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（21）探究性实验
——2025届高考百日冲刺小题特训
1.明矾可用作净水剂，某同学设计利用废铝箔(主要成分为Al，含少量Mg、Fe)制备明矾的流程如图所示。下列说法错误的是( )
A.试剂X为NaOH溶液 B.滤渣为Mg、Fe
C.试剂Y选用盐酸比用硫酸更合适 D.相同温度下，明矾溶解度小于硫酸钾
2.某研究小组用如图所示装置模拟工业上生产无水的过程。
下列说法中正确的是( )
A.先点燃C处酒精灯，再打开分液漏斗的活塞
B.本实验中浓体现出吸水性和强氧化性
C.利用该装置制备的原理可表示为：
D.装置D适合处理该实验的所有尾气
3.下列实验中，操作正确且能达到实验目的的是( )
A制取无水氯化铝 B验证与的反应为放热反应
C用滴定法测定稀氨水的物质的量浓度 D验证和的大小
A.A B.B C.C D.D
4.实验室利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如图所示。下列说法错误的是( )
A.管口A是冷凝水的进水口
B.反应中加入苯的作用：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
C.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
D.若将反应物改为苯乙酮（）和乙二醇，则得到的有机产物为
5.乙炔亚铜（）是一种难溶于水的暗红色固体，某研究性学习小组通过如图所示实验装置，利用电石（含少量CaS、）制备少量。
已知：①制备的原理为。
②在水溶液中为无色离子。下列说法不正确的是( )
A.仪器Y的名称为分液漏斗
B.溶液用于除去中的杂质
C.起氧化剂的作用
D.实验过程中三颈烧瓶中溶液褪色后才能打开旋塞a
6.碳酸亚铁与砂糖混用为补血剂。实验室用如下装置和步骤可以制备(易被氧化)。下列说法错误的是( )
步骤一：实验中先关闭活塞2，打开活塞1和3；
步骤二：一段时间后，关闭活塞3，打开活塞2，在c瓶中得到产品。
A.步骤一的目的是排尽装置中的空气，防止被氧化
B.步骤二可使溶液和溶液混合
C.装置c中发生的离子反应为
D.装置d的主要作用：吸收尾气，防止污染空气
7.已知：碱性NaClO（受热易分解）溶液与溶液反应生成（水合肼，易溶于水，具有强还原性）。实验室利用制取NaClO，从而进一步制得水合肼，并制取叠氮化钠（，不溶于乙醚，微溶于乙醇，易溶于水）的流程如图所示。下列说法错误的是( )
A.条件1和条件2均为冰水冷却，目的相同
B.“调节浓度”的目的是防止水合肼被氧化
C.反应器2中加入无水乙醚促进叠氮化钠析出
D.反应器2中生成，则理论上转移2 mol电子
8.以菱镁矿（主要成分是，含少量）为原料制取高纯氧化镁需要经历酸浸、调pH、过滤、灼烧等操作。下列实验装置和原理能达到实验目的的是( )
A.用装置甲配制稀
B.用装置乙测定溶液的pH
C.用装置丙过滤悬浊液
D.用装置丁灼烧固体
9.实验室用微型装置（如图，加热和夹持装置省略）进行CO还原的实验。下列说法错误的是( )
已知：。
A.操作顺序：检查装置的气密性→装好药品→滴入甲酸→验纯→加热
B.实验中生成CO的化学方程式：
C.实验时，可以将浓硫酸和甲酸互换位置制取CO
D.实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑
10.2，6—二溴吡啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2，6—二溴吡啶的步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6—二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。
步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中干燥。
已知：乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃；油浴温度为100～250℃；沙浴温度为220～350℃。下列叙述错误的是( )
A.步骤1采用“油浴”加热三颈烧瓶
B.图示装置中毛细玻璃管起平衡气压的作用
C.接收瓶最先收集到的是2，6—二溴吡啶产品
D.实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用
11.实验室用如图装置制备甲基丙烯酸异冰片酯，实验中利用甲苯—水的共沸体系(沸点为)带出水分。下列叙述错误的是( )
A.用共沸体系带出水分能提高产率
B.根据接收瓶中下层液体体积可估计反应进度
C.毛细玻璃管起平衡气压的作用
D.反应时水浴温度需严格控制在
12.三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）[]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成，步骤如下：
①取适量无水和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃；
②打开活塞，通入，后关闭活塞；
③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应；
④停止加热，通入冷却至室温；
⑤处理掉多余的，冷却、抽滤、干燥得产品。
下列相关说法正确的是( )
A.步骤②和④中通入的作用相同
B.步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入
C.蒸汽从3管进入，反应液从2管回流至双颈烧瓶
D.无水和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率
13.为探究的性质，进行如下实验(所用试剂浓度均为)，依据上述实验现象，下列说法错误的是( )
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，溶液变红褐色。
③ 将②中反应后溶液分成两等份，一份立即滴加溶液，无明显现象；另一份放置后，滴加溶液，有蓝色沉淀生成。
A.实验①中发生的反应为
B.实验①②说明促进了的水解反应
C.实验②③说明水解反应速率大于还原反应速率
D.可用等浓度的溶液代替溶液进行实验
答案以及解析
1.答案：C
解析：A.由分析知，试剂X为NaOH溶液，A正确；
B.由分析知，滤渣为Mg、Fe，B正确；
C.试剂Y用硫酸更合适，用盐酸会引入KCl杂质，C错误；
D.由反应④推测，明矾溶解度小于硫酸钾，D正确；
故选C。
2.答案：C
解析：A.实验时要先打开分液漏斗的活塞，产生氯化氢，将装置中的空气赶出，排除干扰，再点燃C处酒精灯，A错误；
B.本实验中浓体现出吸水性，不体现强氧化性，B错误；
C.利用该装置制备的原理可表示为：，C正确；
D.氢氧化钠溶液不吸收氢气，所以装置D不能处理该实验的所有尾气，D错误。
故选C。
3.答案：B
解析：A.氯化铝水解生成的氯化氢易挥发，直接加热蒸发溶液，将得到沉淀，应在HCl气流中加热蒸干可得到无水，A错误；
B.与的反应为放热反应，外管气体受热膨胀，U形管内红墨水左低右高，B正确；
C.强酸滴定弱碱，应选用甲基橙做指示剂，C错误；
D.NaCl少量，不能完全反应生成AgCl白色沉淀，再加入少量KI溶液，一定生成AgI黄色沉淀，不能验证和的大小，D错误；
故选B。
4.答案：C
解析：冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水可使冷凝水充满冷凝管夹层，有利于提高冷凝效果，A项正确。装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，B项正确。分水器的作用是减小生成物中水的量，使平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，而苯在烧瓶、冷凝管和分水器不断循环，C项错误。类比题中反应，若将反应物改成苯乙酮和乙二醇，可得到，D项正确。
5.答案：C
解析：根据装置图可知，仪器Y的名称为分液漏斗，A项正确。电石的主要成分是（含少量CaS、），用电石与饱和食盐水反应制取，其中杂质CaS、会与水反应产生等，CuSO 溶液用于除去中的杂质气体等，B项正确。起还原剂的作用，能够将还原为，再与反应制取得，C项错误。显深蓝色，实验过程中当三颈烧瓶中溶液褪色后，说明已被还原为，然后再打开旋塞a，用电石与食盐水反应制取，将气体通入三颈烧瓶中制备，D项正确。
6.答案：D
解析：A.步骤一实验中先关闭活塞2，打开活塞1和3，使产生的氢气通入c装置，的目的是排尽装置中的空气，防止被氧化，故A正确；
B.步骤二反应一段时间后，关闭活塞3，打开活塞2，产生的氢气使b装置内压强增大，将产生的溶液压入c，和溶液混合，故B正确；
C.装置c中发生的离子反应为，故C正确；
D.装置d的主要作用是液封，防止空气进入c装置，将产物氧化，故D错误；
故答案为D
7.答案：A
解析：与NaOH溶液反应生成NaClO，在反应器1中NaClO与反应生成水合肼，反应器2中制备，经过一系列操作得到晶体。条件1和条件2均为冷却，条件1是为了防止NaClO受热分解，条件2是为了促进沉淀析出，A项错误。水合肼有强还原性，容易被高浓度的NaClO氧化，因此需要调节NaClO溶液的浓度，B项正确。不溶于乙醚，微溶于乙醇，易溶于水，因此加入无水乙醚可以促进析出，C项正确。水合肼、和NaOH混合液在反应器2中发生反应生成和，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为，的物质的量为，中N元素为-2价，中N元素为+3价，中N元素为价，生成1mol转移电子，则生成理论上转移电子的物质的量为，D项正确。
8.答案：C
解析：容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能在容量瓶中直接稀释溶液，A错误；测定溶液的pH时，应该用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，并与标准比色卡对比，不能将pH试纸直接放进溶液中，B错误；过滤悬浊液属于固液分离，可以用装置丙实现，C正确；灼烧固体时应选用坩埚，且加热固体物质时试管口应该向下倾斜，D错误。
9.答案：C
解析：该实验中涉及气体的生成，实验开始前需要先检查装置的气密性，然后装好药品，滴入甲酸，检验CO的纯度后加热，A正确；实验中甲酸和浓硫酸反应生成CO，化学方程式为，B正确；向浓硫酸中滴加甲酸，浓硫酸可以起到干燥CO的作用，若将浓硫酸和甲酸互换位置，生成的CO中会混有大量水蒸气，且滴入的浓硫酸会被稀释，影响产物，C错误；CO气体和银氨溶液发生反应：，生成的粉末状Ag易被空气中的氧气氧化为黑色的，实验结束后，能观察到尖嘴导管口棉花变黑，D正确。
10.答案：C
解析：分析：该实验的实验目的是在冰醋酸作用下2，6-二氯吡啶与溴化氢在110℃条件下共热反应制备2，6—二溴吡啶。
由分析可知，制备2，6—二溴吡啶的反应温度为110℃，由题给信息可知，2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为206℃、249℃，油浴温度为100～250℃、沙浴温度为220～350℃，所以为防止2，6—二溴吡啶挥发逸出，步骤1采用“油浴”加热三颈烧瓶，A正确；由实验装置图可知，通过调节“螺口夹”，使微量空气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用，B正确；蒸馏时沸点最低的物质最先气化，由题给信息可知，乙酸、2，6—二氯吡啶、2，6—二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃，则接收瓶最先收集到的是乙酸，C错误；由相似相溶原理可知，步骤1中加入乙酸的作用是做溶剂，溶解2，6—二氯吡啶得到溶液，有利于增大反应物的接触面积，使反应更加充分，蒸馏回收得到的乙酸可循环利用，D正确。
11.答案：D
解析：A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，提高产率，A正确；
B.根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，B正确；
C.毛细玻璃管将烧瓶内部与外部连通，起到平衡气压的作用，另外它与液面接触的地方能形成气化中心，可以防止爆沸，C正确；
D.甲基丙烯酸异冰片酯沸点是117℃，因此反应时，温度计的示数控制在117℃，D错误；
故选D。
12.答案：D
解析：A.②是排装置内的空气，防止水的影响，④是排尽残留的蒸汽，A错误；
B.应先通冷凝水，再开始加热，B错误；
C.蒸汽从连接管上升，冷凝液从虹吸管回流，C错误；
D.反应容器是提取管，生成物溶于会从虹吸管流入双颈烧瓶，脱离体系，有利于提高转化率，D正确；
答案选D。
13.答案：D
解析：A.在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色，生成氢氧化铁胶体，发生的反应为，A正确；
B.在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色，在溶液中滴加2滴溶液，溶液变红褐色，说明生成了更多的，证明促进了的水解反应，B正确；
C.在溶液中滴加2滴溶液，溶液变红褐色，说明发生了水解反应，将②中反应后溶液分成两等份，一份立即滴加溶液，无明显现象，说明不含有亚铁离子，没有发生还原反应，另一份放置后，滴加溶液，有蓝色沉淀生成，说明含有亚铁离子，发生了还原反应，证明水解反应速率大于还原反应速率，C正确；
D.若用溶液代替，铁离子水解生成，与形成，具有强氧化性，会与发生氧化还原反应生成，对实验产生干扰，故不可用等浓度的溶液代替溶液进行实验，D错误；
故选D。

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