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第9讲　物质的分离和提纯
(说明:选择题每小题3分)
层次1基础性
1.(2025·河北邯郸六校联考)《备急千金要方》中记载:“上二味(注;菖蒲、枸杞根)细锉,以水四石,煮取一石六斗,去滓,酿二斛米酒,熟稍稍饮之。”下列说法错误的是(　　)
A.“菖蒲”中含有天然高分子
B.“去滓”可采用过滤的方法
C.上述文中涉及了萃取、分液操作
D.上述酿制“米酒”的过程中发生了化学反应
2.(2025·浙江浙南名校联盟联考)完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是(　　)
3.(2025·重庆沙坪坝区诊断)除去下列溶液中的杂质(括号内为杂质)所用的试剂或方法不正确的是 (　　)
A.FeCl3溶液[FeCl2]:通入氯气
B.NaCl溶液[Na2SO4]:用Ba(OH)2溶液
C.Na2CO3固体[NaHCO3]:加热
D.铁粉[铝粉]:用NaOH溶液
4.(2025·江西九江七校联考)下列有关物质的分离及提纯实验叙述正确的是(　　)
A.用装置①来分离苯和溴苯的混合物
B.用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇
C.重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作
D.用装置④进行萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按如图所示双手用力振荡,使液体混合
5.(2025·河北保定十校联考)下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是(　　)
选项 物质(杂质) 除杂试剂 除杂操作
A CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 将气体通过足量的饱和Na2CO3溶液
B Na2O固体(Na2O2) O2 在纯氧气中加热
C FeCl2溶液(CuCl2) Fe粉 加入过量Fe粉,充分反应后过滤
D Na2SO4溶液(Na2CO3) 盐酸 加入盐酸至不再产生气泡
6.实验室可利用苯和液溴在铁粉的催化作用下制取溴苯,其制备及提纯过程为制备→水洗并分液→碱洗并分液→水洗并分液→分离,部分装置如图所示。下列说法正确的是(　　)
A.制备装置a中长导管可加快产物的挥发
B.装置b用于制备过程中吸收尾气
C.分液时,有机层由装置c的上口倒出
D.分离应选择装置d
层次2综合性
7.(2024·湖南师大附中三模)下列实验的装置、试剂选用不合理的是(　　)
实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
8.(2025·广东佛山南海区摸底)八角茴香油(主要成分为茴香脑,结构简式为)具有温中、健胃的功效,医药上用于芳香调味等。实验室从八角茴香中提取茴香脑的操作流程如图所示:
已知:①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体,低温时凝固为白色结晶,熔点为22.5 ℃,沸点为235 ℃,在307 Pa下沸点为81~81.5 ℃,密度为0.98 g·cm-3。
②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏,使待提取的有机物在低于100 ℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
下列说法错误的是(　　)
A.茴香脑不溶于水,易溶于乙醚,其晶体属于分子晶体
B.分液时先将有机层从下口放出,再将水层从分液漏斗上口倒出
C.向水层加入固体NaCl的目的是促进茴香脑的析出,有利于进一步萃取
D.蒸馏1、2均选用直形冷凝管,蒸馏2先蒸出的馏分中主要成分为乙醚
9.(2025·江苏南通名校联考)实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯,某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯:
已知:溴苯与苯互溶,液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。
下列说法错误的是(　　)
A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B.水层①中加入KSCN溶液后显红色,说明溴化铁已被完全除尽
C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
层次3创新性
10.(10分)(2025·黑龙江哈尔滨三中月考)试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等杂质)为原料制备。制备流程简图如下:
海盐→焙炒→溶解→除杂→滤液→操作X→饱和溶液结晶→NaCl
(1)焙炒海盐的目的是　　　　　　　　　　　　。
(2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
实验步骤 试剂 预期沉淀的离子
步骤1 BaCl2溶液 S
步骤2
步骤3
(3)操作X为　　　　　　。
(4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
试剂a为　　　　　　。相比分液漏斗,选用仪器1的优点是　　　　　　　　。
②对比实验发现,将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出,其原因是　　　　　　　　　　　　。
第9讲　物质的分离和提纯
1.C　解析:“菖蒲”中含有纤维素等,为天然有机高分子,A正确。“去滓”指除去不溶性杂质,涉及操作为过滤,B正确。细锉涉及的操作为研磨;以水四石,煮取一石六斗,为溶解、蒸馏操作;去滓,指除去不溶性杂质,涉及操作为过滤;没有涉及萃取、分液操作,C错误。酿制“米酒”的过程中,淀粉水解生成葡萄糖,葡萄糖在酒化酶的作用下生成乙醇,D正确。
2.C　解析:氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性,A错误;分离CCl4中的Br2应用蒸馏法分离,B错误;植物油和氯化钠溶液互不相溶,分液即可达到分离的目的,C正确;加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离,应在蒸馏烧瓶中加入新制生石灰除去水,再蒸馏得到无水乙醇,D错误。
3.B　解析:氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁,因此向含有FeCl2杂质的FeCl3溶液中通入氯气可除去FeCl2,A正确;硫酸钠和氢氧化钡反应生成硫酸钡沉淀和氢氧化钠,又引入氢氧化钠杂质,B错误;碳酸氢钠固体受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水,因此用加热法可除去Na2CO3固体中的NaHCO3固体杂质,C正确;铝与氢氧化钠溶液反应,铁与氢氧化钠溶液不反应,因此可用氢氧化钠溶液除掉铁粉中的铝粉杂质,再过滤,D正确。
4.D　解析:苯和溴苯互溶,不能通过分液分离,A错误;用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇,温度计水银球部分应该在支管口处,B错误;重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作,需要使用玻璃棒引流,C错误;用装置④进行萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按如图所示双手用力振荡,使液体混合均匀,提高萃取效果,D正确。
5.C　解析:CO2、SO2都与饱和Na2CO3溶液反应,应选饱和碳酸氢钠溶液、洗气,A错误;氧化钠与氧气反应生成过氧化钠,则在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2,B错误;反应原理为Fe+CuCl2FeCl2+Cu,能除杂,C正确;碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl,应选稀硫酸,D错误。
6.D　解析:苯和液溴在铁粉的作用下发生取代反应,反应放热,使苯和液溴挥发为蒸气,在经过a中长导管时,可以将其冷凝并回流;产物中还有HBr气体,经过长导管最终被NaOH溶液吸收,故a中长导管的作用是导气和冷凝回流,A错误;溴化氢极易溶于水,若用装置b吸收尾气容易引起倒吸,应该用倒扣的漏斗置于液面上,B错误;分液时,有机层的密度大,应该从分液漏斗下口放出,C错误;分离粗溴苯应利用苯与溴苯的沸点不同进行蒸馏,应选择装置d,D正确。
7.B　解析:甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A正确;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B错误;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C正确;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D正确。
8.B　解析:茴香脑中不含亲水基,与水也不能形成氢键,故不溶于水,与乙醚相似相溶,属于分子晶体,A正确;由于乙醚的密度小于水,位于上层,故分液时先将水层从下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,B错误;向水层加入固体NaCl,盐溶液的浓度增加,降低茴香脑的溶解度,利于析出,C正确;蒸馏都选用直形冷凝管,在307 Pa下茴香脑的沸点为81~81.5 ℃,故先蒸出的馏分中主要成分为乙醚,D正确。
9.B　解析:操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为分液,使用的主要玻璃仪器为分液漏斗,A正确;粗溴苯水洗后,液体分层,FeBr3易溶于水,进入水层,溴易溶于有机物,和苯、溴苯一起进入有机层,分液得水层①和有机层①。有机层①再加入NaOH溶液除去Br2,再次分液,水层②中主要含有NaBr、NaBrO等,有机层②中含有苯、溴苯等。第二次水洗除去有机层②中可能含有少量NaOH、NaBr、NaBrO,分液后得水层③和有机层③。有机层③加入无水氯化钙吸水,过滤得含有苯和溴苯的有机层,最后根据二者沸点不同,利用蒸馏实现分离。水层①中加入KSCN溶液后显红色,只能说明水层①中含有Fe3+,但不能说明溴化铁已被完全除尽,B错误;有机层①中含有Br2,加入NaOH溶液与Br2反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO,将Br2从有机层中除去,C正确;操作Ⅳ采用过滤除掉氯化钙,操作Ⅴ利用溴苯和苯的沸点不同,采用蒸馏法分离二者,D正确。
10.答案 (1)除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液　Mg2+和Fe3+　Na2CO3溶液　Ba2+和Ca2+(或Na2CO3溶液　Ba2+和Ca2+　NaOH溶液　Mg2+和Fe3+)
(3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸　可平衡压强,使液体顺利滴下
②增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快
解析:(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解。
(2)步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+,步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+)。
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体,所以试剂a为浓硫酸;仪器1侧面导管可以平衡压强,使液体顺利滴下;②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快,从而加快NaCl晶体的析出。
21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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