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抢分秘籍7 化学实验
考向预测 ①对化学实验基础知识的考查，将会有所加强。 ②根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作可能成为高考命题的新动向。 ③化学实验原理的设计与评价。 ④试剂与仪器选用的设计与评价。 ⑤物质的分离与提纯步骤的设计与评价。
化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原理等所有专题中，在全国卷和自主命题省份的试卷中出现的概率均为100%，有的试卷中还会出现两道题目。从近年考题的情况来看，可将本专题分为五个考查热点：一是化学实验常识及仪器的使用；二是物质的检验和鉴别：三是物质的分离和提纯：四是实验方案的评价——表格型与装置图型；五是物质制备和性质验证综合实验。这五个考查热点涵盖了实验基础层面、实验评价层面和综合实验层面的内容考查。高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
技法1 化学实验中的几个数据
技法2 实验操作中的“第一步”
1.检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
2.检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3.调“0”点——天平等的使用。
4.验纯——点燃可燃性气体。
5.分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
6.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。
技法3 常见仪器的选择方法
技法4 有关实验操作的问题
1.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则xx离子未完全沉淀。
2.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子)
取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
3.过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。
4.读取量气装置中的气体体积的方法
规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒（或量气管有刻度的一侧）使量筒内外（或量气管的两侧）液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
5.用pH试纸测定溶液的pH的方法
规范解答：取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。
6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 规范解答：当滴入最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由xx色变为xx色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
7.分液的操作方法
规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞（或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，）使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
8.引发铝热反应的操作方法
规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。
9.结晶的操作方法（1）用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法
规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
10.蒸发结晶的操作方法
规范解答：以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。
注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。
11.配制FeCl3溶液时溶解的操作方法
规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。
12.除去氯化氢气体中氯气的操作方法 规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。
13.加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法
规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称量的质量差不超过0.1g。注意：实验中最少称量4次。
技法5 物质分离提纯
1、物质分离提纯的8种化学方法
沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)
气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
2、常见混合物的分离和提纯方法小结
序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法
（1） N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体
（2） CO(CO2) NaOH溶液 洗气
（3） CO2(CO) 灼热的CuO 用固体转化气体
（4） CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
（5） SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 洗气
（6） Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气
（7） CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
（8） 炭粉(MnO2) 浓盐酸(需加热) 过滤
（9） 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
（10） Al2O3(Fe2O3) NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解
（11） Al2O3(SiO2) 盐酸、氨水 过滤、加热分解
（12） BaSO4(BaCO3) 稀HCl或稀H2SO4 过滤
（13） NaOH溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液(适量) 过滤
（14） NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 加酸转化法
（15） Na2CO3溶液(NaHCO3) NaOH(适量) 加碱转化法
（16） NaCl溶液(NaHCO3) 盐酸 加酸转化法
（17） NH4Cl溶液[(NH4)2SO4] BaCl2(适量) 过滤
（18） FeCl3溶液(CuCl2) Fe、Cl2 过滤
（19） FeCl2溶液(FeCl3) Fe 加还原剂转化法
（20） CuO(Fe) 磁铁 吸附
（21） Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 渗析
（22） I2晶体(NaCl) —— 加热升华
（23） NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解
（24） KNO3晶体(NaCl) 蒸馏水 重结晶、过滤
（25） 乙烯(SO2、H2O) 碱石灰 用固体转化气体
（26） 乙烷(乙烯) Br2水溶液 洗气
（27） 溴苯(溴) NaOH稀溶液 分液
（28） 乙醇[水(少量)] 新制CaO 蒸馏
（29） 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
（30） 皂化液(甘油) 食盐 过滤
技法6 有关物质检验的问题
1.检验某溶液中是否含有SO42-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象（若有沉淀则静置后取上层清液继续实验）；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42-，反之则证明溶液里不含SO42-。
2.检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。
3.检验某溶液中是否含有CO32-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-，反之则证明溶液里不含CO32-。
4.检验某溶液中是否含有SO32-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-，反之则证明溶液里不含SO32-。
5.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。
6.检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水（或通氯气），若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。（也可用铁氰化钾溶液检验Fe2+，现象：蓝色沉淀。）
7.检验淀粉水解（催化剂是稀硫酸）的产物是葡萄糖的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液（或银氨溶液），加热（水浴加热），若产生砖红色沉淀（或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
8.检验溴乙烷中含有溴元素的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
技法7 固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
技法8 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3.测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4.滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5.热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
技法9 物质制备实验设计
一、物质制备实验的基本思路
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
3、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
二、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
技法10 化学实验方案评价
一、化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
（1）实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
（3）实验步骤是否简单、方便；
（4）实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度[来源:]
（1）反应原料是否易得、安全、无毒；
（2）反应速率是否较快；
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
（4）合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
（3）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
（4）防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
（1）仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
（2）仪器的查漏、气密性检验；
（3）试剂添加的顺序与用量；
（4）加热的方式方法和时机；
（5）温度计的规范使用、水银球的位置；
（6）实验数据的读取；
（7）冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
（8）易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
（1）经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
（2）社会效益指对环境的污染分析。
6.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
（1）方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
（2）操作不当引起的误差。
（3）反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
（4）所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
二、化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
（1）查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、使用下列仪器或用品的注意事项
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
一、化学试剂保存时存在的误区
二、化学实验操作中存在的10误区
（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
（3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
（6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
三、判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区
类型 装置图 解读
集气 装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出”
盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等
收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出”
量气 装置 气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面最低点相切
洗气 装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气
储气 装置 瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2
安全瓶 装置 左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
四、判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区
装置图 解读
尾气吸收装置: ①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a) ②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置: 如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置: 类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
五、微型实验设计中易出现的7大误区
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。
（2）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。
（3）防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。
（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
（5）易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
六、常见易错的实验操作
实验操作及现象 结论 判断 解释
（1） 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
（2）[] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色
（3） 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来
（4） 用湿润的淀粉 碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉 碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
（5） 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色
（6） 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有m] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
（7） 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
（8） 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
（9） 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
（10） 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确
（11） 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
（12） 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化
【热点一】化学实验常识及仪器的使用
1．（2025·湖南·模拟预测）实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是
A．用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨
B．除去苯中的二甲苯：②④⑥⑦
C．除去 KNO3 中少量NaCl：②⑤⑧⑨
D．配制质量分数约为20%的 NaCl溶液：⑧⑨⑩
【答案】D
【解析】A．用含水酒精制备无水乙醇的方法为向含水酒精加入氧化钙充分反应后蒸馏得到，所选玻璃仪器③④⑤⑥，故A错误；B．苯和二甲苯互溶，但两者的沸点不同，所以除去苯中的二甲苯应用蒸馏法，所选玻璃仪器②④⑤⑥，故B错误；C．硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化钠的溶解度随温度变化小，所以除去硝酸钾中少量氯化钠的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所选玻璃仪器①⑤⑧⑨，故C错误；D．配制质量分数约为20%的氯化钠溶液的方法是称量一定质量的氯化钠固体，量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，搅拌，可得一定质量分数的氯化钠溶液，所选玻璃仪器⑧⑨⑩，故D正确；故选D。
2．（2025·四川宜宾·二模）下列图示的仪器使用正确的是
A．甲：用于保存硅酸钠溶液
B．乙：用于将干海带灼烧成海带灰
C．丙：用于分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯
D．丁：用于量取某浓度的硫酸铜溶液
【答案】C
【解析】A．硅酸钠可以将玻璃塞和瓶子粘在一起，应该用橡胶塞，A错误；B．灼烧干海带成海带灰需在坩埚中进行，而非蒸发皿，B错误；C．饱和碳酸钠溶液与乙酸乙酯不互溶，分层明显，可用分液漏斗分离，C正确；D．量取8.00mL溶液需用移液管或者滴定管（精确至0.01mL)，量筒仅能精确到0.1mL，无法满足要求，D错误；故选C。
3．（2025·湖南·二模）下列相关仪器或装置使用不正确的是
A．仪器①使用完毕，洗净，晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条，以免瓶塞和瓶口粘连
B．在中和滴定实验中，可以用仪器②量取待测液
C．将硫黄粉末放置仪器③中，加热至熔融，自然冷却获得硫晶体
D．装置④可用于中和热的测定
【答案】B
【解析】A．容量瓶使用完毕，洗净、晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条，以免瓶塞和瓶口粘连，A正确；B．在中和滴定实验中，可以用滴定管或移液管量取待测液，精确度为0.01mL，仪器②为量筒，精确度为0.1mL，B错误；C．用研钵把硫黄粉末研细，放入蒸发皿中，用酒精灯加热至熔融态，自然冷却结晶后，获得硫晶体，C正确；D．装置④为简易量热计，可用于中和反应反应热的测定，D正确；故选B。
4．（2025·山东青岛·一模）化学仪器是实验的基础。下列有关化学仪器的叙述正确的是
A．①③⑥⑦⑧常用于蒸馏操作 B．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：①④⑧
C．粗盐提纯可用到的仪器：③④⑤ D．海带提碘可用到的仪器：①③⑤
【答案】D
【解析】A．蒸馏操作通常需要用到蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、温度计、加热装置（如酒精灯或电热套）等，图中涉及到的有④⑦⑧，A错误；B．浓硫酸催化乙醇制备乙烯需要用到烧瓶（反应容器）、温度计（控制温度）和冷凝管（冷凝产物）等，图中涉及到的有④⑦⑧，B错误；C．粗盐提纯可用到的仪器包括蒸发皿、烧杯、漏斗和玻璃棒等，图中涉及到的有③④，C错误；D．海带提碘包括灼烧→浸取→过滤→氧化→萃取→蒸馏等操作，可用到图中的①③⑤等仪器，D正确；故选D。
5．（2025·山东聊城·一模）某苯甲酸样品中含少量氯化钠和泥沙，实验室提纯苯甲酸，下列实验仪器必须用到的有
A．②④⑦⑧ B．①②⑥⑨ C．③②⑧⑨ D．①②③⑥
【答案】D
【解析】实验室提纯苯甲酸需要用到的操作有过滤、重结晶，需要用到的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、酒精灯等，答案选D。
【热点二】物质的检验和鉴别
6．（2025·山东青岛·一模）实验室提取桂花精油的流程如下。下列说法错误的是
A．“操作①”所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B．“操作②”为过滤，所得的石油醚可循环利用
C．“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率
D．“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质
【答案】B
【分析】向桂花中加入石油醚，充分振荡，过滤，分离除去不溶物，得到溶液，然后根据物质沸点的不同，将溶液进行蒸馏，分离出沸点低的石油醚和桂花浸膏，再向桂花浸膏中加入无水乙醇回流1小时，进行抽滤，并用乙醇洗涤固体残渣，充分回收桂花精油，将分离得到溶液进行减压蒸馏，分离得到桂花精油。
【解析】A．“操作①”是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的操作，该操作名称为过滤，所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，A正确；B．“操作②”为分离互溶的、沸点不同的混合物，名称为蒸馏，所得的沸点较低的石油醚可循环利用，B错误；C．残留在固体上的桂花精油能够溶于乙醇，“乙醇洗涤”抽滤时的固体残渣，可提高桂花精油的收率，C正确；D．桂花精油不稳定，高温易变质。利用物质沸点随压强的减小而降低的性质进行“减压蒸馏”就可防止桂花精油在较高温度下变质，D正确；故合理选项是B。
7．（2025·山东·一模）硝基苯是重要的有机中间体，实验室制备的硝基苯中含有硝酸、硫酸和苯，为提纯硝基苯，设计如图所示流程。
已知：硝基苯不溶于水，易溶于苯，沸点为；苯不溶于水，沸点为。
下列说法错误的是
A．操作均是分液 B．可用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液
C．无水氯化钙的作用是干燥除水 D．蒸馏时应在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片
【答案】A
【分析】硝酸、硫酸为水相，硝基苯、苯为有机相，操作I通过分液初步分离水相和有机相，操作II加入NaOH溶液进一步除去残留在有机相中的硝酸和硫酸，NaOH溶液不溶于有机溶剂，操作III加入水分离NaOH溶液和有机相，操作IV加入无水氯化钙除去有机相中残留的水，无水氯化钙不溶于有机相，通过过滤得到有机相IV，将有机相IV通过蒸馏分离苯和硝基苯。
【解析】A．操作Ⅳ是过滤，故A错误；B．氢氧化钠溶液的作用是除去粗产品中残留的酸，因此可用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液，故B正确；C．产品中含有少量水，无水氯化钙的作用是干燥除水，故C正确；D．蒸馏时应在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，防止溶液暴沸，故D正确；故答案为A。
8．（2025·山东·一模）下列实验设计能达到实验目的的是
A．用装置①蒸发溶液得到固体
B．用装置②除去中混有的少量
C．用装置③除去乙酸乙酯中混有的乙醇杂质
D．用装置④分离溴的溶液和水
【答案】D
【解析】A．蒸发溶液的过程中，易被氧化，不能得到固体，A错误；B．溶液与均发生反应，不能达到除杂的目的，应选用饱和溶液，B错误；C．应用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中混有的乙醇杂质，再分液分离，C错误；D．CCl4和水不互溶，装置④用分液漏斗分离溴的溶液和水，D正确；故选D。
9．（2025·山东潍坊·一模）化合物M（）是一种食品添加剂，熔点38℃，沸点261℃，易溶于有机溶剂，难溶于水，长时间加热易分解。其实验室合成过程如下：
下列说法错误的是
A．取有机相液体加入少量溴水，若溴水褪色，证明有M生成
B．无水Na2SO4的作用是干燥有机相
C．在进行操作1后，向水相中加入适量甲苯，再次进行操作1，可提高产率
D．减压蒸馏可以防止产品分解
【答案】A
【分析】苯甲醛与丙酮在10%NaOH溶液中持续加热25~30℃，发生反应生成化合物M；加入盐酸中和过量的碱，调节溶液的pH至合适的范围，以便后续操作能顺利进行；再进行分液，获得有机相；加入无水Na2SO4干燥有机相，再进行减压分馏，从而获得有机物M。
【解析】A．苯甲醛与丙酮在10%NaOH溶液中发生反应，苯甲醛可能有剩余，苯甲醛具有还原性，能使溴水褪色，则有机相液体使溴水褪色，不能证明有M生成，A错误；B．将有机相与水相分离后，有机相中仍混有少量水分，加入无水Na2SO4，可干燥有机相，B正确；C．在进行操作1(分液)后，水相中仍溶有少量M，向水相中加入适量甲苯，可萃取M，再次进行分液后，将有机相合并进行蒸馏，可提高M的产率，C正确；D．M长时间加热易分解，为降低沸点，防止M的分解，可采用减压蒸馏提取M，D正确；故选A。
10．（2025·安徽·模拟预测）除去下列物质中的少量杂质所选试剂和方法均正确的是
选项 物质 杂质 方法
A CO2（g） HCl（g） 通过Na2CO3溶液
B NO2（g） NO（g） 通过NaOH溶液
C Na2SO4（aq） Na2SO3（aq） 通入O2并加热
D NaHCO3（s） Na2CO3（s） 通入CO2并加热
【答案】C
【解析】A．二氧化碳中混入氯化氢气体杂质，氯化氢溶于水以后，与碳酸钠要反应生成二氧化碳，同时，二氧化碳也会与碳酸钠反应，方程式为：，A错误；B．不会与氢氧化钠反应，当与同时遇到氢氧化钠会反应，方程式为：，B错误；C．亚硫酸钠可以被氧气氧化为硫酸钠，方程式为：，可以除去亚硫酸钠，C正确；D．碳酸钠固体和二氧化碳不反应，在溶液中二者才反应，方程式为：；同时加热会导致碳酸氢钠固体分解，方程式为：，D错误；故选C。
【热点三】物质的分离和提纯
11．（2025·河南·二模）白色固体样品M，可能含有之中的几种或全部。在两个烧杯中各加入等量M，分别加入足量以下两种试剂使之充分反应，实验记录如下。
实验 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
I 蒸馏水 白色 无气体
II 稀HBr溶液 淡黄色 无色、有刺激性气味
已知：有很强的配位能力，如。
依据实验现象，下列说法正确的是
A．实验I中一定发生的离子反应：
B．实验II无法证明样品M中一定有AgNO3
C．样品M中可能不含有
D．焰色试验检验K元素时，使用稀硫酸洗涤铂丝
【答案】B
【分析】实验Ⅰ加蒸馏水时，有白色沉淀且无气体生成，可能发生的离子反应有、；实验II加入HBr溶液有无色刺激性气味气体放出，说明存在Na2S2O3，产生气体为SO2；
【解析】A．实验Ⅰ加蒸馏水时，有白色沉淀且无气体生成，可能发生的离子反应有、，A项错误；B．实验Ⅱ加稀HBr溶液时，生成淡黄色沉淀、无色且有刺激性气味的气体，一定发生反应：，可能发生，不能证明有AgNO3存在，B项正确；C．M中一定有Na2S2O3，C项错误；D．焰色试验时，使用稀盐酸洗涤铂丝，D项错误；答案选B。
12．（2025·辽宁丹东·一模）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A．用激光笔照射鉴别溶液和淀粉溶液
B．用溶液检验是否完全变质
C．用酸性溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D．用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和环己烷
【答案】A
【解析】A．淀粉溶液属于胶体，具有丁达尔效应，用激光笔照射时会出现一条光亮的通路；而NaCl溶液不是胶体，用激光笔照射无丁达尔效应，所以可用激光笔照射鉴别NaCl溶液和淀粉溶液，能达到目的，A正确；B．溶液可检验，能检验是否变质，但不能检验是否完全变质，要检验是否完全变质，需检验溶液中是否还存在，不能达到目的，B错误；C．汽油、煤油和柴油都含有不饱和烃，都能使酸性溶液褪色，所以不能用酸性溶液鉴别它们，不能达到目的，C错误；D．苯和环己烷都不与溴的四氯化碳溶液反应，且都能萃取溴，现象相同，不能用溴的四氯化碳溶液鉴别它们，不能达到目的，D错误；故选A。
13．（2025·浙江·一模）关于物质的鉴别或检测，下列说法不正确的是
A．仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B．用新制可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C．通过X射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D．根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
【答案】A
【解析】A．乙醇与水混溶，苯与水混合后，有机层在上层，四氯化碳与水混合，有机层在下层，现象不同，可以鉴别，A错误；B．麦芽糖分子中含—CHO，为还原性糖，蔗糖不是还原性糖，故用新制可以鉴别蔗糖和麦芽糖，B正确；C．通过晶体的X射线衍射技术可以测定晶体的键长、键角以及原子和分子的排列，C正确；D．蚕丝主要成分为蛋白质，蛋白质灼烧产生烧焦羽毛的气味，人造丝是合成高分子，灼烧产生特殊气味，是一种丝质的人造纤维，根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝，D正确；故选A。
14．（2025·河北·一模）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的是
A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液
B．用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯
C．用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1
【答案】D
【解析】A．1-丙醇和溴水混合，液体不分层、不褪色；2-氯丙烷和溴水混合，液体分层；丙醛和溴水混合，液体褪色、不分层；苯酚溶液和溴水混合生成白色沉淀，用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液，故A正确；B．环己烯含有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，环己烷不含有双键，不能使酸性高锰酸钾褪色，因此，可以鉴别，故B正确；C．溶液遇溶液变为血红色，遇苯酚显紫色，与甲苯分层，现象不同，可以鉴别，故C正确；D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰面积之比都是3：2：1，并不是高度，故D错误；故选D。
15.（2025·辽宁·二模）某无色溶液中只可能含有、、、、、、、这几种离子中的若干种，依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：①pH试纸检验，溶液呈碱性；②取少量原溶液，向溶液中加入过量的和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成。③另取少量原溶液，向溶液中滴加足量氯水，再加入振荡，静置后层呈橙红色。④用分液漏斗分液，取上层溶液，加入和的混合溶液有白色沉淀产生。⑤用洁净的铂丝蘸取少量原溶液灼烧，火焰呈黄色。则关于原溶液的判断中不正确的是
A．肯定不存在的离子是、、
B．肯定存在的离子是、、
C．无法确定原溶液中是否存在、
D．若要确定原溶液中是否存在，则步骤⑤中还需再透过蓝色的钴玻璃片观察火焰颜色
【答案】C
【分析】无色溶液中一定不存在有色离子：Fe3+、Cu2+；①pH试纸检验，溶液呈碱性，说明溶液中存在弱酸根离子；②取少量原溶液，向溶液中加入过量的BaCl2和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成，硫酸钡不溶于盐酸，说明溶液中一定不存在；③另取少量原溶液，向溶液中滴加足量氯水，再加入CCl4振荡，静置后CCl4层呈橙红色，橙色物质为溴单质，说明溶液中一定存在Br-；④用分液漏斗分液，取上层溶液，加入AgNO3和HNO3的混合溶液有白色沉淀产生，由于③加入氯水引进了氯离子，无法证明原溶液中是否存在氯离子；⑤用洁净的铂丝蘸取少量原溶液灼烧，火焰呈黄色，说明溶液中一定存在Na+，无法确定是否含有K+，根据以上分析进行解答。
【解析】A．根据分析可知，溶液中一定不存在的离子为：Fe3+、Cu2+、；故A正确；B．原溶液中一定存在Na+、、Br-，故B正确；C．根据分析可知，溶液中一定存在，故C错误；D．无法确定是否存在钾离子，若要确定原溶液中是否存在K+，则步骤⑤中还需再透过蓝色的钴玻璃片观察火焰颜色，故D正确；故答案选C。
【热点四】实验方案的评价
16．（2025·安徽合肥·模拟预测）由下列实验事实得出的结论错误的是
选项 实验事实 结论
A 在20℃和40℃时，测得溶液的分别是8.97和8.49 温度升高，水的电离程度增大
B 取菠菜研磨后的水浸液，加入数滴溶液，无明显现象，再滴入少量稀硝酸，溶液变红 菠菜中含有铁元素
C 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，产生气体使湿润的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
D 向少量溶液中滴入几滴溶液，产生白色沉淀，再滴入氨水至沉淀完全溶解，继续滴入几滴溶液，产生黄色沉淀
【答案】C
【解析】A．其他条件相同，升高温度，CH3COONa的水解程度增大，溶液碱性增强，但事实上溶液的pH降低，即氢离子的浓度增大，说明在此条件下温度升高，更有利于水的电离，A正确；B．溶液中加入KSCN后变红，说明原溶液含有Fe3+，B正确；C．加热聚氯乙烯薄膜碎片，产生了能使湿润的蓝色石蕊试纸变红HCl气体，不能说明加聚反应可逆，C错误；D．生成的AgCl溶液溶于氨水，形成可溶的银氨离子，滴加KI后转化成更难溶的AgI，故可说明，D正确；故答案选C。
17．（2025·江苏·一模）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 向待测液中滴加氯水，再加几滴溶液，溶液变成血红色 待测液中含有
B 向10mL溶液中加入粉，再滴加几滴硫酸，微热，溶液逐渐变成浅蓝色 硫酸具有强氧化性
C 将粉末加入到饱和溶液中，充分振荡、静置、过滤、洗涤，将滤渣加入盐酸中，有气泡生成
D 向试管中加入某卤代烃（）和溶液，加热，再向反应后的溶液中先加入硝酸酸化，再滴加溶液，有浅黄色沉淀生成 卤代烃中X为原子
【答案】D
【解析】A．溶液中含有铁离子，加入KSCN溶液也会出现相同现象，不能说明待测液中含有，A错误；B．硝酸钠溶液中滴加几滴硫酸，酸性条件下，硝酸根离子氧化铜单质生成铜离子，硝酸根离子体现氧化性，不能体现硫酸具有强氧化性，B错误；C．饱和碳酸钠溶液中碳酸根离子浓度过大，使得硫酸钡沉淀转化为碳酸钡沉淀，不能比较Ksp(BaSO4)、Ksp(BaCO3)的大小，C错误；D．向盛有少量一卤代乙烷的试管中加入氢氧化钠溶液并加热，发生取代反应生成乙醇和卤化钠，冷却后加入足量稀硝酸酸化，滴加硝酸银溶液后产生浅黄色沉淀，说明有机物中存在的卤素原子为溴原子，D正确；故选D。
18．（2025·湖南·模拟预测）某同学在学习了与的反应后，欲类比探究与的反应产物，设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象：
操作Ⅰ：用带火星的细木条靠近干燥管口a，未观察到细木条着火燃烧；操作Ⅱ：将装置C中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液，在配成的溶液中先加入盐酸酸化，再加入硝酸钡溶液，有沉淀生成。
下列说法错误的是
A．制取使用固体和70%的溶液为宜
B．若没有装置B，水蒸气会进入装置C中反应产生干扰实验
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧可能是由于a口处气体中存在较多的未反应完全的
D．操作Ⅱ产生沉淀无法确定C中固体产物中存在
【答案】C
【分析】Na2SO3与硫酸溶液反应得到SO2气体，再通过浓硫酸干燥进入盛Na2O2的玻璃管反应，碱石灰的作用是吸收多余的SO2防止污染空气，同时还防止空气中的水和二氧化碳进入干扰实验。
【解析】A．硫酸浓度过高，H+浓度较少，不利于离子反应的发生，硫酸浓度过低，SO2易溶于水，不利于SO2气体的放出，制取使用固体和70%的溶液为宜，A正确；B．B装置中是浓硫酸，目的是干燥SO2气体，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应生成氧气，干扰实验，B正确；C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧，可能是由于发生Na2O2+SO2=Na2SO4，没有O2放出，C错误；D．检验硫酸根离子，先加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若加入硝酸钡溶液，硝酸会将亚硫酸氧化为硫酸，无法确定C中固体产物中存在，D正确；答案选C。
19．（2025·河北石家庄·一模）下列仪器和药品能完成相关实验的是
A．制备乙酸乙酯 B．喷泉实验
C．鉴别与 D．分离与固体混合物
【答案】B
【解析】A．制备乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在浓硫酸和加热的条件下反应，生成乙酸乙酯通入饱和碳酸钠溶液的试管中，导气管置于液面以上防止倒吸，故A错误；B．氢氧化钠吸收二氧化硫且不生成新的气体，瓶内压强减小，烧杯中的溶液进入瓶内形成喷泉，故B正确；C．氢氧化钙与碳酸钠生成碳酸钙白色沉淀和氢氧化钠，氢氧化钙与碳酸氢钠生成碳酸钙白色沉淀、氢氧化钠和水，实验现象相同无法鉴别两者，故C错误；D．氯化铵固体受热分解生成氨气和氯化氢，在圆底烧瓶底部遇冷又化合生成氯化铵固体，碘单质受热升华后在烧瓶底部凝华，两者仍混在一起，故D错误；故答案为B。
20．（2025·河北·模拟预测）利用下列实验装置及药品能达到相应实验目的的是
A．除去中的 B．验证纯碱中是否含
C．验证溶液是否部分变质 D．验证电石与水反应产生了乙炔
【答案】A
【解析】A．受热易分解，而二氧化硅不会，分解生成的氨气和氯化氢气体在烧瓶底部能重新化合成氯化铵，故A能达到实验目的；B．利用焰色反应来检验纯碱中是否含，还需一块蓝色钴玻璃片，故B不能达到实验目的；C．溶液若部分变质会含有，但和遇到氯化钡溶液都会反应生成白色沉淀，故C不能达到实验目的；D．电石中含有杂质，与水反应产生的气体除了乙炔外，还含有硫化氢、磷化氢等气体，它们也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则要验证电石与水反应是否产生了乙炔，还需在通入酸性高锰酸钾溶液之前把它们除去，故D不能达到实验目的。答案A。
【热点五】物质制备和性质验证综合实验
21．（2025·山东·模拟预测）亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。
已知：
①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃；②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。
（2）常温下，装置A中制取的离子方程式为 。
（3）实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。
（4）测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。
ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5 10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。
①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。
②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 打开、关闭，向装置中通入氩气，排尽装置中的空气
（2）
（3）
（4）①中和、水解产生的酸，以免影响滴定终点的判断 ② 偏小
【分析】该实验的原理是，实验过程中可能存在少量被氧化为，可能存在反应。沸点：为-6℃，为5℃，控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质会冷凝为液体而被收集，未反应的、由于沸点低于-15℃而不会冷凝，以气体形式逸出进行尾气处理。
【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，为防止被氧化，通入和前，应排尽装置中的空气，具体操作：打开、关闭，向装置中通入氩气。
（2）装置A中制取，根据装置中给出的反应物：溶液、稀硫酸和溶液，分析元素化合价知，为氧化剂，为还原剂，反应离子反应为。
（3）实验过程中产生的少量会发生反应。沸点为5℃，中控制的温度约为-15℃，故产物中可能含有的少量杂质为。
（4）①、水解生成、和，溶液呈酸性，滴入，与反应，使浓度降低，从而无法形成砖红色沉淀来指示滴定终点，加入溶液，中和、水解生成的酸，以免影响滴定终点的判断。
②和的水解反应分别为，。。故和的物质的量之和等于滴定时消耗标准液的物质的量。，的质量分数。
铬酸钾指示剂浓度过高时，一是由于颜色太深，会影响终点的观察，二是会提前生成砖红色沉淀，导致终点提前到达，使变小。
根据表达式，变小，表达式的值变小。
22．（2025·河南·三模）某小组设计实验制备对氨基苯甲酸乙酯。
【反应式】
+CH3CH2OH+H2O
【试剂】
1g(约0.0073mol)对氨基苯甲酸、12.5mL95%乙醇(过量)、1mL浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁。
【步骤】
①在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。加入1mL浓硫酸，将烧瓶置于冰浴中冷却，立即产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀溶解)，将反应混合物在水浴上回流1小时，并时加摇荡。
②将反应后混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和(约需6mL)，可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合液接近中性时，测定溶液pH，再加入碳酸钠溶液调节pH为9左右。在中和过程中会产生少量固体沉淀。
③将溶液倾滗到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入乙醚，摇荡后分出醚层。加入无水硫酸镁，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶，产量约为0.5g。
已知：i.对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性；ii.对氨基苯甲酸能与硫酸反应生成盐(对氨基苯甲酸硫酸盐)。
回答下列问题：
（1）步骤①中，加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却，其目的是 。加入浓硫酸产生“大量沉淀”，解释其产生原因： 。
（2）步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液的目的是 。
（3）步骤②中，不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液，其原因是 。不调节溶液呈中性，而应调节溶液pH至9左右，其目的是 。
（4）步骤②中和过程中会生成少量沉淀，该沉淀是 。
（5）步骤③中，用乙醇-水重结晶时需要选择下列玻璃仪器中的 (填字母)。
（6）本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。
【答案】（1）避免温度过高，发生副反应导致产率降低等 氨基呈碱性，会与硫酸反应
（2）避免反应太快，气体将产物和反应物带出
（3）NaOH碱性太强，会导致产物水解，产率降低 对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性，调节溶液pH为9，可抑制产品水解
（4）Na2SO4或NaHCO3
（5）ABC
（6）41.5
【分析】由题意可知，对氨基苯甲酸在浓硫酸作用下与乙醇在水浴加热条件下制备对氨基苯甲酸乙酯，向反应后的溶液中分批加入碳酸钠溶液除去硫酸和未反应氨基苯甲酸后，再用乙醚萃取溶液中的对氨基苯甲酸乙酯，分液后向乙醚层加入无水硫酸镁除去水分，最后经蒸馏、冷却结晶得到对氨基苯甲酸乙酯。
【解析】（1）加入浓硫酸，会放出热量，温度升高，反应加剧，会产生副产物导致产率降低等，所以加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却。
（2）加入碳酸钠过多，产生气体较快，会将部分物质带出，导致产率降低，所以步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液；
（3）氢氧化钠是强碱，会加快酯基水解，所以不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液；若调节pH=7，部分产物以铵盐形式存在，产率低，使产品纯度低，对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性，调节溶液pH为9，可抑制产品水解；
（4）加入碳酸钠过程中会生成硫酸钠等盐，在乙醇中硫酸钠难溶，析出固体，所以该沉淀是Na2SO4或NaHCO3；（5）步骤③中，用乙醇-水重结晶时，需要蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，需要玻璃仪器中的烧杯、酒精灯、玻璃棒，选ABC。
（6）对氨基苯甲酸乙酯相对分子质量为165，理论质量，产率。
23．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。
【资料查阅】
ⅰ.
ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下：
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)，
请回答下列问题：
（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。
A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性
（2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。
（3）C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。
（4）装置D中发生的离子方程式为 。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。
②若杂质是CuO，则产生的原因是 。
准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2
（6）配制100mL待测液用不到的仪器有_______。
A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管
（7）样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。
（8）若测定结果偏大可能的原因是_______。
A．样品中混有CuO
B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗
D．装待测液前锥形瓶内残留少量水
【答案】（1）C
（2）保持内外压强一致使得液体顺利流下 干燥管
（3）
（4）、
（5）加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解 通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO
（6）C
（7）
（8）C
【分析】本题为实验探究题，探究热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，题干实验装置图可知，用浓硫酸和NaCl制得的HCl气体通入装置A中即在HCl气流中加热CuCl2·2H2O，X即球形干燥管中的硫酸铜能够检验是否分解完全，装置C中的湿润的淀粉KI试纸用于检验是否生成Cl2，装置D为吸收尾气中的Cl2和HCl，据此分析解题。
【解析】（1）制备氯化氢的过程反应原理为：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑，则体现了浓硫酸具有难挥发性，即难挥发性酸制备挥发性酸，故答案为：C；
（2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是保持内外压强一致使得液体顺利流下，由题干实验装置图可知，X装置的名称为干燥管，故答案为：保持内外压强一致使得液体顺利流下；(球形)干燥管；
（3）由分析可知，制备CuCl过程中产生Cl2，Cl2能氧化KI为I2，从而使湿润的KI淀粉试纸变蓝，但由于Cl2具有强氧化性，能够将I2氧化为更高价态的含碘化合物，故C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：，故答案为：；
（4）由分析可知，装置D的作用为吸收尾气中的Cl2和HCl，防止污染环境，则其中发生的离子方程式为：、，故答案为：、；
（5）①若杂质是CuCl2，则产生的原因是加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解，故答案为：加热温度不够高，不到300℃，CuCl2未完全分解；②若杂质是CuO，则产生的原因是通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，Cu2+水解产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO，故答案为：通入HCl的量太少(氯化氢中含有一定水分)，产生Cu2(OH)2Cl2后分解产生CuO；
（6）用固体配制100mL一定物质的量浓度的待测液需要使用的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，则配制用不到的仪器有分液漏斗，故答案为：C；
（7）根据反应方程式：CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2，Fe2+的还原性强于Cl-，故可用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+，反应原理为：6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则有6CuCl~6Fe2+~，则有：n(CuCl)=n(Fe2+)=6n()=6ab×10-3mol，故样品中CuCl的质量分数为=，故答案为：；
（8）A．样品中混有CuO，导致生成的Fe2+偏小，消耗标准液的体积偏小，则所测量结果偏小，A不合题意；B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致消耗的标准液的体积偏小，所测量结果偏小，B不合题意；C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，所测量结果偏大，C符合题意；D．装待测液前锥形瓶内残留少量水对实验结果无影响，D不合题意；故答案为：C。
24．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
（2）实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。
（3）加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
（4）某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min B．90min C．120min D．150min
（5）步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
（6）步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
【答案】（1）球形冷凝管 保持恒压，便于液体顺利流下
（2）+H2O=SO2+2HCl
（3）中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率
（4）C
（5）防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解
（6）b 60%
【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行提纯。
【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。
（2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为+H2O=SO2+2HCl。
（3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。
（4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。
（5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解；（6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→过滤→洗涤→干燥，选b。
根据合成路线图，0.05mol阿司匹林理论上生成0.05mol贝诺酯的，该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为。
25．（2025·北京延庆·一模）是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。
（1）实验室可利用固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为 。
（2）实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由 。
（3）探究的用量对氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4支干燥洁净的试管中，分别加入1滴溶液，15滴溶液，然后分别加入固体，充分振荡15分钟，结果如下。
实验编号 固体用量/g 实验现象
1 0.0047 无沉淀
2 0.0128 大量棕色沉淀
3 0.0188 少量浅棕色沉淀
4 0.0500 无色溶液，无沉淀
查阅资料：一定条件下，和都可以被氧化为。
①实验2中产生的棕色沉淀是： 。
②对照实验2，请用离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因 。
③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3中的含碘微粒。取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变化的原因 。
（4）小组同学在查阅资料过程中发现，只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用量对氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7份固体，分别加入到7份盛有1滴溶液的7支试管中，第一支试管不加酸，另外6支试管加入不同量的溶液，边滴加边振荡。实验结果如下：
编号 1 2 3 4 5 6 7
用量/滴 0 5 7 9 11 13 15
实验现象 无色溶液 颜色呈浅棕黄色 颜色棕黄色加深 颜色呈深棕黄色 溶液无色，有沉淀产生 溶液无色，有少量沉淀产生 溶液无色，无沉淀产生
该实验得到的结论是 。
【答案】（1）
（2）氯的电负性大于碘，更容易获得电子
（3）① ② ③
（4）酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应
【分析】探究实验应注意变量控制。探究的用量对氧化产物的影响，除了的用量不同，其余条件均需相同；探究不同硫酸用量对氧化性的影响，除了硫酸用量不同，其余条件均需相同。
【解析】（1）固体和浓盐酸混合生成氯化钾、氯气和水，反应的化学方程式为：。
（2）实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由为：氯的电负性大于碘，更容易获得电子。
（3）①从1到4，其余条件均相同，只有固体用量逐渐增加，根据信息资料，可知实验1中太少，未发生反应，2中用来适中，能够将碘离子氧化为碘单质，则产生的棕色沉淀是：。
②对照实验2，实验3中用量增加，导致碘单质进一步被氯酸钾氧化为碘酸根，则离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因为：。
③取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，说明上层清液中没有碘分子，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝说明亚硫酸氢钠参与下生成了碘单质，则为碘酸根和亚硫酸氢根发生氧化还原反应所致，用离子方程式解释现象变化的原因为：。
（4）实验1到7，其余条件均相同，只有硫酸的用量逐渐增加，实验1为无色溶液，说明氯酸钾在无酸性条件下氧化性较弱，无法将碘离子氧化为碘单质。
实验2到4所得溶液颜色逐渐加深，说明生成了碘单质，碘单质能和碘离子生成溶解度大的，且生成碘单质的量增加，导致浓度增大、溶液颜色加深，说明随着硫酸用量的增加，氯酸钾的氧化性逐渐增强。实验5到7，溶液变为无色，说明氯酸钾的氧化性足够强，将碘单质进一步氧化为碘酸根，被消耗，导致溶液无色。可知，酸性越强，的氧化性越强，但过量酸可能抑制反应。
21世纪教育网(www.21cnjy.com)抢分秘籍7 化学实验
考向预测 ①对化学实验基础知识的考查，将会有所加强。 ②根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作可能成为高考命题的新动向。 ③化学实验原理的设计与评价。 ④试剂与仪器选用的设计与评价。 ⑤物质的分离与提纯步骤的设计与评价。
化学是以实验为基础的学科，化学实验贯穿中学化学学习的全过程，融合在无机化学、有机化学和反应原理等所有专题中，在全国卷和自主命题省份的试卷中出现的概率均为100%，有的试卷中还会出现两道题目。从近年考题的情况来看，可将本专题分为五个考查热点：一是化学实验常识及仪器的使用；二是物质的检验和鉴别：三是物质的分离和提纯：四是实验方案的评价——表格型与装置图型；五是物质制备和性质验证综合实验。这五个考查热点涵盖了实验基础层面、实验评价层面和综合实验层面的内容考查。高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否的判断，对于微型实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。
技法1 化学实验中的几个数据
技法2 实验操作中的“第一步”
1.检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
2.检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3.调“0”点——天平等的使用。
4.验纯——点燃可燃性气体。
5.分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
6.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验或验证某些气体时。
技法3 常见仪器的选择方法
技法4 有关实验操作的问题
1.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答：将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂xxx，若不再产生沉淀，则xx离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则xx离子未完全沉淀。
2.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答：以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例，(检验氯离子)
取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。
注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
3.过滤时洗涤沉淀的方法 规范解答：向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2~3次。
4.读取量气装置中的气体体积的方法
规范解答：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒（或量气管有刻度的一侧）使量筒内外（或量气管的两侧）液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
5.用pH试纸测定溶液的pH的方法
规范解答：取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。
6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法 规范解答：当滴入最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由xx色变为xx色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
7.分液的操作方法
规范解答：将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞（或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合，）使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
8.引发铝热反应的操作方法
规范解答：在铝粉与氧化铁的混合物上加少量的氯酸钾，并插入一根镁条，用燃着的木条引燃镁条。
9.结晶的操作方法（1）用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法
规范解答：向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥。
10.蒸发结晶的操作方法
规范解答：以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例，将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。
注意：若是硝酸钾溶液中含有氯化钠，则要利用降温结晶的方法得到较为纯净的硝酸钾晶体；若是氯化钠溶液中含有硝酸钾杂质，则要趁热过滤得到氯化钠晶体。
11.配制FeCl3溶液时溶解的操作方法
规范解答：将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。
12.除去氯化氢气体中氯气的操作方法 规范解答：将混合气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶。
13.加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法
规范解答：将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称量的质量差不超过0.1g。注意：实验中最少称量4次。
技法5 物质分离提纯
1、物质分离提纯的8种化学方法
沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)
气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2CO3)
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO2(HCl)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
调pH法 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCl2(FeCl3)
2、常见混合物的分离和提纯方法小结
序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法
（1） N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体
（2） CO(CO2) NaOH溶液 洗气
（3） CO2(CO) 灼热的CuO 用固体转化气体
（4） CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
（5） SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 洗气
（6） Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气
（7） CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
（8） 炭粉(MnO2) 浓盐酸(需加热) 过滤
（9） 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
（10） Al2O3(Fe2O3) NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解
（11） Al2O3(SiO2) 盐酸、氨水 过滤、加热分解
（12） BaSO4(BaCO3) 稀HCl或稀H2SO4 过滤
（13） NaOH溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液(适量) 过滤
（14） NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 加酸转化法
（15） Na2CO3溶液(NaHCO3) NaOH(适量) 加碱转化法
（16） NaCl溶液(NaHCO3) 盐酸 加酸转化法
（17） NH4Cl溶液[(NH4)2SO4] BaCl2(适量) 过滤
（18） FeCl3溶液(CuCl2) Fe、Cl2 过滤
（19） FeCl2溶液(FeCl3) Fe 加还原剂转化法
（20） CuO(Fe) 磁铁 吸附
（21） Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 渗析
（22） I2晶体(NaCl) —— 加热升华
（23） NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解
（24） KNO3晶体(NaCl) 蒸馏水 重结晶、过滤
（25） 乙烯(SO2、H2O) 碱石灰 用固体转化气体
（26） 乙烷(乙烯) Br2水溶液 洗气
（27） 溴苯(溴) NaOH稀溶液 分液
（28） 乙醇[水(少量)] 新制CaO 蒸馏
（29） 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
（30） 皂化液(甘油) 食盐 过滤
技法6 有关物质检验的问题
1.检验某溶液中是否含有SO42-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象（若有沉淀则静置后取上层清液继续实验）；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO42-，反之则证明溶液里不含SO42-。
2.检验某溶液中是否含有NH4+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4+，反之则溶液里不含NH4+。
3.检验某溶液中是否含有CO32-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色无味的气体则证明溶液里含有CO32-，反之则证明溶液里不含CO32-。
4.检验某溶液中是否含有SO32-的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先加CaCl2或BaCl2溶液，现象：产生白色沉淀；再加入稀盐酸，若产生无色有刺激性气味的气体(该气体能使品红溶液褪色)则证明溶液里含有SO32-，反之则证明溶液里不含SO32-。
5.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变血红色，则证明溶液里含有Fe3+，反之则证明溶液里不含Fe3+。
6.检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法
规范解答：取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水（或通氯气），若溶液变血红色则证明溶液里含有Fe2+，反之则证明溶液里不含Fe2+。（也可用铁氰化钾溶液检验Fe2+，现象：蓝色沉淀。）
7.检验淀粉水解（催化剂是稀硫酸）的产物是葡萄糖的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液（或银氨溶液），加热（水浴加热），若产生砖红色沉淀（或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
8.检验溴乙烷中含有溴元素的方法
规范解答：检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
技法7 固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
技法8 固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1.沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
2.测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3.测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4.滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5.热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
技法9 物质制备实验设计
一、物质制备实验的基本思路
1．气体制备实验的基本思路
（1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
（2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
（3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
（4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
（5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
2、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
3、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。产率计算公式：产率＝×100%
二、物质制备实验注意事项
1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。
2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。
3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。
4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。
技法10 化学实验方案评价
一、化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
（1）实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
（2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
（3）实验步骤是否简单、方便；
（4）实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度[来源:]
（1）反应原料是否易得、安全、无毒；
（2）反应速率是否较快；
（3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
（4）合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
（3）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
（4）防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
（1）仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
（2）仪器的查漏、气密性检验；
（3）试剂添加的顺序与用量；
（4）加热的方式方法和时机；
（5）温度计的规范使用、水银球的位置；
（6）实验数据的读取；
（7）冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
（8）易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
（1）经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
（2）社会效益指对环境的污染分析。
6.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
（1）方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
（2）操作不当引起的误差。
（3）反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
（4）所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
二、化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
（1）查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
（2）查所用反应试剂是否符合实验原理。
（3）查气体收集方法是否正确。
（4）查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
（5）查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
一、使用下列仪器或用品的注意事项
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
一、化学试剂保存时存在的误区
二、化学实验操作中存在的10误区
（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。
（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
（3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。
（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。
（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
（6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。
（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
三、判断广口瓶的创新应用时易出现的认识误区
类型 装置图 解读
集气 装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等,操作要点是“长进短出”
盛满水,“短进长出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等
收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是“短进长出”
量气 装置 气体从短管管口进入广口瓶,将液体压入量筒中,则进入量筒中液体的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,读数时视线要与量筒内凹液面最低点相切
洗气 装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气、短管出气
储气 装置 瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气、长管出气。如用装有饱和食盐水的广口瓶可以储存少量Cl2
安全瓶 装置 左、右导管均为短管且等长或进气管短、出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
四、判断球形干燥管的创新应用时易出现的认识误区
装置图 解读
尾气吸收装置: ①可用于一般尾气的吸收,如球形干燥管内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a) ②可用作尾气处理时的防倒吸装置,如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置: 如球形干燥管中盛无水CuSO4,可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体,防止外界因素干扰。定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响,所以在测定装置后,需接一个球形干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置: 类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而利用产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
五、微型实验设计中易出现的7大误区
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。
（2）防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。
（3）防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。
（4）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
（5）易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
六、常见易错的实验操作
实验操作及现象 结论 判断 解释
（1） 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
（2）[] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色
（3） 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来
（4） 用湿润的淀粉 碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉 碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
（5） 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色
（6） 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有m] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
（7） 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
（8） 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
（9） 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2
（10） 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确
（11） 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
（12） 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化
【热点一】化学实验常识及仪器的使用
1．（2025·湖南·模拟预测）实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是
A．用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨
B．除去苯中的二甲苯：②④⑥⑦
C．除去 KNO3 中少量NaCl：②⑤⑧⑨
D．配制质量分数约为20%的 NaCl溶液：⑧⑨⑩
2．（2025·四川宜宾·二模）下列图示的仪器使用正确的是
A．甲：用于保存硅酸钠溶液
B．乙：用于将干海带灼烧成海带灰
C．丙：用于分离饱和碳酸钠溶液和乙酸乙酯
D．丁：用于量取某浓度的硫酸铜溶液
3．（2025·湖南·二模）下列相关仪器或装置使用不正确的是
A．仪器①使用完毕，洗净，晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条，以免瓶塞和瓶口粘连
B．在中和滴定实验中，可以用仪器②量取待测液
C．将硫黄粉末放置仪器③中，加热至熔融，自然冷却获得硫晶体
D．装置④可用于中和热的测定
4．（2025·山东青岛·一模）化学仪器是实验的基础。下列有关化学仪器的叙述正确的是
A．①③⑥⑦⑧常用于蒸馏操作 B．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：①④⑧
C．粗盐提纯可用到的仪器：③④⑤ D．海带提碘可用到的仪器：①③⑤
5．（2025·山东聊城·一模）某苯甲酸样品中含少量氯化钠和泥沙，实验室提纯苯甲酸，下列实验仪器必须用到的有
A．②④⑦⑧ B．①②⑥⑨ C．③②⑧⑨ D．①②③⑥
【热点二】物质的检验和鉴别
6．（2025·山东青岛·一模）实验室提取桂花精油的流程如下。下列说法错误的是
A．“操作①”所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B．“操作②”为过滤，所得的石油醚可循环利用
C．“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率
D．“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质
7．（2025·山东·一模）硝基苯是重要的有机中间体，实验室制备的硝基苯中含有硝酸、硫酸和苯，为提纯硝基苯，设计如图所示流程。
已知：硝基苯不溶于水，易溶于苯，沸点为；苯不溶于水，沸点为。
下列说法错误的是
A．操作均是分液 B．可用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液
C．无水氯化钙的作用是干燥除水 D．蒸馏时应在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片
8．（2025·山东·一模）下列实验设计能达到实验目的的是
A．用装置①蒸发溶液得到固体
B．用装置②除去中混有的少量
C．用装置③除去乙酸乙酯中混有的乙醇杂质
D．用装置④分离溴的溶液和水
9．（2025·山东潍坊·一模）化合物M（）是一种食品添加剂，熔点38℃，沸点261℃，易溶于有机溶剂，难溶于水，长时间加热易分解。其实验室合成过程如下：
下列说法错误的是
A．取有机相液体加入少量溴水，若溴水褪色，证明有M生成
B．无水Na2SO4的作用是干燥有机相
C．在进行操作1后，向水相中加入适量甲苯，再次进行操作1，可提高产率
D．减压蒸馏可以防止产品分解
10．（2025·安徽·模拟预测）除去下列物质中的少量杂质所选试剂和方法均正确的是
选项 物质 杂质 方法
A CO2（g） HCl（g） 通过Na2CO3溶液
B NO2（g） NO（g） 通过NaOH溶液
C Na2SO4（aq） Na2SO3（aq） 通入O2并加热
D NaHCO3（s） Na2CO3（s） 通入CO2并加热
【热点三】物质的分离和提纯
11．（2025·河南·二模）白色固体样品M，可能含有之中的几种或全部。在两个烧杯中各加入等量M，分别加入足量以下两种试剂使之充分反应，实验记录如下。
实验 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
I 蒸馏水 白色 无气体
II 稀HBr溶液 淡黄色 无色、有刺激性气味
已知：有很强的配位能力，如。
依据实验现象，下列说法正确的是
A．实验I中一定发生的离子反应：
B．实验II无法证明样品M中一定有AgNO3
C．样品M中可能不含有
D．焰色试验检验K元素时，使用稀硫酸洗涤铂丝
12．（2025·辽宁丹东·一模）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是
A．用激光笔照射鉴别溶液和淀粉溶液
B．用溶液检验是否完全变质
C．用酸性溶液鉴别汽油、煤油和柴油
D．用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和环己烷
13．（2025·浙江·一模）关于物质的鉴别或检测，下列说法不正确的是
A．仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B．用新制可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C．通过X射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D．根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
14．（2025·河北·一模）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的是
A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液
B．用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯
C．用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液
D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1
15.（2025·辽宁·二模）某无色溶液中只可能含有、、、、、、、这几种离子中的若干种，依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：①pH试纸检验，溶液呈碱性；②取少量原溶液，向溶液中加入过量的和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成。③另取少量原溶液，向溶液中滴加足量氯水，再加入振荡，静置后层呈橙红色。④用分液漏斗分液，取上层溶液，加入和的混合溶液有白色沉淀产生。⑤用洁净的铂丝蘸取少量原溶液灼烧，火焰呈黄色。则关于原溶液的判断中不正确的是
A．肯定不存在的离子是、、
B．肯定存在的离子是、、
C．无法确定原溶液中是否存在、
D．若要确定原溶液中是否存在，则步骤⑤中还需再透过蓝色的钴玻璃片观察火焰颜色
【热点四】实验方案的评价
16．（2025·安徽合肥·模拟预测）由下列实验事实得出的结论错误的是
选项 实验事实 结论
A 在20℃和40℃时，测得溶液的分别是8.97和8.49 温度升高，水的电离程度增大
B 取菠菜研磨后的水浸液，加入数滴溶液，无明显现象，再滴入少量稀硝酸，溶液变红 菠菜中含有铁元素
C 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，产生气体使湿润的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
D 向少量溶液中滴入几滴溶液，产生白色沉淀，再滴入氨水至沉淀完全溶解，继续滴入几滴溶液，产生黄色沉淀
17．（2025·江苏·一模）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 向待测液中滴加氯水，再加几滴溶液，溶液变成血红色 待测液中含有
B 向10mL溶液中加入粉，再滴加几滴硫酸，微热，溶液逐渐变成浅蓝色 硫酸具有强氧化性
C 将粉末加入到饱和溶液中，充分振荡、静置、过滤、洗涤，将滤渣加入盐酸中，有气泡生成
D 向试管中加入某卤代烃（）和溶液，加热，再向反应后的溶液中先加入硝酸酸化，再滴加溶液，有浅黄色沉淀生成 卤代烃中X为原子
18．（2025·湖南·模拟预测）某同学在学习了与的反应后，欲类比探究与的反应产物，设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象：
操作Ⅰ：用带火星的细木条靠近干燥管口a，未观察到细木条着火燃烧；操作Ⅱ：将装置C中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液，在配成的溶液中先加入盐酸酸化，再加入硝酸钡溶液，有沉淀生成。
下列说法错误的是
A．制取使用固体和70%的溶液为宜
B．若没有装置B，水蒸气会进入装置C中反应产生干扰实验
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧可能是由于a口处气体中存在较多的未反应完全的
D．操作Ⅱ产生沉淀无法确定C中固体产物中存在
19．（2025·河北石家庄·一模）下列仪器和药品能完成相关实验的是
A．制备乙酸乙酯 B．喷泉实验
C．鉴别与 D．分离与固体混合物
20．（2025·河北·模拟预测）利用下列实验装置及药品能达到相应实验目的的是
A．除去中的 B．验证纯碱中是否含
C．验证溶液是否部分变质 D．验证电石与水反应产生了乙炔
【热点五】物质制备和性质验证综合实验
21．（2025·山东·模拟预测）亚硝酰氯()和硝酰氯()都是有机合成的常用氯化剂，都易水解。研究小组以和为原料在如图所示装置(加热和夹持装置略去)中制备，并测定产品中的质量分数。
已知：
①沸点：为-6℃，为5℃，为-34℃，为-152℃；②溶液为黄色，为砖红色沉淀；；。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，实验时，检查装置气密性，加入药品后，通入和前，应进行的操作是 。
（2）常温下，装置A中制取的离子方程式为 。
（3）实验过程中会产生少量。装置控制的温度约为-15℃，所得中含有的杂质为 (填化学式)。
（4）测定产品中的质量分数的实验步骤如下：i.准确称量锥形瓶(带塞子)的质量，取适量产品迅速加入锥形瓶中，盖紧塞子；称量，计算知所取产品为(忽略温度变化带来的称量误差)，向锥形瓶中加入适量水，盖紧塞子，置入25℃恒温水浴中，待锥形瓶内温度恒定后，再配制成溶液。
ii.取溶液于另一锥形瓶中，用溶液调节溶液在6.5 10.5之间，再加入溶液作指示剂，用标准液进行滴定，平行滴定三次，达到滴定终点时平均消耗标准液。
①步骤ii中，溶液调节溶液的作用是 。
②所得产品中的质量分数为 ；若铬酸钾指示剂浓度过高时，所测结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
①②22．（2025·河南·三模）某小组设计实验制备对氨基苯甲酸乙酯。
【反应式】
+CH3CH2OH+H2O
【试剂】
1g(约0.0073mol)对氨基苯甲酸、12.5mL95%乙醇(过量)、1mL浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁。
【步骤】
①在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。加入1mL浓硫酸，将烧瓶置于冰浴中冷却，立即产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀溶解)，将反应混合物在水浴上回流1小时，并时加摇荡。
②将反应后混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和(约需6mL)，可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合液接近中性时，测定溶液pH，再加入碳酸钠溶液调节pH为9左右。在中和过程中会产生少量固体沉淀。
③将溶液倾滗到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入乙醚，摇荡后分出醚层。加入无水硫酸镁，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶，产量约为0.5g。
已知：i.对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性；ii.对氨基苯甲酸能与硫酸反应生成盐(对氨基苯甲酸硫酸盐)。
回答下列问题：
（1）步骤①中，加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却，其目的是 。加入浓硫酸产生“大量沉淀”，解释其产生原因： 。
（2）步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液的目的是 。
（3）步骤②中，不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液，其原因是 。不调节溶液呈中性，而应调节溶液pH至9左右，其目的是 。
（4）步骤②中和过程中会生成少量沉淀，该沉淀是 。
（5）步骤③中，用乙醇-水重结晶时需要选择下列玻璃仪器中的 (填字母)。
（6）本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。
23．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。
【资料查阅】
ⅰ.
ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下：
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)，
请回答下列问题：
（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。
A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性
（2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。
（3）C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。
（4）装置D中发生的离子方程式为 。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 。
②若杂质是CuO，则产生的原因是 。
准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2
（6）配制100mL待测液用不到的仪器有_______。
A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管
（7）样品中CuCl的质量分数为 (结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。
（8）若测定结果偏大可能的原因是_______。
A．样品中混有CuO
B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗
D．装待测液前锥形瓶内残留少量水
24．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
（2）实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。
（3）加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
（4）某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min B．90min C．120min D．150min
（5）步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
（6）步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
25．（2025·北京延庆·一模）是常见的氧化剂，能与许多还原性物质发生反应。
（1）实验室可利用固体和浓盐酸混合快速制取氯气，反应的化学方程式为 。
（2）实验小组同学预测，在相同条件下，固体可以将氧化为，从原子结构角度说明理由 。
（3）探究的用量对氧化产物的影响，进行如下实验，相关实验及现象如下：在4支干燥洁净的试管中，分别加入1滴溶液，15滴溶液，然后分别加入固体，充分振荡15分钟，结果如下。
实验编号 固体用量/g 实验现象
1 0.0047 无沉淀
2 0.0128 大量棕色沉淀
3 0.0188 少量浅棕色沉淀
4 0.0500 无色溶液，无沉淀
查阅资料：一定条件下，和都可以被氧化为。
①实验2中产生的棕色沉淀是： 。
②对照实验2，请用离子方程式解释实验3中沉淀量减少的原因 。
③实验小组补充实验证实了②中的分析，继续检验实验3中的含碘微粒。取实验3的上层清液于干燥洁净试管中，加入淀粉溶液后无明显现象，继续逐滴滴加溶液，溶液变蓝。用离子方程式解释现象变化的原因 。
（4）小组同学在查阅资料过程中发现，只有在酸性条件下才表现出氧化性，于是探究不同硫酸用量对氧化性的影响。相关实验及现象如下：称取7份固体，分别加入到7份盛有1滴溶液的7支试管中，第一支试管不加酸，另外6支试管加入不同量的溶液，边滴加边振荡。实验结果如下：
编号 1 2 3 4 5 6 7
用量/滴 0 5 7 9 11 13 15
实验现象 无色溶液 颜色呈浅棕黄色 颜色棕黄色加深 颜色呈深棕黄色 溶液无色，有沉淀产生 溶液无色，有少量沉淀产生 溶液无色，无沉淀产生
该实验得到的结论是 。
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