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第一章
有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 分离、提纯
1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习，认识科学探究过程
的步骤，学会设计科学探究方案。
2.结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习，能根据有机化合物性质的差异选择有
机化合物分离、提纯的正确方法。
一、研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤：
从天然资源中提取有机物成分，首先得到的是含有有机物的______。在工厂生产、实
验室合成有机化合物也不可能直接得到纯净物，得到的往往是混有未参加反应的原料
和反应副产物等的粗品。因此，必须经过分离、提纯才能得到________________。如
果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。
粗品
较为纯净的物质
二、有机物的分离、提纯方法
1.蒸馏
（1）定义：利用混合液体中各组分______不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离
整个组分的操作过程。
（2）适用范围及条件
分离和提纯互相溶解的沸点不同的______有机混合物；当液态有机化合物含有少量杂
质，而且该有机化合物热稳定性______，其沸点与杂质的______相差较大时，就可以
用蒸馏法提纯。
①实验仪器：铁架台（铁圈、铁夹）、酒精灯、陶土网、__________、________、
________、牛角管、锥形瓶等。
沸点
液态
较高
沸点
蒸馏烧瓶
温度计
冷凝管
②装置
注意事项：（ⅰ）温度计水银球位于__________________。
（ⅱ）碎瓷片的作用：__________。
（ⅲ）冷凝管中水流的方向是____口进入，____口流出。
蒸馏烧瓶支管口处
防止暴沸
下
上
2.萃取
（1）实验原理：①有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂中的溶解度不同；②将
有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
（2）适用范围：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
（3）萃取的分类
萃取包括______萃取和______萃取。
①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同，将有机化合物
从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程，在实验室和工厂中
用专用的仪器和设备进行这一操作。
液-液
固-液
（4）萃取操作常用的玻璃仪器是__________。
分液漏斗
操作注意事项：①振荡、静置、分液；②上层液体从上口出，下层液体从下口出。
3.重结晶
（1）原理
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的________不同而将杂质除去，进行重结晶时首
先要选择适当的溶剂。
（2）适用条件
①重结晶是提纯固体有机物的常用方法。
②杂质在所选溶剂中的溶解度____________，易于除去。
③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
溶解度
很大或很小
（3）重结晶法提纯苯甲酸的实验装置与操作步骤
4.色谱法
（1）定义
当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离，
这样的一类分离分析方法被称为色谱法。
（2）分类：纸色谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等。
1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1） 分离和提纯都只利用物质的物理性质，不利用物质的化学性质。( )
×
（2） 蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出。( )
√
（3） 分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。( )
√
（4） 可用酒精萃取碘水中的碘。( )
×
（5） 在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。( )
√
（6） 萃取、分液前需对分液漏斗检漏。( )
√
（7） 为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下。( )
√
（8） 乙醇中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，用分液漏斗分液后再分离。( )
×
（9） 乙酸乙酯中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，再加热蒸馏。( )
×
（10） 苯中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，再用分液漏斗分液。( )
√
2.有机物分离和提纯的常用方法有哪些？
[答案] 分液、蒸馏、洗气、过滤、萃取、渗析、盐析、重结晶法等。
3.蒸馏、干馏有什么区别？
[答案] 蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，将各组分蒸出然后冷却，属于物理变
化。干馏：煤在隔绝空气条件下加强热分解，属于化学变化。
4.萃取剂的选择应符合什么条件？
[答案] ①溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂；②萃取剂与原溶剂互不相溶；③萃
取剂与溶质不反应。
任务 有机物的分离、提纯
我国科学家屠呦呦因青蒿素的研究获得2015年诺贝尔生理学或医学奖。屠呦呦等
科学家首先从传统中药中成功分离提取出抗疟疾有效成分青蒿素，然后对青蒿素分子
结构进行研究和修饰改造，得到一系列抗疟疾新药。
1.“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，屠呦呦在此基础上，采用乙醚等有机溶剂对青
蒿素进行提取，屠呦呦采用的是化学上的什么操作方法？
[答案] 萃取。
2.萃取适用于哪些物质的分离？
[答案] 溶质在两种溶剂中溶解度有明显的不同。
3.常用的物质分离方法有哪些？
[答案] 蒸馏、过滤、萃取、重结晶等。
重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
已知：纯净的苯甲酸为无色晶体，熔点为，可用作食品防腐剂。苯甲酸微溶于
水，在水中不同温度的溶解度如表：
温度/ 25 50 75
溶解度/ 0.34 0.85 2.2
提纯苯甲酸的实验步骤如下：
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将粗苯甲酸放入烧杯，加入 蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充
分溶解。
③使用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾
干后称其质量。
⑤计算重结晶收率。
1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
[答案] 苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，
过滤，洗涤，干燥，称量。
2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
[答案] 加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯
甲酸提前结晶析出。
3.实验操作中多次用到了玻璃棒，其分别起到了哪些作用？
[答案] 溶解时，加速溶解；过滤时，引流。
4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除尽？
[答案] 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集多次洗涤后的液体，
滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。
1.分离、提纯的常用方法
方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差较大 的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒 精灯、锥形瓶 分离乙酸和乙醇
萃取 将溶质从一种溶剂中转移 到另一种溶剂中 分液漏斗 用四氯化碳将碘水
中的碘提取出来
分液 分离互不相溶的液态混合 物 分液漏斗 分离汽油和水
方法 目的 主要仪器 实例
重结晶 利用温度对溶解度的影响 提纯物质 烧杯、漏斗、酒精灯、 蒸发皿 提纯苯甲酸
洗气 分离、提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯
盐析 溶液与胶体的分离 — 分离鸡蛋清中的蛋
白质
续表
2.如何选择分离方法
例1 实验室可通过蒸馏石油得到多种沸点范围不同的馏分，装置如图所示。下列说法
不正确的是( ) 。
C
A.沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出
B.蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸
C.冷凝管中的冷凝水应该从口进 口出
D.温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
[解析] 在蒸馏时，沸点较低的先馏出，所以沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出，
A项正确;碎瓷片具有防暴沸作用，B项正确;冷凝管中的水应充满冷凝管， 为进水
口， 为出水口，C项错误;温度计用于测量馏分温度，则温度计水银球应位于蒸馏烧
瓶支管口处，D项正确。
例2 下列各组混合物中，可以用分液漏斗进行分离的是( ) 。
B
A.乙醛和乙醇 B.苯和水 C.酒精和水 D.乙酸和水
[解析] 项，乙醛和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离；B项，苯和水不互溶，能
用分液漏斗进行分离；C项，酒精和水互溶，不能用分液漏斗进行分离；D项，乙酸和
水互溶，不能用分液漏斗进行分离。
例3 已知 和 的一些物理性质如下表所示：
物质 熔点/ 沸点/ 密度/ 水溶性
_______________________________ 54 238 1.1581 难溶
_____________________ 212 1.1622 难溶
（1） 分离这两种物质的混合物可采用的方法是___（填字母）。
.过滤.分液.蒸发 .蒸馏
[解析] 由于这两种有机物均难溶于水，有机物间易互溶，而二者沸点相差较大，故采
用蒸馏的方法分离。
（2） 该分离方法需要用到的玻璃仪器主要是________、__________、________、
________、________、牛角管。
酒精灯
蒸馏烧瓶
温度计
冷凝管
锥形瓶
[解析] 蒸馏时需要用到的玻璃仪器主要是酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形
瓶、牛角管。
1.分离乙苯（沸点：）和乙醇（沸点： ）需要用到的仪器是( ) 。
A
A. B. C. D.
[解析] 乙苯和乙醇互溶，二者的沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，蒸馏操作所需要
的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等，A项为冷凝管，符合题意。
2.下列物质提纯中，宜用重结晶法的是( ) 。
B
A.除去工业酒精中含有的少量水 B.粗苯甲酸的提纯
C.从碘水中提纯碘 D.除去硝基苯中含有的少量溴
[解析] 项，工业酒精的主要成分为乙醇，乙醇和水互溶，应用蒸馏法分离；B项，
苯甲酸的溶解度随温度变化较大，可采用重结晶法提纯；C项，根据碘在不同溶剂中
的溶解度不同且易溶于四氯化碳或苯，应采用萃取分液的方法提纯碘；D项，溴易溶
于硝基苯，可以向其混合液中加入溶液，待 与溴反应完全后，静置分层，
分液提纯硝基苯。
3.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具
有抗肿瘤活性的天然产物（部分夹持装置略去）
下列各步实验操作方法错误的是( ) 。
C
A B C D
_________________________ ___________________ _______________________ _________________________________________________________
步骤① 步骤② 步骤③ 步骤④
[解析] 样品粉末用甲苯和甲醇溶解，过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液后经分液得到水
层溶液，水层溶液经蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液经蒸馏得到甲苯。步骤①
为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，A项正确；步骤②是将互不相溶
的有机层与水层分离，应进行分液操作，B项正确；步骤③是从水溶液中提取溶质，
应进行蒸发操作，不能用坩埚，C项错误；步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应进
行蒸馏操作，D项正确。
4.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺
贝尔奖，某实验小组拟提取青蒿素。
【查阅资料】青蒿素为无色针状晶体，熔
（1） 在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎，其目的是__________________________________
____。
增大青蒿与乙醚的接触面积，提高浸取率
[解析] 根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知，在操作Ⅰ之前对青蒿进行干燥
粉碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率。
点为 ，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取
青蒿素的工艺流程如图所示：
（2） 操作Ⅱ的名称是______。
蒸馏
[解析] 提取液经过蒸馏可得青蒿素粗品。
（3） 操作Ⅲ进行的是重结晶，其操作步骤为加热溶解 __________ __________
过滤、洗涤、干燥。
趁热过滤
冷却结晶
[解析] 重结晶的操作步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。1.2 课时1 分离、提纯
【学习目标】 1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案。 2.结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习,能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。
【自主预习】
一、研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物一般要经过的几个基本步骤:
从天然资源中提取有机物成分,首先得到的是含有有机物的　　　　。在工厂生产、实验室合成有机化合物也不可能直接得到纯净物,得到的往往是混有未参加反应的原料和反应副产物等的粗品。因此,必须经过分离、提纯才能得到　　　　　　　　　。如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质,必须得到更纯净的有机物。
二、有机物的分离、提纯方法
1.蒸馏
(1)定义:利用混合液体中各组分　　　　不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程。
(2)适用范围及条件
分离和提纯互相溶解的沸点不同的　　　　有机混合物;当液态有机化合物含有少量杂质,而且该有机化合物热稳定性　　　　,其沸点与杂质的　　　　相差较大时,就可以用蒸馏法提纯。
①实验仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、　　　　　　、　　　　　、　　　　　、牛角管、锥形瓶等。
②装置
注意事项:(ⅰ)温度计水银球位于　　　　　　　　　　。
(ⅱ)碎瓷片的作用:　　　　　　。
(ⅲ)冷凝管中水流的方向是　　　口进入,　　　口流出。
2.萃取
(1)实验原理:①有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂中的溶解度不同;②将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
(2)适用范围:溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
(3)萃取的分类
萃取包括　　　　　萃取和　　　　　萃取。
①液-液萃取是利用有机化合物在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同,将有机化合物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机化合物的过程,在实验室和工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。
(4)萃取操作常用的玻璃仪器是　　　　　　。
操作注意事项:①振荡、静置、分液;②上层液体从上口出,下层液体从下口出。
3.重结晶
(1)原理
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的　　　　　不同而将杂质除去,进行重结晶时首先要选择适当的溶剂。
(2)适用条件
①重结晶是提纯固体有机物的常用方法。
②杂质在所选溶剂中的溶解度　　　　　,易于除去。
③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。
(3)重结晶法提纯苯甲酸的实验装置与操作步骤
4.色谱法
(1)定义
当样品随着流动相经过固定相时,因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离,这样的一类分离分析方法被称为色谱法。
(2)分类:纸色谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等。
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)分离和提纯都只利用物质的物理性质,不利用物质的化学性质。 (　　)
(2)蒸馏时,冷却水从下口进,从上口出。 (　　)
(3)分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 (　　)
(4)可用酒精萃取碘水中的碘。 (　　)
(5)在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。 (　　)
(6)萃取、分液前需对分液漏斗检漏。 (　　)
(7)为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将上面的塞子拿下。 (　　)
(8)乙醇中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,用分液漏斗分液后再分离。 (　　)
(9)乙酸乙酯中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,再加热蒸馏。 (　　)
(10)苯中混有乙酸,加入氢氧化钠溶液,再用分液漏斗分液。 (　　)
2.有机物分离和提纯的常用方法有哪些
3.蒸馏、干馏有什么区别
4.萃取剂的选择应符合什么条件
【合作探究】
　有机物的分离、提纯
　　我国科学家屠呦呦因青蒿素的研究获得2015年诺贝尔生理学或医学奖。屠呦呦等科学家首先从传统中药中成功分离提取出抗疟疾有效成分青蒿素,然后对青蒿素分子结构进行研究和修饰改造,得到一系列抗疟疾新药。
1.“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,屠呦呦在此基础上,采用乙醚等有机溶剂对青蒿素进行提取,屠呦呦采用的是化学上的什么操作方法
2.萃取适用于哪些物质的分离
3.常用的物质分离方法有哪些
重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸
已知:纯净的苯甲酸为无色晶体,熔点为122 ℃,可用作食品防腐剂。苯甲酸微溶于水,在水中不同温度的溶解度如表:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
提纯苯甲酸的实验步骤如下:
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
③使用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
⑤计算重结晶收率。
1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么 有哪些主要操作步骤
2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
3.实验操作中多次用到了玻璃棒,其分别起到了哪些作用
4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除尽
1.分离、提纯的常用方法
方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的液态混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶 分离乙酸和乙醇
萃取 将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中 分液漏斗 用四氯化碳将碘水中的碘提取出来
分液 分离互不相溶的液态混合物 分液漏斗 分离汽油和水
重结 晶 利用温度对溶解度的影响提纯物质 烧杯、漏斗、酒精灯、蒸发皿 提纯苯甲酸
洗气 分离、提纯气体混合物 洗气瓶 除去甲烷中的乙烯
盐析 溶液与胶体的分离 — 分离鸡蛋清中的蛋白质
2.如何选择分离方法
实验室可通过蒸馏石油得到多种沸点范围不同的馏分,装置如图所示。下列说法不正确的是(　　)。
A.沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出
B.蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸
C.冷凝管中的冷凝水应该从a口进b口出
D.温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
下列各组混合物中,可以用分液漏斗进行分离的是(　　)。
A.乙醛和乙醇
B.苯和水
C.酒精和水
D.乙酸和水
已知和的一些物理性质如下表所示:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
54 238 1.1581 难溶
-10 212 1.1622 难溶
(1)分离这两种物质的混合物可采用的方法是　　　(填字母)。
a.过滤　　b.分液　　c.蒸发　　d.蒸馏
(2)该分离方法需要用到的玻璃仪器主要是　　　　　、　　　　　　　、　　　　　、　　　　　、　　　　　、牛角管。
【随堂检测】
1.分离乙苯(沸点:136 ℃)和乙醇(沸点:78 ℃)需要用到的仪器是(　　)。
A　　　B　　　　C　　　　D
2.下列物质提纯中,宜用重结晶法的是(　　)。
A.除去工业酒精中含有的少量水
B.粗苯甲酸的提纯
C.从碘水中提纯碘
D.除去硝基苯中含有的少量溴
3.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物(部分夹持装置略去):
下列各步实验操作方法错误的是(　　)。
A B C D
步骤① 步骤② 步骤③ 步骤④
4.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔奖,某实验小组拟提取青蒿素。
【查阅资料】青蒿素为无色针状晶体,熔点为156~157 ℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示:
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)操作Ⅱ的名称是　　　　。
(3)操作Ⅲ进行的是重结晶,其操作步骤为加热溶解→　　　→　　　→过滤、洗涤、干燥。
参考答案
自主预习·悟新知
一、粗品　较为纯净的物质
二、1.(1)沸点　(2)液态　较高　沸点　蒸馏烧瓶　温度计　冷凝管　蒸馏烧瓶支管口处　防止暴沸　下　上
2.(3)液-液　固-液　(4)分液漏斗
3.(1)溶解度　(2)很大或很小
效果检测
1.(1)×　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√　(6)√　(7)√　(8)×　(9)×　(10)√
2.分液、蒸馏、洗气、过滤、萃取、渗析、盐析、重结晶法等。
3.蒸馏:利用混合物中各组分的沸点不同,将各组分蒸出然后冷却,属于物理变化。干馏:煤在隔绝空气条件下加强热分解,属于化学变化。
4.①溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂;②萃取剂与原溶剂互不相溶;③萃取剂与溶质不反应。
合作探究·提素养
任务
问题生成
1.萃取。
2.溶质在两种溶剂中溶解度有明显的不同。
3.蒸馏、过滤、萃取、重结晶等。
问题讨论
1.苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,称量。
2.加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
3.溶解时,加速溶解;过滤时,引流。
4.用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集多次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。
典型例题
例1　C
解析　在蒸馏时,沸点较低的先馏出,所以沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出,A项正确;碎瓷片具有防暴沸作用,B项正确;冷凝管中的水应充满冷凝管,b为进水口,a为出水口,C项错误;温度计用于测量馏分温度,则温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,D项正确。
例2　B
解析　A项,乙醛和乙醇互溶,不能用分液漏斗进行分离;B项,苯和水不互溶,能用分液漏斗进行分离; C项,酒精和水互溶,不能用分液漏斗进行分离;D项,乙酸和水互溶,不能用分液漏斗进行分离。
例3
(1)d　(2)酒精灯　蒸馏烧瓶 　温度计　冷凝管　锥形瓶
解析　(1)由于这两种有机物均难溶于水,有机物间易互溶,而二者沸点相差较大,故采用蒸馏的方法分离。(2)蒸馏时需要用到的玻璃仪器主要是酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、牛角管。
随堂检测·精评价
1.A　解析　乙苯和乙醇互溶,二者的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离,蒸馏操作所需要的仪器有蒸馏烧瓶、锥形瓶、冷凝管、温度计等,A项为冷凝管,符合题意。
2.B　解析　A项,工业酒精的主要成分为乙醇,乙醇和水互溶,应用蒸馏法分离;B项,苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可采用重结晶法提纯;C项,根据碘在不同溶剂中的溶解度不同且易溶于四氯化碳或苯,应采用萃取分液的方法提纯碘;D项,溴易溶于硝基苯,可以向其混合液中加入NaOH溶液,待NaOH与溴反应完全后,静置分层,分液提纯硝基苯。
3.C　解析　样品粉末用甲苯和甲醇溶解,过滤得到滤液,滴加硝酸钠溶液后经分液得到水层溶液,水层溶液经蒸发结晶得到固体粗产品,有机层溶液经蒸馏得到甲苯。步骤①为分离固体与液体混合物的操作,应使用过滤装置,A项正确;步骤②是将互不相溶的有机层与水层分离,应进行分液操作,B项正确;步骤③是从水溶液中提取溶质,应进行蒸发操作,不能用坩埚,C项错误;步骤④是从有机溶液中分离出溶剂,应进行蒸馏操作,D项正确。
4.(1)增大青蒿与乙醚的接触面积,提高浸取率
(2)蒸馏　(3)趁热过滤　冷却结晶
解析　(1)根据实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程可知,在操作Ⅰ之前对青蒿进行干燥粉碎,可以增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率。(2)提取液经过蒸馏可得青蒿素粗品。(3)重结晶的操作步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

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