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实验操作叙述型的分析与判断
【知识网络 悉考点】
【研析真题 明方向】
1．(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
2．(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A．点燃H2前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
3．(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3～5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
4．(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.1000 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
5．(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
6．(2023·海南卷)(多选)实践中一些反应器内壁的污垢，可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处理试剂的选用，符合安全环保理念的是( )
选项 A B C D
污垢 银镜反应的银垢 石化设备内的硫垢 锅炉内的石膏垢 制氧的MnO2垢
试剂 6 mol·L－1 HNO3溶液 5%NaOH溶液；3%H2O2溶液 饱和Na2CO3溶液；5%柠檬酸溶液 浓HCl溶液
【核心考点精讲 固基础】
1．实验中的6个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面可在“0”刻度或“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2分钟后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平中的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字
(6)25 ℃，pH计测出溶液的pH＝0指的是溶液中c(H＋)＝1.0 mol·L－1
2．实验中的6个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无液体渗出
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线与凹液面的最低处相切
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等
(6)沉淀洗净的标志是取最后洗涤液加入沉淀所洗离子的沉淀剂，没有沉淀生成
3．实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下
4．实验中的13个“数据”
(1)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g
②10 mL量筒的精确度为0.1 mL；100 mL量筒的精确度为1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方
③滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处
④容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值
(2)实验操作时的有关数据标准
①试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角；用试管夹夹持试管时，应夹在离管口处
②液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL
③酒精灯内酒精的量为其容积的～
④烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的～，蒸发皿加热时液体量不宜超过容积的
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗涤2～3次
⑥用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线1～2 cm处要改用胶头滴管定容
⑦中和滴定实验时，酸碱指示剂的用量一般是2～3滴
⑧在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g
⑨当溶液中的某离子浓度小于1×10－5 mol·L－1，说明该离子沉淀完全
5．实验操作中的7项“原则”
(1)装配复杂装置应遵循“从下往上”“从左到右”的原则；拆卸装置与此相反
(2)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。因为固体加入液体中时会将液体溅出，为了实验安全，所以先加固体。而钠与水反应则先加液体再加固体，避免钠快速氧化，及产生氢气过多发生爆炸
(3)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”原则，即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器
(4)装置在装入药品前遵循先验气密性原则
(5)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)
(6)物质分离和提纯物质遵循的原则：不增不减，易分易复
(7)制备干燥纯净的气体时应遵循先除杂后干燥原则
6．实验中的13个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净
③组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左至右，先里后外，拆卸装置与之顺序相反。
④称量药品时，先在两盘上各放一张大小、重量相等的纸(腐蚀性药品放在小烧杯等玻璃器皿中)，再放药品
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯
③用石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥
⑥做焰色反应实验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色反应实验时，先通过蓝色钴玻璃，再观察火焰颜色
⑦配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶
⑧浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液
7．实验基本操作中3类操作中的“不”
(1)药品的规范存放、取用和使用
①试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
②不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道。
③液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，不能用橡胶塞；盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞
④做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)
(2)实验器材的规范使用
①天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
②酒精灯的使用，不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精
③烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热
④加热试管中的液体时，不超过容积的三分之一；加热时试管口不能对着人
⑤量筒不可用于配制溶液或作反应容器；不可用于加热
⑥使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未经清洗的滴管不能吸取别的试剂
⑦锥形瓶在做酸碱中和滴定实验时，不需干燥，不能用待装液润洗
⑧酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和强氧化性溶液
⑨容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不能混用
(3)化学实验的规范操作
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；测蒸气的温度时，水银球应在液面以上，不能插入溶液中
②用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿
③过滤不能搅拌，否则会损坏滤纸；在蒸发浓缩结晶时不能将溶液蒸干，否则有的物质温度过高时会受热分解
④钠、钾着火，不能用泡沫灭火器或水扑灭，应用干燥的沙土盖灭
⑤浓硫酸不能干燥碱性及具有还原性的气体，CaCl2不能干燥NH3
⑥配制一定物质的量浓度溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水
⑦进行焰色反应时，选用的材料本身灼烧时不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝
8．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液
9．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用
(3)调“0”点——天平等的使用
(4)验纯——点燃可燃性气体
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时
10．熟记十六大基本操作
(1)测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
(3)洗涤沉淀的操作：将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可
(4)判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净
(5)萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出
(6)稀释浓硫酸的操作：将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌
(7)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等
(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤
(9)检查装置的气密性
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好
(10)容量瓶检漏操作：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(11)溶液的配制
(12)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将瓶塞旋转180°后，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(13)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡
(14)中和滴定的仪器与步骤
①实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等
②操作步骤
ⅰ.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数
ⅱ.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数
ⅲ.计算
(15)焰色试验的操作：先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋
(16)气体的验满和验纯操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
11．教材中涉及的二十五个实验现象
(1)镁条在空气中燃烧：发出耀眼的白光，有白色粉末生成
(2)硫在空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰
(3)铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体
(4)氢气在氯气中燃烧：安静的燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成
(5)H2、CH4在空气中燃烧：淡蓝色火焰，点燃他们与空气的混合气体发生爆炸
(6)新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色
(7)湿润的淀粉－KI试纸遇氯气：试纸变蓝
(8)氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去
(9)溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色
(10)二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色
(11)钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质
(12)加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊
(13)氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生
(14)新制氯水光照：有气泡(O2)逸出
(15)加热NH4Cl：试管底部固体消失，管口内壁有白色晶体产生
(16)装有浓盐酸和浓硝酸的试剂瓶开口：瓶口有白雾出现
(17)铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生
(18)铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气泡，气体上升逐渐变成红棕色
(19)向含Fe2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀
(20)向含Fe3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液变血红色
(21)向沸水中加入饱和FeCl3溶液：红褐色液体生成
(22)乙烯通入溴水或酸性KMnO4溶液：溶液褪色
(23)葡萄糖与银氨溶液共热：有银镜出现
(24)葡萄糖与新制Cu(OH)2悬浊液共热：有砖红色沉淀生成
(25)淀粉溶液遇I2：变蓝
12．常考仪器的使用
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，梨形分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体，球形分液漏斗用来作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂
(7)量筒：无“0”刻度，读数精确到0.1 mL。不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液
(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口
(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：
①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体
②集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。广口瓶中若盛满液体，B进A出，为排水集气法，如可用排饱和食盐水法收集Cl2
③安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)
13．常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好试剂 Na2SO3固体、Na2S和KI溶液等用后立即盖好试剂瓶
②加入还原剂 FeSO4溶液中应加入少量
③隔绝空气 K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中
防潮解 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2等固体和浓硫酸需密封保存
防分解 保存在棕色试剂瓶中，置于冷暗处 浓HNO3、AgNO3溶液、氯水、AgI固体等
防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞 浓HNO3、KMnO4溶液、氯水等能腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等溶液
防挥发 ①密封，置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封 液溴保存在玻璃瓶中，并用水液封(液溴有毒且易挥发)，用带玻璃塞的试剂瓶存放
防与CO2反应 密闭保存，减少露置时间 NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，远离火源 苯、汽油、酒精等置于冷暗处保存
防变质 现用现配 银氨溶液、氨水、氯水等
防水解 加入酸或碱抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸，Na2S溶液中加NaOH溶液
防吸水(或与水反应或潮解) 密封保存 NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂，应密封保存
14．常见实验安全事故的处理
(1)认识常用危险化学药品的标志
(2)常见意外事故的处理
实验安全与事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 先用干布擦除，再用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量浓H2SO4洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤
水银洒在桌面上 用硫粉覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K等着火 用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
【题型突破 查漏缺】
1．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．氯水保存在棕色细口瓶中并置于阴凉处
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后再涂上3%～5% NaHCO3溶液
2．下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(　　)
A．用剩的药品均不能放回原试剂瓶 B．用pH计测量NaClO溶液的pH
C．用酸式滴定管量取12.50 mL高锰酸钾溶液 D．洗净的锥形瓶和容量瓶不需要干燥
3．下列有关物质的保存或仪器的使用正确的是(　　)
A．NH4F溶液应保存在细口玻璃瓶中
B．利用盛有浓硫酸的U型管干燥氯气
C．浓硝酸在光照下颜色会变黄，可密封保存在铁质容器中
D．用玻璃棒蘸取待测液，焰色反应为黄色，证明待测液含钠元素
4．下列实验仪器的使用或实验操作正确的是(　　)
A．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
B．用氨水清洗做过银镜反应的试管
C．滴定实验中，需用待装液分别润洗滴定管和锥形瓶
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫石棉网加热
5．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．用酒精清洗试管内壁附着的硫
B．用干燥沙土扑灭着火的金属钠
C．配制Na2SiO3溶液时加入少量NaOH以防止其水解
D．向容量瓶转移液体时，玻璃棒下端应在容量瓶刻度线以下
6．下列操作可能使所配Na2CO3溶液浓度偏大的是(　　)
A．烧杯和玻璃棒未洗涤
B．称量前Na2CO3·10H2O固体已失去部分结晶水
C．加水时超过刻度线，用胶头滴管吸出多余的液体
D．上下颠倒摇匀后溶液液面低于刻度线，补充加水至刻度线
7．“酸化”是实验中常用方法，下列说法正确的是(　　)
A．增强KMnO4的氧化能力，用浓盐酸酸化
B．抑制Fe2＋的水解，用稀硝酸酸化
C．检验卤代烃中的卤素，加碱溶液并加热后，用稀硫酸酸化，再检验
D．确认溶液中是否含SO，先用稀盐酸酸化，再检验
8．下列实验过程能引起结果偏高的是(　　)
①用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗
②用量筒量取5.0 mL溶液时，俯视读数
③配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，定容时仰视容量瓶的刻度线
④质量分数为10%和90%的两种硫酸等体积混合配制50%的硫酸溶液(　　)
A．①③ B．①④ C．②③ D．②④
9．下列实验室中的做法错误的是(　　)
A．液溴保存在磨口玻璃塞的棕色瓶中，并加少量水液封
B．酸碱中和滴定接近滴定终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
C．向氨水中逐滴加入硝酸银溶液制备银氨溶液
D．乙醇和浓硫酸制备乙烯时，温度计水银球插入液面以下
10．实验室中下列做法正确的是(　　)
A．用花生油萃取溴水中的溴
B．汞大量洒落，必须尽可能收集，并深埋处理
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管上口倒出
D．移取熔融氯化钠的坩埚，应用坩埚钳夹持
11．下列化学教材中的实验操作，主要不是从安全因素考虑的是(　　)
A．1－溴丁烷的消去反应：向烧瓶中加入几片碎瓷片
B．钠与水的反应：切取一块绿豆大的钠放入水中
C．焰色试验：将铂丝用盐酸清洗干净
D．乙酸乙酯的制备：边振荡试管边慢慢加入浓硫酸
12．下列实验操作正确的是(　　)
A．用酸性KMnO4溶液可以鉴别环己烷与苯
B．用蒸馏水洗涤滴定管后，直接加入待装液
C．用酒精从碘水中萃取I2
D．蒸发NaCl溶液时，用酒精灯直接加热蒸发皿
13．下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
14．下列有关化学实验的叙述正确的是(　　)
A．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70 ℃以上的热水清洗
B．滴定接近终点时，用锥形瓶内壁触碰滴定管的尖嘴
C．凡是给玻璃仪器加热，都要加垫陶土网，以防止仪器炸裂
D．NaCl晶体中含有少量KNO3杂质，可以用冷却结晶法来提纯
15．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．滴定管上标有使用温度和“0”刻度，使用前用水洗净，直接加入待装液
B．配制溶液时，容量瓶底部有少量蒸馏水对实验无影响
C．测中和反应的反应热时，温度计测完盐酸温度后，应冲洗干净并擦干，再测氢氧化钠溶液的温度
D．萃取后的分液操作中，下层液体从分液漏斗下端放出，上层液体从上口倒出
【题型特训 练高分】
1．实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是(　　)
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的～
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
2．下列实验设计所得结论均正确的是(　　)
A．将氯水密闭放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应
B．将制备乙酸乙酯后剩余的反应液加入碳酸钠溶液，有气泡产生，说明乙酸有剩余
C．将酸性高锰酸钾溶液分别加到苯和甲苯溶液中并振荡，证明甲苯中的甲基可活化苯环
D．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2，无砖红色沉淀，说明蔗糖未发生水解
3．实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是(　　)
A．重结晶法提纯苯甲酸 B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体 D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
4．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．滴定管上标有使用温度和“0”刻度，使用前用水洗净，直接加入待装液
B．配制溶液时，容量瓶底部有少量蒸馏水对实验无影响
C．测中和反应的反应热时，温度计测完盐酸温度后，应冲洗干净并擦干，再测氢氧化钠溶液的温度
D．萃取后的分液操作中，下层液体从分液漏斗下端放出，上层液体从上口倒出
5．在化学实验中，具有安全和环保意识是重要的科学素养。下列说法不正确的是(　　)
A．把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
B．汞不小心洒落到地面上，打开排气扇即可
C．KClO3、Na2O2等固体不能随便丢弃
D．点燃甲烷前，先进行验纯操作
6．下列实验仪器的使用或实验操作正确的是(　　)
A．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
B．用氨水清洗做过银镜反应的试管
C．滴定实验中，需用待装液分别润洗滴定管和锥形瓶
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫陶土网加热
7．下列有关化学实验的叙述正确的是(　　)
A．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70 ℃以上的热水清洗
B．滴定接近终点时，用锥形瓶内壁接取滴定管尖嘴上的标准液
C．凡是给玻璃仪器加热，都要加垫陶土网，以防止仪器炸裂
D．NaCl晶体中含有少量KNO3杂质，可以用冷却结晶法来提纯
8．实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是(　　)
A．重结晶法提纯苯甲酸 B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体 D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
9．下列说法正确的是(　　)
A．金属钾不可保存在石蜡油中 B．浓硝酸应保存在棕色细口瓶中
C．醋酸和氨水存放在同一药品橱中 D．Fe(NO3)2溶液保存时需要加入适量稀硝酸
10．下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
11．实验室中，下列药品的保存方法正确的是(　　)
A．液溴保存于带橡胶塞的细口瓶中，并加水液封
B．氯化亚铁溶液保存时，加入少量稀盐酸和铁粉
C．钠置于广口瓶中，并用四氯化碳液封
D．甲苯保存在细口塑料试剂瓶中
12．下列有关实验的说法正确的是(　　)
A．溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
B．使用分液漏斗前，应向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，待确认不漏水后即可使用
C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到高沸点的馏分
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
13．实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是( )
A．稀盐酸：配制AlCl3溶液 B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管 D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
14．一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O＋ROHCH3COOR＋CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O2CH3COOH
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c mol·L－1NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。对于上述实验，下列做法正确的是( )
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
15．实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
16．下列说法不正确的是(　　)
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
17．下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
18．下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
19．下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是(　　)
A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石
B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶
D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
20．下列与实验相关的说法正确的是(　　)
A．用坩埚灼烧Fe(OH)3制得Fe2O3 B．用饱和Na2CO3溶液除去CO2中的少量SO2
C．用碱式滴定管装KMnO4溶液 D．用碱石灰除去氯气中的少量HCl气体
21．下列有关实验基本操作的说法正确的是(　　)
A．用滴定法测定某成分时，一定用到的仪器主要有铁架台、滴定管和锥形瓶
B．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后立即进行分液操作
C．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
D．取出试剂瓶中的金属钠，切取少量后把剩余的金属钠投入到废液缸中
22．下列实验操作会使最终结果偏高的是(　　)
A．配制100 mL 1.0 mol·L－1NaCl溶液，定容时俯视刻度线
B．用0.100 0 mol·L－1盐酸滴定20.00 mL NaOH溶液，起始读数时仰视
C．用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH
D．测定中和热的数值时，将0.5 mol·L－1 NaOH溶液倒入盐酸后，立即读数
23．下列各项实验的基本操作正确的是(　　)
A．用湿润的pH试纸测定硫酸溶液的pH
B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热
24．下列有关实验说法正确的是(　　)
A．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3 ℃)和苯(沸点80.1 ℃)
D．用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
25．下列实验操作或实验仪器的使用正确的是(　　)
A．分液时，上层液体由分液漏斗下口放出
B．用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定
C．用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液
D．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不能接触锥形瓶内壁
26．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．为保持滴定的精确，滴定过程中严禁滴定管的尖嘴接触锥形瓶内壁
27．实验室中下列做法正确的是(　　)
A．用棕色广口瓶保存浓硝酸 B．用浓硫酸干燥SO2
C．用pH试纸测新制氯水的pH D．用水鉴别四氯化碳和硝基苯
28．下列叙述正确的是(　　)
A．容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检查是否漏水
B．可用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚
C．金属镁着火时，可用泡沫灭火器灭火
D．可将硝酸银固体保存在棕色细口瓶中
【实验操作叙述型的分析与判断】答案
【研析真题 明方向】
1．A。解析：A．BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；故选A。
2．B。解析：A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；C．水银(Hg)易挥发、有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化难溶、难挥发的HgS，C正确；D．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；故答案选B。
3．B。解析：A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3～5%的NaHCO3溶液，故B错误；C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；故选B。
4．D。解析：粗盐提纯涉及的操作及使用的仪器有溶解(⑥烧杯和玻璃棒)、除杂、过滤(漏斗、玻璃棒、⑥烧杯)、蒸发结晶(蒸发皿、⑧酒精灯、玻璃棒)。配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液的操作步骤及使用的仪器是称量(①天平)→溶解(⑥烧杯和玻璃棒)→移液(⑥烧杯、玻璃棒、⑤容量瓶)→定容(胶头滴管)，故本题选D。
5．A。解析：A项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B项，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D项，活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；故选A。
6．BC。解析：A．银和硝酸反应生成污染性气体氮氧化合物，A不符合题意；B．过氧化氢具有强氧化性，硫、氢氧化钠、过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，不生成污染性物质，B符合题意；C．石膏垢中硫酸钙和饱和碳酸钠转化为碳酸钙，碳酸钙和柠檬酸反应生成柠檬酸钙和二氧化碳，无污染性物质生成，C符合题意；D．浓盐酸具有挥发性，和二氧化锰生成有毒的氯气和其挥发出氯化氢气体，D不符合题意；故选BC。
【题型突破 查漏缺】
1．A。解析：金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳、H2O反应，生成的氧气助燃，不能灭火，应该用(干燥的)沙土铺盖灭火，A错误；配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再加水稀释至所需浓度，C正确；如果不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱强烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤害，不能使用强碱中和，再涂上3%～5% NaHCO3溶液，D正确。
2．A。解析：金属Na等应放回原试剂瓶，A错误；NaClO溶液具有强氧化性，会漂白pH试纸，可以用pH计测量NaClO溶液的pH，B正确；高锰酸钾溶液具有强氧化性，需要用酸式滴定管量取12.50 mL高锰酸钾溶液，C正确。
3．C。解析：A.氟化铵是弱酸弱碱盐，在溶液中水解生成的氢氟酸能与玻璃中的二氧化硅反应，所以氟化铵溶液不能保存在玻璃瓶中，应保存在塑料瓶中，故A错误；B.浓硫酸是液态干燥剂，不能盛放在U形管中，应盛放在洗气瓶中，故B错误；C.常温下铁在浓硝酸中发生钝化，阻碍反应的继续进行，所以为防止浓硝酸在光照下颜色会变黄，可将浓硝酸密封保存在铁质容器中，故C正确；D.玻璃中含有钠元素，所以用玻璃棒蘸取待测液，焰色反应为黄色不能证明待测液含钠元素，故D错误。
4．A。解析：A.容量瓶和分液漏斗均带有活塞，使用前均需检查是否漏水，A正确；B.用硝酸清洗做过银镜反应的试管，氨水不能溶解金属银，B错误；C.滴定实验中，需用待装液润洗滴定管，锥形瓶不需要润洗，C错误；D.蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，直接加热，不需要垫石棉网加热，D错误。
5．A。解析：A．硫微溶于酒精，易溶于二硫化碳，不能用酒精洗涤，应用二硫化碳洗涤，选项A错误；B.钠、过氧化钠会与水、二氧化碳等反应，所以不能用水、二氧化碳灭火，金属钠着火后，可用沙土灭火，选项B正确；C.Na2SiO3是强碱弱酸盐，硫酸根离子水解导致溶液呈碱性，水解方程式为SiO＋2H2O H2SiO3＋2OH－，为防止水解应该在配制硅酸钠溶液时加入少量NaOH，选项C正确；D.转移液体，玻璃棒引流，且下端在刻度线下，操作合理，选项D正确；故选A。
6．B。解析：A．烧杯和玻璃棒未洗涤，溶质质量偏少，所配Na2CO3溶液浓度偏小，故不选A；B.称量前Na2CO3·10H2O固体已失去部分结晶水，Na2CO3质量偏大，所配Na2CO3溶液浓度偏大，故选B；C.加水时超过刻度线，用胶头滴管吸出多余的液体，溶质质量偏少，所配Na2CO3溶液浓度偏小，故不选C；D.上下颠倒摇匀后溶液液面低于刻度线，补充加水至刻度线，溶液体积偏大，所配Na2CO3溶液浓度偏小，不选D；故选B。
7．D。解析：酸性KMnO4具有强氧化性，Cl－具有还原性，二者混合会发生氧化还原反应，不能达到目的，A错误；Fe2＋具有还原性，稀硝酸具有强氧化性，二者混合会发生氧化还原反应，不能达到目的，B错误；碱性条件下利用硝酸银溶液检验氯离子，而硫酸银也是沉淀，会干扰实验，应使用稀硝酸酸化，C错误；检验溶液中是否含SO，先用稀盐酸酸化，可以有效排除碳酸根离子、银离子、亚硫酸根离子等的干扰，可以达到目的，D正确。
8．B。解析：①用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，酸式滴定管未用标准液润洗，导致标准液浓度减小，滴定过程中消耗的标准液体积偏大，测定结果偏高，①正确；②用量筒量取5.0 mL溶液时，俯视读数，导致量取的液体体积偏小，②错误；③配制一定物质的量浓度的硫酸溶液，定容时仰视容量瓶的刻度线，导致加入的蒸馏水体积偏大，配制的溶液浓度偏低，③错误；④硫酸的密度随浓度的增大而减小，质量分数为10%和90%的两种硫酸等体积混合后配制的硫酸溶液质量分数大于50%，④正确；故选B。
9．C。解析：溴单质易挥发、Br2可以腐蚀橡胶，因此液溴保存在磨口玻璃塞的棕色瓶中，并加少量水液封，故A正确；酸碱中和滴定接近滴定终点时，为使待测液充分反应，应用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，以使粘在内壁的待测液完全反应，故B正确；向硝酸银溶液中逐滴加入氨水，至产生的沉淀恰好溶解，即可得到银氨溶液，故C错误；乙醇和浓硫酸制备乙烯时，为控制反应温度迅速升温至170 ℃，温度计水银球插入液面以下，故D正确。
10．D。解析：花生油中含不饱和碳碳双键，能与溴单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，故A错误；汞会污染土壤，不能深埋处理。汞大量洒落，必须先用硫粉覆盖并尽可能收集处理，故B错误；酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管下口放出，故C错误；熔融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩埚钳夹持，故D正确。
11．C。解析：1－溴丁烷的消去反应需要在NaOH醇溶液加热条件下进行，向烧瓶中加入几片碎瓷片，可防止液体暴沸，A不符合题意；钠与水剧烈反应，反应放热，若实验所用钠块太大，会有爆炸的可能，B不符合题意；焰色试验时将铂丝用盐酸清洗干净，是为了洗去铂丝表面的杂质离子，以免影响实验现象，C符合题意；浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入乙酸，D不符合题意。
12．D。解析：环己烷和苯均不溶于水，密度均比水小，均不能与高锰酸钾溶液反应，加入酸性高锰酸钾均出现分层现象，上层是无色有机层，下层为紫红色高锰酸钾溶液层，不能用酸性KMnO4溶液鉴别环己烷与苯，A错误；为了防止溶液被稀释，用蒸馏水洗涤滴定管后，应用待装液润洗后，再加入待装液，B错误；乙醇和水互溶，因此不能用酒精作萃取剂从碘水中萃取I2，C错误。
13．A。解析：用标准液润洗滴定管后，应一手控制活塞(轻轻转动酸式滴定管的活塞，或轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球)，将液体从滴定管下部放出，A项错误；铝热反应非常剧烈，发出耀眼的光，同时放出大量的热，操作时要戴上石棉手套和护目镜，B项正确；利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团，有利于进一步确定有机物的化学式，C项正确；相同温度下，硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁的溶解度都小，所以蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体，D项正确。
14．B。解析：实验时手指不小心沾上苯酚，立即用酒精清洗，70 ℃以上的热水会烫伤皮肤，故A错误；滴定接近终点时，用锥形瓶内壁触碰滴定管的尖嘴，使尖嘴处可能悬挂的液滴全部进入锥形瓶中并参与滴定反应，故B正确；用试管加热时，不需要垫上陶土网，可以直接加热，故C错误；KNO3和NaCl的溶解度均随温度升高而增大，且KNO3溶解度受温度影响较大，所以除去NaCl中少量KNO3的方法是配成溶液，蒸发结晶、趁热过滤，不能冷却结晶，故D错误。
15．A。解析：滴定管使用前应先水洗再用标准液润洗，否则会使标准液被稀释，产生误差，故A错误；配制溶液时，开始在烧杯中溶解或稀释，后还需在容量瓶中加蒸馏水，所以容量瓶中有少许蒸馏水无影响，故B正确；测定中和反应反应热，温度计沾有盐酸，会和碱反应，再次测量会引起误差，故C正确；为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确。
【题型特训 练高分】
1．B。解析：CN－易与H＋反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，该工艺不能在酸性条件下进行，故A正确；液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B错误；蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多，应为三颈烧瓶体积的～，故C正确；硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时防止剧烈受震，故D正确。
2．A。解析：氯气和水生成的次氯酸容易分解为盐酸、氧气，氯水放置一段时间，氯水的颜色变浅，说明氯气能与水反应，故A正确；酯化反应中使用浓硫酸作催化剂、吸水剂，硫酸和碳酸钠反应生成二氧化碳气体，不能证明乙酸有剩余，故B错误；苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色、甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明甲苯中的苯环活化了甲基，故C错误；检验葡萄糖的反应需要在碱性条件下进行，故应该先加入氢氧化钠除去过量稀硫酸后再进行实验，故D错误。
3．A。解析：用重结晶法提纯苯甲酸的操作有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器有烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，故选A；用分液法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，主要仪器有分液漏斗、烧杯，故不选B；向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，制得氢氧化铁胶体，需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，故不选C；配制质量分数为20%的氯化钠溶液，步骤有计算、称量(或量取)、溶解，主要仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒，故不选D。
4．A。解析：滴定管使用前应先水洗再润洗，否则会使标准液被稀释，产生误差，故A错误；配制溶液时，开始在烧杯中溶解或稀释，后还需在容量瓶中加蒸馏水，所以容量瓶中有少许蒸馏水无影响，故B正确；测定中和反应的反应热，温度计沾有盐酸，会和碱反应，再次测量会引起误差，故C正确；为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确。
5．B。解析：A．把固体颗粒放入试管时，以防止固体打破试管底，应使固体颗粒缓缓沿壁滑下，A正确；B.汞不小心洒落到地面上，根据Hg能够与S在常温下反应产生HgS的性质，应立即撒上硫粉，并打开排气扇，以降低室内空气中汞蒸气的含量，以免引起重金属中毒，B错误；C.KClO3、Na2O2具有强氧化性，不能随便丢弃，应放到指定容器中，C正确；D.点燃甲烷和空气的混合气体易发生爆炸，故在点燃甲烷前，先进行验纯操作，D正确； 故选B。
6．A。解析：容量瓶和分液漏斗均带有活塞，使用前均需检查是否漏水，A正确；用硝酸清洗做过银镜反应的试管，氨水不能溶解金属银，B错误；滴定实验中，锥形瓶不需要润洗，C错误；蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，直接加热，D错误。
7．B。解析：实验时手指不小心沾上苯酚，立即用酒精清洗，70 ℃以上的热水会烫伤皮肤，故A错误；用试管加热时，不需要垫上陶土网，可以直接加热，故C错误；KNO3的溶解度随温度的变化大，温度越高溶解度越高，而NaCl的溶解度受温度的影响较小，所以除去NaCl中含有少量的KNO3方法是配成溶液，蒸发结晶，趁热过滤，不能冷却结晶，故D错误。
8．A。解析：用重结晶法提纯苯甲酸的操作环节有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器有烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，故选A；用分液法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，主要仪器有分液漏斗、烧杯，故不选B；向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，制得氢氧化铁胶体，需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，故不选C；配制质量分数为20%的氯化钠溶液，步骤有计算、称量、溶解，主要仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒，故不选D。
9．B。解析：金属钾和钠都可保存在石蜡油中，故A错误；浓硝酸见光易分解，需要放在棕色试剂瓶中避光保存，液体一般放在细口瓶中，故B正确；醋酸和氨水属于不同类型的物质，且醋酸和氨水挥发出来的物质可以反应，不能存放在同一药品橱中，故C错误；稀硝酸可以把Fe(NO3)2溶液中的亚铁离子氧化而使其变质，故D错误。
10．C。解析：A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故答案为：C。
11．B
12．A
13．D。解析：A项，实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；B项，蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；C项，清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，C不合题意；D项，苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；故选D。
14．C。解析：A项，进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；B项，滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；C项，滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；D项，滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；故选C。
15．A。解析：选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；综上所述，本题选A。
16．D。解析：A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误；故选D。
17．A。解析：A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。综上所述，本题选A。
18．B。解析：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
19．A。解析：蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石，应冷却后补加，A错误；过氧化氢有强氧化性，可用于消毒杀菌，为防伤口感染，可用3%过氧化氢消毒液洗伤口，B正确；白磷着火点低，在空气中容易自燃，因此未用完的白磷应放回原试剂瓶，不能随意丢弃，C正确；金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热，可能引发火灾甚至爆炸，乙醇能和钠反应，因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠，D正确。
20．A。解析：灼烧Fe(OH)3固体用坩埚，可制得Fe2O3，A正确；应该用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量SO2，B错误；KMnO4溶液有强氧化性，会腐蚀橡胶管，一般装在酸式滴定管中，C错误；氯气也能与碱石灰反应，应使用饱和食盐水、浓硫酸(或五氧化二磷)来除去氯气中的少量HCl，D错误。
21．A。解析：中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等实验都要使用铁架台、滴定管和锥形瓶，A正确；萃取时，若振荡后不及时放气，则会导致漏斗内压强增大，有爆炸的可能，B错误；洗净的容量瓶不可放进烘箱中烘干，C错误；钠投入到废液缸中会剧烈反应，应放回原试剂瓶中，D错误。
22．A。解析：选A　A项，定容时俯视读数会导致加水量偏小，体积减小，浓度偏高，符合题意；B项，仰视读数导致标准液读数偏小，测量浓度偏小；C项，润湿的pH试纸会使测得NaOH溶液的pH偏小；D项，立即读数可能导致酸碱来不及反应，热量没有完全释放，最终数值偏小。
23．C。解析：用pH试纸测定硫酸溶液的pH时，pH试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A错误；金属钠着火燃烧产物是Na2O2，Na2O2与水及CO2会发生反应产生O2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火，B错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D错误。
24．B。解析：烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时需垫石棉网，A错误；因为二者沸点太接近，故不可用蒸馏的方法分离乙醇和苯，C错误；用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制，不可用滴管吸出多余液体，D错误。
25．B。解析：分液时，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出，故A错误；一般情况下，为防止用剩的药品在空气中变质，放回原瓶污染瓶中药品，则不能把药品放回原瓶，而特殊药品如用剩的金属Na等应放回原瓶，故B正确；硅酸钠溶液具有粘结性，会使玻璃塞和试剂瓶粘结在一起打不开，故不能选用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液，故C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴应接触锥形瓶内壁，使标准液与待测液充分反应，减小实验误差，故D错误。
26．B。解析：配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故D错误。
27．B。解析：浓硝酸属于液体试剂，见光易分解，应用棕色细口瓶保存浓硝酸，故A错误；虽然SO2具有还原性，但浓硫酸中的硫元素是＋6价，SO2中的硫元素是＋4价，两者没有中间价态，所以不会发生反应，故可用浓硫酸干燥SO2，故B正确；氯水具有强氧化性、漂白性，所以不能用pH试纸测新制氯水的pH，故C错误；四氯化碳和硝基苯的密度都是比水大的无色液体，且都不溶于水，所以不能用水鉴别四氯化碳和硝基苯，故D错误。
28．A。解析：容量瓶有玻璃塞，酸式滴定管下端有玻璃活塞，碱式滴定管下端有玻璃球，分液漏斗下端有玻璃活塞，它们是否密封不能直接观察出来，故使用前均需要检查是否漏水，A正确；瓷坩埚的主要成分中含有二氧化硅，能够与氢氟酸反应，则不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚，B错误；由于镁可以在CO2中剧烈燃烧：2Mg＋CO22MgO＋C，故金属镁着火时，不可用泡沫灭火器灭火，C错误；硝酸银见光易分解，可将硝酸银固体保存在棕色广口瓶中，D错误。
4.(2024·山东济南一模)实验室中,下列事故处理方法错误的是(　A　)
A.苯酚不慎沾到皮肤上,先用抹布擦拭,再用 65 ℃水冲洗
B.若不慎打破水银温度计,应立即开窗通风并用硫黄粉末覆盖
C.金属钾燃烧起火,用干砂灭火
D.乙酸乙酯燃烧起火,用灭火毯(或湿抹布)灭火
解析:65 ℃水会导致烫伤,应先用酒精擦洗,再用温水冲洗,故A错误;水银会挥发,打破水银温度计后,应用硫黄粉末覆盖,将Hg转化为HgS固体,故B正确;钾着火生成KO2,KO2能与水和二氧化碳反应,因此用干砂覆盖灭火,故C正确;乙酸乙酯燃烧起火,用灭火毯(或湿抹布)覆盖灭火,故D正确。
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