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热点题空4 化工流程流程中物质的分离与提纯
【高考必备知识】
1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤
(1)常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣
适用范围 把不溶性固体与液体进行分离
主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡
二低 滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠 倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
①若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止②浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净
(2)减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快
(3)趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤
它由单层玻璃漏斗和金属(铜)夹套组成。将单层玻璃漏斗置于铜夹套内，由铜夹套的注水口注入水、并通过使用酒精灯对加热处进行加热，达到使金属夹套中的水升温、进而间接加热漏斗中混合物来保持过滤在一定温度下进行
2．蒸发结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl
(2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
a．方法：蒸发结晶
b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度
3．冷却结晶
(1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)
(2)蒸发浓缩的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
4．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程
5．改变溶剂结晶
(1)盐析法：在溶液中加入大量无机盐，使某些物质的溶解度降低而析出，与其他成分分离的方法。如肥皂的制备、蛋白质的分离和提纯等
(2)醇析法：在溶液中加入有机溶剂乙醇使晶体析出的方法。如向硫酸铜溶液中滴加氨水，生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色透明溶液，最后向该溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体
6．蒸馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的操作
适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸③冷凝管水流方向为下口进，上口出④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于⑤实验开始时，先通冷却水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷却水。溶液不可蒸干
7．萃取与反萃取
(1)萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式
①液液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程
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萃取剂的选择 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶③萃取剂与溶质不反应
注意事项 ①分液漏斗使用之前必须检漏②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐③分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
②固液萃取：利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分离或纯化之效果
(2)反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程
如：用反萃取法从碘的CCl4溶液提取碘单质
7．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
【题组训练】
1．钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为TiO2，含少量V、Si和Al的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗TiCl4中含有的几种物质的沸点：
物质 TiCl4 VOCl3 SiCl4 AlCl3
沸点/℃ 136 127 57 180
“除硅、铝”过程中，分离TiCl4中含Si、Al杂质的方法是_______
2．以焙烧黄铁矿FeS2(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝Fe(NH4)[Fe(CN)6]颜料。工艺流程如下：
工序①的名称为　　　　　　　，所得母液循环使用
3．铈(Ce)的氧化物在半导体材料、高级颜料及汽车尾气的净化器方面有广泛应用。以氟碳铈矿(含CeFCO3、BaO、SiO2等)为原料制备CeO2的工艺流程如图：
回答下列问题：
(1)实验室进行操作①所需的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　　　
(2)“系列操作”包含下图几个过程：
已知：Ce3＋不能溶于有机物TBP；CeF3＋能溶于有机物TBP，且存在反应CeF3＋＋TBPCeTBP4＋＋F－。“滤液A”中加入有机物TBP后的分离方法是　　　　
4．全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2+、Ca2+)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。
25 ℃时相关物质的参数如下：
LiOH的溶解度：12.4 g/100 g H2O
化合物 Mg(OH)2 Ca(OH)2 CaCO3 Li2CO3
Ksp 5.6×10－12 5.5×10－6 2.8×10－9 2.5×10－2
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为提高Li2CO3的析出量和纯度，“操作A”依次为________、________、洗涤
5．钼(Mo)是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由钼精矿(主要成分是MoS2)湿法回收钼酸铵[(NH4)2MoO4]部分工艺流程如图：
“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的是______
________________________________________________________________________
6．粗氢氧化钴Co(OH)3是以铜钴矿为原料湿法提取而得到的粗制钴盐中间品，含有MnOOH以及Al2O3、Fe3O4、Mg等杂质，粗氢氧化钴湿法制取精制硫酸钴流程如下：
在萃取剂一定量的情况下，提高萃取率的措施有__________________(答出一点即可)，萃取后水相溶液中存在的金属离子有__________________
7．从工厂采集废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示：
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操作a、b的名称分别为_________________
8．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。
操作I的方法是_________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有________________________
9．硼镁泥主要成分是MgO(占40%)，还含有Na2B4O7、CaO、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、SiO2等杂质。以硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的工艺流程如下
本实验中多次用到抽滤操作，其装置如图，相比普通过滤，抽滤的优点是____________________
10．三盐基硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O，其相对分子质量为990)简称“三盐”，不溶于水及有机溶剂。主要适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、注射成型制品，也可用于人造革等软质制品。以铅泥(主要成分为PbO、Pb及PbSO4等)为原料制备三盐的工艺流程如下图所示
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已知：Ksp(PbSO4)＝1.82×10－8，Ksp(PbCO3)＝1.46×10－13
根据下图溶解度曲线，由滤液1得到Na2SO4固体的操作为：将“滤液1”________、________、用乙醇洗涤后干燥
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11．硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质．以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取MgSO4 7H2O的流程如图：
已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表
温度(℃) 40 50 60 70
MgSO4 30.9 33.4 35.6 36.9
CaSO4 0.210 0.207 0.201 0.193
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤___________、___________
12．硫酸锌是一种重要的工业原料，广泛用于农业、化工、电镀、水处理等行业。用炼锌厂废渣(含ZnO、FeO、CuO)回收生产一水硫酸锌的工艺流程如图所示：
已知：某温度下，Ksp[Zn(OH)2]＝1.2×10－17，Ksp[Fe(OH)2]＝8.0×10－16，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38。
(1)操作X的名称为______________
(2)第三次操作X后，得到成品的步骤为______________________，过滤，洗涤，加热脱水
13．Ⅰ.某化工厂以铬铁矿(主要成分为FeO和Cr2O3，含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产化工原料红矾钠(主要成分Na2Cr2O7·2H2O)，工艺流程如图：
ⅰ.常温，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，碱性条件下，能将Cr3＋转化为CrO
ⅱ.常温时，部分金属离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如下表：
金属离子 Fe3＋ Al3＋ Cr3＋ Fe2＋ Bi3＋
开始沉淀时的pH 2.7 3.4 5.5 7.5 0.7
完全沉淀时的pH 3.7 4.9 5.9 9.7 4.5
将溶液H经过___________________________________________________即得红矾钠粗晶体
14．硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33 ℃)。工业上可用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：
操作2的名称为________________，流程中可循环利用的物质是____________________
15．实验室用含钴废料(主要成分为Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体( CoC2O4 2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水②RH为机有物(难电离)。回答下列问题：
(1)加入有机萃取剂的目的是_______________________________________
(2)“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________
16．粘土帆矿(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制备V2O5的工艺流程如下：
已知：①硫酸氧钒[(VO)SO4]高温易分解生成VO2和SO3
②萃取剂对相关离子的萃取能力如下表：
微粒 VO2+ VO2+ Fe3+ Fe2+
萃取能力 强(随pH增大而增强) 弱 强 弱
“反萃取”用 20%硫酸目的为____________________________________________________________，“氧化”的离子方程式为_____________________________________________________
17．“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是_________________________________________________________________________________
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18．萃取剂对Al3＋、Co2＋萃取率与pH的关系如图所示。萃取分离钴、铝的实验操作：向萃取分液后的有机相中加稀硫酸调pH＝3～4，分液可得CoSO4溶液；__________________，可得Al2(SO4)3溶
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19．实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如图所示。
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向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式：________________________，
该操作将I2还原为I－的目的是____________________________________________________
20．钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：
物质 V2O5 V2O3 K2O SiO2 Fe2O3 Al2O3
质量分数% 0.81 1.70 2.11 63.91 5.86 12.51
一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：
(1)萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________(填名称，下同)对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是__________
(2)“溶剂萃取与反萃取”可表示为：。其中(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈 __________性(填“酸”“碱”或“中”)
21．氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：
(1)HT是一种难溶于水的有机溶剂，则操作Ⅰ的名称为__________
(2)有机物HT能将Ce3＋从水溶液中提取出来，该过程可表示：Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)CeT3(有机层)＋3H＋(水层)。向CeT3(有机层)中加入稀硫酸能获得较纯的含Ce3＋水溶液，从平衡角度解释其原因：__________________________________________________________________
22．硫酸钴的溶解度曲线如图所示，从溶液中获得CoSO4·7H2O的方法是____________。
23．我国某地粉煤灰中主要含有Al2O3，除此之外还含有Ga2O3及少量Fe2O3、CaO、MgO和SiO2等物质。已知从粉煤灰中回收铝并提取镓的工艺流程如下所示：
滤渣的成分是____________ ；含铝混合液中除了大量Al3＋之外，还有Fe3＋和少量Mg2＋，由混合液制取纯净Al(OH)3的实验方案是___________________________________________________________________
【热点题空4 化工流程流程中物质的分离与提纯】答案
1．蒸馏
2．蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
解析：分析可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，所得母液溶质主要为FeSO4和H2SO4，可以循环利用。
3．(1)漏斗、玻璃棒　(2)分液　
解析：(1)操作①为固液分离，是过滤操作，实验室进行操作①所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)滤液A中的CeF3＋能溶于有机物TBP，振荡静置后的水层与有机层采用分液的方法进行分离。
4．蒸发结晶　趁热过滤
解析：由Li2CO3的溶解度曲线可知，温度升高，Li2CO3的溶解度降低，即在温度高时，溶解度小，有利于析出，所以为提高Li2CO3的析出量和纯度，需要在较高温度下析出并过滤得到沉淀，即依次为蒸发结晶、趁热过滤、洗涤。
5．富集钼酸根离子(或将钼酸根离子和其他杂质分离)
6．分多次加入萃取剂　Mn2＋
7．过滤、过滤
8．过滤 分液漏斗、烧杯
解析：经分析可知，操作I的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
9．加快过滤速度、得到较干燥的沉淀
10．蒸发结晶　趁热过滤
解析：将“滤液1”升温结晶、趁热过滤、用乙醇洗涤后干燥得到Na2SO4固体。
11．蒸发浓缩(结晶) 趁热过滤
解析：有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了MgSO4 7H2O，故答案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。
12．(1)过滤　
(2)蒸发浓缩、冷却结晶
13．蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
解析：由溶液H得红矾钠粗晶体需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥。
14．蒸馏 异丙胺
解析：操作1得到的物质是硼氢化钠和异丙胺的混合物，异丙胺的沸点为33 ℃，较低，易挥发，可以通过蒸馏操作分离二者，因此操作2为蒸馏，分离得到的异丙胺可循环利用，故答案为：蒸馏；异丙胺。
15．(1)溶解NiR2，使之与水层分离
(2)NiR2＋2H+===2RH＋Ni2+
解析：(1)根据分析，加入有机萃取剂的目的是溶解NiR2，使之与水层分离；(2)“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。
16．降低 VO2+、VO2+在有机相中的萃取能力
ClO3－ ＋6VO2+＋6NH3·H2O＋3H2O===6NH4VO3↓＋Cl－ ＋12H+
解析：根据题意可知VO2+在有机相中的萃取能力随pH增大而增强，所以加入20%硫酸降低VO2+、VO2+在有机相中的萃取能力；氧化过程中加入KClO3和氨水将VO2+氧化的红钒沉淀，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为ClO3－ ＋6VO2+＋6NH3·H2O＋3H2O===6NH4VO3↓＋Cl－ ＋12H+
17．pH在5左右时，钴、锂的分离效率高
18．继续向萃取分液后的有机相中加稀H2SO4调pH＝0.5以下(或1以下)，然后分液　
19．SO＋I2＋H2O===2I－＋2H＋＋SO　使四氯化碳中的碘进入水层
20．(1)铁粉 硫氰酸钾溶液
(2)酸
解析：(1)根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理；铁离子与硫氰酸钾溶液反应呈红色，可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子；(2)为了提高VO2+的产率需要平衡左移，则需要溶液中有大量氢离子，所以反萃取剂应呈酸性。
21．(1)分液
(2)向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增大，平衡向形成Ce3＋水溶液方向移动
解析：(1)加入萃取剂后经操作Ⅰ可分离出有机层和硫酸铈稀溶液，则操作Ⅰ为分液。
(2)由Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)CeT3(有机层)＋3H＋(水层)，可知向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增大，平衡向形成Ce3＋水溶液方向移动，从而获得较纯的含Ce3＋水溶液。
22．蒸发浓缩、降温结晶，过滤洗涤，低温干燥
23．H2SiO3　向混合液中加入过量NaOH，过滤，向滤液中通入足量CO2，再过滤
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