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2025年高考二轮专题16实验设计与探究实验
【考向分析】
化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题、简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近几年高考此类题目常将定性实验与定量实验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。
【思维导图】
【考点解读】
考点1气体的制备
1.一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离，而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等，反应较为安全或安全性可控。
2.实验室制备气体时试剂的选择原则：方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；试剂发生反应制得的气体要唯一。
3.气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品→排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。
4.若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
5.气体除杂注意不要引入新的杂质，如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，因为酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯会生成二氧化碳，从而甲烷中又引入了新的杂质；不要减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量，如除去二氧化碳中的二氧化硫气体，如果使用氢氧化钠溶液，二氧化碳也会与氢氧化钠反应，因此选用饱和碳酸氢钠溶液，既能除去二氧化硫，同时又能增加二氧化碳的量。需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，不易完全吸收CO2。有时候为了保证气体除尽，还要验证一步，如验证混合气体中既有CO2，又有SO2，通常用品红溶液检验SO2，然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2。
6.实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。
【典例精讲】
例题1、碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。向溶液中通入和，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
（1）仪器X的名称是________，其主要作用有导气、________。
（2）实验室利用装置A制，发生反应的化学方程式为________。
（3）反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象是________、________、________。
（4）若体系过高会导致碱式氯化铜的产量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（5）反应结束后，将三颈瓶中的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是________(填化学式)，经提纯得产品无水碱式氯化铜。
Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
（6）铜的测定：取20.00mL测液，经测定，浓为。则称取的样品中________mol。
（7）采用沉淀滴定法测定氯：用标准溶液滴定过量的，实验如图：
①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂________(填标号)。
A． B． C．
②重复实验操作三次，消耗溶液的体积平均为10.00mL。则称取的样品中______mol。
（8）根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为________。
【答案】（1）球形干燥管 防倒吸 （2）
（3）溶液中有大量墨绿色固体产生 三颈烧瓶中有白烟 干燥管中有液体上升后下降的现象
（4）偏低 （5） （6）0.04000或0.04
（7）①B ② 0.02000或0.02 （8）
【解析】（1）仪器X的名称是球形干燥管，其主要作用有导气、防止倒吸；
（2）实验室制取氨气的化学方程式为；
（3）在三颈烧瓶内，氯化铜，氨气和氯化氢气体反应制取碱式氯化铜，碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，故实验现象为：①溶液中有大量墨绿色固体产生；由于通入的氯化氢气体和氨气相遇产生氯化铵，故实验现象②三颈烧瓶中有白烟生成；干燥管中充满了氨气和氯化氢气体，反应后气体的压强迅速减小，故实验现象③干燥管中有液体上升后下降的现象；
（4）若过高，会导致氨水浓度增大，会使碱式氯化铜有损耗，故导致碱式氯化铜的产量偏低；
（5）该反应为氯化铜，氨气和氯化氢反应，氨气会和氯化氢反应生成氯化铵，作为副产物；
（6）20.00mL待测液，浓为，则铜离子的物质的量为0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于称取的样品中是20ml溶液的10倍，所得铜离子的物质的量也是20mL溶液的10倍，样品中所含铜离子的物质的量为0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol；
（7）①用标准溶液滴定过量的，到达滴定终点，用三价铁离子检验硫氰根离子，可以使用硝酸铁，不能使用氯化铁，由于氯化铁会和硝酸银反应生成氯化银沉淀，影响滴定终点的判断；
②10.00mL0.1mol/L的的物质的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由~可知，未反应的硝酸银的物质的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的的硝酸银，则与氯离子反应的硝酸银的物质的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，样品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，样品中的氯离子是0.002mol×10=0.02mol；
（8）测定无水碱式氯化铜组成时，称取产品，已知铜离子的物质的量为0.04mol，氯离子的物质的量为0.02mol，假设无水碱式氯化铜的化学式为，可知无水碱式氯化铜的物质的量为0.02mol，摩尔质量为=214.5g/mol，64×2 g/mol +17x g/mol +35.5 g/mol =214.5 g/mol，解得x=3，故无水碱式氯化铜的化学式为。
【变式练习】
1. 四氯化钛(TiCl4)是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：①制取TiCl4的反应原理为TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)。②有关物质的性质如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 －23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 －25 136 遇潮湿空气产生白雾，在550 ℃时能被氧气氧化
请回答下列问题：
(1)仪器N的名称是________，仪器A中盛装的试剂是______________________________。
(2)检查装置气密性的方法是____________________________________ _。反应前通入N2的目的是________________________________________________。
(3)装置B中热水的作用是_________________________________________。
(4)欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_______________________。
(5)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体中是否同时含有CO和CO2两种气体：_________________________________。
【答案】(1)圆底烧瓶　碱石灰(或其他合理答案)(2)关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性良好(或其他合理答案)　排除装置中的空气，保证反应在无氧无水环境下进行(3)使CCl4汽化　(4)蒸馏(5)将气体先通过澄清石灰水，若石灰水变浑浊再通过足量NaOH溶液，干燥后再通入装有灼热CuO的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与CO2两种气体(或其他合理答案)
【解析】(1)N为圆底烧瓶。该反应需要无水环境，所以干燥管A中盛装碱石灰。(2)气密性检查需要一端密封。通入N2的目的是排除空气，使反应环境无氧、无水。(3)CCl4沸点76 ℃，通过热水使其汽化。(4)D中CCl4与TiCl4互溶，但沸点相差较大(60 ℃)，可以用蒸馏的方法分离。(5)检验CO2可以用澄清石灰水，吸收完CO2后，将剩余气体干燥后通入盛有灼热的CuO玻璃管，检验是否有CO2生成(再次将生成的气体通入澄清石灰水)。
考点2物质的制备
1.无机物制备的解题流程
2.有机物的制备与性质探究
（1）重要有机实验的操作要点
操作 有机实验 催化剂 温度 冷凝回流 其他
制 Fe 常温 √ 接收HBr装置注意防止倒吸
制 浓H2SO4 60℃水浴 √ 注意液体加入顺序，使用温度计
制CH3COOC2H5 浓H2SO4 加热 冷凝不回流 加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物
淀粉水解 稀H2SO4 水浴加热 × 水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸
实验室制甲烷 不需要 加热 × 用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替）
实验室制乙烯 浓H2SO4 170℃ × 使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片
（2）有机物的分离和提纯
有机物分离提纯常见的物理方法有（萃取）分液法、蒸馏或分馏法、洗气法、渗析法、盐析法、沉淀法等。有机物的化学方法提纯一般是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液或的蒸馏等物理方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠，同时降低乙酸乙酯的溶解度，充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。
（3）有机物制取中的典型装置
反应装置：
蒸馏装置：
【典例精讲】
例题2、工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq)　(Ⅰ)
2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　(Ⅱ)
S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ)
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若___________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________，装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a．烧杯 b．蒸发皿c．试管 d．锥形瓶
(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。
【答案】(1)液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH(合理答案均可)(2)2∶1(3)c；控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)；溶液变澄清(或浑浊消失)；a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)
【解析】(1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应(Ⅰ)×2＋反应(Ⅱ)＋ 反应(Ⅲ)×3可得该转化过程的总反应：2Na2S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1。(3)为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO(包含S2O与盐酸反应生成的SO)，然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。
【变式练习】
2. 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为______________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
【答案】（1）溶液 溶液显紫色
（2）① a、b
②减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）b、c
【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
考点3化学实验方案设计与评价
1．明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
2．选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
3．设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
4．记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
5．分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
【典例精讲】
例3、连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是重要的化工产品，可用SO2与Zn、NaOH溶液反应制取。实验室模拟制备的工艺流程及制取装置如图。
已知：①连二亚硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇、在碱性介质中较稳定、在空气中易被氧化。
②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图。
请回答下列问题：
(1)通入一段时间SO2的作用除了充当反应物以外还有______。需调节溶液为弱碱性的原因______。
(2)写出制取连二亚硫酸钠的总化学方程式______。
(3)下列说法正确的是______。
A．将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率
B．向Na2S2O4溶液中加NaCl溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响
C．洗涤Na2S2O4 2H2O时用冰水洗涤效果比酒精好
D．单向阀的主要作用是防倒吸
(4)请选择最佳操作并排序完成制备Na2S2O4 2H2O晶体。安装好整套装置，并检查装置的气密性→______→______→______→过滤取滤液并加入NaCl固体，冷却至室温、过滤，洗涤，干燥得晶体。______
a.将一定量的Zn粉与蒸馏水混合搅拌成悬浊液
b.将一定量的Zn粉与NaOH溶液混合搅拌成悬浊液
c.将一定量的Zn粉与HCl混合搅拌成悬浊液
d.向悬浊液中通入SO2至澄清，并加热
e.28～35℃加热条件下，向悬浊液中通入SO2至澄清
f.28～35C加热条件下，向悬浊液中加入Na2SO3溶液
g.向溶液中滴加NaOH至pH在8.2～10.5之间
h.向溶液中滴加HCl至pH在8.2以下
i.向溶液中滴加1mol L-1NaOH至pH在10.5以上
(5)称取上述制得的连二亚硫酸钠样品0.0870g加入另一三颈烧瓶，通过自动电位滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加K3[Fe(CN)6]溶液将连二亚硫酸钠氧化为硫酸钠，记录终点读数，共消耗10.00mL0.2000mol L-1的K3[Fe(CN)6]溶液，则样品中连二亚硫酸钠的纯度为______。(结果保留1位小数)，样品中可能存在的杂质有______。
【答案】(1)排除装置内的空气，防止连二亚硫酸钠没氧化； 碱性条件下，能稳定存在；
(2)
(3)D
(4)a e g
(5) 66.7％ 、
【详解】（1）连二亚硫酸钠空气中易被氧化、在碱性介质中较稳定，故通入可以排除装置内的空气，防止连二亚硫酸钠被氧化；溶液显碱性，使能稳定存在。
（2）的水溶液中通入发生反应：和，制取连二亚硫酸钠的总化学方程式为：
（3）A. 将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了增大接触面，加快反应速率，A 正确；
B. 向溶液中加固体，使增大，减小的溶解量，促进晶体析出，产率增大，加入溶液，减小，减少晶体析出，产率降低，B错误；
C. 连二亚硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇，洗涤时用酒精洗涤效果比冰水好，C错误；
D. 单向阀的主要作用是防止氧气防倒吸进入装置中，将连二亚硫酸钠氧化，D正确；
故选D。
（4）制备晶体，先安装好整套装置，并检查装置的气密性→将一定量的Zn粉与蒸馏水混合搅拌成悬浊液→28～35℃加热条件下，向悬浊液中通入至澄清→向溶液中滴加至pH在8.2～10.5之间，过滤取滤液并加入固体，冷却至室温、过滤，洗涤，干燥得晶体。故答案为：a→e→g；
（5）与发生反应，根据升高6价，，降1价，根据得失电子守恒，，，晶体的纯度为：；可能被氧化成，结晶过程中可能含有等杂质。
【变式练习】
3、咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10 6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸 水
（5）升华
【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
考点4化学实验探究
1．探究物质组成成分：常用假设法探究。一般探究内容有纯净物与混合物、变价元素的化合价、易变质物质的变质情况等。解答时主要注意检验方案的化学反应原理，特征反应的化学试剂的选择，试剂的加入先后顺序，特征反应现象和排除可能的干扰反应(如确定 Na2O2 没变质时，要先排除碳酸盐的干扰)。
2．探究物质性质与化学反应规律：常用变量法、规律法探究。一般探究内容有元素性质的递变规律，物质酸碱性强弱的比较，物质的氧化性、还原性强弱判断，物质性质、外界条件对化学反应速率和化学平衡移动的影响，其中温度、浓度、催化剂三个方面问题比较集中。解答时主要注意根据反应现象作出正确判断，文字表述要准确，如性质比较问题用“强”“弱”“增强”“减弱”，pH 问题用“大”“小”“增大”“减小”“大于7”“小于7”“等于7”，化学反应速率问题用“快”“慢”“加快”“减慢”，化学平衡移动问题用“向正反应方向移动”“向右移动”“向逆反应方向移动”“向左移动”“不移动”等字眼表述。
【典例精讲】
例4、为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L 1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子 u∞×108/(m2·s 1·V 1) 阴离子 u∞×108/(m2·s 1·V 1)
Li+ 4.07 4.61
Na+ 5.19 7.40
Ca2+ 6.59 Cl 7.91
K+ 7.62 8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L 1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平 （2）KCl （3）石墨 （4）0.09mol/L
（5）Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe
（6）取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【解析】(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择、，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。
(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案为：0.09mol/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。
(6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。
【变式练习】
4.化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
【答案】（1）①Cu+ 2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O②饱和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O②H2O2溶液，产生白色沉淀
（3）①Ag+ ；Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4②途径1不产生，途径2产生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（6）实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 碱性溶液中更易被氧化为
【解析】（1）①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成，和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证实B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生，途径2产生。
（4）由（3）推知，实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（6）对比分析（4）（5）可知，S O2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中更易被氧化为。
【真题演练】
1．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
2．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
3．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备：
已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液
e．准确移取标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为 。
4．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
(2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
5．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收 (填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是 。
【模拟演练】
1．（2025·河南商丘·一模）偶氮苯()是重要的工业原料，用于染料的制造和橡胶促进剂。实验室以硝基苯为原料制备偶氮苯的相关物质的信息、实验装置如下。
物质 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
硝基苯 123 油状液体 5.7 211 难溶于水，易溶于甲醇、乙醇
甲醇 32 无色液体 -97 64.7 易溶于水
偶氮苯 182 橙红色晶体 66 293 不溶于水，溶于甲醇、乙醇
实验步骤如下：
①将2.0mL硝基苯（密度为1.2g/cm3）、20mL甲醇及4.4g氢氧化钠加入三颈烧瓶A中，按图组装好装置，打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃。
②在搅拌下从反应器a口缓慢加入1.7g锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g锌粉，保温反应48h。
③趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品。
④在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物。
⑤将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。
说明：本实验中还生成少量的副产物。 。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是 。
(2)步骤①中加入20mL甲醇的作用是 。
(3)步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是 。
(4)反应结束后，测得三颈烧瓶A中反应液中存在Na2ZnO2，则A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为 。
(5)步骤④中在粗品中加入20%盐酸的目的是 。
(6)步骤⑤中重结晶使用乙醇而不是甲醇的原因是 。
(7)已知硝基苯的密度是1.2g·cm-3，得到的产品是0.87g，则偶氮苯的产率是 (结果保留两位有效数字)。
2．（2025·广东湛江·一模）过渡金属催化分解过氧化氢时，会产生羟基自由基()，其反应活性强、寿命短、存在浓度低，准确测定的绝对浓度十分困难，某兴趣小组通过邻菲罗啉(Ⅱ)光度法间接测其生成量，反应原理为。
查阅资料：①条件相同时，溶液吸光度A与其物质的量浓度c成正比：(k为吸光物质的吸收系数)。
②能与邻菲罗啉()形成稳定的配离子，该配离子能吸收波长为510的光，而对波长为510的光吸收很弱，可忽略不计。
实验一：配制溶液
(1)用()晶体配制100含的溶液，应准确称取该晶体的质量是 g(分析天平精确度为0.0001g)。另准确称取一定质量晶体，取一定量的溶液配制1000.01溶液备用。配制溶液时需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)配制溶液时需加入一定量的溶液，其原因是 (用离子方程式解释)。
实验二：测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素
取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为510时溶液的吸光度：
编号 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 0.01 溶液/ 蒸馏水/ 吸光度A
0 2.00 0.00 0.00 98.00 1.6
1 2.00 1.00 0.05 96.95 1.2
2 2.00 1.00 0.10 96.90 0.7
3 2.00 1.00 a 96.85 0.3
4 2.00 1.00 0.20 96.80 0.3
5 2.00 1.00 0.25 96.75 0.4
(3)表格中a的数值为 ，若该实验条件下的，空白样品吸光度，则和投料比时羟基自由基生成量 (保留3位有效数字)
分析讨论：该小组同学发现实验过程中实测的空白样品吸光度与文献数值有一定偏差，探究其原因。
提出猜想：在配制溶液时，可能有部分溶质被氧气氧化。
设计实验：
(4)①该小组同学设计实验验证了猜想的正确性，其操作和现象是 。
②甲同学提出，为排除氧气氧化的干扰，可在配制溶液时，加入少量粉，但乙同学认为不可以，其原因是 。
拓展探究：某兴趣小组继续探究催化分解体系中对生成量的影响(用表观生成率表示)。
(5)按照溶液投入量为1，在下，用溶液调节不同，测得表观生成率如图所示，已知随的升高，存在状态变化：，其不同形态对分解生成的表观生成率催化效率不同。下列分析正确的是 (填字母)。
A．在为3~5范围内含量最高
B．催化产生的效率最高
C．大于4之后表观生成率下降的原因是浓度下降
3．（2025·山东聊城·一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料的原料，其化学式为，制备的实验流程如下：
溶液粗产品
已知：在酸性条件下易被氧化。
(1)步骤1的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b的名称为 ，的作用是 。
(2)步骤2可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为 。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭、打开，一段时间后，关闭、打开，充分反应。
③实验结束，利用饱和溶液洗涤D中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
(3)测定产品纯度
称取样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应（未配平），重复实验3次，平均消耗标准溶液。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数表达式为 %（用含、、、、、的代数式表示）。
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
4．（2025·江西南昌·一模）配合物[Co()Salen]具有还原性，能模拟金属蛋白的载氧作用。它由水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应，其反应式为：
2+
某实验小组制备配合物[Co()Salen]并测定其载氧量的实验如下：
I．制备配合物[Co()Salen]
实验步骤1：在仪器A中加入1.6mL水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加0.75mL乙二胺，反应4~5min生成配体(双水杨醛缩乙二胺)。通入并通过恒压滴液漏斗向含有双水杨醛缩乙二胺的溶液中缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流，合成装置如下图所示。
步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。
步骤3：充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co()Salen]。
回答下列问题：
(1)仪器A名称是 (填名称)。
(2)向仪器A中通入的目的是 。
(3)回流结束后进行如下操作：
A．停止通氮气 B．停止加热 C．关闭冷凝水
正确的操作顺序为 (填标号)。
Ⅱ．测定载氧量
步骤1：按图安装仪器。
步骤2：…………
步骤3：将mg的[Co()Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺(DMF)(配合物在DMF中可吸氧)。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止通氧。
步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度。已知氧气的压强为p，温度为T。(p、T均已转换为国际单位)
(4)步骤2的操作是 ，DMF的结构简式为 。
(5)步骤3中要赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是 。
(6)配合物载氧量n(吸收的()：的计算式为 。
5．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。
I．配制溶液
(1)用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。
(2)用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号)
II．探究影响平衡的因素
20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：
实验序号 实验操作 透光率
i 试管①：加热至40℃
ii 试管②：加入少量铁粉
iii 试管③：加入溶液
已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。
(3)与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。
(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。
(5)已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。
(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”)
6．（2025·山东菏泽·一模）硫化镍(NiS)是一种重要的化学品，实验室利用H2S、NH3通入含NiCl2的溶液制备NiS，其装置如图所示(夹持装置略)。已知NiS溶于稀酸，有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(i)检查装置气密性并加入药品。打开 ，关闭K2、K3，通入N2，其目的是 ；(ii)关闭K1，打开a的活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，同时打开K2通入NH3，观察到Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
装置Ⅱ的作用是 。装置Ⅲ中发生反应的离子方程式为 。图示装置存在的缺陷是 。
(2)反应结束后关闭K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的方法是 。
(3)测定NiS样品的纯度。取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液。取20mL溶液于锥形瓶，加入30mL 0.10mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液。煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用0.10mol/L CuSO4溶液滴定过量的EDTA(Ni2+与Cu2+与EDTA化学计量数之比均为1：1)。当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL(滴定过程中杂质不参与反应)。样品中NiS质量分数为 。
参考答案
【真题演练】
1．(1)不是
(2)中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成
(3)充分搅拌、剧烈振荡
(4)
(5) bcd
(6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用
【分析】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为：
将Ni(NO3)2 6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。
（1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。
（2）步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。
（3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。
（4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。
（5）①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd；
②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。
（6）利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。
2．(1)
(2)产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；
（2）①与会生成蓝色的沉淀；
②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；
③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、；
b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；
ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
3．(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；
C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；
D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀； 的溶度积常数与非常接近，因此，溶液不能用作指示剂，应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。
4．(1)bc
(2)不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成
(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
(4)
【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。
（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。
（3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。
5．(1)a
(2)使水冷凝回流 ②
(3)控温容易 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)
(4)
(5) b d
(6)在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化
【分析】向三颈烧瓶中加入含有一定量的浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应，冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。
（1）装置图中，搅拌器应插入液面以下进行搅拌，故安装不当的是a；
（2）该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度；
（3）水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等；
（4）投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响；
（5）a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误；
b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确；
c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误；
d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确；
故选bd；
（6）题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。
【模拟演练】
1．(1)(球形)冷凝管
(2)作溶剂，溶解硝基苯和NaOH
(3)反应放热，防止温度过高时副产物增多
(4)
(5)除去粗品中的苯胺()，同时使少量的Na2ZnO2和甲醇等进入水溶液而除去
(6)甲醇的毒性大，使用乙醇可减少对人体的伤害
(7)49%
【分析】A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为2+4Zn+8NaOH +4Na2ZnO2+4H2O，将硝基苯、甲醇及氢氧化钠加入三颈烧瓶A中，按图组装好装置，打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃，在搅拌下从反应器a口缓慢加入1.7g锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g锌粉，保温反应48h，趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品，在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物，将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。
（1）仪器B的名称是(球形)冷凝管。
（2）步骤①中加入的20mL甲醇不参与反应，根据表中溶解性可知，其作用是作溶剂，溶解硝基苯和NaOH。
（3）步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是反应放热，防止温度过高时副产物增多。
（4）反应结束后，测得三颈烧瓶A的反应液中存在Na2ZnO2，根据质量守恒可知，A中制备偶氮苯反应的总化学方程式为2+4Zn+8NaOH +4Na2ZnO2+4H2O。
（5）步骤④中在粗品中加入20%盐酸能使粗品中的苯胺()转化成溶于水的盐酸苯胺，从而除去苯胺，同时使少量的Na2ZnO2和甲醇等进入水溶液而除去。
（6）甲醇的毒性大，步骤⑤中重结晶使用乙醇是为了减少对人体的伤害。
（7）n(C6H5NO2)= ≈0.0195mol(少量)、n(Zn)=0.052mol(过量)、n(NaOH)=0.11mol(过量)，
由关系式2~可得：理论上生成的质量为0.5××182g/mol=1.78g，产品的产率是。
2．(1) 2.7800 ABCDE
(2)［或］
(3) 0.15
(4)取少许配制的溶液于试管中，滴入几滴溶液，溶液变为红色 铁和铁离子反应生成亚铁离子，导致溶液中亚铁离子浓度增大，使得配制的溶液中混有多余，导致实验误差
(5)A
【分析】某兴趣小组通过邻菲罗啉(Ⅱ)光度法间接测其生成量，反应原理为，测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素实验中，编号 3 与编号 2、4 的 Fe 用量相差均为0.05 mL，故 a = 0.15 mL，以此解答。
（1）配100含的溶液，需要的Fe2+物质的量为n=cV=0.10mol/L×0.100 L=0.010 mol，由题给晶体的摩尔质量M= 278 g/mol，所需质量m=n×M=0.010mol×278 g/mol=2.7800g。实验室配制一定体积准确浓度溶液的常规操作是：量筒量取水，用烧杯溶解、玻璃棒搅拌，再定量转移入容量瓶并用胶头滴管加水至刻度，故应选ABCDE。
（2）Fe2+在溶液中易水解生成或被OH-沉淀，加入适量可提供酸性环境，防止的发生。［或］
（3）测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素，表中编号 3 与编号 2、4 的 Fe 用量相差均为0.05 mL，总体积为100 mL，故 a = 0.15 mL。当 =5时，对应表中编号4的吸光度A=0.3，设空白吸光度A0= 1.6，则被 OH氧化掉的 [Fe(phen)3]2+ 浓度差Δc=，恰为 OH 的生成浓度，故c( OH) =。
（4）①验证FeSO4溶液被氧化只需要检验Fe3+，操作与现象为：取少许配制的溶液于试管中，滴入几滴溶液，溶液变为红色；
②不能加铁粉原因是：铁和铁离子反应生成亚铁离子，导致溶液中亚铁离子浓度增大，使得配制的溶液中混有多余，导致实验误差。
（5）A．根据题干，Fe2+在pH升高时会逐渐转化为和。在pH为3~5范围内，是主要的中间产物，因此其含量最高，A正确；
B．从图表中可以看出，pH较高时·OH的表观生成率下降，表明Fe(OH)2的催化效率可能不如或Fe2+，B错误；
C．pH大于4后，Fe2+逐渐转化为和，·OH表观生成率下降的主要原因是和的催化效率较低，而非Fe2+浓度下降，C错误；
故选A。
3．(1)恒压滴液漏斗 还原V2O5
(2) 查装置气密性 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净
(3) 偏低
【分析】制取氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵时，先利用B装置制取CO2，利用A装置除去CO2中混有的HCl，将CO2通入D装置，并与VOCl2、NH4HCO3发生反应，制取；利用C装置检验CO2。
（1）仪器b的名称为：恒压滴液漏斗；V2O5作氧化剂，则N2H4 2HCl表现出还原性，则N2H4 2HCl作用是还原V2O5；
（2）①由分析可知，装置连接顺序是，则接口的连接顺序为；
②连接好装置，装药品前需要检查装置气密性；
③实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C中所得晶体，晶体不含有氯离子则已洗涤干净，操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净；
（3）①由2KMnO4—5，可求出过量的KMnO4的物质的量为mol；则与VO2+反应的KMnO4的物质的量为，c1V1×10-3mol-mol；由关系式KMnO4——5VO2+，可求出VO2+的物质的量为5(c1V1×10-3-)mol= (5c1V1-2c2V2)×10-3mol，所以样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为=；
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，没有将空气排干净，则会提前被氧化，导致酸性高猛酸钾氧化的量偏少，需要消耗更多的标准液，即偏大，根据公式可知，样品纯度偏低。
4．(1)三颈烧瓶
(2)合成的配合物[Co()Salen])中Co为，空气中的氧很容易将Co()氧化成Co()
(3)BCA
(4)检查装置气密性
(5)要根据计算被吸收的氧气的物质的量，若测定过程中有空气，则无法计算吸氧量
(6)
【分析】由题意可知，先由水杨醛和乙二胺反应制备双水杨醛缩乙二胺，制备配合物的操作为氮气保护作用下，向盛有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液的三颈烧瓶中缓慢滴入醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h，待沉淀转化为暗红色晶后停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。
（1）仪器A名称是三颈烧瓶；
（2）由题干信息可知，配合物[Co()Salen]具有还原性，向仪器A中通入的目的是防止其被氧化成Co(Ⅲ)；
（3）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为：BCA；
（4）安装完仪器后需要检查装置气密性，故步骤2的操作是检查装置气密性；DMF是二甲基甲酰胺，则含有酰胺基，结构简式为；
（5）本题需要计算吸氧量，若存在空气，空气中含有氧气，会干扰试验，故赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是：要根据计算被吸收的氧气的物质的量，若测定过程中有空气，则无法计算吸氧量；
（6）根据PV=nRT知，，，则。
5．(1)抑制Fe3+的水解
(2) 5.0 CD
(3)放热 浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响
(4)取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）
(5)，故，，故以反应i为主
(6)<
【分析】实验i加热后T1大于T，说明有色离子浓度降低，平衡逆向移动，该反应为放热反应；反应ii中加入少量铁粉，发生反应：，平衡逆向移动，有色离子浓度降低，故T2大于T；实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可作对比实验：取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）。
（1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是：抑制Fe3+的水解；
（2）稀释前后溶质的物质的量守恒，故需要用量筒量取溶液的体积为：；配制过程需要用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶，故选CD；
（3）由实验①可知，升高温度，透光度增大，即有色离子浓度减小，即逆向移动，故与的反应是放热反应；实验ii中发生的离子反应为： ；Fe3+显黄色，用低浓度溶液进行实验的原因是：浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响；
（4）实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）；
（5），故，，故以反应i为主；
（6）根据题意，盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低，使得铁离子与硫氰根离子反应的化学平衡正向移动，透光率减小，故加入NaNO3固体后，T′6．(1) 反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S 除去中H2S的HCl杂质气体 没有的尾气处理装置
(2) b 取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净
(3)91%
【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ和反应生成NiS。
【详解】（1）检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S；由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，Ⅲ中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为:；图示装置存在的缺陷是没有的尾气处理装置；
（2）如图可知，装置Ⅳ是抽滤装置，装置Ⅴ是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ中液体相连通，故b口接Ⅳ抽滤装置，c口接Ⅴ洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净；
（3）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。
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