量筒
Sn2+易被空气氧化为Sn4+：2Sn2++O2+4H+===2Sn4++2H2O，加入锡粒，发生反应Sn4++Sn===2Sn2+，从而防止Sn2+被氧化
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是_________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量___________
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分
数为____________(用含a、c、V的代数式表示)。
加快赤铁矿试样的溶解
偏小
%
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中的Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7，滴定法的优点是_______________________________。
不存在重金属汞、铬的污染
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影
响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，现象如表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为__________；根据该实验可得出的结论是___________
___________________________________________________________________________________________。
H2O
溶液酸度过高时，Cl-会被KMnO4氧化，Cl-对Fe2+的测定会有影响，酸度较低时Cl-对Fe2+的测定基本无影响
(1)实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓盐酸也要用到量筒，K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但图中给的是碱式滴定管。(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，配制SnCl2溶液时加入少量锡粒，发生反应Sn+Sn4+===2Sn2+，Sn4+被还原为Sn2+，从而防止Sn2+被氧化。(3)步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2+被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶
解析
液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。(5)根据滴定时发生反应6Fe2++Cr2+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7标准溶液可计算出铁矿石中铁的含量为×100%
=%。(6)①从环保角度看，SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金属汞、铬的污染。②为了做对照实验，实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度，空白实验为不加硫酸的对照组，为保持溶液总体积
解析
不变且不引入其他离子，则试剂X应为H2O。结合实验ⅰ、ⅱ来看,当所加硫酸的浓度为0.1 mol·L-1时，KMnO4溶液的紫红色不褪去,说明Cl-与KMnO4未反应，当所加硫酸的浓度增至6 mol·L-1时，KMnO4溶液的紫红色明显变浅，说明此时KMnO4将溶液中Cl-氧化为Cl2，则溶液酸度过高时Cl-对Fe2+的测定会有影响。
解析
1.定量实验测定的几种常用方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法(常见装置如图)。
对于含有能与其他物质反应产生气体的样品，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。
(3)滴定法。
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。
(4)热重分析法。
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少,仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O),由n(金属原子)∶n(O)可求出失重后所得物质的化学式。
2.测定实验中“数据”的采集及处理
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱溶液的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了失误。
1.(2023·广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cρV总·ΔT计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有________。
②该盐酸浓度为______________ mol·L-1。
AD
0.550 0
(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50 mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为_________________J(c和ρ分别取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
418(T1-T0)
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)===
FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/℃
反应前 反应后
ⅰ 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液100 mL 1.20 g铁粉 a b
ⅱ 0.56 g铁粉 a c
①温度：b_________(填“>”“<”或“=”)c。
②ΔH=_________________________________________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===
3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2溶液时需加入酸。加酸的目的是_____________________。
>
-20.9(b-a) kJ·mol-1或-41.8(c-a) kJ·mol-1
抑制Fe3+水解
提出猜想：铁粉与Fe2溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在铁粉和酸的反应。
验证猜想：用pH试纸测得Fe2溶液的pH不大于1；向少量Fe2溶液中加入铁粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和_______________________(用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
Fe+2H+===Fe2++H2↑
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为__________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用：_______________________________________。
将一定量的铜粉加入一定浓度的Fe2溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu+Fe2(SO4)3
===CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe+
CuSO4===Cu+FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2
燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等，故选AD；②滴定时发生的反应为HCl+NaOH===
NaCl+H2O，故c(HCl)===
0.550 0 mol·L-1。(2)由Q=cρV总·ΔT可得Q=4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL+50 mL)×(T1-T0)=418(T1-T0) J。(3)①100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02 mol，1.20 g铁粉
解析
和0.56 g铁粉的物质的量分别为0.021 mol、0.01 mol，实验ⅰ中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ⅱ中有0.01 mol CuSO4发生反应，实验ⅰ放出的热量多，则b>c；②若按实验ⅰ进行计算，ΔH=
-=-20.9(b-a) kJ·mol-1；若按实验ⅱ进行计算，ΔH=-=-41.8(c-a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，在配制Fe2溶液时需加入酸；用pH试纸测得
解析
Fe2溶液的pH不大于1说明溶液呈强酸性，向少量Fe2溶液中加入铁粉，溶液颜色变浅的同时有气泡(氢气)产生，说明溶液中还存在Fe与酸的反应，其离子方程式为Fe+2H+===Fe2++
H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe的反应，故可将一定量的铜粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu+
解析
Fe2(SO4)3===CuSO4+2FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe+CuSO4===Cu+FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2。(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、发射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用。
解析
2.(2024·武汉模拟)滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
(1)测定碘含量：移取10.00 mL碘酒，准确配制100 mL稀碘液。每次取25.00 mL稀碘液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，加入适量稀硫酸后，用浓度为0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，实验数据如表所示。已知：2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6。
序号 Na2S2O3溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
①第1次实验Na2S2O3溶液的用量明显多于后两次，原因可能是
　　　　。
A.盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗
B.滴入半滴标准溶液，溶液变色，即判定达滴定终点
C.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D.滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为　　　　g·mL-1。[已知M(I2)=254 g·mol-1]
A
0.101 6
(2)借鉴(1)的方法，用图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入H2O2溶液，发生的离子反应方程式是_____________________
________。
②预测达到滴定终点的实验现象为_____________________________
______________________________________，在实验时却发现溶液变色片刻后，恢复滴定前的颜色。继续滴加Na2S2O3，溶液变色片刻后再一次恢复原色。
2I-+H2O2+2H+===I2+
2H2O
滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复
(3)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验，发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I-。
提出猜想：　　　　　　(填化学式)将生成的I-重新氧化成碘单质。
H2O2
实验验证：将2 mL待测液、2滴0.1
mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液
和少量H2O2溶液混合，用Na2S2O3
溶液滴定，氧化后的待测液静置半
小时，利用氧化还原电势传感器测
定滴定过程中电势的变化，待溶液
变色后停止滴定，溶液恢复原色后继续滴加Na2S2O3溶液至溶液变色，循环往复，得到如图所示的曲线。
已知：
ⅰ.氧化性物质的电势值高于还原性物质。
ⅱ.一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。
a~b段电势升高的原因是　　　被氧化。由a~b段电势变化的斜率小于b~c段可推测溶液反复变色的原因是__________________________
_____________________。
优化流程：将用H2O2氧化后的待测液　　　　　　　　　　　 　，再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
I-
H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3还原I2的速率
加热煮沸使过氧化氢完全分解
(1)①根据反应2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6，盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，造成标准溶液用量过多，A项正确;滴入半滴标准溶液，溶液变色，应该等30 s，即判定达滴定终点,会使标准液用量少，B项错误；滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生，使标准液体积用量偏少，C项错误；滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使标准液体积偏小，D项错误;
解析
②根据关系式2Na2S2O3~I2，则n(I2)=n(Na2S2O3)=×(20.00×10-3
×0.100 0)=10-3 mol，c(I2)==0.04 mol·L-1，碘酒中碘的含量为=0.101 6 g·mL-1。(2)①双氧水把碘离子氧化为碘单质2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O；②当最后半滴Na2S2O3溶液滴入时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢
解析
复。(3)空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I-，可能是过氧化氢过量，能将生成的I-重新氧化成碘单质；一定条件下，氧化性物质的浓度越高，电势越高，还原性物质浓度越高，电势越低。a~b段电势升高的原因是过氧化氢氧化I-生成具有氧化性的碘单质;由a~b段电势变化的斜率小于b~c段可推测溶液反复变色的原因是H2O2氧化I-速率慢于Na2S2O3还原I2的速率；将用H2O2氧化后的待测液加热煮沸使过氧化氢完全分解再进行滴定，到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
解析

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