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专题17 化学实验综合
目录
1
【考向二】常见无机物的制备 10
【考向三】常见有机物的制备 16
【考向四】滴定法测定某成分的含量 24
【考向五】热重分析法测定某成分的含量 31
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量 34
【考向七】物质性质探究类实验 40
【考向八】物质性质猜想类实验 47
53
【考向一】常见气体的制备与收集
【典例1】（2024·浙江·）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是___ ____。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是____ ___。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
答案：(1)圆底烧瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封，防止空气中的水蒸气等进入体系(5)ABC(6)99%
解析：A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。
（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系；
（5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先预热再固定加热； ④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网； ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO32KCl＋3O2↑
或2H2O22H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法 液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法 氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置
常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(Cu、CuO、Mg)
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2
不可干燥的气体 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等 —
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
【变式1-1】是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
（1）仪器D的名称是 。
（2）请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式： 。
（3）装置B中所盛试剂是 。
（4）F为收集装置，应选用下图的哪组装置来收集 (填序号)，其中与装置E导管相连的导管口是 (填接口字母)。
（5）装置D中发生反应的化学方程式为 。
（6）将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中反应，为
(填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
答案：（1）球形干燥管
（2）
（3）饱和食盐水
（4） ② C
（5）
（6）酸性氧化物
解析：装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中为干燥的氯气和反应，装置E中液体用于除去中的未反应的氯气，易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集，装置G作为安全瓶，最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。
（1）仪器D为球形干燥管；
（2）装置A中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：；
（3）浓盐酸有挥发性，会挥发出氯化氢，氯气几乎不溶于饱和食盐水，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；
（4）易溶于水，不能用排水法收集，密度比空气大，可用向上排空气法收集，因此应选择②，且长管进、短管出，即与装置E导管相连的导管口是c．
（5）装置D中为干燥的氯气和反应生成和NaCl，依据得失电子守恒和原子守恒可知，反应的化学方程式为：；
（6）二氧化碳能与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物。
【变式1-2】（24-25高三上·广东深圳·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl)常用于合成洗涤剂，其熔、沸点分别为和，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，具有刺鼻气味，遇水易生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。某实验小组用NO和纯净的制备NOCl，相关实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。
回答下列问题：
Ⅰ．制备纯净
(1)实验小组选择使用制备，则发生装置可选 (填大写字母)。
(2)甲同学按照a→c→b→f→g→e→d→j→h的顺序连接装置以收集纯净的，乙同学认为该连接方式有误，正确的连接顺序为 。
Ⅱ．合成NOCl
该步实验装置如下：
(3)NOCl遇水分解的化学方程式为 。
(4)图中仪器m的名称为 。
(5)冰盐水的作用为 。
(6)若实验使用NaOH溶液吸收尾气，则无水的作用为 。
Ⅲ．纯度测定
将所得14.00g NOCl产品溶于水，配制成250mL溶液，从中取出25mL，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.40mL。已知为砖红色固体，样品中的杂质不参与反应。
(7)滴定终点的现象为 。
(8)根据上述数据计算可得NOCl产品的纯度为 %(结果保留两位小数)。
答案：(1)A
(2)a→f→g→c→b→d→e→j→h
(3)
(4)三颈烧瓶
(5)将NOCl冷凝为液态，便于收集
(6)防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中，使NOCl水解
(7)加入最后半滴标准溶液，产生砖红色沉淀，且半分钟内砖红色沉淀不消失
(8)
解析：根据反应物状态和反应条件选择反应装置。合成NOCl时，X装置制备NO，Y装置干燥NO并除去挥发出的硝酸，Z装置中Cl2和NO反应生成NOCl，无水氯化钙防止水蒸气进入Z 中。据此解答：
（1）使用MnO2制备Cl2需要将MnO2与浓盐酸进行固液混合加热，故发生装置应选A。
（2）原连接顺序中气体先通过浓硫酸，再通过饱和食盐水，会导致收集的Cl2中含有水分，且Cl2密度大于空气，应从长管进入收集瓶，故正确的连接顺序应当为a→f→g→c→b→d→e→j→h。
（3）由题干可推断产物为HCl、NO和NO2，则化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2。
（4）根据题图可知仪器m的名称为三颈烧瓶。
（5）NOCl的沸点为-5.5℃，其沸点较低，易挥发，用-10℃冰盐水可以使NOCl液化，利于收集。
（6）产物NOCl会与水发生反应，故无水CaCl2可以防止NaOH溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中，使NOCl水解。
（7）用AgNO3标准溶液滴定待测液中的Cl-，当Cl-和Ag+反应完全时，继续滴加AgNO3标准溶液，Ag+会与反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀。故终点现象为加入最后半滴AgNO3标准溶液，产生砖红色沉淀，且半分钟内砖红色沉淀不消失。
（8）滴定到终点时消耗Ag+的物质的量，由知滴定前25mL溶液中Cl-的物质的量，250mL溶液中Cl-的物质的量为，即250mL溶液中NOCl的物质的量，则产品的纯度为。
【考向二】常见无机物的制备
【典例2】（2024·海南·）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。
答案：(1)a
(2) 使水冷凝回流 ②
(3) 控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)
(4)
(5) b d
(6)在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化
解析：向三颈烧瓶中加入含有一定量的浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应，冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。
（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响；
（5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误；
b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确；
c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误；
d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确；
故选bd；
（6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。
1．无机物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【变式2-1】（2024·贵州·）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案：(1) 碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
(5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6) 偏小
解析：（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则变小，n偏小。
【变式2-2】（2024·甘肃·）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
答案：(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2（或H2SO3）
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
【考向三】常见有机物的制备
【典例3】（2025·浙江1月）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
答案：(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
解析：本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。
（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，应该使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
把握四个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
4．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【变式3-1】（24-25高三上·云南昆明·阶段练习）乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示：
【查阅资料】
①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。
②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺：溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸；溶液中Co(Ⅱ)的配合物易被氧化为Co(Ⅲ)的配合物。
【制备过程】
步骤Ⅰ：按下图所示安装仪器，在仪器A中加入80mL 95%乙醇，再加入3.0mL(0.02mol)水杨醛。
步骤Ⅱ：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4～5min，生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
步骤Ⅲ：溶解0.01mol于热水中。
……
请按要求回答下列问题：
(1)乙二胺中H-N-C的夹角 (填“大于”“小于”或“等于”)乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角。
(2)金属Co与稀硝酸反应可制得钴(Ⅱ)的硝酸盐溶液，再与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀。将沉淀洗涤、分离，加入乙酸酸化，即可得到乙酸钴。写出金属钴与稀硝酸反应的离子方程式： 。a处最宜选用 (填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)。
(3)步骤Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体
B．停止通入
C．过滤晶体，用6mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤
D．向仪器A中通入，并调节氮气流速至稳定
E．停止加热，用冷水冷却仪器A
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70～80℃
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.275g产品
①正确的操作顺序为D→F→ →G。
②步骤F中保持温度在70～80℃的原因是 。
(4)长导管伸入水中的作用是 。
(5)产品的产率为 (保留3位有效数字)。
答案：(1)小于
(2) 球形冷凝管
(3) A→E→B→C 温度过低反应速率慢，温度过高乙二胺会引起爆炸
(4)液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶(仪器A)中
(5)70.0%
解析：水杨醛与乙二胺反应生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体，向A中通入氮气排出A中的空气，加热A，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体，冷却、过滤、洗涤后可得产品乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)。
（1）乙二胺中N原子采用杂化，乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中N原子采用杂化，所以乙二胺中H—N—C的夹角小于乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C—N—C的夹角。
（2）钴和稀硝酸反应可制得钴(Ⅱ)的硝酸盐溶液，离子方程式为。a处的作用是使反应物冷凝回流，以便于提高产率，所以最宜选用球形冷凝管。
（3）①步骤Ⅲ后的操作步骤为：D．向仪器A中通入，并调节氮气流速至稳定。F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70～80℃。A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体。E．停止加热，用冷水冷却仪器A。B．停止通入。C．过滤晶体，用6mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤。G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.275g产品。则正确的操作顺序为D→F→A→E→B→C→G。
②温度低反应速率慢，乙二胺温度过高会引起爆炸，所以步骤F中保持温度在70～80℃。
（4）长导管伸入水中的作用是液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中。
（5）由方程式可知和反应物的量可知，理论上生成乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的物质的量为0.01mol，产品的产率。
【变式3-2】（2024·浙江嘉兴·一模）某小组用阿司匹林制备阿司匹林铜
：
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件下能解离出Cu2+。
请回答：
(1)实验装置图中仪器A的名称是 。步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2
C．步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D．步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
(3)阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定：
已知：ⅰ.滴定过程中发生如下反应：2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，I2＋2S2O=S4O＋2I ，CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，Ksp(CuI)=2.1×10 12，Ksp(CuSCN)=4.8×10 15。
ⅱ.CuI能强力吸附I2，被吸附的I2不能被Na2S2O3标准溶液滴定，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟。
ⅲ.SCN 可以还原Cu2+。
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(碘量瓶示意如图)：
用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L 和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→ →塞上碘量瓶的塞子→ →记录标准溶液体积。
a．H2SO4　　　
b．HNO3　　　
c．剧烈振荡碘量瓶　　
d．轻轻振荡碘量瓶
e．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g．加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
a．玻璃棒　　　　b．100 mL锥形瓶　c．50 mL容量瓶　d．胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是 。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为 %(保留小数点后2位数字)。
答案：(1) 恒压滴液漏斗 防止阿司匹林的水解
(2)AC
(3) a eg cf AD 滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 12.03
解析：阿司匹林在乙醇的溶解下可以与NaOH发生中和反应，再加入CuSO4溶液发生反应得到阿司匹林铜沉淀，过滤、洗涤干燥得到粗产品。
（1）由图可知，实验装置图中仪器A的名称是恒压滴液漏斗。酯基在加热下易水解，则步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是防止阿司匹林的水解。
（2）A． 步骤Ⅰ中，加入乙醇作溶剂，可增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率，A正确；
B． 步骤Ⅱ中，先用硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2，已知阿司匹林铜在强酸性条件下能解离出Cu2+，故硫酸不能过量，B错误；
C． 产品不溶于水、醇，步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤，酒精挥发易干燥，C正确；
D． 已知阿司匹林铜易受热分解成浅绿色混合物，步骤Ⅲ中不可采用高温烘干，D错误；
选AC。
（3）①用碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时，首先应在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来，由于硝酸具有强氧化性会氧化硫代硫酸钠等还原性物质，故应避免使用，应选择硫酸，再利用2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，生成碘单质，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，由于CuI表面容易吸附I2会导致其不能充分被反应，于是，待大部分I2被反应后，加入KSCN，利用CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来，从而提高反应精度；滴定使用的指示剂为淀粉，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟，故剩余少量碘单质时，要塞上碘量瓶的塞子、剧烈振荡碘量瓶以“释放”被淀粉吸附的I2，之后用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，
故步骤为：用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L H2SO4和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉→塞上碘量瓶的塞子→剧烈振荡碘量瓶，用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录标准溶液体积。
故答案为：“a”、“eg”、“cf”。
②配制100mL待测溶液时，需要称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶等操作，所以必须用到的仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和100 mL的容量瓶等。
选ad。
③判定滴定到达终点的实验现象是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原。
④阿司匹林铜溶解得到Cu2+，与KI反应：2Cu2++4I-=2CuI+I2，生成的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，有关系式：2Cu2+～I2～2Na2S2O3，三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，故n(Cu2+)=n(Na2S2O3)=0.1000ml/L×0.01880L=0.001880mol，故该样品中的铜含量为12.03%(保留小数点后2位数字)。
【考向四】滴定法测定某成分的含量
【典例4】（2024·重庆·）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。
(1)的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。
②生成的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。
(2)的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原时溶液滴加过量
B．热的溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
答案：(1) 三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2
(2) 浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC
解析：（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化；
②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2；
③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2；
（2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒；
②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色；
③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为；
④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；
B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误；
故答案为：AC。
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
滴定类型 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
2.滴定实验中的几个关键点
选择依据 指示剂的类型 应用举例
反应后溶液的酸碱性 通常用甲基橙或酚酞 （1）NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂； （2）盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂； （3）NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可
（1）指示剂的选择
反应物自身颜色变化 KMnO4溶液 用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂 淀粉溶液 用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
（2）滴定终点描述答题模板
当最后半滴标准液滴入后，溶液由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是当最后半滴KMnO4标准液滴入后，溶液由无色变成浅红色，且30s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(mol/L)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
【变式4-1】（2024·江西·）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
答案：(1)不是
(2)中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成
(3)充分搅拌、剧烈振荡
(4)
(5) bcd
(6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用
解析：红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为：
将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。
（1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。
（2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。
（3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。
（4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。
（5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd；
②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。
（6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。
【变式4-2】（24-25高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。
Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加溶液和氨水，冷却后即有沉淀析出。
Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
Ⅲ．制备：加热烘烤获得。
Ⅳ．测定产品中的含量：
①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。
②空白实验：另取蒸馏水和的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。
已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。
回答下列问题：
(1)盛放氨水的仪器名称为 。
(2)第Ⅰ步制备的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。
(3)第Ⅱ步分离沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。
A．90～120℃ B．300～360℃ C．120～150℃
(5)第Ⅳ步，测定产品中的含量。
①能否用盐酸溶解样品： （填“能”或“否”）。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中的含量为 %。
④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，则计算得样品中含量会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
答案：(1)恒压滴液漏斗
(2) 防止分解和氨水挥发
(3)（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒
(4)C
(5) 否 滴入最后半滴标准溶液，溶液呈浅红色，并且内颜色不褪去 90 偏大
解析：由题给流程、实验示意图可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，冰水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成沉淀，过滤得到的沉淀经水洗、乙醇洗、乙醚洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
（1）盛放氨水的仪器名称为恒压滴液漏斗。
（2）由题目信息可知，和氨水均过量，故与和氨水制备的离子方程式为；受热易分解、氨水受热易挥发，故将反应装置置于冰水中可以防止分解和氨水挥发。
（3）第Ⅱ步分离沉淀的操作为过滤，所用到的玻璃仪器有（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒。
（4）由题给信息可知，加热烘烤获得的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选C。
（5）①能与酸性标准溶液反应，会影响测定结果，故不能用盐酸溶解样品。
②实验达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，溶液呈浅红色，并且内颜色不褪去。
③结合反应、，得关系式，，则，样品中的含量为。
④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，会使空白实验消耗标准液体积读数偏小，导致样品消耗标准液体积偏大，含量偏大。
【考向五】热重分析法测定某成分的含量
【典例5】（23-24高三上·河北石家庄·阶段练习节选）(4)取样品，受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示：
a点对应物质的化学式为 ，时反应方程式为 。
答案：(4)
解析：（4）物质的量n=0.02mol，含有结晶水的物质的量n=0.02mol×5=0.1mol，a点时固体质量为4.28g，失水质量为5g-4.28g=0.72g，失水物质的量为0.04mol，则剩余结晶水的物质的量为：0.06mol，含有结晶水的个数为：0.06mol÷0.02mol=3，所以a点物质的化学式为：；到b点时，质量减少5g-3.56g=1.44g，失水物质的量为0.08mol，则剩余结晶水的物质的量为：0.02mol，含有结晶水的个数为：0.02mol÷0.02mol=1，所以b点物质的化学式为：，到c点时，质量减少5g-3.2g=1.8g，失去全部结晶水，故发生的化学方程式为：；
1．测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1mol，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【变式5-1】热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。
（1）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n= ，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为 .
（2）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为 。
答案： 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O Cu、K2CO3
解析：（1）. 根据上述滴定过程可知，用0.1000mol/LKMnO4溶液滴定至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00mL，则原晶体中n（C2O42-）=0.1mol/L×0.02L××=0.05mol，另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000mol/LNa2S2O3溶液滴定，消耗12.50mL，由2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 + 2NaI可知，2Cu2＋~I2~2 Na2S2O3，则原晶体中n（Cu2＋）=0.0125L×0.2mol/L×=0.025mol，则n（Cu2＋）: n（C2O42-）=0.025mol:0.05mol=1:2，则蓝色晶体中b=1、c=2，再根据化合价整体为0，得a=2，所以蓝色晶体为：K2[Cu(C2O4)2]·nH2O，晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水，说明结晶水在晶体中的质量分数为10.2%，则有10.2%=×100%，解得n=2，则蓝色晶体的化学式为：K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，故答案为2；K2[Cu(C2O4)2]·nH2O；
（2）. 冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，说明有单质铜，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体，说明有碳酸钾，故答案为Cu、K2CO3。
【变式5-2】（2024·广西·模拟预测节选）称取草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(8)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。
答案： Fe3O4
解析：n(FeC2O4 2H2O)= =0.3 mol，n(Fe)=n(FeC2O4 2H2O)=0.3 mol，B点时，已知固体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)=0.3 mol×56 g/mol=16.8 g，m(O)=23.2 g 16.8 g=6.4 g，n(O)=0.4 mol，n(Fe)：n(O)=0.3 mol：0.4 mol=3：4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量
【典例6】（2024·河南周口·二模）主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数()是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。
实验步骤为：
Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。
Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。
Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。
Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。
Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。
回答下列问题：
(1)量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是 。
(2)步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。
(3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。
(4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为 。
(5)某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成的物质的量为，则值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。
(6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。
(7)为进一步探究产物的化学性质，该小组将固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有，则深蓝色物质的化学式为 。
答案：(1) 溶液pH为12是碱性溶液 尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差
(2)CuO
(3)使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性
(4)2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl-
(5)
(6)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀
(7)[Cu(NH3)4](OH)2
解析：利用铜作电极电解氯化钠溶液，阳极铜失电子生成氯化亚铜，氯化亚铜在碱性条件下转化为氧化亚铜，阴极生成氢气，收集后用量气法测定阿伏加德罗常数的值。
（1）溶液pH为12是碱性溶液，量气管不采用酸式滴定管，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差；
（2）Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为氧化铜CuO；
（3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性；
（4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而与碱反应转化为Cu2O，离子方程式为2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl-；
（5）电解电流为100.0mA，电解时间为722s，则转移的电荷量为，72.2C电荷量对应电子的物质的量为，又已知测量的体积折合成H2的物质的量为3.70×10 4mol，即，则NA；
（6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl 来判断洗涤是否完成，检验氯离子的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀；
（7）将Cu2O固体加入到氨水中，得到无色溶液，含有[Cu(NH3)2]OH，之后溶液在空气中变为深蓝色，空气中氧气将+1价铜氧化为+2价，得到深蓝色的[Cu(NH3)4](OH)2。
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
【变式6-1】（2024·山西·二模）叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂，已知NaN3无色无味，微溶于醇、易溶于水，在40℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯-水合肼法”制备NaN3，装置如图所示，基本操作如下：
步骤1：浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中，加热；
步骤2：生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，通过电磁加热器加热，生成叠氮化钠；
步骤3：减压蒸馏，回收甲醇；
步骤4：蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；写出装置A中生成CH3ONO的化学方程式： 。
(2)写出装置B中生成NaN3的化学方程式： 。
(3)装置B反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇，不宜直接蒸馏的原因是 ；减压蒸馏中使用毛细管的优点是 。
(4)量气法可有效测定产品的纯度，装置如图所示。
向mg样品中滴加足量的次氯酸钠碱性溶液(杂质不参与生成气体的反应)，测得生成标准状况下VmlN2.该实验使用恒压滴液漏斗的优点是 ；反应结束后水准管中液面会高于量气管，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会 (填“上移”“下移”或“不移动”)，该产品的纯度(质量分数)为 (用含m、V的表达式表示)。
答案：(1) 圆底烧瓶
(2)
(3) 叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解 提供气化中心，使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象
(4) 可平衡装置压强，使漏斗中的液体顺利流下 下移
解析：浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中加热，发生反应：，生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，发生反应：，反应完毕后，回收甲醇需要减压蒸馏，因为叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解，蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。
（1）由图可知，仪器a为圆底烧瓶；装置A中甲醇与NaNO2和H2SO4反应，生成CH2ONO、Na2SO4和水，化学方程式为：；
（2）亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，反应生成叠氮化钠、甲醇和水，化学方程式为：；
（3）叠氮化钠40℃以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解；毛细管的作用是：提供气化中心，使蒸馏平稳，防止液体过热而产生爆沸现象；
（4）实验使用恒压滴液漏斗可平衡装置压强，使漏斗中的液体顺利流下；将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会下移；该过程的反应为：，，产品纯度为：。
【变式6-2】（24-25高三上·广东揭阳·开学考试）实验室欲测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把、完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中。
(1)将称量好的5.0g混合物配成溶液时，需要用到的仪器有：烧杯、量取、玻璃棒 、 。
(2)从溶液中取出于烧杯中，滴加足量溶液，把溶液中、完全转化为沉淀，发生的离子反应有： (写离子方程式)。
(3)过滤后洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是 。
方案二：气体法。某同学用下列实验流程测定。
按如图所示装置进行实验：
(4)在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置B中装的药品是 ；装置D的作用是 。
(5)有的同学认为，为了减小实验误差，应在反应前后都通入，反应前通入的目的是 ；反应后若不通入则会使测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(6)本实验时不能将稀硫酸改为稀盐酸，原因是稀盐酸具有一定的 性。
答案：(1)胶头滴管 250mL容量瓶
(2)、
(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净(合理即可)
(4)浓硫酸 防止外界空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C
(5)排出装置内的空气，防止装置内空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C 偏大
(6)挥发
解析：方案二：装置A中稀硫酸和样品反应生成二氧化碳，用装置B将生成的二氧化碳干燥后用装置C吸收，装置C质量的增大量即为生成二氧化碳的质量，装置D的作用是防止外界空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C，通过碳元素守恒计算样品中的。
（1）将称量好的5.0g混合物配成溶液时，需要用到的仪器有：烧杯、量取、玻璃棒、胶头滴管、250mL容量瓶。
（2）从溶液中取出于烧杯中，滴加足量溶液，把溶液中、完全转化为BaCO3沉淀，发生的离子反应有：、。
（3）生成BaCO3沉淀的表面有溶液，只需检验洗涤液中的Ba2+即可，方法是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净。
（4）在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置B的作用是将生成的二氧化碳干燥，装的药品是浓硫酸，装置D的作用是防止外界空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C。
（5）有的同学认为，为了减小实验误差，应在反应前后都通入，反应前通入的目的是：排出装置内的空气，防止装置内空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C。反应后若不通入，空气中的水蒸气和二氧化碳也会被装置C吸收，则会使测定结果偏大。
（6）本实验时不能将稀硫酸改为稀盐酸，原因是稀盐酸具有一定的挥发性，挥发的盐酸也会被装置C吸收。
【考向七】物质性质探究类实验
【典例8】（2024·北京·）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 。(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制，
(填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
答案：(1)
(2) 产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹
解析：实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
解析：（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；
（2）①与会生成蓝色的沉淀；
②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；
③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、；
b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；
ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【变式8-1】（24-25高三下·湖北·阶段练习）某实验小组为探究KI溶液与溶液的反应，进行如下实验：
(1)取棕黄色清液，加入少量 溶液（试剂a），溶液变为 色，说明生成了。
(2)为探究生成的原因，甲同学进行如下实验：向溶液中加入 溶液（硝酸酸化，pH=1.5），再加入少量试剂a，观察到与（1）相同的现象。甲同学由此得出结论：实验中生成的原因是在酸性条件下氧化了。
(3)乙同学认为仅由甲的实验还不能得出相应结论，他的理由是该实验没有排除空气中的氧化的可能性。若要确证实验中是氧化了，应在该实验的基础上进行检验 的实验。
乙同学利用原电池原理设计实验证实的条件下可以氧化为，实验装置如图所示。
试剂1为 。石墨2电极上发生反应的电极反应式为 。
(4)丙同学认为原溶液中也可能在该条件下将氧化为，受乙同学实验方案的启发，丙同学设计了如下装置探究溶液中的氧化的可能性实验。
丙同学观察到甲烧杯中溶液变浅黄色，电流计指针偏转，因而可以证明氧化，但仍有同学提出该实验未排除氧气的干扰，为了排除氧气的干扰，可采取的措施有 。（答两点）
答案：(1)淀粉 蓝
(2)
(3)（是否有）硝酸还原产物或NO或氮的氧化物 （和少量淀粉溶液）
(4)在甲乙烧杯中加入少量苯或油脂覆盖层、将配制溶液的蒸馏水加热煮沸
解析：通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比；
KI溶液中滴加硝酸酸化的硝酸铜溶液反应得到棕黑色浊液，静置得到棕黑色沉淀和棕黄色溶液，取棕黄色清液，加入少量淀粉，变蓝色，说明生成碘单质色；探究硝酸根离子酸性溶液中的强氧化性，能氧化碘离子生成碘单质，可以取用硝酸根离子浓度相同的硝酸钾溶液验证；溶液中溶解的O2也具有氧化性，能氧化碘离子为碘单质；要确证实验中是氧化了，需要验证硝酸根离子被还原生成的产物一氧化氮或二氧化氮的存在；
（1）碘单质能使淀粉溶液变蓝色，故实验为：取棕黄色清液，加入少量淀粉溶液（试剂a），溶液变为蓝色，说明生成了。
（2）探究硝酸根离子酸性溶液中的强氧化性，能氧化碘离子生成碘单质，可以取用硝酸根离子浓度相同的硝酸钾溶液验证；
（3）溶液中溶解的O2也具有氧化性，能氧化碘离子为碘单质；要确证实验中是氧化了，则氮元素化合价降低被还原为含氮物质或生成氮的氧化物，故需要验证硝酸根离子被还原生成的产物，一氧化氮或二氧化氮的存在；
利用原电池原理设计实验证实的条件下可以氧化为，由图，右侧电极，氧气得到电子发生还原反应在酸性条件下生成水，电极反应为：；左侧电极上碘离子失去电子发生氧化反应，则试剂1可以为（和少量淀粉溶液）；
（4）为了排除氧气的干扰，需要隔绝氧气或排除氧气的实验设计，可以为：在甲乙烧杯中加入少量苯或油脂覆盖层、将配制溶液的蒸馏水加热煮沸。
【变式8-2】（24-25高三上·北京石景山·期末）某小组探究铜和双氧水在不同条件下的反应。
资料：还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。
(1)实验过程
实验I 实验II 实验III
操作 30%的溶液中，加入光亮铜片 30%的溶液中，加入光亮铜片，滴加稀硫酸 30%的溶液中，滴加的氨水，加入光亮铜片
现象 开始无明显现象，较长时间溶液变为浅蓝色，取出铜片晾干，表面有蓝色沉淀物 铜片表面产生少量气泡，随着反应的进行，气泡越来越多，溶液很快变蓝，取出铜片晾干，钢片依然保持光亮 立即产生大量气泡，溶液颜色变为深蓝色，取出钢片晾干，表面有蓝色沉淀物
①实验I中的蓝色沉淀物是 。
②实验II中发生的反应有 。
③实验III中溶液呈深蓝色，是因为含有 离子。
④参照实验III的操作进行实验IV：溶液加入氨水后，加入一定量的 固体，搅拌溶解后，加入光亮的铜片，立即产生大量气泡，溶液颜色变为深蓝色，取出铜片晾干，铜片依然保持光亮。解释铜片依然保持光亮的原因 。
(2)分析解释
①实验I中铜和的电极反应式：
i．还原反应：
ii．氧化反应： 。
②实验II比实验I溶液更快变蓝的原因可能是：加入稀硫酸，的氧化性 ，采用下图电化学装置进行验证，实验操作及现象 。
③实验III比实验I溶液更快变蓝的原因可能是 。
答案：(1) 、 加入固体，结合，使溶液碱性减弱，铜片依然保持光亮
(2) 增强 向右侧双氧水中加入一定量硫酸钠固体，待固体溶解后，闭合开关；待灵敏电流计指针稳定后，先向电极一侧滴加稀硫酸，指针偏转幅度没有明显变化；再向石墨电极一侧滴加稀硫酸，指针偏转幅度增大 加入氨水生成，的还原性增强是主要原因
解析：根据实验I现象可知，Cu与H2O2反应较慢，生成蓝色沉淀为Cu(OH)2，实验I和实验II对比可知，实验II中加入硫酸，酸性增强，H2O2的氧化性增强，酸性条件下生成Cu2+，没有沉淀生成，Cu2+对H2O2的分解起到催化剂作用，有气泡O2产生，实验III和实验I对比，加入了氨水，生成深蓝色溶液是[Cu(NH3)4]2+，增加了反应物浓度，减少了生成物Cu2+浓度，还原剂Cu的还原性增强。
（1）①实验I的蓝色沉淀物为Cu(OH)2；
②实验II的现象是有气泡生成，溶液变蓝色，发生的反应有：、；
③实验III中溶液呈深蓝色，是因为生成的Cu2+与NH3分子形成配离子[Cu(NH3)4]2+；
④实验III中Cu表面依然有蓝色沉淀Cu(OH)2，原因是溶液的碱性较强，加入水解呈酸性的(NH4)2SO4，同时还可以增大NH3·H2O浓度，使Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+，铜片依然保持光亮。
（2）①利用原电池原理，H2O2具有氧化性，作为正极反应物，电极反应式为：；Cu为负极反应物，发生氧化反应，电极反应式为：；
②加入硫酸，氧化剂H2O2的氧化性增强；验证加入稀硫酸，的氧化性增强的操作及现象是：向右侧双氧水中加入一定量硫酸钠固体，待固体溶解后，闭合开关；待灵敏电流计指针稳定后，先向电极一侧滴加稀硫酸，指针偏转幅度没有明显变化，说明增大反应物浓度，Cu的还原性没有增强；再向石墨电极一侧滴加稀硫酸，指针偏转幅度增大，说明H2O2的氧化性增强了；
③实验III比实验I加入了氨水，增大了反应物浓度，溶液更快变蓝的原因可能是还原剂的还原性增强。
【考向八】物质性质猜想类实验
【典例9】（24-25高三上·河北·阶段练习）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
假设一：主要是氧气将氧化为，产生白色沉淀。
(1)假设二： 。
【设计实验】该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
(2)装置X的作用是 。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验装置 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液。 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液。
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体。
(3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填字母)。
a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】
A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
(4)B烧杯中出现浑浊的原因： 。
(5)在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。
(6)为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示，根据图像可得出结论： 。
答案：(1)酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀
(2)做缓冲瓶，防止倒吸
(3) 隔绝氧气 b
(4)SO2被氧气氧化为，与钡离子反应产生白色沉淀
(5)
(6)O2在氧化反应中起到主要氧化作用
解析：将70%左右H2SO4滴入饱和的Na2SO3溶液中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，生成的SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH传感器可以实时获取溶液的pH数据通过控制变量法来探究与溶液的反应。
（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀；
（2）由于SO2易溶于水，装置X可起到防倒吸、做安全瓶的作用；
（3）由于实验中需要研究氧气的作用，因此需要控制变量，食用油起到隔绝氧气的作用；食用油密度比水小，难溶于水，选项中氯仿密度大于水，排除a，乙醇与水互溶，排除c，己烷密度比水小，不溶于水，故选b；
（4）根据变量控制思想，对比实验一可知，B烧杯中加入未煮沸的BaCl2溶液出现白色沉淀，而A烧杯煮沸的BaCl2溶液未出现白色沉淀说明是O2氧化SO2，故发生的反应为2H2SO3+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+或2H2O +2SO2+O2+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+，因此B烧杯中出现浑浊的原因是SO2被氧气氧化为，与钡离子反应产生白色沉淀；
（5）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，离子方程式为；
（6）根据图像，有O2参加的反应中pH变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反专题17 化学实验综合
目录
1
【考向二】常见无机物的制备 10
【考向三】常见有机物的制备 16
【考向四】滴定法测定某成分的含量 24
【考向五】热重分析法测定某成分的含量 31
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量 34
【考向七】物质性质探究类实验 40
【考向八】物质性质猜想类实验 47
53
【考向一】常见气体的制备与收集
【典例1】（2024·浙江·）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是___ ____。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是____ ___。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
1．常见气体制备的发生装置
选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先预热再固定加热； ④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网； ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.常见气体制备的反应原理
（1）O2：2KClO32KCl＋3O2↑
或2H2O22H2O＋O2↑。
（2）H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。
（3）NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
（4）CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑。
（5）Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（6）SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑。
（7）NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
（8）NO2：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。
3．气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4 Cl2、CO2、NO2、SO2 H2、NH3
提醒：气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
4．常见气体制程备实验应注意的问题
（1）实验室里不能(填“能”或“不能”)用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体，原因是CaCO3与稀H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。
（2）实验室里除用NH4Cl和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？加热氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能(填“能”或“不能”)加热NH4Cl制备氨气，原因是生成的氨气在试管口又与氯化氢结合生成了NH4Cl。
（3）实验室里能(填“能”或“不能”)用图1装置制取氯气，若能，试写出反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
（4）选择合适的试剂，能否用图2所示的装置分别制取少量NO和O2？能制取O2，但不能制取NO，原因是NO不能用排空气法收集，NO易与空气中O2反应，生成红棕色气体NO2。
5．气体制备实验的“两大要求”
（1）加热操作要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（2）实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是干燥CO2，后一个的目的是防止空气中的CO2和H2O(g)进入。
6．气体制备的几种创新套装
（1）“固体＋液体―→气体”装置的创新
通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂
通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行
通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
7．常见气体的净化方法
净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质
物理方法 液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2
水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
化学方法 氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
8．气体的净化“套装”与干燥“套装”
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置
常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(Cu、CuO、Mg)
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2
不可干燥的气体 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等 —
9．尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
（1）吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
（2）吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
（3）CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
10．气体除杂的原则
（1）不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2===CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2===CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。
（2）不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。
11．气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
【变式1-1】是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。
（1）仪器D的名称是 。
（2）请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式： 。
（3）装置B中所盛试剂是 。
（4）F为收集装置，应选用下图的哪组装置来收集 (填序号)，其中与装置E导管相连的导管口是 (填接口字母)。
（5）装置D中发生反应的化学方程式为 。
（6）将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中反应，为
(填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。
【变式1-2】（24-25高三上·广东深圳·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl)常用于合成洗涤剂，其熔、沸点分别为和，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，具有刺鼻气味，遇水易生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。某实验小组用NO和纯净的制备NOCl，相关实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。
回答下列问题：
Ⅰ．制备纯净
(1)实验小组选择使用制备，则发生装置可选 (填大写字母)。
(2)甲同学按照a→c→b→f→g→e→d→j→h的顺序连接装置以收集纯净的，乙同学认为该连接方式有误，正确的连接顺序为 。
Ⅱ．合成NOCl
该步实验装置如下：
(3)NOCl遇水分解的化学方程式为 。
(4)图中仪器m的名称为 。
(5)冰盐水的作用为 。
(6)若实验使用NaOH溶液吸收尾气，则无水的作用为 。
Ⅲ．纯度测定
将所得14.00g NOCl产品溶于水，配制成250mL溶液，从中取出25mL，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.40mL。已知为砖红色固体，样品中的杂质不参与反应。
(7)滴定终点的现象为 。
(8)根据上述数据计算可得NOCl产品的纯度为 %(结果保留两位小数)。
【考向二】常见无机物的制备
【典例2】（2024·海南·）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。
1．无机物质制备类试题的考查方式
物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。
主要命题角度有：
（1）考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。
（2）考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。
（3）考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。
（4）考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。
（5）考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
2．无机物质制备的三大原则
（1）选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
（2）选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解答流程
（1）认真阅读题干，提取有用信息。
（2）仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【变式2-1】（2024·贵州·）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算 (用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【变式2-2】（2024·甘肃·）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
(1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
【考向三】常见有机物的制备
【典例3】（2025·浙江1月）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
把握四个关键，突破有机物制备实验
1．把握制备过程
2．盘点常用仪器
3．熟悉典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
4．熟悉常考问题
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【变式3-1】（24-25高三上·云南昆明·阶段练习）乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示：
【查阅资料】
①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。
②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺：溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸；溶液中Co(Ⅱ)的配合物易被氧化为Co(Ⅲ)的配合物。
【制备过程】
步骤Ⅰ：按下图所示安装仪器，在仪器A中加入80mL 95%乙醇，再加入3.0mL(0.02mol)水杨醛。
步骤Ⅱ：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4～5min，生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
步骤Ⅲ：溶解0.01mol于热水中。
……
请按要求回答下列问题：
(1)乙二胺中H-N-C的夹角 (填“大于”“小于”或“等于”)乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角。
(2)金属Co与稀硝酸反应可制得钴(Ⅱ)的硝酸盐溶液，再与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀。将沉淀洗涤、分离，加入乙酸酸化，即可得到乙酸钴。写出金属钴与稀硝酸反应的离子方程式： 。a处最宜选用 (填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)。
(3)步骤Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体
B．停止通入
C．过滤晶体，用6mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤
D．向仪器A中通入，并调节氮气流速至稳定
E．停止加热，用冷水冷却仪器A
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70～80℃
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.275g产品
①正确的操作顺序为D→F→ →G。
②步骤F中保持温度在70～80℃的原因是 。
(4)长导管伸入水中的作用是 。
(5)产品的产率为 (保留3位有效数字)。
【变式3-2】（2024·浙江嘉兴·一模）某小组用阿司匹林制备阿司匹林铜
：
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件下能解离出Cu2+。
请回答：
(1)实验装置图中仪器A的名称是 。步骤Ⅰ使用冰水浴的原因是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2
C．步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D．步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
(3)阿司匹林铜中铜含量可用碘量法测定：
已知：ⅰ.滴定过程中发生如下反应：2Cu2+＋4I =2CuI＋I2，I2＋2S2O=S4O＋2I ，CuI(s)＋SCN (aq)CuSCN(s)＋I (aq)，Ksp(CuI)=2.1×10 12，Ksp(CuSCN)=4.8×10 15。
ⅱ.CuI能强力吸附I2，被吸附的I2不能被Na2S2O3标准溶液滴定，淀粉也会吸附I2，使滴定终点推迟。
ⅲ.SCN 可以还原Cu2+。
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(碘量瓶示意如图)：
用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol/L 和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水封，在暗处静置5分钟→打开塞子→ →塞上碘量瓶的塞子→ →记录标准溶液体积。
a．H2SO4　　　
b．HNO3　　　
c．剧烈振荡碘量瓶　　
d．轻轻振荡碘量瓶
e．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f．用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g．加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是 (填标号)。
a．玻璃棒　　　　b．100 mL锥形瓶　c．50 mL容量瓶　d．胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是 。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为 %(保留小数点后2位数字)。
【考向四】滴定法测定某成分的含量
【典例4】（2024·重庆·）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。
(1)的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。
①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。
②生成的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。
(2)的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原时溶液滴加过量
B．热的溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项
1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
滴定类型 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系
连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量
2.滴定实验中的几个关键点
选择依据 指示剂的类型 应用举例
反应后溶液的酸碱性 通常用甲基橙或酚酞 （1）NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂； （2）盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂； （3）NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可
（1）指示剂的选择
反应物自身颜色变化 KMnO4溶液 用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断
借助显色试剂 淀粉溶液 用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂
（2）滴定终点描述答题模板
当最后半滴标准液滴入后，溶液由××色变成××色，且30 s内不变化
举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是当最后半滴KMnO4标准液滴入后，溶液由无色变成浅红色，且30s内不褪色。
（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析
举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；
②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；
③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。
第二步：建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。
第三步：留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
第四步：关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、物质的量浓度(mol/L)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。
【变式4-1】（2024·江西·）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
【变式4-2】（24-25高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。
Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加溶液和氨水，冷却后即有沉淀析出。
Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥；
Ⅲ．制备：加热烘烤获得。
Ⅳ．测定产品中的含量：
①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。
②空白实验：另取蒸馏水和的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。
已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。
回答下列问题：
(1)盛放氨水的仪器名称为 。
(2)第Ⅰ步制备的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。
(3)第Ⅱ步分离沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。
A．90～120℃ B．300～360℃ C．120～150℃
(5)第Ⅳ步，测定产品中的含量。
①能否用盐酸溶解样品： （填“能”或“否”）。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中的含量为 %。
④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，则计算得样品中含量会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【考向五】热重分析法测定某成分的含量
【典例5】（23-24高三上·河北石家庄·阶段练习节选）(4)取样品，受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示：
a点对应物质的化学式为 ，时反应方程式为 。
1．测定固体物质组成的热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．热重曲线模型
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线，曲线的横轴为温度，纵轴为质量。如固体物质A热分解反应:A(固体)B(固体)+C(气体)的典型热重曲线如图所示。图中T1为固体A开始分解的温度,T2为质量变化达到最大值时的终止温度。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为。
3．热重曲线的分析法的思考路径
坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个步骤。其中识图是基础，析图是关键，用图是目的。
（1）识图
识图的关键是三看：一看轴即横、纵坐标所表示的化学含义（自变量X轴和函数Y轴表示的意义），寻找X、Y轴之间的关系，因为这是理解题意和进行正确思维的前提；二看点即曲线中的特殊点（顶点、始点、终点、拐点、交叉点）；三看线即曲线的走势（变化趋势是上升、下降、波动、正态、偏态等变化）。
（2）析图
分析图中为什么会出现这些特殊点，曲线为什么有这样的变化趋势和走向，分析曲线变化的因果关系；通过联想，把课本内的有关化学概念、原理、规律等与图像曲线中的图形与相关点建立联系。
（3）用图
将相关的化学知识与图像曲线紧密结合，在头脑中构建新的曲线——知识体系，然后运用新的曲线——知识体系揭示问题的实质，解决实际问题。
热重分析的一般方法和规律
（1）设晶体为1mol，其质量为m。
（2）失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
（3）计算每步固体剩余的质量（m余）
（4）晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
（5）失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属：n氧，即可求出失重后物质的化学式。
【变式5-1】热重分析法测定结晶的含量
氮气气氛中以升温速率10℃/min测定该化合物的热失重曲线，如图所示晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水。
（1）通过热失重分析，蓝色晶体的化学式中n= ，经过实验测定后，蓝色晶体的化学式为 .
（2）加热400℃之后，剩余物质的质量不再发生变化。为探究剩余固体的成分，冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体。则剩余固体的成分为 。
答案： 2 K2[Cu(C2O4)2]·2H2O Cu、K2CO3
解析：（1）. 根据上述滴定过程可知，用0.1000mol/LKMnO4溶液滴定至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳，共消耗KMnO4溶液20.00mL，则原晶体中n（C2O42-）=0.1mol/L×0.02L××=0.05mol，另取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入过量KI溶液，充分反应后用0.2000mol/LNa2S2O3溶液滴定，消耗12.50mL，由2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6 + 2NaI可知，2Cu2＋~I2~2 Na2S2O3，则原晶体中n（Cu2＋）=0.0125L×0.2mol/L×=0.025mol，则n（Cu2＋）: n（C2O42-）=0.025mol:0.05mol=1:2，则蓝色晶体中b=1、c=2，再根据化合价整体为0，得a=2，所以蓝色晶体为：K2[Cu(C2O4)2]·nH2O，晶体在107℃失重10.2%，失去全部结晶水，说明结晶水在晶体中的质量分数为10.2%，则有10.2%=×100%，解得n=2，则蓝色晶体的化学式为：K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，故答案为2；K2[Cu(C2O4)2]·nH2O；
（2）. 冷却后取少量固体于试管中，加水溶解有红色不溶物，说明有单质铜，过滤后向滤液中加入稀盐酸产生无色无味气体，说明有碳酸钾，故答案为Cu、K2CO3。
【变式5-2】（2024·广西·模拟预测节选）称取草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(8)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。
【考向六】量气法、沉淀法测定某成分的含量
【典例6】（2024·河南周口·二模）主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数()是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。
实验步骤为：
Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。
Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。
Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。
Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。
Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。
回答下列问题：
(1)量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是 。
(2)步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。
(3)步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。
(4)电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为 。
(5)某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成的物质的量为，则值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。
(6)步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。
(7)为进一步探究产物的化学性质，该小组将固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有，则深蓝色物质的化学式为 。
1．气体体积的测量方法
气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。
（1）五种量气装置
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
（1）沉淀剂的选择
①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂
②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂
（2）判断沉淀完全的方法
①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
②静置，向上清液中继续滴加××沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。
（3）沉淀的洗涤
①目的：洗去附着在沉淀上的××杂质离子
②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次
③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加××沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明沉淀洗涤干净。
（4）沉淀的干燥
①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却
②干燥的标准
a．太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g
b．电子天平：连续两次称量的质量相差不超过0.01g
【变式6-1】（2024·山西·二模）叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化学分析试剂，已知NaN3无色无味，微溶于醇、易溶于水，在40℃以上会发生分解。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯-水合肼法”制备NaN3，装置如图所示，基本操作如下：
步骤1：浓硫酸滴加到NaNO2的甲醇溶液中，加热；
步骤2：生成的亚硝酸甲酯(CH3ONO)蒸气通入到水合肼(N2H4·H2O)的烧碱溶液中，通过电磁加热器加热，生成叠氮化钠；
步骤3：减压蒸馏，回收甲醇；
步骤4：蒸馏后所得母液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到叠氮化钠。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；写出装置A中生成CH3ONO的化学方程式： 。
(2)写出装置B中生成NaN3的化学方程式： 。
(3)装置B反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇，不宜直接蒸馏的原因是 ；减压蒸馏中使用毛细管的优点是 。
(4)量气法可有效测定产品的纯度，装置如图所示。
向mg样品中滴加足量的次氯酸钠碱性溶液(杂质不参与生成气体的反应)，测得生成标准状况下VmlN2.该实验使用恒压滴液漏斗的优点是 ；反应结束后水准管中液面会高于量气管，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会 (填“上移”“下移”或“不移动”)，该产品的纯度(质量分数)为 (用含m、V的表达式表示)。
【变式6-2】（24-25高三上·广东揭阳·开学考试）实验室欲测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把、完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中。
(1)将称量好的5.0g混合物配成溶液时，需要用到的仪器有：烧杯、量取、玻璃棒 、 。
(2)从溶液中取出于烧杯中，滴加足量溶液，把溶液中、完全转化为沉淀，发生的离子反应有： (写离子方程式)。
(3)过滤后洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是 。
方案二：气体法。某同学用下列实验流程测定。
按如图所示装置进行实验：
(4)在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置B中装的药品是 ；装置D的作用是 。
(5)有的同学认为，为了减小实验误差，应在反应前后都通入，反应前通入的目的是 ；反应后若不通入则会使测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(6)本实验时不能将稀硫酸改为稀盐酸，原因是稀盐酸具有一定的 性。
【考向七】物质性质探究类实验
【典例8】（2024·北京·）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 。(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制，
(填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
1．考情分析
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
主要考查点：①对物质化学性质的实验探究；②对反应产物成分的实验探究；③对化学反应原理的实验探究。
2．解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【变式8-1】（24-25高三下·湖北·阶段练习）某实验小组为探究KI溶液与溶液的反应，进行如下实验：
(1)取棕黄色清液，加入少量 溶液（试剂a），溶液变为 色，说明生成了。
(2)为探究生成的原因，甲同学进行如下实验：向溶液中加入 溶液（硝酸酸化，pH=1.5），再加入少量试剂a，观察到与（1）相同的现象。甲同学由此得出结论：实验中生成的原因是在酸性条件下氧化了。
(3)乙同学认为仅由甲的实验还不能得出相应结论，他的理由是该实验没有排除空气中的氧化的可能性。若要确证实验中是氧化了，应在该实验的基础上进行检验 的实验。
乙同学利用原电池原理设计实验证实的条件下可以氧化为，实验装置如图所示。
试剂1为 。石墨2电极上发生反应的电极反应式为 。
(4)丙同学认为原溶液中也可能在该条件下将氧化为，受乙同学实验方案的启发，丙同学设计了如下装置探究溶液中的氧化的可能性实验。
丙同学观察到甲烧杯中溶液变浅黄色，电流计指针偏转，因而可以证明氧化，但仍有同学提出该实验未排除氧气的干扰，为了排除氧气的干扰，可采取的措施有 。（答两点）
【变式8-2】（24-25高三上·北京石景山·期末）某小组探究铜和双氧水在不同条件下的反应。
资料：还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。
(1)实验过程
实验I 实验II 实验III
操作 30%的溶液中，加入光亮铜片 30%的溶液中，加入光亮铜片，滴加稀硫酸 30%的溶液中，滴加的氨水，加入光亮铜片
现象 开始无明显现象，较长时间溶液变为浅蓝色，取出铜片晾干，表面有蓝色沉淀物 铜片表面产生少量气泡，随着反应的进行，气泡越来越多，溶液很快变蓝，取出铜片晾干，钢片依然保持光亮 立即产生大量气泡，溶液颜色变为深蓝色，取出钢片晾干，表面有蓝色沉淀物
①实验I中的蓝色沉淀物是 。
②实验II中发生的反应有 。
③实验III中溶液呈深蓝色，是因为含有 离子。
④参照实验III的操作进行实验IV：溶液加入氨水后，加入一定量的 固体，搅拌溶解后，加入光亮的铜片，立即产生大量气泡，溶液颜色变为深蓝色，取出铜片晾干，铜片依然保持光亮。解释铜片依然保持光亮的原因 。
(2)分析解释
①实验I中铜和的电极反应式：
i．还原反应：
ii．氧化反应： 。
②实验II比实验I溶液更快变蓝的原因可能是：加入稀硫酸，的氧化性 ，采用下图电化学装置进行验证，实验操作及现象 。
③实验III比实验I溶液更快变蓝的原因可能是 。
【考向八】物质性质猜想类实验
【典例9】（24-25高三上·河北·阶段练习）某学习小组对通入溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，请回答下列问题：
【提出问题】
白色沉淀产生的主要原因是什么？
【做出假设】
假设一：主要是氧气将氧化为，产生白色沉淀。
(1)假设二： 。
【设计实验】该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。
(2)装置X的作用是 。
【实验过程】
对比实验一 对比实验二
实验装置 A烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 B烧杯中加入未煮沸的溶液。 C烧杯中加入煮沸的溶液，再加入与溶液体积相同的食用油，冷却至室温。 D烧杯中加入未煮沸的溶液。
在A、B、C、D四个烧杯中均放入传感器，然后通入气体。
(3)向A烧杯与C烧杯中加入食用油的目的： 。烧杯中“食用油”可以用下列试剂中的 代替(填字母)。
a．氯仿 b．己烷 c．乙醇
【实验现象】
A烧杯无明显现象，B、C、D三个烧杯中均出现浑浊现象。
【实验结论】
(4)B烧杯中出现浑浊的原因： 。
(5)在硝酸钡溶液中，有无氧气参加都能产生硫酸钡沉淀。若是硝酸根的强氧化性导致沉淀的出现，则对应的离子方程式为 。
(6)为了进一步确定产生沉淀的原因，该小组成员对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示，根据图像可得出结论： 。
猜想型实验题的思维流程
【变式9-1】（2024·广东茂名·二模）可用于食品工业、农业、染料业等，以下进行其性质的探究。
(1)的制备
实验室可用固体和75%硫酸制备，其化学方程式为： 。
(2)的收集
为收集纯净的可用如图所示装置，则连接顺序为发生装置→ →e。
(3)的性质探究
ⅰ）探究与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中，测得压强随时间变化如下图所示：
①计算0～50s烧瓶内的变化速率 。
②ab段变化及溶液的pH减小，表明与水发生反应，其方程式为 ，该反应的产物不稳定，可通过以下实验证明，请补充操作填在表格横线中。
操作 100s内压强变化/kPa
待烧瓶中压强稳定后，将其置于热水浴中，重新测定压强变化
若 ，证明该反应产物不稳定。
ⅱ）探究使品红溶液褪色的原因
操作1：将通入品红溶液中，品红溶液褪色。
③猜想：能使品红褪色的含硫微粒可能为、、 。
已知：品红是一种棕红色晶体状有机染料，微溶于水，溶于乙醇和酸，溶液呈红色。
④实验设计：小组结合以上信息，设计如下实验证明使品红褪色的微粒不是请完成表格。
操作2 现象
不褪色
【变式9-2】（2024·四川南充·二模）某化学兴趣小组探究与溶液的反应，装置如下图：
(1)该实验不用98%硫酸制取的原因为 。
(2)【预测】与溶液反应可能出现的现象为溶液由黄色变成浅绿色，则浅绿色离子为 。
(3)【实验探究】向装置B中溶液通入至饱和，溶液立即由黄色变成红色。
①甲同学认为溶液变红的原因是通入后，水解程度增大，形成胶体，乙同学进行了实验操作： ，否定了该推论。
②静置5min后，溶液从红色恢复黄色。丙同学取适量该溶液，滴加盐酸酸化的溶液，产生白色沉淀，则该同学认为与发生氧化还原反应，丁同学认为该操作不严谨，应把A装置换成如图装置，则通入氮气的目的为 。
(4)【查阅资料】能与S(Ⅳ)微粒形成红色配合物。
①分析的水溶液成分，猜想与形成配合物呈红色的含S(Ⅳ)微粒有：、、 、 ，进行如下实验：
序号 实验 加入试剂 现象
I 2mL溶液，再滴加几滴盐酸 溶液变成红色，比(3)中溶液红色深；滴加盐酸后，溶液颜色由红色变成黄色
II 2mL溶液 溶液变成红色，比Ⅰ中溶液红色深
②根据实验I现象，可以推测红色物质与 、 无关 (填微粒化学式) 。
③对比实验I、II现象，pH越 (填“大”或“小”)，配位反应进行的程度越大。
【实验结论】的水溶液与溶液也可以发生配位反应。
1．（2024·天津·）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
(1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。
(2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。
(3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。
(4)过滤时用到的玻璃仪器有 。
(5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
(6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为与按(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗标准溶液。
(7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。
(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。
2．（2024·广西·）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究
将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。
(3)写出制备TD的化学方程式 。
(4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。
3．（2024·广东·）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
4．（2024·湖南·）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
(5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
(6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
5．（2024·浙江·）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液
e．准确移取标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。
6．（2024·河北·）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为
和 为 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
7．（2024·山东·）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 ____ 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 ________________________ 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ____________________________ ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 ____________ (用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ____________________________________ ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ________________________________ ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 ____________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8．（2024·新课标卷·）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 ____ (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ____ ；仪器②的名称是 ____ 。
(3)“搅拌”的作用是 ________________________________ 。
(4)“加热”方式为 ____________ 。
(5)使用的“脱色剂”是 ____________ 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ____________ ；用 ________ 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 ______ 。
9．（2024·全国甲卷·）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 ________ (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 ________ 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 ________________________________ 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 ____________________________________________ 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是____________________________________ ，定容后还需要的操作为 ____________________________ 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_________(填标号)。
A．溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_________(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用溶液润洗
C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
10．（2024·湖北·）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
(2)实验I表明 ____ (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 ________________________ 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 ________________________________ 、 ____________________________________ 。
(3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 ________________________ 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 ________ 、 ________ 。
11．（2024·安徽·）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①标准溶液。
②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： ________________________________ 。
(3)步骤I中“微热”的原因是 ________________________________________ 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 ____ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 ____ (用含a、c、V的代数式表示)。
(6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 ____________________ 。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去
实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ____ ；根据该实验可得出的结论是 ________________________________________________________________ 。
12．（2024·吉林·）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
(1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。
(6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
13．（2023·河北卷）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，使用前应 。
（2）中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
14．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
15．（2023·重庆卷）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的的转化率来表示。研究小组设计测定的实验装置如下：
（1）装置Ⅰ中，仪器的名称是 ；b中除去的物质是 (填化学式)。
（2）①将煤样隔绝空气在加热1小时得焦炭，该过程称为 。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量气。若气体X被完全吸收，则可依据和中分别生成的固体质量计算。
i.d中的现象是 。
ii.e中生成的固体为，反应的化学方程式为 。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定：将干燥后的(含杂质的体积分数为)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为，此时的表达式为 。
16．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
17．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
1．（24-25高三上·河北保定·期末）连二硫酸锰(，其中Mn为+2价)可缓慢释放，起到对水果灭菌，保鲜的作用。实验室用与水悬浊液(反应前后体积不变)反应制备，装置如图(夹持装置等略)。
回答下列问题：
(1)b仪器的名称为 ，c管的作用是 。
(2)装置乙中制备反应的化学方程式为 。
(3)d中盛装的药品可以是___________(填序号)。
A．无水 B．碱石灰 C． D．固体
(4)为提高产率，装置乙中反应温度需保持在5~7℃，pH应控制在2.8～3.5.则乙中缺少的仪器为
和 。
(5)产品母液中通常有副产物，反应结束后用传感器监测到生成物中硫酸根离子浓度为，为除去副产物，需加入的试剂是 ，物质的量为 mol，过滤后真空蒸发浓缩，低温下结晶，即可得到[已知：、和均易溶于水，。]
(6)取产品15g溶于水配成250mL溶液，取25mL用重铬酸钾溶液滴定(重铬酸钾难以氧化二价锰离子)，记录消耗重铬酸钾溶液的体积，重复三次实验，平均消耗重铬酸钾溶液17mL，计算所得产品中含的质量分数 (保留两位小数)。
2．（2024·重庆·一模）常用作有机合成催化剂，也可用于合成海绵钛、纳米材料等。已知常温下为液体，沸点为136℃，易挥发，极易水解，能溶于有机溶剂。
(1)制备的装置如下：
①仪器a的名称为 ，装置c中的试剂为 。
②装置d中除以外，还生成气体，发生反应的化学方程式为 。
③装置e收集到的产品含有少量，分离出的方法为 。(已知沸点为76.8℃，难溶于水，易溶于有机溶剂)
④装置f中的试剂为碱石灰，其作用为 。
⑤实验过程中，观察到装置g中有黑色固体产生。发生反应的化学方程式为 。
(2)产品中纯度测定：
如图所示，取1.9g产品加入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：常温下，，呈砖红色，。
①滴定达到终点的现象是 ，产品的纯度为 %。
②若未将安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，将导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
3．（24-25高三上·云南昆明·阶段练习）乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示：
【查阅资料】
①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。
②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺：溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸；溶液中Co(Ⅱ)的配合物易被氧化为Co(Ⅲ)的配合物。
【制备过程】
步骤Ⅰ：按下图所示安装仪器，在仪器A中加入80mL 95%乙醇，再加入3.0mL(0.02mol)水杨醛。
步骤Ⅱ：在搅拌条件下，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4～5min，生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
步骤Ⅲ：溶解0.01mol于热水中。
……
请按要求回答下列问题：
(1)乙二胺中H-N-C的夹角 (填“大于”“小于”或“等于”)乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角。
(2)金属Co与稀硝酸反应可制得钴(Ⅱ)的硝酸盐溶液，再与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀。将沉淀洗涤、分离，加入乙酸酸化，即可得到乙酸钴。写出金属钴与稀硝酸反应的离子方程式： 。a处最宜选用 (填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”)。
(3)步骤Ⅲ后的操作如下：
A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将迅速加入仪器A中，生成棕色胶状沉淀，恒温搅拌1h，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体
B．停止通入
C．过滤晶体，用6mL水洗涤3次，再用乙醇洗涤
D．向仪器A中通入，并调节氮气流速至稳定
E．停止加热，用冷水冷却仪器A
F．向冷凝管中通入冷凝水，开始加热A，并保持温度在70～80℃
G．真空干燥箱烘干产品，称重得2.275g产品
①正确的操作顺序为D→F→ →G。
②步骤F中保持温度在70～80℃的原因是 。
(4)长导管伸入水中的作用是 。
(5)产品的产率为 (保留3位有效数字)。
4．（2024·上海黄浦·三模）FeCO3是一种白色固体，难溶于水，在空气中容易被氧化。FeCO3可用作补血剂的原料，也可用作可充电电池的电极材料。
I．碳酸亚铁制备原理
(1)甲同学取2滴管Na2CO3溶液于试管中，滴加FeSO4溶液，观察到白色沉淀，沉淀迅速变成灰绿色。该白色沉淀一定含有 。（填化学式）
(2)乙同学取2滴管 NH4HCO3溶液于试管中，滴加FeSO4溶液，观察到白色沉淀，同时有无色气体生成。该反应的离子方程式为 。
(3)丙同学经查资料得知：FeCO3的Ksp=3.2×10-11；Fe(OH)2的Ksp=8.0×10-16。选用FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液制备FeCO3，而不选用NaHCO3溶液，其优势是 。
II．碳酸亚铁制备装置
(4)仪器C的名称是 。
(5)为了加快反应速率，以下操作不可行的是________。
A．用生铁代替铁 B．反应物用浓硫酸 C．水浴加热 D．使用铁粉
(6)烧杯D中盛放的液体不可能为 。（不定项）
A．水 B．烧碱溶液 C．浓盐酸 D．澄清石灰水
(7)为排尽装置内的空气，防止Fe2+被氧化，应先进行的实验操作是 。
A．关闭活塞2，打开活塞1、3 B．关闭活塞3，打开活塞1、2
(8)加入适量稀硫酸反应一段时间，然后使FeSO4溶液进入C中应进行的实验操作是 。
A．关闭活塞3，打开活塞2 B．关闭活塞1，打开活塞2
(9)反应结束后，将C中所得沉淀过滤，洗涤。简述证明沉淀已洗涤干净的操作： 。
III．碳酸亚铁含量测定
(10)若称取一定质量的碳酸亚铁样品，灼烧至恒重（FeCO3在空气中煅烧时生成Fe2O3和FeO的混合物），再称量、计算。该方法是否可行？并说明理由： 。
(11)若用KMnO4标准溶液测定样品中亚铁离子的含量，需先将样品溶于足量的稀酸中，可选用 。
A．盐酸 B．乳酸 C．硝酸 D．硫酸
(12)若用铈(Ce)量法测定：取a g样品溶于酸配成100mL溶液，每次取该溶液20.00mL，进行必要处理；用c mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO4)2标准液19.00mL。滴定反应如下：Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋，则样品中亚铁(Fe2＋)的质量分数为 。（仅列出计算式）
5．（2024·陕西西安·一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。
(2)实验过程：待中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置 的作用 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。

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