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专题九　化学实验基础
层级一　考点突破
01
1．熟记七个常用基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
考点一　化学实验仪器和基本操作
(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(3)装置气密性检查
①答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。
②两方法：微热法和液差法。
(4)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则，沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则，沉淀剂不过量。
(5)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
(6)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
2．实验仪器的选择方法
(1)量器的选择：粗略量取液体的体积用量筒，精确量取液体的体积用滴定管。
(2)容器的选择：取少量液体的实验用试管，取较大量液体的实验用烧瓶；蒸发结晶用蒸发皿；对固体高温灼烧时用坩埚。
(3)漏斗的选择：进行过滤操作时用普通漏斗；组装简易气体发生装置用长颈漏斗或分液漏斗；组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗。
(4)除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体时选用干燥管，所用除杂试剂是液体时选用洗气瓶。
3．正确选择物质分离、提纯方法
1．(2024·菏泽二模)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(　　)
A．用酸式滴定管量取10.00 mL高锰酸钾溶液
B．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
C．保存氯化亚铁溶液时，加入少量稀盐酸和铁粉
D．皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗
√
D　解析：高锰酸钾溶液具有强氧化性，且一般酸化使用，应用酸式滴定管量取，故A正确；容量瓶和分液漏斗使用前均需要检查是否漏水，故B正确；氯化亚铁具有还原性，且能水解，保存时加入铁粉防止氧化，加少量盐酸抑制其水解，故C正确；苯有毒，不能用苯洗去皮肤上的液溴，可用酒精洗，故D错误。
2．(2024·衡阳二模)实验室用MnO2固体和浓盐酸制备纯净的Cl2时，用不到的实验仪器有(　　)
A．①②④⑤ B．③⑥
C．②③⑤ D．③④⑤
√
B　解析：用MnO2固体和浓盐酸制备纯净的Cl2，属于固体和液体反应且需加热，故①②⑤都能用到；③为100 mL 容量瓶，此实验不需要配制溶液；收集到的氯气的密度比空气大，可用向上排空气法收集，故④能用到；⑥为长颈漏斗，无法控制浓盐酸的流速，此实验需用分液漏斗。
3．(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
√
A　解析：调控酸式滴定管的滴加速度时，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A操作规范；用pH试纸测定溶液pH时，不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体时，试管中的液体容积不能超过试管容积的三分之一，C操作不规范；向试管中滴加液体时，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。
4．(2024·潍坊二模)以下实验装置正确，且能达到实验目的的是(　　)
A．图1装置观察钠在空气中燃烧的现象
B．图2装置测定碘的浓度
C．图3装置探究温度对反应速率的影响
D．图4装置制备乙酸乙酯
√
B　解析：观察钠在空气中燃烧的现象应该将钠放在坩埚中加热，选项A错误；亚硫酸钠为强碱弱酸盐，溶液呈碱性，利用碱式滴定管通过滴定测定碘水中碘的浓度，能实现实验目的，选项B正确；探究温度对反应速率的影响时其他条件应该相同，实验中除温度不同外，氢离子浓度、阴离子种类也不相同，选项C错误；制备乙酸乙酯时，导管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸，选项D错误。
1．物质检验
(1)物质检验的一般程序和基本原则
第一步：取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入容器(通常用试管)。
第二步：根据要求在试样中加入合适的试剂。
第三步：根据所发生的现象，进行分析、判断，得出结论。
考点二　物质检验、性质探究的设计与评价
(2)物质检验的技巧和要求
①先物理后化学，先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色试验等进行检验，后利用化学反应检验。
②先常温后加热，先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。
③先分组后“逐一”，根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。
2．有机物制备与分离提纯的思维流程
1．(2024·山东卷)(双选)由下列事实或现象能得出相应结论的是(　　)
选项 事实或现象 结论
A 向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)<
Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2??N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
√
√
出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)的结论，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度，平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据ΔH＝正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意。
2．(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
√
C　解析：CaO与水反应生成Ca(OH)2使溶液中c(OH－)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的NH3，防止污染空气，故A正确；H2S能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，故B正确；CH2Cl2和CCl4的沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确。
3．(2024·北京二模)实验室检验下列气体时，选用的除杂试剂和检验试剂均正确的是(　　)
选项 气体 除杂试剂 检验试剂
A 浓硝酸分解产生的O2 无 湿润的淀粉-KI试纸
B 浓盐酸与MnO2反应产生的 Cl2 NaOH溶液 湿润的有色布条
C 木炭和浓硫酸反应产生的 CO2 饱和 NaHCO3
溶液 澄清石灰水
D NH4HCO3分解产生的 NH3 CaO和NaOH
混合物 湿润的红色石蕊试纸
√
D　解析：挥发的硝酸或硝酸分解生成的二氧化氮能氧化KI生成碘，淀粉遇碘单质变蓝，不能证明浓硝酸分解产生O2，A错误；氯气与NaOH溶液反应，B错误；生成的二氧化硫与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，不能证明木炭和浓硫酸反应产生二氧化碳，C错误；碳酸氢铵分解生成氨气、水、二氧化碳， CaO和NaOH混合物可除去水和二氧化碳，氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，可检验生成的氨气，D正确。
A．反应①后的混合液经水洗、碱洗、结晶，得到硝基苯
B．反应①和反应②均需水浴加热
C．装置中为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
D．为防止生成的苯胺被氧化，加热前应先通一段时间的H2
√
D　解析：反应①后的混合液中含有硝基苯和未反应完的苯，经水洗、碱洗、分液后再蒸馏，得到硝基苯，A错误；反应②的实验温度控制在140 ℃，大于100 ℃，不能用水浴加热，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，苯胺显碱性，可与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，C错误；加热前先通一段时间的 H2可将装置内的空气排出，避免苯胺被氧化，D正确。
“表格型”实验题答题步骤
层级二　高考预测
02
近四年山东高考考情
考点分析 2021年山东卷 2022年山东卷 2023年山东卷 2024年山东卷
化学实验仪器的使用 T3 T2、T6 T8 T6
化学实验操作的判断 T7、T11 T6 T2、T4、T8 T6
化学实验装置的分析 T11
化学实验方案的评价 T5、T11 T8 T10 T14
(2021·山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
命题角度一　实验仪器使用与装置的评价
√
任务1　常见仪器的使用
漏斗用于______；球形冷凝管用于______，直形冷凝管用于______；蒸馏烧瓶用于______实验。
任务2　常见实验的玻璃仪器
过滤用到____________________；蒸馏用到_____________________
________________等；酸碱中和滴定用到_______________________
____________等。
任务3　以上试题的正确选项为________。
过滤
回流
蒸馏
蒸馏
漏斗、烧杯、玻璃棒
蒸馏烧瓶、温度计、
冷凝管、酒精灯
酸式滴定管、碱式滴定
管、锥形瓶
A　解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要垫陶土网，容量瓶不能加热，A项错误；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项正确；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项正确；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项正确。
仪器使用的认知模型
仪器使用的认识思路：仪器类型→仪器性能→主要用途→使用方法与注意事项。仪器类型主要是根据仪器的用途进行分类(容器和反应器、计量仪器、分离仪器、冷却仪器、干燥仪器、热源等)，仪器性能主要是仪器的构造、规格与精确度等，使用方法与注意事项是实验过程中要重点关注与严格遵守的。
(2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
命题角度二　实验基本操作与评价
√
任务1　常见仪器的使用
(1)量筒用于____________，精确到____mL；容量瓶用于_________
________________________。
(2)托盘天平称量具有腐蚀性的固体时，放在______等玻璃器皿中称量。
量取溶液
0.1
精确配制
一定物质的量浓度的溶液
烧杯
任务2　试剂的存放及滴定终点颜色的判断
(1)碳酸钠标准溶液显___性，能与二氧化硅反应生成_________，该物质具有黏性，因此选用配带_________的容量瓶配制碳酸钠标准溶液。
(2)盐酸滴定碳酸钠标准溶液，滴定终点为______性，若选用甲基橙为指示剂，则滴定终点颜色为______。
任务3　以上试题的正确选项为________。
碱
硅酸钠
塑料塞
弱酸
橙色
A　解析：量筒精确到0.1 mL，应用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A错误；Na2CO3溶液显碱性，应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B正确；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C正确；Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后半滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D正确。
1．实验操作的认知模型
中学化学基本操作包括仪器使用与组装、试剂存放、药品取用、试纸使用、物质称量(溶解与加热)、溶液配制、仪器洗涤等，要求学生通过基本操作认识常见仪器的使用和组装方法，明确实验规范，形成实验技能，了解实验安全知识，养成良好的实验习惯和严谨求实的科学态度。
2．实验评价的“三个角度”
(1)可行性。实验原理是否科学合理，操作和装置是否简单可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能否满足，实验操作是否安全可靠，实验步骤是否简单、方便，实验现象或效果是否明显等。
(2)安全性。从避免炸裂、防污染、防失火、防吸水、冷凝回流等方面进行评价。
(3)绿色化。反应原料是否易得、安全、无毒，反应速率是否较大，原子利用率及生成物的产率是否较高，实验过程中是否造成环境污染，实验成本是否经济等。专题九　化学实验基础
　化学实验仪器和基本操作
1．熟记七个常用基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(3)装置气密性检查
①答题模板：形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。
②两方法：微热法和液差法。
(4)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则，沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则，沉淀剂不过量。
(5)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
(6)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
2．实验仪器的选择方法
(1)量器的选择：粗略量取液体的体积用量筒，精确量取液体的体积用滴定管。
(2)容器的选择：取少量液体的实验用试管，取较大量液体的实验用烧瓶；蒸发结晶用蒸发皿；对固体高温灼烧时用坩埚。
(3)漏斗的选择：进行过滤操作时用普通漏斗；组装简易气体发生装置用长颈漏斗或分液漏斗；组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗。
(4)除杂仪器的选择：所用除杂试剂是固体时选用干燥管，所用除杂试剂是液体时选用洗气瓶。
3．正确选择物质分离、提纯方法
1．(2024·菏泽二模)下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(　　)
A．用酸式滴定管量取10.00 mL高锰酸钾溶液
B．容量瓶和分液漏斗使用前均需检查是否漏水
C．保存氯化亚铁溶液时，加入少量稀盐酸和铁粉
D．皮肤溅上液溴，立即用苯洗涤，然后用水冲洗
D　解析：高锰酸钾溶液具有强氧化性，且一般酸化使用，应用酸式滴定管量取，故A正确；容量瓶和分液漏斗使用前均需要检查是否漏水，故B正确；氯化亚铁具有还原性，且能水解，保存时加入铁粉防止氧化，加少量盐酸抑制其水解，故C正确；苯有毒，不能用苯洗去皮肤上的液溴，可用酒精洗，故D错误。
2．(2024·衡阳二模)实验室用MnO2固体和浓盐酸制备纯净的Cl2时，用不到的实验仪器有(　　)
A．①②④⑤ B．③⑥
C．②③⑤ D．③④⑤
B　解析：用MnO2固体和浓盐酸制备纯净的Cl2，属于固体和液体反应且需加热，故①②⑤都能用到；③为100 mL 容量瓶，此实验不需要配制溶液；收集到的氯气的密度比空气大，可用向上排空气法收集，故④能用到；⑥为长颈漏斗，无法控制浓盐酸的流速，此实验需用分液漏斗。
3．(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH
C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
A　解析：调控酸式滴定管的滴加速度时，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A操作规范；用pH试纸测定溶液pH时，不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体时，试管中的液体容积不能超过试管容积的三分之一，C操作不规范；向试管中滴加液体时，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。
4．(2024·潍坊二模)以下实验装置正确，且能达到实验目的的是(　　)
A．图1装置观察钠在空气中燃烧的现象
B．图2装置测定碘的浓度
C．图3装置探究温度对反应速率的影响
D．图4装置制备乙酸乙酯
B　解析：观察钠在空气中燃烧的现象应该将钠放在坩埚中加热，选项A错误；亚硫酸钠为强碱弱酸盐，溶液呈碱性，利用碱式滴定管通过滴定测定碘水中碘的浓度，能实现实验目的，选项B正确；探究温度对反应速率的影响时其他条件应该相同，实验中除温度不同外，氢离子浓度、阴离子种类也不相同，选项C错误；制备乙酸乙酯时，导管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸，选项D错误。
　物质检验、性质探究的设计与评价
1．物质检验
(1)物质检验的一般程序和基本原则
第一步：取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入容器(通常用试管)。
第二步：根据要求在试样中加入合适的试剂。
第三步：根据所发生的现象，进行分析、判断，得出结论。
(2)物质检验的技巧和要求
①先物理后化学，先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色试验等进行检验，后利用化学反应检验。
②先常温后加热，先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。
③先分组后“逐一”，根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。
④检验反应要求具有一定的选择性、典型性和明显性的外部特征。例如，品红溶液检验SO2、KSCN溶液检验Fe3＋、湿润的红色石蕊试纸检验NH3等颜色的改变，或气体的生成，或沉淀的生成和溶解等特征现象。
⑤检验反应时常需排除干扰，如检验SO应排除CO、SO等的干扰，检验Fe2＋、Fe3＋混合溶液中的Fe2＋和检验CO2、SO2混合气体中的CO2等。
⑥通过观察颜色、反应现象、共存关系、电荷守恒追踪推断物质组成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物质(离子)。
2．有机物制备与分离提纯的思维流程
1．(2024·山东卷)(双选)由下列事实或现象能得出相应结论的是(　　)
选项 事实或现象 结论
A 向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀 Ksp(AgCl)< Ksp(Ag2CrO4)
D 2NO2??N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
AB　解析：向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去，说明MnO被还原成Mn2＋，则草酸具有还原性，A项符合题意；铅蓄电池放电时，正极反应为PbO2＋SO＋4H＋＋2e－===PbSO4＋2H2O，负极反应为Pb＋SO－2e－===PbSO4，正、负极质量都增加，充电时，阳极反应为PbSO4＋2H2O－2e－===PbO2＋SO＋4H＋，阴极反应为PbSO4＋2e－===Pb＋SO，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)的结论，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度，平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据ΔH＝正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意。
2．(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
C　解析：CaO与水反应生成Ca(OH)2使溶液中c(OH－)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的NH3，防止污染空气，故A正确；H2S能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S，故B正确；CH2Cl2和CCl4的沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确。
3．(2024·北京二模)实验室检验下列气体时，选用的除杂试剂和检验试剂均正确的是(　　)
选项 气体 除杂试剂 检验试剂
A 浓硝酸分解产生的O2 无 湿润的淀粉-KI试纸
B 浓盐酸与MnO2反应产生的 Cl2 NaOH溶液 湿润的有色布条
C 木炭和浓硫酸反应产生的 CO2 饱和 NaHCO3 溶液 澄清石灰水
D NH4HCO3分解产生的 NH3 CaO和NaOH 混合物 湿润的红色石蕊试纸
D　解析：挥发的硝酸或硝酸分解生成的二氧化氮能氧化KI生成碘，淀粉遇碘单质变蓝，不能证明浓硝酸分解产生O2，A错误；氯气与NaOH溶液反应，B错误；生成的二氧化硫与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，不能证明木炭和浓硫酸反应产生二氧化碳，C错误；碳酸氢铵分解生成氨气、水、二氧化碳， CaO和NaOH混合物可除去水和二氧化碳，氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，可检验生成的氨气，D正确。
4．实验室制备苯胺的流程：NO2NH2，反应②的实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。下列说法正确的是(　　)
A．反应①后的混合液经水洗、碱洗、结晶，得到硝基苯
B．反应①和反应②均需水浴加热
C．装置中为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
D．为防止生成的苯胺被氧化，加热前应先通一段时间的H2
D　解析：反应①后的混合液中含有硝基苯和未反应完的苯，经水洗、碱洗、分液后再蒸馏，得到硝基苯，A错误；反应②的实验温度控制在140 ℃，大于100 ℃，不能用水浴加热，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，苯胺显碱性，可与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，C错误；加热前先通一段时间的 H2可将装置内的空气排出，避免苯胺被氧化，D正确。
“表格型”实验题答题步骤
近四年山东高考考情
考点分析 2021年山东卷 2022年山东卷 2023年山东卷 2024年山东卷
化学实验仪器的使用 T3 T2、T6 T8 T6
化学实验操作的判断 T7、T11 T6 T2、T4、T8 T6
化学实验装置的分析 T11
化学实验方案的评价 T5、T11 T8 T10 T14
　实验仪器使用与装置的评价
(2021·山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
任务1　常见仪器的使用
漏斗用于过滤；球形冷凝管用于回流，直形冷凝管用于蒸馏；蒸馏烧瓶用于蒸馏实验。
任务2　常见实验的玻璃仪器
过滤用到漏斗、烧杯、玻璃棒；蒸馏用到蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、酒精灯等；酸碱中和滴定用到酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等。
任务3　以上试题的正确选项为________。
A　解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热，但需要垫陶土网，容量瓶不能加热，A项错误；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项正确；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项正确；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项正确。
仪器使用的认知模型
仪器使用的认识思路：仪器类型→仪器性能→主要用途→使用方法与注意事项。仪器类型主要是根据仪器的用途进行分类(容器和反应器、计量仪器、分离仪器、冷却仪器、干燥仪器、热源等)，仪器性能主要是仪器的构造、规格与精确度等，使用方法与注意事项是实验过程中要重点关注与严格遵守的。
　实验基本操作与评价
(2022·山东卷)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
任务1　常见仪器的使用
(1)量筒用于量取溶液，精确到0.1mL；容量瓶用于精确配制一定物质的量浓度的溶液。
(2)托盘天平称量具有腐蚀性的固体时，放在烧杯等玻璃器皿中称量。
任务2　试剂的存放及滴定终点颜色的判断
(1)碳酸钠标准溶液显碱性，能与二氧化硅反应生成硅酸钠，该物质具有黏性，因此选用配带塑料塞的容量瓶配制碳酸钠标准溶液。
(2)盐酸滴定碳酸钠标准溶液，滴定终点为弱酸性，若选用甲基橙为指示剂，则滴定终点颜色为橙色。
任务3　以上试题的正确选项为________。
A　解析：量筒精确到0.1 mL，应用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A错误；Na2CO3溶液显碱性，应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B正确；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C正确；Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后半滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D正确。
1．实验操作的认知模型
中学化学基本操作包括仪器使用与组装、试剂存放、药品取用、试纸使用、物质称量(溶解与加热)、溶液配制、仪器洗涤等，要求学生通过基本操作认识常见仪器的使用和组装方法，明确实验规范，形成实验技能，了解实验安全知识，养成良好的实验习惯和严谨求实的科学态度。
2．实验评价的“三个角度”
(1)可行性。实验原理是否科学合理，操作和装置是否简单可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能否满足，实验操作是否安全可靠，实验步骤是否简单、方便，实验现象或效果是否明显等。
(2)安全性。从避免炸裂、防污染、防失火、防吸水、冷凝回流等方面进行评价。
(3)绿色化。反应原料是否易得、安全、无毒，反应速率是否较大，原子利用率及生成物的产率是否较高，实验过程中是否造成环境污染，实验成本是否经济等。
专题限时评价(九)
(建议用时：60分钟)
一、选择题：每小题只有一个选项符合题目要求。
1．(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是(　　)
A．洗涤 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
C　解析：“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎、溶解；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。
2．下列有关化学药品的配制和保存的说法正确的是(　　)
A．将分别盛有KMnO4与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱中
B．配制Na2S溶液时加入少量H2S防止水解
C．纯碱溶液保存在玻璃塞的试剂瓶中
D．白磷浸泡在冷水中，用广口试剂瓶贮存
D　解析：KMnO4具有强氧化性，能和乙醇反应，不能将分别盛有KMnO4与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱中，A错误；Na2S溶液水解显碱性，配制Na2S溶液时加入少量氢氧化钠防止水解，B错误；纯碱溶液水解显碱性，会和玻璃反应，不能保存在玻璃塞的试剂瓶中，C错误；白磷燃点低，在空气中易燃，应该浸泡在冷水中，用广口试剂瓶贮存，D正确。
3．(2024·青岛二模)下列关于实验的说法错误的是(　　)
A．图1：验证SO2的漂白性
B．图2：做钠在氯气中燃烧性质实验时，先将盛有氯气的集气瓶倒扣在钠块上，后加热
C．图3：用碱石灰和无水醋酸钠固体制取甲烷
D．图4：配制银氨溶液要振荡试管，进行银镜实验时不能振荡试管
B　解析：二氧化硫通入品红溶液，品红溶液褪色，说明二氧化硫具有漂白性，A正确；做钠在氯气中燃烧性质实验时，先将钠放在陶土网上，用酒精灯微热．待钠熔成球状时，再将盛有氯气的集气瓶迅速倒扣在钠的上方，B错误；实验室用加热无水醋酸钠和碱石灰的固体混合物的方法制取甲烷，可选择固体和固体反应加热制取气体的装置，C正确；为得到均匀银镜，反应过程中不能振荡，D正确。
4．用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A B C D
除去CO2中少量的HCl气体 测定 NaClO溶液的pH 分离高级脂肪酸钠和甘油盐析后的混合液 检验溴乙烷消去产物中的乙烯
C　解析：CO2和HCl均会与饱和碳酸钠溶液反应，除去CO2中少量的HCl气体应用饱和碳酸氢钠溶液，A不符合题意；NaClO溶液具有强氧化性，会漂白pH试纸，则不能用pH试纸测定NaClO溶液的pH，B不符合题意；盐析后，高级脂肪酸钠以固体形式析出，可用过滤的方法分离出来，C符合题意；溴乙烷在NaOH醇溶液中发生消去反应生成乙烯，生成的乙烯中会混有醇，醇和乙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则不能用酸性高锰酸钾溶液检验溴乙烷消去产物中的乙烯，D不符合题意。
5．利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)
A．溶液的转移
B．验证乙炔使溴水褪色
C．制备碳酸氢钠
D．测定Na2C2O4溶液的浓度
D　解析：溶液的转移需用玻璃棒引流，A错误；电石与水反应生成的乙炔中含有硫化氢、磷化氢，硫化氢、磷化氢也能使溴水褪色，B错误；氨气易溶于水，直接通入氯化钠溶液中会发生倒吸，C错误；酸性高锰酸钾溶液盛放在酸式滴定管中，酸性高锰酸钾溶液能与草酸钠溶液发生反应且现象明显，可用于测定草酸钠溶液的浓度，D正确。
6．下列实验正确的是(　　)
A．图Ⅰ：实验室制氨气
B．图Ⅱ：石蜡催化分解
C．图Ⅲ：制备氢氧化铁胶体
D．图Ⅳ：淀粉水解及产物检验
A　解析：实验室通过加热Ca(OH)2和NH4Cl的混合物制备氨气，故A正确；石蜡催化分解实验过程中，酒精灯应该加热碎瓷片部位，故B错误；制备氢氧化铁胶体的方法是向沸水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，故C错误；淀粉水解及产物检验过程中，淀粉在稀硫酸中水解完后要先加入过量NaOH溶液，再滴加新制的氢氧化铜，故D错误。
7．(2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较CH3COO－和HCO的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L－1的CH3COONH4和NaHCO3 溶液的pH，后者大于前者 Kh(CH3COO－)B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对CrO、Cr2O相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2O的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
C　解析：CH3COONH4中NH水解：NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋，会消耗CH3COO－水解生成的OH－，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO－)＜Kh(HCO)，A错误；浓盐酸具有还原性，能使KMnO4溶液紫色褪去，不能说明铁锈中一定含有二价铁，B错误；K2CrO4中存在平衡：2CrO(黄色)＋2H＋??Cr2O(橙红色)＋H2O，缓慢滴加硫酸，氢离子浓度增大，平衡正向移动，故溶液由黄色变成橙红色，C正确；乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误。
8．(2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有SO
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
C　解析：铁与水蒸气反应生成的气体是H2，该反应中H由＋1价变成0价，H2O被还原，体现了H2O的氧化性，A错误；如果待测液中含有Ag＋，Ag＋与Cl－反应也能产生白色沉淀，通过该实验不能得出待测液中含有SO的结论，B错误；Mg(OH)2能与盐酸反应，不能与NaOH溶液反应，Al(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应，说明Mg(OH)2的碱性比Al(OH)3的强，C正确；K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2O(橙色)＋H2O??2CrO(黄色)＋2H＋，加入NaOH溶液后，OH－与H＋反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误。
二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题目要求。
9．下列实验操作不能达到实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验操作
A 测定NaHCO3与Na2CO3混合物中Na2CO3质量分数 将固体溶于水配制成溶液，分别以酚酞和甲基橙为指示剂，用标准盐酸滴定
B 比较HClO与CH3COOH的酸性 用pH计测量相同浓度NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH
C 提纯混有KNO3杂质的NaCl固体 将固体溶于水，蒸发浓缩，冷却结晶、过滤
D 比较Cl2、Br2、I2的氧化性 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置
CD　解析：若以酚酞为指示剂，则加入盐酸溶液由红色变无色时，碳酸钠已完全转化为碳酸氢钠，以甲基橙为指示剂，加入盐酸溶液由黄色变橙色，此时碳酸氢钠完全转化为CO2，根据消耗标准盐酸的量可以计算碳酸钠或碳酸氢钠的质量分数，实验操作正确，能达到实验目的，A正确；弱酸的酸性越强，其酸根离子水解的程度越弱，相同浓度下，其酸根离子水解液的pH越小，用pH计测量相同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH，pH大的溶液对应的酸的酸性更弱，B正确；NaCl的溶解度随温度变化小，KNO3的溶解度随温度变化大，提纯混有KNO3杂质的NaCl固体，应该采用蒸发浓缩、趁热过滤、将滤液冷却结晶、过滤的方法，C错误；将少量氯水加入KBr和KI的混合溶液中，Cl2氧化I－，得出Br－的还原性比I－弱，即Br2的氧化性比I2强，同时Cl2的氧化性也比I2强，但是不能比较Br2和Cl2的氧化性强弱，D错误。
10．乙酸正丁酯是重要的化工原料。实验室将乙酸、正丁醇、浓硫酸加入圆底烧瓶中，加热条件下制备乙酸正丁酯的装置(加热和夹持装置已省略)和有关信息如下所示：
物质 乙酸 正丁醇 乙酸正丁酯
熔点/℃ 16.6 －89.5 －73.5
沸点/℃ 117.9 117 126.0
密度/(g·cm－3) 1.1 0.80 0.88
下列说法不正确的是(　　)
A．实验开始时应先加热装置C，再由装置A的b口通入冷凝水
B．装置B的作用是不断分离出产生的水，使反应向正向移动，提高产率
C．当B中水层高度不再变化时，说明反应完全，这时可以停止加热
D．提纯乙酸正丁酯可采取水洗、氢氧化钠溶液洗、无水氯化钙干燥、过滤一系列操作
AD　解析：实验开始时应先由装置A的b口通入冷凝水，再加热装置C，若先加热，再通冷凝水，冷凝管会炸裂，A项错误；装置B为分水器，不断分离出产生的水，使反应向正向移动，提高产率，B项正确；当B中水层高度不再变化时，说明反应不再有水生成，反应已经基本完成，这时可以停止加热，C项正确；提纯乙酸正丁酯不可采取氢氧化钠溶液洗，碱性条件下乙酸正丁酯会发生水解，D项错误。
11．(2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L－1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L－1 H2SO4溶液和0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性： H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L－1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数： CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H＋能力： CH3COO－>NO
B　解析：H2SO4为二元酸，CH3COOH为一元酸，等物质的量的H2SO4和CH3COOH，H2SO4消耗NaOH多，与二者的酸性强弱无关，A错误；Na2S 溶液与溴水发生反应：Br2＋Na2S===2NaBr＋S↓，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧化性：Br2>S，B正确；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，向CaCl2和BaCl2的混合溶液中滴加Na2CO3溶液，无法判断生成的白色沉淀是何种物质，故无法比较CaCO3、BaCO3的溶度积常数的大小，C错误；CH3COONa溶液和NaNO2溶液的浓度未知，所以不能根据溶液pH大小判断CH3COO－和NO结合H＋能力的强弱，D错误。
三、非选择题。
12．肉桂酸乙酯(3-苯基丙烯酸乙酯)能混溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于甘油和水。实验室以肉桂酸()为主要原料制取肉桂酸乙酯的实验装置如图所示。
已知：
物质 肉桂酸 肉桂酸乙 酯 乙醇 环己 烷 环己烷、乙醇和水形成的三元共沸物
沸点/℃ (101 kPa) 300 271.5 78.3 80.8 62.6
三元共沸物是指在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变的三组分液体混合物。
实验包含以下“步骤”：
①加料。操作甲后向装置M的圆底烧瓶中依次加入3.0 g肉桂酸、15 mL乙醇、15 mL环己烷、1 mL浓硫酸，连接装置。
②蒸馏。用无水氯化钙干燥至有机层澄清透明，过滤后转移到干燥的蒸馏装置，40 ℃水浴蒸馏蒸出乙醚。
③蒸馏。改为装置N，蒸馏出过量的乙醇和环己烷。
④中和。反应液稍冷后倒入盛有80 mL水的烧杯中，分批加入固体碳酸钠，至溶液呈中性。
⑤分水回流。水浴回流约2～3 h，当b(分水器)中下层液面接近其支管时进行操作乙，待下层共收集约3 mL液体时停止加热。
⑥分液。液体转移至分液漏斗，静置片刻后分出有机层。水层用24 mL乙醚分三次萃取，然后合并有机层。
⑦蒸馏。减压蒸馏，得粗产物。
回答下列问题：
(1)上述“步骤”正确的操作顺序是①________________⑦。
(2)写出制取肉桂酸乙酯的化学方程式：___________________________________
_________________________________________________。
(3)仪器a的名称为________；实验中加入环己烷的作用是_____________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)操作甲是________________________；操作乙是__________________________
____________________________________________________________。
(5)用装置N(不考虑加热及夹持装置等)进行上述步骤③的操作，错误共有________(填标号)。
A．2处 B．3处
C．4处 D．5处
(6)将粗产物进一步精馏干燥后，得到纯净产物2.2 g，则肉桂酸乙酯的产率为________%(保留3位有效数字)。
解析：(1)先在装置M中制备肉桂酸乙酯，制得的肉桂酸乙酯含有过量的乙醇和环己烷；再在装置N中蒸馏出过量的乙醇和环己烷；反应液中分批加入固体碳酸钠，至溶液呈中性，除去肉桂酸和硫酸，降低肉桂酸乙酯的溶解度；分液后用无水氯化钙干燥有机层，再蒸馏得到粗产物，则正确的操作顺序是①⑤③④⑥②⑦。(2)肉桂酸和乙醇发生酯化反应制取肉桂酸乙酯，化学方程式为＋＋H2O。(3)仪器a的名称为球形冷凝管；根据提供信息，环己烷、乙醇和水可以形成三元共沸物，实验中加入环己烷的作用是形成共沸物，将产物水带出，使平衡正向移动，提高产率。(4)加料前要检验装置气密性，则操作甲为检验装置气密性。操作乙为分水回流，实验操作为打开分水器下端活塞，将下层水放出至量筒。(5)装置N中温度计测量馏分温度，下端应位于蒸馏烧瓶支管口处；冷凝水从下口进、上口出；减压蒸馏中接收瓶应和空气连通。(6)根据关系式：，3.0 g 肉桂酸制得的肉桂酸乙酯的理论产量为3.0 g×，则肉桂酸乙酯的产率为2.2 g÷(3.0 g×)×100%≈61.7%。
答案：(1)⑤③④⑥②　(2) 　(3)球形冷凝管　形成共沸物，将产物水带出，使平衡正向移动，提高产率　(4)检验装置气密性　打开分水器下端活塞，将下层水放出至量筒　(5)B　(6)61.7
13．三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是重要的化工原料。制备反应为2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O，反应放出大量热。
已知：①Co2＋不易被氧化，Co3＋具有强氧化性；[Co(NH3)6]2＋具有较强还原性，[Co(NH3)6]3＋性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。
图1
制备[Co(NH3)6]Cl3的实验步骤：
Ⅰ.取研细的CoCl2·6H2O和NH4Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10 ℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变浑浊。实验装置如图2所示。
图2
Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。
Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2～3次。
(1)图中仪器a的名称为_________________________________________________
__________________________________________。
(2)将Co2＋转化为[Co(NH3)6]3＋过程中，先加浓氨水的目的是__________________
______________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ向滤液中加入浓盐酸的原因是__________________________________
____________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中的“操作A”是____________________________________________
________________________________。
(5)用如图3所示装置测定产品中NH3的含量(部分装置已省略)：
图3
①蒸氨：取m g样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入盛有V1 mL c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是____________________________________________________
_________________________________________________________________________________________。
液封装置2的作用是___________________________________________________
_____________________________。
②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H2SO4，消耗c2 mol·L－1的NaOH标准溶液V2 mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH3的质量分数将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
解析：将CoCl2·6H2O和可溶性NH4Cl一起用水溶解，所得溶液中加入活性炭和浓氨水，得到[Co(NH3)6]Cl2和活性炭的浊液，滴加H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(Ⅱ)被氧化为Co(Ⅲ)，生成[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的浊液，再加入浓盐酸，冷却过滤，析出晶体[Co(NH3)6]Cl3。(1)由仪器结构特征可知，仪器a为分液漏斗。(2)将Co2＋转化为[Co(NH3)6]3＋过程中，先加浓氨水，是将不易被氧化的Co2＋转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2＋，即Co2＋＋6NH3·H2O===[Co(NH3)6]2＋＋6H2O。(3)滤液中加适量浓盐酸，可增大氯离子浓度，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3。(4)由题中信息可知，需对静置液进行“操作A”后过滤，即从热的滤液中分离出[Co(NH3)6]Cl3晶体，应采取冷却结晶。(5)①添加药品后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入含有V1 mL c1 mol·L－1 H2SO4 标准溶液的锥形瓶中，所以液封装置1的作用是防止氨气逸出，同时可以起到平衡气压、防止倒吸的作用；液封装置2的作用为防止氨气逸出。②氨气容易挥发，若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，则使得硫酸吸收的氨气偏少，则测得的NH3的质量分数偏低。
答案：(1)分液漏斗　(2)将不易被氧化的Co2＋转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2＋
(3)增大氯离子浓度，有利于析出[Co(NH3)6]Cl3
(4)冷却结晶
(5)①平衡气压，防止倒吸，防止氨气逸出　防止氨气逸出　②偏低
14．二氯化二硫(S2Cl2)是一种金黄色油状液体(沸点138 ℃)，可用作除草剂、橡胶硫化剂等，制备装置如图所示(夹持和加热装置略)。
已知：S2Cl2遇水发生反应2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，热稳定性差，能被Cl2氧化为SCl2；硫黄的熔点为113 ℃，沸点为445 ℃。
回答下列问题：
(1)S2Cl2的电子式为___________________________________________________
________________________。
(2)制备S2Cl2的实验步骤如下：
步骤1：检查装置气密性，加入硫黄，通氮气；
步骤2：一段时间后加热A中三颈烧瓶至110～115 ℃，使硫黄熔化；
步骤3：改通氯气，于115～125 ℃氯化一段时间后改通氮气；
步骤4：……
步骤5：停止加热，持续通氮气至冷却。
①步骤1开始时需打开________(填“K1”“K2”或“K3”，下同)，关闭________。通氮气的目的是________________________；步骤4是___________________________
___________________________________________________________。
②证明有S2Cl2生成的现象是______________________。反应过程应控制Cl2的量，原因是__________________________；装置C可选择________(填标号)。
(3)为测定产物纯度，实验操作如下：
Ⅰ.实验前称重B装置为m1 g，实验后称重为m2 g(均不包含冰盐水)，取出m3 g产品备用，剩余产品进行后续实验；
Ⅱ.撤掉装置A、C和B中冰盐水，重新更换足量的NaOH溶液，直接连接装置B、D；
Ⅲ.打开K1、K2、K3，并不断向B中通入水蒸气，将SO2和HCl全部赶出；
Ⅳ.实验结束后，取下锥形瓶，滴加几滴酚酞，用x mol·L－1盐酸标准溶液滴定剩余的NaOH溶液，消耗盐酸V1 mL；
Ⅴ.不加样品，做空白对照实验，消耗盐酸V0 mL。
①产品中S2Cl2的纯度为______________(写出表达式)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是______(填标号)。
A．水蒸气的通入时间较短
b．操作Ⅳ滴定后仰视滴定管读数
c．操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
解析：实验目的为制备S2Cl2，并测定产物纯度，A装置为S2Cl2的发生装置，B装置为冷凝收集S2Cl2粗品装置，S2Cl2遇水发生反应，C装置防止外界的水进入，D装置为尾气处理装置，防止空气污染；利用B装置中收集的S2Cl2取出m3 g后剩下的部分测定其纯度，加入水使其水解，利用水蒸气将水解产物全部排入D中，用足量的氢氧化钠吸收，剩余的氢氧化钠再用盐酸滴定，消耗盐酸体积V1 mL，做空白对照实验，消耗盐酸V0 mL，两次盐酸的差量为水解产物消耗氢氧化钠的量，再根据水解产物与氢氧化钠反应的化学方程式，得到S2Cl2与氢氧化钠的关系，从而进行计算得出产品纯度。(1)S2Cl2分子中各原子最外层均满足8电子稳定结构，其电子式为。(2)①步骤1开始时需打开K1、K3，关闭K2，利用氮气排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气与S2Cl2反应；步骤4这一步应该生成S2Cl2，根据提示S2Cl2的沸点为138 ℃，需要快速升温到138 ℃以上，收集产品。②S2Cl2是一种金黄色油状液体，有S2Cl2生成的现象是B中有金黄色油状液体出现；S2Cl2能被Cl2氧化为SCl2，为防止S2Cl2被Cl2氧化为SCl2，故需要控制反应过程中Cl2的量；S2Cl2遇水发生反应：2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，装置C的目的是防止装置D中的水进入装置B。硫酸铜粉末一般检验水的存在，不适用于除水，a不符合题意；碱石灰具有吸水性，b符合题意；浓硫酸具有吸水性，但浓硫酸是液体，气体不能顺利通过，且会将其排入D装置中，从而不能起到应有的作用，c不符合题意。(3)①反应中用到的S2Cl2粗品的量为(m2－m1－m3) g，根据题中信息可知，两次盐酸的差量为水解产物消耗氢氧化钠的量，Δn(HCl)＝cV＝x mol·L－1×(V0－V1)×10－3 L＝x(V0－V1)×10－3 mol，根据HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，可得水解产物消耗的氢氧化钠的物质的量为x(V0－V1)×10－3 mol，再根据2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O，可得S2Cl2～3NaOH，故产品S2Cl2的纯度为×100%＝×100%。②水蒸气的通入时间较短，水解产物没有全部被氢氧化钠吸收，导致V1偏大，产品的纯度偏低，a不符合题意；操作Ⅳ滴定后仰视滴定管读数，导致读取的V1偏大，产品的纯度偏低，b不符合题意；操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，导致V0偏大，产品的纯度偏高，c符合题意。
答案：(1) 　(2)①K1、K3　K2　排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气与S2Cl2反应　快速升温到138 ℃以上，收集产品　②B中有金黄色油状液体出现　防止S2Cl2被Cl2氧化　b
(3)①×100%　②c
15．三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，可用作有机反应的催化剂。某实验小组用废铁屑(含少量铁锈和FeS等杂质)为原料制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，并测定其铁元素含量。
回答下列问题：
(1)制备三草酸合铁酸钾晶体并测定铁元素时，用到的实验仪器除烧杯、玻璃棒、广口瓶、天平、酒精灯、蒸发皿、温度计、胶头滴管、量筒、锥形瓶、滴定管外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
　A　　　B　　　　　C　　　　　D
(2)将废铁屑加入10%的NaOH溶液中并适当加热，过滤、洗涤后将废铁屑加入适量稀硫酸中，置于50～60 ℃热水浴中加热充分反应，将生成的气体洗气后收集，以防止污染。待溶液冷却后加入6 mol·L－1氨水，搅拌使其反应完全，过滤、洗涤、干燥，制得浅绿色(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。废铁屑加入适量稀硫酸中生成的气体通入某盐溶液中洗气，该盐溶液为___________________________________
________________________________________。
(3)①称取5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，溶解并加硫酸酸化，搅拌下加入25 mL 1 mol·L－1 H2C2O4溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，过滤并洗涤沉淀2～3次。
②将上述FeC2O4·2H2O沉淀加入10 mL饱和草酸钾溶液中，再加入20 mL饱和H2C2O4溶液，保持溶液温度为40 ℃，用滴管缓慢滴加3%的H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸30 min，再加入8～9 mL草酸溶液，控制pH在3～4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2～3次，干燥、称量。
其中，生成FeC2O4·2H2O的化学方程式为________________________________，保持溶液温度为40 ℃，采取的加热方式为________；加热至沸30 min的目的是______________________________________，洗涤晶体所用试剂为____________
_________________________________________________________。
(4)已知：2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。称量5.0 g晶体，用煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL溶液于烧杯中，加入足量铜粉，快速过滤，洗涤固体，将洗涤液与滤液一并转移到锥形瓶中，加稀硫酸酸化，用0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定，重复三次，平均消耗标准液14.00 mL。三草酸合铁酸钾中铁元素的含量为________，若加入足量铜粉后过滤速度较慢，会导致铁含量测定________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：(1)分析整个实验过程，涉及的实验操作有洗涤、洗气、过滤、溶解、加热、称量、配制一定物质的量浓度溶液、滴定等，故所需实验仪器应有烧杯、玻璃棒、漏斗、广口瓶、天平、酒精灯、蒸发皿、温度计、胶头滴管、量筒、一定规格容量瓶、锥形瓶、滴定管等，故图示仪器的合理选项是AC。(2)废铁屑表面有油污等杂质，油污在碱性条件下发生水解生成易溶于水的物质，碱去油污能力强，用10% NaOH溶液洗涤的目的是除去油污杂质；废铁屑中含有FeS杂质，将废铁屑溶解在稀硫酸中，可以生成H2和H2S气体，生成的气体通入盐溶液中洗气后收集，由于H2不易反应被收集，说明盐溶液吸收的是H2S气体，则盐溶液为硫酸铜溶液，生成的CuS沉淀不溶于硫酸，可除去H2S气体，若不用盐溶液，也可使用氢氧化钠溶液或氨水等碱性溶液。(3)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体溶解在水中，然后加入硫酸酸化，再加入草酸溶液，发生复分解反应产生FeC2O4·2H2O沉淀，该反应的化学方程式为(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4；要保持溶液温度为40 ℃，应采取的加热方式为水浴加热；H2O2作氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，为防止过量的H2O2氧化草酸根，影响产物生成，要将溶液加热煮沸，故加热至沸30 min的目的是使H2O2全部分解，除去过量的H2O2；由于三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O} 为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，因此洗涤时可用95%的乙醇，洗去盐表面的杂质离子的同时，还可以防止产品溶解损失。(4)过量的铜粉将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋：Cu＋2Fe3＋===2Fe2＋＋Cu2＋；酸性高锰酸钾将Fe2＋、C2O氧化。设溶液中Fe2＋的物质的量为x mol，则n(C2O)＝3x mol，根据5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O中的物质反应关系可知，x mol Fe2＋反应消耗MnO的物质的量为 mol，由5C2O＋2MnO＋16H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O可知，3x mol C2O反应消耗 mol的MnO，则＋＝0.1 mol·L－1×14×10－3 L，解得x＝0.001，故其中含有的铁元素含量为×100%＝11.2%；若加入足量铜粉后过滤速度较慢，会导致部分Fe2＋在空气中被氧化，滴定时消耗的高锰酸钾量减少，因此会使样品中铁含量测定偏低。
答案：(1)AC　(2)硫酸铜溶液
(3)(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4　水浴加热　使H2O2全部分解，除去H2O2　95%的乙醇　(4)11.2%　偏低
1．(实验仪器使用与装置的评价)利用下列装置和试剂进行实验，正确且能达到实验目的的是(　　)
A B C D
测定中和反应的反应热 除去NH4Cl中混有的I2 除去Cl2中的HCl并干燥 排出盛有 KMnO4溶液的滴定管尖嘴内的气泡
C　解析：中和反应的反应热测定装置中缺少玻璃搅拌器，且小烧杯杯口离硬纸板太远，导致实验过程中热量损失多，A错误；NH4Cl受热分解为NH3和HCl，遇冷两者又生成NH4Cl固体，不能除去NH4Cl中混有的I2，B错误；HCl极易溶于水，用稀硫酸吸收HCl，用浓硫酸干燥氯气，能除去Cl2中的HCl并干燥，C正确；酸性高锰酸钾具有强氧化性，应用酸式滴定管盛装，D错误。
2．(实验仪器使用与装置的评价)实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯：
下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是(　　)
A．①③④⑤ B．③④⑥⑦
C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥
C　解析：加入碳酸钠溶液中和过量磷酸需要在烧杯①中进行，萃取分液需要在分液漏斗②中进行，过滤除去氯化钙需要用到漏斗⑤，最后蒸馏需要用蒸馏烧瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。
3．(实验基本操作与评价)根据下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 乙醇和浓硫酸共热至170 ℃，产生的气体使溴水褪色 乙烯发生了加成反应
B 在25 ℃和40 ℃时，测得0.1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH分别是9.66和9.37 SO的水解程度随温度升高而增大
C 向K2Cr2O7溶液中加入少量AgNO3溶液，只有Ag2CrO4沉淀生成 Ksp(Ag2CrO4)D 常温下，分别向无水乙醇和冰醋酸中加入大小相同的金属钠，前者反应更剧烈 分子中氢氧键的极性：乙醇<乙酸
C　解析：乙醇和浓硫酸共热至170 ℃，产生的乙烯气体中混有二氧化硫，二氧化硫也可以使溴水褪色，不能证明乙烯和Br2发生了加成反应，A错误；升高温度，溶液pH减小，不能说明升高温度促进水解使平衡正向移动，B错误；K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2O＋H2O??2H＋＋2CrO，CrO的浓度小于Cr2O，加入少量AgNO3溶液，只有Ag2CrO4沉淀生成，说明Ag2CrO4的溶解度小于Ag2Cr2O7，Ksp(Ag2CrO4)4．(实验基本操作与评价)下列实验操作能实现对应实验目的的是(　　)
选项 实验操作 实验目的
A 将苯和液溴反应产生的气体通入HNO3酸化的AgNO3溶液中，观察现象 验证苯和液溴反应有HBr生成
B 向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，观察现象 验证Fe3O4中含有Fe(Ⅱ)
C 常温下，向1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol·L－1 MgCl2溶液，再滴入2滴0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，观察现象 比较Cu(OH)2与Mg(OH)2的Ksp大小
D 常温下测定1 mol·L－1 Na2SO3溶液的pH，加热一段时间后再次测定其pH，比较大小 证明SO的水解为吸热过程
B　解析：挥发的溴单质也会使得硝酸银溶液出现黄色溴化银沉淀，不能验证苯和液溴反应有HBr生成，A错误； 二价铁具有还原性，若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明Fe3O4中含有Fe(Ⅱ)，B正确；向1 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol·L－1 MgCl2溶液，OH－是过量的，不能证明氢氧化铜沉淀是由氢氧化镁沉淀转化而来，不能比较Cu(OH)2与Mg(OH)2的Ksp大小，C错误；加热会加速亚硫酸根离子被空气中氧气氧化为硫酸根离子，会干扰实验的结果，D错误。

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