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热点题空5 化工流程流程中的答题规范
【高考必备知识】
1．沉淀的洗涤操作
(1)答题模板：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样洗涤沉淀？
沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
2．证明沉淀完全的操作
(1)答题模板：静置，取少量上层清液于试管中，加入×××试剂(沉淀剂)，若没有×××沉淀产生，则证明××沉淀完全
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？
静置，取上层清液少许于试管中，继续加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则证明SO沉淀完全
3．检验沉淀是否洗涤干净的操作
(1)答题模板：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，则证明沉淀已洗涤干净
(2)实例：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
4．判断滴定终点的答题规范
(1)答题模板：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色
(2)用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后半滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
5．描述离子检验现象的答题规范
(1)答题模板：取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
(2)以“SO的检验”为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
6．增大原料浸出率的措施
搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
7．蒸发结晶的操作
(1)从NaCl溶液中获取NaCl固体
①方法：蒸发结晶
②具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干
(2)NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液
①方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
8．冷却结晶的操作：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液
①方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
②具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
9．“目的或原因”类
目的或原因 思考方向
沉淀(晶体)洗涤的目的 若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物
若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来
沉淀(晶体)冰水洗涤的目的 既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
沉淀(晶体)用有机溶剂(酒精、丙酮等)洗涤的目的 既能洗去晶体表面的杂质离子，且能防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗，此外又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥
控制溶液pH的目的 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
温度不高于×× ℃的原因 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
蒸发时的气体氛围抑制水解 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
加热的目的 加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
减压蒸馏的原因 减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解、氧化(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
减压过滤的目的 加快过滤速度
减压烘干的目的 降低产品的烘干温度，防止产品分解
减压蒸发的原因 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)
趁热过滤的目的 防止过滤一种晶体或杂质的过程中，因降温而析出另一种晶体
①要滤渣(产品)：防止降温时析出杂质而影响产品纯度或减少产品溶解损耗 如：NaCl (KNO3)②要滤液(产品)：防止降温时析出产品(溶解度随温度增大而增大)而损耗 (除去溶解度小或难溶的杂质)
【题组训练】
1．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的工业原料，能溶于水，不溶于乙醇，其工业制法如下。请回答：


(1)步骤⑥中要用到少量乙醇洗涤，其目的是_____________________________________________________
(2)用硫酸亚铁按晶体配制溶液时，需加入一定量硫酸，目的是___________________________________
(3)硫酸亚铁铵晶体的样品中可能含有的杂质离子是______，实验室的检验方法是_________________________
____________________________________________
2．工业上利用铬铁矿(FeO·Cr2O3)冶炼铬的工艺流程如下：
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(1)操作Ⅰ包括过滤与洗涤，简述实验室中洗涤沉淀的操作：____________________________________________
(2)Cr(OH)3和Al(OH)3类似，也是两性氢氧化物，写出Cr(OH)3溶于浓氢氧化钠溶液的离子方程式___________
3．电镀污泥中常含大量的铬(Cr)，回收电镀污泥中的铬的方法很多。以电镀污泥[含Cr(OH)3及Al、Cu、Ni、Zn、Fe的金属阳离子等]为原料制备铬酸铅(PbCrO4)的某工艺流程如图，回答下列问题：
已知：①“焙烧”后，Al、Zn的存在形式为NaAlO2、Na2ZnO2，Cu、Fe以最高价氧化物的形式存在
②2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
③当溶液的pH为6～7时，铅主要以铅离子形式存在；氢氧化锌和氢氧化铝均为两性氢氧化物，相关数据如下：
金属阳离子 完全沉淀pH 沉淀开始溶解pH
锌离子 8.0 10.5
铝离子 5.2 7.8
(1)“浸取”时不选用NaOH溶液浸取的原因为____________________________________
(2)“过滤Ⅰ”后为了防止铬的流失需洗涤“滤渣Ⅰ”，并将洗涤液与滤液合并，实验室洗涤的具体操作为___________
____________________________________
(3)“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意________________________________________________
(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是__________________________________________________________________
4．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：
回答下面问题：
(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：______________________________________________________
(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是___________________________________________
(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是____________________________________________________________
(4)滤饼进行醇洗的目的是____________________________________________
5．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如下：
(1)步骤1中Na2CO3溶液的主要作用是_______________________________________
(2)步骤2中趁热过滤的目的是______________________________________________
(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、________、________、洗涤和干燥
(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是___________________________________
6．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：
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(已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O)
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？_____________________________________________
7．工业上用铬铁矿(主要成分可表示为FeO·Cr2O3，还含有Al2O3、MgCO3、SiO2等杂质)为原料制备重铬酸钾晶体(K2Cr2O7)和铁红的流程如图：
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已知：Ⅰ.2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O
Ⅱ.常见离子开始生成沉淀和沉淀完全的pH如表所示：
Fe3＋ Al3＋ Mg2＋ SiO AlO
开始沉淀的pH 1.9 4.2 8.1 9.5 10.2
沉淀完全的pH 3.2 5.3 9.4 8.0 8.5
检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是_____________________________________________
8．钛白粉(TiO2)广泛应用于涂料、化妆品、食品以及医药等行业。利用黑钛矿石[主要成分为(Mg0.5Fe0.5)Ti2O5，含有少量Al2Ca(SiO4)2]制备TiO2，工艺流程如下，回答下列问题：
已知：TiOSO4易溶于水，在热水中易水解生成H2TiO3
常用硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]滴定法测定钛白粉的纯度，其步骤为：用足量酸溶解a g二氧化钛样品，用铝粉做还原剂，过滤、洗涤，将滤液定容为100 mL，取20.00 mL，以NH4SCN作指示剂，用标准硫酸铁铵溶液滴定至终点，反应原理为：Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋
滴定终点的现象为__________________________
9．钪及其化合物具有许多优良的性能，在宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。从钛白工业废酸(含钪、钛、铁、锰等离子)中提取氧化钪(Sc2O3)的一种流程如图：
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洗涤“油相”可除去大量的钛离子。洗涤水是用93%的硫酸、27.5%的双氧水和水按一定比例混合而成。混合的实验操作是__________________________________________
10．某兴趣小组用废旧镀锌铁皮按下列流程制备七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，回答下列问题：
金属离子形成氢氧化物沉淀的pH如下表所示
金属离子 pH
开始沉淀 完全沉淀
Fe3＋ 2.7 3.8
Fe2＋ 5.5 8.3
Zn2＋ 6.4 8.2
检验步骤Ⅲ所得滤液中是否含有Fe3＋可采用的实验方法是__________________________________
11．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________________________________________________。
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12．软锰矿的主要成分为MnO2，还含有Fe2O3、MgO、Al2O3、CaO、SiO2等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO4·H2O的流程如下：
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已知：①部分金属阳离子完全沉淀时的pH如下表
金属阳离子 Fe3＋ Al3＋ Mn2＋ Mg2＋
完全沉淀时的pH 3.2 5.2 10.4 12.4
②温度高于27 ℃时，MnSO4晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
采用“趁热过滤”操作的原因是_______________________________________________
13．过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)广泛用于化工、造纸、纺织、食品等行业，一种以芒硝(Na2SO4·10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如下，回答下列问题：
已知：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，pH小于5时几乎均以Cr2O形式存在，pH大于8.5时几乎均以CrO形式存在
步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是_________________________________________________
14．绿矾(FeSO4·7H2O)可用于色谱分析剂、净水、照相制版等方面。下面是以铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：
操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是____________________________________________
15．某矿渣的成分为Cu2O、Al2O3、Fe2O3、SiO2，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下
操作1主要包括：___________、___________、___________。洗涤CuSO4 5H2O粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤。原因是__________________________________________________________________
16．CoCl2可用于电镀，是一种性能优越的电池前驱材料，由含钴矿(Co元素主要以Co2O3、CoO的形式存在，还含有Fe、Si、Cu、Zn、Mn、Ni、Mg、Ca元素)制取氯化钴晶体的一种工艺流程如下：
已知：①焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常作食品抗氧化剂。CaF2、MgF2难溶于水
②CoCl2·6H2O的熔点为86 ℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110～120 ℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴
③部分金属阳离子形成氢氧化物的pH见下表：
Co3＋ Fe3＋ Cu2＋ Co2＋ Fe2＋ Zn2＋ Mn2＋ Mg2＋
开始沉淀pH 0.3 2.7 5.5 7.2 7.6 7.6 8.3 9.6
完全沉淀pH 1.1 3.2 6.6 9.2 9.6 9.2 9.3 11.1
滤液3经过多次萃取与反萃取制备CoCl2晶体：
制备晶体CoCl2·6H2O，需在减压环境下烘干的原因是______________________________________________
17．下图是Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，则由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作是_____→_____→用乙醇洗涤→干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________________
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【热点题空5 化工流程流程中的答题规范】答案
1．(1)除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失
(2)防止样品水解
(3)Fe3+；取少许样品加入到盛有KSCN溶液的试管中，观察是否有血红色出现
解答 ：(1)硫酸亚铁铵能溶于水，不溶于乙醇，用到少量乙醇洗涤，除去少量水并避免硫酸亚铁铵晶体因溶解而损失；(2)硫酸亚铁铵易水解，需加入一定量硫酸，目的是避免样品水解；酸性条件下，MnO4－将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：MnO4－+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应盛放在酸式滴定管中；
(3)亚铁离子易被氧化为Fe3+，样品中可能含有的杂质离子是Fe3+，实验室的检验方法是：取少许样品加入到KSCN溶液中，若观察到有红色物质出现，则含有Fe3+。
2．(1)将蒸馏水沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中至浸没沉淀，待水流尽后，再重复操作2～3次
(2)Cr(OH)3＋OH－===CrO＋2H2O
3．(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液
(2)沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次
(3)滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液2
(4)调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在
解析：(1)Na2CrO4、NaAlO2、Na2ZnO2等可溶于水，CuO、Fe2O3、NiO不溶于水，不溶于NaOH溶液，故“浸取”时不需要选用NaOH溶液。(2)过滤后将滤渣洗涤并将洗涤液与滤液合并，洗涤滤渣的操作为沿玻璃棒向漏斗中引入蒸馏水至淹没沉淀，待水流尽后，重复操作2～3次。(3)根据信息，“除铝和锌”时，为了较好地达到目的，该步骤应注意分步进行：滤液中加盐酸，调节8.0＜pH＜10.5，使锌离子沉淀完全，过滤，滤液中再加盐酸，调节5.2＜pH＜7.8，使铝离子沉淀完全，过滤，合并滤液得到滤液1。(4)向“滤液1”中加稀盐酸的目的是：调节滤液1的pH到6～7，使后续加入的硝酸铅主要以铅离子形式存在，同时避免2CrO＋2H＋??Cr2O＋H2O向右移动，主要以CrO存在。
4．(1)2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓＋SO＋4H＋
(2)将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化
(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净
(4)加速干燥，防止CuCl水解和氧化
解析：(1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。
(2)根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。
(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而要检验洗涤液中是否还存在SO。
(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。
5．(1)洗去铁屑表面的油污
(2)防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失
(3)冷却结晶　过滤
(4)减少摩尔盐的损失，加速水分挥发
6．(1)防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
解析：(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体，过滤时滤纸易破损，用双层滤纸的可能原因是防止滤纸破损或防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净，具体方法：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。
7．取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全
解析：检验滤液4中Fe3＋是否沉淀完全的方法是取少量溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液未变为红色，即证明Fe3＋沉淀完全，反之未沉淀完全。
8．当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色　
解析：铁离子过量时，反应结束，故终点现象为：当滴入最后一滴硫酸铁铵时，溶液变成红色，且30 s内不变回原色
9．将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
解析：在混合不同的液体时，一般先加密度较小、易挥发的，后加密度大、难挥发的，若混合时放热，则最后加受热易分解的，因此混合的实验操作是将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后再慢慢注入双氧水中，并不断搅拌
10．取少量滤液，向其中滴加KSCN溶液，若滤液变为红色，则说明滤液中含有Fe3＋，否则不含Fe3＋　
解析：检验步骤Ⅲ所得滤液中是否含有Fe3＋，应选用KSCN溶液，操作方法为取少量滤液，向其中滴加KSCN溶液，若滤液变为红色，则说明滤液中含有Fe3＋，否则不含Fe3＋
11．防止因温度降低，CoCl2晶体析出
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低CoCl2晶体析出。
12．减少MnSO4·H2O在水中的溶解，得到更多产品
解析：由已知②温度高于27 ℃时，MnSO4晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低，故采用“趁热过滤”操作可以减少MnSO4·H2O在水中的溶解，得到更多产品。
13．减小过碳酸钠的溶解度，提高产率　
解析：步骤V合成时，加入95%的乙醇的目的是：减小过碳酸钠的溶解度，提高产率
14．洗涤的目的是洗去绿矾表面的少量杂质，用冰水是为了減少绿矾溶解损失
15．胆矾晶体带有结晶水，温度太高导致结晶水失去，所以可以采用冰水来洗涤
16．降低烘干温度，防止产品分解，产生有毒的无水氯化钴
解析：根据已知②可知，CoCl2·6H2O受热易失去结晶水而变为有毒的CoCl2，因此制备CoCl2·6H2O时需要在减压环境下低温烘干。
17．蒸发结晶　趁热过滤　防止Na2SO4固体转化为Na2SO4·10H2O，并防止Na2SO4因溶于水而损耗
解析：步骤a中Cu2S与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成Cu和二氧化硫，反应的化学方程式为Cu2S＋O22Cu＋SO2；由熔渣B的主要成分为黑色磁性物质可知，FeS与空气中氧气在1 200 ℃条件下反应生成四氧化三铁和二氧化硫。②步骤b的反应为在硫酸作用下，H2O2作氧化剂，将氧化亚铜、铜氧化生成硫酸铜；步骤c的反应为硫酸铜溶液与过量NaI溶液反应得到CuI沉淀。③步骤d用乙醇洗涤可以洗去固体表面的水，同时由于乙醇易挥发达到快速晾干的目的；洗涤液中含有钠离子、硫酸根离子，可以用焰色反应或酸化的氯化钡溶液检验沉淀是否洗涤干净。(2)由图像溶解度曲线变化可知，Na2SO4的溶解度在温度较高时，随温度升高而降低，而Na2SO4·10H2O的溶解度随温度升高而增大，欲得到Na2SO4晶体，应采取加热蒸发溶剂使Na2SO4结晶析出，并趁热过滤；因Na2SO4在乙醇中难溶解，所以用乙醇洗涤既防止Na2SO4和水作用生成Na2SO4·10H2O，又能防止Na2SO4因溶于水而损耗。
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