资源简介

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以无机物质制备为载体的综合型实验
【方法与技巧】
1．无机物制备型实验方案设计的基本思路
原料
2．无机物制备综合实验的思维方法
(1)明确目的原理：首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
(2)选择仪器试剂：根据实验目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
(3)设计装置、步骤：根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准备地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，及无用、多余数据等
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论
3．防范无机物制备实验中的8大易错操作
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)
(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等
4．实验条件控制的操作与目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
5．解无机制备类实验的思维流程
【题组训练】
1．某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤和装置图(夹持装置省略)如图，回答下列问题：
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合成反应为：2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。
有关物质性质如表所示：
甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 易溶于水，微溶于乙醇
具有两性 酸性和还原性 常温不易氧化变质
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(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后(仍有气泡)，将B中溶液转移到D中的操作是_______________
(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中，为了防止Fe2＋被氧化，采取的措施有______________________、________________________(填2种)
(3)步骤Ⅱ，D中反应液pH过高或过低均会导致产率降低，原因是______________________
(4)下列说法不正确的是____________
A．步骤Ⅰ、Ⅱ使用滴液漏斗A或C滴入液体时，无需取下上口玻璃塞
B．步骤Ⅲ加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出
C．步骤Ⅲ过滤后洗涤，往漏斗中加水浸没沉淀，小心搅拌以加快过滤
D．步骤Ⅳ重结晶，将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤
(5)步骤Ⅴ，检测产品中铁元素的含量，需要用到如图电子天平，以差量法准确称量样品。操作的正确排序为：电子天平开机预热→A→B→________→________→________→________→F
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A．调水平(使水平仪气泡归中)
B．利用标准码进行校准
C．往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘
D．将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮
E．从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘
F．关闭侧门，待示数不变时读数记录
2．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，M＝491 g/mol}，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备Fe(OH)3
ⅰ.称9.80 g摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，M＝392 g/mol]放入250 mL水中。再加入10 mL 30%H2O2溶液，搅拌，微热
ⅱ.继续加入6 mol/L氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得Fe(OH)3沉淀。
Ⅱ.制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
ⅲ.称取13.00 g KOH和10.00 g H2C2O4加入盛有100 mL水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ制取的Fe(OH)3加入此溶液中。加热，使Fe(OH)3溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至50 mL烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和95%乙醇洗涤，干燥，称量晶体质量为9.80 g。
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下，仪器A的名称是________，微热时，温度不能过高的原因是_________________
　 　
A B C
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是___________
(3)步骤ⅱ中，制备Fe(OH)3加热煮沸的目的是_________________________________________
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式_______________________
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作a为________
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为_______________________
(7)该实验的产率为________%(保留1位小数)
3．叠氮化钠(NaN3)是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，300 ℃以上易分解，在有机合成和汽车行业有着重要应用。某学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备NaN3的装置如下：
已知：①氨基钠(NaNH2)熔点为208 ℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸
②2HNO3＋8HCl＋4SnCl2===4SnCl4＋5H2O＋N2O↑，2NaNH2＋N2ONaN3＋NaOH＋NH3
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是　　　　　　;装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)装置C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　；装置D的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)装置E中生成SnO2·H2O沉淀和无污染气体,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　
(4)反应后的产品中可能含有杂质NaNH2和　　　　；产品冷却后，溶解于水，再加入乙醇并搅拌，然后过滤，　　　　，干燥。
5．配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可以添加到酱油中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下：
①称取一定质量的FeCl3·6H2O于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤干燥
②将第一步得到的Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入图二仪器a中，搅拌，80 ℃下水浴1 h，再加入适量碳酸钠溶液反应10 min
③经蒸发浓缩、冷却结晶，过滤洗涤，晾干得到产品
回答下列问题：
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图一 图二
(1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、________、________
(2)步骤①中氨水应当________(填“分批”或“一次性”)加入，原因是______________________________
(3)盛装Na2CO3溶液仪器名称为________，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由Fe(OH)3生成NaFeY·3H2O的总反应化学方程式为_______________________________
(4)步骤③蒸发浓缩至__________________________(填现象)时，停止加热
(5)市售铁强化剂中含有NaCl、KIO3、NaFeY，其中n(KIO3)∶n(NaFeY)＝1∶50。称取m g样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，重复操作2～3次，消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为V mL。
已知：FeY－＋4H＋===H4Y＋Fe3+　I2＋2S2O===2I ＋S4O
①滴定终点的现象为_______________________________
②样品中铁元素的质量分数为________
6．铋酸钠(NaBiO3)是浅黄色固体，不溶于冷水，可与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如图所示，请回答下列问题：
INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX693.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\待考\\441化学（二轮书创新版\\402HX693.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\李艳普\\艳普\\441化学（二轮书创新版\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX693.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "G:\\360MoveData\\Users\\Administrator\\Desktop\\《金版教程》2025-大二轮专题复习冲刺方案-化学-创新版\\全书完整Word文档\\分Word文档\\第二部分 大题逐空抢分\\402HX693.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)装置的连接顺序是：________→________→________→________(填装置下面的字母)
(2)仪器a的名称是________；D中装有的试剂是____________
(3)装置C的作用是__________________________________________；装置A中恒压滴液漏斗所盛NaOH溶液的作用是___________________________
(4)当B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是______________________
(5)装置B中发生反应的离子方程式为________________________________________
(6)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，发现浅黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，于是该同学很矛盾，矛盾的原因是该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2强，可是从装置B中的反应来看，Cl2的氧化性比NaBiO3强。请解释其原因：_________________________________________
(7)测定产品的纯度。取上述NaBiO3产品3.20 g，用足量硫酸和MnSO4稀溶液将其还原为Bi3＋，再将其准确配制成100 mL溶液，取出25 mL，用0.100 mol·L－1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO，滴定终点时消耗25 mL H2C2O4标准溶液，则该产品的纯度为________
7．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示，回答下列问题：
已知：①CS2不溶于水,密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂
(1)制备NH4SCN溶液:
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是_________
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应
CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)，当看到___________________________现象时说明该反应接近完全
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当NH4HS完全分解后
(NH4HSH2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_____________________________________________
②装置E中多孔球泡的作用是_____________________________________________
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，蒸发浓缩、降温结晶，过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成500 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，____
_____________________________________________，消耗标准溶液20.00 mL[须使用的试剂：稀硝酸、Fe(NO3)3溶液、0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液](补充完整实验步骤)
①滴定时发生的反应：SCN－＋Ag+===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是__________________
②晶体中KSCN的质量分数为________(结果精确至0.1%)
8．磷酸锌[Zn3(PO4)2，Mr＝385]，在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，常用作氯化橡胶合成高分子材料的阻燃剂。实验室采用“氨－碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：分别配制132.0 g 35％的(NH4)2CO3溶液和350.0 g 28％的氨水，并将二者以体积比为1∶3混合
步骤Ⅱ：在30 ℃下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，装置如下图甲浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液
步骤Ⅲ：向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持70～80 ℃、回流条件下发生转化反应，装置如下图乙所示
(1)图甲中有一处错误，请指出　　　　　　　，仪器D的名称为　　　　
(2)装置E的作用是　　　　　　　，步骤Ⅰ中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为　　　　(填字母)的量筒量取蒸馏水
a．10 mL b．50 mL c．100 mL d．250 mL
(3)步骤Ⅱ中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是　　　　　　　　　　　；“浸取”过程中发生反应
的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　
(4)步骤Ⅲ充分反应后经过滤、洗涤、干燥得Zn3(PO4)2，洗涤沉淀时，用　　　　(填“热水”或“冷水”)，原因是
　　　　　　　　　　　　　　
(5)步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成Zn3(PO4)2外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　
(6)本实验中使用27.0 g质量分数为90％的粗ZnO，最终得到30.8 g Zn3(PO4)2，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为
　　　　
9．12－钨磷酸(H3PW12O40，相对分子质量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
物质 性质
乙醚 无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5 ℃
12－钨磷酸 白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
【制备步骤】
Ⅰ．12－钨磷酸钠(Na3PW12O40)溶液的制备
取13.2 g Na2WO4·2H2O(相对分子质量：330)和2.67 g Na2HPO4·2H2O(相对分子质量：178)于烧杯中，溶于80 mL热水，边加热边搅拌下向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ．12－钨磷酸的制备
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将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。
请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理：____________
(2)“仪器X”为____________
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12－钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是____________________________________________
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为____________ (填标号)
a．乙醚 b．12－钨磷酸钠溶液 c．水 d．NaCl溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是____________
(6)制备出的12－钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的____________ (填“氧化性”或“还原性”)
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为____________ (设所得白色固体均为无水12－钨磷酸，结果保留两位有效数字)
(8)通过对X－射线衍射结果分析，得到12－钨磷酸根离子结构如下图所示，请回答：
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①W原子的配位数为____________
②12－钨磷酸根离子中存在____________种处于不同化学环境的氧原子
10．氯亚铂酸钾(K2PtCl4)是制备奥铂等抗肿瘤药物的重要中间体。某科研小组以氯铂酸钾(K2PtCl6)为原料制备K2PtCl4，相关物质性质如下表：
物质 性质
K2PtCl6 黄色粉末，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇
K2PtCl4 红色固体，溶于水，不溶于乙醇，高温易分解
Ⅰ．K2PtCl4的制备：取10.00 g氯铂酸钾(K2PtCl6)溶于热水，置于装置D中，按下图所示组装实验仪器(加热与夹持装置均已省略)，在加热条件下还原K2PtCl6可得K2PtCl4
(1)质量分数为70.0％的浓硫酸密度为1.61 g·cm－3，其物质的量浓度为　　　　mol·L－1
(2)为使仪器A中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为　　　　　　　　　　　　　
(3)仪器B的名称为　　　　，装置C的作用是　　　　　　　　　　　　　　
(4)装置D中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　，装置E中的试剂可选用　　　　(填序号)
A．氨水　　 B．NaOH溶液　　 C．澄清石灰水
(5)反应结束后，拆除装置，向装置D中加入足量无水乙醇，经过滤、洗涤、干燥，得红色固体6.25 g。
①加入无水乙醇的目的是　　　　　　　　　　　　　
②K2PtCl4的产率为　　　　(结果保留三位有效数字)
Ⅱ．奥铂()是一种稳定的水溶性广谱抗肿瘤试剂，1，2－环己二胺()是制备奥铂的原料之一。
(6)奥铂中第二周期非金属元素的第一电离能由大到小的顺序为　　　　　　　
(7)奥铂中H－N－H的键角大于1，2-环己二胺中H－N－H的键角，原因是　　　　　　　　　　　　　
(8)1，2－环己二胺的沸点(190 ℃)高于1，2－环戊二胺()的沸点(170 ℃)，其主要原因是　　　　　　
11．NaClO2在工业生产中常用作漂白剂、脱色剂、消毒剂、拔染剂等。实验室中可用H2O2和NaOH混合溶液吸收ClO2的方法制取NaClO2，现利用如下装置及试剂制备NaClO2晶体。
已知：①NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；②ClO2气体浓度较大时易发生爆炸
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(1)仪器a的名称为____________。装置D中NaOH溶液的作用是__________________
(2)装置A中生成ClO2的化学方程式为__________________________________________
(3)关于装置C及后续操作的下列说法错误的是________(填字母)
A．装置C中H2O2作氧化剂
B．为获得NaClO2晶体，可将装置C试管中的溶液在55 ℃蒸发浓缩结晶并趁热过滤
C．用50 ℃左右温水洗涤所得晶体
D．高温烘干过滤后所得滤渣即可得到产物
(4)装置A中NaClO3需稍微过量，原因是_________________________________________________________
(5)实验过程中，常需要打开K1，鼓入一定量空气。该操作的目的是________________________________
(6)Cl和O可形成另一种化合物Cl2O，中心原子为O，Cl2O的VSEPR模型是________；Cl2O键角比F2O键角________(填“大”“小”或“相等”)
(7)NaClO2纯度的测定。用“间接碘量法”测定样品(杂质与I－不发生反应)的纯度，过程如下：取样品1.810 g配制成250 mL溶液，从中取出25.00 mL；加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－)，然后用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗标准溶液的平均体积为V mL(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)。样品中NaClO2的纯度为________%(用含c、V的代数式表示)
12．铜(Ⅰ)配合物[Cu(CH3CN)4]ClO4的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备[Cu(CH3CN)4]ClO4
将乙腈(CH3CN)、Cu(ClO4)2·6H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85 ℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品
Ⅱ．纯度分析
取m g产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0 mL溶液。取25.0 mL溶液，加入指示剂后，再用c mol·L－1 EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为V mL
已知：①CH3CN沸点为81 ℃，酸性条件下遇水生成CH3COONH4
②[Cu(CH3CN)4]ClO4(M＝327.5 g·mol－1)较易被空气氧化
③EDTA与Cu2＋形成1∶1配合物
④滴定需在弱碱性条件下进行
回答下列问题：
(1)图中仪器a的作用是________；b中应加入________作为最佳传热介质
(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是__________________________
(3)“一系列操作”依次为________________、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
(4)[Cu(CH3CN)4]＋与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为________________________
(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是____________________
(6)测得产品的纯度为________(用含m、c、V的代数式表示)
(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有________(填标号)
A．产品中含有Cu(ClO4)2 B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA溶液的滴定管未润洗 D．产品干燥不充分
【以无机物质制备为载体的综合型实验】答案
1．(1)打开K3，关闭K1、K2
(2)生成H2排除装置内空气、加少量柠檬酸　E水封，整个装置密闭进行反应
(3)pH过高，Fe2＋会生成Fe(OH)2沉淀；pH过低，不利于形成H2NCH2COO－，导致生成的甘氨酸亚铁偏少
(4)CD
(5)D、C、F、E
解析：由实验装置图可知，打开K1、K2，关闭K3，80 ℃条件下铁与稀硫酸反应在装置B中反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，然后打开K3，关闭K1、K2，利用反应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D中，在50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向D中滴入氢氧化钠溶液调节溶液pH至5.5左右，使硫酸亚铁溶液与甘氨酸、氢氧化钠溶液充分反应生成甘氨酸亚铁，反应完成后，向装置D中加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色沉淀，过滤、洗涤得到甘氨酸亚铁粗产品；甘氨酸亚铁经重结晶得到精品。
(1)将B中溶液转移到D中的操作为打开K3，关闭K1、K2，利用反应生成的氢气将硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置D中。
(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气、向装置D中加少量柠檬酸和装置E水封，使整个装置密闭进行反应的目的是防止亚铁离子被空气中氧气氧化。
(3)若装置D中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀导致产率降低，若装置D中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁导致产率降低。
(4)A.滴液漏斗的作用是平衡气压，便于溶液顺利流下，所以步骤Ⅰ、Ⅱ使用滴液漏斗A或C滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，故正确；B．步骤Ⅲ加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出得到白色沉淀，故正确；C．步骤Ⅲ过滤时，不能用玻璃棒小心搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验失败，故错误；D．步骤Ⅳ重结晶的操作为将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁，故错误。
(5)用电子天平检测产品中铁元素的含量的操作为电子天平开机预热，调水平，使水平仪气泡归中，利用标准码进行校准，将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮，往称量瓶中加入一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，从称量瓶中倒出一定量样品，放回秤盘，关闭侧门，待示数不变时读数记录，则操作顺序为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F。
2．(1)烧杯　防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)Fe(OH)3＋3C2O===[Fe(C2O4)3]3－＋3OH－
(5)冷却结晶，过滤　
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
解析：由题意可知，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶解，加入10 mL 30% H2O2溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得Fe(OH)3沉淀；13.00 g KOH和10.00 g H2C2O4加入水，加热溶解，搅拌，将Fe(OH)3加入此溶液中，加热，使Fe(OH)3溶解，过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体；
(1)步骤ⅰ为加热溶解(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A为烧杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，导致亚铁离子不容易被氧化变质；(3)加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；(4)已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，氢氧化铁和草酸反应生成[Fe(C2O4)3]3－和氢氧根离子，反应为：Fe(OH)3＋3C2O===[Fe(C2O4)3]3－＋3OH－；(5)由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作a为冷却结晶、过滤得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体；(6)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；(7)9.80 g摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，M＝392 g/mol]为0.025 mol，根据铁守恒可知，理论生成0.025 mol K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，则该实验的产率为×100%＝79.8%。
3．(1)三颈烧瓶　吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气
(2)继续通入N2O至三颈烧瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞　
用于吸收少量NH3和防止装置E中水蒸气进入装置C中干扰实验
(3)SnCl2＋N2O＋2H2O===SnO2·H2O↓＋N2＋2HCl
(4)NaOH　用乙醚洗涤
5．(1)离子键　配位键　
(2)分批　避免氢氧化铁沉淀过程中裹入大量杂质　
(3)恒压滴液漏斗　2Fe(OH)3＋Na2CO3＋2H4Y===2NaFeY·3H2O＋CO2↑＋H2O
(4)溶液表面有晶膜出现或有少量晶体析出
(5)①当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色　②%
解析：(1)乙二胺四乙酸铁钠是钠盐，含有共价键、离子键，同时从图中可看出氮原子能与铁配位形成配位键，故含有的化学键类型有共价键、离子键和配位键；(2)步骤①中氨水应当分批加入，避免氨水过量导致铵根离子裹入Fe(OH)3沉淀，产生过多杂质；(3)盛装Na2CO3溶液的仪器为恒压滴液漏斗；步骤②生成NaFeY·3H2O，发生的化学反应式为2Fe(OH)3＋Na2CO3＋2H4Y===2NaFeY·3H2O＋CO2↑＋H2O；(4)步骤③为蒸发浓缩，正确操作是蒸发浓缩至溶液表面有晶膜出现或有少量晶体析出时，停止加热；(5)①滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色；②根据题干中提供的滴定过程反应式，可得如下关系：
I2～2S2O，则n(I2)＝×c mol·L－1×V×10－3 L＝cV×10－3mol，设样品中含x mol NaFeY，则含 mol KIO3，由反应式2Fe3+＋2I－===2Fe2+＋I2、IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，可得×x mol＋3× mol＝cV×10-3 mol×10，解得x＝cV×10－3，则m(Fe)＝cV×10－3 mol×56 g·mol－1＝0.5cV g, 则样品中铁元素的质量分数为×100%＝。%
6．(1)A　C　B　D　
(2)三颈烧瓶　氢氧化钠溶液
(3)除去氯气中的氯化氢气体　吸收反应后滞留在装置中的有毒气体氯气　
(4)关闭K1、K3，打开K2
(5)Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O
(6)两个实验溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱　
(7)87.5%
解析：(7)反应中NaBiO3转化为Bi3＋，Bi化合价由＋5变为＋3，碳元素化合价由草酸中＋3变为＋4，根据得失电子守恒可知，NaBiO3～2e－～H2C2O4，则NaBiO3的物质的量为0.100 mol·L－1×25×10－3 L×＝0.01 mol，则该产品的纯度为×100%＝87.5%。
7．(1)①碱石灰　②三颈烧瓶中液体不再分层
(2)①NH4SCN＋KOHKSCN＋NH3↑＋H2O　②增大气体与液体的接触面积,使气体被吸收的更充分
(3)加入少量稀硝酸，滴入1～2滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 mol/L AgNO3溶液滴定至终点　
①当加入最后半滴AgNO3溶液时，溶液的红色恰好褪去，且半分钟内不恢复红色　
②48.5%
解析：(1)①装置B中的试剂用于干燥NH3，则应是碱石灰。
②CS2不溶于水，液体分层，当反应完成后，产物都易溶于水，则当看到三颈烧瓶中液体不再分层时，说明该反应接近完全。
(2)①反应NH4HSH2S↑＋NH3↑完成后，溶质为NH4SCN。打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，此时NH4SCN与KOH发生复分解反应，生成NH3逸出。
②装置E中，多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使气体被吸收的更充分。
(3)测定晶体中KSCN的含量时，为准确测定KSCN的含量，要确保滴加的AgNO3溶液与KSCN刚好完全反应,，则需加入Fe(NO3)3作指示剂，从而得出实验操作为称取10.0 g样品，配成500 mL溶液，量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入少量稀硝酸，滴入1～2滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL。
①滴定时发生反应SCN－＋Ag+===AgSCN↓(白色)。滴定前，加入Fe(NO3)3溶液使溶液呈红色，滴定至终点时，溶液由红色变为无色，则判断到达滴定终点的方法是当加入最后半滴AgNO3溶液时，溶液的红色恰好褪去,且半分钟内不恢复红色。
②溶液中存在关系式KSCN～AgNO3，则取出的20 mL溶液中所含KSCN的物质的量为0.100 0 mol·L－1×0.020 0 L＝0.002 mol，晶体中KSCN的质量分数为eq \f(0.002 mol×97g·mol－1,×20 mL)×100%＝48.5%。
8．(1)三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下　球形冷凝管　
(2)吸收氨气，防止其污染空气　c　
(3)防止氨水分解、挥发　ZnO＋(NH4)2CO3＋2NH3·H2O[Zn(NH3)4]CO3＋3H2O
{或ZnO＋(NH4)2CO3＋2NH3 [Zn(NH3)4]CO3＋H2O}　
(4)热水　
Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少　(5)3[Zn(NH3)4]CO3＋6H3PO4Zn3(PO4)2↓＋4(NH4)3PO4＋3CO2↑＋3H2O　
(6)80％
解析：(2)装置E的作用是吸收氨气，防止其污染空气，步骤Ⅰ中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为100 mL的量筒量取蒸馏水，故选c；(4)洗涤沉淀时，用热水，原因是Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少；(6)根据锌元素守恒，理论上得到的Zn3(PO4)2的物质的量为n(ZnO)＝×＝0.1 mol，理论上得到的Zn3(PO4)2的质量为0.1 mol×385 g/mol＝38.5 g，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为×100％＝80％。
9．(1)12WO＋HPO＋23H+===PW12O＋12H2O　
(2)蒸发皿或烧杯
(3)排出乙醚蒸气(乙醚易挥发)，减小分液漏斗内压强，防止爆炸　
(4)a　
(5)防止乙醚蒸气遇明火爆燃　
(6)氧化性　
(7)90%　
(8)①6　②4
解析：(1)步骤Ⅰ中Na2WO4和Na2HPO4发生反应生成Na3PW12O40和水，离子方程式为12WO＋HPO＋23H+===PW12O＋12H2O。
(2)分液出的液体应该放在蒸发皿或烧杯中，“仪器X”为蒸发皿或烧杯。
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12－钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是排出乙醚蒸气(乙醚易挥发)，减小分液漏斗内压强，防止爆炸。
(4)乙醚的密度比水小，12－钨磷酸的密度比水大，步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为乙醚，故选a。
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是防止乙醚蒸气遇明火爆燃。
(6)过氧化氢或溴水具有氧化性，与蓝色的“杂多蓝”反应后可以生成12－钨磷酸，说明蓝色的“杂多蓝”具有还原性，而12－钨磷酸常温下具有较强的氧化性。
(7)13.2 g Na2WO4·2H2O的物质的量为＝0.04 mol，2.67 g Na2HPO4·2H2O的物质的量为＝0.015 mol，由方程式12WO＋HPO＋23H+===PW12O＋12H2O可知，理论上生成 12－钨磷酸，该实验的产率为eq \f(,)×100%＝90%。
(8)①由12－钨磷酸根离子结构可知，W原子的配位数为6。②12－钨磷酸根离子是对称的结构，存在4种处于不同化学环境的氧原子。
10．(1)11.5　
(2)打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞　
(3)蒸馏烧瓶　安全瓶，防倒吸　
(4)K2PtCl6＋SO2＋2H2OK2PtCl4＋2HCl＋H2SO4　AB　
(5)①降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出　②73.2％　
(6)N＞O＞C　
(7)两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，2－环己二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H－N－H的键角变小　
(8)两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强
解析：(1)根据c＝＝＝11.5 mol/L；
(2)为使分液漏斗中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞；(4)E为SO2的尾气处理装置，选氨水或者氢氧化钠溶液均可，不选澄清石灰水，因为浓度低，吸收不完全，故选AB。(5)①根据表格信息可知，K2PtCl4溶于水，不溶于乙醇，加入无水乙醇的目的是降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出；②10.00 g氯铂酸钾(K2PtCl6)物质的量为＝mol，根据方程式可知，理论上生成的K2PtCl4物质的量为 mol，K2PtCl4的产率为eq \f(6.25 g,×415 g)×100％＝73.2％；(6)第二周期非金属元素从左往右第一电离能逐渐增大，氮的2p能级半满，更稳定，比同周期相邻元素第一电离能大，则电离能由大到小的顺序为N＞O＞C；
(7)两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，1，2－环己二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H－N－H的键角变小，所以奥铂中H－N－H的键角大于1，2－环己二胺中H－N－H的键角；
(8)两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强，所以1，2－环己二胺的沸点(190 ℃)高于1，2－环戊二胺。
11．(1)恒压滴液漏斗　吸收过量的ClO2
(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4(浓)===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O
(3)AD
(4)防止Na2SO3过量产生SO2气体，在装置C中被氧化生成硫酸钠，影响产品纯度
(5)稀释ClO2，防止ClO2浓度过高引起爆炸
(6)四面体形　大
(7)12.5cV
解析：
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(3)装置C用于制备NaClO2，发生的反应为H2O2＋2NaOH＋2ClO2===2NaClO2＋O2＋2H2O，该反应中H2O2为还原剂，A错误；由已知条件①可知，为得到NaClO2晶体，需将装置C试管中的溶液在38～60 ℃蒸发结晶并趁热过滤，然后用38～60 ℃的温水洗涤，低于60 ℃干燥，最后得到产物，B、C正确，D错误。
(6)由价层电子对互斥模型可得Cl2O中的中心原子O的价层电子对数为2＋×(6－2×1)＝4，则Cl2O的VSEPR模型为四面体形；电负性F＞O＞Cl，所以相比F2O，Cl2O中共用电子对更偏向O，斥力更大，故Cl2O键角比F2O键角大。
(7)根据方程式得到关系式ClO～2I2～4S2O，则样品中NaClO2的物质的量n(NaClO2)＝×c mol·L－1×V×10－3 L×10＝2.5cV×10－3 mol，其纯度为×100%＝12.5cV%。
12．(1)冷凝回流　水
(2)产品易被空气氧化，过量的铜能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
(3)过滤分离出滤液
(4)[Cu(CH3CN)4]＋＋6H＋＋NO＋7H2O===Cu2＋＋NO2↑＋4CH3COOH＋4NH
(5)为滴定提供弱碱性环境
(6)%
(7)AC
解析：(6)EDTA与Cu2＋形成1∶1配合物，则25.0 mL溶液中n([Cu(CH3CN)4]ClO4)＝n(EDTA)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝cV×10－3 mol，故产品的纯度为
×100%＝%。
(7)产品中含有Cu(ClO4)2，使得标准液用量偏大，A导致测定结果偏高；滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，B导致测定结果偏低；盛装EDTA溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，C导致测定结果偏高；产品干燥不充分，使得样品m偏大，D导致测定结果偏低
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