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热点题空3　实验条件的多维控制
【高考必备知识】
1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：增大反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
③控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢
b．若温度过高，某些物质会分解(如H2O2、NH4HCO3、草酸、浓硝酸)或××物质挥发(如氨水、浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
④冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度
b．减少其他副反应，提高产品纯度
c．防止某物质分解或挥发
⑤水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
⑦减压蒸发：降低蒸发温度，防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液)
2．溶液pH控制的目的
(1)分离除杂：调节溶液的酸碱性，抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度
(2)调控反应
①使溶液呈酸性，除去氧化物(膜)；提高物质的氧化性，促进氧化还原反应的发生
②使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
3．排气方法及作用
(1)排空气
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证：防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质：防止反应物与空气中的O2、CO2反应
(2)通保护气
①通入N2、CO2或惰性气体：除去装置中的空气，防止反应物或生成物与空气中的O2反应
②通入HCl：抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行)
(3)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
【题组训练】
1．测定某铁硫化物(FexSy)组成的实验装置如图所示：
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(1)控制产生O2速率的操作是_____________________________
(2)如何判断C中固体已完全反应？____________________________
(3)反应完全后，停止加热，装置A中继续向烧瓶中滴加水的目的是_____________________________________
2．亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2 6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2 6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2 6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________________
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是______________________
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_________________________________________________
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_________________________________________________
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)
A．水 B．乙醇 C．乙醚
3．ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是___________________________________
______________________________，控制所需温度的方法是_________
4．某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
INCLUDEPICTURE"L557.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L557.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)通入氮气的目的是________________________________________
(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________________
5．设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K345.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K345.TIF" \* MERGEFORMATINET
①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是_________________________________
②装置B的作用是____________________
(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K346.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K346.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K347.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K347.TIF" \* MERGEFORMATINET
①实验装置连接的合理顺序为A、B、_________，装置H中黑色粉末是____________
②能证明产物中有CO的现象是________________________________________________________________
③若含有SO2，E装置的作用是________________________________________________(用化学方程式说明)
6．为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 mol·L－1 H2SO4，关闭活塞
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K349.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K349.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知：CS＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ℃，与CO2某些性质相似，与
NaOH作用生成Na2COS2和H2O
(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为____________________________
(2)B中发生反应的离子方程式是_____________________________________________
(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是___________________________________
(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是______________，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_____________
(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是__________________________________________
7．某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
INCLUDEPICTURE"L560.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L560.TIF" \* MERGEFORMATINET
称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于50～60 ℃热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液
(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是________________________________
(2)在实验中选择50～60 ℃热水浴的原因是________________________________，KMnO4溶液的作用是_____________________________________
(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是________
A．保持铁屑过量 B．控制溶液呈强酸性 C．持续升高温度
8．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
INCLUDEPICTURE"L561.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L561.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是____________________________________________(任写一条)
9．LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75 ℃～85 ℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为＋2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)
INCLUDEPICTURE"L558.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L558.TIF" \* MERGEFORMATINET
①调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是____________________________________
②用水浴加热的目的是___________________________________________
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4
①柠檬酸配合物前驱体应放在________(填仪器名称)中焙烧
②焙烧需要在空气中进行的原因是________________________________________
10．六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)用氢气还原为金属钨再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)：
INCLUDEPICTURE "E:\\靖春春\\2022\\大二轮\\化学 江苏专用 新高考\\doc\\DX37.TIF" \* MERGEFORMAT
已知相关物质的性质如下表所示：
W WO3 WCl6
颜色 银白色 黄色 蓝色
熔点/℃ 3 422 1 473 275
沸点/℃ 5 660 1 750 347
完成下列填空：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_______________________________
(2)一段时间后，加热管式电炉，以一定速率通入H2，升温至1 000 ℃，并对装置末端逸出的H2进行后续处理。装置A的作用除干燥气体外，还能________________；C中冷却水从_______(填“a”或“b”)口通入；反应过程中，B中的现象是___________________，WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通H2；②以E替换D，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；③……；④加热至1 000 ℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350 ℃；……
(3)操作③必不可少，否则可能会导致危险事故，该操作是__________________________。
(4)制备WCl6的化学方程式为_____________________________，在制备过程中保持电热丝温度在350 ℃的作用是___________________________________
(5)U形管中碱石灰的作用是___________________________________________
11．Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
INCLUDEPICTURE"L559.TIF"
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：___________________________________________
(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a→_________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为________
(4)装置A和B的作用是①_____________________________；②_______________________________________
(5)装置F的作用是______________________________________；装置D的作用是_______________________
12．四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
INCLUDEPICTURE"L562.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L562.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_______________________________，其目的是_______
__________________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为________；一段时间后，打
开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为________
(2)试剂A为________，装置单元X的作用是_____________________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是____________________________________________________
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________________________________________
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
13．S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂。某化学兴趣小组拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知：①干燥的氯气在110 ℃～140 ℃与硫反应，即可得到 S2Cl2
②S 的熔点为112.8 ℃、沸点为 444.6 ℃；S2Cl2 的熔点为－76 ℃、沸点为 138 ℃
③S2Cl2＋Cl22SCl2
④S2Cl2 易和水发生歧化反应
INCLUDEPICTURE"L517.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L517.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L517.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L517.TIF" \* MERGEFORMATINET
该小组设计的制备装置如图(夹持仪器和加热装置已略去)
(1)连接好实验装置后的第一步实验操作是_______________________________
(2)该实验的操作顺序应为　　　　(用序号表示)
①加热装置A　②加热装置D　③通冷凝水　④停止加热装置A　⑤停止加热装置D
(3)图中G装置中应放置的试剂为__________，其作用为_________________________________________________
(4)在加热D时温度不宜过高，其原因是______________________________；为了提高 S2Cl2 的纯度，关键的操作是控制好温度和___________________________________________
14．黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K344.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K344.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______________
(2)A装置中所盛试剂为__________，其作用是_________________________________________________
(3)操作过程：
①先通入N2，理由是___________________________________________________
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是______________
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是__________________________________
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是____________________
(4)装置C的作用是________，同时制得有价值的工业产品为__________
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为______________
15．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐
INCLUDEPICTURE"L518.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L518.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L518.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L518.TIF" \* MERGEFORMATINET
回答下列问题：
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器　　　　(填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后关闭K1，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________________________________________________，
原因是___________________________________________________
②关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、　　　　、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为_______________
③装置C的作用为_________________________，装置C存在的缺点是__________________________________
16．用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠
INCLUDEPICTURE"L546+.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L546+.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知：①ClO2沸点为9.9 ℃，可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸
②NaClO2饱和溶液低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl
③B装置为ClO2发生装置，所用试剂NaClO3、H2SO4(浓)、CH3OH
请回答下列问题：
(1)实验过程中需持续通入一定量的CO2，其目的是_______________________________________________；反应结束后需再通入一定量的CO2，其目的是____________________________________________
(2)装置C中的水浴温度应控制在_______________(填温度范围)；上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为_________________________________________________________
【热点题空3　实验条件的多维控制】答案
1．(1)转动分液漏斗的活塞，控制滴加水的速率　
(2)足够长时间后，D中产生气泡的速率明显变快　
(3)继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
2．(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)防止乙腈挥发至大气中，平衡气压，排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)防止乙腈被蒸发完全，导致产物分解
(6)B
解析：将Cu(ClO4)2 6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
(1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D；
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管；
(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2 6H2O已充分反应完全；
(4)乙腈易挥发且有毒，N2气球可密封出口防止乙腈挥发至大气中，平衡气压，且制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球可排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
(5)产物中乙腈作为配体，若直接蒸馏会将体系中乙腈全部蒸出，易导致产物分解。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醇。
3．高于60 ℃是为了加快反应速率，低于100 ℃是为了防止草酸升华　水浴加热
4．(1)反应前，通过N2隔绝空气、反应后通N2使反应产生的气体全部进入后续装置
(2)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
5．(1)①排出装置中的空气并将生成的气体吹出　
②安全瓶　
(2)①F、E、F、C、D、C、G、H、C　CuO　
②H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊　
③5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4
6．(1)排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化　
(2)Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋　
(3)将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收　
(4)过滤、洗涤、干燥　2.5 mol·L－1　
(5)偏高　
空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高
解析：(1)A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。(2)CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。(3)装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。(4)由方程式可得关系式：CuS～Na2CS3，则c(Na2CS3)＝ mol·L－1＝2.5 mol·L－1。
7．(1)除去废铁屑上的油污
(2)使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低　吸收氨气、二氧化硫等杂质气体，防止污染空气
(3)AB
8．(1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液)　颜色很快褪去(或其他合理答案)
(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)
9．(1)①碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀　②受热均匀，便于控制温度
(2)①坩埚　②产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化
10．(1)排出装置中的空气
(2)观察气体流速，控制进气速度　b　黄色固体变为银白色
(3)再次通入N2
(4)W＋3Cl2WCl6　使生成的WCl6以蒸气的形式进入F中，利于收集WCl6
(5)吸收多余的氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入F
解析：(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排出装置中的空气。(2)装置A的作用除干燥气体外，还能通过观察气泡控制通入H2的速率；C中冷凝管，冷却水下进上出，故进水口为b；WO3为黄色固体，被还原后生成的W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是黄色固体变为银白色。(3)在操作④加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，以防氯气与氢气在加热的情况下发生爆炸，所以操作③是再次通入N2，目的是排出装置中的H2。(4)利用氯气氧化W单质制备WCl6，化学方程式为W＋3Cl2WCl6；WCl6的沸点是347 ℃，制备过程中保持电热丝温度在350 ℃是为了让WCl6以蒸气的形式进入F装置，利于收集。(5)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入F中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气，其二是防止空气中的水蒸气进入F。
11．(1)2NO＋Cl2===2NOCl　
(2)e，f→c，b→d
(3)2∶1
(4)干燥NO和Cl2　观察气泡控制气体流速
(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集　防止装置E中的水蒸气进入装置F
12．(1)打开K1，关闭K2、K3、通入CO2　排除装置内的空气，防止C粉被氧化　K1打开，K2、K3关闭　K2、K3打开，K1关闭
(2)浓H2SO4　吸收挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入　防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管
(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气，将溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境
(4)冷凝管　温度计
13．(1)检查装置的气密性　
(2)①③②⑤④或者③①②⑤④　
(3)碱石灰　吸收氯气尾气，防止空气中的水蒸气进入装置F使S2Cl2水解　
(4)温度过高产品纯度降低　控制盐酸的滴速不要过快
14．(1)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl
(2)浓硫酸　干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速
(3)①排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验　
②水浴加热　
③该反应是放热反应　
④继续通入N2至装置内呈无色
(4)吸收尾气　漂白粉
(5)干燥管　无水CaCl2
15．(1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)
(2)①A中的液体被压入B中　A中产生氢气，使A中压强增大　
②过滤　抑制Fe2＋水解或使铁粉充分反应
③液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋　不能除去尾气中的H2
16．(1)使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高发生爆炸　 将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率
(2)38 ℃到60 ℃之间　导气管末端接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理
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