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以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验
【知识网络 悉考点】
【研析真题 明方向】
1．(2024·福建卷)药物中间体1，3－环己二酮可由5－氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下，下列说法或操作错误的是( )
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
2．(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是( )
A．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液 B．通过X射线衍射可测定青蒿素晶体结构
C．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量 D．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团
3．(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理如下，下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
4．(2023·福建卷)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3。下列说法错误的是( )
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【核心考点精讲 固基础】
1．重要的有机物制备型实验
(1)乙烯的实验室制法
反应原料 乙醇和浓硫酸
实验原理 主反应 CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型 “液＋液气”型
实验装置
净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置 排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
【注意事项】
①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸
②反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度
⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯
⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片
(2)乙炔的实验室制法
反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型 “固＋液气”型 (如图1)
实验装置
净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置 排水法
【注意事项】
①实验室制取乙炔时，不能用排空气法收集乙炔：乙炔的相对分子质量为26，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙炔
②电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
③CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出)
④制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是
a．碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停
b．反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂
c．反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用
⑤盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿
(3)溴苯的制备
反应原料 苯、纯溴、铁
实验原理
实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁苯溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水
⑤导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
⑥纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑦简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
⑧AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀)
⑨苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(4)硝基苯的制备
反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
③为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(5)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成②能闻到香味
【微点拨】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用
a．催化剂——加快反应速率
b．吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率
④饱和Na2CO3溶液的作用
a．中和挥发出的乙酸 b．溶解挥发出的乙醇 c．降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
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(2)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
【题型突破 查漏缺】
1．黄连素具有清热解毒等功效。实验室从黄连中提取黄连素的操作流程如图所示，下列说法错误的是(　　)
已知：黄连素为黄色针状结晶，属于生物碱，微溶于水和乙醇，易溶于热水及热醇；黄连素的含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水
A．加热回流时，将黄连切成碎片的目的是增大接触面积，加快提取速率
B．加热溶解时，加入乙酸的作用是将黄连素转变成含氧酸盐，增大在水中的溶解度
C．试剂a和b可分别选用冰水和热水
D．抽滤③和抽滤④均需要冷却后进行
2．实验室以甲苯和Mn2O3为原料制备苯甲醛的主要流程如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶1
B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸
C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出
D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下
3．正丁醛经催化加氢可得到含少量正丁醛的1－丁醇粗品，为提纯1－丁醇设计如图路线。下列说法错误的是(　　)
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已知：①1－丁醇微溶于水，易溶于乙醚
②R－CHO＋NaHSO3(饱和)R－CH(OH)SO3Na↓
A．试剂a为饱和NaHSO3溶液，试剂b为乙醚纯品 B．操作Ⅰ和操作Ⅲ均为过滤
C．无水MgSO4的作用是干燥除水 D．蒸馏时冷却水应从球形冷凝管的上口进入
4．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是(　　)
已知：苯甲酸熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；
A．操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B．甲苯、苯甲酸分别由A、B获得
C．若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
5．下图是一种改进的制备乙炔气体的装置。装置X为自制仪器，下列仪器中与X作用相同的是(　　)
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A B C D
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漏斗 分液漏斗 滴液漏斗 布氏漏斗
6．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)
7．苯甲酸常用作防腐剂、药物合成原料、金属缓蚀剂等，微溶于冷水，易溶于热水、酒精。实验室常用甲苯为原料，制备少量苯甲酸，具体流程如图所示，下列说法正确的是(　　)
＋MnO2 苯甲酸钾溶液苯甲酸固体
A．操作1为蒸发 B．操作2为过滤
C．操作3为酒精萃取 D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法
8．实验室利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．反应中加入苯的作用：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物改为苯乙酮()和乙二醇，则得到的有机产物为
9．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下，下列说法不正确的是( )
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作IV可用冷水洗涤晶体
10．CH4和Cl2混合气体在光照下反应生成四种氯代物，其沸点如表所示，利用下图所示装置对上述氯代物进行分离，下列叙述正确的是(　　)
氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4
沸点/℃ －24.2 39.8 61.2 76
A．毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B．克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管
C．收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D．四氯化碳中一定混有另外三种氯代物
11．某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)
A B C D
12．已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　)
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
13．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法不正确的是(　　)
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硝酸中缓缓加入浓硫酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入
C．仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
14．实验室欲证明苯与液溴在铁屑作用下制备溴苯的反应为取代反应，已知溴化氢为无色、有毒、易溶于水的气体，下列有关实验装置错误的是(　　)
15．某实验小组设计了如图实验装置(加热装置未画出)制备乙酸乙酯，已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点分别为78.5 ℃、117.9 ℃、77 ℃。为提高原料利用率和乙酸乙酯的产量，下列实验操作错误的是(　　)
INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\9-62.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\9-62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\WORD\\9-62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版 通用(老高考)\\WORD\\9-62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2021\\一轮\\看\\化学\\化学 人教版(老高考)\\13word\\9-62.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\2022版步步高《大一轮复习讲义》\\9-62.TIF" \* MERGEFORMATINET
A．实验开始时应先打开K1，关闭K2 B．冷却水应分别从A、C口通入
C．关闭K1打开K2时，应控制温度计2的示数为77 ℃ D．锥形瓶中应先加入饱和碳酸钠溶液
16．实验室采用图a装置制备乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2](夹持及加热装置略)，产物依次用少量水、饱和NaHCO3溶液、水、无水MgSO4固体处理后，再利用图b装置进行蒸馏，从而达到提纯的目的。下列说法正确的是(　　)
INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\9-68.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\9-68.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版(老高考)\\WORD\\9-68.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "H:\\莫成程\\2021\\一轮\\化学\\人教版 通用(老高考)\\WORD\\9-68.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2021\\一轮\\看\\化学\\化学 人教版(老高考)\\13word\\9-68.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\2022版步步高《大一轮复习讲义》\\9-68.TIF" \* MERGEFORMATINET
A．分别从1、3口向冷凝管中通入冷水
B．依次向a装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇
C．第二次水洗的主要目的是洗掉NaHCO3等混合物中的盐
D．图a和图b装置中的冷凝管可以互换
17．实验室制备乙酸丁酯的装置如图所示(加热和夹持装置已省略)。下列说法正确的是(　　)
A．实验开始后，发现未加沸石，可直接打开C的瓶塞加入
B．冷凝水由a口进，b口出
C．B的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率
D．产物中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去
【题型特训 练高分】
1．用下图装置探究1－溴丁烷在氢氧化钠溶液中发生的反应，观察到高锰酸钾酸性溶液褪色。下列分析不正确的是(　　)
INCLUDEPICTURE"X113.TIF" INCLUDEPICTURE "X113.TIF" \* MERGEFORMAT
A．推断烧瓶中可能生成了1－丁醇或1－丁烯
B．用红外光谱可检验在该条件下反应生成有机物中的官能团
C．将试管中溶液改为溴水，若溴水褪色，则烧瓶中一定有消去反应发生
D．通过检验反应后烧瓶内溶液中的溴离子，可确定烧瓶内发生的反应类型
2．如图是利用丙醇制取丙烯，再用丙烯制取1,2二溴丙烷的装置，反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成，且会看到装置①中溶液变黑。下列说法正确的是(　　)
A．加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应重新实验
B．装置②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去副产物
C．装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色
D．反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出1,2二溴丙烷，并回收CCl4
3．乙酸甲酯又名醋酸甲酯，可由乙酸和甲醇经酯化反应得到，其密度小于水，其他相关物质性质如下表。利用如图所示装置制备乙酸甲酯，下列说法错误的是(　　)
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙酸 16.6 117.9 易溶于水
甲醇 －97 64.7 易溶于水
乙酸甲酯 －98.7 57.8 微溶于水
A．实验中需要用到浓硫酸，作用是催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动
B．装置X的名称为球形干燥管，作用是防倒吸
C．饱和碳酸钠溶液可以吸收甲醇和乙酸
D．实验结束后，烧杯中的溶液经振荡、静置、分液，即可得到纯净的乙酸甲酯
4．正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OH
CH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是(　　)
A．装置B中a为冷凝水进水口
B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
5．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
6．某化学兴趣小组为完成乙醇催化氧化的实验，设计了如下图所示的实验装置，有关说法不正确的是(　　)
A．甲烧杯中应装入热水，便于乙醇挥发；乙烧杯中应装入冰水，便于乙醛冷凝
B．试管a中最终收集到的物质只有乙醛
C．反应开始后，撤去酒精灯反应仍能进行，说明乙醇的催化氧化是放热反应
D．反应结束后，集气瓶中收集到的气体成分主要是N2
7．苯甲酸甲酯是一种重要的溶剂。实验室中以苯甲酸和甲醇为原料，利用如图所示反应制备。下列说法错误的是(　　)
＋H2O
A．装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管可以互换
B．增加甲醇的用量可以提高苯甲酸的利用率
C．浓硫酸可以降低体系中水的浓度，提高产品的产率
D．可在分液漏斗内先后用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤粗产品
8．实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是(　　)
INCLUDEPICTURE "E:\\2021\\一轮\\加练半小时\\化学 通用\\H1-541.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\2021\\一轮\\加练半小时\\化学 通用\\H1-541.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2021\\一轮\\加练半小时\\化学 通用\\H1-541.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2021\\一轮\\加练半小时\\化学 通用\\H1-541.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\2022版步步高《加练半小时》\\H1-541.TIF" \* MERGEFORMATINET
A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高 B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出
C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味 D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤
9．已知：，利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相关数据如表，下列说法中，不正确的是(　　)
INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2021\\单元集训\\化学 人教 通用\\J142.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\马珊珊\\2021\\单元集训\\化学 人教 通用\\J142.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\PP\\Desktop\\2022版步步高《单元集训》人教版【配套Word版文档】\\J142.TIF" \* MERGEFORMATINET
物质 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性
正丁醇 117.2 0.810 9 微溶
正丁醛 75.7 0.801 7 微溶
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
10．已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4===MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用如图所示的装置制备溴苯(部分夹持及加热装置已略去)。下列说法正确的是(　　)
A．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2
B．装置乙中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝
C．装置丙中的铁丝主要用于搅拌，使反应物充分混合
D．装置丁中有淡黄色沉淀产生，证明苯与溴发生了取代反应
11．氯乙烯是一种重要的有机化工原料，某化学小组利用如图装置制备氯乙烯，下列有关说法错误的是(　　)
INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2020赵瑊\\二轮\\大二轮 化学 通用\\word\\W688.TIF" \* MERGEFORMATINET
A．装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3＋HCl＋O2CH2==CHCl＋2H2O
B．装置甲可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比
C．装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯
D．装置丁可以完全吸收尾气，实现尾气零排放
12．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是(　　)
INCLUDEPICTURE"L147.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L147.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L147.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\第一篇　选择题各个击破\\L147.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯
A．FeCl3在此反应中作催化剂 B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出 D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
【以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验】答案
【研析真题 明方向】
1．C。解析：A．DMF即N，N－二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，故A正确；B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确；C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误；D．1，3－环己二酮不含有亲水基团，不溶于水，可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确；故选C。
2．C。解析：A．某些植物中含有青蒿素，可以通过用有机溶剂浸泡的方法将其中所含的青蒿素浸取出来，这种方法也叫萃取，固液分离后可以获得含青蒿素的提取液，A正确； B．晶体中结构粒子的排列是有规律的，通过X射线衍射实验可以得到晶体的衍射图，通过分析晶体的衍射图可以判断晶体的结构特征，故X射线衍射可测定青蒿素晶体结构，B正确；C．通过核磁共振谱可推测青蒿素分子中不同化学环境的氢原子的种数及其数目之比，但不能测定青蒿素的相对分子质量，要测定青蒿素相对分子质量应该用质谱法，C不正确；D．红外光谱可推测有机物分子中含有的官能团和化学键，故通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团，D正确；综上所述，本题选C。
3．B。解析：A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故答案选B。
4．D。解析：苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；B．甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；故答案为：D。
【题型突破 查漏缺】
1．D。解析：加热乙醇可增大黄连素的溶解度，加入乙酸将黄连素转变成含氧酸盐，增大在水中的溶解度，加入浓盐酸得到黄连素，在冷水中析出，再加入热水和石灰水增大黄连素溶解度，抽滤提纯得到黄连素。A．将黄连切成碎片的目的是增大接触面积，加快提取速率，故A正确；B.已知黄连素的含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，溶解时，加入乙酸的作用是将黄连素转变成含氧酸盐，增大在水中的溶解度，故B正确；C.洗涤时为减小黄连素溶解损耗，已知黄连素微溶于水，则试剂a选用冰水，加入试剂b目的是增大黄连素溶解，已知其易溶于热水，则试剂b可选用热水，故C正确；D.抽滤③目的是得到含黄连素的滤液，应趁热过滤，则不需要冷却后进行，故D错误；故选D。
2．D。解析：“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸、三氧化二锰反应生成苯甲醛，由得失电子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二锰与还原剂甲苯的物质的量之比为2∶1，故A正确；苯甲醛具有还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸，故B正确；分液时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误。
3．D。解析：粗品中加入试剂a(饱和NaHSO3溶液)，正丁醛发生已知信息②中的反应转化为沉淀，经操作Ⅰ(过滤)除去沉淀，滤液为1－丁醇和饱和NaHSO3的混合溶液，向其加入试剂b(乙醚)，经操作Ⅱ(萃取、分液)得到含1－丁醇的有机相，然后加入无水MgSO4吸收残余水分后过滤(操作Ⅲ)除去固体干燥剂，最后采用蒸馏的方法分离得到1－丁醇。由上述分析可得A、B、C正确；为使通过冷凝管的气体得到充分冷却，在进行蒸馏时，应使冷却水从冷凝管的下口进，上口出，且应使用直形冷凝管，D错误。
4．D。解析：将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯；A.操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，故A正确；B.根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，故B正确；C.重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，故C正确；D.“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、烧杯、漏斗等，故D错误。
5．C。解析：根据图示，装置X含储液杯和流速调节器，与滴液漏斗作用相同。
6．D。解析：A是制备乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
7．D
8．B。解析：根据题给反应原理可知，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于提高冷凝效果，A、C正确；分水器的作用是减小生成物水的量，使平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，B错误；根据题给反应原理可知，反应中环己酮先发生加成反应，然后加成产物与乙二醇发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为，D正确。
9．B。解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A项，操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl的溶解度受温度影响不大，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。
10．B。解析：毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成气化中心，起平衡气压、防暴沸作用，同时兼做搅拌，而玻璃棒只起搅拌作用，沸石只能防暴沸，选项A错误；相比普通蒸馏装置，克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性，选项B正确；氯仿是三氧甲烷的俗名，蒸馏时温度控制在61.2 ℃≤T<76 ℃内，选项C错误；根据沸点差异，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不会混有一氯甲烷，选项D错误。
11．B。解析：依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
12．C。解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。
13．D。解析：苯和硝基苯相互混溶，可根据沸点差异利用蒸馏的方法分离苯和硝基苯，应选择的仪器为直型冷凝管和蒸馏烧瓶，故D错误。
14．B。解析：苯与液溴在铁作催化剂条件下反应生成溴苯和溴化氢，A装置为制取溴苯的发生装置，故A正确；该装置是除去溴化氢中溴蒸气，应长进短出，故B错误；该装置为检验溴化氢装置，产生淡黄色沉淀，即可证明溴化氢生成，故C正确；该装置为尾气吸收装置，溴化氢易溶于水，应防止发生倒吸，故D正确。
15．D。解析：乙醇、乙酸具有挥发性，实验开始时，由于加热作用，导致未反应的乙醇、乙酸加速挥发，为提高原料的利用率，应先打开K1，关闭K2，进行原料的冷凝回流，提高原料的利用率，故A正确；球形冷凝管的作用是冷凝回流，水从冷凝管下口进上口出，冷凝管的冷凝效果好，因此水从冷凝管的A口进入；直形冷凝管用来收集制备的乙酸乙酯，冷凝管内的冷却水方向应与蒸气流动的方向相反，因此冷凝水从冷凝管的C口进入，故B正确；收集乙酸乙酯时，应关闭K1打开K2，温度计2用来测量乙酸乙酯蒸气的温度，则应控制示数为77 ℃，故C正确；饱和碳酸钠溶液在制备乙酸乙酯实验中的作用为除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度，向锥形瓶中先加入或收集完成后再加入饱和碳酸钠溶液，对该制备实验没有影响，故D错误。
16．C。解析：冷凝管中冷凝水常采用下进上出的方式，使气态物质充分冷却，所以分别从1、4口向冷凝管中通入冷水，故A错误；浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B错误；加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使其溶于水中与乙酸异戊酯分层，故C正确；图a和图b装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变差，故D错误。
17．D。解析：应停止加热，待冷却至室温时再加入沸石，以避免热的液体迸溅而烫伤，故A错误；冷凝时，应使冷却水充满冷凝管，采用逆流的方法冷却效果好，所以冷水从b口进，故B错误；由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，生成物中有水，分离生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，所以要通过分水器不断分离除去反应生成的水，故C错误；乙酸丁酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸与碳酸钠反应，正丁醇易溶于水，则可用饱和碳酸钠溶液除去，故D正确。
【题型特训 练高分】
1．D。解析：A.1－溴丁烷在氢氧化钠溶液中发生反应：CH3(CH2)3Br＋NaOHCH3(CH2)3OH＋NaBr，生成的CH3(CH2)OH和NaOH溶液成醇溶液，还能发生反应：CH3(CH2)3Br＋NaOHCH3CH2CH===CH2＋NaBr＋H2O，1－丁烯常温下是气态，1－丁醇易挥发，这两种物质受热逸出到试管中，都能使高锰酸钾酸性溶液褪色，故推断烧瓶中可能生成了1－丁醇或1－丁烯，A正确；B.用红外光谱可检验在该条件下反应生成有机物中的官能团，B正确；C.由A分析，产物可能有1－丁醇或1－丁烯或两种物质都有，但是只有1－丁烯能使溴水褪色，故若溴水褪色，则烧瓶中一定有消去反应发生，C正确；D.由A分析，烧瓶内可能发生了取代反应或消去反应或两种反应都有，这两种反应都有Br－产生，故不能通过检验反应后烧瓶内溶液中的溴离子，可确定烧瓶内发生的反应类型，D错误。
2．C。解析：加热时若发现装置①中未加碎瓷片，应待溶液冷却后再补加，故A不正确；已知有副产物SO2生成，又酸性高锰酸钾溶液可氧化丙烯，应选择NaOH溶液除去副产物二氧化硫，故B错误；丙烯与溴可发生加成反应，反应时可观察到装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色，故C正确；1,2二溴丙烷与CCl4互溶，应用蒸馏法分离出1,2二溴丙烷，故D错误。
3．D。解析：浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动，A正确；用球形干燥管代替漏斗，可以防因甲醇和乙酸极易溶于水而造成的倒吸，B正确；饱和碳酸钠溶液可以溶解甲醇、反应乙酸、降低乙酸甲酯的溶解度，C正确；有机物之间大都互溶，乙酸甲酯里有溶解的甲醇和乙酸，产物仍需进一步处理，D错误。
4．C。解析：正丁醇在A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝水的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。
5．C。解析：因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误。
6．B。解析：甲烧杯用于热水浴，乙烧杯用于冰水浴，A正确；试管a中收集到的物质有乙醛、乙醇和水，B错误；移去热源仍能进行，说明自身放出的热量足以克服活化能使反应继续，C正确；空气中的O2参与反应后，剩余气体主要成分是N2，D正确。
7．A。解析：装置Ⅰ和装置Ⅱ中的冷凝管分别为球形冷凝管和直形冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直形冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端连接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大，易造成堵塞，使冷凝效果变差，故A错误；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，增加甲醇的用量，平衡正向移动，可以提高苯甲酸的利用率，故B正确；制备苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性，浓硫酸可以降低体系中水的浓度，平衡正向移动，提高产品的产率，故C正确；用蒸馏水洗涤甲醇、加入Na2CO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸钠，故D正确。
8．A
9．D。解析：Na2Cr2O7在酸性条件下能氧化正丁醇，也一定能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；由反应条件、反应物和产物的沸点数据可知，，温度计1保持在90～95 ℃，生成正丁醛，温度计2示数在76 ℃左右时，收集产物为正丁醛，故B正确；正丁醛密度为0.801 7 g·cm－3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确；正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D错误。
10．B。解析：除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，A错误；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B正确；装置丙为制取溴苯的发生装置，其中铁丝作该反应的催化剂，C错误；此处的淡黄色沉淀不一定为溴苯，有可能是HBr与硝酸银反应的产物溴化银，D错误；故选B。
11．D。解析：根据题意可知，乙烷、HCl、O2在催化剂条件下制备氯乙烯，因此装置乙中发生反应的化学方程式为：CH3CH3＋HCl＋O2CH2==CHCl＋2H2O，故A正确；装置甲起干燥作用及可通过控制通入气体的速率来控制反应气体的物质的量之比，故B正确；装置丙的主要作用为冷凝并分离出氯乙烯液体，混合气体进入丁中，故C正确；装置丁中的碱石灰只能吸收尾气中的HCl气体，而未反应完的CH3CH3不能被吸收，故D错误。
12．B。解析：A.通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B.酒精灯加热，温度不好控制，容易生成二氯苯，故B错误；C.冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D.B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D正确；故选B。
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