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以气体制备为主线的气体流程型实验
【方法与技巧】
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
(5)冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
【题组训练】
1．某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜，回答下列问题：
eq \o(\s\up15(),\s\do15(A　　　)) eq \o(\s\up15(),\s\do15(B　　　)) eq \o(\s\up15(),\s\do15(C　　　)) eq \o(\s\up15(),\s\do15(　D　　　)) eq \o(\s\up15(),\s\do15(E　　　)) eq \o(\s\up15(),\s\do15( F))
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O；
ⅱ.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。
(1)仪器X的名称为______________
(2)制备乙烯时应选用装置__________(填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为_____________
(3)实验时装置的连接顺序是a→__________→尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为________________________________________________
(4)实验时，装置F应____________(填“先加热”或“后加热”)，原因为_____________
(5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为_____________________________________
2．氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152 ℃，易溶于硫酸，可迅速吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为HCl(g)＋SO3(g)===HSO3Cl(l)其中SO3由发烟硫酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是________，实验过程中仪器丁的进水口为________(填“a”或“b”)口
(2)球形干燥器中装有________(填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为______________
(3)装置B具有干燥气体、________等作用
(4)当B和C中气泡逸出速率相当时应进行的操作__________________；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，分离氯磺酸时依然要通入HCl气体的目的是________________
(5)氯磺酸产品中可能含有少量Fe2＋和Fe3＋，现测定其中总铁量。已知在pH为3－9时，邻菲啰啉能与Fe2＋形成橙色配合物Fe－phen。Fe－phen在510 nm处的吸光度A与溶液中Fe2＋浓度呈线性关系，如下所示：
Fe2＋浓度/mol·L－1 0 0.00 080 0.0 016 0.0 024 0.0 032
吸光度A 0 0.20 0.40 0.60 0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3＋还原
Fe2＋；然后依次________(填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液 B．加入缓冲溶液调节pH＝5.0 C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度A＝0.25，该产品中总铁量为________mol(保留两位有效数字)。
3．我国科学家最近揭示了氢化钡固氮加氢产生氨气的反应机理。某小组设计实验制备高纯度的BaH2并测定其纯度。请回答下列问题：
INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX808.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX808.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李艳普\\艳普\\441化学（二轮书创新版\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX808.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "G:\\360MoveData\\Users\\Administrator\\Desktop\\《金版教程》2025-大二轮专题复习冲刺方案-化学-创新版\\全书完整Word文档\\分Word文档\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX808.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)写出氢化钡的电子式：________________
(2)粗锌较纯锌相比，与稀硫酸反应产生H2速率较快，请解释原因：__________________________________
(3)实验中B装置出现的现象是________________
(4)先启动A中反应，F处检验氢气纯净后点燃D处酒精灯，这样操作的目的是____________________________
(5)实验完毕，从A装置的混合物中提取ZnSO4·7H2O的一系列操作包括_____________________________、过滤、洗涤、干燥
(6)已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图装置测定氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体积读数为V1 mL，甲中完全反应后乙管气体体积读数为V2 mL(V2＞V1)
INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX809.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX809.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李艳普\\艳普\\441化学（二轮书创新版\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX809.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "G:\\360MoveData\\Users\\Administrator\\Desktop\\《金版教程》2025-大二轮专题复习冲刺方案-化学-创新版\\全书完整Word文档\\分Word文档\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX809.TIF" \* MERGEFORMATINET
①每次读数前要调整丙管高度，使其与乙管液面持平，其目的是____________________________________。
②已知室温下，气体摩尔体积为Vm L/mol，该产品纯度为________________，若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管，所测得的产品纯度________(填“偏高”或“偏低”)
4．草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：
a　 　 b　　 c
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为________
(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是________
(3)装置c的作用 ________________________
Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
A　　　 B C　D　　 E　　 F
(4)装置C和D可以合并为一个盛有________的球形干燥管
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是________________
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为________________________________________________________
Ⅲ．运用热重分析法推测产物
称取3.60 g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(7)当剩余固体质量为1.60 g时，，剩余固体物质的化学式为________
5．一氯化碘(沸点97.4 ℃)是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：
(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)
①各装置连接顺序为A→__________________；A装置中发生反应的离子方程式为____________________
②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是________________，D装置的作用是_____________________________
③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是________________
(2)乙组同学采用的一种制一氯化碘的方法为：在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为________________________________
(3)设计实验证明：
①ICl的氧化性比I2强：___________________________________________________________________
②ICl与乙烯作用发生加成反应：____________________________________________________________
6．我国的歼－20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)，请回答下列问题：
已知：①CuCl的盐酸溶液可以与CO反应
②有关物质的性质
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水溶性
TiCl4 －24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 －23 76.8 1.6 难溶于水
(1)仪器b的名称为________
(2)装置C中的药品为________，装置G的作用为________
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品　②打开分液漏斗活塞　③检查装置气密性　④关闭分液漏斗活塞　⑤停止加热，充分冷却　⑥加热装置D中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：③①________(填序号)
(4)装置D中发生两个反应，其中副反应为C＋2Cl2===CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式_____________________
(5)进一步提纯E中产物的方法是________
(6)测定TiCl4的含量：取1.0 g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100 mL溶液。取20.00 mL于锥形瓶中，滴加2～3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1 000 mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00 mL。该产品纯度为____________。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有________
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
7．三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)
INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\word\\A469.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A469.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\杨营\\e\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A469.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A469.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A469.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A469.TIF" \* MERGEFORMATINET
①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是____________________________________________
②装置A中发生反应的离子方程式为___________________________________________________________
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\word\\A470.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A470.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\杨营\\e\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A470.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\word\\A470A.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A470A.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\杨营\\e\\杨营\\2020\\一轮\\化学\\化学 人教 通用\\word\\A470A.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470A.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470A.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "D:\\2020\\一轮\\化学\\一轮 化学 人教 通用 新高考\\最新！！！！！！！！！！！！！！！！\\全书完整的Word版文档\\A470A.TIF" \* MERGEFORMATINET
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为：A→B→C→___→___→___→___→___→F→D→I
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是_______________________________________
③能证明反应中有CO生成的现象是______________________________________________________
8．亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。其熔点－64.5 ℃，沸点－5.5 ℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题：
(1)文献中记载可利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，
①NOCl的晶体类型为　　　　
②用仪器X代替分液漏斗的优点是　　　　　　　　　　　　　
③装置B中盛放无水CaCl2的仪器名称为　　　，装置C的作用是　　　　　　　
(2)亚硝酰氯也可以用NO与Cl2混合制取
①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92 g Cu完全反应理论上可产生　　　　L NO。
②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为
　　　　→d→c→g(气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次)。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为　　　　　　　　　　　　
③NO与Cl2制取NOCl实验过程中“先通入Cl2，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是　　　　　　　　　　　　　
9．三氯化铬(CrCl3)是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧化。某化学小组采用如下流程制备无水三氯化铬并探究三氯化铬六水合物的结构。回答下列问题：
已知：COCl2沸点为8.2 ℃，有毒，易水解。
(1)基态铬原子电子排布式为___________________________________，三氯化铬固体的晶体类型为__________
(2)“热分解”发生反应的化学方程式为_____________________________________________
(3)“热反应”制无水CrCl3的实验装置如图所示(AD中加热装置略)。
①实验装置连接顺序为b→_____，_____→　i　，_____→_____，_____→_____(填仪器接口字母)
②加热反应前通N2的目的是__________________________________________________
③A中仪器X的名称是_______________，其作用是______________________________
④E中收集的物质含有__________(写化学式)
⑤尾气经_________________________处理后可循环使用
(4)已知CrCl3·6H2O配合物(Mr＝266.5，配位数为6)有多种同分异构体，不同条件下析出不同颜色的晶体，
[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O晶体为淡绿色。将CrCl3溶于水，一定条件下结晶析出暗绿色晶体。称取5.33 g该暗绿色晶体溶于水配成暗绿色溶液，加入足量的AgNO3溶液，得到2.87 g白色沉淀(Cr－52，Ag－108)。
①[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O中存在的化学键有________(填字母)
a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键
②该暗绿色晶体的化学式为_____________________________________________
19．导电玻璃(FTO)广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。SnCl4是制造FTO的原料。实验室制备无水SnCl4的装置如图所示。
INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX145.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX145.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李艳普\\艳普\\441化学（二轮书创新版\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX145.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "G:\\360MoveData\\Users\\Administrator\\Desktop\\《金版教程》2025-大二轮专题复习冲刺方案-化学-创新版\\全书完整Word文档\\分Word文档\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX145.TIF" \* MERGEFORMATINET
有关信息如下表：
化学式 Sn SnCl2 SnCl4
熔点/℃ 232 246 －33
沸点/℃ 2260 652 114
其他性质 银白色固体金属 无色晶体，Sn2＋易被Fe3＋、I2、KMnO4等氧化为Sn4＋ 无色液体，易水解生成SnO2
(1)仪器a的名称为____________，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为________
(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到________________________________现象后，开始加热装置丁。
(3)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为加快反应速率并防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在________范围内(填字母)。
A．652～2260 ℃ B．232～652 ℃ C．114～246 ℃ D．114～232 ℃
(4)将制得的SnCl4少许溶于水中得到白色沉淀SnO2，其反应的化学方程式为________________________
(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：
①实际制备的产品往往含有SnCl2，甲同学设计实验测定Sn2＋的含量：准确称取m g产品配成100 mL溶液，从中取出20.00 mL，用c mol·L－1 FeCl3标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗FeCl3标准溶液V1 mL，样品中Sn2＋的质量分数为________。甲同学改用酸性KMnO4标准溶液代替FeCl3标准溶液进行上述实验，实验操作和计算均正确，但测定的Sn2＋质量分数严重偏高，原因是________________________________
②乙同学设计实验测定产品中Cl－的含量：准确称取m g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X溶液作指示剂，用b mol·L－1硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V2 mL。硝酸银溶液最好盛放在________中(填字母，下同)。
A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管 C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定管
参考表中的数据，X溶液最好选用的是________
难溶物 颜色 Ksp
AgCl 白 1.77×10－10
AgBr 浅黄 5.4×10－14
AgCN 白 2.7×10－16
Ag2CrO4 砖红 1.12×10－12
A．NaCl溶液 B．NaBr溶液 C．NaCN溶液 D．Na2CrO4溶液
【以气体制备为主线的气体流程型实验】答案
1．(1)蒸馏烧瓶　
(2)B　溶液变黑，有气泡产生
(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c　吸收乙烯中的CO2和SO2　
(4)后加热　应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸　
(5)装置F中黑色粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊
解析：本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4＋6CuO6Cu＋2CO2＋2H2O，根据已知信息，制备乙烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，乙醇被浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2，CO2干扰实验，需要除去，装置B连接装置D，然后干燥乙烯，装置E连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。
2．(1)三颈烧瓶　a
(2)碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)　HSO3Cl＋H2O===H2SO4＋HCl
(3)观察气体流速、平衡气压
(4)B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡　防止氯磺酸发生水解而变质
(5)BAC　0.001 0
解析：装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152 ℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl＋H2O===HCl＋H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)＋SO3===HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2＋形成橙色配合物Fe phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3～9之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe phen在510 nm处的吸光度A与溶液中Fe2＋浓度呈线性关系，分析表中数据可得出A＝250c(Fe2＋)，依次计算，据此分析解题。
(1)由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶；实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽的方向相反，故进水口为a口；(2)由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152 ℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进入C中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为HSO3Cl＋H2O===H2SO4＋HCl；(3)由装置图可知，装置B具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用；(4)当B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡，说明通入的HCl基本不在与SO3反应了，此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl气体；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，由于可迅速吸潮产生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl气体以抑制氯磺酸水解；(5)①由题干信息可知，在pH为3～9时，邻菲啰啉能与Fe2＋形成橙色配合物Fe phen，因此加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3～9之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3＋还原为Fe2＋；然后依次加入缓冲溶液调节pH＝5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇匀、静置，故答案为BAC；②由题干信息可知，Fe phen在510 nm处的吸光度A与溶液中Fe2＋浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A＝250c(Fe2＋)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A＝0.25，该产品中总铁量为＝0.001 0 mol·L－1。
3．(1)[H∶]－Ba2＋[∶H]－
(2)粗锌在稀硫酸中形成了原电池，加快了反应的速率
(3)出现黑色沉淀
(4)利用生成的氢气排尽装置中的空气，防止氢气与空气混合加热发生爆炸及防止Ba与空气中的气体在加热条件下发生反应
(5)过滤、蒸发浓缩、冷却结晶(或降温结晶)
(6)①使乙管内气压等于外界大气压(或使所测气体体积为一个大气压下的体积)　
②%　偏低
解析：根据流程，粗锌与稀硫酸发生反应生成氢气，因粗锌中还含有ZnS，ZnS与稀硫酸反应生成H2S气体，将得到的气体通入装置B中，可以将混合气体中的H2S除去，得到较为纯净的氢气，将剩余气体通入装置C的浓硫酸中，可以将气体中的水蒸气除去，得到纯净的氢气，将氢气通入装置D中，与Ba在加热条件下反应生成BaH2，装置E的作用是防止装置F中的气体流入装置D中使生成的BaH2水解，装置F用于收集没有反应掉的氢气。
(6)②BaH2与水反应的化学方程式为BaH2＋2H2O===Ba(OH)2＋2H2↑，根据已知条件，反应得到的气体体积为(V2－V1) mL，物质的量为 mol，因此参加反应的BaH2的物质的量为 mol，质量为 g，则该产品纯度为×100%＝%；若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管，导致乙管中的气体体积比实际体积小，换算出的参加反应的BaH2的质量较真实值小，使得纯度偏低。
4．(1)分液漏斗　
(2)打开K2，关闭K3、K1　
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化　
(4)碱石灰　
(5)缺少处理CO尾气装置　
(6)FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O　
(7)Fe2O3
解析：Ⅰ.由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体；Ⅱ.由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验水蒸气的生成，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验二氧化碳的生成，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E中盛有的氧化铜和装置F中盛有的澄清石灰水用于检验一氧化碳的生成，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置。
(1)由实验装置图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为分液漏斗；(2)由分析可知，待锥形瓶a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置A中的硫酸亚铁溶液压入装置B中，故答案为打开K2，关闭K3、K1；(3)由分析可知，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答案为隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化；(4)由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，则将装置C和D可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管也能达到实验目的，故答案为碱石灰；(5)由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置，故答案为缺少处理CO尾气装置；(6)由题意可知，A处反应管中发生的反应为草酸亚铁晶体受热分解生成氧化亚铁、二氧化碳、一氧化碳和水，反应的化学方程式为，FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O；(7)3.6 g草酸亚铁晶体的物质的量为＝0.02 mol，由铁原子个数守恒可知，1.6 g剩余固体中铁元素的物质的量为0.02 mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02 mol∶＝2∶3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为Fe2O3。
5．(1)①C→E→B→D MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
②防止ICl挥发　吸收未反应的氯气，防止污染空气　③蒸馏
(2)3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O
(3)①用湿润的KI 淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝
②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色
解析：(1)A装置用于制备Cl2，Cl2中含HCl气体和水蒸气，用C装置除HCl，用E装置干燥Cl2，将干燥的Cl2通入B中与碘反应，制备ICl。由于ICl易挥发，所以B装置应放在冷水中。Cl2可能未完全反应，用D装置吸收尾气，防止污染。(3)②ICl不溶于水，溶于乙醇和乙酸，所以先将ICl溶于乙醇中配成溶液，再通入乙烯，ICl呈红棕色，通过颜色褪去，证明其与乙烯发生了加成反应。
6．(1)蒸馏烧瓶　
(2)浓硫酸　除去CO气体　
(3)②⑥⑤④
(4)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO　
(5)蒸馏　
(6)95.0%　BD
解析：A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答。
(1)仪器b的名称为蒸馏烧瓶；(2)①根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；②CuCl的盐酸溶液可以与CO反应，所以G的作用是吸收CO；(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；(4)反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO；(5)根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；(6)①根据关系式TiCl4～4HCl～4AgNO3，n(TiCl4)＝(HCl)＝(AgNO3)＝×40.00×10－3 L×0.1 000 mol/L＝1×10－3 mol，取1.0 g产品于烧瓶中，配成10.00 mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为×100%＝95.0%。②A.未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误；B.安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确；C.滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误；D.滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确；故选BD。
7．(1)①饱和食盐水　干燥氯气　②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G　E　H　J　H　②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
8．(1)①分子晶体　
②能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中　
③(球形)干燥管　冷却并收集NOCl　
(2)①0.448　
②b→e→f→i→h　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　
③排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化
解析：装置A中浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，用装置B干燥NOCl，装置C冷凝收集NOCl，装置E吸收尾气，装置D可以防止E中的水进入C，以此解答。(1)①NOCl的熔沸点较低，符合分子晶体的特点，NOCl的晶体类型为分子晶体；②X为恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是能平衡气压，便于浓盐酸顺利滴入双颈烧瓶中；③装置B中盛放无水CaCl2的仪器名称为(球形)干燥管；装置C的作用是冷却并收集NOCl。(2)①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，反应方程式为3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，1.92 g Cu的物质的量为1)＝0.03 mol，理论上可产生0.02 mol NO，标准状况下的体积为0.02 mol×22.4 L/mol＝0.448 L；②浓盐酸与MnO2共热反应制得Cl2，制得的Cl2中混有挥发出的氯化氢气体，将气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去极易溶于水的氯化氢气体，再将气体通过盛有五氧化二磷的干燥管，干燥氯气，因氯气密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，因氯气有毒，应用氢氧化钠溶液吸收氯气，防止污染空气，则制备一瓶干燥、纯净的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为b→e→f→i→h→d→c→g。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；③NO与Cl2制取NOCl实验过程中“先通入Cl2，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是排尽装置中的空气，防止NO被O2氧化。
9．(1)[Ar]3d54s1(或1s22s22p63s23p63d54s1)分子晶体　
(2)(NH4)2Cr2O7N2↑＋Cr2O3＋4H2O↑
(3)①g(或h)　，　h(或g)　→　i　，　j　→　c　，　d　→　e　(填仪器接口字母)
②排出装置内的空气，防止CrCl3被空气中O2氧化
③长颈漏斗　　平衡气压，防止堵塞　
④CrCl3、CCl4、COCl2　
⑤干燥(或除水)处理后可循环使用。
(4)①ac
②[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O{或[CrCl2(H2O)4]Cl·2H2O}
解析：(3)①“热反应”制无水CrCl3的实验为在加热条件下Cr2O3与CCl4反应生成CrCl3和COCl2，结合CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧化的性质，装置连接顺序为b→g，h→i，j→c，d→e。②加热反应前通N2的目的为排出装置内的空气，防止CrCl3被空气中的O2氧化。③结合A中仪器X的结构可知X的名称为长颈漏斗，其作用是平衡气压，防止堵塞。④结合实验分析可知，发生“热反应”后，E中收集的物质为CrCl3、CCl4、COCl2。⑤结合COCl2易水解，CrCl3易潮解可知尾气中含CCl4、N2和H2O，尾气经过干燥后可循环使用。(4)①[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O为含水配合物，存在配位键和离子键。②5.33 g该暗绿色晶体的物质的量为0.02 mol，与足量的硝酸银溶液反应生成2.87 g氯化银沉淀，则氯化银的物质的量为0.02 mol，说明暗绿色晶体化学式中外界为1个Cl－，又Cr2＋的配位数为6，根据原子守恒可知，该暗绿色晶体的化学式为[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O。
10．(1)恒压滴液漏斗　1∶5
(2)丁装置充满黄绿色气体(或戊中出现黄绿色气体)
(3)B　
(4)SnCl4＋2H2O===SnO2↓＋4HCl
(5)①%　Cl－也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多　②B　D
解析：装置甲为Cl2的发生装置，装置乙为气体净化装置，用于除去Cl2中的HCl，装置丙为气体干燥装置，装置丁为制取SnCl4的装置，装置戊用于收集SnCl4，装置己用于防止空气中的水蒸气进入装置戊，同时吸收Cl2尾气。
(1)装置甲中KClO3与浓盐酸发生氧化还原反应制取Cl2，根据 3H2O，知氧化剂为KClO3，还原剂为HCl，氧化剂和还原剂的物质的量之比为1∶5。
(3)为防止产品中带入SnCl2，应该控制温度使SnCl4汽化，而SnCl2不汽化，即温度高于SnCl4的沸点而低于SnCl2的沸点，且为加快反应速率，应控制温度高于232 ℃，以增大Cl2与Sn的接触面积，故控制温度在232～652 ℃范围内。
(5)①根据滴定原理：2Fe3＋＋Sn2＋===2Fe2＋＋Sn4＋，知样品中n(Sn2＋)＝c mol·L－1×V1×10－3 L×＝2.5cV1×10－3 mol，则样品中Sn2＋的质量分数为
×100%＝%。②AgNO3是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，同时AgNO3不稳定，见光易分解，故应盛放在棕色酸式滴定管中；测定Cl－的含量不能使用NaCl溶液，NaBr、NaCN对应的银盐溶解度比AgCl小，不能使用，则应该使用的指示剂为Na2CrO4溶液
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