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实验活动4　用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子
　
第五章　化工生产中的重要非金属元素
实验目的
1．用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和SO 。
2．熟练掌握溶解、过滤、蒸发等操作，认识化学方法在物质分离和提纯中的重要作用。
实验用品
1．器材：天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸、蒸发皿、坩埚钳、铁架台(带铁圈)、陶土网、酒精灯、火柴。
2．试剂：粗盐、蒸馏水、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、20%NaOH溶液、饱和Na2CO3溶液、6 mol·L-1盐酸、pH试纸。
实验步骤
1．将粗盐溶解
实验装置 实验操作 实验现象
用天平称取5.0 g粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使粗盐充分溶解 粗盐因逐渐溶解而减少，粗盐水略显浑浊
2.将杂质离子生成沉淀
沉淀对象 实验操作、现象、结论或解释 注意问题
SO 向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液，产生___色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，溶液不出现浑浊，证明SO 已沉淀完全 此步操作，引入新的杂质离子Ba2+
Mg2+ 继续向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液，产生___色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴NaOH溶液，溶液不出现浑浊，证明Mg2+已沉淀完全
白
白
沉淀对象 实验操作、现象、结论或解释 注意问题
Ca2+、
Ba2+ 然后再向上述溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液，产生___色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴Na2CO3溶液，溶液不出现浑浊，证明Ca2+、Ba2+已沉淀完全 此步操作，将前面引入的Ba2+和杂质Ca2+一并除去，但同时又引入新的杂质离子CO
白
3.过滤除去沉淀
实验装置 实验操作 注意问题
将烧杯中的液体沿 倒入漏斗中，过滤(注意“一贴二低三靠”) 此步操作把前面生成的沉淀和不溶性杂质一起过滤除去
玻璃棒
4.调节溶液pH，除去引入的CO
操作方法：向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒不断搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。
5．蒸发结晶
实验装置 实验操作 注意问题
将调好pH的滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干，便得到精盐 实验结束后要用坩埚钳将蒸发皿夹持到陶土网上冷却
交流研讨
1．除杂试剂的加入顺序是否唯一，还有没有其他合理顺序？
提示：否。加入试剂的其他合理顺序有：
(1)BaCl2溶液→NaOH溶液→Na2CO3溶液→盐酸；
(2)NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→盐酸；
(3)BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→盐酸。
2．除去氯化钠中的碳酸钠能否用稀硝酸？为什么？
提示：不能。若用稀硝酸，会引入新的杂质离子NO 。
3．在实验操作中为什么依次加入的试剂都要略微过量？加入盐酸的目的是什么？
提示：实验操作中所加试剂过量是为了将杂质离子完全沉淀而除去。实验操作中加入盐酸是为了除去滤液中过量的OH－和CO 。
4．蒸发时，可以待溶液蒸干再停止加热吗？为什么？
提示：不可以。因为待溶液蒸干再停止加热会造成晶体飞溅，应待溶液中出现大量晶体或有少量水分时停止加热，利用余热蒸干。
应用体验
1．在粗盐提纯实验中，以下说法错误的是
A．静置后，继续向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，无白色沉淀生成则说明SO 已沉淀完全
B．沉淀剂的加入顺序可以为：NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液
C．调节pH时，盐酸应该在最后一次过滤后加入
D．当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干
√
A．静置后，继续向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，无白色沉淀生成则说明上层清液中检验不出SO ，已沉淀完全，选项A正确；B．粗盐中含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4等可溶性杂质，利用Na2CO3除去Ca2+、利用NaOH除去Mg2+、利用BaCl2除去SO ，除杂时，各试剂必须加过量，就会引入新的杂质，因此Na2CO3还可以除去过量的BaCl2引入的Ba2+，因此试剂的添加顺序中Na2CO3需要在BaCl2的后面添加，选项B错误；C．盐酸的作用是除掉过量的氢氧化钠和碳酸钠，所以盐酸在过滤后，蒸发前加入，选项C正确；D．蒸发食盐水时，等到蒸发皿中出现较多量的固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，选项D正确；答案选B。
2．(2024·潍坊市五县市期中)通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，下图是某兴趣小组粗盐提纯的实验流程。
下列说法错误的是
A．步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤
B．步骤④可以与步骤②或步骤③互换顺序
C．步骤①、⑤、⑦中都会用到玻璃棒
D．步骤②中试剂BaCl2不能换成Ba(NO3)2
√
由实验流程可知，①为粗盐溶解，
②中硫酸根离子用钡离子转化为
沉淀，③中镁离子用氢氧根离子
转化为沉淀，④中钙离子及过量
钡离子用碳酸根离子转化为沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐，以此解答该题。A．步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤，A正确；B．步骤③和④顺序可互换，最终都能除去杂质离子，对实验结果无影响，步骤②和④顺序不可互换，否则将导致过量的钡离子无法除去，B错误；C．溶解、过滤和蒸发结晶都需要用到玻璃棒，C正确；D．BaCl2不能换成Ba(NO3)2，否则会引入杂质离子NO ，D正确；故选B。
3．(2023·包头市月考)海水通过蒸发结晶得到的粗盐经溶解过滤，除去少量泥沙及悬浮物后，溶液中主要含有Na＋、Cl－，还有杂质离子Ca2+、Mg2+、SO ，现要对其进一步提纯，得到较纯净的NaCl溶液，可用试剂和操作步骤如下。试剂：①盐酸、②Na2CO3(aq)、③NaOH(aq)、④BaCl2(aq)。
图中a、b、c、d分别表示上述试剂中的一种，回答下列问题：
(1)沉淀A可能是　　　　或　　　 　(填化学式)。
BaSO4
Mg(OH)2
溶液中主要含有Na＋、Cl－，还有杂质离子Ca2+、Mg2+、SO ，现要对其进一步提纯，得到较纯净的NaCl溶液，需要加入②Na2CO3(aq)除去Ca2+；加入③NaOH(aq)除去Mg2+，加入④BaCl2(aq)除去SO ，为了得到纯净的NaCl溶液，不能引入新的杂质离子，后面的试剂要除去前面引入的杂质离子，即Na2CO3(aq)必须在BaCl2(aq)的后面，稀盐酸必须在最后，所以除杂试剂的顺序为：③④②①或④③②①或④②③①，所以试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，沉淀A为Mg(OH)2或BaSO4，适量d只能是稀盐酸，气体E是二氧化碳，据此回答。由分析知试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，沉淀A为Mg(OH)2或BaSO4；
(2)判断试剂a稍过量的实验操作是__________________________________
_________________________________________________________。
(加入一定量的试剂a后，充分搅拌静置)在上清液中再加几滴试剂a，若无现象，说明试剂a过量
由分析知试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，判断试剂a稍过量的实验是保证杂质离子全部除去，所以操作是(加入一定量的试剂a后，充分搅拌静置)在上清液中再加几滴试剂a，若无现象，说明试剂a过量；
(3)Na2CO3(aq)的作用是_______________________。
除去Ca2+和过量的Ba2+
由分析知Na2CO3(aq)既可以除去溶液中的Ca2+，也可除去过量的Ba2+；
(4)第一次过滤是否可以省略　　　　(填“是”或“否”)。
是
第一步产生的沉淀对第二步没有任何影响，所以两次过滤可以合并成一次，即第一次过滤可以省略；
(5)写出加入适量d所发生反应的离子方程式：________________________
_____________________________；
写出少量气体E通入澄清石灰水反应的离子方程式：__________________
__________________________。
OH－＋H＋===H2O、
Ca2+＋2OH－
＋CO2===CaCO3↓＋H2O
适量的盐酸是为了除去溶液中过量的NaOH(aq)和Na2CO3(aq)，离子方程式分别为OH－＋H＋===H2O、CO ＋2H＋===H2O＋CO2↑，少量二氧化碳通入澄清石灰水中会生成碳酸钙沉淀和水，反应的离子方程式为Ca2+＋2OH－＋CO2===CaCO3↓＋H2O。实验活动4　用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子
1．用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和SO。
2．熟练掌握溶解、过滤、蒸发等操作，认识化学方法在物质分离和提纯中的重要作用。
1．器材：天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸、蒸发皿、坩埚钳、铁架台（带铁圈）、陶土网、酒精灯、火柴。
2．试剂：粗盐、蒸馏水、0.1 mol·L-1 BaCl2溶液、20%NaOH溶液、饱和Na2CO3溶液、6 mol·L-1盐酸、pH试纸。
1．将粗盐溶解
实验装置 实验操作 实验现象
用天平称取5.0 g粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使粗盐充分溶解 粗盐因逐渐溶解而减少，粗盐水略显浑浊
2.将杂质离子生成沉淀
沉淀对象 实验操作、现象、结论或解释 注意问题
SO 向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液，产生白色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，溶液不出现浑浊，证明SO已沉淀完全 此步操作，引入新的杂质离子Ba2+
Mg2+ 继续向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液，产生白色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴NaOH溶液，溶液不出现浑浊，证明Mg2+已沉淀完全
Ca2+、 Ba2+ 然后再向上述溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液，产生白色沉淀，静置，再向上层清液中滴加2～3滴Na2CO3溶液，溶液不出现浑浊，证明Ca2+、Ba2+已沉淀完全 此步操作，将前面引入的Ba2+和杂质Ca2+一并除去，但同时又引入新的杂质离子CO
3.过滤除去沉淀
实验装置 实验操作 注意问题
将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入漏斗中，过滤（注意“一贴二低三靠”） 此步操作把前面生成的沉淀和不溶性杂质一起过滤除去
4.调节溶液pH，除去引入的CO
操作方法：向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒不断搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。
5．蒸发结晶
实验装置 实验操作 注意问题
将调好pH的滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干，便得到精盐 实验结束后要用坩埚钳将蒸发皿夹持到陶土网上冷却
1．除杂试剂的加入顺序是否唯一，还有没有其他合理顺序？
提示：否。加入试剂的其他合理顺序有：
(1)BaCl2溶液→NaOH溶液→Na2CO3溶液→盐酸；
(2)NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→盐酸；
(3)BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→盐酸。
2．除去氯化钠中的碳酸钠能否用稀硝酸？为什么？
提示：不能。若用稀硝酸，会引入新的杂质离子NO。
3．在实验操作中为什么依次加入的试剂都要略微过量？加入盐酸的目的是什么？
提示：实验操作中所加试剂过量是为了将杂质离子完全沉淀而除去。实验操作中加入盐酸是为了除去滤液中过量的OH－和CO。
4．蒸发时，可以待溶液蒸干再停止加热吗？为什么？
提示：不可以。因为待溶液蒸干再停止加热会造成晶体飞溅，应待溶液中出现大量晶体或有少量水分时停止加热，利用余热蒸干。
1．在粗盐提纯实验中，以下说法错误的是(　　)
A．静置后，继续向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，无白色沉淀生成则说明SO已沉淀完全
B．沉淀剂的加入顺序可以为：NaOH溶液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液
C．调节pH时，盐酸应该在最后一次过滤后加入
D．当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干
答案：B
解析：A．静置后，继续向上层清液中滴加2～3滴BaCl2溶液，无白色沉淀生成则说明上层清液中检验不出SO，已沉淀完全，选项A正确；B．粗盐中含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4等可溶性杂质，利用Na2CO3除去Ca2+、利用NaOH除去Mg2+、利用BaCl2除去SO，除杂时，各试剂必须加过量，就会引入新的杂质，因此Na2CO3还可以除去过量的BaCl2引入的Ba2+，因此试剂的添加顺序中Na2CO3需要在BaCl2的后面添加，选项B错误；C．盐酸的作用是除掉过量的氢氧化钠和碳酸钠，所以盐酸在过滤后，蒸发前加入，选项C正确；D．蒸发食盐水时，等到蒸发皿中出现较多量的固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，选项D正确；答案选B。
2．（2024·潍坊市五县市期中）通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，下图是某兴趣小组粗盐提纯的实验流程。
下列说法错误的是(　　)
A．步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤
B．步骤④可以与步骤②或步骤③互换顺序
C．步骤①、⑤、⑦中都会用到玻璃棒
D．步骤②中试剂BaCl2不能换成Ba(NO3)2
答案：B
解析：由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子转化为沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子转化为沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐，以此解答该题。A．步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤，A正确；B．步骤③和④顺序可互换，最终都能除去杂质离子，对实验结果无影响，步骤②和④顺序不可互换，否则将导致过量的钡离子无法除去，B错误；C．溶解、过滤和蒸发结晶都需要用到玻璃棒，C正确；D．BaCl2不能换成Ba(NO3)2，否则会引入杂质离子NO，D正确；故选B。
3．（2023·包头市月考）海水通过蒸发结晶得到的粗盐经溶解过滤，除去少量泥沙及悬浮物后，溶液中主要含有Na＋、Cl－，还有杂质离子Ca2+、Mg2+、SO，现要对其进一步提纯，得到较纯净的NaCl溶液，可用试剂和操作步骤如下。试剂：①盐酸、②Na2CO3(aq)、③NaOH(aq)、④BaCl2(aq)。
图中a、b、c、d分别表示上述试剂中的一种，回答下列问题：
(1)沉淀A可能是　　　　或　　　　（填化学式）。
(2)判断试剂a稍过量的实验操作是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)Na2CO3(aq)的作用是___________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)第一次过滤是否可以省略　　　　（填“是”或“否”）。
(5)写出加入适量d所发生反应的离子方程式：_____________________________
______________________________________________________________________；
写出少量气体E通入澄清石灰水反应的离子方程式：_________________________。
答案：(1)BaSO4　Mg(OH)2
(2)（加入一定量的试剂a后，充分搅拌静置）在上清液中再加几滴试剂a，若无现象，说明试剂a过量
(3)除去Ca2+和过量的Ba2+　(4)是
(5)OH－＋H＋===H2O、CO＋2H＋===H2O＋CO2↑　Ca2+＋2OH－＋CO2===CaCO3↓＋H2O
解析：溶液中主要含有Na＋、Cl－，还有杂质离子Ca2+、Mg2+、SO，现要对其进一步提纯，得到较纯净的NaCl溶液，需要加入②Na2CO3(aq)除去Ca2+；加入③NaOH(aq)除去Mg2+，加入④BaCl2(aq)除去SO，为了得到纯净的NaCl溶液，不能引入新的杂质离子，后面的试剂要除去前面引入的杂质离子，即Na2CO3(aq)必须在BaCl2(aq)的后面，稀盐酸必须在最后，所以除杂试剂的顺序为：③④②①或④③②①或④②③①，所以试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，沉淀A为Mg(OH)2或BaSO4，适量d只能是稀盐酸，气体E是二氧化碳，据此回答。(1)由分析知试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，沉淀A为Mg(OH)2或BaSO4；(2)由分析知试剂a可以是③NaOH(aq)或④BaCl2(aq)，判断试剂a稍过量的实验是保证杂质离子全部除去，所以操作是（加入一定量的试剂a后，充分搅拌静置）在上清液中再加几滴试剂a，若无现象，说明试剂a过量；(3)由分析知Na2CO3(aq)既可以除去溶液中的Ca2+，也可除去过量的Ba2+；(4)第一步产生的沉淀对第二步没有任何影响，所以两次过滤可以合并成一次，即第一次过滤可以省略；(5)适量的盐酸是为了除去溶液中过量的NaOH(aq)和Na2CO3(aq)，离子方程式分别为OH－＋H＋===H2O、CO＋2H＋===H2O＋CO2↑，少量二氧化碳通入澄清石灰水中会生成碳酸钙沉淀和水，反应的离子方程式为Ca2+＋2OH－＋CO2===CaCO3↓＋H2O。

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