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大单元四　化学实验
第14讲　实验装置、操作与安全
复习目标 1. 认识实验是研究和学习物质及其变化规律的基本方法，是科学探究的重要途径。2. 树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验操作习惯。
熟记网络
课前自测 1. 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1) 通过过滤可将溴苯与苯分离( 　　)(2) 回收的粗碘可通过升华进行纯化( 　　)(3) 用经蒸馏水润湿的pH试纸测量溶液的pH( 　　)(4) 用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体( 　　)(5) 用装置乙除去实验室所制乙烯中混有的少量SO2( 　　)2. 完成下列填空。(6) 除去Fe粉中的Al粉可先溶于足量的____________溶液后，再______；(7) 除去CO2中HCl气体可将混合气体通过装有________________________溶液的洗气瓶；(8) 乙酸乙酯中混有乙酸可先加入足量的________________________溶液充分振荡后分液；(9) 氯水、汽油应存放在带橡胶塞的____________玻璃瓶中；(10) 萃取溴水中的溴，可选__________________作萃取剂，而不能选乙醇
考点1　常见实验仪器及装置
知 识 梳 理
物质的分离提纯装置与仪器
1. 分离提纯装置
方法 装置 注意事项
过滤 ①操作中注意：一贴、二低、三靠；②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新过滤；③玻璃棒要靠在______滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动。如：NaCl溶液中混有SiO2可用过滤除去SiO2
蒸发 ①随温度升高溶解度增加不大的物质(如NaCl)及下降的物质，可用蒸发结晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶)；②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致_______________飞溅；③当有较多晶体析出时，停止______，利用______将溶剂蒸干
蒸馏 ①分离沸点相差较大的互溶液体混合物；②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________处；③蒸馏前，在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防______。加热时，蒸馏烧瓶需垫_________；④冷却水从冷凝管的___口进___口出；⑤实验开始时应先____________，后______；⑥分馏是多次蒸馏(如石油的分馏)，均为物理过程
萃取和分液 ①萃取：利用同一溶质在两种____________的溶剂中溶解度的不同来分离物质；分液：分离两种互不相溶的液体；②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗；③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应；④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大；⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气(如右图)；⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗______放出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗______倒出
其他装置 　　　　　　　抽滤的优点有：①__________________；②________________________；装置a的作用是_________
2. 可直接加热的仪器
仪器图 仪器名称 使用时的注意事项
试管 盛放液体加热时，液体体积不超过其容积的___；盛放固体加热时，试管口应略向下倾斜
_________ 蒸发浓缩时，要用_________搅拌，当出现____________时停止加热，利用余热把剩余溶剂蒸干
______ 用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的_________上加热，取放时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融氢氧化钠要用_________
3. 垫陶土网加热的仪器
仪器图 仪器名称 使用时的注意事项
①圆底烧瓶②____________ 加热液体时，不能超过其容积的___；b. 用于蒸馏，温度计的水银球部分正对着___________________________
锥形瓶 a. 蒸馏时接收馏分；b. 中和滴定时，_________(填“需要”或“不需要”)干燥，______(填“能”或“不能”)用待装液润洗
烧杯 溶解固体时，需要用玻璃棒搅拌
4. 计量仪器
仪器图 仪器名称 使用方法和注意事项
量筒 a. 量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5 mL的量筒的最小刻度是0.1 mL，其精确度为_________mL；b. 不可用作反应容器；c. 无“0”刻度
①_______________②_______________ a. 使用前要__________________，“0”刻度在上方；b. 滴定管是精密仪器，读数时需要估读一位，如量程为25 mL的滴定管的最小刻度是0.1 mL，其精确度为____________mL，滴定管注入液体前先用少许____________润洗；c. 酸式滴定管用来盛装______溶液和_________溶液(如酸性KMnO4溶液、溴水、K2Cr2O7溶液)，碱式滴定管用来盛装____________(如NaOH溶液、氨水、碳酸钠溶液、硅酸钠溶液)
_________ a. 使用前要__________________；b. 转移液体时需用_________引流，当液面离容量瓶颈部的刻度线__________________时，改用____________滴加液体至溶液的凹液面与刻度线相切；c. 不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中溶解(或稀释)；d. 常见的规格有50 mL、_________mL、250 mL、_________ mL等
托盘天平 a. 称量前先要调零；b. 左盘放称量物，右盘放砝码；c. 托盘天平是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为100 g的托盘天平的最小游码标尺刻度为0.1 g，其精确度是_________g；d. 固体试剂不能直接放在托盘上，易潮解、具有腐蚀性的固体试剂(如NaOH)应放在_________中称量
温度计 用途 温度计水银球的位置 典型实例
测定反应液的温度 置于反应液中 实验室制乙烯、中和热的测定
蒸馏时测定馏分的温度 置于蒸馏烧瓶中，水银球正对着支管口 石油的分馏、蒸馏水的制备
测定水浴温度 置于水浴内 苯的硝化反应
5. 其他常用仪器
仪器图
仪器名称 ______ ____________ 甲：____________乙：__________________ 甲：____________乙：___________ ______
使用方法和注意事项 漏斗加滤纸后，可过滤液体 制取气体时，应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出 a. 使用前需________________；b. 萃取操作为倒转__________，静置分层；c. 分液操作为依次打开分液漏斗上端活塞和下端旋塞，下层液体由____________，关闭旋塞，上层液体由____________ a. 甲通常用于冷凝回流；b. 乙一般用于蒸馏时冷凝；c. 冷却水___口进___口出 用于研磨固体颗粒或混合固体粉末
解疑释惑19
蒸发和灼烧
操作 蒸发 灼烧
目的 浓缩溶液，使溶质以晶体的形式析出，或将挥发性气体和水分除去 将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除去挥发性杂质、烧去有机物的目的
区别 蒸发温度低，从溶液中提取固体溶质，属于物理变化 灼烧为高温，固体物质发生化学反应生成新物质
实验注意事项 ①加热过程中用玻璃棒不断搅拌，以免局部过热；②有较多固体析出时立即停止加热，利用余热将溶剂蒸干 ①取放坩埚时，用坩埚钳夹取；②灼烧后的坩埚放在干燥器里或陶土网上冷却
装置
主要仪器 蒸发皿、酒精灯、玻璃棒(铁架台) 坩埚(坩埚钳)、泥三角、酒精灯、三脚架
举例 从海水中提取氯化钠 ①灼烧胆矾(CuSO4·5H2O)生成无水硫酸铜；②将海带灼烧成灰；③将AlCl3溶液蒸干并灼烧得到Al2O3
解疑释惑20
需要检漏的仪器以及易混淆的仪器
1. 使用前需要检漏的仪器
(1) 容量瓶：检查口部是否漏液。
(2) 分液漏斗和滴定管：检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液。
2. 注意仪器名称的正确写法
(1) 易写错的仪器名称：坩埚、坩埚钳、砝码。(2) 易写混的仪器名称：三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。
[易错辨析] 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1) 量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器( 　　)
(2) 灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热( 　　)
(3) 灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿( 　　)
(4) 容量瓶、滴定管使用前均需要检漏( 　　)
(5) 用瓷坩埚熔融NaOH固体( 　　)
(6) 滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端( 　　)
(7) 用托盘天平可称取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL 浓硫酸( 　　)
(8) 仰视读取滴定管内液面刻度，读数偏小( 　　)
(9) 用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上( 　　)
(10) 为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管( 　　)
(11) 用碱式滴定管可以量取一定体积的酸性KMnO4溶液( 　　)
(12) 配制90 mL 0.100 0 mol/L NaCl溶液可以选用900 mL 容量瓶( 　　)
有关气体制备的装置
1. 气体发生装置
装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项
固-固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥；②试管口应略向___倾斜；③加热时先______再固定加热
固-液加热型(或液-液加热型) Cl2等 ①加热烧瓶时要加垫陶土网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加_________
固-液不加热型 　　 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端__________________；②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可以__________________
2. 气体净化装置
干燥装置 除杂装置
干燥剂：浓硫酸(酸性、强氧化性) 干燥剂：P2O5(酸性)、无水氯化钙(中性) 干燥剂：碱石灰(碱性) 杂质 除杂试剂 杂质 除杂试剂
可干燥：H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 可干燥：H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4等 可干燥：H2、O2、N2、CH4、NH3等 HCl 饱和食盐水等 O2 灼热铜网
SO2 饱和NaHCO3溶液等 H2或CO 灼热CuO
不可干燥：NH3、H2S、HBr、HI等 不可干燥：NH3 不可干燥：Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 CO2 NaOH溶液等 N2 灼热镁粉
3. 气体收集装置
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体能在空气中稳定存在，且密度比空气大得多 收集的气体能在空气中稳定存在，且密度比空气小得多
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、CH4、NH3等
4. 尾气处理装置
常见有毒气体的尾气处理方法：
Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO
用NaOH溶液吸收 用CuSO4溶液或NaOH溶液吸收 用水吸收 用水或浓硫酸吸收 点燃
5. 实验安全装置
(1) 防堵塞安全装置
注：图②中橡皮管起到的作用是使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
(2) 防倒吸装置
注：图①中倒扣漏斗不能伸到液面以下；图③中不能用苯代替CCl4。
解疑释惑21
常见气体的实验室制备
气体 CO2 SO2
装置 　　
化学方程式 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O或2NaHSO3＋H2SO4===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O
注意事项 不能用稀硫酸代替稀盐酸 硫酸不宜过浓也不宜过稀，一般使用60%～70%，固体可用NaHSO3或Na2SO3
气体 Cl2 NH3 NO
装置
化学方程式 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O　
注意事项 ①先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气；②洗气瓶中的导气管应“长进短出”；③用向上排空气法收集氯气，集气瓶中的导气管应“长进短出”；④用NaOH溶液吸收尾气，以防污染环境 ①实验室制氨气：加热氯化铵与氢氧化钙的固体混合物；②仅加热氯化铵固体不能制备NH3；③常用碱石灰来干燥氨气；④氨气的检验：能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 不能用排空气法收集NO，只能用排水法收集NO
物质 NO2 乙烯 乙炔
装置
化学方程式 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O　 CaC2＋2H2O―→HC≡CH↑＋Ca(OH)2
注意事项 不能用排水法收集NO2，只能用向上排空气法收集NO2 ①温度计水银球伸入反应液中；②快速升温至170 ℃ 用饱和食盐水代替水，不能使用长颈漏斗或启普发生器
[易错辨析]判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1) 用排水法收集KMnO4分解产生的O2，实验结束时，应先熄灭酒精灯，后移出导管( 　　)
(2) 用浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2，气体产物应先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水( 　　)
(3) 制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置( 　　)
(4) 制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体( 　　)
(5) 制二氧化氮气体时，可用水吸收尾气( 　　)
(6) 实验室用电石制乙炔气体，可选用如图装置( 　　)
(7) 实验室可用铜片与浓硫酸共热制取少量二氧化硫气体( 　　)
(8) 实验室能用排水法收集NO，但不能用向上排空气法收集NO( 　　)
(9) 将浓氨水逐滴滴入CaO固体中可制备氨气( 　　)
典 题 悟 法
实验基础装置
　(2024·江苏卷) 实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( 　　)
实验装置与探究
　(2022·江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制取SO2气体
B. 用装置乙制取SO2水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的SO2
D. 用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
深度指津
多功能瓶、量气装置以及气体制备的其他装置
1. 多功能瓶
装置 用途 说明
排空气法收集气体 甲口进气：气体密度大于空气，如O2、Cl2、SO2、NO2等乙口进气：气体密度小于空气，如H2、NH3、CH4等(NO不能用排空气法收集)
排水法收集气体或结合量筒等组成排水量气装置(短管进气，长管出水) 乙口进气，收集难溶于水的气体，如H2、CH4、NO等，若把H2O换成饱和食盐水，则可收集氯气
洗气(长管进气，短管出气) 浓硫酸：干燥大多数气体饱和食盐水：除去Cl2中混有的HCl饱和碳酸氢钠溶液：除去CO2中混有的SO2、HCl饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO2中混有的HCl
2. 量气装置
装置 注意事项
　　　　　　 使用量气管时，读数前要冷却至室温(调节两侧液面相平)，平视
3. 气体制备的其他装置
通过推进或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗口逸出，可节省试剂 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下
考点2　实验的基本操作
知 识 梳 理
基本操作
项目 实验操作及注意事项
浓硫酸的稀释 在烧杯中加适量水，沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒不断搅拌
用pH试纸测量溶液pH 将一小块pH试纸放在干燥、洁净的表面皿上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
沉淀剂是否过量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
沉淀的洗涤操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水自然流出后，重复2～3次
判断沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤滤液，滴加××试剂，若没有××现象，则证明沉淀已经洗涤干净
装置气密性检查
酸碱中和滴定 准备：①检查滴定管是否漏水；②用水洗涤滴定管及锥形瓶2～3次；③用少量标准液润洗装标准液的滴定管2～3次；④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2～3次；⑤装液体、排气泡、记录初始读数。注意：①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的物质的量______(填“增多”或“减少”)，会造成测定结果______(填“偏大”或“偏小”)；②中和滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂，不选用石蕊作指示剂。氢氧化钠滴定盐酸一般用__________________作指示剂；氢氧化钠滴定醋酸一般用______作指示剂；盐酸滴定氨水一般用_________作指示剂。滴定过程(滴定时的手和眼)：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着________________________的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”
试纸的使用 种类 应用 使用方法 注意事项
石蕊试纸(有红色和蓝色两种) 检验溶液或气体的酸碱性(定性) ①检验液体：取一小块试纸放在干燥、洁净的表面皿或玻璃片上，将蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化；②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，再黏附在玻璃棒的一端，并将其靠近容器口，观察颜色变化 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与容器口接触；②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释了
pH试纸 检验酸碱性的强弱(定性)
品红试纸 检验SO2等有漂白性的物质
淀粉碘化钾试纸 检验Cl2等有氧化性的物质
醋酸铅试纸 检验硫化氢气体或其溶液
玻璃仪器的洗涤
需洗去的物质 试剂及反应条件 原理
碘 ______ 溶解
硫黄 _____________________________________________ 溶解(或氧化还原反应)
银镜或铜镜 _________ 氧化还原反应
Fe(OH)3 _________ 中和反应
CuO、Fe2O3 _________ 酸与碱性氧化物反应
难溶碳酸盐 _________ 强酸与弱酸盐反应
水垢(以CaCO3为例) ______ 弱酸与弱酸盐反应
苯酚 _________________________________ 中和反应(或溶解)
油脂污迹 ________________________________________________ 油脂的碱性水解
MnO2 __________________ 氧化还原反应
[易错辨析]判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1) 配制稀硫酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水( 　　)
(2) 用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体( 　　)
(3) 向容量瓶中转移液体时，要使用玻璃棒引流　( 　　)
(4) 容量瓶定容时，若俯视观察凹液面，则会使配得的溶液浓度偏大( 　　)
(5) 蒸发使NaCl从溶液中析出时，应该边加热边搅拌直至溶液蒸干( 　　)
(6) 用CCl4萃取碘水中的I2：先从分液漏斗下口放出有机层，关闭旋塞后，再从分液漏斗上口倒出水层( 　　)
(7) 制备乙烯时，向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片( 　　)
(8) 可用酒精萃取碘水中的I2( 　　)
(9) 用pH试纸测定溶液pH：先将试纸用蒸馏水润湿，再在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照，读数( 　　)
(10) 用酸式滴定管盛装标准溶液前，必须先用该溶液润洗( 　　)
(11) 酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差( 　　)
(12) 配制溶液过程中，摇匀后即使发现液面低于刻度线也不能再加水( 　　)
典 题 悟 法
实验基本操作
　(2024·南通期末)实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制取Cl2
B. 用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体
C. 用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性
D. 用装置丁吸收尾气中的Cl2
实验操作误差与气密性检查
　某同学在实验报告中记录下列数据，其中正确的是( 　　)
A. 用10 mL量筒量取7.36 mL NaOH溶液
B. 用托盘天平称取6.85 g食盐
C. 用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，用去盐酸21.10 mL
D. 用广泛pH试纸测得某溶液pH为5.5
深度指津
实验操作的规范答题
1. 实验基本操作的叙述
基本操作 答题模版
检查装置的气密性 对××装置进行加热，若××处出现气泡，停止加热，若××处出现一段稳定的水柱，则说明气密性良好
测溶液的pH 用干燥、洁净的玻璃棒蘸取××溶液，点在pH试纸中央，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
检验是否完全沉淀 静置，取少量上层清液于试管中，滴加××(定量实验可直接继续滴加××)，无沉淀，证明沉淀完全(也可滴加反向沉淀剂，通过证明原沉淀剂过量来说明沉淀完全)
判断达到滴定终点 当最后半滴标准溶液滴入时，锥形瓶中的溶液由××色变成××色(也可能是无色)，且半分钟内不变色。如用标准浓度盐酸滴定未知浓度氢氧化钠溶液(酚酞作指示剂)终点的判断方法为：当最后半滴标准浓度盐酸滴入，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色
2. 沉淀物的洗涤
(1) 为什么要对沉淀进行洗涤
①若滤渣是所需的物质，洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物；
②若滤液是所需的物质，洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2) 用什么洗涤剂洗涤
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失
热水 产物的溶解度随着温度升高反而下降 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失
有机溶剂(酒精、丙酮等) 产物易溶于水，难溶于有机溶剂 减小产物的溶解损失；利用有机溶剂的挥发性带走固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液 产物对纯度要求不高 减小产物的溶解损失
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质；减小产物的溶解损失
(3) 怎样洗涤
洗涤的方法 注意事项 三个得分点
过滤后，继续向过滤器中加入洗涤剂至浸没固体，让洗涤液自然流下，重复2～3次 洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经润湿，搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 加洗涤剂→浸没固体→重复操作加洗涤剂：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂；浸没固体：洗涤剂完全浸没固体；重复操作：重复操作2～3次
(4) 怎样证明已经洗涤干净
四个得分点 答题模板 常见离子的检验试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得出结论取样：取少量最后一次洗涤滤液；滴加试剂：滴加合理试剂；描述现象：根据所发生的反应描述现象；得出结论：沉淀是否洗涤干净 取样：取少量最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中；试剂：加入××试剂(必要时可加热)现象：不产生沉淀、溶液不变××色、不产生气泡；结论：说明沉淀已经洗涤干净 SO：稀盐酸和氯化钡溶液；Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液；Fe3＋：硫氰化钾溶液
考点3　试剂保存与实验安全
知 识 梳 理
试剂瓶的选择
1. 根据试剂的状态
2. 根据试剂的感光性
试剂的保存方法
名称 特点 保存方法
钠、钾 易与氧气或水反应 贮存在______里　
FeSO4溶液 易与氧气反应，易水解 加少量______防氧化，加少量_________防水解
Na2SO3固体、Na2S和KI溶液 易与氧气反应 密封保存
氢氧化钠、氢氧化钾、Na2CO3、Na2SiO3等溶液 易与CO2反应，并能腐蚀玻璃 密封保存，试剂瓶用______塞
漂白粉 易与CO2和水反应 ______保存
浓硝酸、氯水、溴水 见光、受热易分解，能腐蚀橡胶 保存在带玻璃塞的____________瓶中，置冷、暗处
高锰酸钾固体、硝酸银固体 见光、受热易分解 保存在____________瓶中，置冷、暗处
液溴 易挥发，能腐蚀橡胶塞 密封保存在____________瓶中，液面上放少量___防止Br2挥发
氨水、浓盐酸 易挥发 密封置于_________处(不需要放在棕色细口瓶内)
浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙 易吸水 ______保存
氢氟酸 能与二氧化硅反应 保存在______瓶中
FeCl3溶液 易水解 加入_________防止Fe3＋水解
实验安全与事故处理
1. 常见危险化学品的运输用标识
2. 常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
金属钠、钾起火 用______盖灭
酒精灯不慎碰倒起火 用_________盖灭
浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上_________溶液
浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%__________________溶液
不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球破碎 用______覆盖
液溴沾到皮肤上 用______擦洗
重金属盐中毒 喝大量_______________，并及时送医院
3. 化学实验安全操作的“六防”
防爆炸 点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要_____________________
用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防暴沸 加热液体混合物时要加________________________
防倒吸 用试管加热固体时，试管底部要略______试管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜45°；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意先撤出导管，后熄灭酒精灯或加装安全瓶
防失火 具有强还原性的可燃物(如钾、钠、白磷等)要妥善保存，要与强氧化剂分开存放
使用易挥发性可燃物(如乙醇、乙醚、汽油等)时，应防止蒸气逸出；添加易燃试剂时，一定要远离火源
防中毒 制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且需要进行尾气处理
防污染 用胶头滴管滴加液体时，胶头滴管不伸入容器内(向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液除外)；取用试剂时，试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取用其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的实验均需对尾气进行吸收或处理
[易错辨析]判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1) 实验室里，在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸( 　　)
(2) 氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口玻璃试剂瓶中( 　　)
(3) 少量液溴通常保存在棕色细口玻璃试剂瓶中，并在液溴上方加少量水液封( 　　)
(4) 在保存FeSO4溶液时，加入少量稀硫酸，并加入少量铁粉( 　　)
(5) 氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( 　　)
(6) 氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( 　　)
典 题 悟 法
试剂保存
　实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述不正确的是( )
选项 试剂 保存方法 理由
A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应
B 漂白粉 密封保存在广口瓶中 防止与空气中二氧化碳反应
C 浓硝酸 密封保存在棕色细口瓶中 避免见光分解
D 烧碱溶液 存放在带磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化
实验安全
　化学实验必须以实验安全为前提。下列操作不会出现危险的是( 　　)
A. 强碱溶液滴到皮肤上，应立即用较多的水冲洗，然后用稀醋酸冲洗
B. 取适量水沿玻璃棒缓缓注入盛有浓硫酸的烧杯中
C. 为防止试剂污染，将用剩的金属Na放入垃圾桶中
D. 制备CO时，为防止CO逸出，待刚刚出现气体时就在气体发生器出气口点燃
深度指津
重要实验装置的归纳
实验装置
易错点或注意事项 ①不能在容量瓶中溶解固体或稀释溶液；②玻璃棒末端要靠在刻度线以下 ①要用玻璃棒引流；②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁；②下层液体要从分液漏斗下口放出，上层液体要从分液漏斗上口倒出
实验装置
易错点或注意事项 ①温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处；②冷凝水“下进上出”；③为防止液体暴沸，蒸馏烧瓶中应加碎瓷片(或沸石) ①右端导管要靠近液面，但不伸入；②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度 ①气体“长进短出”；②注意洗气时所选试剂是否正确
实验装置
易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓氨水与碱石灰反应)，可选用A装置；②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2，可选用B装置 ①左侧试管口要略向下倾斜；②制备NH3时棉花团的作用：防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③中之前，要把从①中挥发出去的杂质气体除去(需在②③之间新加一个除杂装置)，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
1. (2021·江苏卷)下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲除去废铜屑表面的油污
B. 用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C. 用装置丙过滤得到CuSO4溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
2. (2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列装置和原理不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制备CO2 B. 用装置乙收集CO2
C. 用装置丙滤去CaCO3 D. 用装置丁制得CaCl2·6H2O
3. (2023·江苏卷)实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是( 　　)
A. 用装置甲制取Cl2
B. 用装置乙除去Cl2中的HCl
C. 用装置丙收集Cl2
D. 用装置丁吸收尾气中的Cl2
4. (2024·淮阴中学)下列操作规范且能达到实验目的的是( 　　)
A. 图甲：检查装置的气密性
B. 图乙：验证稀硫酸可氧化I－
C. 图丙：制备Fe(OH)2
D. 图丁：制备并干燥NH3
第14讲　实验装置、操作与安全
[备考导航]
1. (1) ×　(2) √　(3) ×　(4) ×　(5) √
2. (6) NaOH　过滤　(7) 饱和NaHCO3　(8) 饱和Na2CO3　(9) 棕色细口　(10) 苯或四氯化碳
考点1
[知识梳理]
知识1
1. 三层　液体或晶体　加热　余热　支管口　暴沸　陶土网　下　上　通冷凝水　加热　互不相溶　下口　上口
过滤速度更快　得到的沉淀更干燥　防倒吸
2. 　蒸发皿　玻璃棒　大量晶体　坩埚　泥三角　铁坩埚
3. 蒸馏烧瓶　　蒸馏烧瓶的支管口处　不需要　不能
4. 0.1　酸式滴定管　碱式滴定管　检查是否漏水　0.01　待装液体　酸性　氧化性　碱性溶液　容量瓶　检查是否漏水　玻璃棒　1～2 cm　胶头滴管　100　500　0.1　小烧杯
5. 漏斗　长颈漏斗　分液漏斗　恒压滴液漏斗　球形冷凝管　直形冷凝管　研钵　检查是否漏水　充分振荡　下口放出　上口倒出　下　上
[易错辨析]
(1) ×　(2) ×　(3) ×　(4) √　(5) ×　(6) ×　(7) ×　(8) ×　(9) ×　(10) ×　(11) ×　(12) ×
知识2
1. 下　预热　碎瓷片　伸入液面以下　控制液体流速
[易错辨析]
(1) ×　(2) ×　(3) √　(4) ×　(5) ×　(6) ×　(7) √　(8) √　(9) √
[典题悟法]
典例1　A　【解析】 配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A错误；油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应，生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，B正确；铁锈的主要成分是Fe2O3·nH2O，其可溶于盐酸，C正确；该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为ZnCl2溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确。
典例2　C　【解析】 60%硫酸与NaHSO3固体反应可制取SO2气体，A正确；将SO2直接通入水中可制取SO2水溶液，B正确；饱和Na2SO3溶液能够吸收SO2生成NaHSO3溶液，但饱和NaHSO3溶液不再具有吸收SO2的能力，C错误；用pH试纸测定溶液的酸碱性时，先用玻璃棒蘸取待测液滴在干燥的pH试纸上，再将试纸显示的颜色与标准比色卡对比，读出溶液的pH，D正确。
考点2
[知识梳理]
知识1　增多　偏大　甲基橙或酚酞　酚酞　甲基橙　锥形瓶内溶液颜色
知识2
酒精　CS2(或NaOH溶液、加热)　稀硝酸　稀盐酸　稀盐酸　稀盐酸　醋酸　NaOH溶液(或酒精)　NaOH溶液(或纯碱溶液)、加热　浓盐酸、加热
[易错辨析]
(1) ×　(2) ×　(3) √　(4) √　(5) ×　(6) √　(7) √　(8) ×　(9) ×　(10) √　(11) ×　(12) √
[典题悟法]
典例3　D　【解析】 无水氯化钙不能用于吸收尾气Cl2，可选用碱石灰吸收Cl2，D错误。
典例4　C　【解析】 量筒是粗略仪器，不能精确到小数点后两位，A错误；托盘天平是粗略仪器，不能精确到小数点后两位，B错误；滴定管是精密仪器，可以精确到小数点后两位，C正确；用广泛pH试纸测pH时，读数应该为整数，D错误。
考点3
[知识梳理]
知识2　煤油　铁屑　稀硫酸　橡胶　密封　棕色细口　棕色广口　棕色细口　水　冷、暗　密封　塑料　稀盐酸
知识3　2. 沙土　湿抹布　稀硼酸　NaHCO3　硫粉　酒精　豆浆、牛奶　3. 检验气体纯度　沸石(或碎瓷片)　高于
[易错辨析]
(1) ×　(2) √　(3) √　(4) √　(5) ×　(6) √
[典题悟法]
典例5　D　【解析】 烧碱溶液应该存放在带橡胶塞的细口瓶中，不能用磨口玻璃塞，因为烧碱会和玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，使瓶口黏结，D错误。
典例6　A　【解析】 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿容器内壁缓缓倒入水中，并不断搅拌，B错误；用剩的金属Na应放回原试剂瓶中，Na可能会引起火灾，不能放入垃圾桶中，C错误；点燃CO前应验纯，防止爆炸，D错误。
[质量评价]
1. D　【解析】 制取含结晶水的化合物时，一般采用的方法是蒸发浓缩、冷却结晶法；蒸发浓缩CuSO4溶液时，不可蒸干溶液，否则会使生成的CuSO4·5H2O失去结晶水，不能达到实验目的，D符合题意。
2. D　【解析】 制备CaCl2·6H2O等带有结晶水的物质时，不能直接蒸发结晶，应该先蒸发浓缩，再冷却结晶，D错误。
3. C　【解析】 实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cl2中的HCl，可将气体通入饱和食盐水中，导管应长进短出，B错误；氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，C正确；氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，D错误。
4. C　【解析】 长颈漏斗下端管口没有形成液封，检查装置气密性的操作错误，不能达到实验目的，A不符合题意；稀硫酸没有强氧化性，不能氧化I－，不能达到实验目的，B不符合题意；试管a中，稀硫酸和Fe反应生成的H2可以排出装置内的空气，关闭止水夹，a中压强增大，可以将生成的FeSO4溶液压入试管b中与NaOH溶液反应生成Fe(OH)2，能达到实验目的，C符合题意；无水氯化钙与NH3反应，不能用无水氯化钙干燥NH3，不能达到实验目的，D不符合题意。

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