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热点题空5 实验装置、试剂的作用
【高考必备知识】
1．常考仪器、装置及其作用
橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
①平衡气压，防止瓶内压强过大②防倒吸③观察是否堵塞
①使反应的气体混合均匀②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例③干燥气体
①平衡气压，便于液体顺利滴下②定量实验中加入的液体不占体积
a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
干燥或除去气体中的杂质
吸收尾气，防止污染空气
干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
2．常见的防倒吸装置
3．常见的液封措施及装置
4．常见的气体冷却装置
5．冷凝回流(图1、图2)及分离(图3)装置
6．化学实验中装置或试剂的作用
装置或试剂 作用
有机物制备装置中长导管(或冷凝管) 冷凝回流、导气
有机物分离提纯过程中加无水氯化钙(无水硫酸镁等) 干燥(除水)
固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管 保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
气压平衡装置(长颈漏斗) 防止反应速率过快(管道阻塞)造成压强过大,发生危险
隔离装置(安全瓶) 防止空气中H2O、CO2、O2进入装置(防倒吸)
水浴、油浴 使反应物受热均匀,便于控制温度,防止温度过高,会造成××挥发(分解)
通入N2或其他惰性气体 ①反应前通入:除去装置中的空气,排除氧气的干扰;②反应后通入:将装置中残留的气体生成物全部排出
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
配制溶液前先煮沸 除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化
反应物配比 ①控制恰好完全反应,确保获得的物质纯净;②控制某种反应物过量,提高另一种物质的转化率
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率
粉碎或研磨 减小固体的颗粒度,增大固体与液体、气体间的接触面积,增大反应速率
温度计的使用方法 蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
【题组训练】
1．某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向50mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100mmol)、8.8 mL乙醇(150mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶
II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤
V．蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_____________(答出一条即可)
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_____________
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
2．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：5KI＋KIO3＋6HCl===6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：I2＋SO2＋2H2O===2HI＋H2SO4)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点
回答下列问题：
(1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______
(2)该滴定实验达终点的现象是_______
(3)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)
3．市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为___________；CaBr2 溶液的作用为_______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_______________
(2)将D中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为______________________
(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和_________________
(4)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____________，滤液沿烧杯壁流下
4．某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是_____________________________________________________________
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是__________________________________________________________
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是_________________________________________
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
5．十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)
Ⅰ．将适量Na2WO4 2H2O、Na2SiO3 9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40 ] nH2O)
已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]＋与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是_______(填名称)，其作用是______________________
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加原因是______________________
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_______(填名称)
(4)步骤Ⅴ中“加热”操作_______(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是____________________________
6．元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_____________。依次点燃煤气灯_______，进行实验
(2)O2的作用有__________________________________，CuO的作用是__________(举1例，用化学方程式表示)
(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是____________________
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______________________________。取下c和d管称重
7．测定产品MgCO3·nH2O中的n值(仪器和药品如图所示)，回答下列问题。
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(1)B装置的作用是____________________，C装置的作用是_______________________________________
(2)加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D装置的初始质量后，边加热边通入N2的作用是__________
__________________________________________________________________
8．高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4 H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)，回答下列问题：
(1)A的名称是___________，B的进水口为___________(填“a”或“b”)
(2)P2O5的作用是___________
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是__________________________
9．H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下，回答下列问题：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒
(1)A中反应的离子方程式为___________
(2)装置B应为___________(填序号)
(3)装置F的作用为___________
(4)反应过程中，控温45℃的原因为___________
(5)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________
10．1，2－二氯乙烷是制备杀菌剂和植物生长调节剂的中间体，在农业上可用作粮食和谷物的熏蒸剂、土壤消毒剂等。已知其沸点为83.5 ℃，熔点为－35 ℃。如图为实验室中制备1，2－二氯乙烷的装置，其中加热和夹持装置已略去。装置A中的无水乙醇的密度约为 0.8 g·cm－3
(1)装置A中还缺少的一种必要仪器是　　　 　，使用冷凝管的目的是　　　　　　　　　　
(2)装置B中玻璃管d的作用是　　　　　　　　　　　
(3)实验时A中三颈烧瓶内可能会产生一种刺激性气味的气体,为吸收该气体,在装置B中应加入的最佳试剂为　　
A．浓硫酸 B．NaOH溶液 C．酸性KMnO4溶液 D．饱和NaHCO3溶液
(4)D中a、c两个导气管进入仪器中的长度不同，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
11．磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)，回答问题：
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(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为____________________。
(2)装置中活塞K2的作用为__________________________________。实验过程中，当出现__________________现象时，应及时关闭K1，打开K2
(3)若本实验不选用pH传感器，还可选用______________作指示剂，当溶液颜色由__________变为__________时，停止通NH3
12．实验室利用FeCl2 4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水SOCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______
________________________，装置c、d共同起到的作用是___________________________________
13．由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3：将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77 ℃，反应方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置如图所示(夹持和加热装置略)
INCLUDEPICTURE "E:\\！！！原文件\\2023\\化学\\2022化学高考题\\Z97.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\张芮\\2023\\高考题\\化学\\Z97.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\张芮\\2023\\高考题\\化学\\Z97.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)仪器A的名称为__________，其作用为_____________________________________________________。NaOH溶液的作用是____________________________________________________________
(2)干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是____________________________________
14．碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧
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(1)Y中发生反应的化学方程式为_______________________________
(2)X中盛放的试剂是________，其作用为_____________________________________________________
(3)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为________________________________________
15．硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl2反应合成SO2Cl2
已知：①SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH＜0
②SO2Cl2的熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃；100 ℃以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾
回答下列问题：
(1)从图甲～戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2Cl2，正确的连接顺序是a→　　　　　　→d(用小写字母表示)
(2)仪器X的名称为　　　　　　；仪器Y中盛放的试剂为　　　　(填名称)，其作用为　　　　　　　
(3)装置丙中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　
(4)装置丁的作用有除去少量HCl气体、平衡气压和　　　　　　　　　　
16．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
仪器X的名称为　　　　；按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)　　　　　　；装置D的作用是　　　　　　　　　　　
17．用如图装置测定某[Co(NH3)6]Cl3样品中NH3的含量(部分装置已省略)：
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(1)蒸氨：取m g样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有V1 mL c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液的锥形瓶中
①液封装置1的作用是_______________________________________
②液封装置2的作用是_______________________________________
(2)滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2SO4，消耗c2 mol·L－1的NaOH标准溶液V2 mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将____________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
18．实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼(N2H4)，并探究肼的性质。制备装置如图所示，回答下列问题。
已知:硫酸肼为无色、无味、鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水
(1)装置C中仪器b的名称是　　　　　 　，该仪器中导管的作用为
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　
【热点题空5 实验装置、试剂的作用】答案
1．(1)催化剂 NaHSO4无强氧化性，操作安全；副产物少，无有毒气体SO2产生(答出一条即可)
(2)吸收生成的水，促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
解析：乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73～78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g。
(1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4，起催化剂作用。NaHSO4无强氧化性，实验操作更安全；浓H2SO4具有强氧化性，可与乙醇反应生成SO2等副产物，用NaHSO4代替浓H2SO4，减少副产物的产生。
(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化反应正向进行，提高乙酸乙酯产率；
(3)变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温度有关，B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；如果将变色硅胶加入反应液中，其吸水会影响反应液中c(H＋)变化，从而影响甲基紫对反应进程的指示，D项正确；故答案为：AD；
2． (1)浓硫酸 防止倒吸
(2)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色　　
(3)作催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来滴定钢铁中硫的含量。
(1)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
(2)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色；
(3)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
3．(1)直形冷凝管 抑制液溴与水反应；除去Cl2 K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr
(2)蒸发皿 2MnO＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O
(3)冷凝　减少溴的挥发
(4)玻璃棒引流
解析：市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I－、Br－，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I－，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
(1)由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br－可抑制液溴与水反应，并可将Cl2还原为Cl－，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为－1价，碳被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr。
(2)由(1)中分析可知，D中有I－生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4将I－氧化生成单质碘，离子方程式是2MnO＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O；KBr几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBr；
(3)(2)中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用
(4)转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下
4．(1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2(或H2SO3)
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2＋2H2SO3===MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6＋Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
5．(1)碱石灰(或NaOH固体等) 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
解析：(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等；
(2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
(3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；
(4)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
6．(1)通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)排除装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中 CO＋CuOCu＋CO2
(3)A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)熄灭a处煤气灯，继续吹入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2
解析：利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。
(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2
(2)实验中O2的作用有：排除装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO＋CuOCu＋CO2
(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
(4)熄灭a处煤气灯，继续吹入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2；
7．(1)冷却气体　吸收反应产生的CO2气体　
(2)将分解生成的气体全部带入C或D装置中，使其完全被吸收，并防止倒吸
解析：(1)B装置为长玻璃管，起到冷却气体的作用。C装置中的NaOH可以吸收反应生成的CO2气体。(2)因为加热后的装置中含有残留的CO2和水蒸气，为了避免引起实验误差，保证反应产生的气体全部被C、D装置吸收，所以要通入N2排出装置内残留的气体，同时也为了防止产生倒吸。
8．(1)圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
9．(1)Zn＋2H+===Zn2+＋H2↑
(2)②
(3)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(4)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
(5)H2＋O2H2O2
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。
(1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H+===Zn2+＋H2↑ ；
(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
(3)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
(4)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃；
(5)第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌，总反应为H2＋O2H2O2。
10．(1)温度计　冷凝回流乙醇，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯气体
(2)平衡气压,防倒吸等
(3)B
(4)有利于Cl2、C2H4充分混合
解析：由实验目的及装置图知，装置A用于乙醇和浓硫酸加热制乙烯，装置B中盛装NaOH溶液，用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2，装置D中乙烯与由装置E制备的氯气发生加成反应生成1，2－二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。
(1)乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃时发生消去反应生成乙烯,故装置A中还缺少的实验仪器是温度计；乙醇易挥发，使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率，同时导出生成的乙烯气体。
(2)装置B中将长玻璃管插入液面下并使其与大气连通，不但可以平衡气压，还可以起到防倒吸并监控实验过程中导管是否堵塞的作用。
(3)浓硫酸有强氧化性，在加热条件下能氧化乙醇生成CO2和有刺激性气味的SO2，CO2、SO2是酸性氧化物，均能与NaOH溶液反应生成盐和水，从而被吸收，故选B。
(4)由于乙烯和氯气的密度不同，其中氯气的密度较大，乙烯的密度较小，则D中Cl2用较短导气管c，C2H4用较长导气管a，更有利于Cl2和C2H4充分混合反应。
11．(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑　
(2)平衡气压防倒吸　倒吸　
(3)酚酞　无色　浅红色
解析：本实验的实验目的为制备磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3＋H3PO4===[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
(2)由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2。
(3)由(4)可知，当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
12．a FeCl2 4H2O＋4SOCl2(g)FeCl2＋4SO2＋8HCl 冷凝回流SOCl2
解析：SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O＋4SOCl2(g)FeCl2＋4SO2＋8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O＋4SOCl2(g)FeCl2＋4SO2＋8HCl；冷凝回流SOCl2。
13．(1)球形冷凝管　冷凝回流SOCl2　吸收SO2、HCl等尾气，防止污染　
(2)碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用　
14．(1)使ClO2中混有一定量的CO2，防止ClO2浓度过高发生爆炸　 将装置中残留的ClO2吹入装置C中参与反应，提高原料的利用率
(2)38 ℃到60 ℃之间　导气管末端接一个装有NaOH溶液的洗气瓶进行尾气处理
15．(1)g→h→b→c→h→g→e→f　
(2)球形冷凝管　碱石灰　防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫　
(3)ClO－＋Cl－＋2H＋Cl2↑＋H2O　
(4)通过观察气泡控制气体流速
解析：由题意可知，甲装置制备二氧化硫，经戊干燥后通入乙装置；丙装置制备氯气，经丁除杂、戊干燥后通入乙，据此回答。(1)由分析结合装置可得正确连接顺序为a→g→h→b→c→h→g→e→f→d；(2)由图示可知仪器X为球形冷凝管；结合题目已知信息和分析知Y装置作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，同时吸收多余氯气和二氧化硫，所以其盛放的试剂为碱石灰；(3)由分析知丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，离子方程式为ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O；(4)由信息可知丁的作用还有通过观察气泡控制气体流速。
16．蒸馏烧瓶　aedbc(或cb)gf　 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收尾气SO2和HNO3
17．(1)①平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出
②防止氨气逸出
(2)偏低
解析：(2)氨气容易挥发，若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，则使得硫酸吸收的氨气偏少，则测得NH3的质量分数偏低。
18．(1)恒压滴液漏斗　 平衡气压,使浓盐酸顺利滴下　
(2)在装置B、C之间增加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
解析：(1)装置C中仪器b的名称是恒压滴液漏斗，该仪器中导管的作用为平衡漏斗与烧瓶中气压，使浓盐酸顺利滴下。
(2)装置C中反应生成氯气，浓盐酸具有挥发性，导致氯气不纯，氯化氢会和装置B中氢氧化钠溶液反应，导致肼的产率降低，改进方法是在装置B、C之间增加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯化氢气体。
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