专题十三 化学综合实验题型研究 热点题空8 特殊实验装置的分析应用(含答案)

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专题十三 化学综合实验题型研究 热点题空8 特殊实验装置的分析应用(含答案)

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特殊实验装置的分析应用
【高考必备知识】
1.索氏提取器
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\艾秀梅\\2025\\2025大二轮\\二轮成盘\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①将粉末状固体置于滤纸套筒内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒中,与粉末状固体接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管顶端时,经虹吸管返回烧瓶,从而实现对粉末状固体的连续萃取②该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高),加热前还要加几粒沸石
2.减压过滤
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\艾秀梅\\2025\\2025大二轮\\二轮成盘\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀②循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶
3.减压蒸馏
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\艾秀梅\\2025\\2025大二轮\\二轮成盘\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①减压蒸馏又称真空蒸馏,是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯②在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏③应用常压蒸馏时常加入沸石,能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏装置中,不能加入沸石,应通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量,使极少量空气进入液体,而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,起到防止液体暴沸的作用④毛细管距瓶底1~2 mm⑤克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管
4.水蒸气蒸馏
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①原理:许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压,即有一定的挥发性时,若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来,这就称为水蒸气蒸馏②优点:对于不溶于水且易挥发的有机物,可通入水蒸气加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯,水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一③水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率④样品瓶斜放是为了缓冲气流,防止溅起的液体进入馏出气导出管⑤实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热,最后关闭冷凝水
5.分水器
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①原理:反应前预先在分水器中加入一些水,使液面低于支管口0.5 cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中,随反应进行,有机物浮在水面上,回流到烧瓶中,若期间水面逐渐升高,需要打开下方的活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处②优点:常用于有机实验中,把反应过程中产生的水带出反应体系,提高转化率③注意:与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水不互溶,密度小于水
6.恒压滴液漏斗
装置图
装置说明 INCLUDEPICTURE "BF169.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF169.tif" \* MERGEFORMATINET ①操作原理:通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭的,流出的液体会挤占原有气体的空间,导致容器内的压强不断增加,压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力,使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)②使用对象:一般在封闭体系中用恒压漏斗,比如绝大部分的有机合成实验,因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压滴液漏斗
【题组训练】
1.苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr=150;密度为1.05 g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据:
沸点(℃,1 atm)
苯甲酸 苯甲酸乙酯 石油醚 水 乙醇 环己烷 共沸物(环己烷—水—乙醇)
249 212.6 40~80 100 78.3 80.75 62.6
其制备原理为:+C2H5OH +H2O
制备过程:
Ⅰ.制备粗产品:
如图所示的装置中,于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20 mL乙醇(Mr=46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器上加水至c处,接通冷凝水,水浴回流约2 h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)
Ⅱ.粗产品的纯化:加水30 mL,分批加入固体NaHCO3。分液,水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210~213 ℃馏分
(1)仪器d的名称______________,水流方向为______进________出
(2)该反应水浴控制的温度为________
(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________
(4)分水器的作用:____________________________,分水器的检漏方法:_________________________________,
如何利用实验现象判断反应已基本完成___________________________________________
2.已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ℃,水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1 ℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题:
eq \o(\s\up15(),\s\do15(图1)) eq \o(\s\up15(),\s\do15(图2))
(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷,装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是__________
(2)反应结束后,将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中,用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性,加入饱和Na2CO3溶液的作用是①_______________________________,②___________________________。用____________(填仪器名称)进行分离操作,得到粗产品;再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品,将醚层与粗产品合并;用蒸馏水洗有机层2次,将醚层与水尽量分净,醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,摇动锥形瓶,至醚层澄清透明;过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中;先蒸出_______________,后蒸出_____________________________
(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为____________口进,________口出。毛细管的作用是________________________(任答一条即可)
3.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
INCLUDEPICTURE"L565+.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国(老标准)\\L565+.TIF" \* MERGEFORMATINET
实验步骤如下:
步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至180 ℃,反应0.5 h
INCLUDEPICTURE"L566.TIF" INCLUDEPICTURE "F:\\甜甜\\2021年\\课件\\2022版 创新设计 二轮专题复习 化学 全国(老标准)\\L566.TIF" \* MERGEFORMATINET
步骤2:降下油浴,冷却至160 ℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。
步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60 ℃左右,抽滤
步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥
请回答下列问题:
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_________________________
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是___________________________________,蒸馏出的物质是________
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________,若滤液有色,可采取的措施是_____________________
(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是________________________
4.酒石酸氢钾(2,3-二羟基丁二酸氢钾,分子式为C4H5O6K)是酿葡萄酒时的副产品,广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液,难溶于冷水,不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾的方法如下:
Ⅰ.将33 g酒石酸(2,3-二羟基丁二酸,分子式为C4H6O6)加入20 mL水中,加热煮沸至全部溶解,趁热过滤。
Ⅱ.另取14 g无水碳酸钾溶于10 mL热水中,溶解后也趁热过滤。
Ⅲ.将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中,直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却,吸滤出结晶物,用少量冷水洗涤,干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时,为保证充分溶解,分别采取的措施是_______________________________
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中,请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释:______________________________
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示,其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中________
INCLUDEPICTURE "BF177.tif" INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\2025方正图片文件\\2025二轮\\成盘\\化学\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\Administrator\\Desktop\\化学00\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "F:\\艾秀梅\\2025\\2025大二轮\\二轮成盘\\化学00\\BF177.tif" \* MERGEFORMATINET
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比,其优点是____________________________________________
③进行吸滤操作时,需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中,转移时,在杯壁上往往还沾有少量晶体,需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中,下列最合适的液体是________(填字母)
A.氢氧化钾溶液   B.滤液   C.无水乙醇   D.热水
(4)步骤Ⅲ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是__________________________________
5.“抽滤”在如图装置中进行,利用抽气泵将装置内的空气不断抽出,可使装置内的压强小于外界大气压,试分析抽滤较普通过滤的优点有________(任写一点)
INCLUDEPICTURE "E:\\刘娟\\大二轮山东专版 孙英贤\\03\\X480.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "E:\\刘娟\\大二轮山东专版 孙英贤\\word\\X480.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "E:\\刘娟\\大二轮山东专版 孙英贤\\word\\X480.TIF" \* MERGEFORMATINET
6.过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味液体,易挥发、见光或受热易分解,其纯品极为敏感、易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂,过氧乙酸的制备原理为H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O 
ΔH<0,实验装置如图
INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-428.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-428.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-428.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-428.TIF" \* MERGEFORMATINET
已知:
物质 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃
乙酸 1.05 16.6 118
过氧化氢 1.46 -0.43 150.2(分解)
过氧乙酸 0.79 0.7 105(分解)
乙酸丁酯 0.88 -78 127
注意:乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7 ℃),会一起蒸馏出来
(1)仪器2的名称为________,实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应,仪器3中盛放的试剂为________
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是________
(3)实验过程中打开油水分离器活塞,分离出水的目的是________,当观察到现象为________,即可停止实验
(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外,还有________
7.高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21℃易形成2H3PO4 H2O(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是___________,B的进水口为___________(填“a”或“b”)
(2)P2O5的作用是___________
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是___________
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为___________(填标号)
A.<20℃ B.30~50℃ C.42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________
8.无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下:
步骤1:连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略),将20 g无患子果皮置于索氏提取管中,圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精,保持在90 ℃加热4小时。
步骤2:将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤,除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏,乙醇完全蒸出后得到固体粗提物
步骤3:用正丁醇反复萃取固体粗提物,合并萃取液,并将所得萃取液蒸馏,正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品
步骤4:将无患子皂苷样品真空干燥
INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-426.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-426.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-426.TIF" \* MERGEFORMATINET INCLUDEPICTURE "\\\\Fz-14\\新加卷 (F)\\天科苑图片\\2024\\二轮\\化学 二轮 单选\\2024-426.TIF" \* MERGEFORMATINET
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是____________________________,保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外,还有________________
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是________、____________________________。若过滤时发现有大量滤渣掉落,可能的原因是________________________
(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是______________________________
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9.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶未接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒__________________
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________________________。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________________________________
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是__________________________
________________________________________________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有________
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收____________
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________
10.某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰,按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略):
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已知:①无水二氯化锰极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯
②制备无水二氯化锰的主要反应:(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O
③乙酰氯遇水发生反应:CH3COCl+H2OCH3COOH+HCl
请回答:
(1)步骤Ⅰ:所获固体主要成分是_________(用化学式表示)
(2)步骤Ⅰ在室温下反应,步骤Ⅱ在加热回流下反应,目的分别是________
(3)步骤Ⅲ:下列操作中正确的是_________
A.用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂,在洗涤沉淀时,应开大水龙头,使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后,将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ
①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上,打开安全瓶上旋塞,打开抽气泵,关闭安全瓶上旋塞,开启加热器,进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序:________
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞 b.关闭抽气泵 c.关闭加热器,待烧瓶冷却至室温 d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度;乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法
12.金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程
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回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_____________________________________
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是_________________________________________________________
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______
A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为_______
(5)仪器M的名称是___________
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是___________________________________
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是_________________________________
(8)判断氢化反应完全的现象是_______________________
【特殊实验装置的分析应用】答案
1.(1)球形冷凝管 a b 
(2)略高于62.6 ℃ 
(3)乙醇相对廉价,增大反应物浓度,使平衡向正反应方向移动,提高苯甲酸的转化率,提高产率;形成共
沸物需要添加乙醇 
(4)分离产生的水,使平衡向正反应方向移动,提高转化率 
关闭活塞,在分水器中加适量的水,观察是否漏水,若不漏水,旋转活塞180°,若仍不漏水,说明分水器不漏水 
加热回流至分水器中水位不再上升为止
2.(1)通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物,除去反应生成的水,使平衡向右移动 
(2)除去产品中的酸性杂质 降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度 分液漏斗 
(3)乙醚 苯甲酸乙酯 
(4)b a 平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可)
解析:(1)酯化反应为可逆反应,通过形成水 乙醇 环己烷三元共沸物,除去反应生成的水,使平衡向右移动。(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验,本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质,且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大;因混合液分层,最后用分液漏斗进行分离,得到粗产品。(3)乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同,乙醚的沸点较低,故采用蒸馏的方法将二者分离,沸点低的乙醚先被蒸出,后蒸出苯甲酸乙酯。(4)减压蒸馏时冷凝水采取的原则是“下进上出”,即冷凝管的进出水方向为b口进,a口出;毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。
3.(1)增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌
(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应 乙二醇
(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵 加入活性炭脱色
(4)水浴温度不能超过100 ℃
4.(1)加热煮沸、热水溶解 
(2)2C4H6O6+K2CO3===2C4H5O6K+H2O+CO2↑,该反应生成大量二氧化碳气体,产生大量泡沫,易导致液体溢出 
(3)①压强减小 ②可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥 ③B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度,减少溶解损失
解析:(1)为保证充分溶解,酒石酸采用了加热煮沸的方法,碳酸钾采用了热水溶解的方法。(2)酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾,说明酸过量,故生成二氧化碳气体,化学方程式为2C4H6O6+K2CO3===2C4H5O6K+H2O+CO2↑,由于该反应放出大量气体,产生大量泡沫,会造成液体膨胀溢出,所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中。(3)①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。②与普通过滤相比,吸滤的优点是使装置内形成负压,加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥。③将析出的晶体转移至吸滤装置中时,若杯壁上有残留的晶体,应将晶体冲洗下来以减少晶体的损失,最合适的液体应该是用滤液冲洗。(4)酒石酸氢钾难溶于冷水,用冷水洗涤可降低其溶解度,减少其溶解损失。
5.固液分离速率快
解析:普通过滤就是利用漏斗滤纸将不溶解的物质留在滤纸上,溶液流入烧杯中,主要是靠重力作用实现固液的分离,分离过程较慢,适用于少量物料的分离,而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出,可使装置内的压强小于外界大气压,分离较快。
6.(1)三颈烧瓶 双氧水 
(2)减压可以降低共沸物的沸点,防止温度过高导致过氧乙酸分解 
(3)减少水的量提高过氧乙酸的产率 油水分离器中水不再增加时 
(4)降低共沸物的沸点,利于产品蒸出,防止温度过高
解析:(1)实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应,乙酸和过氧化氢反应,乙酸丁酯作为有机溶剂,过氧化氢易分解,故仪器3中盛放的试剂为双氧水,使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速度提高原料利用率。(2)过氧乙酸不稳定,受热易分解,反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是减压可以降低共沸物的沸点,防止温度过高导致过氧乙酸分解。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点为90.7 ℃,故乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外,还有降低共沸物的沸点,利于产品蒸出,防止温度过高使过氧乙酸分解的作用。
7.(1)圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)C
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析:空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用,将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
(1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,泠凝水应从b口近、a口出,形成逆流冷却,使冷却效果更好。
(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性,使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
(6)纯磷酸纯化过程中,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸,纯磷酸的熔点为42 ℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为42~100 ℃,答案选C。
(7)磷酸的结构式为,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。
8.(1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计 
(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 安全瓶中导管应左短右长 滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)
(3)加快干燥的速度,防止无患子皂苷在高温下分解;防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)
9.(1)增加固液接触面积,使萃取更充分 沸石
(2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) 
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC 
(4)单宁酸 水 
(5)升华
解析:(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。
11.(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2;步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4)①c d b a ②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵;防止外部水气进入样品
(5)乙
解析:(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应:(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应:CH3COCl+H2OCH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水,因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2,因此步骤Ⅰ在室温下反应;而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2,所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
(3)A.滤纸略小于布氏漏斗,但要把所有的孔都覆盖,并用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,故A正确;B.用倾析法转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀,故B正确;C.用抽滤洗涤沉淀时,抽滤速率不能过快,故C错误;D.由于无水二氯化锰极易吸水潮解,洗涤结束后,将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作,故D正确;故答案为ABD;
(4)①纯化完成后首先关闭加热器,待烧瓶冷却至室温,然后打开安全瓶上旋塞,关闭抽气泵,最后拔出圆底烧瓶的瓶塞,将产品转至干燥器中保存,故答案为cdba;②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解,因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵,同时防止外部水气进入样品。
(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解,且锰离子水解,所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度,所以合理的是乙同学的方法。
12.(1)2Al+2OH-+6H2O===2Al(OH)+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气,防止雷尼Ni自燃
(7)雷尼Ni堵塞导管、管道中气流不稳,不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
解析:本题一道工业流程兼实验的综合题,首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝,过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍,随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液,用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化。
(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气,离子方程式为:2Al+2OH-+2H2O===2AlO+3H2↑;
(2)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净,具体方法为,取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净;
(3)根据题中信息可知,雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,故不能选丙酮,否则会发生副反应,又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行,而CCl4、正己烷均为非极性分子,乙醇为极性分子,所以应选乙醇,故选C;
(4)向集气管中充入H2时,氢气从左侧进入,向下进入集气管,则当由集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管,向右进入装置Ⅱ,应该选B,而装置C方式中左侧会漏气,不符合题意,故选B;
(5)由图可知,仪器M的名称是恒压滴液漏斗;
(6)根据题给信息可知,雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是排除装置中的空气,防止雷尼Ni自燃;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,则会在三颈瓶中产生气泡,从而导致管道中气流不稳,不利于监测反应过程;
(8)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再改变。
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