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热点题空4 实验操作目的、实验现象的精准描述
【高考必备知识】
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)实验现象描述的原则：不能把理论性分析当成现象；确实是感官感觉到的现象，要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。如可以看到的是浓盐酸瓶口出现白雾，而不宜描述为浓盐酸挥发
①视觉：看到的(物质颜色变化、某色沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成某色烟或雾、产生某色火焰、发出某色光等)
②听觉：听到的(声音)
③嗅觉：闻到的(气体的气味)
④触觉：摸到的(温度变化等)
(2)实验现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 ①溶液颜色由××色变为××色②溶液中产生××(颜色)沉淀(溶液中有××(颜色)固体析出)③溶液变浑浊(澄清)④液面上升或下降(形成液面差)⑤溶液中产生大量气泡(有××色气体逸出)⑥液体分层(上层显××色，下层显××色)⑦溶液发生倒吸
有关固体物质的现象描述 ①固体逐渐溶解，最后完全消失(固体部分溶解)②固体表面产生大量气泡③固体由××色逐渐变为×××色④固体体积逐渐变小(变细)
有关气体的现象描述 ①生成××色、××味的气体②气体由××色变为××色③气体先变××色，再变××色④气体颜色逐渐变深(变浅)
其他色泽变化的现象 ①发出××色的光②产生××色的火焰③产生××色的烟(雾)
(3)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中××××××，B处观察到××××××
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”的模式描述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于另一洁净试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入×××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有×××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
(7)滴定终点的判断
①有色有色(或有色无色)：当滴入最后半滴××溶液，溶液由××色变成××色，且半分钟内不恢复××色
②无色有色：当滴入最后半滴××溶液，溶液由无色变成××色，且半分钟内不褪色
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
(8)焰色试验的操作
①将铂丝蘸取盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止
②然后用铂丝蘸取少量待测液(粉末)，置于酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色(如为黄色，则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃呈紫色，则说明溶液中含K+)
(9)分液漏斗查漏的操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(10)萃取分液的操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管 关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管 向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)装置气密性检查
微热法检查气密性 封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性 封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
(14)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(15)量气管读数：恢复到室温，量气管两端液面相平，视线与量气管凹液面最低点相平
(16)容量瓶查漏的操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去晶体表面水溶性的杂质
(2)冰水洗涤：既能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗
(3)沉淀用乙醇洗涤的目的：①减小固体的溶解损失；②除去固体表面吸附的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(4)沉淀的饱和溶液洗涤：减少沉淀的溶解损耗
(5)用特定试剂洗涤：洗去晶体表面的杂质；降低晶体的溶解度，有利于晶体析出；减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)
(6)冷凝回流的作用及目的：使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
(7)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(8)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(9)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(10)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(11)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(12)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(13)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(14)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(15)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(16)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(17)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
【题组训练】
1．检验离子是否已经沉淀完全的方法________________________________________________________________
2．过滤时洗涤沉淀的方法__________________________________________________________________________
3．读取量气装置中的气体体积的方法________________________________________________________________
4．用pH试纸测定溶液的pH的方法_________________________________________________________________
5．分液的操作方法________________________________________________________________________________
6．实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法______________________
_______________________________________________________________________________________________
7．结晶的操作方法：用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法______________________________________
________________________________________________________________________________________________
8．配制FeCl3溶液时溶解的操作方法_______________________________________________________________
9．某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是__________
________________________________________________________________________________________________
10．用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准H2C2O4溶液，滴定终点的判断方法是__________________________
________________________________________________________________________
11．用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用______作指示剂，滴定终点的判断方法是_____________________________________________________________________________________
12．CO(NH2)2·H2O2 (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2 (ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)
(2)性质检测Ⅱ中的现象为___________________________________
(3)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_______________________________________，定容后还需要的操作为_________________________
13．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己－2，5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100 mmol 4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品
回答下列问题：
(1)量取己－2，5－二酮应使用的仪器为___________(填名称)
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______________；仪器②的名称是_______________
(3)“趁热过滤”的目的是___________________________；用___________洗涤白色固体
14．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)，实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：5KI＋KIO3＋6HCl===6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：I2＋SO2＋2H2O===2HI＋H2SO4)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)
A．玻璃棒 B．1000 mL锥形瓶 C．500mL容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_____________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_____________
(3)该滴定实验达终点的现象是___________________________________________________________________
15．一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'－三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是_________________________________
(2)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是___________________________________
(3)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取m g的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1
除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 _______(填标号)
16．二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10 ℃和
pH＜6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2+浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_____________
(2)Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH＜6”的目的是_______
(3)写出制备TD的化学方程式______________
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______________________________
(6)Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是____________________________
17．将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验
(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为________________________
(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚
(3)打开K2，可以观察到的现象是______________________________________，原因是______________________
________________________________________________
18．下图为苯和溴的取代反应的实验装置图，其中A为由具有支管的试管制成的反应容器，在其下端开了一个小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑粉。A中所发生的有机反应的化学方程式：
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(1)试管C中苯的作用是________________。反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为______________
(2)反应2～3 min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是______________
(3)若F中的倒扣漏斗全部浸没于液体中，则可能发生的现象：________________
(4)在上述整套装置中，具有防倒吸作用的仪器有______________(填字母)
19．碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。模拟制备碱式氯化铜：向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80 ℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)
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(1)仪器X的名称是______________，其主要作用有导气、__________
(2)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象是___________________________、
__________________________________、_________________________________________________
20．按如图所示装置进行NH3性质实验
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K353.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K353.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是________________，原因是__________________________________________，
稳定后，关闭旋塞 1
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是________________________________________。
21．查阅资料得知：CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；I2＋2S2O===2I－＋S4O(无色)；
Cu＋＋2S2O===Cu(S2O3)(无色)
为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：
INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\WORD\\K354.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张红\\2019\\大二轮\\考前三个 化学通用\\全书完整的Word版文档\\第二篇\\K354.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，______________________________________________
(2)现象Ⅲ为_________________________________________________________
22．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐
①a管与大气相通，防止b中________
②碎瓷片可防止液体加热时________
③f为直形冷凝管。④停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，________，g中蒸馏水倒吸入c中，打开K2，可将清洗液排出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是________(联想生活中的保温杯)
23．氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制备CuCl
已知：①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体，微溶于水，不溶于硫酸、稀硝酸和醇
②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系，离子方程式为CuCl(s)＋Cl－(aq)[CuCl2]－(aq)
③氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl，见光易分解
(1)下列说法错误的是________
A．步骤Ⅰ中加HCl的目的是增大溶液中氯离子浓度
B．流程中可循环利用的物质有NaCl、HCl和HNO3
C．步骤Ⅱ用去氧水稀释，目的是使Na[CuCl2]转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化
D．通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜，氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜，以减少硝酸的损失
(2)①实验中反应装置仪器的名称为________；步骤Ⅰ中最适宜的加热方式为________
②流程中先制得Na[CuCl2]，再将其溶于水制得氯化亚铜，不用一步法(一步法为Cu2＋＋Cu＋2Cl－===2CuCl)制得CuCl的理由是_____________________________________
(3)步骤Ⅲ用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________
24．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是____________________________________________________________
(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。
①b中的实验现象为___________________________________________________________________
②一段时间后，关闭________，打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀
③b中产生的气体的作用是______________________________________________________________
(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_____________
________________________________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是______________________________________，
向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是____________________________________________
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是________________
25．检验如图所示的装置气密性的操作方法
INCLUDEPICTURE"L540.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L540.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L540.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国（老标准）\\L540.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)空气热胀冷缩法________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________
(2)液面差法______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
【热点题空4 实验操作目的、实验现象的精准描述】答案
1．将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀
2．沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次
3．待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据
4．取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液，点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色
5．将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出
6．打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体
7．向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
8．将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释
9．当滴入最后半滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色　
10．当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点　
11．淀粉　当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
12．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)液体分层，上层为无色，下层为紫红色
(3)避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
解析：(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
(2)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
(3)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
13．(1)酸式滴定管
(2)铁架台 球形冷凝管
(3)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
解析：(1)己－2，5－二酮的摩尔质量为114g·mol－1，根据题中所给数据可知，所需己－2，5－二酮的体积为≈15.47cm3＝15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管；
(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管；
(3)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，由题中信息可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时用50%的乙醇溶液；
14．(1)AD
(2)浓硫酸 防止倒吸
(3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色　　
解析：(1)取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题给仪器必须用到的是AD。
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色
15．(1)中和X与HY反应生成的H+ ，使平衡正向移动，有利于Z的生成
(2)充分搅拌、剧烈振荡
(3)①bcd
解析：红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为：
，将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入Na2CO3的目的是中和X与HY反应生成的H+，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。
(1)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是中和X与HY反应生成的H+，使平衡正向移动，有利于Z的生成。
(2)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。
(3)①称取m g的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd；
16．(1)恒压滴液漏斗
(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
(3)(NH2)2CS＋2H2O2(NH2)2CSO2＋2H2O
(4)减少二氧化硫脲的溶解损失
(5)亚铁离子被空气中氧气氧化
解析：在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH＜6进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品；
(1)由图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗；
(2)已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；
(3)硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH＜6进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为(NH2)2CS＋2H2O2(NH2)2CSO2＋2H2O
(4)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；
(5)亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
17．(1)红棕色气体颜色变浅
(3)Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中　
该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸
18．(1)吸收HBr气体中的Br2蒸气　D中石蕊溶液变红，E中产生浅黄色沉淀
(2)溶液中有红褐色的絮状物生成，底部有无色油状物质生成，液面上产生白雾
(3)烧杯中的NaOH溶液倒吸入E中
(4)DEF
19．(1)(球形)干燥管　防倒吸
(2)有大量墨绿色固体产生　三颈烧瓶中有白烟　干燥管中有液体先上升后下降的现象
20．(1)产生白烟　由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl
(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
21．(1)沉淀消失，溶液仍为无色　
(2)棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色
22．压强过大　暴沸　形成负压　保温
23．(1)D　
(2)①三颈烧瓶　水浴加热　
②CuCl沉淀　沉积在Cu表面阻碍反应的进行
(3)避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易干燥，防止其氧化和水解
解析：(1)A项，步骤Ⅰ得到[CuCl2]－(aq)，该离子需在氯离子浓度较大的体系中才能生成，加HCl是为了增大氯离子浓度，所以正确；B项，步骤Ⅱ滤液中含有NaCl、HCl和HNO3，可回收利用，所以正确；C项，CuCl易被氧化，应做防氧化处理，所以正确；D项，硝酸与铜反应生成氮的氧化物，通入氧气的目的是将氮的氧化物氧化生成硝酸，所以错误。(2)①该仪器名称为三颈烧瓶；因加热温度低于100 ℃，所以最适宜的加热方式为水浴加热。②氯化亚铜和铜均为固体，这可能会导致CuCl沉淀沉积在Cu表面从而阻碍反应的进行。(3)乙醇易挥发，且氯化亚铜不溶于乙醇，故用乙醇洗涤的目的是避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易于干燥，防止其氧化和水解。
24．(1)平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下
(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生
②K3　K2　③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中
(3)4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)防止Fe2＋的水解　降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出
(5)溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成
解析：(1)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2＋而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c中；③FeCO3易氧化，b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)Fe2＋易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，可以防止Fe2＋的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化亚铁的量，使得到的产品纯度更高。
25．(1)关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(2)将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水一段时间后，水不能再滴下，表明装置气密性良好。
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