资源简介

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定量分析型综合实验
【方法与技巧】
1．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)
(2)常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)＝×100%
②产品的产率＝×100%
③物质的转化率＝×100%
④物质组成的计算
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积
①直接测量法
a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平
测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积
接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)
②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
(3)测量气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
(4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
(中介物质)　(中介物质)
3．物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算 ①设晶体为1 mol②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物③计算每步的m剩余，×100%＝固体残留率④晶体中金属质量不减少，仍在m剩余中⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即可求出失重后物质的化学式
4．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的
(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去
(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用
(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算
(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去
【题组训练】
1．某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。[Ksp(PbCO3)＝7.4×10-14，Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5]
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(1)下列仪器中，本实验用不到的有________(写名称)。
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(2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是______________________________
(3)判断洗涤液已至中性的方法是___________________________________
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该____________________
(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为c mol·L-1的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用________为指示剂，滴定终点现象为__________________。到达滴定终点时，消耗V2 mL NaOH溶液，则PbCl2的Ksp＝________________(写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF2的Ksp，是否可行，原因是_______________
2．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
I．NH含量的测定：采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示
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相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为___________
(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为___________；蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_________________
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将____________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ．SO含量的测定：采用重量分析法，实验步骤如下
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是__________________________
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是____________
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为____________
3．三氯化铬(CrCl3)在工业上广泛用作媒染剂、催化剂、电镀用铬试剂。某小组在实验室模拟工业制备CrCl3并测定纯度。
已知：①三氯化铬能升华，能水解，高温下可被氧气氧化；
②COCl2气体有毒，遇水易发生水解反应
回答下列问题。
Ⅰ．制备CrCl3：以Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)为原料，在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。选用如下装置(加热及夹持装置略)
(1)装置E的仪器名称为　　　　　　　　
(2)实验装置合理的接口连接顺序为a→　　　　　
(3)装置BC中粗导管的作用是　　　　　　　　　
(4)为了形成稳定的CCl4气流，对装置F采取的最佳措施是　　　　　
Ⅱ．样品中三氯化铬质量分数的测定：称取0.150 0 g CrCl3产品配成250 mL溶液，取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量H2O2并酸化，将Cr3+氧化为Cr2O，再次煮沸，冷却后再加入稍过量KI固体充分摇匀，使铬元素完全以Cr3+形式存在。加入适量的指示剂，用0.010 0 mol·L－1的标准Na2S2O3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na2S2O3溶液23.00 mL。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
(5)“再次煮沸”的目的是　　　　　　　　　　　　　
(6)写出实验中Na2Cr2O7与KI反应的离子方程式 　　　　　　　　　　　
(7)样品中无水三氯化铬的质量分数为　　 　　(保留4位有效数字)
(8)下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是　　　　(填字母)
a．样品溶液定容、摇匀后，发现液面低于刻度线，立即补加水
b．装标准液的滴定管装液前未润洗
c．读数时，滴定前俯视、滴定后平视
4．氨基钠(NaNH2)常用作有机合成的还原剂、脱水剂。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350～360 ℃制备氨基钠，并检验其生成的产物和测定产品的纯度。
已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题：
(1)实验时，应先关闭K2，打开K1，通一段时间He，目的是____________________________________
(2)仪器M名称为________，试剂X为________
(3)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________________________，能证明气体产物的实验现象是____________________________________________
(4)装置C的作用是_________________________________________________________
(5)制备时，通入的氨气过量，待钠充分反应后，取m g产品，按如图2装置进行实验(产品所含杂质与水反应不放出气体)。用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从刻度V1变为V2(已知V2>V1，数据已折合为标准状况，单位mL)，若忽略固体体积，读取刻度时保持两处液面相平，则产品纯度为________；若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，则所测得的纯度比实际产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
7．工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)；③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1，实验装置如图(量气管为碱式滴定管改装)
实验过程：连好装置后，检查装置的气密性；称得装置D的初始质量为a g；称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管中液面的初始读数为x mL(量气装置左右液面相平)
(1)①若先测量Al4C3质量分数，对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞________，打开活塞________。②当
__________________时，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为_____________________；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。③记录滴定管的读数为y mL，则Al4C3的质量分数为____________________________(用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示)。④若无恒压管，对所测Al4C3质量分数的影响是________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
(2)若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量的某物质，写出AlN与过量的某物质发生反应的离子方程式_____________________________________________________；反应完成后，____________________(填该步应进行的操作)，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数
8．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究
[查阅资料]　碱式碳酸镍在300 ℃以上分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体
[实验探究]　选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)
实验Ⅰ.定性探究：确定3种氧化物的组成
(1)预测三种氧化物分别是Ni、H、C三种元素的氧化物的理论依据是________________________
(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为AB________(填装置的字母序号)。其中装置B中的现象为______________________
实验Ⅱ.定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置ABFDD进行实验。实验步骤如下：
ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录；
ⅱ.打开活塞K，缓缓通入空气；
ⅲ.点燃酒精灯，加热；
ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭K；
ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录
(3)步骤ⅱ的目的是_______________________________________________________　
(4)若缺少装置A，将导致所测得的x值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)重复操作ⅱ～ⅴ至______________________________________时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如表所示，该碱式碳酸镍的化学式为__________
装置F质量/g 装置D(前一个)质量/g
实验前 132.00 41.00
实验后 133.08 41.44
9．CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：
步骤 原理 操作
1 在TiO2催化作用下，用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价) 将1 L含氰电镀废水经浓缩后与过量NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮塞
2 在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2 一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部进入乙中，关闭活塞
已知：含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1；玻璃棉不参与反应
(1)写出甲中的反应的离子方程式__________________________________________
(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，该反应的氧化剂是_______
(3)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主要发生反应的化学方程式是______________________________，丁装置中玻璃棉的作用是________________________；
干燥管Ⅱ的作用是__________________________________________
(4)若干燥管Ⅰ增重b mg，则CN－被处理的百分率是________(用含a、b的代数式来表示)
(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：_______________________________________
10．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________
(2)检查装置气密性：_______________________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好
(3)c中加入一定体积的高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c
①下列物质可代替高氯酸的是________
A．硝酸　　　　　　B．盐酸　　　　　　C．硫酸　　　　　　D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是__________
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余
La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_______
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_________________
11．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体
Ⅰ.制备氢化锂：选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)
(1)装置的连接顺序(从左至右)为A→________________
(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是___________________________________________
(3)写出制备氢化锂的化学方程式：______________________________
Ⅱ.制备氢化铝锂：1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：________________________________________________
Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度
(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是____________________________________________，读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是_____________
_______________________________________
(6)在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为________(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
12．过氧化尿素[CO(NH2)2·H2O2]是过氧化氢水溶液与尿素的加和物，兼有尿素和过氧化氢的性质，是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。某化学小组同学用低浓度的双氧水和饱和尿素[CO(NH2)2]溶液在30 ℃条件下用如图装置合成过氧化尿素。请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是________
(2)制备过氧化尿素的化学方程式为________________________________，反应时采取的受热方式为________
(3)搅拌器不能选择铁质材料的原因是______________________________
(4)过氧化尿素中活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O234%)。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品8.000 g，溶解于水，在250 mL容量瓶中定容，准确量取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol·L－1 H2SO4，然后用0.200 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液与尿素不反应)。三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.000 mL
①请完善滴定时反应的离子方程式：____MnO＋____H2O2＋____===____
②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
③根据滴定结果确定产品质量________(填“合格”或“不合格”)，活性氧的质量分数为________
13．实验室利用以铜为电极电解稀硫酸的方法测定NA的值
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将18 mol·L－1H2SO4溶液配制为250 mL 1.0 mol·L－1H2SO4溶液
①量取浓硫酸时,适宜的量筒规格为　　　　(填字母，下同)
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入→混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
如图　　　、　　　(填字母)所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ
Ⅱ．NA值的测定:通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量Q，结合两者之间的关系进行计算(已知：一个电子的电量为q，Q＝Nq)
(2)在20 ℃、101 kPa下,电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解1.0 mol·L－1H2SO4溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少m g
b．阴极上有大量气泡产生
c．电解质溶液变蓝
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片　　　　　　　　　　　　　，并用蒸馏水洗净擦干后再称重
②经检验，阳极上产生的气体为O2，电极反应为　　　　　　　　　　；该副反应的发生，可能导致NA的测定值比其理论值　　　　(填“偏大”或“偏小”)
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率小，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比
提出猜想：猜想ⅰ．电流强度越大，越容易引发电极副反应
猜想ⅱ．硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量Q，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量
实验编号 1 2 3 4
理论电流I/A 0.1 0.1 0.2 0.3
实测电量Q/C 18.33 18.34 36.70 55.06
1.0 mol·L-1H2SO4溶液的体积/mL a 20 b 20
蒸馏水的体积/mL 0 180 c 180
阳极铜片减少的质量/g 0.006 0 0.005 5 0.009 5 0.013 0
①根据表中信息,补充数据：a＝　　　　，b＝　　　　
②由实验2、3和4可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据,给出判断理由　　　　　　　　　　　　　　　　
③根据实验1～4相关数据，由实验　　　(填实验编号)测算的NA值误差最小
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算，NA＝　　　　mol－1(已知：q=1.6×10－19C)
【定量分析型综合实验】答案
1．(1)量筒、容量瓶　
(2)除去溶解在其中的CO2　
(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速与标准比色卡对照，直至pH＝7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶　
(5)不变　
(6)酚酞试液　最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色　4×()3
(7)不可行；FeF2中的氟离子可能会与离子交换树脂中SO3H中的氢离子结合形成HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差
解析：以PbCl2与氢离子交换树脂交换出H＋，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp。(1)实验中涉及准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液(为保证精度，需要使用移液管，而不是量筒)，搅拌，过滤，洗涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到量筒、容量瓶；(2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差；(3)室温下中性溶液的pH＝7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速与标准比色卡对照，直至pH＝7；(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶；(5)实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H＋的物质的量，故不会使测定结果发生改变；(6)氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：Pb2+～2H＋～2NaOH，到达滴定终点时，消耗V2 mL NaOH溶液，则n(Pb2+)＝n(H＋)＝×c mol·L－1×V2×10－3 L＝×10－3 mol，c(Pb2+)＝eq \f(×10－3 mol,V1×10－3 L)＝mol·L－1＝c(Cl－)，Ksp＝c(Pb2+)c2(Cl－)＝×(2×)2＝4×()3；(7)FeF2中的氟离子可能会与离子交换树脂中SO3H中的氢离子结合形成HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
2．(1)分液漏斗　
(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大　
(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量　
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
解析：(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，滴定时消耗NaOH的量减少，则测得锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量偏少，与氨气反应的硫酸的量偏多，造成所测n(NH)的值偏大。
(6)过量的H＋的物质的量为0.120 mol·L 1×0.025 L＝0.003 mol，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 mol·L 1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，即n(NH)＝0.3 mol；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(SO)＝)＝0.3 mol；利用电荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2+)＝2n(SO)，得n(Fe2+)＝0.15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－n(NH)－m(SO)－m(Fe2+)＝16.2 g，则n(H2O)＝0.9 mol，故n(NH)∶n(Fe2+)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
3．(1)球形干燥管
(2)g→h→b→c→e→f→d
(3)防止三氯化铬凝华后堵塞导管
(4)水浴加热
(5)除去过量的H2O2，防止过量的H2O2将KI氧化为I2
(6)14H+＋Cr2O＋6I－===2Cr3+＋3I2＋7H2O
(7)81.05%
(8)a
解析：三氯化铬能升华、能水解、高温下能被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气，A装置的作用是干燥氮气，用氮气将F装置的CCl4导入装置B参与反应，E装置的作用是防止水蒸气进入反应装置B，C装置为收集装置，D装置的作用是处理尾气，B装置是发生装置。整个反应的流程，先用干燥的氮气排净整个装置的空气，然后继续通入氮气将CCl4导入装置B中与Cr2O3反应,生成COCl2(有毒)，用D装置中的氢氧化钠溶液吸收尾气，为防止D装置中的水蒸气进入反应装置，还需在C、D之间加上一个干燥装置E。
Ⅰ.(1)E为球形干燥管。
(2)装置合理连接顺序为a→g→h→b→c→e→f→d。
(3)粗导管的作用是防止三氯化铬凝华后堵塞导管。
(4)为了形成稳定的CCl4气流，对装置F进行水浴加热。
Ⅱ.(5)加入稍过量H2O2并酸化，将Cr3+氧化为Cr2O，再次煮沸，除去过量的H2O2，防止KI被氧化。
(6)Na2Cr2O7与KI反应的离子方程式：14H+＋Cr2O＋6I－===2Cr3+＋3I2＋7H2O
(7)由电子守恒、质量守恒，可得关系式2CrCl3～Cr2O～6KI～3I2～6Na2S2O3，所以产品中物质的量为××23.00×10－3 L×0.010 0 mol·L－1＝7.67×10－4 mol，其质量分数为×100%＝81.05%。
(8)a.样品溶液定容、摇匀后，发现液面低于刻度线，立即补加水，溶液被稀释，导致测定结果偏低；b.装标准液的滴定管装液前未润洗，标准液被稀释，滴定时消耗体积偏大，计算所得CrCl3质量分数测定值偏高；c.读数时，滴定前俯视、滴定后平视，俯视会使读数偏小，最终造成标准液体积偏大，计算所得CrCl3质量分数测定值偏高。
6．(1)排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸
(2)三颈烧瓶　无水硫酸铜
(3)2Na＋2NH32NaNH2＋H2　C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝
(4)检验氨气是否除尽
(5)%　偏高
解析：(1)根据题干可知，NaNH2极易水解且易被空气氧化，所以在实验前需排尽装置中的空气，即实验时，通一段时间He，目的是排尽装置内的空气，防止加热E时发生爆炸。(2)试剂X的作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则X为无水硫酸铜。(3)装置A中Na和氨气在加热条件下生成NaNH2和H2，发生反应的化学方程式为2Na＋2NH32NaNH2＋H2；当C中试纸无变化，E中黑色粉末变红，F中白色粉末变蓝时，说明A中有H2生成。(4)装置C中湿润红色石蕊试纸是为了检验氨气是否除尽。(5)设产品纯度为x，则
NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑，
39 g　　　　　　　　　　22.4 L
m g×x　　　　　　　10－3×(V2－V1)L
产品纯度x＝×100%＝%，若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，此时G中压强大于1个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则(V2－V1)偏大，导致所测得的纯度比实际产品纯度偏高。
7．(1)①K2、K3　K1　②量气管中液面不再变化　调整量气管高度，使左右两边液面相平　偏小
③×100%　④偏大
(2)AlN＋OH－＋3H2O===Al(OH)＋NH3↑　打开K2，通入一段时间空气
解析：(1)①通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中的Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1。②当量气管中液面不再变化时，说明反应已经结束。利用连通器原理，读取读数之前，应对量气管进行的操作为调整量气管高度，使左右两边液面相平；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，说明气体的压强大于大气压，所测气体体积偏小。③甲烷的体积为(x－y)mL，物质的量为＝×10－3 mol，根据碳原子守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为××10－3 mol×144 g·mol－1＝×10－3 g，Al4C3的质量分数为×100%＝×100%。④若无恒压管，最终量气管读数偏大，根据上题公式，对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。(2)若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气，通过分液漏斗加入氢氧化钠，发生反应的离子方程式为AlN＋OH－＋3H2O===Al(OH)＋NH3↑；反应完成后，打开K2，通入一段时间空气，平衡气压，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数。
8．(1)化学反应前后元素种类不变　
(2)EC　绿色晶体变成绿色粉末　
(3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差　
(4)偏小　
(5)装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变　
(6)Ni3(OH)4CO3·4H2O
解析：(1)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含4种元素，其中一种为氧元素，根据元素守恒可知，生成的三种氧化物只能是Ni、H、C三种元素的氧化物。(2)生成的氧化物NiO、H2O和CO2中，NiO可通过固体状态变化检验，检验H2O和CO2时先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验CO2，故装置连接顺序为ABEC。反应后B中绿色晶体变成绿色粉末。(3)步骤ⅱ，打开活塞K，缓慢通入空气，目的是排出装置中空气中的H2O和CO2，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。(4)若缺少装置A，则会导致C、H元素质量偏大、Ni元素质量偏小，故x值偏小。(5)碱式碳酸镍完全分解时，装置F、装置D(前一个)的质量均保持不变。(6)F中增加的质量为生成H2O的质量，其质量为(133.08－132.00)g＝1.08 g，则n(H2O)＝＝0.06 mol，D(前一个)中增加的质量为生成CO2的质量，其质量为(41.44－41.00)g＝0.44 g，则n(CO2)＝＝0.01 mol，则生成的n(NiO)＝ mol＝0.03 mol，故Ni、C、H的个数比为0.03∶0.01∶(0.06×2)＝3∶1∶12，由化学式Nix(OH)y(CO3)z·nH2O可知，x＝3z、y＋2n＝12z，根据电荷守恒可知，2x＝y＋2z，联立解得y＝4z，n＝4z，令z＝1，故该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。
9．(1)CN－＋ClO－CNO－＋Cl－
(2)NaClO(或ClO－)
(3)浓硫酸　Cu＋Cl2CuCl2　防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)　
防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量
(4)×100%
(5)偏低　前面装置中残留有CO2未被完全吸收
解析：(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方程式为CN－＋ClO－CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO2、Cl2、H2O，氯水与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，丁装置中发生的反应为Cu＋Cl2CuCl2，为了防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)，丁装置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1，1 L该废水中含有CN－的质量为a mg·L－1×1 L＝a mg，干燥管Ⅰ增重的b mg为CO2的质量，
结合C元素守恒可得关系式：CN－　　～　　CO2，
26　 44
m(CN－) b mg
则m(CN－)＝＝ mg，CN－被处理的百分率是×100%＝×100%。(5)装置中残留有CO2未被完全吸收，导致测定的CO2质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。
10．(1)平衡压强　直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端
(3)①CD　②不受影响　③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)%
(5)寻找最佳实验条件
解析：(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。
11．(1)D→B→C→B→E
(2)打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯
(3)2Li＋H22LiH
(4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
(5)倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中　确保量气管内气体的压强与大气压强相等
(6)%　偏高
解析：(1)氢化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的氢气需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要先通过NaOH溶液除去硫化氢气体，再通过浓硫酸干燥，然后在C装置中发生反应生成氢化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后用排水集气法收集未反应的氢气，装置的连接顺序(从左至右)为A→D→B→C→B→E。(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需要先制备氢气，并检验氢气的纯度，因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。(3)氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2Li＋H22LiH。(4)氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。(5)启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中即可。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差。(6)氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体即氢气，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL，则生成的氢气为(V2－V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为×，则样品的纯度＝×100%＝%。如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高。
12．(1)球形冷凝管
(2)CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2　水浴加热
(3)2Fe＋3H2O2＋6H＋===2Fe3＋＋6H2O，生成的铁离子能催化过氧化氢的分解
(4)①2　5　6H＋　2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑　②偏高 ③合格　20%
解析：(1)根据图示可知，仪器X是球形冷凝管；(2)CO(NH2)2·H2O2是过氧化氢水溶液与尿素的加和物，由双氧水和饱和尿素CO(NH2)2反应制备，化学方程式为：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2，反应温度为30 ℃，可采取水浴加热的方式；(3)过氧化氢水溶液呈酸性，会与铁单质反应2Fe＋3H2O2＋6H＋===2Fe3＋＋6H2O，生成的金属离子能催化过氧化氢的分解，所以搅拌器不能选择铁质材料；(4)①反应中MnO是氧化剂，H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化，锰元素化合价从＋7价变化为＋2价，过氧化氢中的氧元素化合价从－1价变化为0价，根据化合价升降总数相等配平离子方程式为：2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑；②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的定量关系可知，5×c(标准)×V(标准)＝c(待测)×V(待测)×2，测得标准液体积偏大，结果偏高；③称取干燥样品8.000 g，溶解在250 mL容量瓶中定容，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入1 mL 6 mol/L的硫酸，然后用0.200 0 mol/L KMnO4 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00 mL，
依据反应2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑可知，
2MnO ～　　5H2O2
2 5
0.020 0 L×0.200 0 mol/L 0.01 mol
250 mL容量瓶中含过氧化氢0.1 mol，过氧化氢质量＝0.1 mol×34 g/mol＝3.4 g，过氧化氢质量分数＝3.4 g/8 g×100%＝42.5%，过氧化氢质量分数大于34%；活性氧为16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数＝为＝20%，该产品为合格产品。
13．(1)①B　②b　d
(2)①用砂纸打磨(或用稀硫酸浸泡)　②2H2O－4e－===O2↑+4H+　偏大
(3)①200　20　
②实验3相比实验2，电流强度增大2倍,阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍　
③1　
④6.11×1023
解析：(1)①由稀释定律可知，配制250 mL 1.0 mol·L－1硫酸溶液需要18 mol·L－1硫酸溶液的体积为
×103 mL·L－1≈13.9 mL，则量取浓硫酸的量筒规格为25 mL，故选B。
②配制250 mL 1.0 mol·L－1硫酸溶液的操作步骤为溶解→冷却→移液→洗涤→注入→混匀→定容→摇匀→装瓶贴标签，则操作ⅰ、操作ⅱ分别为移液、揺匀，故选b、d。
(2)①铜片表面形成的碱式碳酸铜会影响铜片质量的测定，所以为准确测量,电解前需将已除去油污的铜片用砂纸打磨或用稀硫酸浸泡除去碱式碳酸铜，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②由电解规律可知，电解时，铜会在阳极失去电子发生氧化反应生成铜离子，阳极上产生氧气说明水分子在阳极失去电子发生氧化反应生成氧气和氢离子，电极反应为2H2O－4e－===O2↑+4H+，由电量Q＝n(e－)NAq可知，氧气生成会使得实验测得电量偏高，而铜失去电子数目偏小，所以副反应发生可能导致NA的测定值比其理论值偏大。
(3)①由表格数据可知，实验1和2探究副反应与硫酸浓度的关系，实验2、3和4探究理论电量与副反应的关系，由探究实验变量唯一化原则可知，实验中溶液的总体积应保持不变，实验3中稀硫酸和蒸馏水的体积与实验2相同，则a为200、b为20、c为180。
②由表格数据可知,实验3中理论电流是实验2的2倍，而实测电量36.70 C＞18.34 C×2，阳极铜片减少的质量0.009 5 g＜0.005 5 g×2；实验4理论电流是实验3的1.5倍，而实测电量55.06 C＞36.70 C×1.5，阳极铜片减少的质量0.013 0 g＜0.009 5 g×1.5，说明其他条件相同时电流强度越大，越容易引发电极副反应，证明猜想ⅰ成立。
③由题给信息可知，电解过程中，电解电压低将导致反应速率小，电压高则易引发电极副反应;电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比，所以实验中应选择较高浓度的硫酸溶液、低电流的实验条件，则由表格数据可知，由实验1测算的NA的值误差最小。
④由实验1数据可知，NA＝eq \f(18.33C,×2×1.6×10－19C)＝6.11×1023mol－1
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